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Verfahren zur Herstellung einer plastischen Masse aus Wolfram-Verbindungen.
Gemäss öst. Patent Nr. 37122 sollen plastische Massen aus Wolfram-Verbindungen in der Weise hergestellt werden, dass saures Ammonium-Wolframat trocken erhitzt wird, bis sich kein Ammoniak mehr entwickelt. Die Masse hat dann die Eigentümlichkeit, nicht mehr klar in Wasser löslich zu sein und kann dann weiter behandelt werden.
Die Feststellung der Erhitzung aus dem Verhalten der Probe ist unbequem. Die Erfahrung hat nun gezeigt, dass auch ohne Probenehmen mit der Erhitzung aufgehört werden kann, wenn die Temperatur auf etwa 270 gestiegen ist. Als zweckmässig für das Verfahren hat sich weiter ergeben, die in Wasser erhitzte Masse zu klären und im Vakuum einzudampfen. Das Verfahren gestaltet sich danach im einzelnen wie folgt :
Eine Lösung von Wolframsäurehydrat in Ammoniak wird eingedampft, wobei sich saures Ammonwolframat (vorzugsweise Penta- und Hepta-Wolframat) als weisses Krystallpulver abscheidet. Dieses wird auf dem Saugntter gesammelt, mit kaltem Wasser gewaschen und getrocknet (zuletzt bei zirka 120-150 ).
Das Produkt wird darauf in geeigneten Gefässen im Vakuum (zirka 20 mna Quecksilber) unter bestandigem Schutteln oder Rühren
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getragen, wobei zuweilen eine vollkommen klare, meist aber trübe, farblose oder schwach violette Lösung resultiert. Man trennt die Lösung durch Absitzenlassen \on dem etwa entstandenen Niederschlag (der wegen seiner Feinheit nicht gut zu filtrieren ist) und verdampft sie im Vakuum bis zur Sirupkonsistenz und schliesslich in offenpr Schale auf dem Wasserbad zur Trockne. Dabei : nuss man die Masse möglichst verteilen, weil sie sonst beim Trocknen die Gefässe zersprengt. Die so erhaltene Substanz bildet eine glasartige, durchsichtige, farblose oder schwach gefärbte Masse. In heissem Wasser unverändert) ös) ich, wird sie durch viel kaltes Wasser hydrolitisch gespalten.
Die chemische Analyse der Substanz ergab, dass man es nicht mit Derivaten einer der bekannten sogenannten Po) ywo) framsäuren zu tun hat. Die Zusammensetzung ist nicht konstant,
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Der Körper repräsentiert vie ! mehr ein sogenanntes reversibles Hydrosol. Nach van Bemmelen u. a. lassen sich derartige Körper, eben weil sie in ihrer Zusammensetzung variieren, nicht anders definieren, als durch ihren Entstehungsgang. Die Substanz, um die es sich hier handelt, stellt also ihren chemischen Charakter nach ein Ammoniak-Wolframsäure-Hydrogel dar.
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Masse vorhanden ist, dass sie, in der Wärme noch ziemlich dünnflüssig, beim Erkalten *) Erstes Zusatz-Patent Nr. 38775.
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plötzlich zu. einem steifen'K1'18taIIbrei erstarrt.
Dieser Brei lässt sich zwar. wenn er gut durchknetet wird, noch zu Fäden spritzen, diese sind aber schwer homogen zu erhalten, und von so geringer Festigkeit, dass ihre. weitere Verarbeitung zu guten Metallfäden beträchtliche Schwierigkeiten bietet. Das Ammoniummetawolframat entsteht namentlich dann, wenn beim Erhitzen des normalen Ammoniumwolframates die Luft zutreten konnte, wenn die Temperatur zu hoch war oder wenn zu lange erhitzt wurde. Schliesslich scheint die Anwesenheit von Spuren von Wolframaten der fixen Alkalien die Bildung von Metawolframat zu begünstigen. Das Ammoniak-Wolframsäurebydrogel kann erstens in heissem Wasser gelöst und genügend eingedickt, leicht in bekannter Weise zu sehr dünnen Fäden gespritzt werden.
Diese besitzen eine beträchtliche Zug-und Biegungsfestigkeit und geben, in reduzierender Atmosphäre geglüht, sehr dichte and feste Metallfäden mit glänzender Oberfläche.
Das Ammoniak-Wolframsäure-Hydrogel kann zweitens mit einem Oxyd des Wolframs in verschiedenen Verhältnissen gemischt und in gleicher Weise verarbeitet werden. Am besten eignet sich hierzu das blaue (W2 05 oder W, 08 oder beide zusammen). Dasselbe ist leicht in äusserst feiner Verteilung (Suspension) oder gelöst (als Colloid) zu erhalten und in beiden Formen zu benutzen. Oxydhaltige Fäden hängen sich bei der Reduktion
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die Dicke der Metallfäden bei gleichem Querschnitt der Rohfäden zu variieren, indem man der Masse mehr oder weniger Oxyd zusetzt.