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Verfahren und Vorrichtung zum Prüfen von evakuierten Ampullen auf Luftfreiheit.
Viele pharmazeutische und chemische Präparate zersetzen sich bei Berührung mit Luft und werden deshalb in evakuierten, gläsernen Ampullen aufgehoben. Die in einem Fabrikbetrieb hergestellten fertigen Ampullen müssen nun auf Luftfreiheit geprüft werden.
Mittels der bisherigen visuellen oder hydraulischen Prüfverfahren konnten nur solche Ampullen als lufthaltig ausgeschieden werden, welche Risse, Sprünge oder sonstige Materialschäden hatten. Ampullen welche aus einem andern Grunde, z. B. durch Verstopfen der Pumpleitung oder durch falsches Abschmelzen kein oder ein schlechtes Vakuum hatten, konnten nicht erfasst werden.
Die Untersuchung in dem elektrischen Feld des bekannten Tesla-Transformators hatte bisher nur wenig Erfolg, da die Erregung der Ampulle zum Leuchten unsicher war und aus der Leuchterscheinung selbst kein sichererer Schluss auf den Grad der Luftfreiheit gezogen werden konnte.
Wenn die Substanzen in der Ampulle selbst Dämpfe entwickeln-bei hoher Evakuierung genügen schon geringe Spuren-, so wird die Leuchterregung ganz wesentlich erschwert, und es ist dann nicht mehr möglich, die allein wichtigen Luftreste unabhängig von den entstandenen Dämpfen zu ermitteln.
Nähert man z. B. grössere evakuierte Gefässe den Enden eines Teslaschen Transformators, so leuchten einige wenige auf, die meisten aber bleiben zunächst noch dunkel. Erst nachdem diese die Konduktoren des Transformators berührt haben und durch Funkenübergang mit ihnen elektrische Verbindung hatten, leuchteten sie auf. Die Leuchterscheinung nimmt mit wachsendem Abstande von den Spulenenden sehr rasch ab ; am stärksten ist das Leuchten, wenn ein Funken direkt auf die evakuierte Rohre schlägt. Benutzt man als Gefäss aber eine kleine mit Substanz gefüllte Ampulle, z. B. eine Salvarsanampulle, so ist das Leuchten ausserordentlich schwach.
Insbesondere erfolgt die Anregung zum Leuchten erst nach längerer und öfterer Berührung und Befunkung durch einen Konduktor des Transformators. Um einigermassen genügend grosse Helligkeit zu erhalten, muss man so nahe an einen Konduktor herangehen, bis Funken auf die Ampulle überschlagen, die auf der dem Transformator abgewandten Seite durch die Hand geerdet ist. Diese Funken sind einzelne kräftige Fäden oder Büschel, die sich zum Teil in der Ampulle fortsetzen und es unmöglich machen, aus der Farbe oder der Struktur der Leuchterscheinung einen Eindruck über die Hohe der Evakuierung zu gewinnen.
Die Helligkeit der Funken überstrahlt in störender Weise die Luminescenz in der Ampulle.
Schliesslich besteht auch die Gefahr, dass die Funken die Ampulle durchschlagen.
Aus diesen Gründen, und weil es ferner nicht möglich ist, mehrere Ampullen gleichzeitig zu prüfen-denn der Funke schlägt nur nach einer einzigen-. konnte die gewöhnliche Teslasche Anordnung nicht für praktisch brauchbare Vakuumpriifmethode benutzt werden.
Gegenstand vorliegender Erfindung ist nun ein Verfahren und eine Vorrichtung. mit deren Hilfe man den Grad der Luftfreiheit ohne Rücksicht auf Zusätze fremder Dämpfe sicher und momentan erkennen kann. ohne die Ampullen von dem laufenden Transportband nehmen zu müssen. Die Anordnung ermöglicht ferner, dass gleichzeitig eine ganze Gruppe von 20 bis
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30 Ampullen bei der Untersuchung überblickt werden kann und von einem einzigen Beobachter zirka 120 Ampullen pro Minute geprüfl werden können.
