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Gegenstand des Stammpatentes Nr. 295864 ist ein Verfahren zur Herstellung von flammfesten, Urethangruppen enthaltenden Schaumstoffen aus aktive Wasserstoffatome aufweisenden Polyäthern, Polyisocyanaten, Wasser und/oder andern Treibmitteln, Katalysatoren und gegebenenfalls weiteren Hilfsmitteln. Das Verfahren des Stammpatentes Nr. 295864 ist dadurch gekennzeichnet, dass als Polyäther solche mit mindestens zwei aktiven Wasserstoffatomen und einem Molekulargewicht von 1500 bis 10000, in denen mindestens etwa 10 Gew.-% der vorhandenen OH-Gruppen primäre Hydroxylgruppen sind und als Polyisocyanate Lösungen von mindestens einen Isocyanursäurering aufweisenden Polyisocyanaten in isocyanuratgruppenfreien monomeren Polyisocyanaten verwendet werden.
In einer weiteren Ausbildung des Verfahrens nach dem Stammpatent Nr. 295864 wurde nun gefunden, dass die Herstellung von flammfesten, Urethangruppen aufweisenden Schaumstoffen mit unerwarteten vorteilhaften Eigenschaften auch erfolgen kann, wenn man als Polyisocyanate an Stelle der im Stammpatent verwendeten Polyisocyanate nunmehr 1 bis 80 gew.-ige, vorzugsweise 5 bis 60 gew.-ige Lösungen von mindestens einen Isocyanursäurering und gegebenenfalls zusätzlich Urethangruppen aufweisenden Polyisocyanaten in isocyanuratgruppenfreien, Urethangruppen aufweisenden Polyisocyanaten verwendet. Gegebenenfalls können isocyanatgruppenfreie und urethangruppenfreie monomere Isocyanate als Lösungsmittel mitverwendet werden.
Die Reaktionskomponenten zur Herstellung der Schaumstoffe entsprechen im übrigen denen des Stammpa-
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säurering aufweisenden Polyisocyanate gemäss Stammpatent verwendet werden.
Es ist jedoch oft wünschenswert, diese Polyisocyanate mit weniger als äquivalenten Mengen an Hydroxylgruppen aufweisenden Verbindungen vom Molekulargewicht 31 bis 10000 umzusetzen, wodurch zusätzlich Urethangruppen in die Polyisocyanatkomponente eingeführt werden. Auf diese Weise gelingt es, die Lagerstabilität des erfindungsgemäss zu verwendenden Polyisocyanats zu verbessern.
Die erfindungsgemäss zu verwendenden Polyisocyanate, welche in näher gekennzeichneter Lösung eingesetzt werden, enthalten somit mindestens einen Isocyanursäurering und gegebenenfalls zusätzlich Urethangruppen. Dabei kann die Einführung der Urethangruppen vor und/oder nach Ausbildung des Isocyanursäureringes erfolgen.
Als Hydroxylgruppen aufweisende Verbindungen vom Molekulargewicht 31 bis 10000 kommen monofunktionelle bi-, tri- und höherfunktionelle Hydroxylverbindungen der konventionellen Art in Frage. Als monofunktionelle Hydroxylverbindungen seien Methanol, Butanol, Oleylalkohol oder Stearylalkohol genannt. Bevorzugt sind indessen bi- bis octafunktionelle Hydroxylverbindungen, z. B. Glykol, Glycerin, Trimethylolpropan, Pentaerythrit, Sorbit, Hydroxylgruppen aufweisende Polyester und Polyäther, z. B. auch Polyäther wie sie durch Umsetzung von Äthylenoxyd und/oder Propylenoxyd an mehrfunktionelle Startmoleküle wie Wasser, Alkohole oder Amine einschliesslich Sucrose erhalten werden. Bevorzugt haben die Hydroxylverbindungen ein Molekulargewicht von 60 bis 5000.
Als Lösungsmittel für das mindestens einen Isocyanursäurering und gegebenenfalls zusätzlich Urethangruppen aufweisende Polyisocyanat kommen, wie gesagt, isocyanuratgruppenfreie, Urethangruppen aufweisende Polyisocyanate und gegebenenfalls zusätzlich monomere isocyanuratgruppenfreie und urethangruppenfreie Polyisocyanate, welche im Stammpatent genannt sind, in Frage.
Zur Herstellung der Urethangruppen aufweisenden isocyanuratgruppenfreien Polyisocyanate kommen die konventionellen aliphatischen, cycloaliphatischen, araliphatischen und aromatischen Polyisocyanate in Frage, z. B. Hexamethylendiisocyanat, Cyclohexan-1, 3- und-1, 4-diisocyanat, Toluylen-2,4- und/oder -2, 6-di- isocyanat, 4, 41-Diphenylmethandiisocyanat, m-und p-Xylylendiisocyanat. Auch Urethangruppen aufweisende Polyisocyanate (Prepolymeren) können als Polyisocyanatkomponente eingesetzt werden.
Als Polyhydroxylverbindungen, welche mit den Polyisocyanaten zur Herstellung der Urethangruppen aufweisenden isocyanuratgruppenfreien Polyisocyanate verwendet werden, seien beispielsweise folgende genannt :
Butandiol-1, 3, Butandiol-1, 4, Diäthylenglykol, Triäthylenglykol, Propandiol-1, 2, Dipropylenglykol,
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Mannit, Dulcit, Tetrosen, Pentosen, Hexosen, Disaccharidewie z. B. Sucrose oder Cellulose, Umsetzungsprodukte von mehrwertigen Alkoholen mit mindestens einem Mol Alkylenoxyd wie Äthylenoxyd, Propylenoxyd, Butylenoxyd, Styroloxyd, Glycid oder Gemischen solcher Epoxyde zu hydroxylgruppenhaltigen Polyäthern mit Hydroxylzahlen von 28 bis 1500.
Weiterhin können als hydroxylgruppenhaltige Komponenten für die Umsetzung mit Polyisocyanaten zu urethangruppenhaltigen Polyisocyanaten Phenol-Formaldehyd-Kondensationspro-
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dukte wie z. B. solche im Molverhältnis 1 : 0,8, sowie Polyesterpolyole mit Hydroxylzahlen von 35 bis 650, hergestellt aus linearen und/oder verzweigten mehrwertigen Alkoholen, eingesetzt werden. Hierunter fallen auch natürlich vorkommende Pflanzenöle mit freien Hydroxylgruppen wie z. B. Ricinusöl.
Auch urethangruppenhaltige Polyole aus den genannten Hydroxylverbindungen und aliphatischen, aromati- schen und/oder araliphatischen Polyisocyanaten können als Komponenten für die Herstellung der Urethangrup- pen enthaltenden Polyisocyanate verwendet werden.
Fernerhin sind auch Hydroxyalkylphosphorigsäureester oder Hydroxyalkylphosphorsäureester vorteilhaft zu verwenden.
