AT226499B - Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Auskristallisieren von Eisensulfat-Heptahydrat aus schwefelsauren Beizlösungen - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Auskristallisieren von Eisensulfat-Heptahydrat aus schwefelsauren Beizlösungen 
 EMI1.1 
 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 
Flächenbewegung und Kühlung der Flüssigkeit eingeleitet wird, und dass die sich im unteren Teil der Behälter ab- setzenden Kristalle durch eine pneumatische Fördereinrichtung nach oben gefördert und oberhalb der Be- hälter abgezogen werden. 



   Der besonders günstige Effekt wird bei diesem Verfahren dadurch erzielt, dass die in den Behandi lungsraum eingeblasene Luft gleichzeitig zur Kühlung und zum Umwälzen des Behälterinhaltes, zur Überwindung des metastabilen Löslichkeitsbereiches, zur Verteilung von Kristallkeimen und damit zur
Züchtung von Kristallen gewünschter Grösse dient. Da die den Behälter durchströmende Luft nur einen
Teil der abzuführenden Wärmemenge aufnimmt, erfolgt die weitere Abkühlung und damit Ableitung der restlichen Wärmemenge durch die im Behälter angeordneten Kühlschlangen. Der Wärmeübergang zu den
Kühlschlangen wird hiebei in vorteilhafter Weise durch die vom Luftstrom bewirkte Umwälzung der Beiz- flüssigkeit intensiviert. 



   In weiterer Ausbildung der Erfindung wird die zu behandelnde Flüssigkeit in einen Behälter mit kreis- förmigem Querschnitt und konischem Unterteil eingeleitet, in dem sie ausserhalb eines zylindrischen
Rohres, das konzentrisch im Inneren des Behälters angeordnet ist und die beiden Behandlungsräume von- einander trennt, bis in den Bereich des konischen Behälterteils herabsinkt und von dort durch den inner- halb des zylindrischen Rohres liegenden Behandlungsraum wieder aufsteigt, wobei zur Erzielung einer schnellen Aufwärtsbewegung am unteren Ende des inneren Behandlungsraumes in diesem mittels eines
Düsenringes Luft eingeblasen wird.

   Ein wesentliches Merkmal der Erfindung ist darin zu sehen, dass die zu behandelnde Flüssigkeit die Behandlungsräume mit verhältnismässig grosser Geschwindigkeit durch- strömt, um das Absetzen von Kristallen an den Wandungen, Rohren, Kühlschlangen usw. zu verhindern. 



   Die vorstehend beschriebene Arbeitsweise lässt sich auch in der Weise durchführen, dass die Behandlungs- flüssigkeit zuerst in den innerhalb des zylindrischen Rohres liegenden Behandlungsraum eingeleitet wird und nach dem Passieren dieses Raumes in dem äusseren Behandlungsraum mit ringförmigem Querschnitt wieder aufsteigt, wobei dann mit Hilfe eines am unteren Ende des äusseren Behandlungsraumes befindli- chen Düsenringes Luft in diesen Raum eingeblasen wird. 



   Nach einem weiteren Kennzeichen der Erfindung wird die abwärts und aufwärts gerichtete Strömung der Flüssigkeit in den beiden Behandlungsräumen durch Regelung der Luftzufuhr derart eingestellt, dass feine Kristalle in der Schwebe gehalten werden und   grosse Kristalle   die Möglichkeit zum Absetzen haben. 



   Mit der pneumatischen Fördereinrichtung wird zweckmässigerweise ein Vielfaches der erforderlichen
Durchsatzmenge gefördert, wobei die Regelung der Durchsatzmenge durch eine am Ausgang der Förder- einrichtung vorgesehene Verteilvorrichtung vorgenommen wird, indem an dieser Verteilvorrichtung die erforderliche Durchsatzmenge abgezweigt und der Rest in den Behälter zurückgeleitet wird. 



