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Verfahren zum Umsetzen eines flüssigen sulfonierbaren Stoffes mit Schwefeltrioxyd
Die Erfindung betrifft ein Sulfonierverfahren, das eine hochexotherme Flüssigkeit-Gas-Reaktion einschliesst.
Ein Beispiel solch einer Umsetzung ist die Reaktion zwischen SOg und einem flüssigen sulfonierbaren Stoff. Oft verwendete Stoffe sind z. B. Kohlenwasserstoffe, wie Alkylbenzole, langkettige Olefine oder äthoxylierte Alkylphenole sowie langkettige Fettalkohole. Ihre Neutralisationsprodukte sind von beträchtlichem industriellen Wert, besonders in der Waschmittelindustrie. Ihre Neutralisation schliesst in einigen Fällen vorausgehende Hydrolyse ein. Die Reaktion ist eine Sulfonierung oder eine Sulfatierung, je nachdem, ob in dem Produkt das Schwefelatom direkt mit dem Kohlenstoffskelett oder über ein Sauerstoffatom verbunden ist. Der Einfachheit halber ist aber der Ausdruck Sulfonierung hier für beides verwendet worden.
Um Produkte mit geeigneten Eigenschaften zu erhalten, ist es gewöhnlich nötig, die Reaktion möglichst vollständig durchzuführen, so dass so wenig Ausgangsstoffe wie möglich (Kohlenwasserstoffe) in dem Reaktionsprodukt zurückbleiben. Unter diesen Bedingungen ist es schwierig, Endprodukte mit zufriedenstellender Farbe zu erhalten.
Ein übliches Verfahren zur Umsetzung von SOg und Kohlenwasserstoff verwendet einen Behälter mit Rührwerk als Reaktor. In solch einem Reaktor wird mittels eines Flügelrades flüssiges sulfonierbares Material gerührt und zirkuliert und mit Luft vermischtes SOg in die zentrale Öffnung des Flügelra- des eingespeist. Es können noch andere Rührvorrichtungen eingebaut sein. Die Reaktionsmischung wird gewöhnlich gekühlt. Solch ein Sulfonierverfahren kann diskontinuierlich oder kontinuierlich durchgeführt werden.
Es wurde gefunden, dass in solchen Reaktoren mit Rührwerk hinsichtlich der Färbung verbesserte Produkte erhalten werden können, wenn gewisse Bedingungen eingehalten werden.
Eine beispielhafte Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens wird an Hand der Zeichnungen beschrieben. Es stellen dar :
Fig. 1 einen Schnitt durch einen Reaktor mit Rührwerk, Fig. 2 einen Schnitt durch ein doppelt ummanteltes Flügelrad, Fig. 3 eine Draufsicht auf das Flügelrad ohne Darstellung der Oberplatte, Fig. 4 die Schaltung mehrerer einzelner Rührwerksreaktoren in einer Anlage.
Durch die Deckplatte --1-- eines Reaktionskessels --2-- geht in der Mitte eine Rührwelle --3--, welche nahe ihrem unteren Ende von einer Tragleiste abgestützt wird. Am unteren Ende der Rührwelle - ist ein doppelt ummantelte Flügelrad --5-- angeordnet. Das Flügelrad --5-- ist an der Welle - mittels einer Wellenkeilnut-6--, einer Scheibe --7-- und einer Mutter --8-- befestigt.
Der Reaktionskessel--2-- enthält auch drei Kühlschlangen --9--. Durch die Deckplatte --1--geht eine Eintrittsleitung --10-- für den flüssigen Reaktanten und eine Luft/SO,-Eintrittsleitung Diese enden in der zentralen l1ffnung --12-- des Flügelrades --5--. Eine Abblasleituiig geht
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durch die Deckplatte --1--. Der Reaktionskessel--2-- ist mit einer Austrittsleitung --14-- verbunden.
