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Verfahren zur Herstellung von Glühphosphaten.
Es ist bekannt, Glühphosphate durch Glühen von Mischungen von Phosphoriten, Alkali. karbonaten oder Alkalisalzen oder Magnesiumverbindungen oder Mischungen dieser und Kieselsäure mit oder ohne Verwendung von Wasserdampf herzustellen und dabei den Aufschluss im Drehrohrofen zu vollziehen. Man erhält dabei Produkte. welche die Phosphorsäure in zitronensäure-oder in zitratloslicher Form enthalten.
Von besonderem Interesse sind in letzter Zeit die Methoden zur Herstellung von Glühphosphaten mit zitratlöslicher Phosphorsäure geworden, wobei unter Zitratlöslichkeit Löslichkeit in ammoniakalischer Zitratlösung nach Petermann verstanden ist. weil sich herausgestellt hat. dass diese Form der Phosphorsäure der wasserlöslichen Phosphorsäure des Superphosphats gleich zu bewerten ist.
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aber nur wenige Eingang in die Praxis gefunden, weil entweder ein genügender Aufschluss der Phosphorsäure nicht erzielt wurde oder der Glühprozess Temperaturen erforderte, denen kein keramisches Ofenrnaterial auf die Dauer Widerstand leistet. (Vgl. z.
B. Bräuer-D'Ans, Fortschritte der anorganisch-chemischen Industrie." Bd. I. 2. Teil. S. 2266 und 2270.)
Erst neuerdings ist es gelungen. Verfahren zu finden, die es gestatten, die Phosporsäure
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Reaktionsmischung stark zusammenfrittet oder gar zusammenschmilzt und die praktisch völlige Ammonzitratlöslichkeit der Phosphorsäure nicht erreicht wird. Diese Erscheinung ist auf den
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ratur noch so hoch war, dass die ungünstige Wirkung des Fluorkalziums sich bemerkbar machenkonnte.
Weitere eingellende Forschungen haben ergeben, dass die Reaktionsmischung im Drehrohrofen in dem Augenblick, wo sie die Temperatur von etwa 1000 C erreicht. nicht mehr
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führen kann. wenn man die Flammenführung so reguliert, dass ungefähr ein Viertel der Länge deOfens auf die zur Vollendung des Glühprozesses erforderliche Temperatur von etwa 1150 C. ungefähr zwei Viertel auf Temperaturen von 800#1000 C zur Austreibung des Fluors erhitzt werden und im letzten Viertel bis zum Austritt der Feuergase die Vorwärmung und Vorerhitzung der Beschickung erfolgt.
Aber auch ein Erhitzen auf höhere Temperaturen wie 1150 wiirde den
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als Alkalifluorid, teils als Siliciumfluorid oder Flusssäure. Durch Anwendung von Wasserdarupf kann man die Geschwindigkeit derselben nicht unbeträchtlich erhöhen, wie bereits in dem obenerwähnten anderweitig beschriebenen Verfahren angegeben wurde.
Es ist zwar bekannt. Glühphosphate in einem Drehrohrofen herzustellen und dabei die Mischung allmählich auf steigende Temperaturen zu erhitzen. Es ist ferner bekannt, beim Auf- schluss von Rohphosphaten Wasserdampf zu verwenden. Bei diesen Verfahren findet aber keine Unterteilung des Drehrohrofens in der Weise statt, dass die Periode. in welcher das Fluur hei Temperaturen zwischen 800#1000 ausgetrieben werden soll, auf etwa zwei Viertel der Gesamtlänge des Ofens ausgedehnt wird und nur ein Viertel für den eigentlichen Aufschluss bei Temperaturen über 1000 C dient.
Schliesslich ist auch-ein Verfahren bekanntgeworden. nach welchem man den Aufschluss von fluorhaltigen Glühphosphaten in zwei voneinander getrennten Erhitzungsperioden vollzieht.
Dieses Verfahren bedient sich einer unterbrochenen Arbeitsweise, wobei für die Erhitzung unterhalb des Schmelzpunktes und die Vollendung des Aufschlusses höheren Temperaturen je ein besonderer Ofen, bzw. nur für die zweite Erhitzungsperiode ein Drehrohrofen verwendet wird. Nach dem vorliegenden Verfahren lässt sieh aber in vorteilhafter Weise der Aufschluss fluorhaltiger Phosphate fortlaufend in einem einzigen Drehrohrofen vollziehen, ohne dass ein Schmelzen der Mischung eintritt. wenn man denselben hiebei in ganz bestimmte Temperate abschnitte unterteilt.
Ausfiihrungsheispiele :
1. Zur Verwendung gelangte ein Constantinephosphat von folgender Zusammensetzung :
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<tb> P2O5..................30#45%
<tb> CaO...................49#17%
<tb> F.....................4#12%
<tb> SiO2..................0#52%
<tb> Al2O3 <SEP> + <SEP> Fe2O3.........0#42%
<tb>
100 Teile dieses Phosphates wurden nach dem Verfahren des Patentes Nr. 107290 mit 23 Teilen kalzinierter Soda und 12-5 Teilen fein gemahlenen Quarzsand gemischt. Die Mischung wurde in einem Drehrohrofen gehrannt, in dem die Temperaturen so geregelt waren. dass dieselben im ersten Viertel an der Austragöffnung etwa 1150 C, im zweiten und dritten
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Nr. 104722 mit 19 Teilen fein gemahlenem Quarzsand, 37-3 Teilen Kaliumsulfat und 21-4 Teilen Kalziumkarbonat gemischt.
Die Mischung wurde in einem Drehofen wie beim ersten Versuch unter Überleiten von Wasserdampf geglüht. Das Glühprodutk enthielt 19#7% zitratlösliche Phosphorsäure, 20#5% Gesamtphosphorsäure, 13#6% K2O, 0#7% F. Die Löslichkeit in Ammonzitratlösung nach Petermann betrug 96%.