AT352096B - Verfahren zur herstellung von acrylnitril oder methacrylnitril - Google Patents

Verfahren zur herstellung von acrylnitril oder methacrylnitril

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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Acrylnitril oder Methacrylnitril durch Ammoxydation von Propylen oder Isobutylen unter Verwendung neuer Katalysatorzubereitungen, insbesondere neuer, Chrom enthaltender Katalysatoren. 



   Die Ammoxydation von Olefinen mit Katalysatoren ist bekannt (vgl.   z. B. die US-PS Nr. 3, 462, 930,   Nr. 3,414, 631 und Nr. 3,   576,   764). 



   Es wurde nun gefunden, dass Katalysatoren, die zumindest Nickel oder Kobalt, Chrom, Wismut und Molybdän enthalten, sich besonders gut für die Ammoxydation von Olefinen eignen, da sie selbst bei hohen Temperaturen sehr selektive Katalysatoren darstellen. 



   Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung von Acrylnitril oder Methacrylnitril durch Ammoxydation von Propylen oder Isobutylen durch Kontaktieren des Propylens oder Isobutylens mit 
 EMI1.1 
 d jeweils 0 bis 20, wobei c + d grösser oder gleich 0, 1 sind, e 0, 1 bis 10, f 0,01 bis 6 und x die zur   Absätti-   gung der Valenzen der vorhandenen andern Elemente erforderliche Anzahl von Sauerstoff atomen bedeuten. 



   Bevorzugt eingesetzt werden Katalysatoren, die ein Alkalimetall enthalten, sowie Katalysatoren, die sowohl Nickel als auch Kobalt enthalten. 



   Die erfindungsgemäss verwendeten Katalysatoren können zweckmässig nach irgendeinem der Verfahren, wie sie für ähnliche bekannte Oxydationskatalysatoren angewendet werden, hergestellt werden. Zu den Verfahren der Vereinigung der Elemente der Katalysatoren gehören die gemeinsame Ausfällung von löslichen Salzen aus einer Lösung und das Mischen der Salze oder Oxyde der verschiedenen Verbindungen. Nach dem die Elemente des Katalysators miteinander vereinigt worden sind, wird die Herstellung des Katalysators durch Kalzinieren desselben bei erhöhter Temperatur vervollständigt. Am besten geeignet sind Temperaturen zwischen 200 und 700 C. 



   Spezifische Zubereitungen der erfindungsgemäss verwendeten Katalysatoren sind in den nachfolgend beschriebenen spezifischen Ausführungsformen angegeben. Diese Zubereitungen stellen bevorzugt verwendete Katalysatoren dar. 



   Die erfindungsgemäss verwendeten Katalysatoren können als reines katalytisches Material verwendet oder in einer auf einen Träger aufgebrachten Form verwendet werden. Beispiele für geeignete Trägermaterialien sind Siliziumdioxyd, Aluminiumoxyd, Titandioxyd, Zirkondioxyd, Borphosphat u. dgl. Die Verwendung von auf Siliziumdioxyd als Träger aufgebrachten Katalysatoren wird bevorzugt. 



   Die Reaktionen, in denen die Katalysatoren verwendet werden, sind bekannt. Das wesentliche Merkmal der Erfindung in bezug auf diese Verfahren ist die Verwendung des erfindungsgemäss verwendeten neuen Katalysators innerhalb der Parameter des bekannten Verfahrens. In sämtlichen Verfahren wird allgemein molekularer Sauerstoff, vorzugsweise Luft, in der Reaktantenbeschickung verwendet und die Reaktionen werden normalerweise innerhalb des Bereichs von 200 bis 6000C durchgeführt, wobei Temperaturen von 300 bis 5000C bevorzugt sind. Die   Reaktantenverha1tnisse   können variieren, wenn die verschiedenen Reaktionen durchgeführt werden, sie liegen jedoch im allgemeinen innerhalb des Bereichs von 5 bis 15 Mol Luft pro Mol Olefin. 



   Die Reaktionen können bei Atmosphärendruck, bei Überdruck oder bei Unterdruck unter Anwendung von Kontaktzeiten von einem Bruchteil einer Sekunde bis 20 s oder mehr durchgeführt   werden. Die Reaktionenkön-   nen in einem   Fixbett- oder   in   einem Fliessbett- bzw. Wirbelschichtreaktor durchgeführt werden.   In einem   Fliessbett-bzw.   Wirbelschichtreaktor wird der Katalysator normalerweise in Form von Pellets, Tabletten oder Kugeln u. dgl. verwendet.   tn   einem Fliessbett- bzw. Wirbelschichtreaktor besteht der Katalysator aus kleinen Teilchen, wie   z. B. Mikrokügelchen,   die bei der Reaktion aufgewirbelt werden. 



