AT331947B - Waschmittelmischung und verfahren zu derenherstellung - Google Patents

Description

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   Die Erfindung betrifft eine Waschmittelmischung mit einem Gehalt an einer Enzymzusammensetzung in
Form von Teilchen, die aus einem schmelzbaren bzw. durch Temperatureinwirkung erweichbaren Bindemittel und dem Enzym oder einem Enzymkomplex aufgebaut sind. 



   Es sind bereits enzymhaltigeWasch- undReinigungsmittel bekannt, in welchen proteolytische Enzyme in Granulatform mit grenzflächenaktiven Polyäthylenglykolderivaten als Granulierhilfsmittel vorliegen (deutsche Offenlegungsschrift 1802465). Die in diesen Wasch-und Reinigungsmitteln vorhandenen Enzyme haben, da sie in Granulatform vorliegen, keine homogene Zusammensetzung und enthalten Teilchen einer Grösse von unter 50   ju.   Dieser zuletzt erwähnte Umstand bringt den Nachteil mit sich, dass diese Enzyme nicht ohne Staubbildung mit den übrigen Bestandteilen der Waschmittel vermischt werden können. 



   Die Erfindung zielt nun darauf ab, diesen Nachteil zu vermeiden und eine auch hinsichtlich aller sonstiger an Waschmittelmischungen zu stellenden Anforderungen befriedigende Waschmittelmischung zu schaffen. Es wurde gefunden, dass dies dann gelingt, wenn die Enzymteilchen aus dem flüssigen Zustand gewonnen werden. Demnach betrifft die Erfindung eine einen Gehalt an einer Enzymzusammensetzung in Form von Teilchen, die aus einem schmelzbaren bzw. durch Temperatureinwirkung erweichbaren Bindemittel und dem Enzym oder einem Enzymkomplex aufgebaut sind, aufweisende Waschmittelmischung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass sie als Enzymzusammensetzung feste, durch Abkühlen aus dem flüssigen Zustand erhaltene Teilchen enthält, die eine homogene Zusammensetzung haben und praktisch von einer Fraktion von unter   50 Jl   frei sind. 



   Als Bindemittel wird insbesondere ein Stoff mit einem Erweichungspunkt von unter 60 C, zweckmässig mit einem Erweichungspunkt von 40 bis   600,   vorzugsweise 50 bis   55 C,   verwendet. Geeignete Bindemittel sind solche mit den erwähnten Erweichungspunkten, die mit dem Enzym und der Waschmittelmischung verträglich und ferner geeignet sind, mit dem Enzym ein körniges Produkt zu bilden. Als Beispiele für geeignete Bindemittel können gewisse nichtionische Detergentien, wie Fettalkohol-Äthylenoxyd-Addukte mit einem brauchbaren Erweichungspunkt, genannt werden.   Ein besonders gut geeignetes Fettalkohol-Äthylenoxyd- Addukt   ist das   C18-Fettalkohol-Äthylenoxyd-Addukt   mit einem Gehalt von etwa 80 Mol Äthylenoxydeinheiten, das einen Erweichungspunkt von   540C   hat. 



   Die in der erfindungsgemässen Waschmittelmischung vorliegenden Teilchen der Enzymzusammensetzung enthalten vorzugsweise ein proteolytisches Enzym, doch kommen auch andere Enzyme, wie Amylasen, und
Mischungen von Enzymen in Betracht. Ferner sind auch Komplexe von Enzymen mit z. B. Polymeren, wie
Komplexe eines Enzyms mit einem Maleinsäure-Styrol-Copolymeren, geeignet. 