Auch amidgruppenhaltige Polyole sind geeignet : Säureamide aus Diäthanolamin oder Diisopropanolamin und aliphatischen oder aromatischen Dicarbonsäuren oder Hydroxycarbonsäuren wie z. B. Glykolsäure, Milch- säure, Salicylsäure, p-Hydroxybenzoesäure, Hydroxyalkylbenzolcarbonsäuren. Die amidgruppenhaltigen Poly- ole können auch durch Umsetzung von Säureamiden oder niedermolekularen Polyamiden mit Epoxyden wie Äthylenoxyd, Propylenoxyd, Butylenoxyd, Styroloxyd oder Gemischen derselben hergestellt werden. Auch
Epoxyd-Addukte an Ammoniak, substituierte oder unsubstituierte Hydrazine, primäre aliphatische, cycloali- phatische, aromatische oder araliphatische Amine sind erfindungsgemäss zu verwenden.
Fernerhin können in Frage kommende Polyole auch durch Umsetzung von Diäthanolamin, Diisopropanol- amin u. a. offenen oder cyclischen Hydroxyalkylaminen mit NH-Gruppen mit Glykolcarbonat zu polyfunktio- nellen Hydroxyalkylurethanen hergestellt werden.
Ferner kommen auch Mannich-Kondensationsprodukte aus CH-aciden Verbindungen, Alkylphosphorigsäureester, Formaldehyd und Hydroxylgruppen enthaltenden sekundären Aminen in Frage.
Die Urethangruppen enthaltenden Polyisocyanate werden durchumsetzung der Reaktionspartner im NCO/OHVerhältnis grösser als 1 hergestellt und anschliessend bis zur gewünschten Konzentration im monomeren Diisocyanat gelöst.
Die anschliessende Lösung der Prepolymeren kann dann im gleichen Polyisocyanat wie für die Herstellung des Prepolymeren erfolgen, es kann jedoch auch mit Vorteil das Prepolymere mit einem weniger reaktionsfähigen Polyisocyanat wie einem aliphatischen, cycloaliphatischen, arylaliphatischen Diisocyanat hergestellt werden, das dann z. B. in aromatischem Diisocyanat gelöst wird. In einem solchen urethangruppenhaltigen Polyisocyanat liegen dann reaktionsfähige Isocyanatgruppen mit stark differenzierter Reaktivität vor, deren Auswahl es gestattet, den Aufbau des hochmolekularen Polyurethangerüstes bei der Verschäumung zusätzlich zu beeinflussen, wenn die Steuerung der Schaumbildung durch Katalysatoren und/oder Zusatzmittel allein nicht ausreicht.
Die Urethangruppen enthaltenden Polyisocyanatlösungen können auch in einem Arbeitsgang durch Umsetzung der Polyole mit überschüssigem Polyisocyanat hergestellt werden, wobei jede gewünschte Konzentration an Prepolymeren eingestellt werden kann.
Die erfindungsgemäss hergestellten Schaumstoffe zeigen eine höhere Haftfestigkeit auf textilen und nicht textilen Substraten bei der Flammkaschierung.
Die erfindungsgemäss hergestellten Schaumstoffe zeigen ferner eine verbesserte Hochfrequenzverschweissbarkeit.
Die nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten Schaumstoffe werden beispielsweise verwendet als Polstermaterialien, Matratzen, Verpackungsmaterialien, stossabsorbierende Automobilteile, Folien für Kaschierzwecke oder zur Hochfrequenzverschweissung und als Isoliermaterialien. Die verwendeten Teile können dabei entweder nach dem Formverschäumungsverfahren hergestellt werden oder durch Konfektionierung aus blockgeschäumtem Material erhalten werden.
Das erfindungsgemässe Verfahren wird durch folgende Beispiele näher erläutert :
Beispiel 1 :
100 Gew.-Teile eines auf Trimethylolpropan gestarteten Polypropylenglykols. das mit Äthylenoxyd so modifiziert wurde, dass endständig etwa 72% primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 38, 1 resultieren
0,3 Gew.-Teile Triäthylendiamin
2,5 Gew.-Teile Wasser, sowie
53 Gew.-Teile eines Isocyanatgemisches, das zu 95% aus einem urethangruppenhaltigen Isocyanat und zu 5% aus einem polymeren 2, 4-Toluylendiisocyanat (NCO-Gehalt 21, 10/0) besteht, bei dem das ure- thanhaltige Isocyanat wie folgt hergestellt wurde :
Durch Umsetzung von 79 Gew.-Teilen einer Mischung aus 70 Grew.-% Trimethylolpropan und 30 Gel.-% Butandiol-1, 3 mit 921 Gew.-Teilen eines Toluylendiisocyanat-Isomerengemisches aus 65% 2, 4-Diisocyanatotoluol und 35% 2, 6-Diisocyanatotoluol bei 80 bis DO C und anschliessender Entfernung des nicht umgesetzten
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wird ein IsocyanatgruppenToluylendiisocyanat-Isomerengemisch (80% 2,4- und 20% 2,6-Isomeres) gelöst; die erhaltene klare Lösung hat einen NCO-Gehalt von 35. 5% und eine Viskosität von 140 cP bei 250C. werden miteinander vermischt. Nach einer Startzeit von 10 sec beginnt die Schaumbildung, die nach einer Steigzeit von 75 sec beendet ist.
Der erhaltene hochelastische Schaumstoff besitzt folgende Eigenschaften :
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<tb>
<tb> Raumgewicht <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53420 <SEP> 40 <SEP> kg/cm3
<tb> Zugfestigkeit <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53571 <SEP> 0, <SEP> 9 <SEP> kp/cm2 <SEP>
<tb> Bruchdehnung <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53571 <SEP> 180%
<tb> Stauchhärte <SEP> bei <SEP> 40%
<tb> Zusammendrückung <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53577 <SEP> 27 <SEP> p/cm2 <SEP>
<tb> Brandtest <SEP> nach
<tb> ASTM <SEP> D <SEP> 1692/67 <SEP> T <SEP> : <SEP>
<tb> mittlere <SEP> Abbrandlänge <SEP> (cm) <SEP> 3, <SEP> 0 <SEP>
<tb> mittlere <SEP> Verlöschzeit <SEP> (sec) <SEP> 16
<tb>
Der Schaumstoff ist demnach als selbstverlöschend zu bezeichnen.
