AT144896B - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Hartkarbiden, Hartnitriden und Hartmetallegierungen. - Google Patents

Description

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   Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Karbiden schwerschmelzender Metalle oder Metalloide, wie Wolfram, Molybdän, Uran, Titan, Bor, Zirkon, Thorium   od.   dgl., oder von Hartnitriden, wie auch von Hartmetallegierungen, durch elektrisches Erhitzen von Presslingen geeigneter Zusammensetzung in einer neutralen oder reduzierenden Gasatmosphäre oder im Vakuum bzw. in einer   Stickstoffatmosphäre.   



   Dabei werden die zur Verwendung gelangenden Materialien, z. B. Wolframmetallpulver und Kohlenstoff (Russ), zu Stäben   oder Barren hochgepresst   und dann auf Temperaturen über   1400 C   erhitzt. 



   Um derartige Stäbe als Widerstand elektrisch zu erhitzen, ist es notwendig, dieselben an ihren beiden Enden fest einzuklemmen. Da diese Presslinge sich jedoch beim Erwärmen (Sintern) zusammenziehen und dadurch des öfteren dabei abreissen, gelingt es selten dieselben durch längere Zeit und genügend hoch zu erhitzen. 



   Es ist zwar schon vorgeschlagen worden, das eine Ende des Stabes festzuklemmen, das andere Ende hingegen in ein Quecksilberbad zu tauchen, um dem Stabe die Kontraktion zu ermöglichen, ohne dabei zu reissen oder ausser Kontakt zu kommen, doch bringt das Arbeiten bei den erforderlichen hohen Temperaturen und der Verwendung grösserer Mengen von Quecksilber gesundheitsschädliche Folgen bei dem Arbeitspersonale mit sich. Die Arbeiter erkranken schon nach wenigen Tagen an akuter Queek- silbervergiftung. 



   Vorliegendes Verfahren zeigt nun einen Weg, bei dem Quecksilber vollkommen vermieden werden kann und dennoch dem Pressling Gelegenheit zur Kontraktion ohne abzureissen gegeben ist. Das Verfahren besteht darin, dass mindestens zwei Stäbe zur Verwendung als elektrischer Widerstand dienen, wobei ein Zwischenstück angewendet wird, das die beiden einseitig festgeklemmten Presslinge leitend miteinander verbindet. 



   In Fig. 5 der beiliegenden Zeichnung ist diese Anordnung schematisch dargestellt. Die beiden Presslinge p sind an die beiden Kontaktplatten   m und u festgeklemmt.   Die beiden andern Enden der Presslinge werden durch ein Kontaktstück o elektrisch leitend verbunden. Das Zwischenstück o kann aus demselben Material wie die beiden Presslinge bestehen oder aber aus einem andern leitfähigen Körper wie z. B. Graphit, Wolframmetall, Eisen od. dgl. hochschmelzendes Material. Die Stäbe können sich ohne abzureissen zusammenziehen, weil dabei die Kontaktstücke o nachrücken. 



   Zur Ausführung dieses Verfahrens dient in bevorzugter Ausführungsform der Apparat gemäss Fig. 1, 2,3, 4, eingerichtet für zwei Presslinge, die geneigt unter einem Winkel von zirka 45 Grad angeordnet sind. Auf der Grundplatte a sitzt luftdicht anschliessend die Glocke   zu   Dieselbe ist doppelwandig und 
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 gas (Stickstoff) eingelassen werden, durchströmt dann die Glocke, um durch t den Apparat zu verlassen. Zweckmässig ist die Glocke bei h an Seilen mit Gewichtszug (ausbalanciert) aufgehängt. Die beiden Presslinge liegen geklemmt mit ihrem einen Ende auf der Unterlage m auf. Der Klemmdruck erfolgt durch die Gewichte u. Die beiden Presslinge liegen gestützt auf den beiden Prismen   M,   die   zweckmässig   aus Graphit, Presskohle oder Magnesia   od.   dgl bestehen.

   Die Unterlagen m sind vorzugsweise aus Wolframmetall und sind an der wassergekühlten Elektrode   I   befestigt. Dieselbe ist hohl und wird vermittels der beiden Rohrstutzen   q und r von Wasser durehflossen.   Das Querstück o verbindet die beiden Stäbe elektrisch untereinander durch Kontakt. Eine Druckfeder ist hier vermieden, da die Schwerkraft das Anpressen und das Nachrücken besorgt. Die beiden Gewichte   u   werden zweckmässig aus Wolframmetall angefertigt. Um ein Anschweissen derselben beim Stromdurchgange einerseits an den Formling, anderseits an die Elektrodenwand zu verhindern, sind dieselben durch je ein Kabel v mit der Elektrode ! leitend verbunden. 



   Die Arbeitsweise mit dieser Vorrichtung ist folgende :
Die aus pulverförmigen Materialien hochgepressten, gegebenenfalls vorgesinterten Stäbe werden in Schrägstellung auf die beiden Prismen und die beiden Unterlagen m gelegt. Hierauf werden die beiden Presslinge mit dem Querstab o überbrückt. Nun werden die beiden Gewichte   u   aufgelegt ; auch wird durch die Elektroden   I   Wasser geschickt. Jetzt wird die Glocke gesenkt und mittels den beiden Verschraubungen d an die Grundplatte fixiert. Nunmehr wird, falls Wolframkarbid hergestellt werden soll, durch i Wasserstoff eingelassen, der die Glocke durchströmt, durch die Röhre t austritt und dort angezündet wird. Durch die Glocke   g   wird gleichfalls Kühlwasser geschickt.

