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Verfahren zur Herstellung von Pulvern, die zur Herstellung von
Werkstoffen aus Metallen oder deren Legierungen dienen und zur Herstellung von Werkstoffen aus diesen Pulvern
Es ist bekannt, metallische Werkstoffe, z. B. Silber, Gold, Kupfer, Nickel bzw. Legierungen von Metallen, dadurch zu härten, dass man in das kompakte Metall eine in der Matrix unlösliche Phase, z. B. Oxyde, insbesondere Metall- und Metalloidoxyde, in feiner Verteilung einbaut. Verwendet werden diese Werkstoffe vor allem für elektrische Kontakte, ferner als Lagerwerkstoffe, Bremsbeläge u. dgl.
Neben der Härtung werden auch andere Eigenschaften, z. B. die Warmfestigkeit, durch den Einbau des bzw. der Oxyde verbessert.
Es ist bekannt, derartige Werkstoffe nach dem Sinterverfahren herzustellen. Hiebei werden Metallpulver und Oxydpulver gemischt, dann gepresst und bei erhöhter Temperatur zu einem kompakten Werkstoff gesintert. Es ist dabei schwierig, eine gleichmässige Verteilung des Oxydes in sehr feinteiliger Form zu erreichen. Es ist weiterhin bekannt, derartige Werkstoffe durch teilweise Oxydation von Legierungen zu erzeugen. Beispielsweise wird eine Silber-Cadmium-Legierung in einer Sauerstoffatmosphäre erhitzt. Das Cadmium wird hiebei in Cadmiumoxyd umgesetzt, das in eine Matrix aus Feinsilber eingebettet ist. Der technische Aufwand bei der Herstellung aller dieser bekannten Werkstoffe ist sehr gross, ferner sind ihre Verarbeitungseigenschaften, insbesondere bei spanloser Verformung, nicht sehr gut.
Es wurde nun gefunden, dass Pulver, die zur Herstellung von Werkstoffen aus Metallen oder deren Legierungen, die mindestens eine nichtmetallische Phase, z. B. ein Oxyd, in feinster Verteilung eingebaut enthalten, geeignet sind und damit zur Herstellung derartiger kompakter Mischwerkstoffe selbst dienen können, in besonders einfacher Weise dadurch erhalten werden können, dass die nichtmetallischen Teilchen zusammen mit dem Metall bei der elektrolytischen Gewinnung des Pulvers aus der Elektrolytlösung kathodisch abgeschieden werden. Bei dieser Vorgangsweise wird im Verlaufe der elektrolytischen Abscheidung das nichtmetallische Material in feinster Verteilung als unlösliche Phase in jedem Pulverteilchen der Metallmatrix eingebaut.
Das erfindungsgemässe Verfahren gestattet es, dispersionsgehärtete Pulver herzustellen, so dass eine Agglomeration der unlöslichen Phase verhindert wird und der für optimale Effekte notwendige Teilchen-
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den, während als unlösliche Phase Oxyde, Carbide, Nitride, Boride oder Mischungen dieser Verbindungen bzw. ein in dem Matrixmetall unlöslicher Stoff, z. B. Graphit, verwendet werden. Es ist auch möglich, die unlösliche Phase aus einer löslichen Verbindung, z. B. durch Hydrolyse, in dem Elektrolyten zu erzeugen.
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Zweckmässig ist es, die Teilchen im Elektrolyten durch geeignete Zusätze kationisch aufzuladen oder durch partielle Hydrolyse vielatomige, hydroxydische Teilchen zu erzeugen, die noch positive Ionen darstellen, und die Ladungen zum Transport der Teilchen zur Kathode auszunutzen.
Falls sich, wie z. B. bei der Elektrolyse von Silber, das Metall als Pulver oder Kristalle abscheidet, wird dieses Vorprodukt mit eingebautem Oxyd durch Strangpressen, Sintern oder Schmelzen in einen verformbaren, kompakten Werkstoff umgewandelt.
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sich bekannte Mittel scheiden sich an der aus korrosionsbeständigem Stahl oder Silber bestehenden Kathode unter Verwendung von Silberanoden nach 5stündiger Elektrolysedauer bei 15 A/dm2 1, 7 kg Silberpulver mit 2,5 Vol. -% Al203 ab. Das Pulver wird durch Dekantieren vom Elektrolyten getrennt, bis zum Neutralpunkt mit destilliertem Wasser und dann noch so lange gewaschen, bis die Waschflüssigkeit trübungsfrei ist.
Das bei 2200C getrocknete Pulver ist über Strangpressen zu einem kompakten Werkstoff verarbeitet worden, der eine homogene Verteilung des Oxydes in der Silbermatrix aufweist.
Das strangverpresste Material lässt sich mit den bekannten Methoden warm bzw. kalt zu Blech oder Draht weiterverformen. Die Warmfestigkeit des so erzeugten Werkstoffes ist im Bereich zwischen 200
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8000CStarkstromkontakte ist um 50% geringer als bei Feinsilber. Die hohe Abrieb- und Korrosionsfestigkeit des Werkstoffes in Verbindung mit seiner hohen Warmfestigkeit macht den Werkstoff ausser dem Einsatz für elektrische Kontakte auch als Konstruktionsmaterial für den chemischen Apparatebau geeignet.
