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Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Registriermaterials
Für die magnetische Tonregistrierung, Datenregistrierung und Bildregistrierung werden magnetische
Registrierbänder verwendet.
Magnetische Registrierbänder bestehen üblicherweise aus einer ferromagnetischen Registrierschicht und aus einem biegsamen Träger, auf den diese Registrierschicht aufgetragen wird. Diese ferromagneti- sche Registrierschicht besteht normalerweise aus magnetisierbaren Partikelchen, die homogen in einem nicht magnetischen Bindemittel verteilt sind.
Der biegsame Träger wird allgemein aus Cellulosetriacetat, Polyvinylchlorid oder aus biaxial sym- metrisch oder asymmetrisch gestrecktem Polyäthylenterephthalat hergestellt.
Normalerweise wird die ferromagnetische Registrierschicht auf den Träger aus einer Dispersion von magnetisierbaren Partikelchen, meistens y-Fe. O , in einer Lösung eines Bindemittels, wie Polyvinylacetat, Mischpolymeren von Vinylchlorid und Vinylacetat, Celluloseester, nachchloriertes Polyvinylchlorid, Mischpolymeren von Butadien und Acrylonitril oder selbsthärtenden Polymeren vergossen.
Die ferromagnetische Dispersion wird auf den Träger beispielsweise gemäss dem Rakelverfahren, dem Walzenstreichverfahren oder dem Tiefdruck-Offset-Verfahren aufgetragen. Diese Giesstechniken sind in der Zeitschrift des Vereines Deutscher Ingenieure, B. 100, Nr. 13, S. 545 - 548 beschrieben.
Nach dem Auftragen wird die ferromagnetische Schicht getrocknet und gegebenenfalls kalandriert.
Weil das Anwendungsgebiet des magnetischen Registriermaterials immer mehr erweitert wird, werden an die magnetischen Registrierschichten steigende Erfordernisse hinsichtlich der Verschleissfestigkeit, Glätte und des Füllfaktors der magnetisierbaren Partikelchen gestellt.
Die Wichtigkeit der Verschleissfestigkeit macht sich besonders beim Einführen der Bildregistrierung geltend. Bei der Anwendung der Bildregistrierung gibt es eine derart grosse relative Geschwindigkeit zwischen den Aufnahmeköpfen und dem Registrierband, dass die konventionellen Tonbänder der auftretenden Reibung nicht standhalten können. Sogar der geringste Verschleiss ist in dieser Technik schon schädlich, weil das losgeriebene ferromagnetische Pulver sogenannte Pegeleinbrüche oder "drop-outs" verursacht.
Aus demselben Grund ist die Pulverabsetzung bei Datenregistrierung nachteilig. Auch bei der Tonregistrierung spielt heute die Verschleissfestigkeit eine steigend wichtige Rolle durch das Einführen der 4-Spurentechnik, ganz besonders weil das Geräusch, das durch das losgeriebene Pulver veranlasst wird, durch die Verringerung der Spurbreite erhöht wird.
Die Glätte der Oberfläche ist sehr wichtig für die ausgezeichnete Wiedergabe der Signale bei kurzen Wellenlängen, weil der magnetische Fluss bei zunehmender Entfernung zwischen dem Aufnahmekopf und der magnetischen Schicht stark abnimmt. Beispielsweise kann man nach den heutig geltenden Theorien berechnen, dass eine Entfernung von l J. ! zwischen dem Band und dem Aufnahmekopf, einen Wiedergabeverlust von 5 bis 6 dB für eine Wellenlänge von 10 p (9 000 Hz bei einer Bandgeschwindigkeit von 9 cm/sec) verursacht. Es ist daher ganz klar, dass Unebenheiten in der Oberfläche die Wiedergabe bei kurzen Wellenlängen erheblich vermindern, und dass örtliche Aggregate oder Staubpartikelchen zu Pegeleinbrüchen (drop-outs) Veranlassung geben.
Eine glatte Oberfläche hat auch den weiteren Vorteil, eine höhere Abriebfestigkeit zu ergeben, wodurch die Lebensdauer der Aufnahmeköpfe verlängert wird.
Durch den Füllfaktor der magnetisierbaren Partikelchen in der ferromagnetischen Registrierschicht charakterisiert man das Volumenprozent des ferromagnetischen Materials in der fertigen ferromagneti- schen Schicht.
