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Verfahren zur Herstellung von ferromagnetischen Ferritkörpern auf Grundlage von Eisenoxyd. FeOg Nickeloxyd, NiO, und
Zinkoxyd, ZnO
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von ferromagnetischen Ferritkörpern auf Grund- lage von Eisenoxyd, FeO, Nickeloxyd, NiO und Zinkoxyd, ZnO. Die Stoffe, aus denen solche Körper aufgebaut sind, werden hier weiter der Kürze halber mit"Nickel-Zinkferriten"bezeichnet werden. Be- kanntlich haben viele dieser Nickel-Zinkferrite schon vor vielen Jahren in der Hochfrequenztechnik, z. B. zur Herstellung von Magnetkernen für Hochfrequenzspulen und zur Herstellung von Antennenstäben, Eingang gefunden.
Zur Forderung der Homogenität solcher Materiale, welche Homogenität hinsichtlich der magnetischen Eigenschaften, besonders der Anfangspermeabilität (put), wichtig ist, wird das Ausgangsgemisch erst bei einer Temperatur von etwa 900 bis 10000C vorgesintert, das Sinterprodukt wird abgekühlt, feingemahlen und darauf aufs neue gesintert, dieses Mal jedoch bei einer beträchtlich höheren Temperatur, meistens höher als 12000C.
Es ist auch bekannt, dass zur Bildung von Nickel-Zinkferriten mit niedrigen elektromagnetischen Ver- lusten (niedrigem Verlustfaktor tg ) bei hohen Frequenzen, der Sauerstoffgehalt dieser Stoffe genau geregelt werden muss, weil ein Sauerstoffmangel mit erhöhten elektromagnetischen Verlusten einhergeht.
Um Zusammenbacken zu verhüten, müssen die zu sinternden Pressstücke mit Zwischemäumen im Ofen angeordnet werden, so dass sie sich nicht berühren können. Dies fordert einen Ofen von verhältnismässig grossen Abmessungen. Will man dann, zur Verhütung des obenerwähnten Sauerstoffmangels, in einer Atmosphäre mit hohem Sauerstoffgehalt sintern, so muss man entweder einen grossen, gasdichten (und damit teuren) Ofen verwenden oder während der Sinterung immer in reichem Mass Sauerstoff zuführen. Beide Massnahmen sind unwirtschaftlich. Auch ergibt sich beim Sintern in einer Atmosphäre mit hohem Sauerstoffgehalt bei Temperaturen höher als 12000C der Nachteil, dass gewisse Ofenteile eine Berührung mit einer solchen Atmosphäre weniger gut vertragen.
Auf Grund der genannten Nachteile ist man dazu gekommen, das fabrikmässige Sinterverfahren, das wegen der Bildung von genügend kompakten Sinterkörpern bei Temperaturen über 12000C durchgeführt werden soll, in Luft durchzuführen. Hiebei erfahren die Sinterkörper jedoch meistens Sauerstoffverluste mit den obenerwähnten einhergehenden Nachteilen. Eine korrigierende Nachbehandlung ist dann nachträglich notwendig, z. B. durch Aussetzung der erhaltenen Sinterkörper einer oft längeren Nachtemperierung in Sauerstoff bei einer beträchtlich niedrigeren Temperatur als 1200 C, z. B. bei einer Temperatur von etwa800 C. Diese Nachtemperierung kann in einem gasdichten Ofen von beträchtlich kleineren Abmessungen durchgeführt werden, weil jetzt nicht mehr die Gefahr besteht, dass die Sinterkörper zusammenbacken.
Weiter wird das Ofenmaterial bei dieser beträchtlich niedrigeren Temperatur im wesentlichen nicht mehr von Sauerstoff angegriffen. Es bedarf jedoch keiner weiteren Erläuterung, dass auch eine derartige korrigierende Nachtemperierung das Herstellungsverfahren kompliziert und also dessen Kosten erhöht.
