AT353907B - Verfahren zur herstellung von bindemitteln fuer die elektrotauchlackierung - Google Patents

Verfahren zur herstellung von bindemitteln fuer die elektrotauchlackierung

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AT353907B
AT353907B AT806976A AT806976A AT353907B AT 353907 B AT353907 B AT 353907B AT 806976 A AT806976 A AT 806976A AT 806976 A AT806976 A AT 806976A AT 353907 B AT353907 B AT 353907B
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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   Gegenstand des Stammpatents Nr. 342169 ist ein Verfahren zur Herstellung von Bindemitteln, welche nach Neutralisation mit Säuren mit Wasser verdünnbar, an der Kathode elektrisch abscheidbar und durch thermische Polymerisation ohne zusätzliche Komponenten vernetzbar sind. 



   Gemäss diesem Stammpatent ist das Verfahren dadurch gekennzeichnet, dass man ein ungesättigtes Copolymerisat und/oder Polykondensat und/oder Polyadditionsprodukt, welches pro 1000 Molekulargewichtseinheiten mindestens 0,5, vorzugsweise 0,8 bis 3,0 seiten- oder endständige Doppelbindungen trägt, mit einem eine freie Isocyanatgruppe tragenden Umsetzungsprodukt aus einem aromatischen und/oder aliphatischen und/oder cycloaliphatischen Di- oder Polyisocyanat und einem Amin der allgemeinen Formel 
 EMI1.1 
 
 EMI1.2 
 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 
Die Aminogruppen der erfindungsgemäss herstellbaren Überzugsmittel werden partiell oder vollständig mit organischen und/oder anorganischen Säuren, z. B. Ameisensäure, Essigsäure, Milchsäure, Phosphor- säure u. dgl. neutralisiert. Der Neutralisationsgrad hängt im Einzelfall von den Eigenschaften des verwendeten Bindemittels ab.

   Im allgemeinen wird so viel Säure zugegeben, dass das Überzugsmittel bei einem pH-Wert von 4 bis 9, vorzugsweise 6 bis 8, mit Wasser verdünnt oder dispergiert werden kann. 



   Die Konzentration des Bindemittels in Wasser hängt von den Verfahrensparametern bei der Verarbeitung im Elektrotauchverfahren ab und liegt im Bereich von 3 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise bei 5 bis 15   Gew. -%.   



  Die zur Verarbeitung gelangende Zubereitung kann gegebenenfalls auch verschiedene Zusatzstoffe, wie Pigmente, Füllstoffe, oberflächenaktive Mittel   u. dgl.   enthalten. 



   Bei der Abscheidung wird die das erfindungsgemässe Bindemittel enthaltende wässerige Überzugsmasse in Kontakt mit einer elektrisch leitenden Anode und einer elektrisch leitenden Kathode gebracht, wobei die Oberfläche der Kathode mit dem Überzugsmittel beschichtet wird. Man kann verschiedene elektrisch leitende Substrate beschichten, insbesondere metallische Substrate, wie Stahl, Aluminium, Kupfer u. dgl., jedoch auch metallisierte Kunststoffe oder andere mit einem leitfähigen Überzug versehene Stoffe. Nach der Abscheidung wird der Überzug bei erhöhter Temperatur gehärtet. Zum Härten werden Temperaturen von 130 bis 200oC, vorzugsweise 150 bis 180 C verwendet. Die Härtungszeit beträgt 5 bis 30 min, vorzugsweise 10 bis 25 min. 



   Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu beschränken. 



   Herstellung der   Monoisocyanatvorprodukte  
Vorprodukte A bis C (Basische Vorprodukte)
174 g   (1   Mol) Toluylendiisocyanat wurden vorgelegt und unter Rühren und Feuchtigkeitsausschluss wurde bei 20 bis   30 C   während 1 h 1 Mol der unten angegebenen Aminoverbindung zugetropft (bei starker Exothermie muss der Ansatz gekühlt werden.) Danach wurde der Ansatz 1/2 h bei 30 bis   350C   gerührt. 
 EMI2.1 
 
<tb> 
<tb> 



  A <SEP> : <SEP> Dimethyläthanolamin <SEP> (89 <SEP> g)
<tb> B <SEP> : <SEP> Diäthyläthanolamin <SEP> (117 <SEP> g)
<tb> C <SEP> ; <SEP> Dimethylpropanolamin <SEP> (103 <SEP> g)
<tb> 
 Vorprodukt D bis H (Plastifizierende Vorprodukte) Unter ähnlichen Reaktionsbedingungen wurden 174 g Toluylendiisocyanat mit 
 EMI2.2 
 
