AT233281B - Verfahren zur Herstellung einer magnetisierbaren Dispersionsschicht - Google Patents

Description

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Dieses Verfahren weist den Nachteil auf, dass die Dispersion des magnetischen Pulvers in dem Reaktions- gemisch wegen Gelbildung nur eine verhältnismässig kurze Zeit flüssig ist und deshalb schwierig aufzu- tragen ist. 



   Nach einem andern Verfahren (brit. Patentschrift Nr. 836,202) wird der Kunststoffträger der magneti- schen Dispersionsschicht mit einer Lösung eines Polyisocyanats in einem inerten Lösungsmittel behandelt.
Auf den so behandelten Träger vergiesst man dann eine magnetische Dispersion, die ein Bindemittel ent- hält, das mit dem aufgetragenen Polyisocanat reagiert. In diesem Verfahren ergibt die Viskosität der ma- gnetischen Dispersionsschicht keine Schwierigkeiten. Es hat sich jedoch herausgestellt, dass man hier kei- ne Träger verwenden kann, die hinsichtlich des Polyisocyanats reaktionsfähige Funktionen enthalten. 



   Überdies wurde festgestellt, dass die Einwirkung des Polyisocyanats auf das Bindemittel sehr ungleichmässig verläuft. 



   Es wurde nun gefunden, dass eine, eine magnetisierbare Substanz und ein Bindemittel enthaltende gehärtete magnetische Dispersionsschicht erhalten werden kann, wenn erfindungsgemäss auf einen Träger eine magnetisierbare Dispersionsschicht aufgetragen wird, deren Bindemittel ganz oder teilweise aus ei- nem thermoplastischen Polymerisat mit reaktionsfähigen Gruppen hinsichtlich einer Isocyanatgruppe be- steht, und die Dispersionsschicht mit einem in einem inerten Lösungsmittel gelösten Polyisocyanat be- handelt wird, wobei durch Reaktion zwischen dem thermoplastischen Bindemittel und dem Polyisocyanat ein Bindemittel mit dreidimensionaler Struktur entsteht. 



   Für diese Reaktion geeignete Diisocyanate sind unter anderem beschrieben in der niederländischen
Patentschrift Nr. 63093 und der deutschen Patentschrift Nr. 814225. 



   Geeignete inerte Lösungsmittel sind auch in diesen Patentschriften beschrieben. Vorzugsweise jedoch verwendet man Lösungsmittel, deren Siedepunkt unterhalb 1000 liegt, z. B. Hexan und Tetrachlorkohlenstoff. 



   Als hochmolekulare Verbindungen, welche Reste enthalten, die mit Isocyanatgruppen reagieren können, seien die Polymerisate erwähnt, welche freie   Hydroxyl-und/oder Carboxyl-und/oder Amino-und/   oder Sulfhydroxylgruppen enthalten. Zwischen den Polyoxyverbindungen stellten sich Celluloseester und Celluloseäther, die noch freie Hydroxylgruppen enthielten, als besonders geeignet heraus. Beispiele sol-   cherCellulosederivate sind :   Nitrocellulose, Acetylcellulose, Propionylcellulose, Butyrylcellulose, Acetylbutyrylcellulose, Benzylcellulose und Äthylcellulose. Weiter kommen noch die zum Teil verseiften Polyvinylester in Betracht. 



   Eine   weitere Aufzählung von   brauchbaren polymeren Bindemitteln findet man insbesondere in der niederländischen Patentschrift Nr. 63093. 



   'Polyvinylacetale, welche noch freie Hydroxylgruppen enthalten, wie die nicht-stöchiometrischen Reaktionsprodukte von Polyvinylalkohol und Butyraldehyd, werden auch noch berücksichtigt. 



   Durch die Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens besteht keine Gefahr zur Gelbildung. Die getrocknete magnetische Dispersionsschicht, deren Volumenanteil an magnetischem Material je nach der Art des magnetischen Pulvers und der erwünschten Charakteristiken des herzustellenden Registriermaterials von 30 bis   70%   variieren kann, nimmt schnell und sehr regelmässig das aufgelöste Polyisocyanat auf. 



