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Verfahren zur Nachbehandlung von chemischen Stoffen, die als Rückstände bei der Filtration in einem Filter aus ihrer Trägerflüssigkeit ausgeschieden worden sind
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Das Verfahren eignet sich ebenso vorzüglich für die Herstellung von künstlichen Farbstoffen wie für die Aufbereitung vieler anderer chemischer Erzeugnisse. Zwischenprodukte, wie Diazoverbindungen u. dgl., können, ohne dass die umständliche Filterpresse verwendet wird, wie oben angegeben, behandelt werden.
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wieder im Filter getrennt.
In manchen Fällen lässt sich dies noch vereinfachen. Wenn die nachzubehandelnden Stoffe (Rückstände) im Filter selbst weiteren chemischen Reaktionen (Kupplung, Fällung) ausgesetzt werden, ist es vorteilhaft, dass die ganze Herstellung eines Farb- oder sonstigen Stoffes bis zur Endstufe, d. h. bis zur letzten Filtration. ohne jegliche Handarbeit durchgeführt wird, lediglich einige Ventile und Schalter sind zu betätigen. Die Betätigung der Absperrorgane kann jedoch auch mit pneumatischen oder elektrischen Antrieben erfolgen, wodurch der ganze Filtrationsablauf fernsteuerbar und automatisierbar ist. Für diesen Fall gibt es besondere Zyklusregler. Die Ventile können aber auch bei einem von Hand geregelten Kreislauf vorzugsweise mit pneumatischer Betätigung ausgerüstet werden, so dass die Bedienung von einer zentralen Stelle aus erfolgen kann.
Selbstverständlich können auch pharmazeutische Erzeugnisse oder andere chemische Verbindungen mit dem Verfahren nach der Erfindung behandelt werden. Hervorzuheben ist, dass die aufzubereitenden Produkte ohne Handarbeit und ohne Berührung mit Luft usw. verarbeitet werden. So kann beispielsweise das Verfahren für Feststoffe verwendet werden, welche nach erfolgter Abtrennung aus der flüssigen Phase wiederum aufgelöst werden müssen, wobei gegebenenfalls vor der Wiederauflösung im Filter selbst eine Trocknung mit Gas, z. B. Luft, oder ein Auswaschen erfolgen kann. Eine solche Anwendung ist angebracht, wenn es sich um die Filtration eines Farbstoff-Zwischenproduktes handelt, welches nach der Abscheidung filtriert oder wieder aufgelöst werden muss.
Es besteht ferner die Möglichkeit, dass z. B. während des Waschprozesses das Filterpaket in der Waschflüssigkeit in Rotation versetzt wird, wodurch der Filterkuchen in gleichmässige Suspension gebracht und
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Kristalle.
Luftempfindliche Substanzen können unter Vermeidung von Luft auch mit einem Inertgas (z. B. Stickstoff) getrocknet und auch ausgetragen werden. Ebenso kann die jeweilige Zwischenentleerung des Filters mit der Pumpe an Stelle von Gasdruck erfolgen. Im übrigen kann das Verfahren der jeweiligen Produktion weitestgehend angepasst werden. Es ist daraus ersichtlich, dass alle Arbeitsgänge automatisiert und ferngesteuert werden können.
Weiterhin ist das Verfahren gemäss der Erfindung für Absorptionen besonders geeignet. Bei dem sogenanntenAbsorptionsverfahren werden gewisse chemische Produkte aus Lösungen an Absorptionsmittel, wie Kohle, Bleicherde, Silikagel, Aluminiumhydroxyd u. dgl. gebunden. Ob es sich nun um eigentliche chromatographische Trennmethoden handelt oder um Absorption im "gewöhnlichen" Sinn, wie Reinigung von Flüssigkeiten mit Tierkohle, das Wesen des Verfahrens bleibt das gleiche, nämlich Absorbieren und darauf folgendes Eluieren der entsprechenden Produkte. Bei der Eluierung werden die gebundenen Stoffe vom Absorptionsmittel durch geeignete chemische oder physikalische Eingriffe wieder losgetrennt.