Beispiel 2 :
EMI3.2
<tb>
<tb> 100 <SEP> Gew.-Teile <SEP> eines <SEP> auf <SEP> Trimethylolpropan <SEP> gestarteten <SEP> Polypropylenglykols, <SEP> das <SEP> mit <SEP> Äthylenoxyd <SEP> so <SEP>
<tb> modifiziert <SEP> wurde, <SEP> dass <SEP> endständig <SEP> etwa <SEP> 72% <SEP> primäre <SEP> Hydroxy-Gruppen <SEP> bei <SEP> einer <SEP> OH-Zahl <SEP> von <SEP> 38,1
<tb> resultieren
<tb> 0, <SEP> 3 <SEP> Gew.-Teile <SEP> Triäthylendiamin
<tb> 2,5 <SEP> Gew.-Teile <SEP> Wasser, <SEP> sowie
<tb> 48 <SEP> Gew.-Teile <SEP> eines <SEP> Isocyanatgemisches, <SEP> das <SEP> zu <SEP> 95% <SEP> aus <SEP> einem <SEP> urethangruppenhaltigen <SEP> Isoeyanat <SEP> und <SEP>
<tb> zu <SEP> 5% <SEP> aus <SEP> einem <SEP> Urethangruppen <SEP> und <SEP> Isocyanuratgruppen <SEP> aufweisenden <SEP> 2, <SEP> 4- <SEP> und <SEP> 2,6-Toluylendiisocyanat <SEP> (NCO-Gehalt <SEP> 38, <SEP> 90/0)
<SEP> besteht, <SEP> werden <SEP> miteinander <SEP> zur <SEP> Reaktion <SEP> gebracht. <SEP> Das <SEP> urethanhal- <SEP>
<tb> tige <SEP> Isocyanat <SEP> wurde <SEP> wie <SEP> folgt <SEP> hergestellt <SEP> : <SEP>
<tb>
A) Durch Umsetzung von 79 Gew.-Teilen einer Mischung aus 70 Gew.-% Trimethylolpropanund 30 Gew.-% Butandiol-1, 3 mit 921 Gew.-Teilen eines Toluylendiisocyanat-Isomerengemisches aus 65% 2, 4-Diisocyanatotoluol und 35% 2,6-Diisocyanatotoluol bei 80 bis 1000C und anschliessender Entfernung des nicht umgesetzten Diisocyanates durch Destillation wird ein Isocyanatgruppen enthaltendes Polyurethan mit etwa 17 Gew.-% NCOGruppen erhalten.
40 Gew.-Teile dieses als festes Harz vorliegenden Produktes werden mit 60 Gew.-Teilen Toluylendiisocyanat-Isomerengemisch (80% 2, 4" und 20% 2, 6-Isomeres) gelöst ; die erhaltene klare Lösung hat einen NCO-Gehalt von 35, 5% und eine Viskosititä von 140 cP bei 25 C.
Das Isocyanuratgruppen aufweisende Polyisocyanat wurde wie folgt hergestellt :
B) 35 Gew.-Teile von 2, 4- und 2, 6-Toluylendiisocyanat ; Isomerenverhältnis 80 : 20 Gew. -0/0, werden bei 600C mit 1,96 Gew.-Teilen 1,2-Propylenglykol versetzt und während 30 min zur Umsetzung gebracht, wobei sich die Reaktionsmischung auf 800C erwärmt. Nach Zugabe von 0, 037 Gew. -Teilen B-Phenyläthyl- äthylenimin wird auf 130 C erhitzt und bei dieser Temperatur, bei der eine Trimerisierung der Isocyanatim- schung erfolgt, so lange belassen, bis ein NCO-Wert von 30% erreicht ist, was etwa 1 bis 2 h Zeit beansprucht.
Nach Abkühlung auf 1000C werden 3,7 Gew.-Teile Tripropylenglykol hinzugefügt und im Verlauf von 1 h bei gleicher Temperatur zur Umsetzung gebracht. Die nach dieser Zeit durch einen NCO-Wert von 23,3% gekennzeichnete Reaktionsmischung wird nunmehr mit 65,06 Gew.-Teilen 80/20-Gemisch von 2, 4- und 2,6-Toluylendiisocyanat verdünnt.
Die erhaltene Polyisocyanatlösung hat die folgenden Werte :
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<tb>
<tb> Raumgewicht <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53420 <SEP> (kg/m <SEP> 3) <SEP> 40
<tb> Zugfestigkeit <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53571 <SEP> (kp/ems <SEP> 0, <SEP> 8
<tb> Bruchdehnung <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53571 <SEP> (0/0) <SEP> 130
<tb> Druckversuch <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53577 <SEP> (p/cm2) <SEP> 30
<tb> Entflammbarkeit <SEP> nach
<tb> ASTM <SEP> D <SEP> 1692- <SEP> 67 <SEP> T
<tb> Abbrandstrecke/Mittelwert <SEP> (cm) <SEP> 3, <SEP> 5 <SEP>
<tb> Mittlere <SEP> Verlöschzeit <SEP> (sec) <SEP> 18
<tb> Beurteilung <SEP> selbstverlöschend
<tb>
Beispiel 3 :
EMI4.2
<tb>
<tb> 100 <SEP> Gew.-Teile <SEP> eines <SEP> auf <SEP> Trimethylolpropan <SEP> gestarteten <SEP> Polypropylenglykols, <SEP> das <SEP> mit <SEP> Äthylenoxyd
<tb> so <SEP> modifiziert <SEP> wurde, <SEP> dass <SEP> endständig <SEP> etwa <SEP> 72% <SEP> primäre <SEP> Hydroxyl-Gruppen <SEP> bei <SEP> einer <SEP> OH-Zahl <SEP> von <SEP>
<tb> 38, <SEP> 1 <SEP> resultieren
<tb> 0,3 <SEP> Gew.-Teile <SEP> Triäthylendiamin
<tb> 2, <SEP> 5 <SEP> Gew.-Teile <SEP> Wasser, <SEP> sowie
<tb> 48 <SEP> Gew.-Teile <SEP> eines <SEP> Isocyanatgemisches, <SEP> das <SEP> zu <SEP> 95% <SEP> aus <SEP> einem <SEP> urethangruppenhaltigen <SEP> Isocyanat
<tb> und <SEP> zu <SEP> 5% <SEP> aus <SEP> einem <SEP> Urethangruppen <SEP> und <SEP> Isocyanuratgruppen <SEP> aufweisenden <SEP> 2.
<SEP> 4- <SEP> und <SEP> 2, <SEP> 6-Toluylendiisocyanat <SEP> (NCO-Gehalt <SEP> 39, <SEP> 0%) <SEP> besteht, <SEP> werden <SEP> miteinander <SEP> zur <SEP> Reaktion <SEP> gebracht. <SEP> Das <SEP> urethanhaltige <SEP> Isocyanat <SEP> wurde <SEP> wie <SEP> folgt <SEP> hergestellt <SEP> : <SEP>
<tb>
A) Durch Umsetzung von 79 Gew.-Teilen einer Mischung aus 70 Gew.-% Trimethylolpropan und 30 Gew.- ? Butandiol-1, 3 mit 921 Gew.-% eines Toluylendiisocyanat-Isomerengemisches aus 65% 2,4-Diisocyanatotoluol und 35%2,6-Diisocyanatotoluol bei 80 bis 1000C und anschliessender Entfernung des nicht umgesetzten Diisocyanates durch Destillation wird ein Isocyanatgruppen enthaltendes Polyurethanmitetwa 17Gew.-% NCO-Gruppen erhalten.