   Die Härtungsreaktion findet schon bei einer Temperatur statt, bei welcher die inerten Lösungsmittel verdampfen. Um die Härtungsreaktion zu beschleunigen, kann nach der Verdampfung des grösseren Teiles des Lösungsmittels die Temperatur z. B. auf   80 - 1200   gesteigert werden. 



   Die trockene, die magnetisierbare Substanz und das thermoplastische Bindemittel enthaltende Dispersionsschicht kann vor der Behandlung mit der Polyisocyanatlösung kalandriert werden, unter anderem, um den Volumenanteil des magnetischen Pulvers zu erhöhen. Das Auftragen der Polyisocyanatlösung auf die magnetische Dispersionsschicht wird beispielsweise mittels eines Dochtes vorgenommen, der eine genaue Dosierung ermöglicht. 



     Wenn während der Trocknung   nicht alleverfügbaren Isocyanatgruppen mit den verfügbaren reaktionsfähigen Wasserstoffatomen des thermoplastischen Bindemittels reagiert haben sollten, verläuft die Härtung der Pigmentschicht bei Raumtemperatur träger als wenn alle Isocyanatgruppen ausreagiert sein würden. Nach einigen Tagen Lagern des aufgewickelten Materials ist die Härtungsreaktion praktisch beendet. 



   Die erzielte gehärtete magnetische Pigmentschicht weist eine stark   verringerte Thermoplastizität   auf und ist durch ein hohes Bindevermögen gekennzeichnet, so dass sich bei deren Verwendung nur wenig Pigmentstaub ablöst. 



   Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. 

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   Beispiel l :   In einer Kugelmühle mahlt man die folgende Zusammensetzung 48 Stunden : 
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<tb> 
<tb> 7-FeOg <SEP> 10C <SEP> kg
<tb> 1, <SEP> 2 <SEP> - <SEP> Dichloräthan <SEP> 240 <SEP> Liter
<tb> 8, <SEP> 2%-igue <SEP> Lösung <SEP> von <SEP> Acetylcellu- <SEP> - <SEP> 340 <SEP> Liter
<tb> lose <SEP> in <SEP> einer <SEP> Mischung <SEP> von <SEP> Methylenchlorid <SEP> und <SEP> Äthanol <SEP> (85/15), <SEP> wobei
<tb> der <SEP> Acetylgehalt <SEP> der <SEP> Acetylcellulose
<tb> 60% <SEP> beträgt.
<tb> 
 



   Diese magnetisierbare Dispersion wird zwecks Entfernung der aufgelösten und eventuell   eingeschlos-   senen Luft einem Vakuum unterzogen und dann auf ein Giessband aufgetragen. Anschliessend vergiesst man auf diese Dispersionsschicht eine Cellulosetriacetatlösung zur Bildung des Trägers. Nach der Trocknung zieht man das ganze vom Giessband ab und erhält auf diese Weise ein Material mit vollkommen glatter Dispersionsschichtoberfläche. 



   Nach der Trocknung bestreicht man die magnetische Dispersionsschicht mittels eines Filzdochtes mit einer 5%-igen Lösung von 2,4-Toluoldiisocyanat in Tetrachlorkohlenstoff. Die Lösung wird schnell und regelmässig durch die Dispersionsschicht aufgenommen und dann in einem Luftstrom bei 800 getrocknet. 



   Nach 48 Stunden kann man feststellen, dass die gehärtete Schicht in den für Cellulosetriacetat bekannten Lösungsmitteln nicht mehr löslich ist. Ein derart behandeltes Band gibt bei seiner Verwendung nur wenig Staub frei. 



