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Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Korrosionsprüfung, insbesondere zur Prüfung von Spannungsrisskorrosion, Korrosionsermüdung und Korrosionsermüdungsrissausbreitung, bestehend aus einem beheizbaren, mit einem Deckel verschliessbaren Behälter, in dem gegebenenfalls eine Einrichtung zur mechanischen Beanspruchung von Probekörpern vorgesehen ist und in den im Bodenbereich eine Gaszuleitung einmündet sowie aus dem im Bereich des Deckels eine durch einen Rückflusskühler geführte, ein einstellbares Ventil enthaltende, Gasableitung hinausführt. Prüfeinrichtungen der genannten Art sind in der Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie 4. Auflage, Band 3 (Verlag Chemie, Weinheim/Bergstr. ) beschrieben und besitzen mit wenigen Ausnahmen die oben genannten Merkmale, wie z. B. beheizbares Gefäss, eine Gaszuführung im Bodenbereich.
Die in der genannten Literatur beschriebenen Prüfeinrichtungen sind einfach aufgebaut, einfach zu bedienen und daher billig. Bei diesen Prüfeinrichtungen wird die chemische Zusammensetzung des Korrosionsmediums bezüglich gelöster Gase durch einen Gasstrom, der durch die Flüssigkeit perlt, konstant gehalten. Es werden daher keine zusätzlichen Einrichtungen zur Aufrechterhaltung der chemischen Zusammensetzung des Korrosionsmediums benötigt. Diese Einrichtungen haben jedoch den grossen Nachteil, dass sie nur für solche Prüftemperaturen geeignet sind, die unter der Siedetemperatur des Korrosionsmediums bei Normaldruck liegen.
Für Korrosionsversuche mit Wasser als Medium ist daher die höchste Prüftemperatur 100 C. In der Technik gibt es eine grosse Anzahl von Maschinen und Anlagen, bei denen korrosive Medien unter hohem Druck und hoher Temperatur mit Werkstoffen in Berührung kommen, wie z. B. bei Destillationsanlagen oder ganz besonders in Kraftwerksanlagen. Für solche Anwendungszwecke von Werkstoffen ist es unumgänglich, Korrosionsprüfungen bei diesen extremen Bedingungen durchzuführen. So werden z. B.
Dampfturbinen- und Dampfkesselwerkstoffe im Temperaturbereich von 100 bis 300 C bezüglich ihrer Spannungsrisskorrosions- und ihrer Korrosionsermüdungseigenschaften geprüft
Speziell zur Korrosionsprüfung von Werkstoffen bei hohen Drücken und hohen Temperaturen mit Wasser als Korrosionsmedium für Kern-, Kohle- und Gaskraftwerke sind einige Vorrichtungen in der Veröffentlichung "Autoklaven zur Prüfung unbestrahlter und bestrahlter Proben"von D. Sturm, F. Loss und W. H. Cullen (Materialprüfung, 22 (1980) Nr. 1, S. 5) beschrieben. Die in dieser Literatur angeführten Vorrichtungen sind sehr kompliziert und technisch äusserst aufwendig. Das Korrosionsmedium wird bei diesen Anlagen bei Normal- bzw.
Unterdruck chemisch-physikalisch präpariert d. h. auf die gewünschte Wasserchemie eingestellt, dann durch Pumpsysteme auf den gewünschten hohen Druck gebracht. Anschliessend daran durchströmt das Korrosionsmedium einen Wärmetauscher (zur Aufheizung der Flüssigkeit) und wird dann in den eigentlichen Prüfraum (Autoklaven) geleitet Das Korrosionsmedium umströmt mit geringer Geschwindigkeit den Prüfkörper, der gegebenenfalls einer mechanischen Beanspruchung unterworfen sein kann, und strömt dann über einen Wärmetauscher mit nachfolgendem Druckreduzierventil in einen Vorratstank zurück, aus dem die Flüssigkeit zur chemisch-physikalischen Präparation entnommen wird.
Die für diesen Kreislauf notwendigen Einrichtungen und Messvorrichtungen bringen es mit sich, dass diese Art der Korrosionsprüfeinrichtungen bei hohem Druck und hoher Temperatur sehr teuer in der Anschaffung sind und viel Aufstellungsraum beanspruchen. Aber auch der Betrieb solcher Anlagen ist auf Grund der hohen Energiekosten sehr teuer. Es gibt daher nur wenige Institutionen und Firmen, die sich solche Einrichtungen leisten können. Ziel der Erfindung ist es, die oben genannten Nachteile zu beseitigen, also eine äusserst wirtschaftliche, einfache und bezüglich der Versuchstemperatur flexible, bis zu hohen Temperaturen geeignete Prüfeinrichtung zur Korrosionsprüfung von Prüfkörpern zu realisieren.
