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Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen
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B.Vorzugsweise wird gleichzeitig ausserdem eine hinter den andern Zonen liegende vollständige geschmolzene Zone durch den Stab hindurchgeführt, um etwaige Inhomogenitäten zu beseitigen.
Die nachhaltige-Wirkung jeder partiellen Zone wird umso grösser sein, je kieiner die Fläche des zu jeder Zone gehörenden Querschnitts des ungeschmolzenen Kernes ist. Diese Fläche soll jedoch genügend gross sein, um eine solide Verbindung zwischen den Stabteilen auf den beiden Seiten der Zone zu bilden.
Vorzugsweise beträgt diese Fläche höchstens ein Viertel und wenigstens ein Hundertstel der Fläche des Querschnitts des Stabes. Es hat sich gezeigt, dass für die Praxis die Wahl von einem Zehntel bis einem Zwanzigstel gut verwendbar ist.
Die Erfindung bezieht sich weiter auf eine Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines Stabes, mit der das Verfahren nach der Erfindung durchgeführt werden kann. Diese Vorrichtung, die zwei Ubereinandergeordnete Halter für die Enden des Stabes, wenigstens eine Hochfrequenzspule um diesen Stab und Mittel, um diese Spule hinsichtlich dieses Stabes in dessen Längsrichtung zu verschieben, aufweist, ist nach der Erfindung dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens zwei solcher Hochfrequenzspulen angeordnet sind, die. in Längsrichtung des Stabes, hintereinander und exzentrisch hinsichtlich der Stab-
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um die Stabachse gedreht sein.
Eine solche exzentrisch angeordnete Spule kann kreisförmig sein, hat jedoch vorzugsweise eine lang- gestreckte Form, d. h. die Spule ist vorzugsweise derart ausgebildet, dass sie eine Fläche langgestreckter
Form umschliesst. Mit einer solchen Spule kann ein ungeschmolzener Kern mit einem kleinen Querschnitt erhalten werden, der weit von der Stabachse und gegebenenfalls sogar an der Staboberfläche liegt.
An einer Seite einer Spulenreihe, die exzentrisch hinsichtlich der Stabachse liegt, ist vorzugsweise noch eine Spule angeordnet, die konzentrisch um die Stabachse liegt. Diese kreisförmige konzentrische
Spule umschliesst vorzugsweise eine kleinere Fläche als die exzentrischen Spulen.
Die Erfindung wird an Hand der Zeichnung näher erläutert, in der Fig. 1 schematisch in senkrech- tem Schnitt eine Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen und Fig. 2 einen waagrechten Schnitt der gleichen Vorrichtung längs der Linie II-II aus Fig. 1 darstellt.
In Fig. 1 ist mit 1 ein senkrecht angeordneter stabförmiger Körper aus schmelzbarem Material, z. B.
Halbleitermaterial oder Metall, bezeichnet, dessen oberes Ende an einem Halter'2 und dessen unteres
Ende an einem Halter 3 befestigt ist. Die Vorrichtung enthält weiter vier Spulen, die mit einem nicht dargestellten Hochfrequenzgenerator verbunden sind. Die Spulen 4,5 und 6 schliessen eine Fläche einer einigermassen länglichen Form ein (s. Fig. 2) und sind exzentrisch hinsichtlich der in Fig. 1 mit der strichpunktierten Linie X-X bezeichneten Stabachse angeordnet, während die kleinere untere Spule 7 kreisförmig ist und koaxial hinsichtlich dieser Stabachse angeordnet ist. Die Spulen 4 und 6 liegen hier gerade untereinander, während die Spule 5 hinsichtlich dieser Spulen eine um 1800 um die Stabachse X-X gedrehte Lage einnimmt.
Die Spulen sind vorzugsweise in Reihe geschaltet, können jedoch gewünschtenfalls auch auf andere
Weise geschaltet sein. Vorzugsweise sind sie derart geschaltet, dass der vom Generator stammende Hochfrequenzstrom jedes aufeinanderfolgende Spulenpaar in einander entgegengesetzter Drehrichtung durchfliesst.
Durch Erregung der Hochfrequenzspulen 4,5, 6 und 7 sind vier geschmolzene Zonen 8,9, 10 bzw.