40 Gew.-Teile dieses als festes Harz vorliegenden Produktes werden mit 60 Gew.-Teilen Toluylendiisocyanat-Isomerengemisch (80% 2, 4-und 20% 2, 6-Isomeres) gelöst-, die erhaltene klare Lösung hat einen
EMI4.3
Wird in gleicher Weise wie unter Beispiel 2B beschrieben gearbeitet, jedoch an Stelle von Tripropylenglykol 2, 03 Teile Trimethylolpropan eingesetzt und die Reaktionsmischung mit 66, 30 Teilen 80/20-Gemisch von 2, 4- und 2, 6-Toluylendiisocyanat verdünnt, so wird eine Polyisocyanatlösung mit den Werten :
EMI4.4
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften :
EMI4.5
<tb>
<tb> Raumgewicht <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53420 <SEP> (kg/cm3) <SEP> 40
<tb> Zugfestigkeit <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53571 <SEP> (kp/cm <SEP> 1, <SEP> 0
<tb> Bruchdehnung <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53571 <SEP> (0/0) <SEP> 150 <SEP>
<tb> Druckversuch <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53577 <SEP> (p/cm2) <SEP> 30
<tb> Entflammbarkeit <SEP> nach
<tb> ASTM <SEP> D <SEP> 1692-67 <SEP> T
<tb> Abbrandstrecke/Mittelwert <SEP> (cm) <SEP> 3, <SEP> 8
<tb> Mittlere <SEP> Verlöschzeit <SEP> (sec) <SEP> 22
<tb> Beurteilung <SEP> selbstverlöschend
<tb>
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Beispiel 4 :
EMI5.1
<tb>
<tb> 100 <SEP> Gew.-Teile <SEP> eines <SEP> auf <SEP> Trimethylolpropan <SEP> gestarteten <SEP> Polypropylenglykols, <SEP> das <SEP> mit <SEP> Athylenoxyd <SEP> so
<tb> modifiziert <SEP> wurde, <SEP> dass <SEP> endständig <SEP> etwa <SEP> 72% <SEP> primäre <SEP> Hydroxyl-Gruppen <SEP> bei <SEP> einer <SEP> OH-Zahl <SEP> von
<tb> 38, <SEP> 1 <SEP> resultieren
<tb> 0,3 <SEP> Gew.
<SEP> -Teile <SEP> Triathylendiamin
<tb> 2,5 <SEP> Gew.-Teile <SEP> Wasser, <SEP> sowie
<tb> 46 <SEP> Gew.-Teile <SEP> eines <SEP> Isocyanatgemisches, <SEP> das <SEP> zu <SEP> 95% <SEP> aus <SEP> einem <SEP> urethangruppenhaltigen <SEP> Isocyanat <SEP> und
<tb> zu <SEP> 5% <SEP> aus <SEP> einem <SEP> Urethangruppen <SEP> und <SEP> Isocyanuratgruppen <SEP> aufweisenden <SEP> 2,4- <SEP> Toluylendiisocyanat
<tb> (NCO-Gehalt <SEP> 39, <SEP> 40/0) <SEP> besteht, <SEP> werden <SEP> miteinander <SEP> zur <SEP> Reaktion <SEP> gebracht.
<tb>
Das urethanhaltige Isocyanat wurde wie folgt hergestellt : A) DurchUmsetzung von 79 Gew.-Teilen einer Mischung aus 70 Gew.-% Trimethylolpropanund 30 Gew.-%
EMI5.2
3Diisocyanates durch Destillation wird ein Isocyanatgruppen enthaltendes Polyurethan mit etwa 17 Gew.-% NCOGruppen erhalten. 40 Gew.-Teile dieses als festes Harz vorliegenden Produktes werden mit 60 Gew.-Teilen Toluylendiisocyanat-Isomerengemisch (80% 2, 4-und 20% 2, 6-Isomeres) gelöst ; die erhaltene klare Lösung hat einen NCO-Gehalt von 35, 5% und eine Viskosität von 140 cP bei 250C.
Das Isocyanuratgruppen aufweisende Polyisocyanat wurde wie folgt hergestellt :
B) 38,46 Teile Toluylen-2,4-diisocyanat werden in einem Rührwerkskessel unter Stickstoff als Schutzgas bei 60 C mit l, 54Teilen l, 2-Propylenglykol versetzt und während 30'min zur Umsetzung gebracht, wobei sich die Reaktionsmischung ohne Wärmezufuhr auf 95 bis 1000C erhitzt.
Nach Zugabe von 0, 060 Teilen 3-Phenyl- äthyläthylenimin wird auf 1300C erhitzt und bei dieser Temperatur so lange belassen, bis nach etwa 5 bis 6 h
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Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften :
EMI5.4
<tb>
<tb> Raumgewicht <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53420 <SEP> (kg/cms) <SEP> 41
<tb> Zugfestigkeit <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53571 <SEP> (kp/cm2) <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP>
<tb> Bruchdehnung <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53571 <SEP> 160
<tb> Druckversuch <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53577 <SEP> (p/cm) <SEP> 28
<tb> Entflammbarkeit <SEP> nach
<tb> ASTM <SEP> D <SEP> 1692-67 <SEP> T
<tb> Abbrandstrecke/Mittelwert <SEP> (cm) <SEP> 3,3
<tb> Mittlere <SEP> Verlöschzeit <SEP> (sec) <SEP> 27
<tb> Beurteilung <SEP> selbstverlöschend
<tb>
Beispiel 5 :
EMI5.5
<tb>
<tb> 100 <SEP> Gew.-Teile <SEP> eines <SEP> auf <SEP> Trimethylolpropan <SEP> gestarteten <SEP> Polypropylenglykols, <SEP> das <SEP> mit <SEP> Äthylenoxyd <SEP> so
<tb> modifiziert <SEP> wurde, <SEP> dass <SEP> endständig <SEP> etwa <SEP> 72% <SEP> primäre <SEP> Hydroxylgruppen <SEP> bei <SEP> einerOH-Zahl <SEP> von <SEP> 38, <SEP> 1 <SEP>
<tb> resultieren
<tb> 0, <SEP> 3 <SEP> Gew.-Teile <SEP> Triäthylendiamin <SEP>
<tb> 2,5 <SEP> Gew.-Teile <SEP> Wasser, <SEP> sowie
<tb> 48 <SEP> Gew.-Teile <SEP> eines <SEP> Isocyanatgemisches, <SEP> das <SEP> zu <SEP> 95% <SEP> aus <SEP> einem <SEP> urethangruppenhaltigen <SEP> Isocyanat <SEP> und <SEP>
<tb> zu <SEP> 5% <SEP> aus <SEP> einem <SEP> Urethangruppen <SEP> und <SEP> Isocyanuratgruppen <SEP> aufweisenden <SEP> 2,4 <SEP> und <SEP> 2, <SEP> 6-Toluylendiisocyanat <SEP> und <SEP> 4,
<SEP> 4' <SEP> -Diphenylmethandiisocyanat <SEP> (NCO-Gehalt <SEP> 3 <SEP> 8, <SEP> 40%) <SEP> besteht, <SEP> werden <SEP> miteinander <SEP> zur
<tb> Reaktion <SEP> gebracht.