   Eine weitere Verbesserung der Arbeitsweise, insbesondere im Hinblick auf einen möglichst wartungs- freien Betrieb, wird noch dadurch erreicht, dass bei Verstopfungen in der pneumatischen Fördereinrich- tung oder an dem Düsenring eine automatische Spülung mit einem Spülmittel erfolgt, die in Abhängig- keit von der durch die Verstopfung hervorgerufenen Erhöhung des Luftdruckes in den jeweiligen Zuführungsleitungen über Druckfühler und Impulsgeber eingeleitet wird. Zur Erzielung eines Gegenstromkühl- effektes werden mehrere gleichartige Kristallisationsstufen hintereinander angeordnet. 



   Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäss der Erfindung besteht im wesentlichen aus einem zylindrischen Kristallisationsbehälter mit einer im Verhältnis zum Durchmesser grossen Höhe und einem konisch zulaufenden Boden, einem im Inneren dieses Behälters konzentrisch angeordneten zylindrischen Rohr, das in einem bestimmten Abstand unterhalb des oberen Behälterdeckels endet und den Behälter in zwei Behandlungsräume unterteilt, wobei im inneren und/oder äusseren Behandlungsraum Kühlschlangen vorgesehen sind, einem Düsenring am unteren Ende des äusseren oder inneren Behandlungsraumes und einem in der Mitte des Behälters angeordneten Förderrohr, das im Bereich des konischen Behälterteils beginnt und oberhalb des Behälters in einem gesonderten Kopfbehälter endet. 



   Bei der vorerwähnten vorteilhaften Ausführungsform der Vorrichtung kann das zylindrische Rohr im Inneren des Behälters gleichzeitig als Kühlkörper, beispielsweise als ringförmige Kühltasche, ausgebildet sein. 



   Es gehört zu den   weitereriKennzeichen   der Erfindung, dass wenig oberhalb des unteren Endes des Förderrohres ein dieses umgebender Düsenkranz zum Einblasen von Luft vorgesehen ist und dass das Förderrohr an seinen beiden Enden   trompetenförmige   Erweiterungen aufweist. Das obere Ende des Förderrohres ragt in einen   Kopfbehälter, der   aus einem durchsichtigen Kunststoff besteht und einen zum Abflussrohr geneigten Boden hat. In diesem Kopfbehälter befindet sich ein Prall- und Umlenkkörper, der quer zur Strömungsrichtung oberhalb der   Austrittsöffnung   des Förderrohres angeordnet ist. 



   An dem Kopfbehälter ist ausserdem ein Absaugrohr angeschlossen, durch das die säurehaltige Luft 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 abgeführt wird. Die am Abflussrohr des Kopfbehälters befindliche Verteilvorrichtung besteht aus einem gegenüber dem Abflussrohr drehbaren Gabelstück. 



   Nach einem weiteren Kennzeichen der Erfindung sind das Förderrohr, der Düsenkranz, der Düsenring, die Luftzuführungsleitungen zu diesen, der   Kopfbehälter,   eine den Kopfbehälter tragende Grundplatte i und die Stutzen für den Anschluss der Luftleitungen zu einer auswechselbaren Einheit zusammengefasst, die sich durch glatte   strömungsgünstige   äussere Umgrenzungen auszeichnet und keine Ansatzstellen für
Kristalle aufweist. 



   Die Erfindung wird nachfolgend an Hand der zeichnerisch dargestellten Ausführungsbeispiele näher erläutert. Es zeigen : Fig. 1 eine schematische Gesamtansicht eines Kristallisationsbehälters mit zwei   Behandlungsräumen,   Fig. 2 zwei hintereinander geschaltete Kristallisationsbehälter in der Ausführung nach Fig. 1 und Fig. 3 eine zweckmässige Ausführungsform einer zu einer Baueinheit zusammengefassten pneumatischen   Förder- und   Umwälzvorrichtung. 



   Bei dem in Fig. 1 dargestellten Kristallisationsbehälter wird die zu regenerierende Beizflüssigkeit über die Rohrleitung 1 in den Behälter 2 eingeleitet. Am unteren Ende des Behälters 2 befindet sich ein konischer Teil, der in einen Stutzen ausläuft, an dem ein Bodenablassventil 3 angeschlossen ist, durch das beim Reinigen des Behälters die Behandlungsflüssigkeit abgelassen werden kann. Am oberen Ende ist der Behälter 2 durch einen Deckel 21, an dem sich ein Absaugstutzen 22 befindet, abgedeckt. Durch den
Absaugstutzen wird die in den Behälter eingeblasene Luft abgeführt. Weiterhin ist am oberen Ende des
Behälters 2 ein Überlaufrohr 20 vorgesehen. 



