<Desc/Clms Page number 1>
Die Erfindung betrifft ein Prüfröhrchen zum quantitativen Nachweis des Alkoholgehaltes der Atemluft mit- tels Bichromat-Schwefelsäure, wobei das Röhrchen im Bereich des anzeigenden Teiles zur Ermittlung der in der Atemluft enthaltenen Alkoholmenge auf längencolorimetrischem Wege mit einer Skala versehen ist.
Es ist bereits bekannt, den Atemalkohol durch Reduktion von Chrom- (VI)-Verbindungen zu Chrom- (III)- - Verbindungen in stark schwefelsaurem Medium nachzuweisen.
Ferner ist bekannt, als nicht poröse Grundstoffe Glasperlen, pulverisiertes Glas oder Keramikpartikel zu verwenden. Es wurde auch schon beschrieben, die Teilchen, die als nicht poröse Grundlagen verwendet wer- den, in Form von Körperchen gleicher Gestalt mit aufgerauhter Oberfläche zu verwenden. Weiterhin sind als aufzutragende Absorptionsmittel unter anderem Tone, Quarzmehl, Bauxit und Bleicherde bekanntgeworden.
Die Teilchengrössen der bisher beschriebenen nicht porösen Grundstoffe bewegen sich zwischen 0, 05 und 0, 35 mm.
Zur Messung des Volumens der Atemluft, die zur Bestimmung ihres Alkoholgehaltes durch die diesen an- zeigende Schicht geblasen wird, ist ein reversibler Thermocolor-Farbstoff als Indikator herangezogen worden.
In dem nicht gefüllten Teil ist in einer zerstörbaren Ampulle eine Lösung von Dithizon eingeschmolzen. Wei- terhin ist bekannt, dass die für eine Alkoholbestimmung erforderliche Volumenmessung durch den bei 370C konstanten Feuchtigkeitsgehalt der Atemluft unter Verwendung eines wasseranzeigenden Reaktionschemikals erfolgen kann. Bei diesem Verfahren wird eine Schicht aus gleichmässig feingekörntem Blaugel der alkohol- anzeigenden Reaktionsmasse vorgeschaltet. Die in dieser vorgeschalteten Schicht stattfindende Absorption von
Alkohol soll bei der Auswertung der Alkoholanzeige von vornherein berücksichtigt werden.
Darüber hinaus sind auch Prüfröhrchen bekannt, bei denen entweder an der Innenwand des Röhrchens oder auf dem Mantel des in jedem Fall einzulegenden Füllkörpers die mit dem Reagenz versehene Schicht ange- bracht ist. Der Füllkörper soll durch punktförmige Eindrückungen in seiner Lage gehalten werden.
Die bekannten Verfahren besitzen alle den Nachteil, dass auf Grund der grossen inneren Oberfläche und ge- ringen Korngrösse des verwendeten Silicagels sowie der auf diesem Gel notwendig aufgetragenen hohen Schwe- felsäuremenge, die in jedem Falle weit über 10 Gew. -0/0, bezogen auf das Chemikal, beträgt, keine befriedigende Trennung von Atemfeuchtigkeit und Atemalkohol stattfindet. Auf diese Art und Weise ist eine quantitative, längencolorimetrische Bestimmung des Alkoholgehaltes in der Atemluft in einem Bereich unter l, a nicht möglich.
Die im Verhältnis zur Luftfeuchtigkeit sehr geringe Alkoholmenge löst sich völlig in dem durch das Silicagel-Schwefelsäure-Gemisch absorbierten Wasser, so dass je nach Alkoholgehalt der Atemluft nur farblich unterschiedliche, annähernd gleich lange Zonen entstehen. Die hiebei notwendige Auswertung der Prüfung mittels Farbvergleich ist im Gegensatz zur quantitativen, längencolorimetrischen Auswertung mit Fehlern behaftet. Bei unterschiedlichen Lichtverhältnissen wird die Auswertung des Farbvergleiches vielfach unmöglich.
Einer quantitativen Bestimmung steht ferner die Grössenordnung der bekannten Grundstoffe nicht poröser Struktur entgegen, die Körnung von 0,05 bis 0,35 mm erweist sich als im Durchschnitt zu klein, um in Prüfröhrchen mit quantitativer Alkoholanzeige Verwendung finden zu können. Das Aufrauhen der Oberfläche, das ebenfalls beschrieben wurde, erweist sich als eine unwirtschaftliche Massnahme, während glasierte Materialien nicht mit dem gewünschten Erfolg eingesetzt werden können.