<tb>
Das urethanhaltige Isocyanat wurde wie folgt hergestellt : Durch Umsetzung von 79 Gew.-Teilen einer Mischung aus 70 Gew.-% Trimethylolpropan und 30 Gew.-%
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Butandiol-1,3 mit 921 Gew.-Teilen eines Toluylendiisocyanat-Isomerengemisches aus 650/02, 4-Diisocyanato- toluol und 35% 2, 6-Diisocyanatotoluol bei 80 bis 1000C und anschliessender Entfernung des nichtumgesetzten Diisocyanates durch Destillation wird ein Isocyanatgruppen enthaltendes Polyurethan mit etwa 17 Gew.-%NCOGruppen erhalten. 40 Gew.-Teile dieses als festes Harz vorliegenden Produktes werden mit 60 Gew.-Teilen Toluylendiisocyanat-Isomerengemisch (80% 2,4- und 20% 2,6-Isomeres) gelöst; die erhaltene klare Lösung hat einen NCO-Gehalt von 35, 5% und eine Viskosität von 140 cP bei 250C.
Das Isocyanuratgruppen aufweisende Polyisocyanat wurde wie folgt hergestellt :
Zu einer Mischung von 225 Teilen 80/20-Gemisch von 2, 4- und 2,6-Toluylendiisocyanat und 275Teilen 4, 41-Diphenylmethandiisocyanat werden bei 600C 20 Teile 1, 2-Propylenglykol hinzugefügt und während 30 min zur Umsetzung gebracht. Nach Zugabe von 1 Teil ss-Phenyläthyläthylenimin wird auf 1300C erhitzt.
Die bei dieser Temperatur stattfindende Trimerisierung wird nach 2 1/2 h bei einem NCO-Gehalt der Reaktionsmischung von 26,5% durch Zugabe von 1 Teil p-Toluolsulfonsäuremethylester gestoppt. Nach Verdünnung
EMI6.1
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften :
EMI6.2
<tb>
<tb> Raumgewicht <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53420 <SEP> (kg/m3) <SEP> 38
<tb> Zugfestigkeit <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53571 <SEP> (kp/crn2) <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP>
<tb> Bruchdehnung <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53571 <SEP> 160
<tb> Druckversuch <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53577 <SEP> (p/cm2) <SEP> 30
<tb> Entflammbarkeit <SEP> nach
<tb> ASTM <SEP> D <SEP> 1692-67 <SEP> T
<tb> Abbrandstrecke/Mittelwert <SEP> (cm) <SEP> 4, <SEP> 0
<tb> Mittlere <SEP> Verlöschzeit <SEP> (sec) <SEP> 27
<tb> Beurteilung <SEP> selbstverlöschend
<tb>
Beispiel6 :
FolgendeKomponentenwerdenderMischkammereinerVerschäumungsmaschinezugeführt:
EMI6.3
<tb>
<tb> 100 <SEP> Gew.-Teile <SEP> eines <SEP> auf <SEP> Trimethylolpropan <SEP> gestarteten <SEP> Polypropylenglykols, <SEP> das <SEP> mit <SEP> Äthylenoxyd <SEP> so
<tb> modifiziert <SEP> wurde, <SEP> dass <SEP> endständig <SEP> etwa <SEP> 72% <SEP> primäre <SEP> Hydroxylgruppen <SEP> bei <SEP> einer <SEP> OH-Zahl <SEP> von <SEP> 38, <SEP> 1 <SEP>
<tb> resultieren
<tb> 0,2 <SEP> Gew.-Teile <SEP> Triäthylendiamin
<tb> 0,2 <SEP> Gew.
<SEP> -Teile <SEP> N,N', <SEP> N"-Pentamethyl-diäthylentriamin
<tb> 2,5 <SEP> Gew.-Teile <SEP> Wasser
<tb> 2,0 <SEP> Gew.-Teile <SEP> Butandiol-1,4, <SEP> sowie
<tb> 34,5 <SEP> Gew.-Teile <SEP> eines <SEP> Isocyanatgemisches, <SEP> bestehend <SEP> aus <SEP> 93 <SEP> Gel.-'% <SEP> Toluylendiisocyanat <SEP> (80"702, <SEP> 4- <SEP>
<tb> und <SEP> 20% <SEP> 2,4-Isomeres), <SEP> 2 <SEP> Gew.-% <SEP> polymeres <SEP> 2,4-Toluylendiisocyanat <SEP> (NCO-Gehalt <SEP> 21,1%) <SEP> und
<tb> 5 <SEP> Gew.
<SEP> -0/0 <SEP> eines <SEP> Urethangruppen <SEP> enthaltenden <SEP> Isocyanates <SEP> (NCO-Gehalt <SEP> 35, <SEP> 8%, <SEP> Viskosität <SEP> 77, <SEP> 8 <SEP> cP
<tb> bei <SEP> 250C) <SEP> das <SEP> erhalten <SEP> wurde <SEP> durch <SEP> Umsetzung <SEP> von <SEP> propoxyliertem <SEP> Trimethylolpropan <SEP> (OH- <SEP> Zahl <SEP>
<tb> 875) <SEP> mit <SEP> Toluylendiisocyanat <SEP> (80% <SEP> 2,4- <SEP> und <SEP> 20% <SEP> 2,6-Isomeres) <SEP> bei <SEP> 80 <SEP> bis <SEP> 100 C.
<tb>
Es entsteht ein hochelastischer Schaumstoff, der folgende Eigenschaften hat :
<Desc/Clms Page number 7>
EMI7.1
<tb>
<tb> Raumgewicht <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53420 <SEP> 39 <SEP> kg/m3
<tb> Zugfestigkeit <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53571 <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> kp/cm2 <SEP>
<tb> Bruchdehnung <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53571 <SEP> 190% <SEP>
<tb> Stauchhärter <SEP> bei <SEP> 40% <SEP> Zusammendrückung <SEP> nach <SEP> DIN <SEP> 53577 <SEP> 26 <SEP> p/cm2
<tb> Brandtest <SEP> nach
<tb> ASTM <SEP> D <SEP> 1692-67 <SEP> T
<tb> mittlere <SEP> Abbrandlänge <SEP> (cm) <SEP> 3, <SEP> 5 <SEP>
<tb> mittlere <SEP> Verlöschzeit <SEP> (sec) <SEP> 25
<tb>
Der Schaumstoff ist demnach als selbstverlöschend zu bezeichnen.