   Vorzugsweise wird in der gegenständlichen Waschmittelmischung ein proteolytisches Enzym, wie
Maxatase (eine registrierte Handelsmarke), das von einer   Baeillusspeeies   produziert wird, verwendet. Die Waschmittelmischungen enthalten zusätzlich einen   odermehrere Waschaktivstoffe,   die üblicherweise in en- zymhaltigen Waschmittelmischungen verwendet werden, wie nichtionische oder anionische oberflächenaktive Verbindungen, z. B. Natriumbenzolsulfonat. Die Waschmittelmischungen können ferner Zusatzstoffe, die im allgemeinen in solchen Mischungen verwendet werden, wie komplexe Phosphate, z. B. Natriumtripolyphosphat oder Natriumpyrophosphat, phosphatfreie Wasserenthärtungsmittel, wie Cyantriessigsäure oder deren Salze, oder Natriumcitrat, enthalten.

   Andere Verbindungen, die einverleibt werden können, sind beispielsweise wasserfreies Natriumsilikat, schwach alkalische Verbindungen, wie Natriumbicarbonat, ein Perborat, z. B. 



  Natriumperborat, Füllmittel, wie Natrium- oder Kalziumsulfat, andere Verbindungen, wie Carboxymethylcellulose, Riechstoffe, optische Aufheller und Stoffe, die das   Enzymprodukt   als solches weiss machen, wie Titandioxyd. 



   Das Verfahren gemäss der Erfindung zur Herstellung einer Waschmittelmischung der angeführten Art besteht in seinem Wesen darin, dass zur Gewinnung der Enzymzusammensetzung in Teilchenform eine Flüssigkeit, die ein Enzym oder einen Enzymkomplex und ein durch Temperatureinwirkung geschmolzenes bzw.

   erweichtes Bindemittel enthält, von gleichen Zähnen, die sich entlang einer Kreisbahn in einer horizontalen oder im wesentlichen horizontalen Ebene bewegen, zentrifugal dispergiert wird, wobei die Spitzen der Zähne so ausgebildet sind, dass Tröpfchen einer gewünschten gleichförmigen Grösse entstehen, und dass dann die dispergierten Tröpfchen frei fliegend durch eine Kühlzone bewegt werden, wobei das Bindemittel erstarrt und feste Teilchen entstehen, die das Enzym und das Bindemittel enthalten, und diese   Enzymzusammensetzung   mit den übrigen Bestandteilen der Waschmittelmischung vermischt wird.

   Vorzugsweise wird die Bildung der Tröpfchen der Enzymzusammensetzung mit Hilfe von Zähnen bewirkt, die am Umfang einer horizontalen Scheibe mit einer im wesentlichen planen oberen Fläche, bei der in Draufsicht die Zähne gleichwinkelig in Abstand voneinander angeordnet sind und dieUmfangsform der Scheibe zwischen jedem der Zähne nach aussen konkav ist, ausgebildet sind. Gemäss einer besonderen Ausführungsform können dabei die jeweils benachbarten Zähne durch eine V-förmige oder gekrümmte Nut voneinander getrennt sein. Ferner ist es vorteilhaft, wenn in der Kühlzone ein Kühlmedium einer Temperatur, die unter der Erweichungstemperatur des eingesetzten Bindemittels liegt, verwendet wird. Einzelheiten bezüglich der Gewinnung der Enzymzusammensetzung sind von der Patentinhaberin in der deutschen Offenlegungsschrift 2151086 dargelegt. 

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   Es ist hier festzuhalten, dass die üblichen Verfahren zur Herstellung von Enzymen in Teilchenform, die für die Herstellung von enzymhaltige Waschmittelmischungen verwendet werden, deswegen ungünstig sind, weil die auf diese Weise erhaltenen Produkte aus Teilchen bestehen, deren Teilchengrösse über einen weiten Bereich verteilt ist, wodurch sich der Nachteil ergibt, dass solche   teilchenförmige   Produkte einen beträchtlichen Anteil einer Fraktion einer solchen Feinheit, die Anlass zur Staubbildung gibt, enthalten ; eine solche Staubbildung ist jedoch unerwünscht, wenn die Erzeugnisse zum Einbringen in Waschmittelmischungen vorgesehen sind. Beim Verfahren gemäss der Erfindung hingegen werden die Enzym- bzw. Enzymkomplexzusammensetzungen in Form von Teilchen (Makroteilchen) erhalten, die eine enge Grössenverteilung, z.

