WO2024106164A1

WO2024106164A1 - 精留塔

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Publication number: WO2024106164A1
Application number: PCT/JP2023/038686
Authority: WO
Inventors: 昌利塚本; 英則角谷; 陽一安富
Original assignee: 住友化学株式会社
Priority date: 2022-11-18
Filing date: 2023-10-26
Publication date: 2024-05-23

Abstract

本発明の課題は、精留塔の充填物の近傍における（メタ）アクリル酸エステルの重合体や不純物の固着を抑制することにある。　本発明の精留塔１０は、液体を貯留することができる第１部分１０Ａと、液体と気体とを気液接触させる第２部分１０Ｂとを含み、第２部分には、気液接触効率を高めることができる充填物を充填するための１以上の充填領域１０Ｂａが設けられており、充填領域内に設けられており、充填物を導入して前記精留塔内に配置するための導入部２０及び抜取部３０とを備えており、導入部及び抜取部が、第１筒状部の中心軸および第２筒状部の中心軸が精留塔の中心軸Ｃの延在方向に直交する方向に対して鉛直上方に３～８０°の範囲で傾斜する傾斜角度となるように設けられている。

Description

精留塔

　本発明は、精留塔に関し、より具体的には不純物を除去して（メタ）アクリル酸エステルを精製するための精留塔に関する。

　（メタ）アクリル酸エステルである例えば（メタ）アクリル酸メチル（ＭＭＡ）を重合した重合体であるポリ（メタ）アクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）は、透明性に優れており、さらには耐候性にも優れている。よって、ポリ（メタ）アクリル酸メチルは、自動車用部品、看板標識、表示装置等を構成する部材の材料として、広く用いられている。

　そして、近年の資源価格の高騰、さらには環境問題に対する意識の高まりに伴って、上記のとおりの種々の用途に用いられたポリ（メタ）アクリル酸メチルを含む製品（成形体）は回収されてリサイクル（再資源化）が図られている。

　上記のとおり（メタ）アクリル酸エステルの製造またはリサイクルにあたっては、不純物を除去して、より純度の高い（メタ）アクリル酸エステルを精製して取り出すために、長軸（中心軸）の延在方向が鉛直方向に一致して直立するように設置された塔状の精留塔が用いられている。

　このような精留塔としては、例えば、塔内に所定の充填物を充填して、組成の異なる気体と液体とを均質に接触させて物質移動を行ない、より低沸点成分に富んだ気体とより高沸点成分に富んだ液体とに精留分離する態様が知られている（特許文献１参照。）。

　長期間にわたって（メタ）アクリル酸エステルの精留工程に供された充填物には、（メタ）アクリル酸エステルの重合体や不純物が固着してしまうことから、定期的に充填物にアクセスし、場合によっては、充填物を一旦取り出して当該重合体や不純物を除去したり、別の充填物と交換したりする作業を行う必要がある。

　そして、通常、精留塔において充填物が充填されている領域またはその近傍の領域には、外壁から内壁へと貫通する開口部であって、上記のような作業を実施するための開口部（マンホール、ハンドホール）が設けられており、さらに当該開口部に隙間なく接合されており、精留塔の外壁から中心軸に直交する方向、すなわち水平方向に突出するように筒状体（筒状部）が設けられている。

特開平７－２６０３４２号公報

　しかしながら、上記のような筒状部が設けられている場合には、筒状部の内壁、さらには筒状部から筒状部と精留塔との接合部をまたいだ精留塔の内壁に至る領域、さらには充填物に（メタ）アクリル酸エステルの重合体や不純物が固着してしまい、充填物が果たすべき機能を損なってしまったり、結果として精留塔による精製効率、すなわち（メタ）アクリル酸エステルの製造効率を損なうおそれがある。

　本発明者らは上記課題を解決すべく鋭意検討を進めたところ、特に開口部に接続されている筒状部の構成を工夫することにより上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成させるに至った。

