WO2024048064A1 - 鉄基非晶質合金の積層体の製造方法 - Google Patents

鉄基非晶質合金の積層体の製造方法 Download PDF

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裕和 金清
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Ｈｉｌｌｔｏｐ株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • H02K—DYNAMO-ELECTRIC MACHINES
    • H02K1/00—Details of the magnetic circuit
    • H02K1/02—Details of the magnetic circuit characterised by the magnetic material

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a laminate of an iron-based amorphous alloy, and more specifically, a method for manufacturing a laminate of an iron-based amorphous alloy that can be suitably used for laminated cores of motors, generators, etc. Regarding.
  • Fe-based amorphous alloy materials whose main raw materials are iron (Fe), boron (B), and silicon (Si) have become known for use in various passive elements and transformers such as inductors and reactors used as electronic components.
  • Fe-Si-B rapidly solidified alloy ribbons with a thickness of approximately 17 ⁇ m to 22 ⁇ m produced using such soft magnetic materials by the molten metal rapid solidification method are used as cores for winding large transformers for power transmission, rectifying inductors, etc.
  • Demand is increasing year by year as an alternative to conventional silicon steel sheets (Fe-Si).
  • iron-based amorphous alloys have lower core loss than silicon steel sheets, it is being considered to increase motor efficiency by applying them to the rotor core and stator core of BLDC (brushless direct current) motors.
  • BLDC brushless direct current
  • the operating range of soft magnetic materials will be in the high frequency band of 1 kHz or higher, and the increase in efficiency will become more noticeable in motors in the several hundred W class. Since this has been confirmed, it is expected to be used in white goods such as air conditioner compressors and rechargeable vacuum cleaners, as well as auxiliary motors for electrical equipment.
  • Drive motors for EVs which require higher efficiency than motors for white goods, are also required to have rotational speeds of 10,000 rpm or more (for example, 20,000 rpm) due to market demands for smaller size, higher torque, and higher efficiency.
  • rotational speeds 10,000 rpm or more (for example, 20,000 rpm) due to market demands for smaller size, higher torque, and higher efficiency.
  • high-speed rotation type BLDC motors around 100 rpm.
  • an iron-based silicon-boron-based amorphous alloy is being considered as a soft magnetic material that is expected to have an operating range of 1 to 2 kHz when used as a motor core.
  • Iron-based silicon-boron-based amorphous alloys can reduce iron loss to about 1/10 compared to silicon steel sheets, have high magnetic permeability, and have a somewhat high Bs (saturated magnetic flux density), making them ideal for next-generation high-performance materials. It has recently attracted attention as a high-performance soft magnetic material.
  • the thickness of iron-based silicon-boron amorphous alloys is generally about 17 to 25 ⁇ m, which is much thinner than the thickness of silicon steel sheets, which is about 250 to 350 ⁇ m, so it is difficult to manufacture laminated cores, etc. It is difficult to punch out. Therefore, it is a challenge to maintain good characteristics while increasing the amount of iron-based silicon-boron-based amorphous alloys produced.
  • Non-Patent Document 1 discloses that by adding phosphorus (P), the rapid solidification rate is reduced and an iron-based amorphous alloy ribbon with a thickness of 50 ⁇ m or more can be obtained.
  • P phosphorus
  • phosphorus-added alloys not only cause a decrease in Bs due to the addition of phosphorus, but also the phosphorus component volatilizes when the alloy is melted, resulting in significant contamination inside and outside the molten metal quenching equipment, and furthermore, there is a risk of flammability.
  • Patent Documents 1 to 3 disclose that an amorphous alloy thin film having a thickness (for example, about 50 ⁇ m) that can be punched is produced by a multi-slit method in which molten alloy is poured from a plurality of slit nozzles onto a rotating cooling roll. A method of manufacturing a band is disclosed. However, even if such a technique is used, there is a limit to the increase in thickness, making it difficult to apply it as a soft magnetic material for laminated cores in place of silicon steel sheets.
  • Patent Document 4 discloses a method for manufacturing a metal ribbon that uses a multi-hole nozzle to prevent the thickness of the metal ribbon from becoming non-uniform when manufacturing a wide quenched ribbon.