   Wie oben angegeben, sind die erfindungsgemäss verwendeten Katalysatoren selbst bei hohen Temperaturen sehr selektiv. Daher können bei der Umsetzung hohe Temperaturen angewendet werden, ohne dass ein wesentlicher nachteiliger Effekt auf die gewünschte Ausbeute der Reaktion ausgeübt wird. Die Katalysatoren weisen hohe Umwandlungen in brauchbare Produkte pro Durchgang bei einem hohen Reaktantendurchsatz auf. 



   Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele, in denen spezifische Ausführungsformen beschrieben sind, näher erläutert, ohne jedoch darauf beschränkt zu sein. 



   Beispiele l bis 15 : Es wurde ein Reaktor verwendet, der aus einem Rohr aus rostfreiem Stahl mit einem Innendurchmesser von 0,8 cm bestand, und einen Einlass für die Reaktanten und einen Auslass für die Produkte aufwies. Der Reaktor wies eine katalytische Reaktionszone mit einem Volumen von 5 cm3 auf und wurde von aussen beheizt. 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 



   Es wurden verschiedene   Katalysatorzubereitungen   auf die nachfolgend angegebene Weisehergestellt, die 80% katalytisch aktive Bestandteile und 20% SiC2 enthielten :
Katalysatorherstellung für die Beispiele 1 bis 3 : 
 EMI2.1 
 
In 30 ml warmem Wasser wurden 31,8 g Ammoniumheptamolybdat   [ (NHÛSMo7024. 4H20]   gelöst, und es wurden 26,8 g eines 40%igen Silicasols zugegeben. Unter konstantem Rühren wurde die Mischung langsam etwa 5 min lang erhitzt und es wurden nacheinander   0,     9g 85% ige   Phosphorsäure, 10,9 g Nickelnitrat [Ni   (NOg)   2. 6H20] und 19, 7 g Kobaltnitrat [Co(NO3)2 . 6H2O] zugegeben. Das Erhitzen und Rühren wurde einige Minuten lang fortgesetzt. 



   Getrennt davon wurde eine wässerige Mischung hergestellt, die 18, 0 g Chromnitrat   [Cr (NOs) s. 9H20],   
 EMI2.2 
 Mischung wurde langsam zu der ersten Aufschlämmung auf einer heissen Platte zugegeben. Nach Beendigung der Zugabe wurde die Wärmezufuhr erhöht, bis die Mischung dick zu werden begann. Die dabei erhaltene dicke Paste wurde in einem   Trocknungsofen   unter gelegentlichem Rühren bei 120 C getrocknet. Der getrocknete Katalysator wurde dann 20 h lang bei 550 C wärmebehandelt. 



   Katalysatorherstellung für die Beispiele 4 und 5 : 
 EMI2.3 
 
Co, Cr, BiMoIn 60ml warmem Wasser wurden 63,56 g Ammoniumheptamolybdat gelöst und es wurden 50,90 g   40%iges   Silicasol unter Bildung einer Aufschlämmung zugegeben. 



   Getrennt davon wurden 9,00 g Chromoxyd   (CrOg), 14,   55 g Wismutnitrat, 34,93 g Kobaltnitrat, 17, 45 g Nickelnitrat und 3,03 g einer   10%igen Kaliumnitratlösung   in einer wässerigen Mischung miteinander vereinigt. Die wässerige Mischung wurde langsam zu der Aufschlämmung zugegeben und die dabei erhaltene Mischung wurde auf einer Heizplatte erhitzt, bis sie dick zu werden begann. Die Paste wurde bei 1200C getrocknet und dann 16 h lang bei 5500C kalziniert. 



   Katalysatorherstellung für die Beispiele 6 und 7 : 
 EMI2.4 
 igen Silicasols und 3, 46 g einer 42, 5% igen Phosphorsäurelosung wurde eine Aufschlämmung her-gestellt. 



   Getrennt davon wurden in einer geringen Menge Wasser auf einer Heizplatte 9,00 g Chromoxyd, 61,07 g Nickelnitrat, 3,03 g einer 10%igen Kaliumnitratlösung und 14,55 g Wismutnitrat gelöst. Die dabei erhaltene Lösung wurde langsam unter Erwärmen zu der Aufschlämmung zugegeben. Nachdem die Mischung dick zu werden begonnen hatte, wurde sie von der Heizplatte heruntergenommen und in einen Ofen von 1200C eingebracht. Das getrocknete Material wurde 3 h lang auf 290oC, 3 h lang auf 4250C und 16 h lang auf 550 C erhitzt. 



