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Verfahren zur Herstellung einer Metalloxyde enthaltenden Zwischenschicht zwischen dem keramischen Trägerkörper und der eigentlichen Widerstandsschicht für Schichtwiderstände
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Metalloxyde enthaltenden Zwischenschicht zwischen dem keramischen Trägerkörper und der eigentlichen Widerstandsschicht für Schichtwiderstände.
Die Weiterentwicklung der Elektronik, speziell der industriellen Elektronik und Datenverarbeitung, stellt, im Zusammenhang mit der Miniaturisierung, immer höhere Anforderungen an die Schichtwiderstandsbauelemente, damit ein störungsfreier Betrieb über einen langen Zeitraum gewährleistet ist. Das verlangt von den keramischen Trägerkörpem eine gute Verträglichkeit zu dem jeweiligen Widerstandsschichtsystem, z. B. optimale Abscheidungsbedingungen für pyrolytische Widerstandsschichten guter Schichthomogenität und weiterhin, dass die Trägerkörper einen guten Haftungskontrahenten für Widerstandsschichten verschiedener Art, eine hohe Temperaturwechselbeständigkeit und eine fehlerfreie Oberfläche aufweisen.
Hinzu kommt, dass Schichtwiderstände der allgemeinen Produktion in gleicher Weise für den Betrieb sowohl von Wechsel-als auch von Gleichstrom geeignet sein müssen. Bei Gleichstrombetrieb treten ganz besonders unerwünschte Nebenwirkungen auf, die zur Zerstörung der Widerstandsschicht führen können. Sie werden auf den Gehalt von Alkalioxyden in dem Material, aus dem die Trägerkörper bestehen, zurückgeführt. Und zwar nimmt man an, dass sich die Flächenelemente, die durch die bekannte Wendelung der Widerstandsschicht voneinander getrennt sind, als Kathode und Anode gegenüberstehen, und dass eine Polarisationswanderung der leichtbeweglichen Alkaliionen zur Kathode eintritt unter Bildung einer Si02-reicheren Anode.
Durch den dabei auftretenden Ionenleitungsmechanismus wird die Widerstandsschicht immer weiter abgebaut, bis schliesslich der Totalausfall des Bauelementes eintritt. Da aber bereits Toleranzüberschreitungen von Schichtwiderständen die Funktionstüchtigkeit eines Gerätes beeinträchtigen können, wurden grosse Anstrengungen unternommen, diesen Gleichstromeffekt zu mildem.
Als einzige Möglichkeit der Abhilfe ergab sich die Einführung von alkaliarmen Sinterwerkstoffen für Schichtträgerkörper, indem je nach der geforderten Qualität der Widerstände hochwertige mineralische Rohstoffe für keramische Trägerkörper eingesetzt wurden. Wegen der zum Teil unbefriedigenden natürlichen Reinheit mineralischer Rohstoffe fanden auch synthetische Ausgangsmaterialien Anwendung.
Alkaliarme Spezialkeramiken erhöhen ganz erheblich die Materialkosten für Schichtwiderstände, ohne dass es möglich ist, eine Alkalifreiheit von ausreichend hoher technischer Güte zu erzielen. Das gilt nicht nur für Alkalien, sondern auch für alle Stoffe, die eine Ionenleitung bei erhöhten Betriebsbedingungen und unter dem Einfluss eines Gleichspannungsfeldes bewirken. Die Vorteile der Gleichstrombeständigkeit werden jedoch erkauft mit einer unzureichenden Haftfestigkeit der Widerstandsschichten
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Mit der Anwendung des Verfahrens verbindet sich eine Reihe von Vorteilen bei der Herstellung von Schichtwiderständen.
Es lassen sich alkalihaltige Sinterwerkstoffe für Trägerkörper verwenden, die sich nach dem Aufbringen der ionenleitungsfreien Schutzschicht zur Weiterverarbeitung zu Widerständen eignen, welche als gleichstrombeständig zu bezeichnen sind. Die technischen Unzulänglichkeiten natürlicher Rohstoffe sind also ausgeschaltet. Für die Aufbringung der Schutzschicht ist ein nur geringer Aufwand erforderlich. Die exakt beherrschbare Beschichtungstechnologie gestaltet die keramischen Grenzflächen fehlerfreier, als es nach dem Garbrand dieser Werkstoffe der Fall ist. Die Haftfestigkeiten von Widerstandsschichten werden verbessert und lassen sich durch kohlenstoffhaltige Schutzschichten noch weiter steigern. Auch die Wirkungen der unterschiedlichen Wärmeausdehnungskoeffizienten werden wesentlich gemindert oder ganz beseitigt.