   Nunmehr werden die Presslinge durch die Anschlüsse s strombelastet, u.   zw.   steigend mit 200-2000 Ampere und 5-10 Volt, falls Presslinge von den Dimensionen 18 cm Länge und 1 x2 cm Querschnitt Verwendung finden. Nach etwa si eben Minuten sind die beiden Presslinge auf eine Temperatur von etwa   20000 C gebracht,   Jetzt wird der Strom abgeschaltet und die Zufuhr von Schutzgas unterbunden. Nach Lüftung der Glocke können dem Apparat die beiden Presslinge mit dem Zwischenstück   o,   das meist angeschweisst erscheint, entnommen 

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 werden. Die Presslinge, deren Farbe vorher schwarz war, haben inzwischen silbergraues metallisches
Aussehen angenommen, sind sehr dicht und ungemein hart.

   Dieselben können direkt als Werkzeug
Verwendung finden oder aber dienen sie gemahlen für die Anfertigung von Hartmetallegierungen von bekannter Zusammensetzung. 



   Sollen mit dem Apparat Hartnitride hergestellt werden, z, B. Titannitrid, dann werden zuerst zwei Presslinge aus Titanmetallpulver hergestellt, dann in den Apparat eingebracht und im glühenden
Zustande in einem Strom von Stickstoffgas durch einige Zeit behandelt. Nach dem Abkühlen resultieren zwei Stäbe aus Titannitrid. Pulverisiert können diese zur Anfertigung von Hartlegierungen dienen. 



   Mit dem Apparat können aber auch direkt Hartlegierungen hergestellt werden. Beispielsweise werden zwei Presslinge aus Pulvern von Wolframkarbid, Molybdän und Nickel zunächst hergestellt. 



   Hierauf werden sie in den Apparat (gegebenenfalls nach vorhergegangener Vorsinterung) eingebracht. 



   Die Erhitzung wird hier   zweckmässig   nur bis etwa   14000 C getrieben, Nach   dem Abkühlen resultiert ein dichter Pressling aus dieser Hartlegierung. Er kann direkt als Werkzeug Verwendung finden. Geglüht wurde unter Wasserstoff. Ein gleich günstiges Resultat wäre beim Arbeiten im Vakuum erzielt worden. 



   In Fig. 6 sind zwei Presslinge p und pl mit zwei Querstücken o und   01 aus   einem einzigen Stück gepresst dargestellt. Beim Einschalten des Stromes schmilzt das dünnere Querstück   01 sofort ab,   Der
Strom   durchfliesst   dann das restliche U-förmige   Stück     p-o-r, l.   



   In Fig. 7 ist das schwächere Hilfsquerstück   01   durch einen elektrisch leitenden Stift (aus Eisen,   Blei, Zink od. dgl. ) ersetzt, der gleichfalls beim Stromdurchgang sofort abschmilzt. Diese Hilfsquer-   stücke haben die Aufgabe die Herstellung und den Transport solcher leicht zerbrechlicher Presslinge zu erleichtern bzw. zu   ermöglichen.   



   Vorrichtungen zum Sintern von metallischen Presslingen (Stäben) mit nachrückbaren Kontakten (Klemmen) zur Vermeidung des Abreissens des zu sinternden Stabes durch die dabei einhergehende
Kontraktion sind bereits bekanntgeworden. Insbesondere wird in der österr. Patentschrift Nr. 94. 778 eine solche Vorrichtung beschrieben und zur Darstellung gebracht. Jedoch werden dabei Stahlfedern verwendet, die bei der Temperatur der   Schutzatmosphäre   bald ihre Federkraft verlieren. Zudem be-   rücksichtigt   diese Vorrichtung nur die längsachsige Kontraktion des erhitzten Stabes, nicht aber sein Krümmen (Werfen), so dass ein hoher Prozentsatz, der mit dieser Vorrichtung behandelten Stäbe noch vor der Beendigung des Sinterprozesses bricht und damit stromlos wird. Die Vorrichtung gemäss vorliegender Anmeldung vermeidet auch diesen Nachteil. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :   1,   Verfahren zur Herstellung von Hartkarbiden, Hartnitriden und Hartmetallegierungen durch elektrisches Glühen von stabförmigen Presslingen in einer neutralen oder reduzierenden oder reaktionsfähigen Gasatmosphäre, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens zwei derartige Stäbe, parallel oder annähernd parallel zueinander angeordnet, mittels angepresster oder damit verbundener Zwischenstücke derart elektrisch hintereinander geschaltet werden, dass die freien Enden der Stäbe an ihren Polen mit der elektrischen Zuleitung fest verbunden werden können, zum Zwecke, ein Abreissen der Stäbe durch Kontraktion bei der Glühung zu vermeiden.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass für zwei Presslinge zwei verschieden dicke Zwischenstücke (o, 01), Fig. 6, verwendet werden, die mit den beiden Pressstäben ein Stück bilden und von denen das eine Zwischenstück (01) schwächer im Querschnitt gehalten ist, so dass es beim Einschalten des Stromes sofort durchschmilzt.

   3. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass für das zweite schwächere Zwischenstück ein elektrisch leitendes Stäbchen verwendet wird (ou), Fig. 7, das beim Stromdurchgang abschmilzt.

   4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Anpressen bzw. Nachrücken (bei der Kontraktion) des Zwischenstückes (o) durch die Schwerkraft erfolgt (Fig. 1), indem beide Presslinge (Pressstäbe) schräg gelagert sind und das Zwischenstück an den oberen freien Enden der Stäbe aufgebracht wird.

   5. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass jeder Pressling (Pressstab) auf einer Längskante eines Prismas mit z. B. dreieckigem Querschnitt aus leitendem oder nichtleitendem Material vom hohen Schmelzpunkte, z. B. Graphit, Presskohle, Magnesia, Zirkonoxyd od. dgl., aufruht.