　すなわち、本発明は、下記〔１〕～〔４〕を提供する。
〔１〕　（メタ）アクリル酸エステルを含む液体または気体を導入して精製し、より純度の高い（メタ）アクリル酸エステルを取り出すための精留塔であって、
　前記液体を貯留することができる第１部分と、低沸点成分により富んだ気体と高沸点成分により富んだ液体とに精留分離する第２部分とを含み、
　前記第２部分には、気液接触効率を高めることができる充填物を充填するための１以上の充填領域が設けられており、
　前記充填領域内に設けられており、前記充填物を導入して前記精留塔内に配置するための導入部であって、前記精留塔の外壁から内壁に貫通して開口している第１開口部に隙間なく接続されている第１筒状部、および該第１筒状部に設けられており該第１筒状部内を気密に封止することができる第１蓋部を含む導入部と、
　前記充填領域内に設けられており、前記精留塔内に配置された前記充填物を抜き取るための抜取部であって、前記精留塔の外壁から内壁に貫通して開口している第２開口部に隙間なく接続されている第２筒状部、該第２筒状部に設けられており、該第２筒状部内を気密に封止することができる第２蓋部を含む抜取部と、
　前記第１部分に貯留されていた前記液体を導入して一部または全部を気化させることにより（メタ）アクリル酸エステルを含む気体または気体および液体とし、該気体または気体および液体を前記第１部分に供給することができるように前記第１部分に接続されている加熱部と、
　前記第２部分の頂部から抜き出した前記気体を導入して凝縮させることにより液体とし、該液体を前記第２部分に還流させるか、または外部に導出することができるように前記第２部分に接続されている冷却部と
を備えており、
　前記導入部および前記抜取部が、前記第１筒状部の中心軸および前記第２筒状部の中心軸が、前記精留塔の前記長軸の延在方向に直交する方向に対して鉛直上方に３～８０°の範囲で傾斜する傾斜角度となるように設けられている、精留塔。
〔２〕　前記傾斜角度が、３～１０°の範囲である、〔１〕に記載の精留塔。
〔３〕　前記充填物がポールリングである、〔１〕または〔２〕に記載の精留塔。
〔４〕　前記（メタ）アクリル酸エステルが、（メタ）アクリル酸エステル系重合体を含む（メタ）アクリル酸エステル系重合体組成物に由来する（メタ）アクリル酸エステルである、〔１〕または〔２〕に記載の精留塔。

　本発明によれば、精留塔に導入された充填物の近傍、さらには充填物自体における（メタ）アクリル酸エステルの重合体や不純物の固着を抑制することにより、充填物の機能の低下を抑制し、さらには精留塔による精製効率、すなわち（メタ）アクリル酸エステルの製造効率の低下を効果的に抑制することができる。

図１は、精留塔の構成例を示す概略的な側面図である。図２は、精留塔の構成例を示す概略的な上面図である。図３は、筒状部と精留塔との接合部付近の領域を図２に示されるＢ－Ｂ’一点鎖線の位置で切断した切断端面を示す概略的な部分端面図である。図４は、蓋部の構成例を示す概略的な平面図である。

　以下、図面を参照して本発明の実施形態について具体的に説明する。なお、各図面は、発明が理解できる程度に、構成要素の形状、大きさ及び配置が概略的に示されているに過ぎない。本発明は以下の記述によって限定されるものではなく、それぞれの構成要素は本発明の要旨から逸脱しない範囲で改変可能である。図面において、同一の符号を付した同一の構成要素については重複する説明を省略する場合がある。

　１．精留塔
　図１～４を参照して、本実施形態の精留塔について説明する。図１は精留塔の構成例を示す概略的な側面図である。図２は精留塔の構成例を示す概略的な上面図である。図３は、筒状部と精留塔との接合部付近の領域にかかる概略的な部分端面図である。図４は、蓋部の構成例を示す概略的な平面図である。

　図１～４に示されるように、本実施形態の精留塔１０は、長軸（中心軸Ｃ）の延在方向が鉛直方向に一致して直立するように設置されており、（メタ）アクリル酸エステルを含む液体または気体を導入して精製し、より純度の高い（メタ）アクリル酸エステルを取り出すための精留塔１０であって、
　前記液体を貯留することができる第１部分１０Ａと、低沸点成分により富んだ気体と高沸点成分により富んだ液体とに精留分離する第２部分１０Ｂとを含み、
　前記第２部分１０Ｂには、気液接触効率を高めることができる充填物を充填するための１以上の充填領域１０Ｂａが設けられており、
　前記充填領域１０Ｂａ内に設けられており、前記充填物を導入して前記精留塔１０内に配置するための導入部２０であって、前記精留塔１０の外壁から内壁に貫通して開口している第１開口部２２に隙間なく接続されている第１筒状部２４、および該第１筒状部２４に設けられており該第１筒状部２４内を気密に封止することができる第１蓋部２６を含む導入部２０と、
　前記充填領域１０Ｂａ内に設けられており、前記精留塔１０内に配置された前記充填物を抜き取るための抜取部３０であって、前記精留塔１０の外壁から内壁に貫通して開口している第２開口部３２に隙間なく接続されている第２筒状部３４、該第２筒状部３４に設けられており、該第２筒状部３４内を気密に封止することができる第２蓋部３６を含む抜取部３０と、
　前記第１部分１０Ａに貯留されていた前記液体を導入して一部または全部を気化させることにより（メタ）アクリル酸エステルを含む気体または気体および液体）とし、該気体または気体および液体を前記第１部分１０Ａに供給する（戻す）ことができるように前記第１部分１０Ａに接続されている加熱部１２と、
　前記第１部分１０Ａの頂部１０ａから抜き出した前記気体を導入して凝縮させることにより液体とし、該液体を前記第２部分１０Ｂに還流させるか、または外部に導出することができるように前記第２部分に接続されている冷却部１４と
を備えており、
　前記導入部２０および前記抜取部３０が、前記第１筒状部２４の中心軸２４ａおよび前記第２筒状部３４の中心軸３４ａが、前記精留塔１０の前記長軸（中心軸Ｃ）の延在方向に直交する方向に対して鉛直上方に３～８０°の範囲で傾斜する傾斜角度２４ｂ（３４ｂ）となるように設けられている。

