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Verfahren zum Herstellen von Sinterfertigformteilen, insbesondere elektrischen Kontakten
Beim Herstellen von Sinterfertigformteilen ist das Fliessverhalten der Ausgangspulver von grosser Be- deutung. Unter dem Fliessverhalten versteht man die Ausfliesszeit von 100 g Metallpulver aus einem 60 -Trichter mit einer Düsenöffnung von 4 mm Durchmesser und 4 mm Düsenlänge. Die für Sinterfertig- formteile verwendeten Eisenpulver besitzen z. B. je nach Korngrösse und Korngestalt eine Fliesszeit von etwa 10 bis 40 sec/100 g. Da die Pressgeschwindigkeit bei den für eine rationelle Fertigung in Frage kommenden Pressen zwischen 1500 und 2500 Hüben/h liegt, stehen für den Füllvorgang der Matrize nur etwa 0, 5-1 sec zur Verfügung.
In dieser Zeit muss die Matrize durch die automatische Füllvorrichtung mit möglichst gleichem Füllgewicht gefüllt werden.
Diese Forderung ist mit den gutfliessenden Metallpulvern ohne Schwierigkeiten erfüllbar. Für gewisse pulvermetallurgische Sonderwerkstoffe, z. B. für elektrische Kontakte, werden jedoch Pulver eingesetzt, die entweder kein ausreichendes oder gar kein Fliessverhalten zeigen. So fliessen z. B. die Elektrolyse-, Fällungs- und Carbonyl-Metallpulver im allgemeinen nicht. Dies ist der Grund dafür, dass diepulvermetallurgische Fertigung von Kontaktwerkstoffen auf einen wesentlichen Vorteil des pulvermetallurgischen Verfahrens, nämlich auf die Herstellung von massgenauen Fertigformteilen, verzichtet. Die Fertigung erfolgt hier meist aus grösseren quaderförmigen Metallpulverpresskörpern, die nach dem Sintern durch Kaltverformung, z. B.
Walzen oder Ziehen, zunächst zu Bändern oder Drähten verformt werden ; aus ihnen werden dann die Kontakte gestanzt. Hiebei treten Stanzabfälle auf. So beträgt z. B. bei einem Walzstreifen von 40 mm Breite, aus dem Kontaktstücke von 28 mm Durchmesser gestanzt werden, der Abfall 39go.
Hinzu kommt, dass man bei allen kaltverformten, heterogenen Verbundmetallen oder Verbundstoffen ein Richtgefüge erhält, in dem die im Grundmetall eingelagerten Komponenten in der Verformungsebene verformt sind. Die auf die vorgenannte Weise hergestellten Kontaktkörper wurden bisher immer so eingesetzt, dass die Verformungsebene Kontaktebene ist.
In dieser Richtung besteht gegenüber der dazu senkrechten Richtung nicht nur eine kleinere elektrische Leitfähigkeit, sondern auch eine geringere Abbrandfestigkeit.
Die vorgenannten Nachteile werden bei Sinterfertigformteilen vermieden, da die im Grundmetall eingelagerten Komponenten beim Pressen in die Fertigform nur unwesentlich verformt werden und praktisch keine Richtstruktur aufweisen. Der Formteil ist also weitgehend isotrop mit praktisch in allen Richtungen gleichen Eigenschaften. Hinzu kommt, dass bei diesem Verfahren bei lOOoiger Metallausnutzung eine hohe Mass- und Massengenauigkeit der Fertigformteile erreicht wird.
Es besteht daher ein erhebliches technisches Interesse an einem Verfahren, welches das Herstellen von Sinterfertigformteilen aus wenig oder nichtfliessenden Ausgangspulvern für Sonderwerkstoffe, z. B. für elektrische Kontakte, ermöglicht.
