DE3831174A1

DE3831174A1 - Vorrichtung zur durchfuehrung physikalisch-chemischer prozesse in einer wirbelschicht, insbesondere zur chemosorption aktiver fuellstoffe

Info

Publication number: DE3831174A1
Application number: DE19883831174
Authority: DE
Inventors: Geb Usenko Kacanovskaja; Fedor Danilovic Ovcarenko; Lidia Platonovna Sincuk; Sergej Vasilevic Drozdovic
Original assignee: INST KOLLOIDNOJ CHIMII I CHIMI
Current assignee: INST KOLLOIDNOJ CHIMII I CHIMI
Priority date: 1988-09-13
Filing date: 1988-09-13
Publication date: 1990-03-22
Also published as: ATA218188A; AT391632B

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Durchführung physikalisch-chemischer Prozesse in einer Wirbelschicht insbesondere zur Chemosorption aktiver Füllstoffe nach dem Oberbegriff des Patentan spruchs 1.

Am erfolgreichsten kann die vorliegende Erfindung zur Herstellung aktiver Füllstoffe für polymere und orga nische Medien, d.h. von Komponenten vernetzter Syste me, z.B. lyophiler Eindickungsmittel schichtiger Mas sen und füllstoffhaltiger Materialien auf der Basis amorpher und kristalliner Polymere verwendet werden.

Aus der JP-B-49-22 014 ist eine Vorrichtung zur Durch führung physikalisch-chemischer Prozesse vom Typ Zylin der-Kegel bekannt, die eine durch die Wände eines Ge häuses begrenzte senkrechte Kammer mit einem Verteiler rost im unteren Teil aufweist, die sich vom Rost zum zylindrischen Teil hin kegelförmig erweitert. Die Zu führung des Reaktanten, des Verflüssigers und das Aus tragen des Fertigprodukts erfolgt durch entsprechende Stutzen.

Ein Hauptproblem dieser Vorrichtung zur Durchführung physikalisch-chemischer Prozesse in einer Wirbelschicht ist das Entstehen von Stillstandszonen an den Wänden und das vor allem im zylindrischen Teil auftretende Anhaften von Teilchen des Ausgangsrohstoffs (des Sub strats) an den Wänden der Kammer, wodurch die Qualität des anfallenden Produkts sinkt.

Dieses Problem wird durch zusätzliche Einrichtungen gelöst, die den Strom der Teilchen des zu verarbeiten den Guts verwirbeln. Dies sind z.B. Einrichtungen zur tangentialen Zuführung des zu verarbeitenden Guts, wie es aus der SU-A-10 82 479 bekannt ist, oder verwir belnde Elemente, die in der Kammer im Strom aufge stellt werden.

Dadurch wird jedoch die Konstruktion kompliziert. Im letztgenannten Fall wird zusätzlich der physikalisch- chemische Prozeß verschlechtert, da die verwirbelnden Elemente Wärme aus dem Strom aufnehmen und in ihm Zo nen lokaler Überhitzung erzeugen.

Der gattungsgemäße Stand der Technik ergibt sich aus der SU-A-11 22 351. Diese Druckschrift zeigt eine Vor richtung zur Durchführung physikalisch-chemischer Pro zesse, die eine von den Wänden eines Gehäuses begrenzte kegelförmige Kammer und einen Verteilerrost im unteren Teil aufweist und sich vom Verteilerrost aus kegelför mig erweitert. Der obere Teil der Kammer erweitert sich, bildet die Fortsetzung des Kegels des unteren Teils und ist von oben durch eine Platte begrenzt. Die Vorrichtung hat außerdem Stutzen für die Zufüh rung des Rohmaterials, des Verflüssigers und zum Aus tragen des Fertigprodukts.

Durch die Kegelform der Kammer wird eine natürliche Bewegung der Teilchen in der Arbeitskammer vom Ver teilerrost zur Platte hin erzeugt, die ein Wegtragen der Teilchen aus der Kammer verhindert. Dadurch wird infolge der Verringerung des Kontakts der Teilchen mit den Wänden der Kammer die Qualität des bearbeite ten Guts etwas verbessert. Das trifft für den zylin drischen Teil der Vorrichtungen vom Typ Zylinder-Kegel zu.