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Fall mit 60 Umdr/min rotierenden zylinderförmigen Kathode ein Silberpulver ab, welches 1, 9 Vol.-% SiC in gleichmässiger feinster Verteilung enthält. Das abgeschiedene Pulver lässt sich nach Dekantieren und Waschen gemäss Beispiel 1 bei etwa 7500C strangverpressen.
Neben hoher Warmhärte und guter elektrischer Leitfähigkeit ist dieser Werkstoff gegen organische Säuren ebenso beständig wie Feinsilber und zeigt einen ungewöhnlichen Elastizitätsgrad.
Beispiel 3 : AI 0-haltige Kupferpulver werden aus dem folgenden Elektrolyten hergestellt :
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ver mit dendritischem Gefüge mit einem AI 0-Gehalt von 2, 3 Vol.-% ab. Verwendet man Kupferanoden, so genügen 5, 5 - 6 V Badspannung zur Kupferherstellung. Die Anodenfläche soll 3- bis 4mal der Kathodenfläche sein.
Durch Strangpressen wird dieses Kupferpulver zu einem kompakten Werkstoff weiterverarbeitet ; dieser zeichnet sich durch eine starke Erhöhung der Rekristallisationstemperatur auf 480 - 5100C aus.
Seine 100 h-Zeitstandsfestigkeit beträgt bei 5000C 5, 5 kg/mm2, sie ist also dreimal so gross wie diejenige von Reinstkupfer. Die elektrische Leitfähigkeit beträgt etwa 85% des Reinstkupfers. Der stranggepresste Werkstoff eignet sich wegen seiner guten Abriebfestigkeit als Kontaktwerkstoff für Schleifringe und Schleifkontakte, als Schweisselektroden, als Werkstoff in Vakuumröhren und als Fahrdraht elektrischer Bahnen.
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Der pH-Wert liegt zwischen 0, 5 und 2, 5. Bei einer Badtemperatur von 60 C und einer Stromdichte von 3 A/dm2 scheidet sich an der Kathode unter Verwendung von Eisenanoden ein Eisen mit 0, 8 Vol.-% Al203 ab.
Das kathodische Produkt muss nach der Durchführung des Waschprozesses durch einen anschlie- ssenden Mahlvorgang in eine für Sinterzwecke geeignete Korngrössenverteilung gebracht werden ; anschliessend wird es durch Glühung in reduzierender Atmosphäre bei 500 - 700 C von mitgebildeten Eisenoxyden befreit und gleichzeitig entspannt. Dieses Pulver eignet sich bevorzugt zur Herstellung von Stahl-Sinterformteilen, die dort verwendet werden, wo besonders hohe Abriebfestigkeit verlangt wird (z. B. auf Reibung beanspruchte Motorenteile in der Autoindustrie).
Durch nachträgliches Tränken poröser Sinterkörper mit an sich bekannten Gleitmitteln (z. B. MoS) kann derartigen AI 0-haltigen Sinterformteilen eine zusätzliche Schmierwirkung verliehen werden, so dass sie als Lagerwerkstoff, als Kugellagersitz, als ölführender Schmierring od. dgl. verwendet werden können.
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wird gekocht, bis die Lösung fast farblos wird.
Dazu kommen dann 2 - 5 g/l feinteiliges SiO ; man arbeitet unter starkem Rühren bei 350C mit 2 A/dm2 bei etwa 4 V mit Platinanoden und einer Stahlkathode. Dabei entsteht über einem dünnen, festen Platinfilm ein loses, schwarzes Platinpulver mit : S100/0 Stromausbeute, das abgekratzt wird. Das Platinpulver enthält 1,2% SiO2,
Das erfindungsgemässe Verfahren, Metallpulver mit eingelagerten, nichtmetallischen Teilchen elektrolytisch zu erzeugen, kann in vielerlei Abwandlungen angewendet werden. Verwendet man nichtmetallische Teilchen mit Durchmessern von 5 bis 20 IJ, so erzeugt man höhere nichtmetallische Anteile im Pulver. Diese sind einem Cermet ähnlicher als einem Metallpulver.
Als nichtmetallische Teilchen kann jede elektrisch schlechtleitende, nicht mit dem Elektrolyten reagierende, wohl aber darin suspendierbare Substanz verwendet werden, z. B. SiO2, ThO, Ce03 usw.
Ebenso sind in der Zusammensetzung der Bäder viele Abwandlungen möglich (z. B. saure, neutrale, cyankalische, Pyrophosphat-Bäder, Borfluorid-Elektrolyse). Ebenso liegt es im Rahmen der Möglichkeit, statt wässeriger Elektrolyte solche organische Stoffe als Lösungsmittel zu verwenden, die Metallverbindungen unter Ionisierung lösen und eine elektrolytische Metallabscheidung gestatten. Diese Ausführungsform der Erfindung ist in den nachfolgenden Beispielen weiter erläutert.
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Verteilung) abgeschieden.
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