Sowohl das Absorbieren als auch das Eluieren kann selektiv erfolgen, d. h. es kann stufenförmig absorbiert und stufenförmig wieder eluiert werden, so dass eine fraktionierte Trennung des Ausgangsmaterials erhalten wird. Es kann beispielsweise mit einem geeigneten Lösungsmittel ein Gemisch absorbiert und darauffolgend stu- fenweise mit immer stärkerem Lösungsmittel wieder eluiert werden. Die einzelnen Fraktionen werden dann getrennt aufgefangen und aufgearbeitet. Beim Absorptionsverfahren nach der Erfindung wird das in der Flüssigkeit suspendierte Absorptionsmittel durch Kreislauf aufgeschwemmt, durchgewaschen und direkt oder fraktioniert eluiert. Die Eluierung erfolgt vorzugsweise bei Rotation der Filterelemente in der eluierenden Flüssigkeit.
Auch die Regenerierung des Absorptionsmittels selbst erfolgt ohne jegliche Handarbeit und gegebenenfalls ohne Entfernen desselben aus dem Filter.
In der Zeichnung ist ein Schema dargestellt, nach dem das erfindungsgemässe Verfahren beispielsweise durchgeführt werden kann.
In dem Filtergehäuse 1 befinden sich auf einer Hohlachse 2 angeordnete Scheibenfilter 3, die durch Rotation in an sich bekannter Weise von ihren Rückständen nach der Filtration befreit werden. Der Abschleudervorgang kann gegebenenfalls durch mechanische und/oder sonstige pneumatische oder hydraulische Mittel unterstützt werden (Rückspülung, Aufsprühen von Flüssigkeit oder Gas unter Druck auf die Platten).
Durch einen Stutzen 4 wird zunächst die Flüssigkeit in das Gehäuse 1 eingebracht und anschliessend
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Durchin den Behälter 21 zurückgedrückt oder ob auch im Filter selbst kristallisiert wird, hängt von dem jewei- ligen Verfahren und von den Umständen ab.
Wenn beliebige Male nach obigem Schema umkristallisiert worden ist, werden die Kristalle oder der
Rückstand mit durch den Stutzen 30 zugeführter Luft oder Warmluft getrocknet, eventuell im Vakuum entweder mittels des Stutzens 29 oder des Stutzens 5. Das Trockenprodukt wird abgeschleudert und mit
Hilfe des Injektors 34 durch den Stutzen 28 aus dem Apparat entfernt.
In rationeller Arbeitsweise können bei Verwendung einer grösseren Anzahl von angeschlossenen Ge- fässen auch Rückstände in einer Art Gegenstromprinzip ausgewaschen oder extrahiert werden. Wenn im ersten Arbeitsgang des Verfahrens das zu extrahierende Produkt aus dem Behälter 19 auf die Filterflächen der Elemente 3 gegeben wird, kann der Extrakt, d. h. das Filtrat, in den Kessel 20 gepumpt werden. Aus dem Kessel 20 wird der konzentrierfeste Extrakt (oder die Waschflüssigkeit) zur Weiterverarbeitung abge- zogen.
Im zweiten Arbeitsgang wird eine zweite Extraktion aus dem Kessel 21 durchgeführt und das Fil- trat ebenfalls in den Kessel 20 gegeben und der ersten Extraktion zugefügt. Die dritte Extraktion aus dem
Kessel 22 mit dem frischesten Lösungsmittel wird wiederum in den Kessel 21 gepumpt und der Behälter 22 mit frischem Lösungsmittel angefüllt. Nun wird der Rückstand, welcher z. B. dreimal (zuletzt mit dem reinsten Lösungsmittel) extrahiert worden ist, durch Abschleudern aus dem Filter entfernt und der letztere frisch gefüllt. Der jetzt eingebrachte Rückstand wird nun wieder in obiger Reihenfolge extrahiert, wobei jede Extraktion mit dem jeweils reineren Lösungsmittel erfolgt.