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Der Füllfaktor bestimmt die Remanenz der ferromagnetischen Schicht, ausgedrückt in Fluss pro mm* des Querschnittes der ferromagnetischen Schicht. Die Empfindlichkeit des Bandes erhöht sich mit dem remanenten Flues. Die Menge remanenten Magnetismus ist eine Funktion des Füllfaktors und der Schicht- dicke, insofern letztere durch das Signal völlig ausgenutzt wird. Die Dicke der ferromagnetischen Schich- ten variiert je nach der Anwendung und liegt zwischen 8 und 18 p. Solche Dicken werden nur bei der Re- gistrierung von Niederfrequenzsignalen völlig ausgenutzt. Bei der Registrierung von Hochfrequenzsignalen hingegen trägt nur eine kleine Tiefe, von der Oberfläche der ferromagnetischen Schicht herab, zur Signalwie- dergabe bei.
Daher ist ein erhöhter Füllfaktor bei der Wiedergabe von Hochfrequenzsignalen sehr wichtig.
Dies gibt den Vorteil, dass bei Verminderung der Dicke der ferromagnetischen Schicht, die Frequenz- charakteristik des Bandes erheblich verbessert wird.
Es ist bekannt, dass ferromagnetische Registrierschichten, in denen das ferromagnetische Pulver in selbsthärtenden Polymeren dispergiert ist, eine hohe Verschleissfestigkeit besitzen (vgl. Fritz Winckel,
Technik der Magnetspeicher, Springer-Verlag [1960], S. 486). Die zu diesem Zweck verwendeten selbst- härtenden Polymeren sind durch eine räumliche Struktur gekennzeichnet. Als Beispiele solcher Harze sei- en Harnstoff-Formaldehydharze, Melaminharze und Reaktionsprodukte von mehrbasischen Isocyanaten und Polyoxyverbindungen erwähnt. Letztere sind im einzelnen z. B. in der deutschen Patentschrift
Nr. 814225 beschrieben.
Die Anwendung der Polymerisierungstechnik"in situ"bei der Herstellung der ferromagnetischen Schichten, weist jedoch den Nachteil auf, dass keine sehr glatten Registrierschichten gebildet werden, und dass infolgedessen die gebildeten Schichten bei Techniken und Geräten, die eine sehr hohe Glätte der Registrierschicht erfordern, nicht anwendbar sind.
Es ist weiters allgemein bekannt, dass der Füllfaktor der magnetisierbaren Partikelchen oder Teilchen und die Glätte der Registrierschicht durch Kalandrieren verbessert werden können (vgl. die USA-Patentschrift Nr. 2,525, 601, Spalte 4, Z. 38 - 44). Um den Füllfaktor der magnetisierbaren Teilchen und die
Glätte durch Kalandrieren zu verbessern, muss man jedoch über ein plastisches Bindemittel verfügen.
Es ist weiters auch bekannt, dass man bei der Orientierung der ferromagnetischen Partikelchen, insbesondere, wenn nadelförmiges y-Fe0 als magnetisierbares Material verwendet wird, über ein genügend lösliches Bindemittel verfügen muss, damit nach dem Auftragen der Registrierschicht, die nadelförmigen y-Fe -Partikelchen in dieser noch feuchten Schicht genügend beweglich seien.
Es wurde nun ein Verfahren gefunden, gemäss welchem das Problem für das Erhalten einer magnetischen Registrierschicht mit orientierten magnetisierbaren Teilchen, einem erhöhten Füllfaktor der magnetisierbaren Teilchen, einer besseren Glätte und Verschleissfestigkeit, gelöst wird. Dieses Verfahren umfasst das Auftragen einer Dispersion auf einen Träger, die aus magnetisierbaren Teilchen in einer Lösung eines völlig latenten Polyisocyanats (welcher Begriff im folgenden erläutert wird) und eines Bindemittels besteht, das gegenüber Isocyanatgruppen reaktionsfähige Gruppen enthält, das Orientieren der magnetisierbaren Teilchen vor der Härtungsreaktion des Polyisocyanats mit dem Bindemittel, und das Kalandrieren derRegistrierschicht vor und/oder während der Härtungsreaktion des latenten Polyisocyanats mit dem Bindemittel.