  Im Inneren des Behälters 2 befindet sich ein zylindrisches Rohr 9, das konzentrisch zur Behälterwan- dung angeordnet ist und die beiden Behandlungsräume voneinander trennt. Das zylindrische Rohr kann gleichzeitig als Kühlkörper, beispielsweise als ringförmige Kühltasche, ausgebildet sein. Zum Absaugen der Beizflüssigkeit aus dem unteren konischen Teil des Behälters dient ein Förderrohr 13, das den Behäl- ter in derMitte auf seiner ganzen Länge durchsetzt und durch den Deckel 21 bis in einen oberhalb des Be- hälters angeordneten   Kopfbehälter   11 geführt ist. Die Enden des Förderrohres sind trompetenförmig erwei- tert, um das Anwachsen von Kristallen in einen Bereich zu verlagern, in dem der Rohrquerschnitt nicht unmittelbar durch die anwachsenden Kristalle vermindert wird.

   Als Förderrohr 13 wird zweckmässigerwei- se ein nahtloses Kunststoffrohr verwendet. 



   Das Einleiten der Luft in das Förderrohr 13 erfolgt über einen Düsenkranz 14, der das Förderrohr in der Nähe des unteren Endes ringförmig umschliesst, wobei in dem eingeschlossenen Teil des Förderrohres Öffnungen für den Eintritt der Luft in das Innere des Rohres 13 vorgesehen sind. Dem Düsenkranz 14 wird die Luft über das Leitungssystem 6, das Ventil 16 und eine durch den Behälter verlaufende Rohrleitung zugeführt. 



   Am unteren Ende des zylindrischen Rohres 9 ist konzentrisch zu diesem ein Düsenring 5 vorgesehen, durch den in den inneren Behandlungsraum vorgekühlte komprimierte Luft eingeblasen wird, die von aussen über das Leitungssystem 6, über das Ventil 7 und entsprechende Rohrleitungen zugeführt wird. 



   Die Kühlung der Behandlungsflüssigkeit durch flüssigkeitsgekühlte Flächen erfolgt bei dem zeichne- risch dargestellten Ausführungsbeispiel mit Hilfe von Kühlschlangen 10, die konzentrisch zum Behälter 2 nahezu auf seiner gesamten Höhe einerseits im äusseren Behandlungsraum und anderseits im inneren Be- handlungsraum angeordnet sind. Es ist jedoch auch möglich, die Kühlschlangen nur in einem der beiden 
 EMI3.1 
 sind ferner Spülstutzen 8 angeschlossen, durch die bei Verstopfungen in die Rohrleitungen eine Spülflüssigkeit eingelassen wird. 



   Der am oberen Ende des Förderrohres 13 angeordnete Kopfbehälter 11 ist mit einem entsprechend der Neigung des Ablaufrohres schrägliegenden Boden 19 ausgestattet, wobei die Neigung etwa 450 beträgt, um ein leichtes Abfliessen der Kristalle durch das Ablaufrohr zu ermöglichen. Vom Deckel des Kopfbehälters 11 geht ein Rohr 18 aus, durch das die säurehaltige Luft aus dem Kopfbehälter abgesaugt wird. 



  Um den Fördervorgang gut beobachten zu können, wird der Kopfbehälter 11 zweckmässigerweise aus einem durchsichtigen Kunststoff hergestellt. 



   Die Arbeitsweise der in Fig. 1 dargestellten Kristallisationsvorrichtung geht wie folgt vor sich :
Die durch die Rohrleitung 1 zugeführte Beizflüssigkeit sinkt zunächst im äusseren Behandlungsraum bis in den unteren konischen Teil des Behälters 2 und wird von dort durch die mittels des Düsenringes 5 eingeblasene Luft in eine verhältnismässig schnelle Aufwärtsbewegung durch den inneren Behandlungsraum versetzt. Es stellt sich dann eine fortlaufende Zirkulationsbewegung durch die beiden Behandlungsräume ein. Während der Expansion der eingeblasenen Luft kühlt sich diese ab und ist somit in der Lage, 

 <Desc/Clms Page number 4> 

   der Beizflüssigkeit Wärme zu entziehen.

