AT250930B - Verfahren zur Herstellung von Milchsäurenitrat - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Milchsäurenitrat

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AT250930B
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AT
Austria
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lactic acid
reaction
production
propene
mole
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AT839464A
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English (en)
Inventor
Walter Dr Mueller
Johann Dr Schweighofer
Ferdinand Dr Weinrotter
Original Assignee
Chemie Linz Ag
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C201/00Preparation of esters of nitric or nitrous acid or of compounds containing nitro or nitroso groups bound to a carbon skeleton
    • C07C201/02Preparation of esters of nitric acid

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur Herstellung von Milchsäurenitrat 
 EMI1.1 
 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 
 EMI2.1 
 
Beispiel 1 : In einem mit einer porösen Platte aus keramischem Material und einem Kühler versehenen Reaktor wird 1 Mol flüssiges    N 4 vorgelegt,   wobei die Flüssigkeitshöhe 60 mm beträgt. Eine Gasmischung aus 1 Mol Propen und 1 Mol Sauerstoff wird mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 5   l/h   durch die Fritte in die Flüssigkeit geleitet und   dort vollständig absorbiert.   Die Temperatur im Reaktionsrohr steigt auf   250C an,   wobei    N204 verdampft,   in der Kühlvorrichtung kondensiert und wieder in den Reaktor rückgeführt wird. Nach beendeter Gaseinleitung wird das flüssige Reaktionsprodukt in einem Dünnschichtverdampfer von restlichen Stickoxyden befreit.

   Die Ausbeute an Milchsäurenitrat (Kp. 115 bis 1200 C/20 mm) beträgt   91qu,   bezogen auf eingesetztes Propylen. Dieses Produkt kann z. B. mit Methanol in Molchsäuremethylester-O-nitrat (Kp. 62  C/10mm) übergeführt oder zu Milchsäure verseift werden. 



     Beispiel 2 :   An einem senkrecht stehenden, mit Raschigringen gefüllten Rohr wird am oberen Ende ein Vorratsgefäss für   NO   und eine Kühlvorrichtung angebracht und am unteren Ende ein Gaseinleitungsrohr und ein Auffanggefäss für die kontinuierliche Entnahme des Reaktionsproduktes eingebaut. Ausserdem ist das   Reaktionsrohr aussen mit einem Kühlmantel versehen.   Durch das Gaseinleitungsrohr wird der Reaktor mit einer Mischung aus Propen und Sauerstoff beschickt (je 11,2   l/h).   Diese wird im Gegenstrom mit    N 204   (46 g/h) berieselt. Die Temperatur im unteren Teil des Rohres wird auf 200 C gehalten, wodurch nicht umgesetztes N 204 abdestilliert und am oberen Ende des Rohres wieder kondensiert wird.

   Das Milchsäurenitrat, das bereits frei von Stickoxyden ist, wird am unteren Ende der Kolonne entnommen. Die Ausbeute beträgt 95% der Theorie. 

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Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Herstellung von Milchsäurenitrat aus Propen und Distickstofftetroxyd, dadurch <Desc/Clms Page number 3> gekennzeichnet, dass 1 Mol Propen mit mindestens 1 Mol NO. und mindestens 1 Mol Sauerstoff, der als solcher oder in Form sauerstoffhaltiger Gase vorliegen kann, bei Temperaturen von -100 C bis +400 C umgesetzt werden und das Reaktionsprodukt nach üblichen Methoden von eventuell vorhandener überschüssiger Nitrose befreit wird.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass 1 Mol Propen mit 1 Mol Sauerstoff und 1 Mol N 204 zur Reaktion gebracht wird.
    3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion bei 15 - 300C durchgeführt wird.
    4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionswärme durch verdampfendes Distickstofftetroxyd abgeführt wird und dieses nach Kondensation in einer Kühlvorrichtung wieder der Reaktionsmischung zugeführt wird.
    5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion in Anwesenheit EMI3.1
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