　（用語の説明）
　「（メタ）アクリル」には、アクリル、メタクリルおよびこれらの組み合わせが含まれる。
　「（メタ）アクリル酸エステル」には、例えば、（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸プロピル、（メタ）アクリル酸ブチル、（メタ）アクリル酸イソプロピル、（メタ）アクリル酸シクロヘキシル、（メタ）アクリル酸フェニル、（メタ）アクリル酸（２－エチルヘキシル）、（メタ）アクリル酸（ｔｅｒｔ－ブチルシクロヘキシル）、（メタ）アクリル酸ベンジル、（メタ）アクリル酸（２，２，２－トリフルオロエチル）等が含まれる。

　「（メタ）アクリル系重合体組成物」は、（メタ）アクリル系重合体を主成分として含み、さらにその他の成分を含みうる組成物である。

　「（メタ）アクリル系重合体」は、（メタ）アクリル基を有するモノマーに由来する単量体単位を有する重合体である。

　ここで、（メタ）アクリル系重合体としては、例えば、炭素原子数１～４のアルキル基を有する（メタ）アクリル酸アルキルに由来する単量体単位のみを含む（メタ）アクリル単独重合体；炭素原子数１～４のアルキル基を有する（メタ）アクリル酸アルキルに由来する単量体単位を、８５質量％以上１００質量％未満と、炭素原子数１～４のアルキル基を有する（メタ）アクリル酸アルキルに由来する単量体単位と共重合可能な他のビニル単量体に由来する単量体単位を０質量％を超えて１５質量％以下とを有する（メタ）アクリル共重合体が挙げられる。

　炭素原子数１～４のアルキル基を有する（メタ）アクリル酸アルキル」とは、例えばＣＨ_２＝Ｃ（ＣＨ_３）ＣＯＯＲ（Ｒは炭素原子数１～４のアルキル基である。）で表される化合物である。

　炭素原子数１～４のアルキル基を有する（メタ）アクリル酸アルキルと共重合可能なビニル単量体とは、炭素原子数１～４のアルキル基を有するメタクリル酸アルキルと共重合可能であり、かつビニル基を有する単量体である。

　炭素原子数１～４のアルキル基を有する（メタ）アクリル酸アルキルとしては、例えば、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ｎ－プロピル、メタクリル酸イソプロピル、メタクリル酸ｎ－ブチル、メタクリル酸ｔｅｒｔ－ブチル、メタクリル酸ｓｅｃ－ブチル、およびメタクリル酸イソブチルが挙げられる。炭素原子数１～４のアルキル基を有するメタクリル酸アルキルは、好ましくはメタクリル酸メチルである。

　炭素原子数１～４のアルキル基を有する（メタ）アクリル酸アルキルと共重合可能なビニル単量体としては、例えば、メタクリル酸シクロヘキシル、メタクリル酸ベンジル、メタクリル酸２－エチルヘキシル、メタクリル酸２－ヒドロキシエチル、メタクリル酸ヒドロキシプロピル、メタクリル酸モノグリセロールなどのメタクリル酸エステル（ただし、炭素原子数１～４のアルキル基を有するメタクリル酸アルキルを除く。）；アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ブチル、アクリル酸２－エチルヘキシル、アクリル酸２－ヒドロキシエチル、アクリル酸２－ヒドロキシプロピル、アクリル酸モノグリセロール等のアクリル酸エステル；アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、イタコン酸、無水マレイン酸、無水イタコン酸などの不飽和カルボン酸又はこれらの酸無水物；アクリルアミド、メタクリルアミド、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、ジアセトンアクリルアミド、メタクリル酸ジメチルアミノエチル等の窒素含有モノマー；アリルグリシジルエーテル、アクリル酸グリシジル、メタクリル酸グリシジルなどのエポキシ基含有単量体；スチレン、α－メチルスチレンなどのスチレン系単量体が挙げられる。

