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Verfahren zur Verhinderung des Zusammenbackens von gestapelten Blechen oder gewickel- ten Bändern beim Glühen
Beim Glühen von Eisen- und Stahlblechstapeln oder von aufgewickelten Bändern besteht insbesondere bei höheren Glühtemperaturen die Gefahr des Zusammenbackens oder gar Verschweissens der einzelnen Lagen. Um dieses zu verhindern, hat man schon pulverförmige, nichtmetallische Materialien, beispielsweise Aluminiumoxyd oder Magnesiumoxyd, zwischen die einzelnen Metallschichten gestreut. Bei einem solchen Zwischenstreuen, insbesondere vor dem Aufwickeln von Bändern, ist jedoch eine gleichmässige Trennung der einzelnen Metallagen nicht mit Sicherheit einwandfrei zu erreichen. Ausserdem ist die Verstaubung dieser Mittel bei ihrem Aufbringen lästig und insbesondere die Entfernung dieser Stäube nach dem Glühprozess störend.
Die Störungen beim Aufbringen sind dadurch zu vermeiden, dass man eine Aufschlämmung des Trennmittels verwendet und die Flüssigkeit dann herausdampft, aber hiedurch wird auch nicht die gleichmässige Ausbreitung des Trennmittels zwischen den einzelnen Metallagen gewährleistet, da nach der Entfernung der aufschlämmenden Flüssigkeit das Pulver nur lose haftet.
Zur Verhinderung des Verschweissens beim Glühen von Blechstapeln wurden wasserlösliche Substanzen, die beur, Anlassen keine chemische Reaktion eingehen und die auch keine unlöslichen Rückstände auf den Blechen zurücklassen, verwendet. Als solche wasserlösliche Substanzen werden die neutralen Mineralsalze verwendet, unter denen auch Natriumphosphat genannt wurde. Hier handelt es sich also um das Trinatriumphosphat, das aber keinen Phosphatüberzug auf chemischem Wege bilden kann und, wie bereits erwähnt, auch nicht bilden soll.
Auch als Oxydationsschutz beim Glühen sind wasserlösliche Phosphorsalze sowie als nicht hitzebeständig bekannte Metallphosphatschichten angewendet worden. Durch Auftrocknen von Monokalziumphosphat enthaltenden Lösungen erhaltene Überzüge sind nur als Haftgrund für Anstriche und ähnliche Überzüge bekannt.
Es wurde nun gefunden, dass man das Zusammenbacken von gestapelten Blechen oder gewickelten Bändern beim Glühen auf besonders günstige Weise dadurch beheben kann, dass man ihre Oberfläche durch Aufbringen einer dünnen Phosphatschicht besonderer Zusammensetzung bedeckt. Es ist bekannt, dass die üblichen Schwermetall-Phosphatschichten bei höheren Temperaturen nicht beständig sind. Es war daher nicht anzunehmen, dass überhaupt Phosphatschichten bei Temperaturen, wie sie beim Glühen von Blechstapeln und aufgewickelten Bändern auftreten, d. h. bei Temperaturen über 1000 , ein Zusammenbacken verhindern können.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, dass Überzüge, die mit Lösungen aufgebracht
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durch Aufbringen einer Lösung des betreffenden Monophosphates und Einbrennen dieses Lösungsfilms bei Temperaturen von 200 bis 800 , vorzugsweise über 5000, hergestellt. Man erhält auf diese Weise mit der Oberfläche fest verhaftete dünne Phosphatschichten, die auch bei Glühtemperaturen von 1000 bis 12000 das Zusammenbacken der einzelnen Blechlagen verhindern.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist insbesondere beim Glühen von Kaltwalzband anwendbar, wie es für elektrische Zwecke benötigt wird. Bei solchen Blechen wird speziell zur Ausrichtung der einzelnen Kristallite eine Glühung in dem Gebiet von 1000 bis 1200 über längere Zeit in Wasserstoffatmosphäre verlangt. Eine ungeschützte metallische Oberfläche neigt bei Stapeln oder aufgewickelten Bändern unter diesen Bedingungen sehr stark zum Verschweissen. Auch geringste Verschweissungen beeinträchtigen schon die magnetischen Eigenschaften derartiger Bleche, so dass für ihre Herstellung ein wirksames, sicheres Mittel zur Verhütung des Zusammenbackens oder Verschweissens wesentlich ist.
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Schichten, die auf die erfindungsgemässe Weise aufgebracht sind, können dieses Zusammen- backen wirksam schon bei einer Schichtstärke von wenigen {i verhindern. Es ist natürlich auch mög- lich, dickere Schichten in dieser Weise aufzubrin- gen und für diesen Zweck zu verwenden. Es ist hiebei nicht erforderlich, dass die Phosphatschicht als solche bei diesem Glühprozess keine Verände- rung erfährt. Unabhängig hievon führt sie die schützende Wirkung gegen Verschweissung und
Verbacken aus.