Zur Lösung dieses Problems ist ein Verfahren vorgeschlagen worden, bei dem das nichtfliessende Ausgangspulver mit einem Granulier- und einem Lösungsmittel versetzt in ein fliessfähiges Feingranulat
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übergeführt und nach dem Abdampfen des überschüssigen Lösungsmittels in an sich bekannter Weise durch Pressen und-nach dem Abdampfen des Granuliermittels-Sintern zum Fertigformteil weiter verarbeitet wird. Die Full- un Klopfdichten des bei diesem Verfahren entstehenden Granulats weichen gegenüber den Werten des Ausgangspulvers nur wenig ab. Bei einem ändern Verfahren wird das Ausgangspulver ohne Zusätze mit einem Pressdruck unterhalb des für die endgültigen Presslinge anzuwendenden Pressdruckes verdichtet und anschliessend vorsichtig zu einem rieselfähigen Granulat zerkleinert.
Schliesslich ist ein Verfahren vorgeschlagen worden, bei dem das Ausgangspulver mit einem Granuliermittel versetzt und durch ein Verdichtungs- und anschliessendes mechanisches Zerkleinerungsverfahren in ein fliessfähiges Granulat übergeführt wird. Die Verdichtung wird innerhalb zweier vorgegebener Grenzen so bemessen, dass die Dichte der granulierten Teilchen unterhalb der für die Erreichung einer maximalen Sinterdichte optimalen Pressdichte liegt.
Schliesslich ist bereits ein Verfahren vorgeschlagen worden, welches darin besteht, dass man als Ausgangsmaterial ein Metallpulver verwendet, das monometallisch ist oder aus zwei oder mehr unlegierten Metallen besteht, dieses Pulver zuerst zu einer so geringen Korngrösse vermahlt, dass sein Fliessvermögen für die Verwendung in Automatpressmaschinen ungenügend wird, worauf man das feine Pulver zu grossen Aggregaten vereinigt, die bis zu einer solchen Korngrösse zerkleinert werden, dass das für die pulvermetallurgische Herstellung von Formlingen in automatischen Pressmaschinen erforderliche Fliessvermögen erzielt wird.
Gegenstand der Erfindung ist ein neues Verfahren zur Lösung des vorgenannten Problems, das bei herstellungsmässig günstigen Bedingungen zu einem Granulat mit guten Fliesseigenschaften führt. Bei dem erfindungsgemässen Verfahren zum Herstellen von Sinterfertigformteilen aus nichtfliessenden Metall- pulvern, Metallpulvergemischen oder Pulvergemischen aus Metallen mit Metallverbindungen oder mit Metalloiden wird das nichtfliessende Ausgangspulver durch eine Warmbehandlung bei der 0, 4- bis 0, 65fachen absoluten Schmelztemperatur der am niedrigsten schmelzenden Metallkomponente während einer Zeit in der Grössenordnung von einer Stunde verfestigt, sowie der entstehende Vorsinterkörper mit
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malen Sinterdichte erforderlichen optimalen Pressdichte liegt,
und schliesslich die Weiterverarbeitung des so erhaltenen Granulats in an sich bekannter Weise nach dem pulvermetallurgischen Verfahren erfolgt.
Die Warmbehandlung des Ausgangspulvers muss hinsichtlich der Temperatur und Zeit so bemessen werden, dass die Metallpulverteilen im wesentlichen durch Diffusion soweit und nur soweit zusammensintern, dass einerseits die Vorsinterkörper noch mechanisch zerkleinert werden können und dass anderseits die bei der Zerkleinerung entstehenden Granalien eine ausreichende Rüttelfestigkeit aufweisen.
Die oben angegebene Bedingung hinsichtlich der optimalen Pressdichte im Sinne der Erzielung einer maximalen Sinterdichte ist von besonderer Bedeutung bei solchen Metallpulvergemischen, bei denen eine starke Abhängigkeit der erreichbaren Sinterdichte von der Pressdichte besteht, wie dies z. B. bei Pulvern mit überwiegendem Silbergehalt der Fall ist.