Ferner erschwert die durch die grosse innere Oberfläche des Silicagels benötigte hohe Chromatmenge eine längencolorimetrische Auswertung bei unterschiedlichen Alkoholkonzentrationen. Die bei diesem Verfahren verwendeten Reaktionsschichten verhindern die für eine quantitative Alkoholanzeige notwendige Volumenmessung mittels einer nachgeschalteten wasseranzeigenden Schicht. Der Versuch, die Volumenanzeige durch eine vorgeschaltete Blaugelschicht kenntlich zu machen, führt zu einer zusätzlichen Verringerung der Atemalkohol-Konzentration, da keine Trennung von Wasser-Alkohol in der Blaugelschicht stattfindet.
Die Volumenmessung mittels Thermocolor-Farbstoff besitzt den Nachteil des Farbvergleiches sowie der Beeinflussung dieses Farbstoffes, welcher von 43 bis 470C reversibel farbveränderlich ist, durch die Aussentemperatur. Dieses Verfahren weist ausserdem den Mangel auf, dass bei Alkoholkonzentrationen unter 1, 5% ein zusätzlicher Nachweis mittels Dithizon angeschlossen werden muss, der trotzdem keine längencolorimetrische Auswertung des Alkoholgehaltes gestattet.
Es besteht bei keiner Ausführungsform des mit einem Füllkörper versehenen Prüfröhrchens eine Gewähr dafür, dass das durch den entstandenen Spalt strömende gesamte Prüfmedium mit dem Reagenz in Berührung kommt, was für eine quantitative Bestimmung unbedingte Voraussetzung ist.
Das Hindurchleiten des zu prüfenden Gases zwischen zwei konzentrischen Zylinderflächen, von denen entweder die innere oder die äussere mit der anzeigenden Schicht versehen ist, erweist sich als nachteilig, weil sin breiter Spalt einen zu geringen Widerstand, der sich dem Prüfmedium entgegensetzt und damit eine sofortige Ausbreitung im gesamten, dem Medium zur Verfügung stehenden Raum zur Folge hat. Wählt man anlerseits einen schmalen Spalt, so liegt die Strömungsgeschwindigkeit des zu prüfenden Gases entsprechend loch, es kommt zu einer erheblichen Verminderung der Verweilzeit im Prüfröhrchen, und eine vollständige Reaktion kann nicht stattfinden.
Der für die Ausbildung einer Zone, die erst die unmittelbare quantitative Auswertung erlaubt, erforderliche allseitige gleichmässige Strom des Prüfmediums lässt sich ebenfalls kaum
<Desc/Clms Page number 2>
erreichen, da bereits die geringste Verkantung des Füllkörpers gegenüber dem Prüfröhrchen genügt, diese Bedingung nicht zu erfüllen. In jedem der genannten Fälle ist demzufolge eine quantitative Auswertung der Anzeige nicht möglich.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Prüfröhrchen zum quantitativen Alkoholnachweis, insbesondere in der Atemluft, zu schaffen. Das Prüfröhrchen soll eine gute Auswertbarkeit auf längencolorimetrischem Wege gestatten. Erfindungsgemäss wird die gestellte Aufgabe dadurch gelöst, dass das durchsichtige Röhrchen ein aus nicht porösem und porösem Material bestehendes Agglomerat enthält, dass das poröse Material auf dem nicht porösen mittels Wasserglas befestigt ist und das poröse Material in bekannter Weise mit der Bichromat- Schwefelsäure getränkt ist.
Die Erfindung besteht ferner darin, dass die eingesetzten porösen Materialien Silicagel, Aluminiumoxyd, keramische Massen oder Stoffe darstellen, die zur Herstellung von Molekularsieben herangezogen werden, wie z. B. Zeolithe. Der jeweils verwendete Staub muss eine Korngrösse aufweisen, die unter 0, 1 mm liegt.
Eine vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung liegt darin, dass die eingesetzten nicht porösen Materialien Glaspartikel, Quarzpartikel oder Kunststoffgranulate, beispielsweise Granulate von Polytetrafluoräthylen, darstellen und eine beliebige Struktur und eine durchschnittliche Korngrösse zwischen 0, 25 und 1 mm aufweisen.
Es ist erfindungsgemäss auch besonders vorteilhaft, wenn das Gewichtsverhältnis von porösem Material zu Kaliumbichromat zu Schwefelsäure in den Grenzen 100 : (1 bis 3) : (30 bis 110) liegt.