  • the invention of Patent Document 4 is characterized by the shape of the nozzle opening, but there is a problem in that the nozzle processing cost increases because processing is difficult, and it is difficult to use it at a mass production level.
  • Patent Document 5 discloses a method for manufacturing an iron-based silicon-boron-based amorphous alloy using a tap nozzle having a staggered multi-orifice to thicken the plate, but when compared with a silicon steel plate, There was room for further improvement in ensuring a sufficient thickness.
  • Patent Document 6 describes a method for manufacturing a laminate in which a plurality of soft magnetic alloy ribbons are laminated to increase the thickness. A method is disclosed.
  • the method for manufacturing a laminate of soft magnetic alloy ribbons disclosed in Patent Document 6 includes applying a thermosetting resin to at least one of a plurality of soft magnetic alloy ribbons, bonding them together, and then heating them at a predetermined temperature.
  • a laminate is formed by bonding and bonding, and the laminated body is wound up into a coil shape.
  • the laminate is unwound from the wound state, and a plurality of core pieces are punched out by punching, and then each core piece is Caulk and laminate.
  • the soft magnetic alloy ribbons are amorphous alloy ribbons or nanocrystalline alloy ribbons that are heat-treated. It is said that any alloy ribbon may be used. However, since these heat treatment conditions have a large effect on the magnetic permeability and the like of the soft magnetic alloy ribbon, there is room for consideration in ensuring good soft magnetic properties.
  • the laminate after manufacturing is wound into a coil shape, thereby forming a plurality of soft magnetic alloy ribbons constituting the laminate. Misalignment was likely to occur between the two, and there was a risk that part of the soft magnetic alloy ribbon would peel off. For this reason, the characteristics of the laminated core manufactured by unrolling the laminated body tend to vary, and there is a fear that sufficient quality may not be obtained.
  • an object of the present invention is to provide a method for manufacturing a laminate of an iron-based amorphous alloy that can be easily punched while ensuring good soft magnetic properties.
  • the object of the present invention is to provide a method for manufacturing a laminate by laminating a plurality of iron-based amorphous alloy ribbons, wherein the iron-based amorphous alloy ribbon has a composition formula T 100-xyz Si x ( B 1-m C m ) y P z (T is at least one element selected from the group consisting of Fe, Co, and Ni, and is a transition metal element that always includes Fe), and the composition ratio x, y, z, and m each satisfy 2.5 ⁇ x ⁇ 7.0 at%, 13.0 ⁇ y ⁇ 16.0 at%, 0.0 ⁇ z ⁇ 2.0 at%, and 0.0 ⁇ m ⁇ 0.3, and the thickness of the composition is 30 ⁇ m or more and 60 ⁇ m or less, and at least a pretreatment step of heat-treating the plurality of iron-based amorphous alloy ribbons at a temperature of 200° C.
  • T is at least one element selected from the group consisting of Fe, Co, and Ni, and is a transition metal element that always includes Fe
  • the heat treatment is preferably performed for a heat treatment time of 0.01 seconds or more and 2 hours or less.
  • the pretreatment step heat treatment is performed while the plurality of iron-based amorphous alloy ribbons are overlapped and brought into close contact with each other, and in the coating step, the plurality of iron-based amorphous alloy
  • the adhesive layer is formed by separating the ribbons.
  • thermocompression bonding is performed by holding the temperature at a temperature of 120° C. or more and less than 400° C. for 1 second or more and less than 60 seconds, and the thickness of the laminate of the iron-based amorphous alloy ribbon is 80 ⁇ m or more and 400 ⁇ m or less. It is preferable that there be.
  • the pressure when thermocompression bonding is performed by holding at a temperature of 120° C. or more and less than 400° C. for 1 second or more and less than 60 seconds is preferably 30 N or more and 1 kN or less per 1 square cm, preferably 100 N or more and 700 N. or less, and more preferably 100N or more and less than 400N.
  • punching can be easily performed while ensuring good soft magnetic properties. It can be suitably used for manufacturing.