Bringt man nun eine evakuierte, angeregte Ampulle in ein Hochfrequenzfeld, welches dadurch hergestellt ist, dass die Enden der Spule eines Teslaschen Transformators mit zwei parallelen Metallplatten verbunden sind, so schlagen sehr kräftige Funken auf die Endflächen der Ampulle, die dadurch auch nach Füllung deutlich zum Leuchten gebracht wird. Die Farbe und Struktur der funkenartigen Leuchtersoheinung in der Ampulle ist aber jetzt noch nicht charakteristisch für den in ihr herrschenden Druck.
Dies gelingt erst dadurch-und das ist für das Verfahren nach der Erfindung wesent- lice-dans in das Kondensatorfeld dicke Schichten durchschlagsicherer Dielektrika, z. B. zwei Glasplatten, eingeschaltet werden. Die Kondensatorplatten können nun einander sehr nahe gebracht werden, ohne das Funken überschlagen, Die Wirkungsweise der Dielektrika ist folgende : Die einzelnen Flächenelemente der einander zugewandten Seiten der Glasplatten stehen untereinander in keiner leitenden Verbindung und können daher ihre Elektrizität nicht ausgleichen. Bringt man daher luftleere Gefässe, z. B.
Ampullen, zwischen die Glasplatten und werden dann die Flächen der Dielektrika durch die das Dielektrikum durchsetzende Verschiebungsströme aufgeladen, so kann kein einzelner kräftiger Funke nach einer bevorzugten Ampulle entstehen, sondern jeder Punkt der Oberfläche der Glasplatten muss sich einzeln über eine Ampulle entladen. Dadurch entstehen äusserst feinfaserige, verhältnismässig dunkle Funkenbündel, die von den Dielektriken auf die Ampulle strahlenförmig übergehen. Im Innern der Ampulle bildet sich eine gleichmässige und ruhige, aber überaus helle Luminescenz aus, die deutlich geordnete Schichtungen zeigt. Die Erscheinung ist viel lichtstärker als im Kondensator ohne Dielektrikum und wirkt physiologisch noch heller, da die störenden intensiven Einzelfunken fehlen.
Sämtliche in den Kondensator gebrachten Ampullen leuchten mit einer für den Druck und die Füllung charakteristischen Farbe und Struktur. Da sich in dem Kondensator gleichzeitig eine grosse Anzahl von Ampullen befinden kann, so haben diese auch eine längere Verweilzeit. Dies kann aus folgendem Grunde wichtig werden ; Wenn sich in der Ampulle dampfabgebende Substanzen befinden, so wird das charakteristische Leuchten dieser Dämpfe immer intensiver, je länger die Ampulle im Felde bleibt. Sobald grössere Luftreste in der Ampulle sind, leuchtet die Ampulle ohne Rücksicht auf die Fremddämpfe in der typisch rotvioletten Farbe des Stickstoffes.
Auf beiliegender Zeichnung ist in Fig. 1 ein derartiger Prüfkondensator schematisch dargestellt. B sind die Kondensatorplatten, G die Glasplatten, A die auf Luftfreiheit zu untersuchenden Ampullen.
Es wurde nun weiter gefunden, dass man die unteren Glasplatten ohne Beeinträchtigung der Leuchterscheinung fortlassen kann und das man den unteren Belag durch ein laufendes Band aus leitendem Material ersetzen kann. An diesem Band werden Fassungen aus leitendem Material angebracht, in die die Ampullen mit der Spitze nach unten eingesetzt werden. Die empfindliche Spitze und das von der Substanz erfüllte Köpfchen der Ampulle liegen im elektrostatisch geschützten feldfreien Raum und sind so vor jeder Funkenbildung, welche Spitze oder Substanz schädigen könnte, bewahrt. Die vertikal gewählte Stellung der Ampulle ist gleichzeitig sehr bequem für die Beobachtung der Luminescenz und gewährt das grösste Gesichtsfeld.
Fig. 2 zeigt eine Ausführungsform einer solchen Vorrichtung schematisch. B ist der obere Kondensatorbelag, G die Glasplatte, N die Fassung die in dem laufenden Band L leitend befestigt ist, A die Ampullen, in deren unteren Teil sich die Substanzen P befinden.
