AT27731B - Verfahren zur Darstellung con CC-Dialkylbarbitursäuren. - Google Patents

Description

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     Beispiel l. 2'3-6'9   Teile Natrium werden in Alkohol gelöst und zur Lösung 30   Teile Diäthylmalonyldiurethan gefügt   und das Gemisch   1-2   Stunden am   Rückflusskühler   gekocht. Die alkoholische Flüssigkeit, in der ein Niederschlag entstanden ist, wird darauf angesäuert und der Alkohol durch Erwärmen im Luftverdünnten Raum entfernt. Die entstandene Diäthylbarbitursäure scheidet sich hiebei, gewöhnlich noch verunreinigt durch ölige Nebenprodukte, in farblosen Kristallen ab, die nach einmaligem Umkristallisieren den Schmelzpunkt 1910 zeigen. Behandelt man den oben erwähnten Niederschlag für sich mit Säuren, so erhält man den grössten Teil der entstandenen Diäthylbarbitursäure sofort in reinem Zustande. 



   Zur Lösung des Natriums kann an Stelle des gewöhnlichen Alkohols jeder andere Alkohol Verwendung finden ; auch kann der Alkohol durch ein   indifferentes   Lösungsmittel wie Benzol oder Äther verdünnt werden. 



   Es ist zur Darstellung der Diäthylbarbitursäure nicht nötig, das Diäthylmalonyldiurethan in reinem Zustande darzustellen ; es können für den oben beschriebenen Versuch, sowie bei den weiterhin angeführten Versuchen direkt die Rohprodukte Verwendung finden, welche man beim Erhitzen von Dialkylmalonylchloriden mit Urethanen erhält. 



   Beispiel S. Zu einer alkoholischen Lösung von 3'9-7'8 Teilen Kalium werden 22 Teile Dipropylmalonyldiurethan gefügt und das Gemisch einige Stunden am   Rückfluss-   kühler gekocht. Die alkoholische Flüssigkeit wird darauf mit   verdünnter Mineralsäure   angesäuert und der Alkohol verjagt, worauf die entstandene Dipropylbarbitursäure sich als bald erstarrendes Öl abscheidet. 



   Beispiel 3. Man löst   2#3-6#9   Teile Natrium in absolutem Alkohol, fügt dazu   27 Teile Diäthylmalonyldiurethan   und erhitzt das Gemisch einige Zeit im Autoklaven auf   zu   Säuert man darauf die Flüssigkeit an und destilliert den Alkohol ab, so   kristallisiert Diäthylbarbitursäure   aus. 



   Beispiel 4. Man erhitzt ein Gemisch von 30 Teilen   Diäthylmalonyldiurethan   mit
17-20 Teilen trockenem, fein gepulvertem Natriumäthylat auf 80-100 , sodann bis etwa   1 GOo und   trägt das Gemisch in verdünnte Mineralsäure ein, worauf Diäthylbarbitursäure auskristallisiert. Da beim Mischen des Äthylates und Urethanderivates eine sehr starke
Erhitzung eintritt, kann man auch in folgender Weise verfahren. Man löst   3-7 Teile  
Natrium in wenig Alkohol, fügt zur Lösung 30 Teile   Diäthylmalonyldiurethan,   verdampft darauf den Alkohol bei möglichst niederer Temperatur im Vakuum und erhitzt   schliesslich   den Rückstand, der ein inniges Gemisch von Natriumäthylat und Diäthylmalonyldiurethan bzw. dessen Natriumsalz darstellt, auf   100---1500.  

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von CC-Dialkylbarbitursäuren, dadurch gekennzeichnet, dass man Dialkylma lonyldiurethane mit Metallalkoholaten in Gegenwart oder bei Abwesenheit von Alkohol erhitzt.