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Verfahren zum Überziehen von Gegenständen nach dem
Wirbelsinterverfahren
Zur Oberflächenbeschichtung von Metallen wird das Wirbelsinterverfahren vorwiegend bei Polyamiden, Cellulose-acetobutyrat und Polyäthylen angewendet. Polyvinylchlorid (PVC)-Überzüge sind von Interesse einerseits wegen ihrer guten Chemikalienbeständigkeit, anderseits wegen des verhältnismässig niedrigen Roh- stoffpreises.
Beim Wirbelsinterverfahren wird bekanntlich der zu überziehende Metallteil in einem Ofen erwärmt und anschliessend kurzzeitig in das Wirbelbett getaucht ; die Wärmekapazität des Metalles ist ausreichend gross, um das Überzugsmaterial innerhalb weniger Sekunden vollkommen auszulegieren. Anschliessend kann erforderlichenfalls durch Abflammen oder Abschrecken die Oberfläche weiter verbessert werden. Da die
Verformung und Filmbildung ausschliesslich durch Wärmeeinwirkung ohne Anwendung von Druck erfolgt, sind auch die Verarbeitungstemperaturen gegenüber andern Verfahren um mindestens 1000C höher ; die für das Wirbelsintem geeigneten Produkte müssen daher neben ausgezeichneten Fliesseigenschaften gute thermische Stabilität besitzen.
PVC-Pulver ohne weitere Zusätze scheiden daher von vornherein aus, aber auch stabilisiertes PVC ist für das Wirbelsinterverfahren wegen ungenügender Fliesseigenschaften nicht geeignet. Durch Zusatz von Weichmachern wird das Fliessverhalten der Mischungen so wesentlich verbessert, dass beim Wirbelsintern geschlossene Überzüge erhalten werden. Die Verteilung von Weichmachern und Stabilisator muss so gleichmässig sein, dass jedes einzelne PVC-Teilchen möglichst gleiche Weichmacher- und Stabilisatoranteile enthält. Bei ungleicher Weichmacherverteilung ist ein gleichmässiger, glatter Überzug nicht erreichbar ; unvollkommene Stabilisatorverteilung führt zu lokalen Zerset7ungsstellen im Überzug. Es hat sich gezeigt, dass eine ausreichende Homogenisierung durch Anwendung eines Schnellmischers erzielbar ist.
Durch die beim Mischvorgang auftretende Reibungswärme wird gewöhnlich ein trockenes Pulver erhalten, andernfalls kann im Ofen oder Wirbelbett-Trockner nachgetrocknet werden. Um eine für das Wirbelsinterverfahren ausreichend enge Korngrössenverteilung zu erhalten, wird anschliessend gesiebt oder windgesichtet.
Da die Fliesseigenschaften der PVC-Mischungen mit Erniedrigung des Molekulargewichtes verbessert werden, sind für Wirbelsinter-PVC-Mischungen PVC-Sorten mit niedrigen K-Werten besonders geeignet.
Bei üblichen thermoplastischen Verarbeitungsverfahren zeichnen sich besonders die nach dem Emulsionsverfahren hergestellten PVC- Sorten durch gute Fliesseigenschaften aus.
Überraschenderweise wurde gefunden, dass zur Herstellung von Wirbelsinterpulver besonders gut Polyvinylchlorid (PVC)-Blockpolymerisate geeignet sind ; unter"PVC"-Blockpolymerisaten"werden hier PVGSorten verstanden, die im Monomeren bis zu maximal 701o Umsatz polymerisiert sind. Mit derartigen Pulvern lassen sich Überzüge nach dem Wirbelsinterverfahren erzielen, die hinsichtlich Glätte, Glanz und Porenfreiheit bessere Oberflächen ergaben, als wenn die üblichen Suspensions-bzw. Emulsions-PVC-Sorten verwendet werden. Beim Vergleich von Produkten mit gleichem K-Wert werden die Aufschmelzzeiten bei Anwendung von Blockpolymerisaten geringer.
Man kann also niedrigere Vorwärmtemperaturen anwenden, was die Stabilisierung vereinfacht oder die Stabilisierungskosten senkt ; oder man verwendet ein Produkt mit vergleichsweise 1. öherem K- Wert, wodurch die mechanischen Eigenschaften des Überzuges verbessert werden. Die mechanischen Eigenschaften sind wegen der Glätte und Gleichmässigkeit des Überzuges von vornherein schon optimal. Die guten Fliesseigenschaften von PVC-Blockpolymerisaten gestatten es darüber hinaus, Überzüge mit besonders geringer Wandstärke zu erzielen.
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Die Härte der Überzüge lässt sich durch verschieden grosse Weichmachermenge variieren. Als Weichmacher kann mit besonderem Vorteil anteilig oder ausschliesslichDicyclohexylphthalatverwendetwerden.
Dieses feste Produkt wirkt nur bei der Verarbeitungstemperatur wie ein Weichmacher (Verbesserung des Fliessvermögens), während die Überzüge bei Raumtemperatur vollkommen hart sind.
