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Elektrophoretisches Verfahren
Gegenstand des Stammpatentes Nr. 256788 ist ein elektrophoretisches Verfahren zur Herstellung eines
Niederschlages mit gewünschten Anteilen von zwei oder mehreren verschiedenen Materialien, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass für einen Niederschlag aus zwei Komponenten die beiden verschiedenen
Materialien in einem gemeinsamen flüssigen Dispersionsmedium kolloidal dispergiert werden, in der so erzeugten Dispersion eine Gegenelektrode eingetaucht wird, in der Dispersion eine Substratelektrode eingetaucht wird, zwischen der Gegenelektrode und der Substratelektrode ein regelbares elektrisches Potential angelegt wird, und das Potential auf einen Wert eingestellt wird, bei welchem die beiden verschiedenen Materialien auf einen Wert eingestellt werden,
bei welchem die beiden verschiedenen Materialien auf der Substratelektrode in den gewünschten Mengenanteilen abgeschieden werden. Gegebenenfalls kann bei diesem Verfahren die Farbe des Niederschlages durch Einregelung des elektrischen Potentials eingestellt werden.
Die Erfindung stellt eine weitere Ausbildung des Verfahrens nach dem Stammpatent dar und zielt auf eine zusätzliche Vereinfachung bei der Erzeugung von Überzügen mit jeweils gewünschter Farbintensität bzw. Farbnuance ab. Das erfindungsgemässe Verfahren ist nun dadurch gekennzeichnet, dass eine kolloidale Dispersion eines einzigen Pigmentes eingesetzt wird.
Zum Unterschied von dem erfindungsgemässen Verfahren bezieht sich die noch nicht zum Stande der Technik gehörende österr. Patentschrift Nr. 262714 auf ein Verfahren zur Festigung und Färbungano- disierter Oberflächen, das durch Füllen der Poren mit einem dichten und kompakten, elektrophoretisch aufgebrachten Niederschlag erfolgt.
Bei der erfindungsgemässen Abscheidung nur einer einzigen Art von Teilchen aus einer Suspension ist es empfehlenswert, das Aussehen des Niederschlages zu kontrollieren, um entweder Niederschläge von etwas andersartigem Aussehen aus einer Suspension mit gegebenen Eigenschaften zu erzielen oder, um auf hintereinander überzogenen Werkstücken Niederschläge gleichen Aussehens herzustellen, obwohl die Suspension fortschreitend verbraucht wird bzw. Temperaturschwankungen in der Suspension oder sonstige Veränderungen auftreten, die sich im Laufe der Arbeit ergeben können.
Selbst wenn nur ein einzelnes Pigment auf dem Bad abgeschieden wird, z. B. in die Poren einer anodisierten Oberfläche hinein, wurde nun gefunden, dass der Sättigungsgrad und das Reflexionsvermö- gen der erhaltenen Oberfläche variiert werden können, indem man das zur Erzielung der Elektrophorese angelegte Potential variiert. Im allgemeinen bewirkt eine höhere Spannung auch einen stärkeren Sätti- gungsgrad der fertigen Oberfläche, der näher an denjenigen des Pigmentes selbst herankommt. Ausserdem ändert eine Steigerung des angelegten Potentials auch das Reflexionsvermögen der fertigen Oberfläche, das sich demjenigen des Pigmentes nähert.
Bei Verarmung der Suspension kann man bei Erhöhung der angelegten Spannung die gleichen Resultate erzielen, die man bei der niedrigeren Spannung mit der noch unverbrauchten Suspension erhält. Für
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diesen Fall der Verwendung eines einzigen Pigmentes ist es möglich, dass die grössere Kraft, die auf die suspendierten Teilchen bei Anlegung einer höheren Spannung einwirkt, die Teilchen auch tiefer in die
Poren der anodisierten Oberfläche treibt, so dass die Poren vollständig ausgefüllt werden. Gleichzeitig wird die Verdünnung der durch das Pigment erteilten Farbe durch die anodisierte Oberfläche vermindert.
