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Verfahren zur Darstellung eines grünen Küpenfarbstoffes aus 1.12 Perrlenchinon.
Durch Kondensation von öbä-Dinaphtol mit Aluminiumchlorid entsteht bekanntlich 1. 12-Dioxyperylen, welches an der Luft oder durch Oxydationsmittel sehr leicht in 1. 12-Perylenehinon übergeht.
Es hat sich nun gezeigt, dass durch Kondensation dieses 1.. 12-Perylenchinon mit Benzoylchlorid mit Hilfe von Aluminiumchlorid ein Küpenfarbstoff entsteht, welcher Baumwolle grün zu färben vermag.
Ausführuna : sbeispiel : 1 Gewichtsteil feingepulvertes 1. 12-Perylenchinon wird mit 4 Gewichtsteilen gepulvertem, wasserfreiem Aluminiumchlolid vermengt und der Mischung unter Umlühlen 1'5 Gewiehtsteile Benzoylchlorid beigegeben. Es setzt bereits in der Kälte unter Aufschäumen eine Reaktion ein, welche einen tbergang der Masse in einen dünllbreiigen Zustand zur Folge hat. In der Kälte sich selbst überlassen, erstarrt jedoch der Brei wieder, wird dann in einem geeigneten Reaktionsgefäss in ein auf 165 C vorgewärmtes Bad gebracht und während einer Stunde unter Ummhren auf dieser Temperatur gehalten.
Nach dem Erkalten der Schmelze wird mit salzsäurehältigem Wasser zersetzt und das Reaktionsprodukt abfiltriert. Es bildet im Rohzustände ein dunkles Pulver. Zur Reinigung wird es mit Natronlauge und Natriumhydrosulfit gelost und aus der filtrierten Küpe der Farbstoff durch Einblasen von Luft abgeschieden. Der gereinigte Farbstoff bildet ein dunkles, bronzeglänzendes Pulver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure dumpf violett löst, die Fällung mit Wasser aus dieser Lösung ist dunkelblau.
In Nitrobenzol löst es sieh mit violetter Farbe und braunvioletter Fluoreszenz. Die Alkalihydrosulfitküpe ist blau, Baumwolle zieht blau auf und wird beim Verhängen grün. Durch Säuren wird die bung blaustichig, jedoch geht sie durch Waschen mit Wasser in den ursprünglichen Ton zurück.
Die Ausbeuten betragen auf die Mengen des angewendeten Chinons 80-90%.
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Process for the preparation of a green vat dye from 1.12 pearl quinone.
It is known that the condensation of öbä-dinaphthol with aluminum chloride gives rise to 1,2-dioxyperylene, which converts very easily into 1,2-perylenehinone in air or through oxidizing agents.
It has now been shown that condensation of this 1 .. 12-perylene quinone with benzoyl chloride with the aid of aluminum chloride produces a vat dye which is able to dye cotton green.
Execution example: 1 part by weight of finely powdered 1. 12-perylene quinone is mixed with 4 parts by weight of powdered, anhydrous aluminum chloride and 1'5 parts by weight of benzoyl chloride are added to the mixture while stirring. Even in the cold it starts to foam with a reaction which causes the mass to change into a thin, pulpy state. Left to its own devices in the cold, the pulp solidifies again, is then placed in a suitable reaction vessel in a bath preheated to 165 ° C. and kept at this temperature for one hour while stirring.
After the melt has cooled, it is decomposed with water containing hydrochloric acid and the reaction product is filtered off. In the raw state it forms a dark powder. To clean it, it is dissolved with sodium hydroxide solution and sodium hydrosulfite and the dye is separated from the filtered vat by blowing air into it. The purified dye forms a dark, bronze-shining powder that dissolves in concentrated sulfuric acid in a dull violet color; the precipitation with water from this solution is dark blue.
In nitrobenzene it dissolves with purple color and brownish-purple fluorescence. The Alkalihydrosulfitküpe is blue, cotton pulls up blue and turns green when hanging. Acids give the exercise a bluish tinge, but washing with water returns it to its original tone.
The yields are 80-90% based on the amounts of quinone used.
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