11 gebildet, bestehend aus drei partiellen Zonen 8,9 und 10, die die ungeschmolzenen Kerne 12,13 bzw. 14 umschliessen, und einer Zone 11, die sich, durch die starke Energieabsorption des Feldes der kleinen Spule 7, über den ganzen Durchmesser des Stabes erstreckt. Die ungeschmolzenen Kerne 12,13 und 14 liegen dabei ausserhalb der Stabachse X-X, u. zw. liegt der Kern 13 auf einer Seite der Achse X-X gegenüber der Seite, an der die Kerne 12 und 14 liegen.
Zum Reinigen des Materials des Stabes 1 wird die Spulenreihe gegen diesen Stab allmählich hoch bewegt. Die geschmolzenen Zonen durchfliessen dabei nacheinander den stabförmigen Körper von unten nach oben. Die zwischen den Zonen liegenden Stabteile 15,16 und 17 sind dabei durch die ungeschmolzenen Kerne 12,13 und 14 mit dem am Halter 2 befestigten oberen Stabteil 18 fest verbunden, während der mit dem unteren Halter 3 verbundene Stabteil 19 von den oberen Teilen durch die geschmolzene Zone 11 getrennt ist. Der Halter 3 mit dem Stabteil 19 kann gewünschtenfalls gedreht werden. Der Halter 2 mit den damit verbundenen Teilen 15-18 wird jedoch nicht gedreht. Bei Aufwärtsbewegung der Zonen 8 bis 11 wird das Material des Kernes 12 durch die Zone 9, das Material des Kernes 13 durch die Zone 10 und das Material des Kernes 14 durch die Zone 11 wieder geschmolzen.
Das Material des Stabteiles 9 hat eine etwa gleich grosse Reinheit erlangt, wie wenn durch den Stab 1 dreimal nacheinander eine vollstän-
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dige geschmolzene Zone hindurchgeführt worden wäre, jedoch in weniger als der Hälfte der Zeit, die für diese letztere Behandlung erforderlich wäre, wie dies untenstehend an Hand einer Berechnung näher erläutert wird.
Bei einem Zonenschmelzverfahren eines Stabes aus schmelzbarem Material ist die Konzentrations- änderung einer Verunreinigung in diesem Material nach dem Passieren jeder Zone mit einem konstanten Faktor je Zone, dem sogenannten Reduktionsfaktor et, zu bezeichnen. Diese Konzentrationsänderung kann die Folge von Segregation und/oder Verdampfung der Verunreinigung sein. Der Reduktionsfaktor et hat für jede Verunreinigung im schmelzbaren Material im allgemeinen einen andern Wert. In den meisten Fällen ist er kleiner als 1.
Wenn man eine Anzahl n vollständig geschmolzener Zonen nacheinander durch den Stab hindurch- fUhrt, wird die Konzentration einer Verunreinigung im behandelten Material einen Wert von < xC. bekommen haben, in welcher Formel die Anfangskonzentration der Verunreinigung mit C bezeichnet wird.
Bei dem Verfahren nach der Erfindung werden partielle geschmolzene Zonen verwendet, die sich nur teilweise über den Querschnitt des Stabes erstrecken. Das Verhältnis der Fläche des Querschnitts des ungeschmolzenen Kernes jeder dieser partiellen Zonen zu der Fläche des Gesamtquerschnitts des Stabes wird hier weiter mit dem Faktor x bezeichnet. Im hier weiter beschriebenen Fall ist der Faktor x für alle partiellen Zonen der gleiche. Weiter sind die partiellen Zonen derart gewählt, dass jedes aufeinanderfolgende Zonenpaar wenigstens den ganzen Querschnitt des Stabes einnimmt, und es werden drei solcher partieller Zonen verwendet. In Tabelle I sind die Konzentrationen einer Verunreinigung nach dem Passieren jeder dieser Zonen in Formeln ausgedrückt.