　（メタ）アクリル系重合体の製造方法としては、例えば、炭素原子数１～４のアルキル基を有する（メタ）アクリル酸アルキルと、必要に応じて、炭素原子数１～４のアルキル基を有する（メタ）アクリル酸アルキルと共重合可能なビニル単量体とを、塊状重合、溶液重合、懸濁重合、乳化重合等の方法で重合されていてよい。

　（メタ）アクリル系重合体組成物が含みうる「その他の成分」には、例えば、所定の特性を有する成形体を製造するために添加されうる従来公知の任意好適な、離型剤、重合調節剤、重合開始剤、紫外線吸収剤および着色剤が含まれる。

　「スクラップ」とは、通常、（メタ）アクリル酸メチル系重合体組成物を従来公知の任意好適な射出成形工程などにより種々の形状に成形して製造され、所定の用途に使用された後に廃材として回収された使用済みの成形体であって、本発明にかかる再生システムにおいて原料として用いることができる形状、サイズに調整された成形体である。また、「スクラップ」は、成形時の不良品を回収し、本発明にかかる再生システムにおいて原料として用いることができる形状、サイズに調整された成形体であってもよいし、成形時や研磨加工など後工程で発生する端材を回収し、本発明にかかる再生システムにおいて原料として用いることができる形状、サイズに調整された成形体であってもよい。

　「低沸点成分」とは沸点が（メタ）アクリル酸エステルの沸点より低い物質であり、例えば、（メタ）アクリル酸エステルが（メタ）アクリル酸メチルである場合には、大気圧において沸点が５０℃～１００℃である化合物を意味しており、この場合、具体的には低沸点成分には、例えば、メタノール、アクリル酸メチル、イソ酪酸メチルおよびプロピオン酸メチルが含まれる。

　「高沸点成分」とは沸点が（メタ）アクリル酸エステルの沸点より高い物質であり、例えば、（メタ）アクリル酸エステルが（メタ）アクリル酸メチルである場合には、大気圧において沸点が１０２℃～３００℃である化合物を意味しており、この場合、具体的には高沸点成分には、例えば、スチレン、トルエン、１－ブタノール、２－メチレン－５－メチルヘキサン二酸ジメチルおよび２－メトキシメチル－２，４－ジメチルグルタル酸ジメチルが含まれる。

　以下、本実施形態の精留塔１０の構成例、さらには精留塔１０を構成しうる構成要素について具体的に説明する。

　（１）精留塔
　図１に示されるとおり、本実施形態の精留塔１０は、塔状の形態を有している。塔状の精留塔１０は、少なくとも精製工程時においては、長軸、すなわち中心軸Ｃの延在方向が鉛直方向に一致して直立するように設置される。

　本実施形態において、精留塔１０の形状、サイズ、材料は特に限定されない。精留塔１０の形状、サイズ、材料は、例えば、精製工程の対象となる液体の成分、量、精製能力を勘案して選択することができる。本実施形態の精留塔１０において、好ましい材料の例としてはステンレス鋼が挙げられる。

　精留塔１０は、第１部分１０Ａと、第１部分１０Ａに連接している第２部分１０Ｂとを含んでいる。換言すると、精留塔１０の主たる構成要素である塔状の精留塔本体は、第１部分１０Ａと、第１部分１０Ａに連接している第２部分１０Ｂとを含んでいる。

　図２に示されるとおり、この構成例では、第１部分１０Ａおよび第２部分１０Ｂは、頂部１０ａを上方から中心軸Ｃの延在方向に見たときに、中心軸Ｃに直交する方向（水平方向）の径が互いに異なる円筒状の形状を有している。

　本実施形態において、第１部分１０Ａは、精製工程による処理対象である（メタ）アクリル酸エステルを含む液体を外部から導入して貯留することができ、さらには導入された液体を気化させて気体とすることができる機能部である。

　本実施形態において、第２部分１０Ｂは、（メタ）アクリル酸エステルを含む気体と（メタ）アクリル酸エステルを含む液体とが均質になるように接触させることにより物質移動を行ない、より低沸点成分に富んだ気体とより高沸点成分に富んだ液体とに精留分離する機能部である。より具体的には、第２部分１０Ｂは、液体に含まれる（メタ）アクリル酸エステルとその他の成分（不純物）とを主として沸点の差異により、（メタ）アクリル酸エステルとその他の成分（不純物）とに分離することができる機能部である。第２部分１０Ｂは、具体的には例えば、（メタ）アクリル酸エステルを気体として、その他の成分を液体として、気液分離することができる機能部である。

　図１に示されるとおり、第２部分１０Ｂには、気液接触効率を高めることができる充填物を充填するための１以上の充填領域１０Ｂａが設けられている。充填領域１０Ｂａの設置数は特に限定されない。充填領域１０Ｂａの設置数は、精留塔１０のサイズ、求められる処理能力等を勘案して任意好適な設置数とすることができる。図示例においては、充填領域１０Ｂａは、２箇所に設定されている。