Beispiel 7 :
EMI7.2
<tb>
<tb> 100 <SEP> Gew.-Teile <SEP> eines <SEP> auf <SEP> Trimethylolpropan <SEP> gestarteten <SEP> Polypropylenglykols, <SEP> das <SEP> mit <SEP> Äthylenoxyd <SEP>
<tb> so <SEP> modifiziert <SEP> wurde, <SEP> dass <SEP> endständig <SEP> etwa <SEP> 72% <SEP> primäre <SEP> Hydroxylgruppen <SEP> bei <SEP> einer <SEP> OH-Zahl <SEP> von
<tb> 38, <SEP> 1 <SEP> resultieren <SEP>
<tb> 0, <SEP> 3 <SEP> Gew.-Teile <SEP> Triäthylendiamin
<tb> 2,5 <SEP> Gew.-Teile <SEP> Wasser
<tb> 4,0 <SEP> Gew.-Teile <SEP> Butandiol-1,4, <SEP> sowie
<tb> 4,0 <SEP> Gew.-Teile <SEP> Tris- <SEP> (dipropylenglykol)-phosphit
<tb>
werden miteinander vermischt und der Mischung
69,5 Gew.-Teile eines Isocyanatgemisches, bestehend aus 55 Gew.-% Toluylendiisocyanat (80% 2, 4- und 20% 2, 4-Isomeres), 5 Gew.
-0/0 polymeres 2, 4-Toluylendiisocyanat (NCO-Gehalt 21, 10/0) und
40 Gew. -0/0 eines Urethangruppen enthaltenden Isocyanates (NCO-Gehalt 32,9%, Viskosität 808 cP bei 25 C) das erhalten wurde durch Umsetzung von propoxyliertem Glycerin (OH-Zahl 1100) mit
Toluylendiisocyanat (80% 2, 4- und 20% 2, 6-Isomeres) bei 80 bis 1000C zugesetzt. Nach einer Startzeit von 10 sec beginnt die Schaumbildung, die nach 90 sec abgeschlossen ist. Es ist ein weicher, hochelastischer Schaumstoff entstanden, der folgende Eigenschaften besitzt.
EMI7.3
<tb>
<tb>
Raumgewicht <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53420 <SEP> 41 <SEP> kgtÍn <SEP> 3 <SEP>
<tb> Zugfestigkeit <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53571 <SEP> 0,8 <SEP> kp/cm2
<tb> Bruchdehnung <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53571 <SEP> 170%
<tb> Stauchhärte <SEP> bei <SEP> 40% <SEP> Zusammendrückung <SEP> nach <SEP> DIN <SEP> 5357' <SEP> ; <SEP> 23 <SEP> p/cm2 <SEP>
<tb> Brandtest <SEP> nach
<tb> ASTM <SEP> D <SEP> 1692-67 <SEP> T
<tb> mittlere <SEP> Abbrandlänge <SEP> (cm) <SEP> 3, <SEP> 1 <SEP>
<tb> mittlere <SEP> Verlöschzeit <SEP> (sec) <SEP> 43
<tb>
Der Schaumstoff ist demzufolge als selbstverlöschend zu bezeichnen.
Beispiel 8 :
EMI7.4
<tb>
<tb> 100 <SEP> Gew.-Teile <SEP> eines <SEP> auf <SEP> Propylenglykol <SEP> gestarteten <SEP> Polypropylenglykols, <SEP> das <SEP> mit <SEP> Athylenoxyd <SEP> so <SEP> modifiziert <SEP> wurde, <SEP> dass <SEP> enständig <SEP> etwa <SEP> 67%primäre <SEP> Hydroxylgruppen <SEP> bei <SEP> einer <SEP> OH-Zahl <SEP> von <SEP> 28, <SEP> 0 <SEP> resultieren
<tb> 3,0 <SEP> Gew.-Teile <SEP> Wasser
<tb> 0,2 <SEP> Gew. <SEP> -Teile <SEP> Dimethylaminoäthanol
<tb>
<Desc/Clms Page number 8>
1, 0 Gew.-Teil Triäthylamin werden miteinander gemischt und mit
57,7 Gew.-Teilen eines Isocyanat-Gemisches mit einem NCO-Gehalt von 28, 90/0, bestehend aus 80
EMI8.1
undbracht.
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften und Brandverhalten :
EMI8.2
<tb>
<tb> Raumgewicht <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53420 <SEP> 37 <SEP> kg/m3
<tb> Zugfestigkeit <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53571 <SEP> 1. <SEP> 2 <SEP> kp/cm2
<tb> Bruchdehnung <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53571 <SEP> 195%
<tb> Stauchhärte <SEP> bei <SEP> 40% <SEP> Zusammendrückung <SEP> nach <SEP> DIN <SEP> 53577 <SEP> 34 <SEP> p/cm2
<tb> Entflammbarkeit <SEP> nach
<tb> ASTM <SEP> D <SEP> 1692- <SEP> 67 <SEP> T
<tb> mittlere <SEP> Abbrandstrecke <SEP> (cm) <SEP> 2, <SEP> 5
<tb> mittlere <SEP> Verlöschzeit <SEP> (sec) <SEP> 23
<tb>
Beurteilung des Schaumstoffes : selbstverlöschend.
Beispiel 9 :
EMI8.3
<tb>
<tb> 100 <SEP> Gew.-Teile <SEP> eines <SEP> auf <SEP> Propylenglykol <SEP> gestarteten <SEP> Polypropylenglykols, <SEP> das <SEP> mit <SEP> Athylenoxyd <SEP> so <SEP> modifiziert <SEP> wurde, <SEP> dass <SEP> endständig <SEP> etwa <SEP> 67% <SEP> primäre <SEP> Hydroxylgruppen <SEP> bei <SEP> einer <SEP> OH-Zahl <SEP> von <SEP> 28.
<SEP> 0
<tb> resultieren
<tb> 3,0 <SEP> Gew.-Teile <SEP> Wasser
<tb> 0,2 <SEP> Gew.-Teile <SEP> Dimethylaminoäthanol
<tb> 1,0 <SEP> Gew.-Teil <SEP> Triäthylamin
<tb>
werden miteinander gemischt und mit
50,4 Gew.-Teilen eines Isocyanat-Gemisches mit einem NCO-Gehalt von 33,10, bestehend aus 80,0 Gew.-Teilen eines Isocyanatgruppen aufweisenden Adduktes (NCO-Gehalt 31, 70/0) aus Tripropy- lenglykol und 2, 4- und 2, 6-Toluylendiisocyanat mit 80% 2, 4-Toluylendiisocyanat sowie 20,0
Gew.-Teilen eines Urethangruppen und Isocyanuratgruppen aufweisenden 2, 4- und 2, 6-Toluylen- diisocyanates (80 :
20, NCO-Gehalt 38, 500/0) zur Reaktion gebracht, daswiefolgthergestelltwurde 27, Teile 80/20-Gemisch von 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat werden bei 600C mit 1,33 Teilen 1, 2- Propylenglykolund nach 30 min Reaktionszeit, während der sich der Ansatz auf 800C erwärmt, mit 0,044 Teilen ss-Phenyläthyläthylenimin versetzt. Unter Stickstoff als Schutzgas wird nunmehr auf 1300C erhitzt und die Trimerisierung nach etwa 5stündiger Reaktionszeit bei dieser Temperatur durch Zugabe von 0, 042 Teilen Benzoylchloridbei einem NCO-Wert von 25, 8% gestoppt.