Es hat sich gezeigt, dass beim erfindungsgemässen Aufbringen von PVC-Schutzüberzügen nach dem Wirbelsinterverfahren eine gegenüber einer nach vorheriger Grundierung wesentlich bessere Haftung auf dem Metall erzielt wird, wenn die Haftvermittler bei der Pulverherstellung unmittelbar eingemischt werden. Die Einmischung der Haftmittel erfolgt zweckmässig wie folgt : Carboxylgruppenhaltige Mischpolymerisate des Vinylchlorids werden mit einem Teil oder der Gesamtmenge des für das PVC-Wirbelsinterpulver erforderlichen Hitzestabilisators vorgemischt und erst dann zu dem PVC-Pulver gegeben. Epoxyharze werden in dem Weichmacher aufgelöst und mit ihm gemeinsam in einem Schnellmischer zu dem PVC-Pulver gegeben ; daher haben sich auch flüssige Epoxyharze als besonders geeignet erwiesen.
Durch diese Arbeitsweise wird die Voraussetzung für gute Haftfestigkeit der PVC-Überzüge auf den Metalloberflächen gewährleistet, nämlich dass die eingemischten haftvermittelnden Harze in dem Wirbelsinterpulver gleichmässig verteilt sind.
In den folgenden Beispielen handelt es sich um Gewichtsteile.
Beispiel l : In einem Schnellmischer wird zu 67 Teilen PVC-Blockpolymerisat vom K-Wert 55 und 2 Teilen Titandioxyd (Rutil-Modifikation) eine Mischung von 28 Teilen Dioktylphthalat und 3 Teilen Stabilisator (Dibutylzinndimerkaptid) langsam gegeben. Innerhalb von 20 min wurde durch die innere Reibung auf 1100C erwärmt. Nach der Abkühlung wurde durch ein 0,5 mm-Sieb gesichtet. Das erhaltene Pulver wurde im Wirbelbett aufgewirbelt. Die Überzüge auf sandgestrahlten Eisenblechen (Stärke 3 mm) wurden nach Vorwärmung auf 3500C in 1 - 3 sec erhalten. Eigenschaften des Überzuges : 100%-Modul 106 kg/bm ;
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; Reissdehnung 138'% : Kältebruchtemperatur-35/-40 C ; Kälteschlagtempeiatur- 31/-35 C ; Shorehärte A 82, C 55, D 31.
Beispiel 2 : Unter Verwendung eines PVC-Blockpolymerisates vom K-Wert 60 wurde, wie in Bei-
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lstigkeit 187 kg/cm2 Reissdehnung 215%: Kältebruchremperatur -40/-45 C; Kälteschlagtemperatur -36/ - 380C ; Shorehärte A 84, C 58, D 32.
Beispiel 3 : Ein Wirbelsinterpulver wurde wie in Beispiel l erhalten bei Anwendung folgender Zusammensetzung : 74 Teile PVC-Blockpolymerisat vom K-Wert 55,21 Teile Dioktylphthalat, 3 Teile Dibutylzinndimerkaptid, 2 Teile Titandioxyd.
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; 100'%)-Modul200C ; Shorehärte A 94, C 76, D 52.
Beispiel 4: Ein Wirbelsinterpulver wurde wie in Beispiel 1 erhalten bei Anwendung folgender Rezeptur: 74 Teile PVC-Blockpolymerisat vom K-Wert 55, 10,5 Teile Dioktylphthalat, 10, 5 TeileDicyclohexylphthalat, 3 Teile Dibutylzinndimerkaptid, 2 Teile Titandioxyd.
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B eis piel 5 : Ein Wirbelsinterpulver wurde wie in Beispiel 1 erhalten bei Anwendung des nachstehenden Gemisches : 74 Teile PVC-Blockpolymerisat vom K-Wert 55,21 Teile Dicyclohexylphthalat, 3 Teile Dibutylzinndimerkaptid, 2 Teile Titandioxyd.
Eigenschaften : Zugfestigkeit 330 kg/cm2 Reissfestigkeit 289 kg/cm2 Reissdehnung 11%; Kältebruchtemperatur 20 C: Kälteschlagtemperatur 20 C; Shorehärte A 96, C 94. D 73.
Beispiel 6 : In einem Schnellmischer wird zu 70 Teilen PVC-Blockpolymerisat vom K-Wert 60 und 1, 5 Teilen Titandioxyd eine homogene Mischung von 4 Teilen eines Mischpolymerisates aus 85% Vinylchlorid, 14% Vinylacetat und 1% Maleinsäure und 0,5 Teilen Dibutylzinndimerkaptid gegeben. Bei hoher Tourenzahl des Mischwerkzeuges (1500 Umdr/min) wird gemischt und dabei eine Lösung von 2 Teilen flüssigen Epoxyharzes und 2 Teilen Dibutylzinndimerkaptid in 20 Teilen Dioktylphthalat langsam zugegeben.
Durch die auftretende innere Reibung erwärmt sich das pulverige Gut innerhalb 20 min auf 1500C. Nach dem Abkühlen wird durch 0,5 mm gesiebt.
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