Mit dem Ausdruck "völlig latentes Polyisocyanat" bezeichnet man das Reaktionsprodukt aus einer mindestens eine reaktionsfähige Methylengruppe enthaltenden Verbindung und einem Polyisocyanat, wobei an jeder Isocyanatgruppe eine Methylengruppe addiert ist. Von diesem latenten Polyisocyanat wird das freie Polyisocyanat durch Abspalten der eine aktive Methylengruppe enthaltenden Verbindung durch Erhitzen, meistens zwischen 100 und 2000, regeneriert. In freiem Zustand reagieren die Polyisocyanate mit den aktiven Gruppen beispielsweise den Hydroxylgruppen des Bindemittels.
Die Orientierung der magnetisierbaren Teilchen findet vorzugsweise in der aufgetragenen Registrierschicht während der Verdampfung des Lösungsmittels für das Bindemittel statt.
Das Kalandrieren wird ausgeführt, bevor die Reaktion des völlig latenten Polyisocyanats mit dem Bindemittel beendet ist, d. h. ehe das Bindemittel wegen dieser Reaktion seinen thermoplastischen Charakter verloren hat und vorzugsweise ehe diese Reaktion stattfindet.
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tors der magnetisierbaren Teilchen. Dies ist wahrscheinlich auf die schnelle Reaktion der freien Polyisocyanate mit den oben beschriebenen Polyoxyverbindungen zurückzuführen, wodurch schon während der Trocknung und vor dem Kalandrieren ein Bindemittel mit räumlicher Struktur, d. h. ohne plastischen Charakter, erhalten wird.
Bei der Herstellung einer erfindungsgemässen Registrierschicht wird ein hoher Füllfaktor, d. h. ein hoher Gehalt an magnetisierbaren Teilchen, erreicht, der besonders interessant ist bei der Verwendung
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von formanisotropischem ferromagnetischem Pulver z. B. nadelförmige y-FeO,. Durch die ungeordne- te Lagerung der nadelförmigen Partikelchen, werden mikroskopische Poren gebildet, die bis zu 50 Vol. -0/0 der Registrierschicht einnehmen können. Das Orientieren der Teilchen und darauffolgendes Kalandrieren der Registrierschicht ergeben hier eine erhebliche Verbesserung.
Dies ist sehr wichtig, weil bei der Her- stellung der ferromagnetischen Registrierschichten, nadeiförmiges y Fe O, wegen seiner höheren Koerzi- tivkraft dem nicht nadelförmigen y-FeO vorgezogen wird. Die Orientierung der nadelförmigen Teil- chen wird während del Trocknung der magnetischen Registrierschicht bei einer niedrigeren Temperatur als der Reaktionstemperatur des latenten Polyisocyanats vorgenommen.
Zum Erreichen eines hohen Orientierungsfaktors, besonders bei der Verwendung von nadelförmige y-Fe Os'ist es von grösster Bedeutung, die magnetische Orientierung der magnetisierbaren Teilchen durchzuführen, wenn das Bindemittel der magnetischen Registrierschicht noch weich ist und noch in teil- weise gelöstem Zustand ist. Unter Orientierungsfaktor der magnetischen Registrierschicht versteht man das Verhältnis zwischen der Remanenz, gemessen in der Richtung des beim magnetischen Orientieren an- gelegten magnetischen Feldes, und der Remanenz gemessen in einer senkrecht hierauf stehenden Rich- tung.
In dieser Hinsicht wurde festgestellt, dass die Reaktion von freien Polyisocyanaten mit dem Bindemit- tel, die rheologischen Eigenschaften der gerade aufgetragenen und noch Lösungsmittel enthaltenden Regi- strierschicht sehr stark beeinflusst, und auch dass die Variierungen des Orientierungsfaktors deren der rheo- logischen Eigenschaften proportional sind. Es kann daraus geschlossen werden, dass das erfindungsgemässe
Verfahren für die Herstellung von orientiertem magnetischem Registriermaterial, z. B. dem nadelförmige y-Fe20s eil1verleibt ist, besonders geeignet ist.