Auch in dieser Vorrichtung sind die Teilchen ungleich mäßig im Strom verteilt, gibt es Stillstandszonen an den Wänden der Kammer und kommt es zum Agglomerieren der Teilchen außerhalb der Stillstandszonen an den Wänden der Kammer und im Strom, wodurch die Intensi tät des physikalisch-chemischen Prozesses und die Qua lität des Fertigprodukts geringer werden.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die gattungs gemäße Vorrichtung zur Durchführung physikalisch-chemi scher Prozesse in einer Wirbelschicht so weiterzubild en, daß eine konstante Geschwindigkeit der zu bearbei tenden Teilchen in einem Wirbelstrom gewährleistet wird, während Stillstandszonen an den Wänden der Kammer und das Anhaften der Teilchen an ihren Wänden vermieden werden, damit die Qualität des gewonnenen Produkts infolge einer Erhöhung des Grads der Bedeckung der Oberfläche des Fertigprodukts mit einem Modifikator verbessert wird.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der obere Teil der Kammer sich nach oben hin verengt und das Höhenverhältnis zwischen dem oberen und dem unteren Teil im Bereich von 1:1 bis 1:3 liegt.

Durch solch eine Ausführung des oberen Teils der Kam mer kehren die zu bearbeitenden Teilchen in den akti ven Prozeß in dem Wirbelstrom zurück, wobei sie eine konstante Geschwindigkeit beibehalten und nicht an den Wänden des Gehäuses anhaften, wodurch der Prozeß erheblich intensiviert und die Qualität des Endpro dukts verbessert werden.

Vorteilhafterweise ist der verengte Teil der Kammer spiegelbildlich zum unteren Teil ausgebildet, um den Verwirbelungsprozeß des Stroms bei Beibehaltung einer konstanten Geschwindigkeit der Teilchen zu optimieren.

Anhand von Zeichnungen wird die Erfindung beispiels weise erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 schematisch eine erste Ausführungsform einer Vorrichtung zur Durchführung physikalisch- chemischer Prozesse in einer Wirbelschicht,

Fig. 2 eine zweite Ausführungsform der Vorrichtung zur Durchführung physikalisch-chemischer Pro zesse in einer Wirbelschicht und

Fig. 3 eine dritte Ausführungsform der Vorrichtung zur Durchführung physikalisch-chemischer Pro zesse in einer Wirbelschicht.

Die in Fig. 1 bis 3 gezeigte Vorrichtung zur Durch führung physikalisch-chemischer Prozesse, insbesondere zur Chemosorption aktiver Füllstoffe in einer Wirbel schicht, umfaßt ein senkrecht stehendes Gehäuse 1, dessen Wände eine Kammer 2 bilden, einen Gasverteiler rost 3, der die Kammer 2 von unten begrenzt, einen Rohmaterialzuführstutzen 4 für die Zuführung des Sub strats, einen Verflüssigerzuführstutzen 5, einen Modi fikatorzuführstutzen 6 für die Zuführung eines aktiven Reaktanten und einen Austragstutzen 7 zum Austragen des Fertigprodukts.

Der Rohmaterialzuführstutzen 4 ist im oberen Teil 8 der Kammer 2, der Verflüssigerzuführstutzen 5 und der Modifikatorzuführstutzen 6 sind im Gehäuse 1 unter dem Gasverteilerrost 3 angebracht.

Der Austragstutzen 7 ist im unteren Teil 9 der Kammer 2 angeordnet.

Die Kammer 2 ist im unteren Teil 9 nach unten hin ver engend konisch ausgebildet, während sich ihr oberer Teil 8 nach oben hin verengt. Dabei liegt das Höhen verhältnis zwischen dem oberen und dem unteren Teil 8 bzw. 9 im Bereich von 1:1 bis 1:3. Der von der Kammer 2 gebildete geschlossene Raum gewährleistet die Rückführung der Teilchen in den aktiven Prozeß, der in einem Wirbelstrom mit konstanter Geschwindig keit stattfindet, und die Aktivierung ihrer Zusammen wirkung mit dem Modifikator auf der gesamten Ober fläche jedes Teilchens, wodurch die Qualität des Fer tigprodukts bei verhältnismäßig hoher Intensität des Prozesses verbessert wird.