Das doppelt ummantelte Flügelrad ist detaillierter in den Fig. 2 und 3 dargestellt. DieseFiguren sind nicht massstabgerecht. Zwischen der Oberplatte --15-- des Flügelrades --5-- und der Unterplatte --16-- sind Schaufeln --17-- befestigt. Die Schaufeln --17-- und die Platten --15 und 16-- sind mit- tels Schrauben Muttern --19-- verbunden. Abgeschrägte Scheiben --20-- werden an der
Unterseite der Unterplatte --16-- benutzt. Das untere Ende der Rührwelle --3-- geht durch eine Hülse - -21--. Diese Hülse ist mit einer Wellenkeilnut-6-und einer Nut-22-versehen, in welche die Scheibe --7-- passt. Von der Hülse --21-- geht eine Tragplatte --23-- zu der Unterplatte --16--.
An der Unterseite der Unterplatte --16-- sind Flügel --24-- angeordnet. In der Unterplatte--16-- sind Ab- fluss löcher --25--.
In der Fig. 4 sind drei Reaktoren mit Rührwerk A, B und C, wie sie in den Fig. l, 2 und 3 beschrieben sind, dargestellt. Diese sind parallelgeschaltet und mit einem Reaktor D mit Rührwerk verbunden, welcher sich nur dadurch von den andern Reaktoren unterscheidet, dass die Eintrittsleitung für den flüssigen Reaktanten von grösserem Durchmesser ist und folglich gerade über der zentralen Öffnung des Flügelrades endet.
In einem erfindungsgemässen Verfahren für jeden der Reaktoren A, B und C werden geradkettige Alkylbenzole mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 235 in einer Menge von etwa 105 g/h durch die Eintrittsleitung --10-- für den flüssigen Reaktanten in die zentrale Öffnung --12-- des Flügelrades --5-- eingeleitet. Durch die SOg/Luft-Eintrittsleitung-11-wird eine Mischung von 300/0 SOg und Luft eingespeist. Die Reaktionsgeschwindigkeit der Welle --3-- und die Druckdifferenz zwischen der Zuführung von SOg/Luft und dem Reaktor mit Rührwerk wird so eingestellt, dass bei der im Reaktionskessel --2-- erreichten Temperatur von 55 C der Fliessfaktor, wie er später definiert wird, geringer als 36 ist.
Die Rotationsgeschwindigkeit des verwendeten Flügelrades ist 490 Umdr/Min. Die SOg/Luftmenge pro Sekunde beträgt umgerechnet auf Normaldruck und 200C 32 l/sec und der Fliessfaktor ist 9, 2. Der Kohlenwasserstoff und das SOg reagieren in dem Flügelrad, und das Reaktionsprodukt, das annähernd den verbleibenden Kohlenwasserstoff, zirka 15%, enthält, tritt durch die Austrittsleitung --14.. - aus.
Die Austrittsleitungen --14-- von den drei Reaktoren --A, Bund C-- münden in die Eintrittslei- tung --10-- für den flüssigen Reaktanten des Reaktors D. Eine Mischung aus 18% SOg und Luft wird in den Reaktor D durch die Eintrittsleitung --11-- geleitet. Die Drehgeschwindigkeit der Welle --3-- und die Druckdifferenz zwischen der Luft/SO3-Zuführung und dem Reaktor wird so eingestellt, dass der Fliessfaktor unter 46 ist. Der restliche Kohlenwasserstoff in dem Reaktionsprodukt von Reaktor A, B und C reagiert mit der SOg in dem Flügelrad, und das Reaktionsprodukt, welches weniger als etwa 2,5so Kohlenwasserstoff enthält, tritt durch die Austrittsleitung --14-- aus. Das Reaktionsprodukt wird dann mit überschüssigem Natriumhydroxyd neutralisiert.
Der Fliessfaktor wird wie folgt definiert :
EMI2.1
worin sind :
V das Gesamtvolumen in Litern des in das Flügelrad --5-- pro Sekunde durch die Einlassleitung eintretenden Gases, umgerechnet auf Normaldruck (760 mm Hg) und eine Temperatur von 20 C,
EMI2.2
Wenn Flügelradschaufeln mit verschiedenen Durchmessern oder Höhen in einem Flügelrad vorhanden sind, wird der durchschnittliche Fliessfaktor angenommen.
