AT285948B - Verfahren zur Herstellung von linearen Blockcopolyestern - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von linearen BlockcopolyesternInfo
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Description
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Verfahren zur Herstellung von linearen Blockcopolyestem
EMI1.1
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Nachkondensation während des Mischungs- und Umesterungsprozesses die gewünschte höhere Viskosität herbeiführen.
Der Einbau von Polystyrolbutadiendioleinheiten in Polyester durch Umesterung unter Bildung von Blockstrukturen erfolgt vorteilhaft in der Schmelze. Hiezu wird die Polyesterschmelze mit dem Polystyrolbutadiendiol vereinigt und unter Luft-und Feuchtigkeitsausschluss gut durchmischt. DieUmeste- rung wird nach Erreichen des gewünschten Viskositätsanstieges abgebrochen und das Polykondensationsprodukt nach üblichen Methoden in Granulatform überführt.
Eine andere Möglichkeit der Bildung von Blockpolykondensaten besteht darin, dass man die homogene Mischung des Polyesters mit dem Polystyrolbutadiendiol im Extruder granuliert und das Granulat einer Nachkondensation in fester Phase bei erhöhter Temperatur im Vakuum unterwirft. Die Geschwindigkeit der Feststoffkondensation nimmt mit steigender Temperatur zu. Die Temperatur soll so gewählt werden, dass während der Umesterung kein Zusammensintern des vorgelegten Granulats erfolgt.
Um die Schlagzähigkeit der Polyester zu erhöhen, werden diesen 2 bis 20, vorzugsweise 5 bis 15 Gew.-% Polystyrolbutadiendiol zugesetzt.
Zur Erhöhung der Kristallisationsgeschwindigkeit und des Kristallisationsgrades kann man die Kondensation von Polyestern mit Polystyrolbutadiendiol in der Schmelze oder in fester Phase in Gegenwart vonNukleierungsmittelndurchführen. Man kann das Nukleierungsmittel auch nachträglich auf das hochmolekulare Blockpolykondensat in der Art aufbringen, indem man das Polyestergranulat mit dem Nukleierungsmittel einige Zeit unter Stickstoff oder im Vakuum bei Zimmertemperatur rollt.
Als Nukleierungsmittel können feinverteilte anorganische Stoffe, gegebenenfalls auch in Kombination mit organischen Verbindungen, verwendet werden. Polyestermassen, die beispielsweise Talkum, Aluminiumsilikate oder ein organisches Pigment enthalten, haben eine hohe Kristallisationsgeschwindigkeit, so dass man bei der Herstellung von Formkörpern besonders nach dem Spritzgussverfahren Formkörper mit einem hohen kristallinen Anteil erhält, die sich auch oberhalb der Glastemperatur des Polyesters kaum verändern. Dadurch ist gewährleistet, dass die Formkörper aus dem hochmolekularen Polyester sehr formstabil sind und nicht schrumpfen.
Es empfiehlt sich, den Wassergehalt der erfindungsgemäss hergestellten, granulierten Kondensationsprodukte mit Blockstruktur unterhalb 0, 01 Gew.-% zu halten. Man kann das Polyestergranulat mit einem Überzug aus einem inerten hydrophoben Stoff, wie beispielsweise Paraffin oder Wachs versehen. Dies kann beispielsweise durch Auftragen von 0, 4 Gew.-% eines Wachses vom Tropfpunkt 56 C durch Rollen bei 900C unter Stickstoff während 5 h erfolgen.
Die Verarbeitung der erfindungsgemäss hergestellten Blockcopolyester zu Formkörpem wie Zahnrädern, Zapfenlagern usw. findet bei Formtemperaturen oberhalb deren Glastemperatur statt. Dabei entstehen Formkörper, die neben einer guten Formstabilität auch eine erhöhte Schlagzähigkeit, verbunden mit einer hohen Biegefestigkeit, besitzen. Die Darstellung verstärkter Polyestermassen durch Kombination der erfindungsgemäss hergestellten Blockpolyester mit an sich bekannten Füllstoffen und die Darstellung von Mischungen durch Abmischen mit andern Polyestern ist ebenfalls möglich und führt zu Produkten mit verbesserten Eigenschaften.
Bei s pie 1 : 190 Teile feinverteiltes Polyäthylenterephthalat mit einer reduzierten spezifischen Viskosität von 0, 865 dl/g (gemessen in einer 1'eigen Lösung in Phenol/Tetrachloräthan, 60 : 40, bei 250C) und 10 Teile Polystyrolbutadiendiol (Schmelz-Viskosität 225 P, gemessen bei 30 C) wurden bei 270 C bei 0, 8 mm Hg unter Rühren homogen verschmolzen. Nach 1. 5 h wurde die Schmelze abgekühlt, das Polykondensat zerkleinert und die reduzierte spezifische Viskosität bestimmt.
Sie betrug 0, 768 dl/g (gemessen in einer 10/eigen Lösung in Phenol/Tetrachloräthan, 60 : 40, bei 250C). Anschliessend wurde das Produkt 13 h bei 2400C im Vakuum in einer rotierenden Apparatur der Feststoffkondensation unterworfen und hiebei ein Polykondensat mit einer reduzierten spezifischen Viskosität von l, 18 dl/g erhalten (gemessen in einer Iloigen Lösung in PhenoMTetrachloräthan, 60 : 40, bei 250C). Es wurde mit 0, 2 Gew.-% China Clay Dinkie A zur Nukleierung unter Stickstoff 2 h bei Zimmertemperatur gerollt.
Anschliessend wurden aus diesem Polyester bei 270 C Platten der Grösse 60 x 60 x 2 mm gespritzt. Die Formtemperatur betrug 150 C, die Spritzzeit 15 sec.
Die Schlagzähigkeit dieser Platten wurde durch einen Falltest bestimmt. Hiezu wurden die gespritzten Platten einer Schlagbeanspruchung derart ausgesetzt, dass man einen auf reibungsarmen Schienen gleitenden F al1körper von verschiedenen Höhen senkrecht auf die in einem Rahmen aufgespannte Platte fallen liess. Die Spitze des Hammers stellt eine Halbkugel mit einem Radius r = 10 mm dar, das Gewicht
EMI2.1
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F20Bruch zu führen. Pro Höhe wurden jeweils 10 Platten geprüft. Die Fallhöhe an dem gespritzten Polykondensat betrug F2 = 80 cm.
Zum Vergleich wurde die Schlagzähigkeit eines Polyesters aus Terephthalsäure und Äthylenglykol mit einer reduzierten spezifischen Viskosität von 1,40 dl/g, gemessen in einer 1%igen Phenol/Tetrachloräthanlösung, 60 : 40, bei 25oC, herangezogen. Sie betrug F20 = 50 cm.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH : EMI3.1 phatischen Diolen und gegebenenfalls kleinen Mengen aliphatischer Dicarbonsäuren mit b) 2 bis 20 Gew.-% Polystyrolbutadiendiolen, bezogen auf die Gesamtmenge, miteinander umgesetzt und die Umsetzungsprodukte einer Nachkondensation in der Schmelze oder im Festzustand unterworfen werden, bis eine reduzierte spezifische Viskosität zwischen 0, 9 und 1, 5 dl/g erreicht wird (gemessen in einer zuigen Lösung Phenol/Tetrafluoräthan 60 : 40 bei 250C).Druckschriften, die das Patentamt zur Abgrenzung des Anmeldungsgegenstandes vom Stand der Technik in Betracht gezogen hat : DT-AS 1220134
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