   Katalysatorherstellung für die Beispiele 8 und 9 : 
K0,1Co7Cr3BiP0,5Mo12Ox 
Der Katalysator wurde auf genau die gleiche Weise wie jener für die Beispiele 6 und 7 hergestellt, wobei diesmal jedoch 61,12 g Kobaltnitrat an Stelle des Nickelnitrats verwendet wurden. 



   Katalysatorherstellung für Beispiel 10 : 
Geo 5Ko   i2     BCo CrgBiMo   
Unter Verwendung von 63,56 g Ammoniumheptamolybdat, 53,28 g   40% igem   Silicasol und 1, 57 g Germaniumoxyd (Ge02) wurde eine wässerige Aufschlämmung hergestellt. 



   Unter Verwendung von 9,00 g Chromoxyd, 14,55 g Wismutnitrat, 39,29 g Kobaltnitrat, 21,80 g Nickelnitrat und 3,03 g einer 10%igen Kaliumnitratlösung wurde eine wässerige Lösung hergestellt. Die Vereinigung der Mischungen, das Trocknen und das Kalzinieren wurden wie bei der Katalysatorherstellung für die Beispiele 6 und 7 angegeben durchgeführt. 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 



   Katalysatorherstellung für Beispiel 11 : 
Sn0,5K0,1Ni2,5Co4,5Cr3BiMo12Ox 
Der Katalysator wurde wie bei der Katalysatorherstellung für Beispiel 10 angegeben hergestellt, wobei das Germaniumoxyd durch 1, 75   cm     Zinn (IV) chlorid (SnCI )   ersetzt wurde. 



   Katalysatorherstellung für Beispiel 12 : 
 EMI3.1 
 
Der Katalysator wurde wie bei der   Katalysatorherstellung für   Beispiel 10 angegeben hergestellt, wobei das Germaniumoxyd durch 0,93 g Borsäure ersetzt wurde. 



   Katalysatorherstellung für Beispiel 13 : 
 EMI3.2 
 



   Katalysatorherstellung für Beispiel 14 : 
V0,5K0,1Ni2,5Co4,5Cr3BiMo12Ox 
Der Katalysator wuede wie bei der Katalysatorherstellung für Beispiel 10 beschrieben hergestellt unter Ersatz des Germaniumoxyds durch 1, 75 g   NBVCL   und des Chromoxyds durch 22,24 g Chromacetat [Cr(C2H3O2)3.H2O]. 



   Katalysatorherstellung für Beispiel 15 : 
Cu0,1K0,1Ni2,5Co4,5Cr3BiP0,5Mo12Ox 
Der Katalysator wurde wie bei der Katalysatorherstellung für Beispiel 10 angegeben hergestellt, wobei diesmal wie bei der Katalysatorherstellung für Beispiel 14 Chromacetat zugegeben wurde und an Stelle des Germaniumoxyds wurden 3,46 g einer 42, 5%igen Phosphorsäurelösung und 0,72 g   Cu (NOg) . 3H2O   zu der zweiten Lösung zugegeben. 



   Zur Vorbereitung für die Verwendung wurden die Katalysatoren gemahlen und gesiebt unter Bildung einer 0, 84 bis   0, 50mm Fraktion.   5 ems dieses Katalysators wurden in den katalytischen Reaktor eingeführt und die Ammoxydation von Propylen wurde unter Verwendung einer Beschickung aus Propylen/Ammoniak/Luft/Wasserdampf (1/1, 1/10/4) und bei einer scheinbaren Kontaktzeit von 6 s durchgeführt. Die Ergebnisse dieser Versuche sind in der weiter unten folgenden Tabelle I angegeben. Daraus ist zu ersehen, dass bei Erhöhung der Temperatur die Selektivität bemerkenswert stabil blieb. Es war nämlich zu erwarten, dass bei diesen hohen Temperaturen die Selektivität schnell abnehmen würde. 



   Die in der folgenden Tabelle angegebenen Ergebnisse sind wie folgt definiert :   Menge des umgesetzten Olefins x 100 %-Umwandlung Menge des zugeführten Olefins   
 EMI3.3 
 
Menge des umgesetzten Olefins Ausbeute in % bei einem Menge des erhaltenen Produkts x 100 einzigen Durchgang Menge des eingesetzten Olefins 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 
Tabelle I Ammoxydation von Propylen 
 EMI4.1 
 
<tb> 
<tb> Beispiel <SEP> Katalysator <SEP> Temperatur <SEP> Ergebnisse <SEP> in <SEP> % <SEP> 
<tb> Nr.