<tb> 
<tb> D <SEP> : <SEP> 6-Hydroxyhexylacrylat <SEP> (172 <SEP> g)
<tb> E <SEP> : <SEP> Tetrapropylenglykolmono- <SEP> (350 <SEP> g)
<tb> methacrylat
<tb> F <SEP> : <SEP> Oleylalkohol <SEP> (268 <SEP> g)
<tb> G <SEP> : <SEP> Linolenylalkohol <SEP> (266 <SEP> g)
<tb> H <SEP> : <SEP> 0,5 <SEP> Mol <SEP> Dimethyläthanolamin <SEP> (44,5 <SEP> g) <SEP> und <SEP> 0,5 <SEP> Mol <SEP> Oleylalkohol <SEP> (134 <SEP> g)
<tb> 
 umgesetzt. Die Reaktionsansätze enthalten jeweils ein freies Isocyanatäquivalent. 



     Beispiele l   bis 9 : In einem mit Rührer, Tropftrichter, Thermometer und Rückflusskühler ausgestatteten Reaktionsgefäss wird zur Lösung der Epoxydverbindung in einem isocyanatinerten Lösungsmittel, wie Monoäthylenglykolmonoäthylätheracetat (Äthylglykolacetat) nach Zugabe von Hydrochinon als Inhibitor bei erhöhter Temperatur die ungesättigte Monocarbonsäure zugesetzt und die Reaktion bis zu einer Säurezahl von unter 5 mg KOH/g geführt. Bei Epoxydharzen mit niedrigen Schmelzpunkten kann die Reaktion auch ohne Lösungsmittel erfolgen. Die Lösung des Reaktionsprodukts wird mit den Monoisocyanatvorprodukten versetzt und unter Feuchtigkeitsausschluss bei 60 bis   700C   während 1 bis 3 h bis zu einem   NCO-Wert   von 0 reagiert.

   Die Reaktion mit den   Isocyanatvorprodukten   kann auch in 2 Stufen, d. h. zuerst mit der basischen und anschliessend mit der plastifizierenden Type durchgeführt werden. Die Ergebnisse werden dadurch praktisch nicht verändert. 



   Die Mengen der Komponenten sowie die Reaktionsbedingungen sind in Tabelle l zusammengefasst. 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 



  Tabelle 1 
 EMI3.1 
 
<tb> 
<tb> Ausgangsharz <SEP> Inhibitor <SEP> ungesättigte <SEP> Säure <SEP> FK <SEP> Monoisocyanat <SEP> Vorprodukte <SEP> ReaktionsbedinLösungsmittel <SEP> basisch <SEP> plastifizie-gungen
<tb> rend
<tb> B <SEP> Art <SEP> Menge <SEP> HY <SEP> (g) <SEP> g <SEP> % <SEP> Art <SEP> Menge <SEP> Art <SEP> Menge <SEP> Stunden/Temp.

   <SEP> OC
<tb> (g) <SEP> (Anisg.) <SEP> g <SEP> (g) <SEP> 
<tb> 1 <SEP> EPH <SEP> A <SEP> 380 <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP> 144 <SEP> ACS <SEP> 80 <SEP> A <SEP> (80% <SEP> 329 <SEP> D <SEP> 173 <SEP> 2/60-70
<tb> AEGLAC <SEP> 131 <SEP> AEAC)
<tb> 2 <SEP> EPH <SEP> A <SEP> 380 <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP> 144 <SEP> ACS <SEP> 80 <SEP> A <SEP> (80% <SEP> 329 <SEP> E <SEP> 262 <SEP> 2/60-70
<tb> AEGLAC <SEP> 131 <SEP> AEAC)
<tb> 3 <SEP> EPH <SEP> A <SEP> 380 <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP> 144 <SEP> ACS <SEP> 80 <SEP> A <SEP> (80% <SEP> 329 <SEP> F <SEP> 221 <SEP> 2/60-70
<tb> AEGLAC <SEP> 131 <SEP> AEAC)
<tb> 4 <SEP> EPH <SEP> A <SEP> 380 <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP> 172 <SEP> MACS <SEP> 80 <SEP> B <SEP> (80% <SEP> 366 <SEP> G <SEP> 220 <SEP> 2/60-70
<tb> AEGLAC <SEP> 140 <SEP> AEAC)
<tb> 5 <SEP> EPH <SEP> A <SEP> 380 <SEP> 0,