   B. von 200 bis   700 M,   aufweisen und im wesentlichen frei von einer staubbildendenFraktion einer   Teilchengrösse   von unter beispielsweise   50 ju   sind, wodurch sie ohne Staubbildung mit den übrigen Bestandteilen der Waschmittelmischungen vermischt werden können. Diese Enzymzusammensetzungen in Teilchenform haben eine verhältnismässig hohe Stabilität, und dies ist besonders dann erwünscht, wenn sie in Waschmittelmischungen, die ein Oxydationsmittel, wie ein Perborat, enthalten, verwendet werden. 



   Die Erfindung wird an Hand des folgenden Beispieles näher erläutert. 



     Bei s pie 1 :   Zur Durchführung des Verfahrens gemäss der Erfindung wurde für die Herstellung der Enzymzusammensetzung eine flüssige Zusammensetzung mit einem Gehalt an den folgenden Stoffen verwendet : 
 EMI2.1 
 
<tb> 
<tb> Maxatase <SEP> (eine <SEP> durch <SEP> einen <SEP> Bacillusstamm
<tb> produzierte <SEP> Protease) <SEP> 25%
<tb> C18-Fettalkohol-Äthylenoxyd-Addukt <SEP> (enthaltend <SEP> etwa <SEP> 80 <SEP> Mol <SEP> Äthylenoxydeinheiten) <SEP> 55%
<tb> Titandioxyd <SEP> 5%
<tb> Füllstoffe <SEP> 15%
<tb> 
 
Diese Mischung wurde bei mehreren verschiedenen Geschwindigkeiten auf einer rotierenden Scheibe mit einem Durchmesser von 40 cm, die mit 72 Zähnen von symmetrischer Form und einer Tiefe von   4, 5 cm   versehen war, verteilt.

   Die Scheibe wurde mit einer Geschwindigkeit von 2900 Umdr/min rotiert, entsprechend einer Umfangsbeschleunigung von 18500 m/see2 in axialer Richtung. 



   Die enzymhaltige Flüssigkeit wurde mit den in der nachfolgenden Tabelle angeführten Geschwindigkeiten und Temperaturen eingeführt. In dieser Tabelle sind ferner die Temperaturen der Kühlluft und die   Siebrück-   stände der über ein 920 p-Sieb gesiebten Fraktion angeführt. Ein Sieben über das Sieb mit einer lichten Maschenweite von 920 ja war zur Entfernung eines kleinen Anteiles von Agglomeraten erforderlich.

   Die Agglomerate, deren Menge nicht mehr als etwa 5% des Produktes ausmachte, wurden im Kreislauf in das Verfahren wieder   zurückgeführt.   Die Daten waren wie folgt : 
 EMI2.2 
 
<tb> 
<tb> Probe <SEP> Zufüh-Zufüh-Tempera--Siebrückstände <SEP> (% <SEP> gesamt) <SEP> durchschnittrungs-rungs-tur <SEP> der <SEP> liche <SEP> Teilgeschwin-tempe-Kühlluft <SEP> Sieb <SEP> Sieb <SEP> Sieb <SEP> Sieb <SEP> chengrösse
<tb> digkeit <SEP> ratur <SEP> ( 'C) <SEP> 840, <SEP> 4 <SEP> 500 <SEP> ss <SEP> 315 <SEP> ss <SEP> 160 <SEP> g <SEP> (in <SEP> u) <SEP> 
<tb> (l/h) <SEP> ( C)
<tb> A <SEP> 400 <SEP> 59,2 <SEP> 16, <SEP> 2 <SEP> 0, <SEP> 4 <SEP> 47,6 <SEP> 79,0 <SEP> 97, <SEP> 9 <SEP> 540
<tb> B <SEP> 400 <SEP> 55, <SEP> 6 <SEP> 17,0 <SEP> 1,4 <SEP> 34,4 <SEP> 65,7 <SEP> 95,7 <SEP> 480
<tb> C <SEP> 700 <SEP> 58,0 <SEP> 17,5 <SEP> 4,0 <SEP> 49,4 <SEP> 81,4 <SEP> 98,

  6 <SEP> 560
<tb> 
 
 EMI2.3 
 einer staubbildenden Fraktion sind. Die Tabelle zeigt ferner, dass die Grössenverteilung ziemlich eng ist. 



