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Verfahren zur Kontrolle des Aufschlussgrades und zur Bestimmung der noch erforderlichen Kochzeit beim Zellstoffaufschluss
Zur Kontrolle des Aufschlussgrades beim Kochen von Zellulose war es früher üblich, in bestimmten Zeitabständen die chemische Zusammensetzung der Kochflüssigkeit festzustellen. Dazu hat man beim Sulfitkochen durch Titrierung mit Jodlösung herausgezogene Proben der Kochflüssigkeit in bezug auf deren SOz-Gehalt analysiert. Die chemische Zusammensetzung der Kochflüssigkeit ist aber keineswegs immer ausschlaggebend für den Aufschlussgrad, und im Bewusstsein dieser Tatsache hat man seit langem an vielen Anlagen statt dessen die chemische Zusammensetzung herausgezogener Proben des Stoffes selbst untersucht.
Eine solche bekannte Methode ist die Bestimmung der Björkman-Zahl oder der sogenannten B-Zahl, d. h. durch eise Schnelltitrierung bestimmt man den Permanganatverbrauch des Stoffes. Obwohl diese Titriermethoden bei der Analyse von fertiggekochten Stoffen ziemlich gute Werte liefern, scheinen sie jedoch zur Kontrolle von nicht vollständig aufgeschlossenen ligninreicheren Stoffen nicht geeignet zu sein, weil der erhaltene Permanganatverbrauch oft irreführend ist.
Es kann somit z. B. bei der Bestimmung der B-Zahl der aus dem Kocher entnommenen Stoffproben eintreten, dass die B-Zahl einen unzureichenden Aufschlussgrad anzeigt, auch in Fällen, wo man ohne Schwierigkeit schon visuell und gefühlsmässig feststellen kann, dass der Stoff fertiggekocht ist. In andern Fällen ist der Stoff bei weitem noch nicht fertiggekocht, obwohl die B-Zahl vollständigen Aufschluss anzeigt. Dass diese zwischendurch eintretenden grossen Abweichungen die Qualität des Endproduktes nicht in noch höherem Masse beeinflussen, als es tatsächlich der Fall ist, lässt sich natürlich darauf zurückführen, dass Stoffe aus mehreren Kochern immer in den Stoffbottichen gemischt werden.
Normalerweise schwankt die B-Zahl des fertigen Stoffes somit um höchstens i o. Natürlich ist es aber wünschenswert, einen Stoff gleichmässigeren Aufschlussgrades zu erreichen, ohne sich auf geeignete Mischungen verschiedenartig gekochter Stoffe verlassen zu müssen.
Nach der Erfindung wurde nun ein verbessertes Verfahren zur Kontrolle des Aufschlussgrades und zur Bestimmung der noch erforderlichen Kochzeit beim Zellstoffaufschluss durch Feststellung des Splittergehaltes gefunden. Dabei verzichtet man ganz auf jeden Versuch, die entnommenen Stoffproben chemisch zu analysieren. Statt dessen werden erfindungsgemäss die entnommenen Stoffproben durch Sieben in feine und grobe Holzteilchen aufgeteilt und auf Grund des gewichtsanalytisch bestimmten Anteiles an groben Holzteilchen (Splitter) wird der Kocher abgestellt.
Die Splitterbestimmung ist eine an sich bereits lange bekannte Methode, die hauptsächlich bei der Untersuchung von Holzschliff angewendet wurde. Es war aber überraschend, zu finden, dass die Werte des Splittergehaltes in Stoffproben, die im Laufe des Kochens entnommen wurden, mit grossem Erfolg für eine genaue Bestimmung des richtigen Zeitpunktes zum Abstellen des Kochens ausgenutzt werden konnten.
Bevor das neue Verfahren anerkannt wurde, führte man eine Serie von Versuchen aus, bei denen sowohl die B-Zahl als auch der Splittergehalt jeder entnommenen Stoffprobe festgestellt wurde. Es stellte sich dabei heraus, dass die beiden Methoden in mehreren Fällen Werte des Aufschlussgrades ergaben, die gar nicht vergleichbar waren, dass aber das Resultat der Splitterbestimmung unter allen Umständen mit der erfahrungsmässigen Beurteilung am besten übereinstimmte. Nach diesen einleitenden Untersuchungen wurde beschlossen, versuchsweise für einige Zeit das Kochen jeweils nur auf Grund der Splittergehalte der entnommenen Proben abzustellen, und man war dabei völlig bereit, eine erhöhte Schwankung der
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B-Zahl des nach der Trockenmaschine hervorkommenden, fertigen Stoffes zuzulassen.
Nun zeigte es sich jedoch überraschenderweise, dass die B-Zahl des fertigen Stoffes statt dessen während des ganzen Versuchs praktisch konstant blieb oder um höchstens 3 Einheiten in jeder Richtung variierte. Da die erwünschte B-Zahl 120 war, war die maximale Variation somit weniger als 3%, wobei zu bemerken ist, dass diese Variation auch normale Analysefehler einschliesst.
Die Einführung der Splitterbestimmung als Mittel zur Kontrolle des Kochvorgangs führte also zu dem Resultat, dass die Qualität des fertigen Stoffes eine wahrscheinlich noch nie erreichte Gleichmässigkeit aufwies, auch wenn sie mit Hilfe einer konventionellen chemischen Analysemethode beurteilt wurde.