Ein wesentlicher Vorteil des Verfahrens besteht darin, dass für Schichtwiderstandsträgerkörper nunmehr auch bisher weniger oder gar nicht geeignet erschienene Werkstoffe Verwendung finden können,
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keramischen Komponenten bei den Beschichtungsvorgängen selbst bisher keine technische Nutzung erfahren konnten. Durch die neue Schutzschicht werden diese Effekte homogenisiert, was auch für alle Arten von Trägerwerkstoffen gilt.
An einem Ausführungsbeispiel soll das Verfahren näher erläutert werden.
Als Produktionsmittel zur Herstellung ionenleitungsfreier Zwischenschichten auf alkalioxydhaltigen keramischen Trägerkörpern wird ein Durchlaufbekohlungsofen gewählt, wie er zur Herstellung pyrolyti- scher Glanzkohlenstoffschichtwiderstände Verwendung findet.
Die mit der Zwischenschicht zu versehenen Trägerkörper werden in üblicher Weise durch den Durchlaufofen geführt, nachdem der Heizmantel auf Temperaturen zwischen 700 und 1200 C, vorzugsweise 800 bis 1050 C, gebracht wurde. Das Verfahren ist an eine genaue Einhaltung der als optimal ermittelten Beschichtungstemperaturen gebunden, eine Massnahme, die mit modernen Bekohlungsöfen leicht zu realisieren ist. Die von der aufzubringenden Schicht zu fordernden physikalischen Eigenschaften hängen in erster Linie von der Beschichtungstemperatur ab.
Als Beschichtungsmittel, aus welchem nach der pyrolytischen Spaltung die Schicht abgeschieden wird, wird Dimethyldiäthoxysilan eingesetzt. Das Beschichtungsmittel wird in das Pyrolyserohr nach dem"Waschflaschenprinzip"mit einem inerten Gas, z. B. Reinstickstoff, eingetragen. Zur genauen Dosierung ist die das Beschichtungsmittel enthaltene Pipette durch einen Thermostaten temperierbar ausgelegt. Die Einregelung der Beschichtungsmittelkonzentration kann somit in bekannter Weise durch die Stickstoffmenge, welche durch die Pipette geführt wird, und durch die Temperatur des Beschichtungsmittels erfolgen, wobei durch die Temperierung ein Einfluss auf den Partialdruck des Beschichtungsmittels im Stickstoff ausgeübt wird.
Die Taktseiten, in welchen die Trägerkörper durch die Pyrolysezone geführt werden, richten sich nach dem Durchmesser, da die Längen der Trägerkörper nicht in die Wärmekapazitäten der Körpersäulen im Pyrolyserohr eingehen. Diese liegen z. B. für die Belastungsgrössen 0, 05 bis 2 W bei 100 bis lOStck./min. Da die Taktzeiten auch von den übrigen Pyrolyseparametem abhängen, sind hier je nach der verwendeten Technologie weite Variationen möglich.
Bei dem angeführten Beispiel erfolgt eine Simultanabscheidung von kristallinem Kohlenstoff und amorphen Sitz. woraus sich eine sehr festhaftende ionenleitungsfreie Schicht ergibt. Die durch den Kohlenstoffgehalt bedingte Elektronenleitfähigkeit kann bei gleicher Schichtdicke über mehrere Zehnerpotenzen durch die geeignete Wahl der Beschichtungsbedingungen beeinflusst werden. Die Elektronenleitfähigkeit der Zwischenschichten werden um zirka drei Zehnerpotenzen geringer gewählt als die nachfolgend aufzutragenden Widerstandsschichten. Durch den hohen (und nicht zur Ionenleitung führenden) SiO-Gehalt ergeben sich auch an den aufgebrachten Schichten keine Wirkungen, die sich auf die Ionenleitfähigkeit des keramischen Materials zurückführen lassen.
Die Ionenleitfähigkeit der keramischen Trägerkörper nimmt exponentiell ab und verläuft auchnach einem Umpolen derGleichstromquelle nicht reversibel.
Sollen Widerstandsschichten aus Glanzkohlenstoff auf die beschichteten Trägerkörper aufgetragen werden, dann ist es möglich, die Kohlenstoffschicht sowohl mit der gleichen Beschichtungsapparatur in einem zweiten Arbeitsgang aufzutragen, als auch in einer erweiterten Beschichtungsapparatur ohne Abkühlung der Trägerkörper und durch eine entsprechende Bekohlungsgasführung die Gesamtbeschichtung zu vollenden.