Dies soll am Beispiel eines Ag-Ni-Pulvergemisches mit dem Mischungsverhältnis 90 : 10 näher erläutert werden. Dieses Gemisch fliesst nicht und ist zur raschen Füllung von Matrizen nicht geeignet.
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p = y/y aufgetragen ist. Die Kurve P bezieht sich auf die Werte der Pressdichte und des Pressraum - erfüllungsgrades und die Kurve S auf die zugeordneten Werte der Sinterdichte bzw. des Sinterraumerfüllungsgrades.
Dem Diagramm ist also zu entnehmen, dass jedem beim Pressen eines Pulvergemisches erreichten Dichtewert nach dem Sintern des Presslings ein bestimmter Dichtewert des Sinterkörpers entspricht. Mit steigender Pressdichte steigt auch die Sinterdichte bis zu einem Maximum (yg m ), fällt dann jedoch bei weiter steigender Pressdichte ab.
Der der maximalen Sinterdichte y S max zugeordnete Wert der Pressdichte heisst die optimale Pressdichte (y opt) Bei einer Unter-oder Überschreitung der optimalen Pressdichte fällt die Sinterdichte ab.
Bei dem erfindungsgemässen Verfahren wird daher die Forderung aufgestellt, dass die Dichte der einer Weiterverarbeitung nach pulvermetallurgischem Verfahren zu unterwerfenden Zerkleinerungsteilchen unterhalb der optimalen Pressdichte liegen muss. Dieser Wert für die optimale Pressdichte ergibt sich aus den Kurven P und S, die empirisch durch Dichtemessungen von durch Pressen bei verschiedenen Drücken und Sintern erhaltenen Prüflinge aus dem jeweiligen Ausgangspulver ermittelt werden, wobei
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die in der Pulvermetallurgie üblichen Bedingungen eingehalten werden.
Dies kann durch Verwendung wenig verdichtender mechanischer Zerkleinerungseinrichtungen erzielt werden. Dazu gehören Zerkleinerungseinrichtungen, bei denen das zu zerkleinernde Material möglichst wenig von den Zerkleinerungsorganen oder den Mahlkörpern verdichtet wird, z. B. die bekannten Kegelmühlen. Auch Kugelmühlen können dazu gezählt werden, wenn die Mahlkörper nicht zu gross bzw. schwer sind und beim Zerkleinerungsvorgang mit nicht allzu grosser Wucht auf das Mahlgut fallen.
Das auf die vorgenannte Weise erhaltene Granulat besitzt gute Fliesseigenschaften und ist ausreichend rüttelbeständig, so dass es zum Einsatz in schnellaufenden mechanisch wirkenden Pressen mit z. B. 1500 bis 2500 Hübe/h geeignet ist. Es besitzt darüber hinaus gute Presseigenschaften.
In gewissen Fällen ist es vorteilhaft, das Ausgangspulver von der Warmbehandlung vorzupressen, u. zw. mit einem solchen Vorpressdruck, dass ein Raumerfüllungsgrad erreicht wird, der zwischen dem Raumerfüllungsgrad des gerüttelten Pulvers und dem des Presslings mit optimaler Pressdichte liegt. Hiedurch kann die erforderliche Warmbehandlungstemperatur herabgesetzt werden. Ein weiterer Vorteil besteht darin, dass die Dichte der granulierten Pulverteilchen und damit auch in gewissen Grenzen die Füllund Klopfdichten, also auch der Füllfaktor, ziemlich genau vorgegeben werden können. Insbesondere ist es möglich, die Dichte der granulierten Pulverteilchen verhältnismässig weit unter der optimalen Pressdichte zu halten, so dass man beim späteren Pressen auf diese optimale Pressdichte eine geringe Oberflächenrauhigkeit erzielt.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung wird auf die nachfolgenden Beispiele verwiesen : Beispiel l : Ein Silber-Nickel-Pulvergemisch im Verhältnis 90/10 fliesst nicht ; es besitzt eine
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0 g/cm3,bekannten Zerkleinerungseinrichtungen leicht zerkleinern. Bei vorsichtiger Durchführung der Zerkleinerung erhält man wenig Feinanteile und den Hauptanteil in der gewünschten Korngrösse, z. B. zwischen 0, 06 und 0, 3 mm. Dieses Pulver besitzt bei guter Rüttelbeständigkeit Fliesseigenschaften von 25 sec/100 g.
