AT130789B - Verfahren zur Darstellung von Vitamin D durch Bestrahlen von Ergosterin. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von Vitamin D durch Bestrahlen von Ergosterin. 
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 Vergleichsmischungen gelingt es, den Gehalt von bestrahlten Proben an Ergosterin,   VitaminD und   Endprodukt quantitativ zu erfassen. 



   Mittels dieser Methode kann leicht festgestellt werden, dass die photochemische Umwandlung   Ergosterin-VitaminD-Endprodukt derart verläuft, dass in demjenigen Stadium der Reaktion, in welchem   maximale Mengen von Vitamin D gebildet sind, daneben stets noch-nach der Intensitätsverteilung der verwendeten Strahlungsquelle bemessene-erhebliche Mengen von Ergosterin vorhanden sind und anderseits bei völliger Aufzehrung des Ergosterins ein beträchtlicher Teil des Vitamins sich bereits in das Endprodukt umgesetzt hat. Eine Methode, welche wie die bisher   übliche auf   der Messung der verschwindenden Ergosterinmengen basiert, muss daher zu einer die Ausbeuten an Vitamin erheblich schädi-   genden Überbestrahlung ffihren. Dieser Naehteil   wird aber durch das vorliegende Verfahren unbedingt vermieden. 



   Die Ausführung des Verfahrens kann in verschiedener Weise erfolgen. So kann die Kontrolle und Begrenzung der Bestrahlung derart bewirkt werden, dass in einem fest mit der Bestrahlungsvorrichtung verbundenen, von der   Eeaktionsflussigkeit   durchströmten Teil der Apparatur die spektralanalytische Überwachung des Fortschrittes der Reaktion erfolgt. Hiezu können spektrographisehe oder lichtelektrische Methoden herangezogen werden, wobei auch eine automatische Kupplung zwischen Registrierung des gewünschten optischen Zustands der Lösung und Aussellaltung der Bestrahlungsquelle verwendet werden kann. 



   Die Dosierung der Bestrahlung zwecks maximaler   Vitamingewinnung   kann auch so erfolgen, dass in einer Bestrahlungsvorrichtung bekannter Leistungsfähigkeit die zur Gewinnung maximaler Vitaminausbeute den Ergosterinlösungen zuzuführende Bestrahlung dadurch innegehalten wird, dass die behandelte Lösung stetig an der Lichtquelle vorbeiströmt, wobei ihre   Strömungsgeschwindigkeit   so geregelt wird, dass sie beim Verlassen des Bestrahlungsraumes den gewünschten optischen Zustand erreicht hat. 



   Schliesslich hat sich gezeigt, dass man durch geeignete Wahl der Betriebsbedingungen der Strahlungs- quelle bzw. durch Zwischenschalten geeigneter Lichtfilter aus der für die Umwandlung des Ergosterins in Vitamin D wirksamen Strahlung die das Endprodukt erzeugende Strahlung bis zu einem gewissen
Grade abtrennen kann, so dass es möglich ist, die   unerwünschte     photochemische   Folgereaktion in ge- wissen Grenzen zu unterbinden. 



   Beispiel 1. Eine Lösung von Ergosterin, beispielsweise 5 g Ergosterin in 5   !   Alkohol, wird mit ultraviolettem Licht bestrahlt. In gleichen Zeitabständen, z. B. alle 10 Minuten, werden Proben von einigen Kubikzentimetern entnommen, die unverdünnt oder in geeignetem Verhältnis verdünnt in einer Küvette zwischen eine Lichtquelle für kontinuierliches Ultraviolett und einen Apparat zur Untersuchung der ultravioletten Absorption, beispielsweise einen   Quarzspektrographen,

   gebracht werden.   Die nacheinander entnommenen Proben zeigen wachsende Absorption zwischen 300 und 230    [t.   Die Erreichung maximaler Absorption in diesem Gebiet für die bestrahlte Gesamtmenge wird durch Weiter- bestrahlung einer bereits stark absorbierenden Probe bis zur beginnenden Aufhellung und Vergleich mit 
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Digitoninfällung noch etwa   4%   unverändertes Ergosterin an. 