Ausserdem hat das erfindungsgemässe Verfahren bedeutende Vorteile gegenüber den bekannten Ver- fahren, nach denen Isocyanate verwendet werden, weil die latenten Polyisocyanate nicht giftig sind und als niedrigviskose und homogene Giesszusammensetzungen auf den Träger aufgetragen werden können.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird eine ferromagnetische Registrierschicht auf einen biegsamen Träger aus einer Dispersion von nadelförmigem ferromagnetischem y-Fe. O in einer Lösung eines latenten Polyisocyanats und eines thermoplastischen Bindemittels, das imstande ist, mit freien Isocyanatgruppen zu reagieren, aufgetragen. Vor dem Auftragen wird die Dispersion durch Filtrieren von groben Partikelchen, die eventuell nach dem Mahlen zurückgeblieben sind, befreit und entlüftet.
Das Auftragen erfolgt nach einem der bekannten Verfahren. Zum Orientieren des nadelförmigen ferromagnetischen Pulvers, durchläuft die noch Lösungsmittel enthaltende Registrierschicht, bald nach ihrem Auftragen, ein Solenoid, das eine magnetische Feldstärke von ungefähr 1000 Oe hat. Nach dem Verdampfen des Lösungsmittels wird die Registrierschicht kalandriert und gleichzeitig oder nachher erhitzt. Vorzugsweise während des Kalandrierens wird die Registrierschicht für das Erweichen des Bindemittels zum Auffüllen der Öffnungen zwischen den Pulverteilchen und dem Bindemittel, erhitzt, aber es soll darauf geachtet werden, dass die Temperatur unter der Reaktionstemperatur des latenten Polyisocyanats bleibt.
Die Reaktion des latenten Polyisocyanats und des thermoplastischen Bindemittels kann schon unter Abspalten der aktive Methylengruppen enthaltenden Verbindung durch die Wärmebehandlung während des Kalandrierens anfangen. Diese Reaktion aber darf nicht zu weit voranschreiten, weil der plastische Charakter der Schicht während des Kalandrierens behalten bleiben muss.
Vorzugsweise wird die magnetische Schicht zwischen einer sehr glatten Metallwalze und einer elastischen Papierwalze kalandriert. Auf diese Weise erzielt man eine Registrierschicht mitsehr glatter Oberfläche. Die Glätte der Oberfläche der Registrierschicht ist der Glätte der metallenen Kalanderwalze gleich. Die Kraft die pro cm auf die Registrierschicht durch das Pressen der Registrierschicht zwischen den Walzen ausgeübt wird, ist relativ gering, nämlich 10-100 kg/cm. Auf diese Weise wird vermieden, dass bei der Verwendung von nadelförmigem ferromagnetischem Pulver, die nadelförmigen Teilchen abbrechen. Erfahrungsgemäss beeinträchtigt das Abbrechen dieser Teilchen in der Registrierschicht die Wiedergabe von Tonsignalen.
Nach dem Kalandrieren wird die ferromagnetische Registrierschicht auf eine höhere Temperatur als die Reaktionstemperatur des latenten Polyisocyanats erhitzt. Vorzugsweise erfolgt die Härtungsreaktion bei einer höheren Temperatur als dem Erweichungspunkt des Bindemittels, das gegenüber Isocyanatgruppen reaktive Gruppen enthält. Die Erhitzung darf beispielsweise mittels eines Infrarotstrahlungselementes erfolgen.
Bei der Erhitzung der Registrierschicht darf die Temperatur an der Vorderseite des Trägers nicht höher sein als der Erweichungspunkt des Trägers. Als Träger wird ein biaxial symmetrisch oder asymmetrisch gestreckter Polyäthylenterephthalat-Träger vorgezogen.
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Um eine bessere Haftung der Registrierschicht auf dem Träger zu sichern, wird letzterer vorzugsweise mit einer Haftschicht versehen, die mit einer Seite an dem Träger und mit der andern Seite an der Registrierschicht stark haftet. Als Haftschicht für den Polyäthylenterephthalat-Träger wird eine aus einem Mischpoly [acrylonitril/vinylidenchlorid] (5/95) bestehende Haftschicht vorgezogen. Diese Haftschicht besitzt eine sehr gute Adhäsion sowohl für denPolyäthylenterephthalat-Träger als auch für die erfindungsgemäss hergestellte ferromagnetische Dispersionsschicht.