  • 1 is a flowchart for explaining a method for manufacturing a laminate of iron-based amorphous alloy according to an embodiment of the present invention.
  • 1 is a schematic process diagram showing a method for manufacturing a laminate of an iron-based amorphous alloy according to an embodiment of the present invention. It is a schematic process diagram which shows the manufacturing method of the laminated body of the iron-based amorphous alloy based on other embodiment of this invention. It is a schematic process diagram which shows the manufacturing method of the laminated body of an iron-based amorphous alloy based on yet another embodiment of this invention.
  • FIG. 1 is a flowchart for explaining a method for manufacturing a laminate of iron-based amorphous alloy according to an embodiment of the present invention.
  • the method for manufacturing an iron-based amorphous alloy laminate according to the present embodiment includes a pretreatment step S1 of heat-treating a plurality of iron-based amorphous alloy ribbons, and a pretreatment step S1 for heat-treating a plurality of iron-based amorphous alloy ribbons.
  • the method further includes a punching step S4 of punching the laminate into a predetermined shape to form a punched piece.
  • ⁇ S1: Pretreatment step> The iron-based amorphous alloy ribbon is formed into a ribbon shape by a single roll molten rapid solidification method in which a molten alloy is rapidly cooled and solidified by contact with a cooling roll, as disclosed in Patent Document 5 mentioned above. can be preferably used.
  • a plurality of (three in this embodiment) iron-based amorphous alloy ribbons 1 are unwound from the state wound around the delivery roll 10 and pretreated.
  • the sample is transported to a constant temperature bath 20 for pretreatment, and heat-treated in the constant temperature bath 20 for pretreatment.
  • the iron-based amorphous alloy ribbon 1 has a compositional formula of T 100-xyz Si x (B 1-m C m ) y P z (T is Fe, Co, and Ni) in order to obtain good soft magnetic properties.
  • T is Fe, Co, and Ni
  • the composition ratios x, y, z, and m are respectively 2.5 ⁇ x ⁇ 7.0 atomic % and 13.0 ⁇ y Use one that satisfies ⁇ 16.0 atomic%, 0.0 ⁇ z ⁇ 2.0 atomic%, and 0.0 ⁇ m ⁇ 0.3.
  • the thickness of the iron-based amorphous alloy ribbon 1 is too thin, the number of layers required to form a laminate will increase, which may increase manufacturing costs, while if it is too thick, manufacturing will be difficult. Therefore, it is 30 ⁇ m or more and 60 ⁇ m or less.
  • the width of the iron-based amorphous alloy ribbon 1 is not particularly limited, but when it is assumed to be used as a motor core, it is, for example, 10 to 200 mm.
  • the heat treatment temperature in the pretreatment step S1 is raised to a temperature at which clusters, which are precursors of a crystalline phase, or nano-order crystals formed by clusters into a crystalline phase crystallize in an iron-based amorphous alloy, as in the conventional method. Since the magnetic permeability decreases and it becomes difficult to obtain desired soft magnetic properties, the temperature is set to be below the crystallization temperature of the iron-based amorphous alloy. Crystallization temperature is the temperature (inflection point) at which heat generation starts due to crystallization of an iron-based amorphous alloy, and can be measured with a differential scanning calorimeter (DSC) or a differential thermal analyzer (DTA). can.
  • DSC differential scanning calorimeter
  • DTA differential thermal analyzer
  • the specific crystallization temperature varies depending on the alloy composition and the like, but is, for example, 350 to 500°C.
  • the heat treatment temperature in the pretreatment step S1 is set to 200° C. or higher.
  • the heat treatment temperature in the pretreatment step S1 is preferably 240 to 280°C. In this way, by setting the heat treatment temperature in the pretreatment step S1 to a lower temperature than before, the iron-based amorphous alloy ribbon 1 is cooled in a short time, and the next step, the coating step S2, can be started early. Therefore, it is possible to shorten the conveyance distance and increase the conveyance speed of the iron-based amorphous alloy ribbon 1 until the next step, and it is possible to improve manufacturing efficiency.
  • the heat treatment temperature in the pretreatment step S1 is important in obtaining good soft magnetic properties.