Die Erfindung zielt darauf ab, Körper aus Nickel-Zinkferriten nach einem Verfahren herzustellen, das es ermöglicht, unerwünschte Sauerstoffmängel (und dadurch unerwünschte hohe elektromagnetische Verluste bei hohen Frequenzen) dieser Körper zu verhüten, ohne jedoch eine korrigierende Nachtemperierung in Sauerstoff zu verwenden. Nach der Erfindung wird das bei einer Temperatur von 900 bis 1000 C
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vorgesinterte, darauf abgekühlte und wieder feingemahlene Material mit einer Menge Mangandioxyd, MnO,, von 0, 5 bis 5 Gew.-% der Menge des Vorsinterproduktes gemischt und das erhaltene Gemisch in der erwünschten Form gepresst und bei einer Temperatur von 1210 bis 12600C in Luft nachgesintert.
Es ist für dieses Verfahren wesentlich, dass Mangandioxyd, MnC, also kein anderes Oxyd von Mangan, verwendet wird und dass dieser Stoff dem schon, vorgesinterten Material und nicht dem Ausgangsgemisch von Eisenoxyd, Nickeloxyd und Zinkoxyd hinzugefügt wird. Durch die Kombination dieser beiden Merkmale zeichnet sich das Verfahren nach der Erfindung vor schon bekannten Verfahren aus, die unter anderem dies mit ihm gemein haben, dass verhältnismässig kleine Mengen Mangan in Nickel-Zink-Ferriten verarbeitet werden.
Die Erfindung ist von besonderer Bedeutung zur Herstellung von Antennenstäben aus Nickel-Zink-Fer-
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dung der Erfindung erwies es sich als empfehlenswert, das Vorsinterprodukt mit einer Menge Mangandioxyd, Mono., in der Grössenordnung von etwa 1, 75 Gel.-% der Menge des Vorsinterproduktes zu mischen und die Nachsinterung bei einer Temperatur von 1230 bis 12500C durchzuführen.
Die Erfindung wird an Hand eines Beispiels näher erläutert.
Beispiel : a) Ein fein zerkleinertes Gemisch aus Nickeloxyd, Zinkoxyd und Eisenoxyd in einem molekularen Verhältnis von NiO:ZnO:Fe2O3=1:1: 2 wurde auf einer Temperatur von 9950C vorgesintert und das Reaktionsprodukt, das im wesentlichen ganz aus einem Nickel-Zinkferrit mit einer Zusammensetzung, welche der Formel NingZD,, suez04 entsprach, bestand, wurde auf Zimmertemperatur abgekühlt und zu einem feinen Pulver gemahlen.
Dieses Pulver wurde mit einem Bindemittel gemischt, zu Stäbchen ex- trudiert, welche in einem Tunnelofen angehäuft wurden und in diesem Ofen allmählich in Luft erhitzt wurden bis auf eine Temperatur von 1250 C, welche Temperatur etwa eine halbe Stunde aufrecht erhal-
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diesem Stäbchen ein Wert von etwa 6, 1 x 10-5 gemessen. b) Wurden die Stäbchen darauf bei einer Temperatur von etwa 8000C einige Stunden in Sauerstoff
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c) Wenn das feingemahlene Vorsinterprodukt mit einer Menge Mangandioxyd, Mono,, in der Grössenordnung von 1, 75 Gel.-% des Vorsinterproduktes eingehend gemischt wurde und das Gemisch auf obige Weise zu Stäbchen extrudiert wurde, welche Stäbchen wieder durch Erhitzung in Luft im Tunnelofen auf
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gemessen.
Hieraus geht hervor, dass bei Anwendung des Verfahrens nach der Erfindung (s. c) ein Ergebnis erzielt wird, das im wesentlichen gleichwertig mit demjenigen ist, das mittels des umständlichen Korrektionsverfahrens nach b) erzielt wird.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von ferromagnetischen Ferritkörpern auf Grundlage von Eisenoxyd, Fe 0, Nickeoxyd, NiOund Zinkoxyd, ZnO, die auch eine geringe Menge Mangan enthalten, dadurch gekennzeichnet, dass ein fein zerkleinertes Gemisch aus Eisenoxyd, Nickeloxyd und Zinkoxyd bei einer Temperatur von 900 bis 10000C vorgesintert wird, das Vorsinterprodukt gemahlen und mit 0, 5-5 Gew.-% Man- gandioxyd, MnO , bezogen auf die Menge des Vorsinterproduktes, gemischt wird, und das erhaltene Gemisch in der erwünschten Form gepresst und bei einer Temperatur von 1210 bis 12600C in Luft nachgesintert wird.