Als Bindemittel für das erfindungsgemässe Verfahren kann man eine thermoplastische makromoleku- lare Verbindung verwenden, welche Gruppen enthält, die imstande sind, mit Isocyanatgruppen zu reagieren. Als Beispiele solcher Gruppen kann man zitieren : Polymeren, die freie Hydroxyl- und/oder Carb- I oxyl- und/oder Amino- und/oder S1Jlfhydrylgruppen enthalten. Unter den Polyoxyverbindungen sind die Celluloseester und Celluloseäther, die noch freie Hydroxylgruppen enthalten, z. B. Nitro-, Acetyl-, Propionyl-, Butyryl-, Acetylbutyryl-, Benzyl- und freie Hydroxyl-Gruppen enthaltende Äthylcellulose besonders geeignet.
Weiter können auch teilweise verseifte Polyvinylester, lösliche Reaktionsprodukte von Polyamiden und Epoxyharzen und hydroxylgruppenhaltige Polyester, wie die löslichen Reaktionsprodukte von hydroxylgruppenhaltigen Polyestern und Polyisocyanaten, angewendet werden.
Schliesslich sind auch noch als Bindemittel geeignet : Polyvinylacetale mit einer Anzahl von freien Hydroxylgruppen, z. B. die nicht stöchiometrischen Reaktionsprodukte von Polyvinylalkohol und Butyral dehyd.
Als Lösungsmittel für diese Bindemittel können erwähnt werden : Chlorierte niedere aliphatische Kohlenwasserstoffe, niedere aliphatische Alkohole und aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Toluol.
Erfindungsgemäss verwendbare latente Polyisocyanate sind u. m. die Additionsprodukte von niedermolekularen Alkylacetoacetaten, z. B. Äthylacetoacetat, und Polyisocyanaten, z. B. 1, 4-Cyclohexyl- diisocyanat oder 1, 6-Hexandiisocyanat. Diese latenten Polyisocyanate weisen jedoch den Nachteil auf, dass beim Erhitzen der Registrierschicht, die niedrigmolekulare Alkylacetatverbindung wegen ihrer Flüchtigkeit entweicht. Bei der Herstellung der Registrierschicht muss dieser Nachteil beseitigt werden, weil sonst Poren und Unregelmässigkeiten in der ferromagnetischen Schicht entstehen. Das Entweichen z. B. von Äthylacetoacetat aus der Registrierschicht führt zum Einschrumpfen der Registrierschicht, was das Kräuseln des Magnetbandes verursacht.
Diese unerwünschten Phänomene können nun durch die Verwendung von einem Additionsprodukt eines
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in der bedeuten :
Z eine Alkylengruppe, z. B. eine Äthylengruppe oder eine Isopropylengruppe,
R eine hinsichtlich einer Isocyanatgruppe inerte Gruppe, z. B. eine. Alkylgruppe, und n eine ganze Zahl von 1 bis 50.
Diese Ester sind nicht flüchtig und mit den erfindungsgemäss verwendeten Bindemitteln gut verträglich ; ausserdem haben sie ein ausgezeichnetes Dispergiervermögen für das ferromagnetische Eisenoxyd.
Nach dem Abspalten durch Erhitzen bleiben diese Ester in der Registrierschicht und fördern ihre Biegsamkeit. Die auf solche Weise latent gemachten Polyisocyanate sind bis 100 - 1200C stabil. Oberhalb dieser Temperatur werden die aktiven Methylenverbindungen abgespaltet und reagieren die freigesetzten Polyisocyanate sehr schnell mit den reaktionsfähigen Gruppen der Bindemittel.
Als Beispiel der Herstellung der oben erwähnten, nicht flüchtigen, latenten Polyisocyanate wird nachfolgend die Herstellung des latenten Diisocyanats angegeben, das durch Anlagerung von 2,4-Toluoldiisocyanat und Polyäthylenglykolmonolauratacetacetat erzeugt wird :
1 MolÄthylacetacetat wird mitl Mol Polyäthylenglykolmonolaurat (Durchschnittsmolekulargewicht : 400) in Anwesenheit als Katalysator von 0, 05% Zinkacetat, bezogen auf das Gewicht des Äthylacetacetats, umgeestert. Unter Rühren wird diese Reaktionsmischung 2 h bei 160 erhitzt. Nach dieser Zeitdauer ist die Umesterung praktisch beendet.
1 Mol dieses durch Umesterung hergestellten, nicht flüchtigen Acetylessigsäureesters und l Mol 2, 4-Toluoldiisocyanat werden bei Raumtemperatur vermischt. Unter Rühren wird 0,01 Mol Natriummethylat zugesetzt. Die Reaktion ist exotherm und wird fortgesetzt, bis die Mischung wieder die Raumtemperatur erreicht hat.