　充填領域１０Ｂａに充填（設置）されうる充填物（図示されていない。）は、気液接触効率を高めることができる充填物である。このような充填物の好ましい例としては、従来公知の任意好適な構成を有するラシヒリング、レッシングリング、ポールリング、サドルが挙げられる。本実施形態では、ポールリングを採用することが好ましい。ポールリングは、側壁を数カ所内側に切り込ませてフィンのような形状を設けているものである。このような形状により、ポールリング表面において気液の接触面積が大きいことから、精留塔内に充填物として設置すると効率よく気液分離が行われ、精製塔における精製効率が向上する傾向にある。

　ここで、充填物とは、その表面に付着した液体と、精留塔１０内で例えば沸点以上の温度で処理されることにより精製した気体とを接触させることで、より高い沸点を有する物質を液体側に移動させ、かつより低い沸点を有する物質を気体としてより効率的に分離するための部材である。

　図１に示されるように、充填領域１０Ｂａ内には、既に説明した充填物を導入して精留塔１０内に配置するための導入部２０および精留塔１０内に配置された充填物を抜き取るための抜取部３０が一対の構成として設けられている。

　導入部２０および抜取部３０の材料は、本発明の目的を損なわないことを条件として、特に限定されない。導入部２０および抜取部３０は、精留塔１０を構成している材料と同一の材料によって構成することができる。導入部２０および抜取部３０の好ましい材料の例としては、ステンレス鋼が挙げられる。

　図示例においては、２組の導入部２０および抜取部３０からなる一対の構成が中心軸Ｃの延在方向に揃うように設けられている。しかしながら、このような態様に限定されず、導入部２０および抜取部３０からなる一対の構成同士は、中心軸Ｃに直交する方向に互いにずれるように配置されていてもよい。また、図示例では、一対の導入部２０および抜取部３０が中心軸Ｃの延在方向に揃うように配置されている。しかしながら、このような態様に限定されず、導入部２０および抜取部３０は、中心軸Ｃに直交する方向に互いにずれるように配置されていてもよい。

　図３に示されるように、導入部２０は、精留塔１０の外壁から内壁に貫通して開口している第１開口部２２、第１開口部２２に隙間なく接続されている第１筒状部２４、および第１筒状部２４に設けられており第１筒状部２４内（ひいては精留塔１０内）を気密に封止することができる第１蓋部２６を含んでいる。

　図１および図３に示されるように、抜取部３０は、精留塔１０の外壁から内壁まで貫通して開口している第２開口部３２に隙間なく接続されている第２筒状部３４、第２筒状部３４に設けられており、第２筒状部３４内ひいては精留塔１０内を気密に封止することができる第２蓋部３６を含んでいる。

　図３に示されるように、この構成例では、第１蓋部２６はおよび第２蓋部３６それぞれは、第１筒状部２４および第２筒状部３４それぞれに、フランジ接続により固定されている。

　具体的には、第１筒状部２４の塔側フランジ部２４Ａと第１蓋部２６の蓋部側フランジ部２６Ａとは、必要に応じて図示されていないガスケットなどのさらなる部材を介して、第１蓋部２６に設けられている複数個（図示例では８個）の固定用穴部２６ａに挿入される固定用部材６０により互いに締結することにより脱着自在に固定することができる。同様にして、第２筒状部３４の塔側フランジ部３４Ａと第２蓋部３６の蓋部側フランジ部３６Ａとは、第２蓋部３６に設けられているの固定用穴部３６ａに挿入される固定用部材６０により互いに締結することにより脱着自在に固定することができる。

　図３においては、第１蓋部２６および第２蓋部３６それぞれと第１筒状部２４および第２筒状部３４それぞれとの固定の態様をフランジ接続とする例を説明した。本実施形態において、第１蓋部２６および第２蓋部３６それぞれと第１筒状部２４および第２筒状部３４それぞれとの固定の態様は、図示例のようなフランジ接続に限定されず、従来公知の任意好適な態様を適用することができる。その他の固定の態様としては、例えば、第１蓋部２６および第２蓋部３６それぞれと第１筒状部２４および第２筒状部３４それぞれの一部分同士が嵌合するようにねじ込まれることにより固定するねじ込み接続、キャッチクリップ式接続、蝶番式接続、およびレバーハンド式接続が挙げられる。

　第１蓋部２６および第２蓋部３６には、第１筒状部２４および第２筒状部３４との脱着をより容易にすることができるので、第１蓋部２６および第２蓋部３６それぞれを支持しつつ第１蓋部２６および第２蓋部３６をより容易に脱着させるためのハンドル、さらには第２部分１０Ｂの内部の状態、すなわち精留塔１０の状態を目視で確認することができるサイトグラスといったさらなる部材が設けられていてもよい。