Die Ampullen wandern von vorn nach hinten auf dem laufenden Band durch den Kondensator im Abstande von zirka 3 cm. Der nach oben ragende Boden der Ampulle A hat von der Glasplatte G nur zirka 4-6 mm Abstand. Die obere Metallbelegung ist nach oben und den Seiten von dicken Schichten Isoliermaterials umgeben, Der untere Belag wird durch das metallische laufende Band selbst gebildet. Das durch die Ampulle deformierte, sonst homogene Kraftfeld im Kondensator ist dargestellt. Gleichzeitig sind die Äquipotentialflächen im Schnitt als Orthogonaltrajektorien zu den Kraftlinien eingezeichnet.
In dem Zwischenraum zwischen der Spiegelglasplatte und dem Boden der Ampulle drängen sich die Äquipotentialflächen so eng zusammen, dass der Gradient so gross wird, dass eine lebhafte Sprühentladung längs der zu Stromlinien gewordenen Kraftlinien eintritt. Innerhalb der Ampulle drängen sich die Stromlinien dicht zusammen, bewirken so die starke Leuchterregung und treten an der Einschnürung in den oberen Rand der Fassung ein.
Bevor die Ampullen durch den Kondensator wandern, müssen sie angeregt werden, denn unangeregte Ampullen können sonst fälschlich als schlechte, lufterfüllte ausgeschieden werden. Dies wird erfindungsgemäss dadurch erreicht, dass die Ampullen, ehe sie in den Prüfkondensator eintreten, in innige Berührung mit einer Hochfrequen7 ; fuukenstrecke gebracht werden. Man kann dies dadurch erreichen, dass man die Elektrodenenden einer Hochfrequenz-
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funkenstreckc als Federn ausbildet, die sich im Ruhezustand fast berühren. Die auf dem laufenden Band ankommende Ampulle öffnet nun diese Federbacken ; es schlängelt sich ein
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bleiben und dass der Raum zwischen den Ampullen nicht nutzlos befunkt wird.
In Fig. 3 ist eine derartige Anregungsvorrichtung schematisch dargestellt. L ist das laufende Band, A die Ampulle, F die Federn, zwischen denen sich die Anregungsfunken ausbilden. In Fig. 3 a, 3 b und 3 c ist der Durchgang einer Ampulle durch die Federn in den einzelnen Stadien schematisch dargestellt.
Die Schaltungsweise der Prüfungsanordnung ist in der Fig. 4 skizziert. Als Stromquelle dient das Wechselstromnetz. Der Transformator T, dem ein Regulierwiderstand W vorgexchaltet ist, hat ein Übersetzungsverhältnis von 220 auf 20. 000 Volt, bei einer normalen Sekundärleistung von 1 jE'7L4. Hochspannungsseitig ist die Zennecksche Schaltung zur Erzeugung hochfrequenter Ströme angewandt. Als Kapazitäten dienen Leidenerflaschen C mit einer Kapazität von je 2000 can. Diese Schaltung wird zweckmässig dadurch modifiziert, das weitere Kapazitäten J parallel zur Hocbspannungsfunkenstrecke F geschaltet wurden.
Dadurch erhält man im Falle der Resonanz besonders kräftige Hochfrequenzströme, die im Hochfrequenztransformator H, der primärseitig zirka 75, sekundärseitig zirka 1000 Windungen hat, auf den eigentlichen Prüfschwingungskreis iibertragen werden. In diesem Kreis darf die Anregungsfunkenstrecke A für die Ampullen das Feld im Prüfkondensator P möglichst wenig beeinflussen ; ausserdem müssen der untere Belag des Kondensators und eine Feder der Anregungsfunkenstrecke infolge der Nähe des laufenden Bandes geerdet werden. Beides wird am besten
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kreise müssen durch Variation der Kapazitäten aufeinander abgestimmt werden.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Prüfen von evakuierten Ampullen auf Luftfreiheit mittels elektrischer Hochfrequenzfelder, dadurch gekennzeichnet, dass die Ampullen zuerst mittels einer Hochfrequenzfunkenstrecke angeregt und dann in ein Hochfrequenzfeld geführt werden, welches aus zwei metallischen Belägen gebildet ist, zwischen die eine oder mehrere Schichten durchschlagsicherer Dielektrika eingeschaltet sind.