  • the heat treatment in the pretreatment step S1 may be performed instantaneously, and by shortening the heat treatment time, the pretreatment constant temperature bath 20 can be downsized.
  • the heat treatment time is preferably 0.01 seconds or more. There is no particular upper limit to the heat treatment time; however, if the heat treatment time is too long, the manufacturing efficiency will drop significantly, so the heat treatment time is, for example, 2 hours or less.
  • Pretreatment step S1 is preferably carried out in a state in which a plurality of iron-based amorphous alloy ribbons 1 are overlapped and brought into close contact with each other by pressure rolls 21 and 22, whereby each iron-based amorphous alloy ribbon The heat treatment in step 1 can be performed efficiently in a space-saving manner.
  • the iron-based amorphous alloy ribbon 2 after heat treatment in the pretreatment step S1 has a Bs of 1.4T or more and a magnetic permeability of 3000 or more, which can be applied to a laminated core for a small and highly efficient BLDC motor for driving an EV.
  • the iron-based amorphous alloy ribbons 2 are discharged from the pretreatment constant temperature bath 20 in a plurality of stacked layers.
  • coating step S2 after separating each iron-based amorphous alloy ribbon 2, coating is applied to one or both of the respective joint surfaces when stacking a plurality of iron-based amorphous alloy ribbons 2 again.
  • Adhesive is applied by device 31.
  • the coating device 31 of this embodiment is of a spray type, a roll coater, curtain coater, dispenser, etc. may also be used.
  • the adhesive is made of thermosetting resin, and although epoxy resin is used in this embodiment, it may also be polyester resin, polyimide resin, polyurethane resin, or the like. It is preferable that the adhesive be applied uniformly to the entire joint surface of the iron-based amorphous alloy ribbon 2 after heat treatment.
  • the film thickness of the adhesive is, for example, 0.1 ⁇ m to 20 ⁇ m.
  • thermocompression bonding step S3 The adhesive applied to the iron-based amorphous alloy ribbon 2 after heat treatment is dried by a drying device 32 such as a heater during the process of transporting it to a constant temperature bath 40 for thermocompression where the next step, thermocompression bonding step S3, is carried out. dry. In this way, the adhesive layer 3 is formed on the bonding surface of the iron-based amorphous alloy ribbon 2.
  • thermocompression bonding step S3 the heat-treated iron-based amorphous alloy ribbons 2 are bonded together via the adhesive layer 3 using compression rolls 41 and 42, and thermocompression bonded in a constant temperature bath 40 for thermocompression. A laminate 4 of iron-based amorphous alloy ribbons 2 is formed. If the heating temperature of the laminate 4 in the thermocompression bonding step S3 is too low, sufficient adhesive strength will not be developed due to insufficient curing of the adhesive layer 3, while if it is too high, the iron-based amorphous alloy thin film will be formed after the adhesive layer 3 has hardened.
  • the adhesion between the iron-based amorphous alloy thin strips 2 constituting the laminate 4 tends to peel off in the next step, the punching step S4. Therefore, in order to ensure good adhesion between the iron-based amorphous alloy ribbons 2, it is preferable to set the inside of the constant temperature bath 40 for thermocompression at a temperature of 120°C or more and less than 400°C, and 150°C or more and less than 400°C. More preferably, it is less than °C.
  • the heating time for holding the laminate 4 in the thermostatic chamber 40 for thermocompression is preferably 1 second or more and less than 2 hours, preferably 5 seconds or more and less than 1 hour, and even more preferably 7 seconds or more and less than 30 minutes.
  • thermocompression pressure in the thermocompression bonding step S3 is preferably 30 N or more and 1 kN or less per square cm. If the thermocompression pressure is lower than 30N, sufficient adhesion between the bonded iron-based amorphous alloy ribbons 2 cannot be ensured. On the other hand, if the thermocompression pressure exceeds 1 kN, distortion will occur inside the iron-based amorphous alloy ribbon 2, and the soft magnetic properties will deteriorate. Considering the balance between adhesion strength and soft magnetic properties, the thermocompression pressure is preferably 100 N or more and 700 N or less per square cm, and more preferably 100 N or more and less than 400 N per square cm.