Dieses Ziel wird durch eine Prüfvorrichtung der eingangs genannten Art erfindungsgemäss dadurch erreicht, dass das einstellbare Ventil in der Gasableitung als Durchflussmengenregler ausgebildet ist.
Durch diese Massnahme wird folgende technische Gegebenheit ermöglicht : Der Durchflussmengenregler hält während der Versuchsdauer einen konstanten Strom (Fluss) eines Gases bzw. eines Gasgemisches (z. B. bestehend aus einem inerten Gas wie Argon und mit Zusätzen von 02 und/oder C02) durch die Prüfeinrichtung bzw. durch
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ppm Bereich) in der Korrosionsflüssigkeit konstant. Würde hingegen der Gasfluss durch die Prüfeinrichtung während der Versuchsdauer nicht ständig aufrecht erhalten, dann könnten z. B. durch Korrosionsvorgänge die Sauerstoffkonzentration des Korrosionsmediums und damit die Prüfbedingungen in der Vorrichtung entscheidend verändert werden.
Durch die erfindungsgemässe Vorrichtung wird eine chemisch-physikalische Aufbereitung des Korrosionsmediums im Behälter bei hohen Drücken und hohen Temperaturen möglich. Dies unterscheidet die erfindungsgemässe Vorrichtung von jenen Vorrichtungen, die in der genannten Literatur beschrieben sind. Eine Vorrichtung zur Kurzbewitterung pigmentierter Bindemittelsysteme, die u. a. aus einer geschlossenen Kammer und einer Gaszu- und Gasableitung besteht, wird in der DE-AS 15 98 468 beschrieben. Nach Anspruch 2 der zitierten Patentschrift wird in der Kammer der Druck des anwesenden Gases und/oder Dämpfe konstant gehalten.
Die technische Realisierung dieser Forderung erfolgt durch den Einbau eines Druckreglers in der Gasableitung, der sich sowohl in seiner Bauart als auch in seiner Funktion im allgemeinen von einem Durchflussregler wesentlich unterscheidet. Ein Druckregler ist geschlossen, wenn der Druck in der Kammer unter den Soll-Wert gesunken ist.
Steigt hingegen der Druck in der Kammer über den eingestellten Soll-Wert, dann öffnet das Ventil und baut den Überdruck in der Kammer ab. Ein Durchflussmengenregler hingegen hält den Gasstrom durch die Prüfvorrichtung konstant, d. h. er ist während des Versuches nie geschlossen.
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Die erfmdungsgemässe Vorrichtung ist besonders dadurch ausgezeichnet, dass sie für sehr lange Prüfzeiten geeignet ist. Während einer Prüfung sind keine Maschinenteile, z. B. Pumpenwellen, in Bewegung ; der Verschleiss ist also minimal.
Eine Umwälzung des Korrosionsmediums im Behälter ist nicht notwendig, da die freie Konvektion des Korrosionsmediums (Wärmezuführung erfolgt am Behälterboden und die Wärmeabfuhr am Deckel des Behälters) eine ausreichende Korrosionsmedienbewegung mit sich bringt.
Zur Überprüfung der chemischen Zusammensetzung des Korrosionsmediums während einer Prüfung kann über eine dünne Stahlrohrkapillare eine geringe Menge des Mediums entnommen werden, ohne dabei den Betrieb der Vorrichtung zu stören.
Besonders zur Spannungsrisskorrosionsprüfung eignet sich die erfindungsgemässe Vorrichtung, da sie für lange Messzeiten bevorzugt geeignet ist Dabei kann die mechanische Beanspruchung der Probe auf zwei Arten erfolgen : (a) Die Proben werden in bekannter Weise durch Spannvorrichtungen z. B. Keile vorgespannt und dann in den Behälter, der nun ohne mechanische Beanspruchungsvorrichtung ausgeführt sein kann, dem Korrosionsmedium ausgesetzt. In diesem Falle können in einem Prüfvorgang mehrere Proben mit unterschiedlicher mechanischer Beanspruchung vom Probenbehälter aufgenommen werden.
(b) Bewegbare Kraftübertragungsarme, die über spezielle Durchführungen in den Behälter reichen, ermöglichen eine mechanische Beanspruchung der Proben von aussen. In diesem Falle werden meist ein oder mehrere Proben im Behälter unter der gleichen mechanischen Beanspruchung dem Korrosionsmedium ausgesetzt.