Der eigentliche Extraktions- oder Aus- waschvorgang kann mit stehenden oder rotierenden Filterelementen 3 erfolgen, wobei gleichzeitig ein
Umpumpen des Lösungsmittels in den jeweiligen Behälter erfolgen kann. Das Entfernen eines Lösungsmittels aus dem Filter kann entweder durch Auspumpen, durch Ausdrücken mittels Gas oder aber durch
Nachdrücken des nächstfolgenden Lösungsmittels erfolgen. Zum selektiven Auswaschen, wie dies z. B. bei chromatographischen Trennungen der Fall ist, können auch verschiedene Lösungsmittel verwendet werden, welche eines nach dem andern in oben angeführter Reihenfolge angewendet werden.
Das Filtrationsverfahren nach der Erfindung eignet sich auch vorzüglich für die Ausführung von Absorptions-und Eluierungsvorgängen, indem das Filter zunächst mit dem geeigneten Absorptionsmittel beschickt und das entsprechende Produkt mit einem geeigneten Lösungsmittel ausgetragen wird. Für die Eluierung wird nach erfolgter Filtration, d. h. nach Ablauf des Absorptionsprozesses, das Filter mit dem entsprechenden Eluierungsmittel gefüllt und die Filterelemente in Rotation versetzt, so dass eine gleichmässige Aufschwemmung entsteht. Anschliessend wird wiederum, bei Unterbrechung der Rotation, durch die Elemente 3 filtriert. Das Filtrat wird aufgefangen und eine eventuelle zweite, dritte oder vierte Eluierung, wie beschrieben, wiederholt.
Das Verfahren ermöglicht somit auch Absorptionen und Eluierungen durchzuführen, bei denen das Absorptionsmittel nicht in ein besonderes Gefäss für die darauffolgende Eluierung ausgetragen werden muss. Solche Absorptionsvorgänge sind z. B. mit Erfolg bei der Aufbereitung von antibiotischen Produkten, Alkaloiden, Aminosäuren usw. durchführbar.
Beispiel l ; Na-Glutamat, welches in der Nahrungsmittel-Industrie eine immer grössere Rolle spielt, wird auf verschiedene Arten aus Eiweiss-Hydrolysaten hergestellt. Eines der Verfahren besteht darin, dass man die Eiweisshydrolysate filtriert, auf den isoelektrischen Punkt der Glutaminsäure neutralisiert, die Glutaminsäure filtriert, wäscht, mit Lauge auf PH 7 auflöst, wieder filtriert und eindampft.
Der Einsatz des Filters wird nun wie folgt vorgenommen : Die klare, filtrierte Lösung eines hydrolysierten Weizenklebers wird in einem Behälter auf PH 3, 3, d. h. auf den isoelektrischen Punkt der Glutaminsäure eingestellt und so lange stehen gelassen, bis sich die Hauptmenge Glutaminsäure in Form von kleinen Kristallen abgeschieden hat. Die mit den Kristallen gemischte Flüssigkeit wird nun durch das Filter gepumpt, bis sich auf den Filterplatten ein 2-3 cm dicker Belag von Glutaminsäure gebildet hat. Das Filter wird nun durch Ausdrücken mit Pressluft oder durch Absaugen mittels einer Pumpe von der überschüssigen filtrierten Lösung befreit, der Kuchen mit Wasser durchgewaschen und die Waschflüssigkeit, wie oben angegeben, ebenfalls aus dem Filter ausgedrückt.