Bei der Imprägnierung von porösen anodisierten Oberflächen durch Elektrophorese genügt gewöhnlich eine verhältnismässig kurze Anwendungsdauer des Potentials (z. B. 1 min), um nicht nur die Poren zu imprägnieren, sondern auch an der Oberfläche des Werkstückes einen Pigmentüberschuss abzuscheiden, der sich leicht abwaschen lässt. Es scheint daher, dass diese beobachtete Wirkung nicht nur das Ergebnis der Aufbringung einer grösseren Gesamtdicke des Niederschlages ist, sondern auch der Konzentration oder der Dichte des in den Poren niedergeschlagenen Pigmentes.
Erfindungsgemäss können somit mehrere Vorteile erreicht werden, nämlich die Regelung der Farbe eines elektrophoretischen Niederschlages aus einer gegebenen Suspension von Teilchen gleicher Farbe und die Erzeugung verschiedenfärbiger elektrophoretischer Niederschläge aus der gleichen Suspension.
Bezüglich der Anwendungsgebiete des erfindungsgemässen Verfahrens und der einzelnen Verfahrens- schritte zur elektrophoretischen Herstellung eines Niederschlages des abzuscheidenden Pigmentes gilt das bereits im Stammpatent Gesagte.
Die zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens verwendete Vorrichtung entspricht eben- falls im wesentlichen derjenigen des Stammpatentes.
Die Erfindung wird an Hand des folgenden Beispiels, ohne sie hierauf zu beschränken, weiter erläu- tert.
Es lassen sich praktisch gut brauchbare Resultate erzielen, wenn man für die elektrophoretische Ab- scheidung eines einzigen Pigmentes verschiedene Spannungen anlegt. So wurden beispielsweise Proben
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7A/dmaufgebracht ; als Pigment diente der als"Indofast Brilliant Scarlet" bekannte Presskuchen, der von der National Aniline Division der Allied Chemical Company, unter der Bezeichnung R -6502 in den Handel gebracht wird.
Die Poren des elektrophoretischen Niederschlages wurden dann nach einem neuen, von A. Bruin angegebenen Verfahren abgedichtet. Es ist üblich, die poröse Oberfläche anodisierter Materialien durch Eintauchen des Werkstückes in heisses, nahezu kochendes Wasser während etwa 1/2 h zu versiegeln. Diese Werkstücke wurden nun in der Weise abgedichtet, dass sie mit Zangen gehalten und 1 min lang in einen elektrisch auf 3500C erhitzten Luftmuffelofen eingebracht wurden. Bei dieser Vorgangsweise war die von den Werkstücken erreichte Temperatur nicht genügend hoch, um irgendwelche merkliche Ver- änderungen in der Farbe der Oberfläche hervorzurufen. Nach dieser Abdichtungsbehandlung wurde das Werkstück in Wasser gespült, um anhaftendes, überschüssiges Pigment zu entfernen.
Die Suspension des Pigmentes wurde durch Ultraschalldispergieren von etwa 1 g des Pigmentes in 500 ml Methyläthylketon hergestellt. Dabei wurden die folgenden Resultate erhalten :
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<tb>
<tb> Angelegte <SEP> Spannung <SEP> Aussehen <SEP> der <SEP> behandelten <SEP> Oberfläche
<tb> nach <SEP> dem <SEP> Abspülen <SEP> von <SEP> lockerem,
<tb> überschüssigem <SEP> Pigment
<tb> 1000 <SEP> tief <SEP> rotbraune <SEP> Farbe
<tb> 500 <SEP> weniger <SEP> tiefrote <SEP> Farbe
<tb> 250 <SEP> hellrot <SEP> Farbe
<tb> 100 <SEP> etwas <SEP> fleckige <SEP> oder <SEP> gesprenkelte <SEP> ("roan") <SEP> Farbe
<tb>
Es wurde beobachtet, dass bei Erhöhung der angelegten Spannung an das durch längeren Gebrauch verarmte Bad eines einzigen Pigmentes dieselbe Farbe erzielt wird, wie man sie ursprünglich bei niedriger Spannung mit dem unverbrauchten Bad erhielt.
Wird jedoch durch zufällige Wirkungen, z. B.