Der obere Teil 8 der Kammer 2 kann die Form einer Halb kugel (Fig. 2) oder die Form eines Kegels (Fig. 1, 3) aufweisen.

Ist der obere Teil 8 der Kammer 2 spiegelbildlich zum unteren Teil 9 ausgebildet, d.h. sind die Öffnungs winkel der Kegel beider Teile gleich (Fig. 3), ist der Grad der Bedeckung der Oberfläche des Ausgangspro dukts mit dem Modifikator maximal. Versuchsergebnisse dazu sind im weiteren Text angeführt.

Der Öffnungswinkel des oberen Kegels kann im Bereich von ±15° schwanken. Dies führt jedoch zu einer ge wissen Verschlechterung der Qualität des Endprodukts, wie aus der nachstehend angeführten Tabelle ersicht lich ist.

Die Vorrichtung weist außerdem ein Heizelement 10, das den unteren Teil 9 der Arbeitskammer umschließt, und einen Ableitstutzen 11 zur Ableitung der Abgase auf. In der Vorrichtung können verschiedene Einrich tungen zum Durchmischen der Teilchen im Strom verwen det werden, die in den Zeichnungen nicht abgebildet sind.

Die Vorrichtung zur Durchführung physikalisch-chemi scher Prozesse, insbesondere zur Durchführung der Chemosorption disperser Stoffe in einer Wirbelschicht, funktioniert folgendermaßen.

Die Kammer 2 wird durch den Rohmaterialzuführstutzen 4 mit in disperser Form vorliegendem Rohmaterial, z.B. mit Kaolin beschickt. Danach erfolgt die Vor wärmung des Rohmaterials bei 120 bis 600°C und des sen Durchblasen mit einem Inertgas, das nicht nur das Material durchmischt, sondern auch unerwünschte Be gleitstoffe, wie z.B. Kohlendioxid, Stickstoffoxide, Wasserdampf, durch einen Ableitstutzen 11 wegträgt, die aus dem zu bearbeitenden Rohmaterial bei hoher Temperatur abgeschieden werden.

In den unteren Teil 9 des Gehäuses 1 wird durch den Modifikatorzuführstutzen 6 ein Modifikator, z.B. Tri äthanolamin, geleitet. Dann wird das Heizelement 10 eingeschaltet und durch den Verflüssigerzuführstutzen 5 ein Verflüssiger, z.B. Stickstoff, zugeführt. Der Stickstoff steigt in Blasen durch den Modifikator, reißt dabei Tröpfchen des Modifikators mit sich und gelangt durch den Verteilerrost 3 in die Kammer 2, wo er die Schicht des Rohmaterials verflüssigt und im Verlauf der chemischen Reaktion eine Bedeckung der dispersen Teilchen des Rohmaterials mit dem Modifika tor gewährleistet.

Nach Beendigung des Prozesses wird das Fertigprodukt durch den entsprechenden Austragstutzen 7 ausgetra gen.

Wie erwähnt, intensiviert die Verengung im oberen Teil 8 der Kammer 2 den physikalisch-chemischen Prozeß und verbessert die Qualität der Bearbeitung des Rohmate rials durch Rückführung der Teilchen in einen Wirbel strom mit konstanter Geschwindigkeit.

Zum Nachweis dieses Effekts sind Versuche durchge führt worden, deren Ergebnisse in den Tabellen 1 bis 5 gezeigt sind.

In einer Vorrichtung mit einer Leistung von 5 kg/h sind Füllstoffe aus verschiedenem Rohsubstrat her gestellt worden.

Bei Verwendung von Kaolin als Rohsubstrat mit einer Teilchengröße von 10 µm, 5 µm, 2 µm und unter 2 µm verlief der Prozeß in der Arbeitskammer bei folgen den Kennwerten: Temperatur 250°C, Verbrauch an Ver flüssigungsmittel 4 m³/h.

Bei Verwendung von Perlit als Rohsubstrat betrug die Temperatur 350°C, der Verbrauch an Verflüssigungs mittel 2 m³/h, bei Bentonitfasern die Temperatur 240°C, der Verbrauch an Verflüssigungsmittel 3 m³/h, bei Polyamidfasern die Temperatur 120°C, der Verbrauch an Verflüssigungsmittel 3 m³/h und bei Diatomit die Temperatur 300°C und der Verbrauch an Verflüssigungs mittel 2 m³/h.