Im allgemeinen geben kleinere Fliessfaktoren bessere Farben. Es würden jedoch schlechtere Farben auch bei gleichbleibendem Fliessfaktor oder bei dem gleichen Kohlenwasserstoff, gleicher Temperatur oder gleicher Konzentration des verwendeten S03 erhalten werden, wenn ungewöhnliche und unbesonnene Veränderungen an der Gestalt der Flügelräder vorgenommen würden. Ein Beispiel solch einer von jedem Fachmann sicherlich sofort erkannten und abgelehnten Veränderung wäre die Ausbildung eines
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Flügelrades, in welchem die Höhe der Schaufeln am Einlauf des Flügelrades viel kleiner ist als am Um- fang.
Im allgemeinen wird es bevorzugt, dass die Fliessgeschwindigkeit von der zentralen Öffnung des
Flügelrades zu dessen Peripherie konstant ist. Daher soll die durch die Höhe der Schaufeln in jeder Ent- fernung vom Mittelpunkt des Flügelrades multipliziert mit dem Umfang eines Kreises mit dieser Ent- fernung als Durchmesser definierte Fläche vorzugsweise konstant sein.
Die Stärke der Schaufeln wurde vernachlässigt, was bei geringer Zahl von Schaufeln zulässig ist. In der Praxis wird eine grosse Anzahl von Schaufeln kaum benutzt werden. Bevorzugte Schaufelzahlen sind
4 bis 12.
Die Ummantelung der Flügelradschaufeln kann doppelt oder einfach und entweder mit den Schau- feln befestigt oder nicht befestigt sein. Bevorzugter Weise wird die Ummantelung der Flügelradschau- feln doppelt sein. Es wird auch bevorzugt, die Ummantelung zu befestigen.
Ausserdem können die Flügelradschaufeln gekrümmt oder gerade sein, wie es in den Fig. 5 und 3 dargestellt ist. Der bevorzugte Neigungswinkel der Schaufeln ist 200. Eine Vergrösserung des Neigung winkels wird die Leistungsfähigkeit vermindern, aber eine Verringerung des Neigungswinkels wird seine
Wirksamkeit herabsetzen und deshalb das Ausmass des Mischens und damit die Verfärbung vergrössern.
Die Drehrichtung des in Fig. 3 dargestellten Flügelrades ist entgegen dem Uhrzeigersinn. Wenn die Drehrichtung umgekehrt wird, muss vorzugsweise der Neigungswinkel auch umgekehrt werden.
Wenn ein Reaktor mehr als ein Flügelrad enthält, muss der Gasstrom zu jedem getrennt betrachtet werden, und es müssen die Fliessfaktorwerte getrennt berechnet werden.
Die Anzahl der Einlassleitungen, (--10 und 11-- in Fig. l), kann wichtig sein. Die Anzahl, Grösse oder Anordnung solcher Leitungen kann den Fluss durch das Flügelrad beeinflussen. Im allgemeinen ist es am besten, so wenig Leitungen zu haben, wie es möglich und vereinbar ist, um ein gutes Abgeben der Reaktanten zu erhalten.
In einem erfindungsgemässen Verfahren wird das Flügelrad gedreht, so dass die gasförmigen und flüssigen Reaktanten und das Verdünnungsmittel, bestehend aus der Flüssigkeitsmasse im Reaktor, indem sie durch das Flügelrad gehen, ausreichend gemischt werden.
Nach einem Ziel der Erfindung können verbesserte Reaktionsprodukte in Reaktoren mit Rührwerk durch Verringerung des Fliessfaktors erhalten werden, ohne notwendigerweise den Durchsatz zu verringern.
Nach diesem erfindungsgemässen Ziel werden niedere Fliessfaktoren bevorzugt, so lange ein ausreichendes Mischen stattfindet.
Um den Mischgrad der Reaktanten in annehmbaren Grössen zu halten, sollte die Geschwindigkeit des Flügelrades vorzugsweise unter 650 Umdr/min gehalten werden oder besser unter 500 Umdr/min. Die Geschwindigkeitsbegrenzung hängt in gewissem Ausmass von dem zugehörigen Fliessfaktor, der verwendeten SOg-Konzentration, des verwendeten Kohlenwasserstoffes, des verwendeten Flügelrades und der Temperatur in dem Reaktor ab. Die gefundene Verschlechterung in der Farbe bei zu hoher Drehgeschwindigkeit rührt von der intensiveren Mischung her, welche die übermässige Geschwindigkeit in der Flüssigkeit/Gas-Mischung im Flügelrad bewirkt.