Nach Verdünnung der Reaktionsmischung mit 71,50 Teilen 65/35-Gemisch von 2, 4- und 2,6-Toluylendiisocyanat werden zu dieser Lösung 5, 28 Teile 2, 3-Dibrompropanol hinzugefügt und während 2 h bei 80 bis 900C zur Umsetzung gebracht. Die modifizierte Polyisocya-
EMI8.4
<Desc/Clms Page number 9>
EMI9.1
<tb>
<tb> Raumgewicht <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53420 <SEP> (kg/m <SEP> 3) <SEP> 36
<tb> Zugfestigkeit <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53571 <SEP> (kp/cm2) <SEP> 1, <SEP> 3
<tb> Bruchdehnung <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53571 <SEP> (o/Q) <SEP> 200 <SEP>
<tb> Druckversuch <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53577 <SEP> (p/cm <SEP> 2) <SEP> 35
<tb> Entflammbarkeit <SEP> nach
<tb> ASTM <SEP> D <SEP> 1692-67 <SEP> T
<tb> Abbrandstrecke/Mittelwert <SEP> (cm) <SEP> 4,0
<tb> Mittlere <SEP> Verlöschzeit <SEP> (sec)
<SEP> 25
<tb> Beurteilung <SEP> selbstverlöschend
<tb>
Beispiel 10 :
EMI9.2
<tb>
<tb> 100 <SEP> Gew.-Teile <SEP> eines <SEP> auf <SEP> Propylenglykol <SEP> gestarteten <SEP> Polypropylenglykols, <SEP> das <SEP> mit <SEP> Äthylenoxyd <SEP> so
<tb> modifiziert <SEP> wurde, <SEP> dass <SEP> endständig <SEP> etwa <SEP> 67% <SEP> primäre <SEP> Hydroxylgruppen <SEP> bei <SEP> einer <SEP> OH-Zahl <SEP> von <SEP> 28, <SEP> 0 <SEP>
<tb> resultieren
<tb> 3,0 <SEP> Gew.-Teile <SEP> Wasser
<tb> 0, <SEP> 2 <SEP> Gew.-Teile <SEP> Dimethylaminoäthanol
<tb> l, <SEP> 0 <SEP> Gew.-Teil <SEP> Triäthylamin
<tb>
werden miteinander gemischt und mit 50, 4 Gew.-Teilen eines Isocyanat-Gemisches mit einem NCO-Gehalt von 33.
100/0, bestehend aus 80, 0
Gew.-Teilen eines Isocyanatgruppen aufweisenden Adduktes (NCO-Gehalt 31, 70/o) aus Tripropy- lenglykol und 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat mit 80% 2,4-toluylendiisocyanat sowie 20,0
Gew.-Teilen eines Urethangruppen und Isocyanuratgruppen aufweisenden 2, 4- und 2, 6-Toluylen-
EMI9.3
einer Lösung von Wasser in Aceton (25 g Wasser, mit Aceton auf 1000 ml aufgefüllt) sowie 0,038 Teile & -Phe- nyläthyläthylenimin hinzugefügt. Nach kurzer Inkubationszeit beginnt die leicht exotherme Trimerisierung des Diisocyanats, die nach einer Reaktionszeit von etwa 2 bis 2 1/2 h bei einem NCO-Gehalt von 31, 0% und einer Reaktionstemperatur von nunmehr 70 C durch Zugabe von 0,024 Gew.-Teilen p-Tolulosulfonsäuremethylester gestoppt wird.
Bei einer Temperatur der Reaktionsmischung von 800C werden zu dieser 3,00 Gew.-Teile Tripropylenglykol hinzugefügt und während 1 1/2 h bei gleicher Temperatur zur Umsetzung gebracht. Nach Zugabe von 75 Gew.-Teilen 80/20-Gew.-% Gemisch von 2, 4- und 2,6-Toluylendiisocyanat und intensiver Homogenisierung der Reaktionskomponenten werden dem Ansatz 5,42 Gew. -Teile 2,3-Dibrompropanol bei 900C hinzugefügt.
Nach 2stündiger Reaktionszeit bei 90 bis lOOC ist die Polyisocyanatkombinationgekennzeichnet
EMI9.4
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften :
EMI9.5
<tb>
<tb> Raumgewicht <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53420 <SEP> (kg/m3) <SEP> 36
<tb> Zugfestigkeit <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53571 <SEP> (kp/cm2) <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP>
<tb> Bruchdehnung <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53571 <SEP> (%) <SEP> 170 <SEP>
<tb> Druckversuch <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53577 <SEP> (p/cm) <SEP> 40
<tb> Entflammbarkeit <SEP> nach
<tb> ASTMD <SEP> 1692-67 <SEP> T <SEP>
<tb> Abbrandstrecke/Mittelwert <SEP> (cm) <SEP> 3, <SEP> 8
<tb> Mittlere <SEP> Verlöschzeit <SEP> (sec) <SEP> 31
<tb> Beurteilung <SEP> selbstverlöschend
<tb>
<Desc/Clms Page number 10>
Beispiel 11 :
EMI10.1
<tb>
<tb> 100 <SEP> Gew.-Teile <SEP> eines <SEP> auf <SEP> Propylenglykol <SEP> gestarteten <SEP> Polypropylenglykols, <SEP> das <SEP> mit <SEP> Athylenoxyd <SEP> so
<tb> modifiziert <SEP> wurde, <SEP> dass <SEP> endständig <SEP> etwa <SEP> 67% <SEP> primäre <SEP> Hydroxylgruppen <SEP> bei <SEP> einer <SEP> OH-Zahl <SEP> von <SEP> 28, <SEP> 0 <SEP>
<tb> resultieren
<tb> 3,0 <SEP> Gew.-Teile <SEP> Wasser
<tb> 0, <SEP> 2 <SEP> Gew.-Teile <SEP> Dimethylaminoäthanol
<tb> 1, <SEP> 0 <SEP> Gew.-Teil <SEP> Triäthylamin
<tb>
werden miteinander vermischt und mit
63,5 Gew.-Teilen eines Isocyanates mit einem NCO-Gehalt von 26, 20/0 bestehend aus 79,5 Gew.-Tei- len eines Isocyanatgruppen aufweisenden Adduktes (NCO-Gehalt 27,62%) aus Tripropylenglykol und 2, 4- und 2, 6-Toluylendiisocyanat mit SOlo 2, 4-Toluylendiisocyanat und 4,
4' - Diisocyana- todiphenylmethan im Verhältnis 3 : 2 sowie 20,5 Gew.-Teilen eines polymeren 2, 4-Toluylendi- isocyanates (NCO-Gehalt 21, 10/0) zur Reaktion gebracht.