  • the thickness of the laminate 4 of the iron-based amorphous alloy ribbon 2 formed in the thermocompression bonding step S3 is preferably such that it can be punched at the same level of efficiency as a conventional silicon steel plate. .
  • the thickness of the laminate 4 is preferably 80 ⁇ m or more and 400 ⁇ m or less, more preferably 100 ⁇ m or more and 300 ⁇ m or less.
  • the thickness and number of laminated sheets of each iron-based amorphous alloy ribbon 2 can be appropriately set in consideration of the required thickness of the laminated body 4.
  • ⁇ S4: Punching process> The laminate 4 of the iron-based amorphous alloy ribbon 2 formed in the thermocompression bonding process S3 is conveyed to the punching press 50, and the punching press 50 performs the punching process S4.
  • punching pieces 5 such as stator core plate materials are continuously formed by punching the laminated body 4 into a predetermined shape using the upper die and lower die of the punching press machine 50.
  • a tension roller 51 is provided on the downstream side of the punching press 50 in the conveyance direction, and the tension roller 51 is driven to apply tension in the direction of arrow A to the laminate 4, thereby punching the laminate 4. It can be performed.
  • the laminate 4 of the iron-based amorphous alloy ribbon 2 obtained in the thermocompression bonding process S3 is conveyed to the punching press 50 without being wound up, and the punching process S4 is performed. Since there is no risk of positional shift or peeling of the iron-based amorphous alloy ribbon 2 during winding, high-quality punched pieces 5 can be efficiently produced. Note that the laminate 4 after punching out the punched pieces 5 can be wound up or cut into appropriate lengths, and then melted and reused.
  • the laminate of iron-based amorphous alloy 2 can be easily punched while ensuring good soft magnetic properties. You can get 4.
  • heat treatment is performed with a plurality of iron-based amorphous alloy ribbons 1 overlapped and brought into close contact with each other.
  • the iron-based amorphous alloy ribbon 1 unwound from the iron-based amorphous alloy ribbon 1 may be individually transported to the pretreatment constant temperature bath 20 for heat treatment.
  • the pretreatment step S1, the coating step S2, the thermocompression bonding step S3, and the punching step S4 are performed as a series of steps, but each step may be divided.
  • the iron-based amorphous alloy ribbon 1 unwound from the delivery roll 10 is conveyed to the constant temperature bath 20 for pretreatment and subjected to the pretreatment step S1.
  • the basic amorphous alloy ribbon 2 is wound onto a first winding roll 11.
  • an adhesive layer 3 is applied to both sides of the iron-based amorphous alloy ribbon 2 unwound from the first winding roll 11 using a coating device 31 and a drying device 32.
  • the film After performing the forming coating step S2, the film is wound onto the second winding roll 11.
  • iron is removed from these second winding rolls 11 as shown in FIG. 4(c).
  • the basic amorphous alloy ribbon 2 is unwound and overlapped by pressure rollers 41 and 42, and then transported to a constant temperature bath 40 for thermocompression to perform a thermocompression bonding step S3.
  • the laminate 4 formed in the thermocompression bonding step S3 is conveyed to a punching press 50 and a punching step S4 is performed to form a punched piece 5.
  • the laminate 4 and the punched piece 5 can be manufactured by effectively utilizing the vacant space at the site.
  • Example 2 200 kg of raw materials containing the elements B, C, Si, P, and Fe with a purity of 99.5% or more were inserted into an alumina crucible so as to have the alloy compositions shown in Examples 1-6 in Table 1 below.
  • the alloy was melted by high frequency induction heating to form a molten alloy.
  • 50 kg of this molten alloy was poured into an alumina hot water storage container with an inner diameter of 200 mm and a height of 400 mm, which had a BN tap nozzle with a slit of 0.5 mm wide and 40 mm long in its lower part.
  • Copper alloy quench rolls with a diameter of 1000 mm and a width of 200 mm are placed directly below the tap nozzle with an interval of 0.4 mm, and the quench rolls are rotated at a surface speed of 25 m/s to release the alloy from the tap nozzle onto the outer peripheral surface.