Die Drehgeschwindigkeit der Flüssigkeit im Flügelradeinlass und die Geschwindigkeit durch das Flügelrad beeinflussen den Mischungsgrad, Verteilung und Blasengrösse der Reaktanten.
Um die Geschwindigkeit innerhalb annehmbarer Bereiche zu halten wird es bevorzugt, dass die Fläche der zentralen Öffnung grösser sein sollte als 400/0 der für den Fluss an der äusseren Peripherie des Flügelrades verfügbaren Fläche.
Die Geschwindigkeit aller Punkte auf dem Flügelrad, die in derselben Entfernung vom Mittelpunkt des Flügelrades wie die Öffnung der Einlassleitung sind, sollte geringer als 650 cm/sec, sogar bevorzugterweise weniger als 500 cm/sec sein.
Wenn ein sehr kleiner Fliessfaktor verwendet wird (annäherungsweise < 5 oder sogar manchmal 7), z. B. beim Strömen oder Pumpen eines sehr hohen Verhältnisses von Flüssigkeit zu Gas durch das Flügelrad, oder wenn die verfügbare Umfangsfläche für den Fluss durch das Flügelrad begrenzt ist, kann die Turbulenz zu hoch sein und die Verfärbung wird sich vergrössern.
Es wird bevorzugt, die Flügelradumfangsgeschwindigkeit unter 1250 cm/sec zu halten. Dies begrenzt die Fliessgeschwindigkeit im Flügelrad und dadurch den Turbulenzgrad. Mit niedrigen Fliessfaktoren sind die bevorzugten Flügelrad-Umfangsgeschwindigkeiten geringer als mit hohen Fliessfaktoren.
Wenn die verwendete Gasmischung höhere Prozentanteile 503 enthält, werden niedrigere Fliessfaktorwerte bevorzugt als wenn Mischungen, die niedrige Prozentanteile S03 enthalten, verwendet werden.
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In Tabelle I sind bevorzugte Fliessfaktorwerte für Reaktoren mit Rührwerk, welche beispielsweise in den Fig. l, 2 und 3 dargestellt sind, für Prozentbereiche S03 angegeben.
Tabelle I :
EMI4.1
<tb>
<tb> Prozentbereich <SEP> S <SEP> Og <SEP> in
<tb> SOg/Luft-Mischung <SEP> Maximaler <SEP> Fliessfaktor
<tb> 100-50% <SEP> 26
<tb> 50-25% <SEP> 36
<tb> 25-12, <SEP> 5% <SEP> 46
<tb> 12, <SEP> 5- <SEP> l% <SEP> 56
<tb>
EMI4.2
80% aktive Substanz enthalten, d. h. es wird über 80% sulfoniertes Produkt geliefert.
SOg kann als Flüssigkeit verwendet werden. In solch einem Fall wird der Fliessfaktor durch Umrechnung des Volumens vom flüssigen S Og in die entsprechende Gasmenge unter der Annahme idealen
Gasverhaltens errechnet.
Ein Ziel der Erfindung ist die direkte Abgabe der Reaktanten in den geförderten stöchiometrischen Mengen mittels getrennter Einführleitungen in die zentrale Öffnung des Flügelrades. Die Reaktanten gehen vermischt mit Flüssigkeit aus dem Reaktor durch das Flügelrad. Die Umsetzung ist fast vollständig, wenn die Mischung das Flügelrad verlässt. Die Hauptmasse des Reaktorinhaltes besteht im wesentlichen aus Endprodukt und kann, wenn es erforderlich ist, zur Weiterverarbeitung abgezogen werden. Es wirkt im Reaktor als Streckmittel, wie oben erwähnt, oder als Kühlmittel. Das flüssige sulfonierbare Material kann auch direkt in den Flügelradeinlass eingebracht werden.
Ein weiterer Vorteil ist, dass nicht umgesetztes Material nicht allzulange in unmittelbarer Berührung mit fertigem Reaktionsprodukt verweilt. ex- Olefine z. B. neigen zur Isomerisation, wenn sie in Kontakt mit dem durch Sulfonierung von ex-Olefinen erhaltenen Produkt zusammenbleiben.