Tabelle I
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<tb>
<tb> Nach <SEP> dem <SEP> Passieren <SEP> von <SEP> Konzentration <SEP> im <SEP> Kern <SEP> Konzentration <SEP> ausserhalb <SEP> des <SEP> Kernes
<tb> 1 <SEP> Zone <SEP> Co <SEP> cl <SEP> cl <SEP>
<tb> x <SEP> 1 <SEP> - <SEP> 2x
<tb> 2 <SEP> Zonen <SEP> αC0 <SEP> # <SEP> α
<tb> 1 <SEP> - <SEP> x <SEP> 1 <SEP> - <SEP> x
<tb> # <SEP>
<tb> x <SEP> 1 <SEP> -3 <SEP> Zonen <SEP> (α
<SEP> + <SEP> α2)C0 <SEP> (α2 <SEP> + <SEP> α3)C0
<tb> \l-x <SEP> 1 <SEP> - <SEP> x@)@0 <SEP> ( <SEP> (1 <SEP> - <SEP> x)2 <SEP> @ <SEP> (1 <SEP> - <SEP> x)2 <SEP> @ <SEP> ) <SEP> @0
<tb>
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<tb>
<tb> C <SEP>
<tb> durchnach <SEP> drei <SEP> partiellen <SEP> Zonen <SEP> nach <SEP> n <SEP> vollständigen <SEP> Zonen
<tb> C0 <SEP> C0
<tb> α
<tb> + <SEP> 1 <SEP> vollständige <SEP> Zone
<tb> fürx=0, <SEP> 25 <SEP> für <SEP> x <SEP> = <SEP> 0,1 <SEP> für <SEP> n <SEP> = <SEP> 2 <SEP> für <SEP> n <SEP> = <SEP> 3 <SEP> für <SEP> n <SEP> = <SEP> 4
<tb> 0, <SEP> 03 <SEP> 9 <SEP> XIO' <SEP> 1, <SEP> 8 <SEP> XlO' <SEP> 90 <SEP> X <SEP> 10-5 <SEP> 2, <SEP> 7 <SEP> X <SEP> O'5 <SEP> 0, <SEP> 08X10-5 <SEP>
<tb> 0,1 <SEP> 1,4 <SEP> # <SEP> 10-3 <SEP> 0,46 <SEP> # <SEP> 10-3 <SEP> 10 <SEP> # <SEP> 10-3 <SEP> 1 <SEP> # <SEP> 10-3 <SEP> 0,1 <SEP> # <SEP> 10-3
<tb> 0,3 <SEP> 2,6 <SEP> # <SEP> 10-2 <SEP> 1,4 <SEP> # <SEP> 10-2 <SEP> 9 <SEP> # <SEP> 10-2 <SEP> 2,7 <SEP> # <SEP> 10-2 <SEP> 0,8 <SEP> # <SEP> 10-2
<tb> 0,5 <SEP> 1, <SEP> 15X10' <SEP> 0, <SEP> 82 <SEP> X <SEP> 10-1 <SEP> 2, <SEP> 5X10'1 <SEP> 1, <SEP> 25X10'1 <SEP> 0, <SEP> 62X <SEP> 10' <SEP>
<tb>
Aus Tabelle II geht deutlich hervor,
dass mit den vier gleichzeitig verwendeten Zonen ein Tren- nungsvermögen erreicht werden kann, das vergleichbar mit oder besser ist als das Ergebnis bei Verwen- dung von drei vollständig geschmolzenen Zonen. Durch Verwendung von mehreren partiellen geschmol - zenen Zonen gleichzeitig kann noch ein bedeutend besseres Ergebnis erreicht werden.
Weiter wird bemerkt, dass der Abstand zwischen zwei aufeinanderfolgenden Spulen hinsichtlich der
Gesamtstablänge ziemlich klein sein kann, z. B. kann eine Stablänge von 40 bis 50 cm und ein Spulen- abstand von 4 cm verwendet werden. Die im Beispiel besprochen Kombination von vier hintereinander liegenden Spulen nimmt dadurch nur 12 cm der Gesamtstablänge ein, so dass eine Hindurchführung der vier durch diese Spulen erzeugten Zonen weniger als die Hälfte der Zeit beanspruchen kann als dreimali- ges nacheinander Hindurchführen von jedesmal einer vollständig geschmolzenen Zone durch den Stab.
'PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines Stabes, bei dem zwei oder mehrere partielle geschmolzene Zonen gleichzeitig in Längsrichtung durch den Stab hindurchgeführt werden, dadurch gekennzeichnet, dass in Längsrichtung des Stabes (1), der sich in senkrechter Lage befindet, diese Zonen (8,9, 10) so geführt werden, dass sie einander derart überlappen, so dass sie zusammen wenigstens ein- mal den ganzen Querschnitt des Stabes (1) einnehmen.