Nun wird wiederum frisches Wasser in das Filter eingefüllt und durch Rotation der Filterelemente eine gleichmässige Aufschlämmung der Glutaminsäure-Kristalle im Filterbehälter selbst erzeugt. Im Filter selbst, d. h. zu der Aufschlämmung der Glutaminsäure, wird nun so lange Natronlauge zugegeben, bis das PH zirka 6, 5-7 erreicht hat. Bei diesem PH ist die Glutaminsäure vollständig aufgelöst, d. h. sie hat sich chemisch in das entsprechende Mono-Natrium-Glutamat umgewandelt. Nun wird die Filter-Zirkulationspumpe wieder in Betrieb gesetzt und, ohne das Zwischenprodukt seit dem Beginn der Filtration je in die Hände genommen zu haben, die Natrium-Glutamatlösung über die gleichen Filterelemente klarfiltriert, auf welchen zu Beginn der Operation die Glutaminsäure filtriert worden ist.
Die Natrium-Glutamatlösung geht vom Filter direkt in die Eindampfung.
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2 :PH 10 gebracht. Bei diesem PH werden die alkalischen Aminosäuren (Histidin, Lysin) eluiert.
Durch Zirkulation wird abfiltriert und das Filtrat speziell aufgefangen. Nach Auspressen des Filter- kuchens mit Druckgas wird dieser wiederum in Säure abgeschleudert, ausgewaschen und auf die Filterele- mente abfiltriert. Das Adsorptionsmittel ist nun wieder für die nächste Charge bereit. Auch hier kann die ganze Prozedur durch einfaches Umstellen von Ventilen, durch Betätigung des Filter- und Pumpenmotors ferngesteuert werden, ohne dass eine einzige Manipulation von Hand notwendig ist.
Bei den vorstehenden Beispielen wurden vor allem Adsorptionen in wässeriger Phase beschrieben.
Selbstverständlich eignet sich das Verfahren auch für solche in Lösungsmitteln, bei welchen insbesondere eine ausschliessende Extraktion erläutert werden soll. Viele organische Lösungen werden mit sogenannter
Aktivkohle entfärbt.
Die Entfärbung stellt ebenfalls einen Adsorptionsvorgang dar, indem die Aktivkohle hochmolekulare
Farbstoffe aus den Lösungen herausadsorbiert. Als Beispiel soll die Entfärbung eines Oktylphthalates beschrieben werden. Oktylphthalatwird bei zirka 100u C mit 2 % Aktivkohle im Filter versetzt und unter Rotation der Filterelemente der Adsorption unterworfen.
Nach zirka 15 Minuten wird über die Filterelemente filtriert, und es baut sich (je nach Filterfläche) eine Schicht von 10 bis 20 mm Aktivkohle auf denselben auf. Das Filter wird mit Pressluft leergedrückt, und das klare, entfärbte Oktylphthalatin einen Behälter neben dem Filter entleert.
Zur Extraktion der Kohle vom restlichen. haften gebliebenen Oktylphthalatwird das Filter mit. Leichtbenzin gefüllt, der Kuchen in das Benzin abgeschleudert und zirka 5 Minuten aufgerührt. Hierauf wird über die Platten abfiltriert und das Extraktionsbenzin in einen weiteren Behälter gedrückt.
Anschliessendwird das zurückgebliebene Benzin mit Heissdampf von zirka 1200 auf dem Kuchen ausgeblasen, die Kohle durch Rückspülung mit Wasser unter Rotation der Filterelemente aus dem Filter entleert, worauf das Filter für die nächste Charge wiederum betriebsbereit ist.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Nachbehandlung von chemischen Stoffen, die als Rückstände bei der Filtration in einem Filter, vorzugsweise Scheibenfilter, aus ihrer Trägerflüssigkeit ausgeschieden worden sind, und bei dem die Rückstände nach ihrer vorzugsweise durch Abschleudern erfolgenden Loslösung von den Filterelementen mit einer der Weiterbehandlung dienenden Flüssigkeit gemischt und sodann mindestens einer weiteren chemischen Reaktion und mindestens einer weiteren Filtration unterzogen werden, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung mit der der Weiterbehandlung dienenden Flüssigkeit im Filter selbst vorgenommen wird, weitere Reaktionen im Filter durchgeführt werden und die weiteren Filtrationen im selben Filter ausgeführt werden.