   Beispiel 2. Die regelmässige Entnahme von Proben aus der bestrahlten Lösung wird zwecks sicherer Kontrolle durch eine mit der Bestrahlungsvorrichtung fest verbundene Untersuchungsapparatur ersetzt. Diese besteht aus einer Küvette mit   Zu- und Abflussrohr,   die ständig von der bestrahlten Lösung   durchströmt   wird.   Zweckmässig erfolgt   dann auch die   Absorptionsmessung   kontinuierlich, beispiels- weise durch eine nur im Gebiet zwischen 300 und   230 p. p. empfindliche lichtelektrische   Zelle. Diese liefert im Augenblick des maximalen Vitamingehaltes ein Minimum an lichtelektrischem Strom. Durch eine
Verstärkeranordnung kann auch die lichtelektrische Zelle die   Bestrahlungslichtquelle   im Augenblick maximalen Vitamingehaltes selbsttätig ausschalten. 



   Beispiel 3. Die Bestrahlung des Ergosterins erfolgt in   kontinuierlichem   Betrieb. Dazu wird ein   Bestrahlungsgefäss   in Form eines Zylinders von 30   ein   Länge und 5 ein lichter Weite mit Zu-und Ab- flussröhren an den Enden verwendet. Die Untersuchungsapparatur wird in diesem Falle fest an die Aus- flussröhre angeschlossen. Durch Regelung der   Durchströmungsgeschwindigkeit   mit Pumpe oder hoch-   gestelltem Vorratsbehälter   ist leicht zu erreichen, dass die   Flüssigkeit   das Bestrahlungsgefäss im gewünschten
Zustand verlässt. Bei Anwendung einer bestimmten Strahlungsquelle liegt diese richtige Geschwindigkeit zwischen 1 und 2 cl in der Sekunde.

   Wird das Ergosterin in zu geringem Grade umgesetzt, so verringert man die Strömungsgeschwindigkeit, wird das Maximum des Vitamingehaltes überschritten, so vergrössert man sie. Die Apparatur zur weiteren Behandlung der   Vitaminlösungen   werden direkt an die Bestrahlungsvorrichtung angeschlossen. 



   Beispiel 4. Eine   Ergosterinlösung   wird, wie in Beispiel 1 beschrieben, mit einer Quecksilber- bogenlampe mit   Wasserkühlung   bestrahlt. Wird diese Lampe mit etwa 300 Watt belastet, so wird der Zustand maximalen Vitamingehaltes und maximaler Ausbildung des dafür charakteristischen Spektrums in einer gewissen Zeit erreicht. Wird dieselbe Lampe aber mit 3000 Watt betrieben, so ändert sich die von ihr ausgesandte Strahlung in dem Sinne, dass die schädliche, mit   Ausbleichung   verbundene Reaktion 

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 verstärkt wird, so dass das vorher bei niederer Belastung erhaltene   Maximum nicht mehr erreicht   werden kann.

   Durch vorgeschaltete Filter kann man die spektrale Verteilung der Strahlung bei niedriger Be- lastung wieder annähernd erreichen, so dass hohe Vitaminausbeuten erzielt werden. 



     PATENT-ANSPRÜCHE   :
1. Verfahren zur Darstellung von Vitamin D durch Bestrahlung von Ergosterin, insbesondere   Ergosterinlösungen,   bis zur chemisch nachweisbaren Umwandlung des Ergosterins, dadurch gekenn- zeichnet, dass die Bestrahlung mit ultraviolettem Licht begrenzt bzw. unterbrochen wird, bevor alles
Ergosterin verbraucht ist, derart, dass die maximale Ausbildung des dem Vitamin D eigentümlichen
Absorptionsspektrums im Gebiet zwischen 300 und   230 te nicht   oder nicht wesentlich   überschritten   wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Kontrolle und Begrenzung der Bestrahlung dadurch bewirkt wird, dass man in einem fest mit der Bestrahlungsvorrichtung verbundenen, von der Reaktionsflüssigkeit durchströmten Teil der Apparatur den Fortschritt der Reaktion spektral- analytisch überwacht.

   3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass durch geeignete Wahl der Betriebsbedingungen der Strahlungsquelle bzw. durch Zwischenschalten geeigneter Lichtfilter aus der für die Umwandlung des Ergosterins in das Vitamin D wirksamen Strahlung die das Endprodukt erzeugende Strahlung ganz oder teilweise abgetrennt wird. EMI3.1