   Eine weitere Wärmeentnahme aus der Beizflüssigkeit erfolgt durch die in beiden Behandlungsräumen angeordneten Kühlschlangen 10, welche von der Zirkulationsströmung quer angeströmt werden. Hiedurch werden infolge der grossen Anströmgeschwindigkeiten einerseits günstige Wärmeübergangswerte erzielt und anderseits die Kühlrohre durch die starke Wirbelbildung von eventuell anhaftenden Kristallkrusten befreit. 



  Die gebildeten Kristalle sammeln sich im konischen Boden des Behälters 2 und werden von dort durch die pneumatische Fördereinrichtung 12 zunächst in den Kopfbehälter 11 gefördert und schliesslich über eine Rohrleitung und die Verteilvorrichtung 15 in den darauf folgenden Behälter bzw. in die darauf folgende Zentrifuge und/oder in den Kristallisationsbehälter 2 geleitet. Aus dem konischen Teil des Behälters 2 steigt infolge der durch den Düsenkranz 14 eingeblasenen Luft in dem Rohr ein Luft-, Beizflüssigkeits-und Kristallbreigemisch mit grosser Geschwindigkeit nach oben, wo dieses Gemisch nach dem Austritt aus dem Förderrohr 13 gegen den Prall- und Umlenkkörper 17 geschleudert wird. Durch das Aufprallen und Umlenken des Gemisches wird die Luft von der Beizflüssigkeit und dem Kristallbrei getrennt und durch das Rohrleitungssystem 18 abgesaugt.

   Die Beizflüssigkeit und der Kristallbrei werden nach dem Verlassen desUm1enkkörpers unter einem schräg nach abwärts gerichteten Winkel gegen die Wandung des Kopfbehälters geschleudert, von der das restliche Gemisch auf den schrägliegenden Boden gelangt und über das Rohrleitungs-und Verteilsystem abfliesst. 



  Die Regelung der pneumatischen Fördereinrichtung 12 wird erfindungsgemäss durch eine Verteilvorrichtung 15 durchgeführt. Die pneumatische Fördereinrichtung 12 fördert ein Vielfaches der abzuführenden Menge. Durch die Verteilvorrichtung 15 wird die abzuführende Menge dem Kristallisationsbehälter 2 entnommen und der Rest dem Kristallisationsbehälter 2 zurückgeführt. Die Verteilvorrichtung 15 kann beispielsweise aus einem drehbaren Gabelstück bestehen, wobei die Verteilung durch Verdrehung des Gabelstückes erfolgt. 



  Pneumatische Fördereinrichtungen, bei welchen das Fördermedium durch Eindüsen von Luft spezifisch leichter gemacht wird und dadurch gefördert wird, sind bereits bekannt. Zur Förderung von Kristallbrei konnten sie jedoch bisher nicht erfolgreich eingesetzt werden, da sie zu Verstopfungen neigen und schlecht regelbar sind. Erfindungsgemäss wird deshalb das Förderrohr an seinen beiden Enden trompetenförmig aufgeweitet und die pneumatische Fördereinrichtung mit einer automatischen Spülvorrichtung ausgerüstet. Die Spülung erfolgt durch kurze Wasserzugabe in die Luftzuführungsleitungen. Es konnte bei Versuchen festgestellt werden, dass der statische Druck in den Luftleitungen bei Verstopfung um etwa 50 bis 100% steigt. 



  Durch-Schaltung eines automatischen Ventils, z. B. eines Magnetventils, in die Wasserspülung und durch Impulsgabe mittels eines Luftdruckmessers kann hiebei eine automatische Spülung durchgeführt werden. 