Änderungen in der Badtemperatur, eine tiefere Farbe als erwünscht, erzeugt, so bringt eine Spannungsverminderung die Farbe wieder auf den gewünschten Wert. Es wurde daher die allgemeine, praktische
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Regel gefunden, dass die Farbintensität der behandelten Oberfläche durch Erhöhung der während der Elektrophorese angelegten Spannung vertieft werden kann und umgekehrt.
Wie bereits in der österr. Patentschrift Nr. 262714 hervorgehoben wurde, erzielt man durch elektrophoretische Abscheidung von feinverteilten Pigmenten in den Porositäten einer anodisierten Oberfläche eine so kompakte Füllung, dass die anodisierte Oberfläche durch die Füllung verfestigt und gestützt wird und gegenüber Entstellungen oder Verfärbungen durch Kratzen oder Abrieb ganz besonders beständig wird. Die untersuchten Proben hatten diese erwünschten Eigenschaften.
Bei Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens unter Anwendung der Vorrichtung nach dem Stammpatent enthält die Suspension nur ein einziges Pigment, wobei die dort beschriebene Vorrichtung wie folgt funktioniert :
Das Pigment sei wieder beispielsweise"Indofast Brilliant Scarlet", das, wie bereits ausgeführt, einen umso dunkler gefärbten Niederschlag ergibt, je höher die zu seiner Abscheidung angelegte Spannung ist. Wird das vorgesehene Filter ganz weggelassen, so vermindert sich das auf ein lichtempfindliches Element fallende Licht, wenn die Spannung von einer regelbaren Potentialquelle erhöht wird, denn man erhält einen dunkleren Niederschlag, der weniger Licht reflektiert. Nimmt die Dichte des niederge- schlagenen Pigmentes aus irgendeinem andern Grunde zu, so nimmt das auf das lichtempfindliche Element fallende Licht gleichfalls ab.
Dadurch vergrössert sich auch die elektrische Energie, die vom lichtempfindlichen Element an einen Steuerverstärker übertragen wird.
Bei der nun angenommenen Situation muss dieser Steuerverstärker in der Weise wirken, dass er auf ein ankommendes Signal so anspricht, dass an die regelbare Spannungsquelle ein Signal weitergegeben wird, das eine Verminderung des von der Spannungsquelle gelieferten, in dem elektrophoretischen Verfahren angewandten Ausgangspotentials bewirkt.
Wie bereits vorstehend dargelegt, führt eine solche Abnahme des angelegten Potentials zu einer Verminderung der Dichte des erzeugten Niederschlages. Wird der Niederschlag jedoch heller (z. B. infolge Verarmung der Suspension), so tritt der umgekehrte Vorgang ein : Es wird mehr Licht zum lichtempfindlichen Element reflektiert und die angelegte Spannung nimmt zu, wobei ein dichterer und dunklerer Niederschlag entsteht. Wünscht man die Farbe des erzeugten Überzuges zu ändern, so kann das erwähnte Filter durch ein Filter mit andern Spektraleigenschaften ersetzt werden. Es kann aber auch die anfängliche Spannungseinstellung der regelbaren Potentialquelle und/oder die Verstärkung des Steuerverstärkers variiert werden.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Elektrophoretisches Verfahren zur Herstellung eines Niederschlages mit gewünschten Anteilen der abzuscheidenden Materialien, bei welchem die Materialien in einem flüssigen Dispersionsmedium kolloidal dispergiert werden, worauf in der Dispersion eine Gegenelektrode und eine Substratelektrode eingetaucht werden und zwischen der Gegenelektrode und der Substratelektrode ein regelbares elektrisches Potential angelegt und auf einen solchen Wert eingestellt wird, bei welchem die abzuscheidenden Materialien auf der Substratelektrode in den gewünschten Mengenanteilen abgeschieden werden und gegebenenfalls die Farbe des Niederschlages durch Einregelung des elektrischen Potentials eingestellt wird, nach PatentNr. 256788, dadurch gekennzeichnet, dasseine kolloidale Dispersion eines einzi- gen Pigmentes eingesetzt wird.
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