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DieseReaktionsmischung wird ohne weitere Behandlung in der Herstellung der ferromagnetischen Registrierschicht verwendet.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. Die Teile sind Gewichtsteile.
Beispiel l : In einer Kugelmühle mahlt man die folgenden Ingredienzien 40 h :
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<tb>
<tb> y-Fez <SEP> 0 <SEP> 3 <SEP> 100 <SEP> Teile
<tb> Polyvinylbutyral, <SEP> das <SEP> 4 <SEP> Teile
<tb> 88% <SEP> Vinylbutyralgruppen,
<tb> 2, <SEP> 50/0 <SEP> Vinylacetatgruppen, <SEP> und
<tb> 9, <SEP> 5% <SEP> Vinylalkoholgruppen <SEP> enthält
<tb> l, <SEP> 2-Dichloräthan <SEP> 187 <SEP> Teile
<tb> Methanol <SEP> 40 <SEP> Teile
<tb>
Dann setzt man dieser Mischung die folgenden Produkte zu :
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<tb>
<tb> Latentes <SEP> 2, <SEP> 4-Toluoldiisocyanat, <SEP> hergestellt <SEP> wie <SEP>
<tb> oben <SEP> erwähnt <SEP> 6 <SEP> Teile
<tb> Polyvinylbutyral, <SEP> das <SEP> 15 <SEP> Teile
<tb> 88% <SEP> Vinylbutyralgruppen,
<tb> 2, <SEP> 55o <SEP> Vinylacetatgruppen, <SEP> und
<tb> 9, <SEP> 5% <SEP> Vinylalkoholgruppen <SEP> enthält.
<tb>
1, <SEP> 2-Dichloräthan <SEP> 56 <SEP> Teile
<tb> Methanol <SEP> 12 <SEP> Teile
<tb>
Das Mahlen wird 20 h angehalten, worauf die erhaltene Dispersion filtriert und entlüftet wird. Ein Polyäthylenterephthalat-Träger wird zuerst mit einer Haftschicht beschichtet, die aus Mischpoly [acrylo- nitril/vinylidenchlorid] (5/95) besteht (die Viskosität einer 20% gen Lösung dieses Mischpolymeren in Methyläthylketon beträgt 200 - 1 000 cP bei 200). Dieses Mischpolymere wird auf den Träger aus einer 2, 5% eigen Lösung in einer Mischung von Äthylacetat und Aceton vergossen (50/50).
Auf diese Haftschicht wird die Registrierschicht aus der vorangehenden y-Fe ! 05 -dispersion aufgetragen.
Gerade nach diesem Auftragen durchläuft das noch feuchte Material ein Solenoid, in dem eine magnetische Feldstärke von 1000 Oe erregt ist. Nach dem Verdampfen der Lösungsmittel, beträgt die Dicke der Schicht J 2 J. l. Die Schicht hat eine matte Oberfläche, d. h., weist das unglatte Aussehen eines üblich verwendeten Magnetbandes auf. Der Füllfaktor beträgt 30 Vol. -0/0.
Bei 800 wird das Band mit seiner Registrierschicht gegen eine polierte, mit Chrom bekleidete Walze gepresst und dann zwischen dieser Walze und einer Papierwalze kalandriert. Die Kraft, die pro cm Berührungslinie zwischen den Walzen ausgeübt wird, beträgt 100 kg/cm. Nach dem Kalandrieren ist die Oberfläche der Registrierschicht spiegelglatt und der Füllfaktor ist auf 45 Vol. -% gesteigert.
Die kalandrierte Registrierschicht wird 1 min auf 1400 mittels eines Infrarotstrahlungselementes er- hitzt. Durch die Härtung, die während dieser Erhitzung stattfindet, wird der Registrierschicht eine ausgezeichnete Verschleissfestigkeit verliehen, ohne dass die Glätte und der Füllfaktor beeinträchtigt werden.
Der Orientierungsfaktor der Registrierschicht beträgt 1, 8.