Die umzusetzenden Kohlenwasserstoffe können in andern Fällen mit sulfoniertem Kohlenwasserstoff verdünnt werden, wie z. B. für Reaktor D in Fig. 4. Ebenso können die Reaktoren in Reihe geschaltet werden, z. B. im Kaskadenverfahren, so dass in allen ausser dem ersten Reaktor der umzusetzende Kohlenwasserstoff mit sulfoniertem Kohlenwasserstoff verdünnt werden wird. Der im vorherigen Absatz erwähnte Vorteil wird folglich in solchen Fällen etwas in den Hintergrund gedrängt.
Es ist ferner möglich, in einer erfindungsgemässen Ausführungsform einen Sulfonier- oder Sulfatierprozess mit einer geringen Verweilzeit (ungefähr 1/2 h) - durch Verringerung des Fassungsvermögens des Reaktionskessels oder der Reaktionskessel - zu schaffen. Das Ausmass der Verringerung wird durch das verwendete Kühlmittel, die Eigenschaften der als Kühlmittel verwendeten Kohlenwasserstoffe, durch die freigesetzte Reaktionswärme und die SOg-Konzentration in der verwendeten S03 /Luft- - Mischung begrenzt. Daraus folgt, dass in diesem Fall der Umwandlungsgrad der Flüssigkeit in Reaktionsprodukt im Reaktor vorzugsweise über 80% gehalten werden sollte.
Die folgenden Tabellen (Tabelle II und III) geben Beispiele der erhaltenen Farben unter Verwendung der Erfindung wieder.
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Tabelle II:
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<tb>
<tb> Flügelrad- <SEP> Flügelrad- <SEP> Gas
<tb> durch <SEP> Flügelrad- <SEP> drehzahl <SEP> N <SEP> volumen <SEP> SO, <SEP> im
<tb> Flügelrad-messer <SEP> höhe <SEP> d <SEP> (Umdr/min <SEP> V <SEP> Gas <SEP> Erhöhung <SEP> der <SEP>
<tb> Beispiel <SEP> type <SEP> D <SEP> (m) <SEP> (cm) <SEP> x <SEP> 10-2) <SEP> (1/sec) <SEP> (%) <SEP> Farbe <SEP> Fliessfaktor
<tb> 1 <SEP> A <SEP> 0, <SEP> 508 <SEP> 1, <SEP> 42 <SEP> 6, <SEP> 0 <SEP> 19, <SEP> 1 <SEP> 9, <SEP> 5 <SEP> 0, <SEP> 8 <SEP> 17, <SEP> 1 <SEP>
<tb> 2 <SEP> A <SEP> 0, <SEP> 508 <SEP> 1, <SEP> 42 <SEP> 6, <SEP> 0 <SEP> 26, <SEP> 1 <SEP> 9, <SEP> 5 <SEP> 1, <SEP> 2 <SEP> 23, <SEP> 3 <SEP>
<tb> 3 <SEP> A <SEP> 0, <SEP> 508 <SEP> 1, <SEP> 42 <SEP> 6, <SEP> 0 <SEP> 31, <SEP> 3 <SEP> 9, <SEP> 5 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> 27,9
<tb> 4 <SEP> C <SEP> 0, <SEP> 508 <SEP> 5, <SEP> 08 <SEP> 4,9 <SEP> 14,
<SEP> 03 <SEP> 14 <SEP> 2, <SEP> 6 <SEP> 4, <SEP> 3 <SEP>
<tb> 5 <SEP> C <SEP> 0, <SEP> 508 <SEP> 5, <SEP> 08 <SEP> 4, <SEP> 9 <SEP> 24, <SEP> 7 <SEP> 14 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> 7, <SEP> 6 <SEP>
