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Verfahren zur Herstellung von Chromgelbpigmenten hervorragender Licht-und Wetterbeständigkeit
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Als erster Verfahrensschritt innerhalb des erfindungsgemässen Gesamtverfahrens wird ein lösliches Alkali-Silikat oder eine Verbindung, die in wässeriger Lösung in Alkali-und Silikationen dissoziiert, in einer solchen Menge zugesetzt, dass der pH-Wert der Pigmentaufschlämmung auf 9 - 10 verschoben wird. Der nächste Verfahrensschritt bezieht sich auf den Zusatz von Antimontrifluorid, wobei so viel einer wässerigen Lösung von Antimontrifluorid zugesetzt werden muss, dass der PH-Wert der Aufschlämmung den Bereich von 4 bis 5 erreicht.
Selbstverständlich ist es nicht unbedingt notwendig, bei dem genannten Verfahrensschritt von dem fertig vorgebildeten Antimontrifluorid auszugehen. Es wird der gleiche Effekt erzielt, wenn das der Chromgelbaufschlämmung zuzusetzende Antimontrifluorid aus entsprechenden, der Mischung zugegebenen, Antimon- und Fluorionen liefernden Verbindungen, wie z. B. Antimontrichlorid und Natriumfluorid, während der Reaktion in situ gebildet wird.
Eine so behandelte Chromgelbaufschlämmung kann ohne weitere Nachbehandlung abfiltriert und getrocknet werden. Da die von Fall zu Fall zu verbessernden Chromgelbpigmente infolge ihrer verschiedenartigen Herstellung niemals die absolut gleiche, sondern eine etwas voneinander abweichende Zusammensetzung aufweisen, kann die Menge der erfindungsgemäss zu verwendenden Zusatzstoffe nicht mit absoluter Genauigkeit angegeben werden. Es ist jedoch für den Durchschnittsfachmann ohne weiteres möglich, die Chromgelbaufschlämmungen durch Zugabe der die Licht- und Wetterechtheit verbessernden Agenzien auf die vorgeschriebenen PH-Werte einzustellen. Die Gesamtmenge der Zusatzstoffe wird jedoch-als unterste Grenze - zirka 40/0 (bezogen auf das Gewicht des trockenen Chromgelbpigmentes) betragen, damit eine hervorragende Licht- und Wetterechtheit erreicht wird.
Zusätze, die eine Gesamtmenge von 80/0, bezogen auf das Gewicht des Trockenpigmentes, übersteigen, sind zwar möglich, bewirken jedoch keine Verbesserung mehr.
Das erfindungsgemässe Verfahren wird in den nachfolgenden Beispielen näher erläutert. Alle in diesen angegebenen Teile sind Gewichtsteile.
Beispiel l : Hier wird die Herstellung eines rotstichigen Bleichromats beschrieben, das in den nachfolgenden Beispielen einerseits verfahrensgemäss nachbehandelt wird, anderseits zur späteren Demonstration des verfahrensgemäss erreichten Effektes nur mit den an sich bekannten Einzelkomponenten versetzt wird.
450 Teile Blei in Form von Bleinitratlösung werden mit
12000 Teilen Wasser gemischt und auf 450C erwärmt. Danach bereitet man eine Lösung aus
324 Teilen Natriumbichromat,
54 Teilen Natriumchlorid,
221 Teilen Natronlauge 45% ig und
1600 Teilen Wasser.
Der PH- Wert dieser Lösung wird auf 10 eingestellt.
Von der letztgenannten Lösung lässt man unter Rühren die erste Hälfte während 15 min in die Bleilösung einlaufen, rührt 1/2 h bei 450C weiter und gibt dann erst die zweite Hälfte der Bichromatlösung innerhalb von 15 min zu. Nach 1 h Rühren beträgt der pH-Wert etwa 8, 4. Man lässt über Nacht reifen und wäscht durch Dekantieren chromfrei.
Eine getrocknete und gemahlene Probe dieses Produktes wurde in einem Nitro-bzw. Kunstharzlack aufgestrichen und zeigt bereits nach 15 h Belichtung im Fadeometer eine starke Nachdunklung.
Beispiel la Eine nach Beispiel 1 erhaltene Chromgelbaufschlämmung wird mit
108 Teilen Natronwasserglas (D = 1, 34) unter Rühren versetzt, wobei der PH- Wert zwischen 9 und 10 liegt. Nach 1/2 h Rühren werden
43 Teile Antimontrifluorid trocken eingestreut, wobei der PH-Wert 4, 0 beträgt. Man lässt
10 min weiterrühren, filtriert und trocknet.