　上記の説明においては、導入部２０と抜取部３０とを同様の構成を有することを前提として説明した。しかしながら、導入部２０の構成要素および抜取部３０の構成要素のサイズ、形状等は、本発明の目的を損なわないことを条件として、互いに異なっていてもよい。

　本実施形態において、充填領域１０Ｂａ内に設けられている導入部２０は、第１筒状部２４の中心軸２４、換言すると中心軸２４の延在方向、すなわち第１筒状部２４が画成するこの例では円塔状の空間の延在方向が、精留塔１０の長軸（中心軸Ｃ）の延在方向に直交する方向（水平方向）に対して鉛直上方に３～８０°の範囲で傾斜する傾斜角度２４ｂとなるように設けられている。同様に、抜取部３０は、第２筒状部３４の中心軸３４ａが、精留塔１０の長軸（中心軸Ｃ）の延在方向に直交する方向に対して鉛直上方に３～８０°の範囲で傾斜する傾斜角度３４ｂとなるように設けられている。
　なお、傾斜角度が３°未満であると、充填物の近傍において（メタ）アクリル酸エステルの重合体や不純物などの液体が付着したり滞留する傾向となる。その結果、精製塔内の温度により付着又は滞留している液体において重合反応が開始して粘度の高い液体となり、充填物の近傍で固着したり、粘度の高い液体が移動して充填物に付着することがある。充填物に付着した場合、充填物自体において（メタ）アクリル酸エステルの重合体や不純物の固着が生じ、充填物の機能の低下を引きおこすことがある。
　また、傾斜角度が８０°を超えると、上記のような充填物の近傍や充填物自体における固着は生じないものの、傾斜角度が急であることから液体がポールリングなどの充填物に付着してもすぐに流れ落ちてしまうこととなる。その結果、充填物において得られる気液分離の効果は小さくなるため、精製塔における精製効率は低下する傾向となる。さらに、傾斜角度が８０°を超えると、例えば第１筒状部の先端に位置する第１蓋部に液体が付着し、滞留する傾向となる。これにより、蓋部で固着してしまう結果、精留塔による精製効率が低下したり、充填物を交換したりする製造工程において必要な作業を行うことができなくなることがある。
　このように、本実施形態では、上記傾斜角度を所定の角度とすることで、上記のような問題が生じることを抑制できる。

　傾斜角度２４ｂおよび３４ｂは、充填物の精留塔１０内への導入および取り出しを精留塔１０に供された液体を第１筒状部２４および第２筒状部３４から精留塔１０内に還流させる観点から、３～１０°の範囲とすることがより好ましい。

　図１に示されるように、第１部分１０Ａには、外部から液体または気体を導入するための第１の配管４０の一端側が接続されている。ここで、第１の配管４０は、導入される液体の成分、量等を勘案して、従来公知の任意好適な構成を採用することができる。

　なお、図示例においては、第１の配管４０は、既に説明したとおり、第１部分１０Ａに接続される態様として説明したがかかる態様に限定されず、第１の配管４０の一端側は、第２部分１０Ｂに接続されていてもよい。

　なお、第１の配管４０の他端側には、例えば（メタ）アクリル酸エステルが（メタ）アクリル酸メチルである場合には、例えばＣ４直酸法、アルファ法、ＡＣＨ法といった従来公知の任意好適な製造方法を実施するための図示されていない製造装置（プラント）を接続することができ、このような製造方法により製造された（メタ）アクリル酸メチルを含む液体または気体を導入することができる。

　既に説明したとおり、代表的なポリ（メタ）アクリル酸エステルであるポリ（メタ）アクリル酸メチルは、３００℃程度の比較的低い温度で加熱することによって、（メタ）アクリル酸メチルとして高収率で回収するケミカルリサイクルによりリサイクルすることができる。

　ポリ（メタ）アクリル酸エステルのケミカルリサイクルは、具体的には、例えばポリ（メタ）アクリル酸メチルを含むスクラップを熱分解（解重合）することにより（メタ）アクリル酸エステルを回収することにより行われる。

　よって、例えば、（メタ）アクリル酸エステルがケミカルリサイクルにより再生された再生（メタ）アクリル酸エステルである場合には、第１の配管４０の他端側には、例えば、図示されていない熱分解装置が接続されうる。このように、本実施形態の精留塔１０により精製される（メタ）アクリル酸エステルは、ケミカルリサイクルにより再生された再生（メタ）アクリル酸エステルであっても、新たに製造された（Ｖｉｒｇｉｎ）（メタ）アクリル酸エステルのいずれであってもよい。

