AT236352B - Verfahren zur Abtrennung von n-Hexan aus seinen Benzolgemischen bzw. zur Gewinnung von benzolfreien n-Hexankonzentraten - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Abtrennung von n-Hexan aus seinen Benzolgemischen bzw. zur Gewinnung von benzolfreien n-Hexankonzentraten n-Hexan ist eine der Komponenten von Gasolinen und Benzinen, die Kohlenwasserstoffe mit norma- len Siedepunkten zwischen 60 und   75 C   enthalten. Es kann in konzentrierter   Form durch Rektifizieren bei   gewöhnlichem Druck gewonnen oder im Verlauf eines Verfahrens zur Trennung anderer   Kohlenwasser -   stoffe in engen Franktionen konzentriert werden, die neben n-Hexan auch Isohexane, Methylcyclopentan und   5 - 150/0   Benzol sowie gegebenenfalls andere Kohlenwasserstoffe enthalten, die infolge der ungenü- genden Wirksamkeit der Trennungsoperationen aus der n-Hexanfraktion, nicht entfernt werden konnten.
Die Isomere des n-Hexans, insbesondere Isohexan,

   und auch Methylcyclopentan können vom n-Hexan durch Rektifikation unter entsprechenden Bedingungen getrennt werden. Das Benzol jedoch, das, bezogen auf Hexan, in sämtlichen Benzinen in Konzentrationen von 4 bis 20% vorhanden ist, bildet mit dem n-Hexan ein azeotropes Gemisch, das   S"   Benzol enthält und bei normalem Druck das flüchtigste Benzol-
Hexan-Gemisch ist. Aus diesem Grunde können durch einfache Rektifikation bei gewöhnlichem Druck aus
Benzinen und Gasolinen keine in gewissen chemischen Prozessen als Lösungsmittel verwendbaren benzol- freien n-Hexankonzentrate bzw. Konzentrate mit einem Benzolgehalt von einigen Zehntel Prozent gewonnen werden. 



   Bei den bekannten Trennverfahren, durch welche benzolfreies n-Hexan oder benzolfreie   n-Hexan-   konzentrate gewonnen werden, wird die Trennung von Benzol und n-Hexan durch Rektifizierverfahren mit Zusatz einer weiteren Komponente, durch Flüssig-flüssig-Extraktion, durch Raffination mit Schwefelsäure oder durch selektive Adsorption durchgeführt. Im Rahmen der zur Abtrennung von Benzol aus n-hexanhaltigen Benzinfraktionen vorgeschlagenen Rektifizierverfahren unter Zusatz einer Komponente, wurde unter Zusatz von Azeton azeotrop destilliert oder mit Anilin mit Butandiolen im Gemisch mit Äthylenglykoläthern oder mit Tetrahydrofuran extraktiv rektifiziert. wobei in sämtlichen Fällen das Benzol in den schweren Fraktionen anfällt.

   Bei der Trennung des Benzols von n-Hexan durch Flüssig-flüssig-Extraktion wurde mit Äthylendiamin aber auch mit andern Stoffen gearbeitet, wobei das Benzol im Extrakt erschien und aus dem Extrakt durch Destillation gewonnen werden konnte. Bei allen diesen Trennungen des Benzols vom n-Hexan treten Verluste an hinzugefügter Komponente oder an Adsorptionsmittel auf, da diese Stoffe flüchtig bzw. unbeständig sind. Weiters sind das Hexankonzentrat oder das n-Hexan durch kleine Mengen der hinzugefügten Komponente verunreinigt. Die Entfernung dieser kleinen Mengen an Sauerstoff oder Stickstoff enthaltenen Stoffen bis zu einem für die Verwendung des n-Hexans als Lösungmittel in gewissen chemischen Prozessen zulässigen Grenzwert kann aber nur mittels anderer kostspieliger Verfahren vorgenommen werden.

   Im Falle der Raffination von n-Hexankonzentraten mit Hilfe von Schwefelsäure geht sowohl die verwendete Schwefelsäure als auch das entfernte Benzol verloren ; trotzdem wird dieses Verfahren oft zur Entfernung kleiner Benzolmengen aus Kohlenwasserstoffgemischen verwendet. 



   Die Erfindung bezweckt nun die Beseitigung dieser Nachteile dieser bekannten Verfahren und bezieht sich auf ein Verfahren zur Abtrennung von n-Hexan aus seinen Benzolgemischen bzw. zur Gewinnung von benzolfreien   n-Hexankonzentraten   aus Benzinfraktionen, in welchen das n-Hexan in Konzentrationen enthalten sein kann, die gleich kleiner oder grösser sind als die Konzentration des Benzols im sich bei 

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 normalem Luftdruck bildenden azeotropen Gemisch. Dieses Verfahren ist gemäss der Erfindung dadurch gekennzeichnet, dass zwecks Gewinnung eines n-Hexans mit hohem Reinheitsgrad die Trennung in einem einzigen Rektifiziergang bei einem Druck zwischen 3 und 10 atm, bei welchem sich kein azeotropes Gemisch aus n-Hexan und Benzol bildet, in dieser Säule mit einer Leistungsfähigkeit von etwa 40 theoretischen Böden durchgeführt wird.

   Hiebei wird ein praktisch   benzols eues   Destillat und ein Rückstand erhalten, der aus Benzol hoher Konzentration oder aus Benzol besteht, das durch n-Hexan oder andere Kohlenwasserstoffe verunreinigt ist, die weniger flüchtig als das n-Hexan sind. 



   Die Möglichkeit der Entaromatisierung von n-Hexankonzentraten durch Rektifikation bei erhöhtem Druck beruht auf einer Zunahme der relativen Flüchtigkeit des n-Hexans bei erhöhtem Druck und über dem Siedepunkt bei Normaldruck liegenden Temperaturen, was zum Unterschied von andern binären Gemischen zur Aufhebung des bei Normaldruck bestehenden, azeotropen Zustandes führt. Der für die Durchführung dieser Trennung geeignete Druck wird in Abhängigkeit von der Zusammensetzung des Gemisches, aus dem das n-Hexan oder die   n-Hexankonzentrate abgeschieden   werden müssen, von der Ausbeute und von den gewünschten Konzentrationen bestimmt, da die relative Flüchtigkeit des n-Hexans im Vergleich zum Benzol mit dem Druck steigt, wobei diese Druckerhöhung auch die Kosten für die notwendige Apparatur erhöht.

   Auf diese Weise müssen Arbeitsdruck, Leistungsfähigkeit der Einrichtung und Rückflussverhältnis in Abhängigkeit von den oben angegebenen Daten gewählt werden, um die Trennung unter den wirtschaftlichsten Bedingungen vornehmen zu können. 
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