Der Grad der Bedeckung der Oberfläche des Rohsubstrats mit Modifizierungsradikalen ist nach den Standards ASTMD 281 und DIN 52 911 bestimmt worden.

Zum Vergleich sind in der Tabelle 1 die Ergebnisse eines Versuchs in einer Vorrichtung mit kegelförmi ger Arbeitskammer, wie sie in der bekannten Vorrich tung (SU-A-11 22 351) verwendet wird, angeführt.

Tabelle 2 enthält Ergebnisse von Versuchen in einer Vorrichtung mit einer Kammer, deren zwei Kegel spie gelbildlich angeordnet sind.

Eine Veränderung des Höhenverhältnisses zwischen dem oberen und dem unteren Teil der Arbeitskammer im Be reich von 1:1 bis 1:3 beeinflußt weder die Bearbei tungsdauer noch den Bedeckungsgrad der Oberfläche. Außerhalb dieses Bereiches entsprachen die Ergebnisse den in der Tabelle 1 angeführten Werten für die be kannte Vorrichtung.

Tabelle 3 veranschaulicht die Abhängigkeit der Qua lität des Fertigprodukts bei einer Abweichung des Öffnungswinkels des oberen Kegels vom Öffnungswin kel des unteren Kegels.

Ein Vergleich der Werte in Tabelle 2 mit den entspre chenden Werten in Tabelle 3 zeigt, daß im letzten Fall der Bedeckungsgrad der Oberfläche der bearbeiteten Teilchen des Fertigprodukts einen etwas schlechteren Wert bei stärkerer Abweichung des Öffnungswinkels des oberen Kegels von dem des unteren Kegels annimmt.

Ein Vergleich mit den Werten in Tabelle 1 (bekannte Vorrichtung) zeigt, daß der Bedeckungsgrad der Ober fläche der Teilchen des Fertigprodukts in der erfin dungsgemäßen Vorrichtung (Tabelle 2, 3) um das 4- bis 10-fache zunimmt, während sich die Dauer des Behand lungsprozesses (Tabelle 2) um das 1,5- bis 2-fache verringert.

Es wurden Füllstoffe für Polyvinylchloridmischungen und Kautschukmischungen untersucht, die in der be kannten (SU-A-11 23 251) bzw. in der erfindungsge mäßen Vorrichtung hergestellt worden sind. Die Er gebnisse sind in den Tabellen 4 und 5 aufgeführt.

Aus den Tabellen 4, 5 ist ersichtlich, daß die in der erfindungsgemäßen Vorrichtung erzeugten Füllstoffzu sammensetzungen von Polyvinylchlorid- und Kautschuk mischungen erhaltenen Füllstoffzusammensetzungen bes sere Kennwerte aufweisen als die in der bekannten Vor richtung erhaltenen Füllstoffzusammensetzungen.

Tabelle 1

Tabelle 2

Tabelle 3

Tabelle 4

Tabelle 5

(Fortsetzung)

Claims

1. Vorrichtung zur Durchführung physikalisch-chemischer Prozesse in einer Wirbelschicht, insbesondere zur Che mosorption aktiver Füllstoffe, mit

- einem senkrecht stehenden Gehäuse (1), dessen Wände eine einen oberen Teil (8) und einen unteren, kegel förmigen Teil (9) aufweisende Kammer (2) bilden,
- einem die Kammer (2) von unten begrenzenden Vertei lerrost (3),
- einem im oberen Teil der Kammer (2) in dem Gehäuse (1) angebrachten Rohmaterialzuführstutzen (4),
- einem im Gehäuse (1) unter dem Verteilerrost (3) angebrachten Verflüssigerzuführstutzen (5) und
- einem Austragstutzen (7) zum Austragen des Fertig produkts aus der Kammer (2),

dadurch gekennzeichnet, daß der obere Teil (8) der Kammer (2) sich nach oben hin so verengt, daß das Höhenverhältnis zwischen dem oberen Teil (8) und dem unteren Teil (9) im Bereich von 1:1 bis 1:3 liegt.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch ge kennzeichnet, daß der verengte obere Teil (8) der Kammer (2) spiegelbildlich zum unteren Teil (9) ausgebildet ist.