Man erhält einen Schaumstoff, der folgende mechanische Eigenschaften sowie folgendes Brandverhalten zeigt :
EMI10.2
<tb>
<tb> Raumgewicht <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53420 <SEP> 40, <SEP> 0 <SEP> kg/ms <SEP>
<tb> Zugfestigkeit <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53571 <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> kp/cm2 <SEP>
<tb> Bruchdehnung <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53571 <SEP> 160o/Q
<tb> Stauchhärte <SEP> bei <SEP> 40% <SEP> Zusammendrückung <SEP> nach <SEP> DIN <SEP> 53577 <SEP> 43 <SEP> p/cm2
<tb> Entflammbarkeit <SEP> nach
<tb> ASTM <SEP> D <SEP> 1692-67 <SEP> T
<tb> mittlere <SEP> Verlöschzeit <SEP> 22 <SEP> sec
<tb>
Beispiel 12 :
EMI10.3
<tb>
<tb> 100 <SEP> Gew.-Teile <SEP> eines <SEP> auf <SEP> Propylenglykol <SEP> gestarteten <SEP> Polypropylenglykols. <SEP> das <SEP> mit <SEP> Athylenoxyd <SEP> so <SEP> mo- <SEP>
<tb> difiziert <SEP> wurde, <SEP> dass <SEP> endständig <SEP> etwa <SEP> 67% <SEP> primäre <SEP> Hydroxylgruppen <SEP> bei <SEP> einer <SEP> OH-Zahl <SEP> von <SEP> 28 <SEP> re- <SEP>
<tb> sultieren
<tb> 3, <SEP> 0 <SEP> Gew. <SEP> -Teile <SEP> Wasser <SEP>
<tb> 0,2 <SEP> Gew.
<SEP> -Teile <SEP> Dimethylaminoäthanol
<tb> 1, <SEP> 0 <SEP> Gew.-Teil <SEP> Triäthylamin
<tb>
werden miteinander vermischt und mit
55,5 Gew.-Teilen eines Isocyanates mit einem NCO-Gehalt von 30, 2%, bestehend aus 79,5 Gew.-Tei-
EMI10.4
Zu 38,76 Gew.-Teilen Toluylen-2, 4-diisocyanat werden bei 250C 0,061 Gew.-Teile einer Lösung von Wasser in Aceton (25 g Wasser, mit Aceton auf 1000 ml aufgefüllt) sowie 0,058 Gew.-Teile ss-Phenyläthyl- äthylenimin hinzugefügt. Nach kurzer Inkubationszeit beginnt die leicht exotherme Trimerisierung des Diisocyanats, die nach etwa 2 h bei einem NCO-Wert von 31, 0 bis 31,3% durch Zugabe von 0, 042 Gew.-Teilen Benzoylchlorid gestoppt wird.
Die Reaktionsmischung wird nunmehr auf 800C gebracht und mit 2,33 Gew.-Tei- len Tripropylenglykol im Verlauf von 10 bis 15 min versetzt, wobei eine Reaktionstemperatur von 95 bis 1000C erreicht wird. Ohne weitere Wärmezufuhr wird 1 h nachgerührt und alsdann mit 58,91 Gew.-Teilen 80/20Gemisch von 2,4- und 2,6-Touylendiisocyanat verdünt.
Die Lösung des modifizierten Isocyanurat-Polyiso-
EMI10.5
<Desc/Clms Page number 11>
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften :
EMI11.1
<tb>
<tb> Raumgewicht <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53420 <SEP> (kg/m') <SEP> 40
<tb> Zugfestigkeit <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53571 <SEP> (kp/cm2) <SEP> 1. <SEP> 1 <SEP>
<tb> Bruchdehnung <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53571 <SEP> (%) <SEP> 160
<tb> Druckversuch <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53577 <SEP> (p/cm2) <SEP> 40
<tb> Entflammbarkeit <SEP> nach
<tb> ASTM <SEP> D <SEP> 1692-67 <SEP> T
<tb> Abbrandstrecke/Mittelwert <SEP> (cm) <SEP> 2. <SEP> 3
<tb> Mittlere <SEP> Verlöschzeit <SEP> (sec) <SEP> 22
<tb> Beurteilung <SEP> selbstverlöschend
<tb>
Beispiel 13 :
EMI11.2
<tb>
<tb> 100 <SEP> Gew.-Teile <SEP> eines <SEP> auf <SEP> Propylenglykol <SEP> gestarteten <SEP> Polypropylenglykols, <SEP> das <SEP> mit <SEP> Äthylenoxyd <SEP> so <SEP>
<tb> modifiziert <SEP> wurde, <SEP> dass <SEP> endständig <SEP> etwa <SEP> 67% <SEP> primäre <SEP> Hydroxylgruppen <SEP> bei <SEP> einer <SEP> OH-Zahl <SEP> von <SEP> 28
<tb> resultieren
<tb> 3, <SEP> 0 <SEP> Gew.-Teile <SEP> Wasser
<tb> 0, <SEP> 2 <SEP> Gew.-Teile <SEP> Dimethylaminoäthanol
<tb> 1, <SEP> 0 <SEP> Gew.-Teil <SEP> Triäthylamin
<tb>
werden miteinander vermischt und mit
56,50 Gew.-Teilen eines Isocyanates mit einem NCO-Gehalt von 29, 410 bestehend aus 79, 5 Gew.-Tei- len eines Isocyanatgruppen aufweisenden Adduktes (NCO-Gehalt 27, 62%) aus Tripropylenglykol und 2, 4- und 2, 6-Toluylendiisocyanat mit 80%2,4-Toluylendiisocyanat und 4,
41-Diisocyanato- diphenylmethan im Verhältnis 3 : 2 sowie 20,5 Gew.-Teilen eines polymeren 2, 4-Toluylendiiso- cyanates (NCO-Gehalt 36, 00/0) zur Reaktion gebracht, das wie folgt hergestellt wurde :
95 Gew.-Teile des in Beispiel 12 beschriebenen modifizierten Isocyanurat-Polyisocyanates in Toluylendiisocyanat werden bei 900C mit 5 Gew.-Teilen 2,3-Dibrompropanol versetzt und während 2 h bei dieser Temperatur zur Umsetzung gebracht.
Die entstandene Polyisocyanatlösung ist durch die Werte %NCO:36,0,
EMI11.3
EMI11.4
<tb>
<tb> Raumgewicht <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53420 <SEP> (kg/rn) <SEP> 39 <SEP>
<tb> Zugfestigkeit <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53571 <SEP> (kp/cm2) <SEP> 0,9
<tb> Bruchdehnung <SEP> nach <SEP>
<tb> DIN <SEP> 53571 <SEP> 160
<tb> Druckversuch <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53577 <SEP> (p/crn2) <SEP> 30
<tb> Entflammbarkeit <SEP> nach
<tb> ASTM <SEP> V <SEP> 1692-67 <SEP> T
<tb> Abbrandstrecke/Mittelwert <SEP> (cm) <SEP> 2, <SEP> 8 <SEP>
<tb> Mittlere <SEP> Verlöschzeit <SEP> (sec) <SEP> 15
<tb> Beurteilung <SEP> selbstverlöschend
<tb>