Das so geschaffene Prüfröhrchen besitzt folgende vorteilhafte Eigenschaften. a) Die nur an der äusseren Oberfläche des Reagenz ablaufende Umsetzung des Alkohols mit der Chrom- schwefelsäure ergibt eine proportional dem Alkoholgehalt der Atemluft kontinuierlich verlaufende Farb- zone. b) Der Einsatz einer geringen, genau bestimmten Schwefelsäure, deren Menge im Chemikal unter
10 Gel.-% liegt, und die kleine Oberfläche des Trägermaterials setzen die Wasserabsorption so weit herab, dass durch eine nachgeschaltete wasserempfindliche Schicht eine genaue Volumenmessung er- möglicht wird. Die Schwefelsäuremenge wird so gewählt, dass bei konstanter Chemikalienmenge der
Wassereintritt in die nachgeschaltete wasserempfindliche Schicht nach genau l l Atemluft vor sich geht und der Prüfvorgang damit abgeschlossen ist.
Ein weiterer Vorteil des geringen Schwefelsäure-Einsatzes besteht darin, dass im Falle eines Bruches des Prüfröhrchens keine Verätzungsgefahr mehr besteht, im
Gegensatz zu Prüfröhrchen mit einem Schwefelsäure-Einsatz von mehr als 10 Gew.-% im Chemikal. c) Die somit erreichte Verlängerung der Farbzonenfront bei geringem Alkoholgehalt sowie die geringe
Wasserabsorption gewährleisten einen den bisher vorgeschlagenen Chemikalien weit überlegenen Trenn- effekt von Alkohol und Atemfeuchtigkeit.
An Hand von Ausführungsbeispielen soll die Erfindung näher erläutert werden.
Bei s pie 1 1 : 500 g mit Schwefelsäure gereinigte Glaspartikel der Körnung 0, 25 bis 0, 4 mm werden in einem rotierenden Behälter gleichmässig mit 100 cm3 Wasserglas getränkt. Nach dem kontinuierlichen Auftragen von 150 g Silicagelstaub der Körnung unter 0, 1 mm wird diese so gewonnene Masse bei 1800C getrocknet. Das poröse Rohprodukt wird anschliessend zerkleinert, die gewünschte Körnung ausgesiebt und vor dem Gebrauch nochmals nachgetrocknet. 100 g dieses so gewonnenen Trägermaterials der Körnung 0,6 bis 1 mm werden mit einer Lösung von 0, 3 g Kaliumbichromat in 6 cms piger Schwefelsäure getränkt, und zur Verbesserung der Rieselfähigkeit des so erhaltenen Reagenz gibt man 3 g Silicagelstaub unter 0, 1 mm Korngrösse zu.
Be is pi el 2 : 500 g mit Schwefelsäure gereinigte Glaspartikel der Körnung 0, 25 bis 0, 4 mm werden in einem rotierenden Behälter gleichmässig mit 140 cms Wasserglas getränkt. Nach dem kontinuierlichen Auftragen von 75 g Zeolithstaub der Körnung unter 0, 1 mm wird diese so gewonnene Masse bei 1800C getrocknet.
Das poröse Produkt wird anschliessend zerkleinert, die gewünschte Körnung ausgesiebt und vor dem Gebrauch
EMI2.1
Abschliessend werden noch 3 g Zeolithstaub fein verteilt auf das Reagenz aufgetragen.
Beispiel 3: 500 g Polytetrafluoräthylen-Granulat der Körnung 0, 4 bis 0, 75 mm werden gleichmässig mit 125 cm3 Wasserglas getränkt. Nach dem kontinuierlichen Auftragen von 100 g Silicagelstaub der Körnung unter 0, 1 mm trocknet man die Masse bei 1800C. Die weitere Bearbeitung erfolgt gemäss Beispiel 1, wobei das ausgesiebte, für die Auftragung des Bichromat-Schwefelsäure-Reagenz vorbereitete Material eine Körnung von 0, 8 bis 1,2 mm aufweist.
Beispiel 4 : 500 g mit Schwefelsäure gereinigte Quarzteilchen der Körnung 0, 75 bis 1 mm werden gleichmässig mit 100 cm3 Wasserglas getränkt. Nach dem kontinuierlichen Auftragen von 150 g Aluminiumoxydstaub der Körnung unter 0, 1 mm trocknet man die Masse bei 1800C. Das poröse Produkt wird anschliessend zerkleinert, die gewünschte Körnung ausgesiebt und einer nochmaligen Trocknung unterzogen. 100 g des in vorstehend beschriebener Weise hergestellten Materials der Körnung 1,0 bis 1,5 mm werden mit einer Lösung von 0, 2 g Kaliumbichromat in 4 cams 90% niger Schwefelsäure getränkt. Abschliessend werden noch 2 g Aluminiumoxydstaub zur Verbesserung der Rieselfähigkeit fein aufgetragen.
<Desc/Clms Page number 3>
EMI3.1