  In Fig. 2 ist eine aus zwei Stufen bestehende Kristallisationsanlage dargestellt. Über die Rohrleitung 1 wird kontinuierlich Beizflüssigkeit von der Beizanlage dem Kristallisationsbehälter 2 aufgegeben, in welchem die Vorkühlung der Beizflüssigkeit erfolgt. Mittels der pneumatischen Fördereinrichtung 12 wird kontinuierlich Beizflüssigkeit dem Kristallisationsbehälter 2 entnommen, teilweise diesem wieder zugeführt und teilweise dem darauffolgenden Kristallisationsbehälter'23 zugeleitet. Mittels der bereits beschriebenen Verteilvorrichtung 15 wird jeweils diejenige Flüssigkeitsmenge in den darauffolgenden Behälter abgezogen, welche zur Durchführung der jeweiligen Kristallisationsaufgabe erforderlich ist.

   Im Kristallisationsbehälter 23, der in seinem Aufbau und seinen Einbauten dem Kristallisationsbehälter 2 gleicht, wird die Kühlung der Beizflüssigkeit weitergeführt. Über die pneumatische Fördereinrichtung 12 des Kristallisationsbehälters 23 wird die gekühlte Beizflüssigkeit über die Verteilvorrichtung 15 der Zentrifuge 25 zugeführt, in welcher die Beizflüssigkeit von den Kristallen getrennt wird. Über die Leitung 27 wird die regenerierte Beizlösung der Beizanlage zurückgeführt. 



  Das abgetrennte Salz wird im Behälter 26 gesammelt. Der Überlauf 24 des Kristallisationsbehälters 23 ist ebenfalls mit der Zentrifuge 25 verbunden. 



  Bei Stillstand der Anlage kann der Inhalt der Kristallisationsbehälter 2 und 23 in den Kanal 33 abgelassen werden, welcher ebenfalls zur Beizanlage führt. 



  In der in Fig. 2 dargestellten Anordnung können auch drei, vier und mehr Kristallisationsbehälter in Reihe geschaltet werden. Durch Anordnung einer grösseren Anzahl von Kristallisationsbehältern kann dadurch der Kühleffekt von Gegenstromkühlern erreicht werden, ohne dass Pumpen zwischen den einzelnen Behältern erforderlich wären oder eine Anordnung der Behälter übereinander erforderlich ist. 



  Fig. 3 zeigt eine zweckmässige Ausführungsform einer zu einer Baueinheit zusammengefassten pneumaischen Förder- und Umwälzvorrichtung. In das Förderrohr 13 wird über den Düsenkranz 14 Luft einge-   

 <Desc/Clms Page number 5> 

 blasen, welche über das Leitungssystem 6, das Ventil 16 und das Leitungssystem 28 zudosiert wird. Das Förderrohr 14 hat an seinen beiden Enden trompetenförmige Aufweitungen 29, wodurch vermieden wird, dass anwachsende Kristalle den Förderquerschnitt verkleinern. Das Förderrohr 13 endet im   Kopfbehäl-   ter 11. Die geförderte Flüssigkeit wird durch den Prall- und Umlenkkörper 17 gegen die Wandung des Kopfbehälters 11 gelenkt und über den schiefen Boden 19 des Kopfbehälters 11 einer Rohrleitung und der verstellbaren Verteilungseinrichtung 15 zugeleitet.

   Der Kopfbehälter 11 ist mittels Stützen 30 mit einer Grundplatte 31 verbunden, welche gleichzeitig ein Teil der Abdeckung 21 des Kristallisationsbehälters 2 ist. Um das Förderrohr 13 ist konzentrisch ein weiteres Rohr 32 angeordnet, durch welches Luft über das Leitungssystem 6 und das Ventil 8 dem Düsenring 5 zugeleitet wird. Kopfbehälter 11, Förderrohr 13, Rohr 32 und Grundplatte 31 werden zweckmässigerweise zu einer geschlossenen Einheit verbunden. 



   Die oben vorgeschlagene Ausführungsform einer pneumatischen   Förder- und Umwälzvorrichtung   bildet eine geschlossene, leicht auswechselbare Einheit, bietet der Umwälzbewegung wenig Widerstand und hat keine Flächen und Ecken, an denen sich Kristalle ansetzen können. 