　ここで、熱分解装置としては、（メタ）アクリル系重合体を含む（メタ）アクリル系重合体組成物を成形した成形体のスクラップを熱分解して、（メタ）アクリル酸エステルを含むガスを生成することができることを条件として、従来公知の任意好適な構成を有する装置を適用することができる。

　本実施形態において、熱分解装置の例としては、押出機、ニーダー、および流動床加熱器が挙げられる。

　本実施形態において、熱分解装置は、押出機であることが好ましい。熱分解装置１０である押出機の好適な例としては、二軸同方向回転押出機および二軸異方向回転押出機などの二軸押出機が挙げられる。

　本実施形態において、熱分解装置として好適に適用できるニーダーとしては、例えば、米国特許第１０３０１２３５号明細書に記載の装置が挙げられる。

　本実施形態において、熱分解装置として好適に適用できる流動床加熱器としては、例えば、特開２００９－１１２９０２号公報に記載の装置が挙げられる。

　図１に示されるように、精留塔１０は、加熱部１２を備えている。加熱部１２は、例えば、第１の配管４０を介して供給された（メタ）アクリル酸エステルを含む液体を一部または全部を気化させて気体とすることができる機能部である。

　加熱部１２は、具体的には、（メタ）アクリル酸エステルを含む液体を、（メタ）アクリル酸エステルの沸点以上発火点未満の温度に加熱することができる機能部であることが好ましい。

　（メタ）アクリル酸エステルが例えば（メタ）アクリル酸メチルである場合には、「沸点」の温度は大気圧において１００℃程度であるので大気圧で運転する場合には、この温度以上の温度となるように、また「発火点」の温度は４２１℃程度であるのでこの温度を下回るように調整すればよい。

　加熱部１２としては、従来公知の任意好適な構成を適用することができる。加熱部１２としては、具体的には例えば、熱交換器および電気ヒーターからなる群から選ばれる少なくとも１つを適用することができる。

　図１に示されるように、加熱部１２の一端側には、第５の配管７０の一端側が接続されている。第５の配管７０の他端側は、第１部分１０Ａに接続されている。第５の配管７０は、加熱部１２により一部または全部を気化された（メタ）アクリル酸エステルを含む気体または気体および液体を第１部分１０Ａに供給する（戻す）ための機能部である。

　加熱部１２の他端側には、第６の配管７２の一端側が接続されている。第６の配管７２の他端側は、図示例では第１部分１０Ａの底面側に接続されている。第６の配管７２は、第１部分１０Ａに貯留されていた（メタ）アクリル酸エステルを含む液体を加熱部１２に供給するための機能部である。

　第６の配管７２の中途には第７の配管７４の一端側が接続されている。第７の配管７４は、第１部分１０Ａに貯留されていた（メタ）アクリル酸エステルを含む液体を第６の配管７２を介して精留塔１０外（外部）に導出するための機能部である。

　第５の配管７０、第６の配管７２および第７の配管７４は、上記の機能を実現できることを条件として、その形状、サイズ、構成材料等は特に限定されない。第５の配管７０、第６の配管７２および第７の配管７４としては、例えば、従来公知の任意好適なステンレス鋼製の配管を適用することができる。

　図１に示されるように、精留塔１０は、冷却部１４を備えている。冷却部１４は、第２部分１０Ｂの頂部１０ａから抜き出された（メタ）アクリル酸エステルを含む気体を冷却することにより凝縮させて（メタ）アクリル酸エステルを含む液体とすることができる機能部である。

　（メタ）アクリル酸エステルが例えば（メタ）アクリル酸メチルである場合には、「沸点」の温度は大気圧において１００℃程度であるので大気圧で運転する場合には、冷却部１４によりこの温度を下回るように調整すればよい。

　冷却部１４としては、従来公知の任意好適な構成を適用することができる。冷却部１４としては、具体的には例えば、熱交換器などを適用することができる。

　図１に示されるように、冷却部１４の一端側には、第２の配管５０の一端側が接続されている。第２の配管５０の他端側は、精留塔１０（精留塔１０の本体部）の頂部１０ａ、すなわち第２部分１０Ｂの頂部１０ａに接続されている。第２の配管５０は、第２部分１０Ｂにより気液分離された（メタ）アクリル酸エステルを含む気体を抜き出して冷却部１４に供給するための機能部である。

　冷却部１４の他端側には、第３の配管５２の一端側が接続されている。第３の配管５２の他端側は、図示例では第２部分１０Ｂの頂部１０ａの近傍に接続されている。第３の配管５２は、冷却部１４にて冷却されることにより液化された（メタ）アクリル酸エステルを含む液体を第２部分１０Ｂに戻して供給する（還流させる）ための機能部である。