    Die auf diese Weise erhaltene Enzymzusammensetzung wurde zur Herstellung einer Waschmittelmischung    mit in Waschmitteln üblichen Stoffen vermischt. 

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Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE : 1. Waschmittelmischung mit einem Gehalt an einer Enzymzusammensetzung in Form von Teilchen, die aus einem schmelzbaren bzw. durch Temperatureinwirkung erweichbaren Bindemittel und dem Enzym oder einem Enzymkomplex aufgebaut sind, dadurch gekennzeichnet, dass sie als Enzymzusammensetzung <Desc/Clms Page number 3> feste, durch Abkühlen aus dem flüssigen Zustand erhaltene Teilchen enthält, die eine homogene Zusammen- setzung haben und praktisch von einer Fraktion von unter 50 A frei sind.

   2. Waschmittelmischung nach Anspruch 1, dadur ch gekennzeichnet, dass die Teilchen als Bin- demittel ein C 18 - Fettalkohol- Äthylenoxyd-Addukt mit einem Gehalt von etwa 80 Mol Äthylenoxydeinheiten ent- halten.

   3. Waschmittelmischung nachAnspruchloder2, dadurch gekennzeichnet, dass dasin den Teil- chen enthaltene Enzym eine durch einen Bacillusstamm produzierte Protease ist.

   4. Waschmittelmischung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Teilchen ein mit einem Polymeren zu einem Komplex verbundenes Enzym enthalten.

   5. Waschmittelmischung nachAnspruch 4, dadur ch gekennzeichnet, dass das Polymere ein Ma- leinsäure-Styrol-Polymeres ist.

   6. Verfahren zur Herstellung einerWaschmittelmischung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass zur Gewinnung der Enzymzusammensetzung in Teilchenform eine Flüssigkeit, die ein Enzym oder einen Enzymkomplex und ein durch Temperatureinwirkung geschmolzenes bzw.

   erweichtes Bindemittel enthält, von gleichen Zähnen, die sich entlang einer Kreisbahn in einer horizontalen oder im wesentlichen horizontalen Ebene bewegen, zentrifugal dispergiert wird, wobei die Spitzen der Zähne so ausgebildet sind, dass Tröpfchen einer gewünschten gleichförmigen Grösse entstehen, und dass dann die dispergierten Tröpfchen frei fliegend durch eine Kuhlzone bewegt werden, wobei das Bindemittel erstarrt und feste Teilchen entstehen, die das Enzym und das Bindemittel enthalten, und diese Enzymzusammensetzung mit den übrigen Bestandteilen der Waschmittelmischung vermischt wird.

   7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Bildung der Tröpfchen der Enzymzusammensetzung mit Hilfe von Zähnen bewirkt wird, die am Umfang einer horizontalen Scheibe mit einer im wesentlichen planen oberen Fläche, bei der in Draufsicht die Zähne gleichwinkelig in Abstand voneinander angeordnet sind und die Umfangsform der Scheibe zwischen jedem der Zähne nach aussen konkav ist, ausgebildet sind.

   8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass die jeweils benachbarten Zähne durch eine V-förmige oder gekrümmte Nut voneinander getrennt sind. EMI3.1 nach einem derAnsprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass in der KühlzoneeinKuhlmedium einer Temperatur, die unter der Erweichungstemperatur des eingesetzten Bindemittels liegt, verwendet wird.