Beispiel 2 : Das gleiche Ausgangspulvergemisch wie im ersten Beispiel wird mit 0, 5 t/cm2 vorgepresst. Die Vorpresslinge besitzen eine Dichte von 3, 7 g/cm3 und einen Raumerfüllungsgrad von 0, 36. Anschliessend wird eine einstündige Warmbehandlung bei 3500 C-d. i. das 0, 505fache der absoluten Schmelztemperatur des Silbers - in Wasserstoffatmosphäre durchgeführt und dann der Sinterkuchen mechanisch zerkleinert. Die Korngrössen zwischen 0, 06 und 0, 3 mm haben gute Fliess-und Presseigen- schaften. Die zur Erreichung der maximalen Sinterdichte erforderliche optimale Pressdichte liegt bei der vorliegenden Zusammensetzung bei 6, 5 g/cm3 : dies entspricht einem Raumerfüllungsgrad von 0, 63.
Die oben angegebene Dichte der Vorpresslinge liegt also zwischen diesem Wert und der im ersten Beispiel erwähnten Rütteldichte ; auch die Dichte der Granulierteilchen liegt noch weit unter diesem Wert. Beim Pressen der Teilchen auf die optimale Pressdichte erreicht man Presskörper mit sehr geringer Oberflächenrauhigkeit. Im Gegensatz dazu erhält man beim Pressen von Granulaten, deren Teilchendichte bereits nahe an der optimalen Pressdichte liegt, verhältnismässig grobkörnige Oberflächen, die sich auch beim Sintern nicht wesentlich verfeinern.
Beispiel 3 : Ein Wolfram-Kupfer-Nickel-Pulvergemisch im Verhältnis 70/25/5 fliesst nicht. Es wird mit 2 t/cm2 vorgepresst und erhält dabei eine Dichte von 8, 51 g/cm3, Bei der anschliessenden einstündigen Warmbehandlung bei 6000 C - d. i. das 0, 65fache der absoluten Schmelztemperatur der am niedrigsten schmelzenden Komponente Kupfer in Wasserstoffatmosphäre ändert sich die Dichte nur unwesentlich auf 8, 44 g/cm3. Dagegen tritt eine wesentliche Verfestigung ein, die am Anstieg der Bruchlast bei einem Druckversuch festgestellt werden kann. Beim Vorpresskörper beträgt die Bruchlast 34 kg, beim warmbehandelten Körper 126kg, also das 3, 7fache.
Nach Zerkleinerung in einer Kegelmühle zeigt der Korngrössenbereich zwischen 0, 06 und 0, 3 mm ein Fliessverhalten von 22, 5 sec/100 g ; das Pulver lässt sich mit zirka 3000 Pressungen/h bei automatischer Matrizenfüllung störungsfrei verpressen.
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erfolgte bei 8000 C-d. i. das 0, 62fache der absoluten Schmelztemperatur des Nickels - während 1 h in Wasserstoffatmosphäre : dabei stellt sich eine Dichte von 12, 47 g/cm3 ein. Nach Zerkleinerung im Bakkenbrecher auf eine Korngrösse von 3 bis 5 mm und anschliessender Feinzerkleinerung in der Kegelmühle zeigt der Korngrössenbereich zwischen 0, 06 und 0, 15 mm ein Fliessverhalten von 12, 7 sec/100 g. Die mit diesem Pulver hergestellten Sinterplatten weisen eine sehr geringe Oberflächenrauhigkeit auf.