Ferner stellte das Resultat einen Beweis dafür dar, dass die chemische Analysemethode, obwohl sicherlich nicht an sich fehlerhaft, aus irgendeinem Grunde nicht zur Untersuchung aus dem Kocher entnommener Stoffproben geeignet ist.
Zufolge des regelmässigen Entfallens der zu weit aufgeschlossenen Stoffe erreichte man ferner eine Erhöhung der Ausbeute mit etwa 5U ; 0, auf das Holz berechnet, was einen erheblichen wirtschaftlichen Gewinn bedeutet.
Wenn eine Analyse von Stoffproben zur Beurteilung des fortgesetzten Verlaufes des Kochens dienen soll, muss sie ziemlich schnell ausgeführt werden können. Nachstehende Ausführung der Splitterbestimmung hat sich dabei als voll anwendbar erwiesen.
Eine Durchschnittsprobe des Stoffes wurde z. B. mit Hilfe der in der deutschen Patentschrift Nr. 862399 beschriebenen Vorrichtung herausgenommen, dann gemischt und auf einem Siebcuch genau gewaschen. Ein Teil des Stoffes wurde in den Händen zu einem Ball gedrückt, und etwa 10 g davon wurden zur Untersuchung entnommen. Diese Menge wurde in Wasser aufgeschlemmt und durch ein Laboratoriumssieb nach Wennberg gesiebt, dessen Siebblech eine Schlitzweite von 0, 3 mm aufweist. Die gesiebte Stoffsuspension wurde in eine Bogenform gefüllt. Nach Entwässerung und Pressung wurde der erhaltene Bogen aufgenommen und getrocknet, zuerst direkt auf einer Heizplatte zur Verdampfung des grössten Teiles des Wassers und dann 5 Minuten in einem Trockenschrank. Der getrocknete Bogen wurde schnell in ein Wiegeglas übergeführt und gewogen.
Gewicht = a g.
Der Siebrest, d. h. die auf dem Siebblech zurückbleibenden Splitter, wurde auf ein Siebtuch übergeführt und erst auf einer Heizplatte, dann in einem Trockenschrank (5 Minuten) getrocknet. Auch
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Selbstverständlich kann die Siebzahl auch in anderer Weise bestimmt werden, z. B. durch Pressen und Wiegen ohne Trocknen, durch volumetrische Bestimmung od. dgl. Nach einer weiter vereinfachten Bestimmungsmethode könnte das Fasergut in einer sogenannten Centric1eaner (Zentrifugalreiniger) separiert werden. Diese Apparate hat man in letzter Zeit in die Zelluloseindustrie als Ergänzung früher angewendeter Siebeinrichtungen verschiedener Art eingeführt, aber soviel bekannt wurde, sind noch keine Apparate für Laboratoriumszwecke hergestellt worden.
Auf Grund der grossen Anzahl in Frage kommender, variabler Bedingungen ist es leider unmöglich, allgemeine Richtlinien für eine nach dem beschriebenen Verfahren durchgeführte Kochkontrolle anzugeben. Erstens wird der erhaltene Wert des Splittergehaltes von dem für die Bestimmung angewendeten Apparat oder Verfahren abhängig, wie z. B. die Schlitzweite des Siebbleches. Zweitens kann die Kochgeschwindigkeit bei verschiedenen Stoffabriken erheblich variieren, von etwa 16 Stunden bis auf 6 Stunden oder noch weniger, wobei die nach einem gewissen, nachgewiesenen Splittergehalt erforderliche weitere Kochzeit entsprechend länger oder kürzer werden muss. Das nachstehende Beispiel dürfte aber zur Veranschaulichung der Durchführung des Verfahrens in der Praxis dienen können.
In einem Kocher wurde das Sulfitkochen normal in etwa 12 Stunden bei einer Temperatur von 1350C durchgeführt. Nach Abstellung des Kochers waren 60 Minuten zur Entgasung und Laugenzapfung erforderlich. Während der zwei letzten Stunden der Kochzeit wurden in gleichmässigen Zeitabständen Stoffproben entnommen und der Splittergehalt wurde wie oben beschrieben festgestellt (Sieb mit 0,3 mm Schlitz-
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Grund der erhaltenen Werte stellte man eine Tabelle oder ein Diagramm über die Verminderung des Splittergehaltes als Funktion der Kochzeit auf. Ferner wurde durch Versuche festgestellt, dass der richtige Zeitpunkt zur Abstellung des Kochers dann gegeben ist, wenn der Splittergehalt auf etwa 100/0 gesunken war.. Der fertiggekochte Stoff wies dann einen Splittergehalt von etwa 1% auf, was als normal zu betrachten sein dürfte.
Nach diesen Versuchen braucht man bei den folgenden Kochsätzen nur eine oder
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vielleicht zwei in einigem Zeitabstand entnommene Proben zu untersuchen, wonach man aus der Tabelle oder dem Diagramm den Zeitpunkt herauslesen kann, zu dem der Splittergehalt auf 100/0 gesunken sein muss und der Kocher folglich abzustellen ist.