   In einer Versuchseinrichtung konnte die Zweckmässigkeit des vorgeschlagenen Verfahrens erwiesen werden. Bei Kühlbehältern gleicher Abmessungen und gleichen Durchsatzes ergab sich folgende Gegen- überstellung : 
 EMI5.1 
 
<tb> 
<tb> Anlage <SEP> konven- <SEP> Anlage <SEP> gemäss
<tb> tioneller <SEP> Bauart <SEP> der <SEP> Erfindung
<tb> Nicht <SEP> mit <SEP> der <SEP> Zentrifuge <SEP> erfassbare <SEP> Kristalle <SEP> 15% <SEP> 100/0
<tb> Wärmeübergangswert <SEP> k <SEP> kcal <SEP> 200 <SEP> 500
<tb>   <SEP>   <SEP> m <SEP> h <SEP> grd <SEP> 
<tb> Reinigung <SEP> der <SEP> Anlage <SEP> erforderlich <SEP> infolge
<tb> Kristallanwachsens <SEP> nach <SEP> 8 <SEP> h <SEP> 200 <SEP> h
<tb> Bedienungspersonal <SEP> erforderlich <SEP> ja <SEP> nein
<tb> 
 
Das vorgeschlagene Verfahren eignet sich auch zur Durchführung einer Anzahl von weiteren Kristallisationsaufgaben in der 

  chemischen und metallurgischen Industrie, wobei insbesondere auch an die Durchführung fraktionierter Kristallisationsaufgaben gedacht ist, wobei zwischen den einzelnen Kristallisationsbehältern Vorrichtungen zur Abtrennung der jeweiligen Kristallfraktionen angeordnet werden. 



   PATENTANSPRÜCHE : 
1. Verfahren zum kontinuierlichen Auskristallisieren von Eisensulfat-Heptahydrat aus schwefelsauren Beizlösungen, bei dem die Beizlösungen in einen oder mehrere Behälter eingeleitet, in diesen durch einen Luftstrom und mittels flüssigkeitsgekühlter Flächen abgekühlt werden und die gebildeten Kristalle sich im unteren konischen Teil der Behälter sammeln, dadurch gekennzeichnet, dass die zu behandelnde Flüssigkeit durch wenigstens zwei untereinander in Verbindung stehende Behandlungsräume geführt, in diesen ständig in der Weise umgewälzt wird, dass sie in dem einen abwärts, in dem andern Behandlungsraum aufwärts strömt, und in einem oder in beiden Räumen mittels Kühlschlangen gekühlt wird, dass im unteren Bereich eines der beiden Räume komprimierte,

   vorgekühlte Luft zur   Aufwärtsbewegung   und Kühlung der Flüssigkeit eingeleitet wird, und dass die sich im unteren Teil der Behälter absetzenden Kristalle in an sich bekannter Weise durch eine pneumatische Fördereinrichtung nach oben gefördert und oberhalb der Behälter abgezogen werden.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die zu behandelnde Flüssigkeit in einen Behälter mit kreisförmigem Querschnitt und konischem Unterteil eingeleitet wird, in diesem ausserhalb : ines zylindrischen Rohres, das konzentrisch im Inneren des Behälters angeordnet ist und die beiden Be- handlungsräume voneinander trennt, bis in den Bereich des konischen Behälterteiles herabsinkt und von lort durch den innerhalb des zylindrischen Rohres liegenden Behandlungsraum wieder aufsteigt, wobei zur Erzielung einer schnellen Aufwärtsbewegung am unteren Ende des inneren Behandlungsraumes in diesen nlttels eines Düsenringes Luft eingeblasen wird. <Desc/Clms Page number 6>

   3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die zu behandelnde Flüssigkeit in den inneren Behandlungsraum eingeleitet wird, in diesem absinkt und in dem äusseren wieder aufsteigt, wo- bei am unteren Ende des äusseren Behandlungsraumes mittels eines Düsenringes Luft eingeblasen wird.