   Bei s peil 2 : In einer Kugelmühle mahlt man die folgende Zusammensetzung 20 Stunden : 
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<tb> 
<tb> y <SEP> -Fe203 <SEP> 100 <SEP> kg
<tb> l, <SEP> 2-Dichloräthan <SEP> 130 <SEP> Liter
<tb> Methanol <SEP> 20 <SEP> Liter
<tb> PIOLOFORM <SEP> BS <SEP> (Handelsname <SEP> von <SEP> Wacker-4 <SEP> kg <SEP> 
<tb> Chemie <SEP> G. <SEP> m. <SEP> b. <SEP> H., <SEP> München, <SEP> für <SEP> ein
<tb> 8% <SEP> freie <SEP> Hydroxylgruppen <SEP> enthaltendes
<tb> Polyvinylbutyral).
<tb> 
 Dann setzt man dieser Mischung folgende Zusammensetzung   zu :

     
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<tb> 
<tb> PIOLOFORM <SEP> BS <SEP> (Handelsname <SEP> wie <SEP> oben) <SEP> 17, <SEP> 2 <SEP> kg
<tb> Methanol <SEP> 51 <SEP> Liter
<tb> 1, <SEP> 2-Dichloräthan <SEP> 71 <SEP> Liter
<tb> 
 
Nach 48-stündigem Mahlen wird die erhaltene Dispersion filtriert und nach dem Walzenstreichverfahren auf einen Träger aus Polyäthylenterephthalat aufgetragen. Nach der Trocknung kalandriert man die magnetische Dispersionsschicht und befeuchtet sie mit einer 5%-igen Lösung von Hexamethylendiisocyanat in Hexan. Anschliessend trocknet man die Dispersionsschicht in einem Luftstrom bei 800. 



   Einige Stunden nach der Trocknung ist die magnetische Dispersionsschicht gehärtet und unlöslich geworden. Die Härtung verläuft weiter bei Raumtemperatur und ist nach einigen Tagen völlig beendet. 



   Das erzeugte Band gibt bei seiner Verwendung nur wenig Staub frei. 



   Beispiel 3: In einer Kugelmühle mahlt man die folgende Zusammensetzung 48 Stunden : 
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<tb> 
<tb> y-FezO <SEP> 100 <SEP> kg
<tb> 1, <SEP> 2-Dichloräthan <SEP> 255 <SEP> Liter
<tb> 
 

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<tb> 
<tb> VINYLITE <SEP> VAGH <SEP> (Handelsname <SEP> von <SEP> 22,3 <SEP> kg
<tb> Bakelite <SEP> Company, <SEP> Division <SEP> of
<tb> Union <SEP> Carbide <SEP> and <SEP> Carbon, <SEP> New <SEP> York,
<tb> N. <SEP> Y., <SEP> V. <SEP> S. <SEP> A., <SEP> für <SEP> Mischpoly <SEP> (vinyl- <SEP> 
<tb> acetat/vinylchlorid/vinylalkohol)
<tb> (3/6/91)).
<tb> 
 



   Man trägt diese Dispersion wie in Beispiel 2 auf einen Träger auf und behandelt sie nachher wie beschrieben in diesem Beispiel. Das erzeugte Band gibt bei seiner Verwendung nur sehr wenig Staub frei.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung einer eine magnetisierbare Substanz und ein Bindemittel enthaltenden gehärteten magnetisierbaren Dispersionsschicht durch Verringerung der Thermoplastizität eines thermoplastischen Bindemittels mittels Reaktion des thermoplastischen Bindemittels mit einem Polyisocyanat, dadurch gekennzeichnet, dass auf einen Träger eine magnetisierbare Dispersionsschicht aufgetragen wird, deren Bindemittel ganz oder teilweise aus einem thermoplastischen Polymerisat mit reaktionsfähigen Gruppen hinsichtlich einer Isocyanatgruppe besteht, und dass die Dispersionsschicht mit einem in einem inerten Lösungsmittel gelösten Polyisocyanat behandelt wird, wobei durch Reaktion zwischen dem thermoplastischen Bindemittel und dem Polyisocyanat ein Bindemittel mit dreidimensionaler Struktur entsteht.