Beispiel 2 : Beispiel 1 wird wiederholt, es wird nun aber nicht nadelförmiges γ-Fe2O3 verwen-
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buch der präparativen Chemie Ed. III, S. 629"hergestellt. Nach der Trocknung hat die Registrierschicht eine matte Oberfläche und der Füllfaktor beträgt 40 Vol. -0/0. Nach dem Kalandrieren bei 800, ist die Schichtoberfläche spiegelglatt und beträgt der Füllfaktor 45 Vol.-%. Die Nachbehandlung mit Wärme vor dem Härten gibt der Schicht eine ausgezeichnete Verschleissfestigkeit, ohne dass irgend eine Änderung des Füllfaktors oder der Glätte auftritt. Der Orientierungsfaktor ist 1, 0.
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Beispiel 3 : In einer Kugelmühle mahlt man die folgende Mischung 40 h :
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<tb>
<tb> nadelförmiges <SEP> y-Fe2 <SEP> 100 <SEP> Teile
<tb> Zinknaphthenat <SEP> als <SEP> Netzmittel <SEP> 2 <SEP> Teile
<tb> l, <SEP> 2-Dichloräthan <SEP> 255 <SEP> Teile
<tb>
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<tb>
<tb> Latentes <SEP> 2, <SEP> 4-Toluoldiisocyanat <SEP> hergestellt <SEP> wie
<tb> oben <SEP> beschrieben <SEP> 6 <SEP> Teile
<tb> Mischpoly <SEP> [vinylchlorid/vinylacetat/vinyl- <SEP>
<tb> alkohols <SEP> (91/3/6) <SEP> 15 <SEP> Teile
<tb>
Man verfährt für das Auftragen und das weitere Verarbeiten der Registrierschicht wie im Beispiel l beschrieben. Die Oberfläche der erhaltenen Registrierschicht ist spiegelglatt und ist sehr verschleissfest.
Der Füllfaktor beträgt 45 Vol.-% und der Orientierungsfaktor ist 1, 8.
Beispiel 4 : Das Bindemittel für das ferromagnetische Pulver wird wie folgt hergestellt :
8 Teile eines Epoxyharzes (Mol-Gew. 900), hergestellt durch Reaktion von Epichlorhydrin und 2, 2 (4-oxyphenyl)-propan und 92 Teile VERSAMID 100 (Handelsname von General Mills Inc., Kankakee, Ill., V. St. A. für ein Polyamidharz) werden in 79 Teilen Isopropanol gelöst und erhitzt bis die Viskosität einen konstanten Wert erreicht hat.
38 Teile dieser so erhaltenen Lösung werden mit 4 Teilen latentem 2, 4-Toluoldiisocyanat, hergestellt wie bereits beschrieben, gemischt.
Unter kräftigem Rühren wird diese Zusammensetzung einer 24 h gemahlenen Dispersion zugesetzt, die aus den folgenden Produkten besteht :
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<tb>
<tb> nadelförmiges <SEP> γ-Fe2O3 <SEP> 100 <SEP> Teile
<tb> Zinknaphthenat <SEP> als <SEP> Netzmittel <SEP> 2 <SEP> Teile
<tb> Toluol <SEP> 155 <SEP> Teile
<tb>
Man verfährt für das Auftragen und das weitere Verarbeiten der Registrierschicht wie im Beispiel 1 beschrieben. Die Oberfläche der endgültigen Registrierschicht ist spiegelglatt, besitzt eine ausgezeichnete Verschleissfestigkeit und der Füllfaktor beträgt 50 Vol. -%. Der Orientierungsfaktor ist 1, 8.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Registriermaterials, das einen Träger und eine ferromagnetische Registrierschicht enthält, dadurch gekennzeichnet, dass die Registrierschicht aus einer Dispersion von ferromagnetischem Pulver in einer Lösung eines völlig latenten Polyisocyanats und eines Bindemittels das Gruppen enthält, die imstande sind, mit Isocyanatgruppen zu reagieren, hergestellt wird, dass diese Dispersion auf einen Träger angeordnet wird, und die magnetisierbaren Teilchen vor der Trocknung der Schicht, gegebenenfalls magnetisch orientiert werden, dass die Schicht nachher unterhalb der Reaktionstemperatur des völlig latenten Isocyanats getrocknet wird, und dass anschliessend, ehe der getrockneten Schicht Wärme zugeführt wird, um das Bindemittel mit dem latenten Polyisocyanat reagieren zu lassen,
gegebenenfalls diese Schicht kalandriert wird.