   <SEP> Oc
<tb> Umwand- <SEP> Selek- <SEP> Ausbeute <SEP> 
<tb> lung <SEP> tivität <SEP> nach <SEP> einem
<tb> Durchgang
<tb> 1 <SEP> K0,1Ni2,5Co4,5Cr3BiP0,5Mo12Ox <SEP> 420 <SEP> 62, <SEP> 4 <SEP> 89 <SEP> 55,7
<tb> 2 <SEP> K0,1Ni2,5Co4,5Cr3BiP0,5Mo12Ox <SEP> 440 <SEP> 88,7 <SEP> 83 <SEP> 73,9
<tb> 3 <SEP> K0,1Ni2,5Co4,5Cr3BiP0,5Mo12Ox <SEP> 460 <SEP> 95,9 <SEP> 81 <SEP> 77,8
<tb> 4 <SEP> K0,1Ni2Co4Cr3BiMo12Ox <SEP> 440 <SEP> 85,5 <SEP> 75 <SEP> 63,9
<tb> 5 <SEP> K0,1Ni2Co4Cr3BiMo12Ox <SEP> 460 <SEP> 95,7 <SEP> 71 <SEP> 68,3
<tb> 6 <SEP> K0,1Ni7Cr3BiP0,5Mo12Ox <SEP> 440 <SEP> 93,9 <SEP> 79 <SEP> 74,2
<tb> 7 <SEP> K0,1Ni7Cr3BiP0,5Mo12Ox <SEP> 460 <SEP> 98,2 <SEP> 78 <SEP> 76,7
<tb> 8 <SEP> K0,1Co7Cr3BiP0,5Mo12Ox <SEP> 440 <SEP> 61,3 <SEP> 82 <SEP> 50, <SEP> 4 <SEP> 
<tb> 9 <SEP> K0,1Co7Cr3BiP0,5Mo12Ox <SEP> 460 <SEP> 74,7 <SEP> 80 <SEP> 59,

   <SEP> 19 <SEP> 
<tb> 10 <SEP> Geo <SEP> (K0,1Ni2,5Co4,5Cr3BiMo12Ox) <SEP> 460 <SEP> 88, <SEP> 3 <SEP> 77 <SEP> 68, <SEP> 2 <SEP> 
<tb> 11 <SEP> Sn <SEP> (K0,1Ni2,5Co4,5Cr3BiMo12Ox) <SEP> 460 <SEP> 90,3 <SEP> 71 <SEP> 64,4
<tb> 12 <SEP> Bo <SEP> (K0,1Ni2,5Co4,5Cr3BiMo12Ox) <SEP> 460 <SEP> 89,9 <SEP> 76 <SEP> 68,4
<tb> 13 <SEP> g <SEP> (K0,1Ni2,5Co4,5Cr3BiMo12Ox) <SEP> 460 <SEP> 96,4 <SEP> 76 <SEP> 73, <SEP> 4 <SEP> 
<tb> 14 <SEP> V0,5 <SEP> (K0,1Ni2,5Co4,5Cr3BiMo12Ox) <SEP> 460 <SEP> 100 <SEP> 76 <SEP> 75,8
<tb> 15 <SEP> Cu0,1P0,5 <SEP> (K0,1Ni2,5Co4,5Cr3BiMo12Ox) <SEP> 460 <SEP> 99, <SEP> 1 <SEP> 80 <SEP> 78,8
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 5> 

   Beispiel 16 :   Herstellung von Methaerylnitril
Auf die gleiche Weise, wie für die Ammoxydation von Propylen beschrieben, wurde Isobutylen unter Bildung von Methacrylnitril umgesetzt.

   Bei Verwendung des Katalysators des Beispiels 15 und einer Reaktantenbeschickung aus   Isobutylen/Ammoniak/Luft/Wasserdampf   (1/1,5/10/4) bei einer Temperatur von   400 C   und einer scheinbaren Kontaktzeit von 6 s betrug die Ausbeute an Methacrylnitril nach einem Durchgang 56, 9%. 



   PATENTANSPRÜCHE : 
1. Verfahren zur Herstellung von Acrylnitril oder Methacrylnitril durch Ammoxydation von Propylen 
 EMI5.1 
 
200biAaDbNicCodCreBifMo12Ox entspricht, worin A ein Alkalimetall, Tl, In, Ag, Cu, ein Element der Seltenen Erden oder eine Mischung   hievon, D   P, As, Sb, Sn, Ge, B, W, Th, V, Ti, Si oder eine Mischung davon, a und b jeweils 0 bis 4, c und d jeweils 0 bis 20, wobei   c   + d grösser oder gleich 0, 1 sind, e 0, 1 bis 10, f 0,01 bis 6 und x die zur Absättigung der Valenzen der vorhandenen andern Elemente erforderliche Anzahl von Sauerstoffatomen bedeuten.

Claims (1)

  1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass A ein Alkalimetall, insbesondere Kalium, ist.
    3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass sowohl c als auch d Zahlen grösser als Null sind.
    4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der verwendete Katalysator der Formel EMI5.2
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