　第３の配管５２の中途には第４の配管５４の一端側が接続されている。第４の配管５４は、冷却部１４にて冷却されることにより液化された（メタ）アクリル酸エステルを含む液体を第３の配管５２を介して精留塔１０外（外部）に導出するための機能部である。

　なお、第４の配管５４の他端側には、例えば、冷却手段１４にて冷却されることにより液化された（メタ）アクリル酸エステルを含む液体を貯留するための図示されていないタンクなどが接続されうる。

　第２の配管５０、第３の配管５２および第４の配管５４は、上記の機能を実現できることを条件として、その形状、サイズ、構成材料等は特に限定されない。第２の配管５０、第３の配管５２および第４の配管５４としては、例えば、従来公知の任意好適なステンレス鋼製の配管を適用することができる。

　本実施形態の精留塔１０によれば、導入部２０の第１筒状部２４および抜取部３０の第２筒状部３４が、上記のとおりの傾斜角度を有するので、精留塔１０に供された液体を第１筒状部２４および第２筒状部３４から精留塔１０内に還流させることができ、精留塔１０に導入された充填物の近傍、さらには第１筒状部２４および第２筒状部３４における液体の付着、滞留、さらには固着を防止することができ、さらには充填物自体における（メタ）アクリル酸エステルの重合体や不純物の固着を抑制することにより、充填物の機能の低下を抑制し、さらには精留塔による精製効率、すなわち（メタ）アクリル酸エステルの製造効率の低下を効果的に抑制することができる。

　１０　精留塔
　１０ａ　頂部
　Ｃ　長軸（中心軸）
　１０Ａ　第１部分
　１０Ｂ　第２部分
　１０Ｂａ　充填領域
　１２　加熱部
　１４　冷却部
　２０　導入部
　２２　第１開口部
　２４　第１筒状部
　２４Ａ　フランジ部
　２４ａ　中心軸
　２４ｂ　傾斜角度
　２６　第１蓋部
　２６ａ　固定用（締結用）穴部
　３０　抜取部
　３２　第２開口部
　３４　第２筒状部
　３４Ａ　フランジ部
　３４ａ　中心軸
　３４ｂ　傾斜角度
　３６　第２蓋部
　３６ａ　固定用（締結用）穴部
　４０　第１の配管
　５０　第２の配管
　５２　第３の配管
　５４　第４の配管
　６０　固定用（締結用）部材
　７０　第５の配管
　７２　第６の配管
　７４　第７の配管

Claims

　（メタ）アクリル酸エステルを含む液体または気体を導入して精製し、より純度の高い（メタ）アクリル酸エステルを取り出すための精留塔であって、
　前記液体を貯留することができる第１部分と、低沸点成分により富んだ気体と高沸点成分により富んだ液体とに精留分離する第２部分とを含み、
　前記第２部分には、気液接触効率を高めることができる充填物を充填するための１以上の充填領域が設けられており、
　前記充填領域内に設けられており、前記充填物を導入して前記精留塔内に配置するための導入部であって、前記精留塔の外壁から内壁に貫通して開口している第１開口部に隙間なく接続されている第１筒状部、および該第１筒状部に設けられており該第１筒状部内を気密に封止することができる第１蓋部を含む導入部と、
　前記充填領域内に設けられており、前記精留塔内に配置された前記充填物を抜き取るための抜取部であって、前記精留塔の外壁から内壁に貫通して開口している第２開口部に隙間なく接続されている第２筒状部、該第２筒状部に設けられており、該第２筒状部内を気密に封止することができる第２蓋部を含む抜取部と、
　前記第１部分に貯留されていた前記液体を導入して一部または全部を気化させることにより（メタ）アクリル酸エステルを含む気体または気体および液体とし、該気体または気体および液体を前記第１部分に供給することができるように前記第１部分に接続されている加熱部と、
　前記第２部分の頂部から抜き出した前記気体を導入して凝縮させることにより液体とし、該液体を前記第２部分に還流させるか、または外部に導出することができるように前記第２部分に接続されている冷却部と
を備えており、
　前記導入部および前記抜取部が、前記第１筒状部の中心軸および前記第２筒状部の中心軸が、前記精留塔の前記長軸の延在方向に直交する方向に対して鉛直上方に３～８０°の範囲で傾斜する傾斜角度となるように設けられている、精留塔。
　前記傾斜角度が、３～１０°の範囲である、請求項１に記載の精留塔。
　前記充填物がポールリングである、請求項１または２に記載の精留塔。
　前記（メタ）アクリル酸エステルが、（メタ）アクリル酸エステル系重合体を含む（メタ）アクリル酸エステル系重合体組成物に由来する（メタ）アクリル酸エステルである、請求項１または２に記載の精留塔。