Man erhält ein hervorragend lichtechtes Chromgelb, das, aufgestrichen in Nitro-bzw. Kunstharzlack, selbst nach 1000 Fadeometerstunden ( keine erkennbare Nachdunklung aufweist.
Beispiel Ib : Die gemäss Beispiel 1 erhaltene Chromgelbsuspension wird lediglich mit
108 Teilen Natronwasserglas (D = 1, 34) unter Rühren versetzt, wobei sich der PH- Wert auf 9, 5 einstellt. Nach 1/2 h Rühren wird abgepresst und getrocknet.
Das in Nitro-bzw. Kunstharzlack aufgestrichene Produkt zeigt bereits nach 40 bzw. 18 Fadeometerstunden eine starke Nachdunklung.
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wird. Man lässt 10 min nachrühren, filtriert und trocknet.
Ein so hergestelltes Produkt zeigt in Nitro-bzw. Kunstharzlack bereits nach 360 Fadeometerstunden eine sichtbare Nachdunklung.
Beispiel 2: Hier wird die Herstellung eines hellen Bleichromats beschrieben, das in den nach- folgenden Beispielen verfahrensgemäss nachbehandelt wird.
450 Teile Blei in Form von Bleinitratlösung werden mit
12000 Teilen Wasser gemischt. In diese Lösung lässt man eine gelöste Mischung von
207 Teilen Natriumbichromat als Lauge,
49, 5 Teilen Natriumsulfat sicc.,
36 Teilen Natriumchlorid,
121 Teilen Natronlauge 45'ig und
1000 Teilen Wasser innerhalb von 20 min einlaufen. Man erhält eine Suspension mit dem PH-
Wert 3, 8, in der noch freie Bleiionen vorliegen. Danach wird mit
7 Teilen Soda, das im Verhältnis 1 : 10 mit Wasser gelöst wurde, auf einen PH- Wert von 5 gestellt und 1 h bei 800C gerührt. Danach lässt man
108 Teile Aluminiumsulfat, gelöst mit Wasser 1 : 5, einfliessen, wobei der PH- Wert der
Suspension 3, 9 beträgt. Eine gezogene Probe zeigt nunmehr auf Blei eine nega- tive Reaktion.
Man lässt den Ansatz über Nacht stehen und zieht die überstehende
Flüssigkeit ab. Man wäscht 3mal mit jeweils 26000 Teilen Wasser durch Auf- füllen und Dekantieren und stellt das Endvolumen auf 12 000 Teile ein.
Eine getrocknete und gemahlene Probe dieses Produktes wurde in einem Nitro-bzw. einem Kunstharzlack aufgestrichen und zeigt bereits nach 15 hBelichtung imFadeometer eine starke Nachdunklung.
Beispiel 2a : Eine nach Beispiel 2 erhaltene Chromgelbaufschlämmung wird mit
108 Teilen Natronwasserglas (D = 1, 34) unter Rühren versetzt, wobei der PH- Wert zwischen 9 und 10 liegt. Nach 1/2 h Rühren werden
43 Teile Antimontrifluorid trocken eingestreut, wobei der pH-Wert 4,0 erreicht, Man lässt
10 min weiterrühren, filtriert und trocknet.
Man erhält ein Chromgelb, das, aufgestrichen in Nitro-bzw. Kunstharzlack, selbst nach 1000 ( !) Fadeometerstunden keine erkennbare Nachdunklung aufweist. Das Produkt ist infolgedessen hervorragend lichtecht.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Chromgelbpigmenten hervorragender Licht- und Wetterbeständigkeit unter Erzielung eines synergistischen Effektes, ausgehend von einer wässerigen Aufschlämmung salzfrei gewaschener, nach herkömmlichen Verfahren hergestellter Chromgelbe, wobei der Aufschlämmung an sich zur Herstellung von Chromgelbpigmenten bekannte, in wässerigem Medium in Silikat-, Antimon-und Fluorionen dissoziierende Verbindungen zugesetzt werden und die aus dieser
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net, dass die Chromgelbaufschlämmung zunächst durch Zusatz von Alkaliwasserglas auf einen PHWert von 9 bis 10 und danach durch Zusatz von Antimontrifluorid auf einen PH- Wert von 4 bis 5 gebracht wird, wobei die Gesamtmenge der genannten Zusatzstoffe etwa 4 - 80/0, bezogen auf das Gewicht des trockenen Chromgelbpigmentes, beträgt.