AT19997B - Verfahren zur Darstellung von Glyzinen. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von Glyzinen.Info
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Description
<Desc/Clms Page number 1> Verfahren zur Darstellung von Glyzinen. EMI1.1 mit Zink und Säuren oder durch Zink allein, durch Natriumamalgam usw., also durch Reduktionsmittel, in saurer, neutraler und alkalischer Lösung, in Glyzine überführt werden können. Tatsächlich erhält man nach diesem Verfahren nur Spuren von Glyzinen. Das den Erfindungsgegenstand bildende Verfahren beruht nun auf der Beobachtung, dass gute, bis beinahe theoretische Ausbeuten erzielt werden können, wenn man die Reduktion in schwefelsaurer Lösung an der Kathode eines elektrolytischen Bades vornimmt. Bei Verwendung von konzentrierten Schwefelsäuren (etwa solchen mit einem Gehalt von70-950, H2 S O4) sind die Ausbeuten an Glyzinen im allgemeinen besser als bei Anwendung EMI1.2 anthranilsäure (Beilstein, Bd. Il, S. 1252) werden in 100 Gewichtsteilen Schwefelsäure von 80% gelöst und mit dieser Lösung der Kathodenraum gefüllt. Zur Füllung des Anodeoraumes verwendet man verdünnte Schwefelsäure. Man elektrolysiert mit 3 Ampère per dm2 unter Kühlung. Ist die Reduktion beendet, was man durch Titration mit Nitrit konstatieren kann, so wird durch Kristallisation das Sulfat der Phenylglyzin-o-karbon- säure von überschüssiger Schwefelsäure geschieden. 2. 10 Gewichtsteile Oxanilsäure-Äthyl- ester werden in 100 Gewichtsteilen Schwefelsäure von 800/0 gelöst ùnd wie unter 1 an- gegeben elektrolysiert. Man erhält theoretische Ausheute an Phenylglyzinester. 3. 5 Ge- @ wichtsteile Oxaltoluidinsäureester (M. g. 737) werden in 100 Gewichtsteilen Schwefelsäure von 80oit gelöst und an der Kathode reduziert. Man erhält eine sehr gute Ausbeute an Orthotolylglyzinester. Die Temperatur, sowie die Konzentration der Oxanilsäure-Lösung, die Konzentration der als Lösungsmittel dienenden Schwefelsäure und die Stromdichte können übrigens innerhalb weiter Grenzen variiert werden, ohne das Resultat wesentlich zu beeinflussen ; starke Verdünnungen sind aber, wie bereits bemerkt, hinsichtlich der Ausbeuten nicht vorteilhaft. **WARNUNG** Ende DESC Feld kannt Anfang CLMS uberlappen**.
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