Bei Korrosionsermüdungsuntersuchungen und der Bestimmung des Ermüdungsrissausbreitungsverhaltens bei korrosiver Umgebung wird die erfindungsmässige Vorrichtung in der oben beschriebenen Variante (b) eingesetzt, wobei die Messung der Rissverlängerung durch eine Compliance-Methode oder der Potentialdifferenzmethode erfolgen kann.
Die erfindungsgemässe Vorrichtung kann sowohl in Prüfmaschinen mit vertikaler als auch horizontaler Krafteinleitung verwendet werden. Bei horizontaler Krafteinleitung werden die Kraftübertragungsarme seitlich in den Behälter eingeführt ; bei vertikaler Krafteinleitung wird dies über den Deckel und den Boden der Vorrichtung durchgeführt
Auf Grund der sehr einfachen Bauweise und der äusserst geringen Anschaffungskosten ist die erfindungsgemässe Vorrichtung besonders geeignet für Korrosionsprüfungen, die unter radioaktiver Bestrahlung stattfinden sollen.
Die Erfindung wird im folgenden an Hand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispieles (mit mechanischer Beanspruchungseinrichtung für horizontale Krafteinleitung) näher erläutert :
Der Behälter besteht aus einem Behälterring (1), einem Behältergefäss (2) und einem Behälterdeckel (3).
Diese Drei-Teilung erlaubt eine einfache und bequeme Probenmontage. Durch den Behältering (1) werden die Kraftübertragungsarme (4) und (5) durchgeführt, wobei der Kraftübertragungsarm (4) fix mit dem Behälterring (1) verbunden ist und der Kraftübertragungsarm (5) beweglich durchgeführt ist. Die Abdichtung dieser Durchführung erfolgt am äusseren Ende einer Hülse (6) durch eine Dichtung (7). Damit wird erreicht, dass Dichtung (7) aus dem Bereich des heissen Gefässes weg kommt und sich nun in einer kühleren Zone befindet ; die Dichtung wird daher langlebiger und billiger in ihrer technischen Ausführung. Der Behälter steht auf einer Heizplatte (8), die über eine Steuereinheit (20) geregelt wird.
Um die natürliche Konvektion zu verbessern, wird das Behältergefäss (2) mit einem Isoliermantel (9) verkleidet. Die Probe (10) wird durch Bolzen (11) in den Kraftübertragungsarmen (4) und (5) befestigt. Auf der Probe (10) ist ein induktiver Wegaufnehmer (12) zur Messung der Rissöffnung montiert. Das elektrische Signal wird über die Leitung (13), die durch den Behälterring (1) durchgeführt ist, nach aussen geleitet. Das mit Korrosionsmedium (14) gefüllte Behältergefäss (2) ist von unten auf den Behältering (1) gesteckt. Von oben her wird der Behälter durch den Behälterdeckel (3) verschlossen.
Im Behälterdeckel (3) sind die Gaszuleitung (15), zur Überdrucksicherung ein Berstscheibenhalter (16) mit Berstscheibe, eine Thermoelementkapillare (17), die an das Steuergerät (20) angeschlossen ist, ein Rücklaufkühler (18), dessen Kühlmedium ein Gas oder eine Flüssigkeit sein kann, und eine Probeentnahmekapillare (19) eingebaut. Ein Gas bzw. ein Gasgemisch wird über ein Reduzierventil (21) mit einem nachgeschalteten Absperr- oder Nadelventil (22) über die Gaszuleitung (15) in den Behälter geleitet. Das Gas perlt durch das Korrosionsmedium (14) und sammelt sich im Gasraum (22), der sich über der Probe (10) befindet. Dieser Gasraum enthält nun Gas und Dampf des Korrosionsmediums.
Beim Abströmen des Gases und des Dampfes durch den Rücklaufkühler (18) kondensiert der Dampf, und es gelangt nur noch reines Gas zum Durchflussmengenregler (23). Der Gasdurchsatz durch den Behälter kann damit gesteuert werden. Nach diesem Durchflussmengenregler (23) entspannt sich das Gas auf Normaldruck und durchströmt, bevor es in die Atmosphäre gelangt, noch einen Gasdurchflussmesser (24).
Zur Entnahme von Korrosionsmedium während einer Prüfung wird das Nadelventil (25) geöffnet. Dadurch wird das Korrosionsmedium durch die Kapillare (19) in den Messraum (26) gedrückt. In diesem Messraum kann z. B. eine Sauerstoffsonde (27) zur Bestimmung des gelösten Sauerstoffes eingebaut sein.