<tb> 6 <SEP> C <SEP> 0, <SEP> 508 <SEP> 5,9 <SEP> 24, <SEP> 9 <SEP> 24, <SEP> 7 <SEP> 14 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> 7, <SEP> 6 <SEP>
<tb> 7 <SEP> C <SEP> 0, <SEP> 508 <SEP> 5, <SEP> 08 <SEP> 4, <SEP> 9 <SEP> 33, <SEP> 0 <SEP> 14 <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 10, <SEP> 1 <SEP>
<tb> 8 <SEP> C <SEP> 0, <SEP> 508 <SEP> 5, <SEP> 08 <SEP> 4,9 <SEP> 41, <SEP> 2 <SEP> 14 <SEP> 1, <SEP> 4 <SEP> 12, <SEP> 6 <SEP>
<tb> 9 <SEP> B <SEP> 0, <SEP> 508 <SEP> 2,06 <SEP> 6, <SEP> 0 <SEP> 24, <SEP> 7 <SEP> 14 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> 15, <SEP> 3 <SEP>
<tb> 10 <SEP> B <SEP> 0, <SEP> 508 <SEP> 1, <SEP> 42 <SEP> 7, <SEP> 05 <SEP> 24, <SEP> 7 <SEP> 14 <SEP> 2, <SEP> 4 <SEP> 18, <SEP> 7 <SEP>
<tb> 11 <SEP> B <SEP> 0,
<SEP> 508 <SEP> 1, <SEP> 42 <SEP> 6, <SEP> 0 <SEP> 24, <SEP> 7 <SEP> 14 <SEP> 2, <SEP> 6 <SEP> 22, <SEP> 1 <SEP>
<tb> 12 <SEP> A <SEP> 0, <SEP> 508 <SEP> 1, <SEP> 42 <SEP> 6, <SEP> 0 <SEP> 24, <SEP> 7 <SEP> 14 <SEP> 3, <SEP> 7 <SEP> 22, <SEP> 1 <SEP>
<tb> 13 <SEP> C <SEP> 0, <SEP> 508 <SEP> 7, <SEP> 62 <SEP> 4,9 <SEP> 12, <SEP> 2 <SEP> 35 <SEP> 4, <SEP> 7 <SEP> 2, <SEP> 5 <SEP>
<tb> 14 <SEP> C <SEP> 0, <SEP> 508 <SEP> 6, <SEP> 35 <SEP> 4, <SEP> 9 <SEP> 24, <SEP> 2 <SEP> 35 <SEP> 3, <SEP> 7 <SEP> 5, <SEP> 9 <SEP>
<tb> 15 <SEP> C <SEP> 0, <SEP> 508 <SEP> 5, <SEP> 08 <SEP> 4,9 <SEP> 24, <SEP> 2 <SEP> 35 <SEP> 2, <SEP> 9 <SEP> 7, <SEP> 4 <SEP>
<tb> 16 <SEP> C <SEP> 0, <SEP> 508 <SEP> 5, <SEP> 08 <SEP> 4, <SEP> 9 <SEP> 24, <SEP> 2 <SEP> 35 <SEP> 3, <SEP> 2 <SEP> 7, <SEP> 4 <SEP>
<tb> 17 <SEP> C <SEP> 0, <SEP> 508 <SEP> 5,08 <SEP> 4,9 <SEP> 30, <SEP> 2 <SEP> 35 <SEP> 3,
<SEP> 1 <SEP> 9, <SEP> 3 <SEP>
<tb> 18 <SEP> B <SEP> 0, <SEP> 508 <SEP> 1, <SEP> 42 <SEP> 7, <SEP> 05 <SEP> 24, <SEP> 2 <SEP> 35 <SEP> 5, <SEP> 3 <SEP> 18, <SEP> 4 <SEP>
<tb> 19 <SEP> A <SEP> 0, <SEP> 508 <SEP> 1, <SEP> 42 <SEP> 6, <SEP> 0 <SEP> 24, <SEP> 2 <SEP> 35 <SEP> 5, <SEP> 1 <SEP> 21, <SEP> 6 <SEP>
<tb>
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Tabelle III :
EMI6.1
<tb>
<tb> Flügel-Geschwindigkeit
<tb> Flügelrad- <SEP> raddreh- <SEP> Gas- <SEP> des <SEP> Flügelrades
<tb> durch- <SEP> Flügelrad- <SEP> zahl <SEP> N <SEP> volumen <SEP> 80s <SEP> im <SEP> an <SEP> der <SEP> Mündung
<tb> Flügelrad- <SEP> messer <SEP> höhe <SEP> d <SEP> (Umdr/min <SEP> V <SEP> Gas <SEP> Erhöhung <SEP> der <SEP> der <SEP> 803 <SEP> /Luft- <SEP>