   4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die abwärts und aufwärts gerichteten Strömungen der Flüssigkeit in den beiden Behandlungsräumen durch Regelung der Luftzufuhr derart eingestellt werden, dass feine Kristalle in der Schwebe gehalten werden und grosse Kristalle die Möglichkeit zum Absetzen haben.

   5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass mit der pneumatischen Fördereinrichtung ein Vielfaches der erforderlichen Durchsatzmenge gefördert und die Regelung der Durchsatzmenge durch eine am Ausgang der Fördereinrichtung vorgesehene Verteilvorrichtung vorgenommen wird, indem an dieser Verteilvorrichtung die erforderliche Durchsatzmenge abgezweigt und der Rest in den Behälter zurückgeleitet wird.

   6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass bei Verstopfungen in der pneumatischen Fördereinrichtung oder an dem Düsenring eine automatische Spülung mit einem Spülmittel erfolgt, die in Abhängigkeit von der durch die Verstopfung hervorgerufenen Erhöhung des Luftdruckes über Druckfühler und Impulsgeber eingeleitet wird.

   7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zur Erzielung eines Gegenstromkühleffektes mehrere gleichartige Kristallisationsstufen hintereinander angeordnet werden.

   8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 7, gekennzeichnet durch einen zylindrischen Kristallisationsbehälter (2) mit einer im Verhältnis zum Durchmesser grossen Höhe und einem konisch zulaufenden Boden, ein im Inneren dieses Behälters (2) konzentrisch angeordnetes zylindrisches Rohr (9), das in einem bestimmten Abstand unterhalb des oberen Behälterdeckels (21) endet und den Behälter in zwei Behandlungsräume unterteilt, wobei im inneren und/oder äusseren Behandlungsraum Kühlschlangen (10) vorgesehen sind, einen Düsenring (5) am unteren Ende des äusseren oder inneren Behandlungsraumes und ein in der Mitte des Behälters (2) angeordnetes Förderrohr (13), das im Bereich des konischen Behälterteils beginnt und oberhalb des Behälters in einem gesonderten Kopfbehälter (11) endet.

   9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das zylindrische Rohr (9) als Kühlkörper, beispielsweise als ringförmige Kühltasche, ausgebildet ist.

   10. Vorrichtung nach den Ansprüchen 8 und 9, dadurch gekennzeichnet, dass wenig oberhalb des unteren Endes des Förderrohres (13) ein das Rohr umgebender Düsenkranz (14) zum Einblasen von Luft vorgesehen ist und dass das Förderrohr (13) an seinen beiden Enden mit trompetenförmigen Erweiterungen versehen ist.

   11. Vorrichtung nach den Ansprüchen 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Kopfbehälter (11) am oberen Ende des Förderrohres (13) aus einem durchsichtigen Kunststoff besteht und einen zum Abflussrohr geneigten Boden (19) aufweist.

   12. Vorrichtung nach den Ansprüchen 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass im Kopfbehälter (11) oberhalb der Austrittsöffnung des Förderrohres (13) quer zur Strömungsrichtung ein Prall- und Umlenkkörper (17) angeordnet ist, der den Querschnitt des Kopfbehälters (11) teilweise ausfüllt und diesen in der Höhe in zwei etwa gleich grosse Räume unterteilt.

   13. Vorrichtung nach den Ansprüchen 8 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass am Kopfbehälter (11) ein Absaugrohr (18) zum Absaugen der säurehaltigen Luft der pneumatischen Fördereinrichtung (12) angeschlossen ist.

   14. Vorrichtung nach den Ansprüchen 8 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass an dem Abflussrohr des Kopfbehälters (11) ein Gabelstück (15) drehbar angeordnet ist.

   15. Vorrichtung nach den Ansprüchen 8 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Förderrohr (13), der Düsenkranz (14), der Düsenring (5), die Luftzuführungsleitungen (28 und 32), der Kopfbehälter (11), eine den Kopfbehälter tragende Grundplatte (31) und die Stutzen für den Anschluss der Luftleitungen zu einer auswechselbaren Einheit, welche sich durch glatte strömungsgünstige äussere Umgrenzungen auszeichnet und keine Ansatzstellen für Kristalle aufweist, zusammengefasst sind.