AT254903B - Verfahren zur Herstellung von Organopentafluorosilikaten - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von   Organopentafluorosilikaten   
Es ist bekannt, dass Organopentafluorosilikate durch Umsetzen von Organotrifluorsilanen mit Alkalifluoriden hergestellt werden können. An Stelle der Trifluorsilane kann man auch die entsprechenden Tri- 
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   Es wurde nun gefunden, dass die mit der Herstellung der Fluorsilane gekoppelte Komplexbildung nicht auf die genannten Gruppen beschränkt ist, sondern dass darüber hinaus alle solchen trifunktionellen Organosilane als Ausgangsstoffe gewählt werden können, die wie die genannten mit Fluoriden in die Trifluorsilane übergeführt werden. Beispiele sind die Organotrialkoxysilane, trifunktionelle Organosilthiane und trifunktionelle Organosilylester. 



   Wird dabei in wässeriger Lösung gearbeitet, so setzt man den   Fluoridlösungen   bei Umsetzung mit Alkoxysilanen zweckmässigerweise die zur Neutralisation der sich nach 
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 bildenden OH-Ionen berechnete Menge Flusssäure zu oder verwendet an Stelle der Fluoride die Bifluoride. 



   Überschuss anHF ist zu vermeiden. Auf diese Weise wird Hydrolyse ausgeschlossen. Die bei der Ver-   wendung von Bifluoriden mit den Organopentafluorosilikaten nach (2) zusammen anfallenden Fluoride können durch geeignete Lösungsmittel entfernt werden.   
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   Die folgenden Beispiele verdeutlichen die Erfindung ; Prozentangaben bedeuten hiebei Gewichtsprozente. 



   Beipspiel1 :55ggeschmolzenesMethyltriacetoxysilanwerdeninnerhalbvon35minunterRühren und äusserer Kühlung mit Wasser zu 125 g   45%iger NH, F-Lösung   getropft. Nach weiteren 45 min saugt man die auftretenden weissen Ausscheidungen ab. Es werden 11,5 g Ammoniummethylpentafluorosilikat erhalten. Kühlt man das Filtrat auf   OOC   ab, so können nochmals 8 g Salz gewonnen werden   (20, 0o   N, ber. 16,1, entspricht   825to   Umsatz). 



   Durch Zugabe von   Kaliumchloridlösung   zur Mutterlauge wird schliesslich noch verbliebenes Methylpentafluorosilikat in Form von 10 g schwerlöslichem Kaliummethylpentafluorosilikat   K- [CH, SiF ]   ausgefällt. 
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   geben. Nach einigen Stunden wird das ausgefallene Ammoniumpropylpentafluorosilikat abgesaugt und aus dem Filtrat durch Zugabe von 45%iger Kaliumfluoridlösung K2 [n-C3H7SiF5] gefällt und abgetrennt.   

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  Zur Reinigung wird dieses noch verunreinigte Salz in konzentrierter Salzsäure gelöst und auf   500C   erwärmt. Dabei entweicht   n-Propyltrifluorsilan,   das in konzentrierter Ammoniumfluoridlösung zum in Lösungbleibenden, komplexen Ammoniumpropylpentafluorosilikat umgewandelt wird. Durch Zugabe von konzentrierter Kaliumchloridlösung wird daraus wieder das   schwerer lösliche Kaliumpropylpentafluoro-   silikat ausgefällt. 
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12%CH3Si(OC2H5)3 unter Schütteln langsam bie ¯20 C zugetropft. Nach etwa 10 min setzt starke Erwärmung und schwache Bildung von Gasblasen ein. Die Zugabe wird innerhalb von 2 h unter Kühlung zu Ende geführt. Dann wird 1 h auf   500C   erwärmt, die ausgefallene feste Substanz nach Abkühlen abgesaugt, zweimal mit Alkohol gewaschen und über P2O5 getrocknet.

   Man   erhält 51 g Ammoniummethylpentafluorosilikat     (NH) [CH, SiF,],   das sind 59% der Theorie. 



   Beispiel 4 : In einem mit Rührer, Thermometer und Rückflusskühler versehenen Glaskolben werden 90 g Methyltriäthoxysilan mit 86 g   NH. (HF)   innerhalb von 3 h langsam auf   800C   erhitzt. Das ausge-   fallene Reaktionsprodukt wird mit Äthanol gewaschen und über PO getrocknet (52 g ; 23, Clo N). Durch Zugabe von Kaliumchloridlösung zur wässerigen Lösung dieses Salzes werden 15 g (14%) Kaliummethyl-   pentafluorosilikat (K2[CH3SiF5]) ausgefällt. (43,7% F, ber. 43,   92go.)  
Beispiel 5: 90 g Methyltriäthoxysilan werden mit 117 g Kaliumbifluorid innerhalb von 6 h zum Sieden erhitzt und weitere 54 h am Rückflusskühler gekocht, wobei die Temperatur des Gemisches langsam abfällt.

   Das Reaktionsgemisch wird abgesaugt, der Rückstand mit Äthanol gewaschen und zum Herauslösen von restlichem Kaliumbifluorid und gebildetem Kaliumfluorid in Wasser aufgeschlämmt. Das 
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   :PATENTANSPRÜCHE 
1. Verfahren zur Herstellung von Organopentafluorosilikaten durch Fluorierung und Komplexbildung ineinerStufeauseiner Organosiliciumkomponente, ausgenommen Organotrihalogen-und Organohalogenhydrosilanen, mit alkali- einschliesslich Ammoniumfluoriden, dadurch gekennzeichnet, dass als Organosilicium-Komponente solche trifunktionellen Organosiliciumverbindungen verwendet werden, bei denen die funktionellen Liganden durch das Fluorierungsmittel gegen Fluor ausgetauscht werden, also z. B. Organotrialkoxysilane, trifunktionelle Organosilthiane oder trifunktionelle Organosilylester.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man in wässeriger Lösung arbeitet. EMI2.3 lisierung frei werdender OH-Ionen die berechnete Menge Flusssäure zugibt oder an Stelle der Fluoride die Bifluoride einsetzt.