<tb> Beispiel <SEP> type <SEP> D <SEP> (m) <SEP> (cm) <SEP> x <SEP> 10-2) <SEP> (1-sec) <SEP> (%) <SEP> Farbe <SEP> Fliessfaktor <SEP> eintrittsleitung
<tb> 1 <SEP> C <SEP> 0,508 <SEP> 6,04 <SEP> 4,9 <SEP> 19,2 <SEP> 14 <SEP> 1, <SEP> 9 <SEP> 5, <SEP> 0 <SEP> 440
<tb> 2 <SEP> C <SEP> 0, <SEP> 508 <SEP> 6, <SEP> 04 <SEP> 4, <SEP> 9 <SEP> 24, <SEP> 7 <SEP> 14 <SEP> 1, <SEP> 7 <SEP> 6, <SEP> 4 <SEP> 440
<tb> 3 <SEP> C <SEP> 0, <SEP> 508 <SEP> 6, <SEP> 04 <SEP> 4, <SEP> 9 <SEP> 32,9 <SEP> 14 <SEP> 1,
5 <SEP> 8,5 <SEP> 440
<tb> 4 <SEP> C <SEP> 0, <SEP> 508 <SEP> 6, <SEP> 04 <SEP> 4,9 <SEP> 24, <SEP> 7 <SEP> 14 <SEP> 2, <SEP> 4 <SEP> 6, <SEP> 4 <SEP> 500
<tb> 5 <SEP> C <SEP> 0, <SEP> 508 <SEP> 6, <SEP> 04 <SEP> 4, <SEP> 9 <SEP> 32,9 <SEP> 14 <SEP> 1,6 <SEP> 8,5 <SEP> 500
<tb> 6 <SEP> C <SEP> 0, <SEP> 508 <SEP> 6, <SEP> 04 <SEP> 4, <SEP> 9 <SEP> 41, <SEP> 3 <SEP> 14 <SEP> 1,9 <SEP> 10, <SEP> 7 <SEP> 500 <SEP>
<tb>
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Flügelradtypen
A = einfach-ummanteltes Flügelrad unter einem stufenförmigen Stator
B - einfach-ummanteltes Flügelrad unter einem glatten Stator
C = doppelt-ummanteltes Flügelrad.
Die Erhöhung im Lovibond-Gelb wurde in einer 1 Zoll Zelle unter Verwendung einer Lösung von 10 gdes Materials aufgefüllt zu 100 ml mit technischem Methylalkohol gemessen. Der Anstieg im Gelb wurde vom Ausgangsmaterial zum Produkt gemessen.
Diese Ergebnisse sind in den Fig. 6 und 7 dargestellt, worin X der Fliessfaktor und Y der Anstieg im Lovibond-Gelb ist.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Umsetzung eines flüssigen sulfonierbaren Stoffes mit Schwefeltrioxyd, vorzugsweise als Gas und in Gemisch mit Luft, in einem Reaktor mit Rührwerk, bestehend aus einem Tank, einem Rührwerk, welches Schaufeln zur Umwälzung und Mischung von Flüssigkeit und Gas aufweist, und einem Zufuhrrohr für das Schwefeltrioxyd, dadurch gekennzeichnet, dass der Fliessfak- tor, der definiert ist als
EMI7.1
worin
V das Gesamtvolumen in Litern des in das Flügelrad (5) durch die Einlassleitung (11) pro Sekunde eintretenden Gases, umgerechnet auf Normaldruck und 20 C,
N die Drehzahl pro Minute des Flügelrades (5),
D der Aussendurchmesser der Flügelradschaufeln (17) in Metern, d die durchschnittliche Höhe in cm einer Flügelradschaufel (17)
über die äusseren 10% der Durchmessers der Flügelradschaufel, wobei die Höhe im rechten Winkel zu der Fliessrichtung des flüssigen sulfonierbaren Materials durch das Flügelrad (5) gemessen wird, sind, geringer als 56 gehalten wird.