   <SEP> 1 <SEP> 172 <SEP> MACS <SEP> 80 <SEP> C <SEP> (80% <SEP> 347 <SEP> D <SEP> 173 <SEP> 2/60-70
<tb> AEGLAC <SEP> 140 <SEP> AEAC)
<tb> 6 <SEP> EPH <SEP> B <SEP> 1000 <SEP> 0, <SEP> 18 <SEP> 144 <SEP> ACS <SEP> 70 <SEP> A <SEP> (70% <SEP> 753 <SEP> D <SEP> 346 <SEP> 2/60-70
<tb> AEGLAC <SEP> 492 <SEP> AEAC)
<tb> 7 <SEP> EPH <SEP> B <SEP> 1000 <SEP> 0, <SEP> 18 <SEP> 144 <SEP> ACS <SEP> 70 <SEP> A <SEP> (70% <SEP> 753 <SEP> F <SEP> 442 <SEP> 2/60-70
<tb> AEGLAC <SEP> 492 <SEP> AEAC)
<tb> 8 <SEP> EPH <SEP> B <SEP> 1000 <SEP> 0, <SEP> 18 <SEP> 144 <SEP> ACS <SEP> 70 <SEP> A <SEP> (70% <SEP> 753 <SEP> G <SEP> 440 <SEP> 2/60-70
<tb> AEGLAC <SEP> 492 <SEP> AEAC)
<tb> 9 <SEP> EPH <SEP> A <SEP> 380 <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP> 144 <SEP> ACS <SEP> 80 <SEP> H <SEP> (80% <SEP> 751 <SEP> (kombiniertes <SEP> 2/60-70
<tb> AEGLAC <SEP> 131 <SEP> AEAC) <SEP> Vorprodukt)

  
<tb> 
 EPH A = flüssiges Epoxydharz auf Basis Bisphenol A,   Epoxyäquivalent   190 EPH B = festes Epoxydharz auf Basis Bisphenol A, Schmelzpunkt 65 bis   75 C,     Epoxyäquivalent ¯ 500   
 EMI3.2 
 
<tb> 
<tb> ACS <SEP> = <SEP> Acrylsäure <SEP> AEGLAC <SEP> = <SEP> Athylglykolacetat <SEP> HY <SEP> = <SEP> Hydrochinon
<tb> MACS <SEP> = <SEP> Methacrylsäure <SEP> AEAC <SEP> = <SEP> Äthylacrylat <SEP> FK <SEP> = <SEP> Festkörpergehalt <SEP> in <SEP> Gewichtsprozent
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 
Prüfung der Bindemittel gemäss den Beispielen 1 bis 8 :
Aus den oben angeführten Bindemitteln wurden jeweils Proben von 100 g Festharz mit den entsprechenden Säuren versetzt und unter Rühren mit deionisiertem Wasser auf 1000 g ergänzt. Die 10%igen Lösungen wurden kataphoretisch auf Stahlblech abgeschieden.

   Die Abscheidungszeit betrug in allen Fällen 60 s. Die überzogenen Substrate wurden anschliessend mit deionisiertem Wasser gespült und bei erhöhter Temperatur gehärtet. 



   In Tabelle 2 sind die Ergebnisse zusammengefasst angeführt. 

**WARNUNG** Ende DESC Feld kannt Anfang CLMS uberlappen**.

Claims (1)

