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Verfahren zur Herstellung von die peroxydische Polymerisation beschleunigenden Mischungen mit einem Gehalt an Amin-Beschleunigern
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Man kann auch das Polyesterharz mit dem Füllstoff mischen, zwischen dem Härtungsmittel und dem
Beschleuniger erfolgt dann jedoch eine sehr schnelle Umsetzung, die sogar zu Explosionen führe :.. kann.
Durch Zusatz von Füllstoffen wird dieser Vorgang nur sehr ungenügend verbessert, da in diesem Fall die
Beständigkeit der Mischung noch schlechter bis sehr schlecht wird.
Es wurde nun eine Möglichkeit gefunden, um eine sehr beständige und dauerhafte Mischung des Härtungsmittels mit dem Beschleuniger herzustellen, wenn dieser ein Amin-Beschleuniger ist, wobei gewunschtenfalls auch noch der Füllstoff zu dieser Mischung zugegeben werden kann. Die zweite Mischung enthält dann nur das Polyesterharz, das für sich gut gelagert werden kann.
Gemäss der Erfindung wird das A min in ein festes Medium eingetragen, welches bei Raumtemperatur fest ist und sich in der Mischung aus ungesättigtem Polyesterharz und aktivem Monomer löst.
Eine Komponente des Systems enthält daher den Amin-Beschleuniger wie vorstehend beschrieben in ein festes Medium eingetragen, das Härtungsmittel und gewünschtenfalls den Füllstoff. Die zweite Komponente besteht aus den Restbestandteilen der Mischungen. Das erfindungsgemässe 2-Komponenten-System lässt sich zur Herstellung von gehärteten Produkten verwenden, die gegebenenfalls Füllstoffe enthal- ten können. In Abwesenheit von Füllstoffen bzw. in Gegenwart von geringen Füllstoffmengen werden formbare Massen erhalten, die beim Vergiessen in eine Form und beim Aushärten zu Formkörpern verarbeitet werden können.
In Gegenwart des festen Mediums wird die Berührung zwischen dem Amin und dem Härtungsmittel verhindert. Wenn die Lösung des Amins in dem festen Medium jedoch der Mischung des Polyesterharzes zugesetzt wird, löst sich das feste Medium und das Härtungsmittel kommt mit dem Polyesterharz und dem Beschleuniger in Berührung, so dass die Polymerisationsreaktion beginnen kann.
Als festes Medium können z. B. Naphthalin, Anthracen, Kampfer und vorzugsweise jedes harzartige Material verwendet werden, das sich in dem ungesättigten Polyesterharz bzw. in dem aktiven Monomer löst.
Vorzugsweise wird das feste Medium nach dem- Eintragen des Amins gepulvert, da sich das Pulver schneller in dem Polyesterharz löst als grobkörnige Stücke. Natürlich soll das feste Medium nach dem Eintragen des Amins nicht zäh werden.
Für das erfindungsgemässe Verfahren geeignete Harze sind z. B. Kolophonium oder seine Derivate, öllösliche Phenolharze, hochschmelzende Polyester u. dgl. Solche Harze können z. B. mitN. N-Dime-
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als Beschleuniger kombiniert werden.
Die Erfindung wird in den nachstehenden Beispielen erläutert.
Beispiel l : 10 Teile Tri- (p-aminophenyl)-methan werden in 90 Teilen eines geschmolzenen Maleinatharzes auf Kolophoniumbasis (Kapillarschmelzpunkt 126-132 ) gelöst. Das Produkt wird nach dem Abkühlen vermahlen und durch ein 80-Maschen-Sieb gesiebt. Der Kapillarschmelzpunkt der festen Lösung ist 95 - 1010.
Zu Vergleichszwscken werden dann zwei Mischungen hergestellt :
A) 1 Teil des vorstehend hergestellten Pulvers wird mit 100 Teilen gebranntem Gips und 0,7 Teilen Benzoylperoxydpulver gemischt.
B) Eine entsprechende Menge (0, 1 Teil) Tri- (p-aminophenyl)-methan wird mit 100 Teilen gebranntem Gips und 0,7 Teilen Benzoylperoxydpulver gemischt.
Beide Mischungen werden untersucht, u. zw. l. unmittelbar nach der Herstellung, 2. nach 5 Tagen Stehen, 3. nach 4 Monaten Stehen und 4. nachdem eine Hälfte der Mischung in einen Behälter eingebracht worden ist, der 250 000 Umdrehungen in 5 Tagen unterworfen wird. Zu diesem Zweck wird die Hälfte einer Mischung eines ungesättigten Polyesterharzes mit Styrol (wie sie handelsmässig unter dem Namen Lamellen 23 vertrieben wird) zu jeder Mischung zugegeben und die Aushärtungszeit bei 200 bestimmt.
In der nachstehenden Tabelle sind die erhaltenen Ergebnisse aufgeführt :
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Tabelle
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<tb>
<tb> A <SEP> B
<tb> Frisch <SEP> 25 <SEP> min <SEP> 25 <SEP> min <SEP>
<tb> nach <SEP> 5 <SEP> Tagen <SEP> 25 <SEP> min <SEP> 30 <SEP> min
<tb> nach <SEP> 4 <SEP> Monaten <SEP> 30 <SEP> min <SEP> keine <SEP> Erhärtung
<tb> nach <SEP> 250000 <SEP> Umdrehungen <SEP> 25 <SEP> min <SEP> 70 <SEP> min
<tb>
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