Für das Aufbringen der erfindungsgemässen
Schichten können beispielsweise folgende Lösun- gen verwendet werden : 100 g Kalziummonophos- phat pro Liter, stabilisiert durch einen geringen
Phosphorsäuregehalt entsprechend 10 g PaOJ
Liter. Das Material wird mit dieser Lösung gleich- mässig benetzt, beispielsweise durch Aufsprühen oder Aufwalzen, und der Lösungsfilm bei 500 bis 600 30 bis 60 sek. eingebrannt. Das Auf- bringen dieses Überzuges kann beispielsweise bei
Bändern dadurch erfolgen, dass das Band durch die
Lösung hindurchläuft, anschliessend gegebenenfalls der anhaftende Lösungsfilm durch Hindurch- führen durch ein Walzenpaar vergleichmässigt wird und das Band dann durch die Einbrennzone läuft.
Die Dicke des aufgebrachten Lösungsfilms lässt sich beispielsweise durch Variation der Kon- zentration der Lösung an Phosphat regulieren.
Die Konzentration der zu verwendenden Lösung ist in weiten Grenzen variierbar und mit ihr lässt sich auch die Stärke der aufzubringenden Phosphatschicht regeln. Eine Variierung der Schichtstärke durch Verwendung von Benetzungsmitteln, die die Veränderung der Dicke des aufzubringenden Lösungsfilms variieren lassen, kann störend sein, wenn organische Bestandteile oder Kohlenstoff beim Glühprozess der Bleche unerwünscht sind.
Die Schichtausbildung kann auch durch Zusatz zersetzlicher Phosphate variiert werden.
Durch Anwendung solcher Phosphate kann der POs-Gehalt im Lösungsfilm erhöht werden, ohne dass der Gehalt an schichtbildenden Kationen entsprechend steigt. Bei der Schichtbildung reagieren in diesem Fall mehr Bestandteile des Lösungsfilms mit der metallischen Oberfläche, wodurch die Verwachsung der Phosphatschicht mit dem Metall verstärkt werden kann.
Vorteilhaft verwendet man solche zersetzliche Phosphate, deren mit der Phosphorsäure verbun- dener Rest verdampft und keine störenden Reaktionen mit der Metalloberfläche eingeht. Als bei- spiel für eine solche Phosphatierung sei genannt : Eine Lösung, die 150 g/l primäres Ammoniumphosphat, 140 g/l primäres Kalziumphosphat und 20 g/l P20s in Form von freier Phosphorsäure enthielt, wurde in Form eines dünnen,'gleich- mässigen Films auf die Metalloberfläche aufgebracht und bei 7000 30 sek eingebrannt.
Besonders vorteilhaft ist es, den Lösungen noch Bestandteile zuzufügen, die in die Phosphatschicht eingebettet werden und diese verdichten. In diesen Fällen ist es möglich, den Phosphatgehalt der Lösungen wesentlich herabzusetzen, ohne dass die schützende Wirkung erniedrigt wird. Als solche Zusätze haben sich insbesondere Glimmermehl oder andere Silikate in feinstverteilter Form, feinstverteiltes Si02, AlOg, MgO oder auch unlösliche, beispielsweise tertiäre, Phosphate bewährt, die in der Phosphatlösung suspendiert aufgebracht werden können.
Durch die Ausbildung der Phosphatschicht und deren Bindung in der Eisenoberfläche werden diese gleichzeitig aufgebrachten Füllstoffe in gleichmässiger Form aufgetragen und in die Schicht eingebettet und mit ihr verankert, so dass sie fest an der Oberfläche haften und einen gleichmässigen Film bilden, der wesentlich fester verankert ist, als zwischengestreute oder durch Aufschlämmung aufgebrachte Oxyde.
Besonders vorteilhaft ist es, die Füllkörper erst beim Aufbringen dadurch zu bilden, dass man lösliche Verbindungen zusetzt, die beim Aufbrennprozess als unlösliche und hitzebeständige Verbindungen sich einlagern. Beispielsweise kann man den Phosphatierungslösungen lösliche Titanoder Zirkonverbindungen hinzufügen, die beim Aufbrennen Ti02 bzw. ZrO2 bilden, die-in die Schicht eingelagert-deren Hitzebeständigkeit und Schutzwirkung wesentlich erhöhen. Als lösliche Verbindungen, die bei dem Einbrennprozess eine unlösliche Einlagerung in die Phosphatschicht bilden, können auch Polysilikate oder Polyphosphate verwendet werden, wodurch die Schicht verdichtet wird.
Von den leicht- und schwerlösliche Phosphate bildenden Metallen haben sich für den erfindungsgemässen Zweck insbesondere Kalzium und Barium geeignet erwiesen, die in Form ihres löslichen Phosphats in der Lösung angewendet werden. Ähnlich, wenn auch weniger günstig, wirkt Aluminiumphosphat.
Es ist daher möglich, dieses an Stelle von oder zusätzlich zu Kalzium-und/oder Bariumphosphat anzuwenden.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Verhinderung des Zusammenbackens von gestapelten Bleien oder gewickelten Bändern beim Glühen, dadurch gekennzeichnet, dass man auf der Oberfläche einenPhosphatüberzug
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haltenden Lösung aufbringt und bei Temperaturen von 200 bis 800 0 C, vorzugsweise über 500 0 C, einbrennt.