  1. Tabelle 2 EMI4.1 <tb> <tb> Neutralisation <SEP> Beschichtung <SEP> Prüfung <tb> B <SEP> Menge <SEP> 1) <SEP> Art2) <SEP> PH3) <SEP> Volt <SEP> Härtung <SEP> Härte4 <SEP> Tiefung <SEP> 5) <SEP> Beständigkeit <tb> min/OC <SEP> 6 <SEP> 1 <SEP> <tb> 1 <SEP> 3, <SEP> 6 <SEP> E <SEP> 6, <SEP> 0 <SEP> 190 <SEP> 15/170 <SEP> 165 <SEP> 7, <SEP> 1 <SEP> 480 <SEP> 360 <tb> 2 <SEP> 3,5 <SEP> E <SEP> 6, <SEP> 1 <SEP> 210 <SEP> 15/180 <SEP> 160 <SEP> 7,5 <SEP> 480 <SEP> 240 <tb> 3 <SEP> 3, <SEP> 4 <SEP> E <SEP> 6, <SEP> 2 <SEP> 210 <SEP> 20/180 <SEP> 160 <SEP> 7, <SEP> 5 <SEP> 360 <SEP> 200 <tb> 4 <SEP> 3,5 <SEP> E <SEP> 6, <SEP> 1 <SEP> 210 <SEP> 20/180 <SEP> 160 <SEP> 7, <SEP> 4 <SEP> 360 <SEP> 220 <tb> 5 <SEP> 3, <SEP> 2 <SEP> E <SEP> 6, <SEP> 3 <SEP> 220 <SEP> 15/170 <SEP> 165 <SEP> 7, <SEP> 1 <SEP> 480 <SEP> 360 <tb> 6 <SEP> 4,5 <SEP> M <SEP> 6,
    <SEP> 6 <SEP> 260 <SEP> 15/170 <SEP> 190 <SEP> 8,5 <SEP> 480 <SEP> 240 <tb> 7 <SEP> 4,5 <SEP> M <SEP> 6, <SEP> 6 <SEP> 280 <SEP> 20/180 <SEP> 175 <SEP> 8,8 <SEP> 360 <SEP> 220 <tb> 8 <SEP> 4,5 <SEP> M <SEP> 6, <SEP> 6 <SEP> 280 <SEP> 20/180 <SEP> 175 <SEP> 8, <SEP> 6 <SEP> 360 <SEP> 200 <SEP> <tb> 9 <SEP> 3, <SEP> 8 <SEP> E <SEP> 5, <SEP> 9 <SEP> 200 <SEP> 20/180 <SEP> 170 <SEP> 7,8 <SEP> 360 <SEP> 200 <tb> 1) Menge Säure in g pro 100 g Festharz 2) E : Essigsäure, M :
    Milchsäure 3) gemessen in 10%iger wässeriger Lösung 4) Pendelhärte nach König DIN 53 157 (s) 5) Tiefung nach Erichsen DIN 53 176 (mm) 6) Angabe der Stunden, bis Rost- oder Blasenbildung bei Wasserlagerung/400C sichtbar 7) Salzsprühtest nach ASTM-B 117-64 : 2 mm Angriff am Kreuzschnitt nach der angegebenen Stundenzahl (geprüft als pigmentierter Lack : 100 Teile Festharz, 20 Teile Aluminiumsilikatpigment, 2 Teile Russ) PATENTANSPRÜCHE : 1.
    Verfahren zur Herstellung von selbstvernetzenden Bindemitteln für kathodisch abscheidbare Elektrotauchlacke auf der Basis von durch partielle oder vollständige Neutralisation mit anorganischen und/oder organischen Säuren in eine wasserverdünnbare Form übergeführten Umsetzungsprodukten aus ungesättigten Copolymerisaten und/oder Polykondensaten und/oder Polyadditionsprodukten, welche pro 1000 Molekulargewichtseinheiten mindestens 0,5, vorzugsweise 0,8 bis 3,0 seiten- oder endständige Doppelbindungen tragen, mit einem eine freie Isocyanatgruppe tragenden Umsetzungsprodukt aus einem aromatischen und/oder aliphatischen und/oder cycloaliphatischen Di- oder Polyisocyanat und einem Amin der allgemeinen Formel EMI4.2 <Desc/Clms Page number 5> wobei R einen Alkanol- oder Hydroxyphenylrest bedeutet und R1 bzw.
    R2 Alkyl-, Aryl- oder Cycloalkylreste darstellen, nach Stammpatent Nr. 342169, dadurch gekennzeichnet, dass man in das ungesättigte Copolymerisat und/oder Polykondensat und/oder Polyadditionsprodukt zusätzlich zum basischen Amin-Isocyanat-Umsetzungsprodukt 10 bis 100 Mol-% (bezogen auf die Summe der noch frei gebliebenen Hydroxylund Carboxylgruppen) eines eine freie Isocyanatgruppe tragenden Umsetzungsprodukts aus einem aliphatischen und/oder aromatischen und/oder cycloaliphatischen Di- oder Polyisocyanat und einem Hydroxyalkylacrylat oder-methacrylat mit mindestens 6 C-Atomen und/oder einem ungesättigten und/oder gesättigten Monoalkohol mit mindestens 6 C-Atomen einreagiert. EMI5.1 sätzlichen Komponente gleichzeitig oder nach der Reaktion mit dem Amin-Isocyanat-Reaktionsprodukt durchführt.
    3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die modifizierenden Isocyanatkomponenten gleichzeitig in Form eines gemischten Isocyanatvorprodukts aus (a) 1 Mol Diisocyanat, (b) 0, 4 bis 0,9 Mol eines tertiären Alkanolamins und (c) 0, 1 bis 0,6 Mol eines Hydroxyalkylacrylats oder - methacrylats mit mindestens 6 C-Atomen und/oder einem ungesättigten und/oder gesättigten Monoalkohol mit mindestens 6 C-Atomen, wobei die Summe der Mole von (b) und (c) 1,0 betragen muss, in das Basisharz einführt.
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