  • the molten metal was ultra-quenched to produce an iron-based amorphous alloy ribbon having an amorphous alloy structure of 90% or more by volume.
  • Table 1 shows the thickness of the produced iron-based amorphous alloy ribbon.
  • the injection pressure of the molten alloy tapped from the tap nozzle was 30 kPa, and the amount of cooling water supplied to the inner wall of the quench roll was 300 liters per minute.
  • the obtained iron-based amorphous alloy ribbon was heat-treated as a pretreatment at a temperature below the crystallization temperature while being continuously conveyed in the atmosphere using a mesh belt furnace.
  • Table 1 shows the heat treatment temperature and heat treatment time at that time.
  • thermosetting resin is uniformly applied to the bonding surfaces of iron-based amorphous alloy ribbons to a thickness of several micrometers or less, and then placed between pressure rolls into a tunnel furnace. They were inserted continuously and subjected to thermocompression bonding treatment in the atmosphere.
  • Table 2 shows the number of laminated sheets, thermocompression bonding temperature, thermocompression bonding time, thermocompression bonding force, and thickness of the obtained laminate.
  • Comparative example Molten alloys were formed to have the respective alloy compositions shown in Comparative Examples 7-11 in Table 1 below, and iron-based amorphous alloy ribbons were produced from the molten alloys.
  • the manufacturing conditions of Comparative Example 7-10 were the same as those of Example 1-6, except that the size of the slit of the tapping nozzle was 0.3 mm wide x 40 mm long.
  • the manufacturing conditions of Comparative Example 11 are the same as those of Examples 1-6, including the size of the slit of the tapping nozzle.
  • the iron-based amorphous alloy ribbons of Comparative Examples 7, 10, and 11 were heat treated as pretreatment using a mesh belt furnace in the same manner as in Examples 1-6.
  • Table 1 shows the heat treatment temperature and heat treatment time at that time.
  • the heat treatment temperature in Comparative Example 11 is higher than the crystallization temperature of the iron-based amorphous alloy ribbon having an amorphous structure.
  • the iron-based amorphous alloy ribbons of Comparative Examples 8 and 9 were not subjected to heat treatment as pretreatment.
  • Example 1-6 a laminate of iron-based amorphous alloy ribbons was produced under the conditions shown in Table 2, and the soft magnetic properties (saturation magnetic flux density Bs, relative permeability ⁇ r and iron loss), a punching test was conducted using a punching press, and the adhesion of each iron-based amorphous alloy ribbon after punching was evaluated.
  • the evaluation results are shown in Table 3 below.

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Abstract

鉄基非晶質合金薄帯を複数積層して積層体を製造する方法であって、前記鉄基非晶質合金薄帯は、組成式T100-x-y-zSix（B1-mCm)yPz（TはFe、CoおよびNiからなる群から選択された少なくとも１種の元素であって、Feを必ず含む遷移金属元素）で表現され、当該組成からなる厚みが３０μｍ以上６０μｍ以下であり、複数の前記鉄基非晶質合金薄帯を２００℃以上結晶化温度未満で熱処理する前処理工程Ｓ１と、熱処理後の複数の前記鉄基非晶質合金薄帯の少なくともいずれかに熱硬化性樹脂を塗布して接着層を形成する塗布工程Ｓ２と、前記接着層を介して複数の前記鉄基非晶質合金薄帯を熱圧着することにより積層体を形成する熱圧着工程Ｓ３とを備える。

Description

鉄基非晶質合金の積層体の製造方法
　本発明は、鉄基非晶質合金の積層体の製造方法に関し、より詳しくは、モータや発電機等の積層コアに好適に使用することができる鉄基非晶質合金の積層体の製造方法に関する。
　近年、電子部品として使用されるインダクタやリアクトルといった各種受動素子やトランス向けに、鉄（Fe）、硼素（B）、珪素（Si）を主原料とする鉄基非晶質合金材料が知られている。このような軟磁性材料を用いて溶湯急冷凝固法により作製される厚み17μmから22μm程度のFe-Si-B系急冷凝固合金薄帯は、送電向け大型トランスや整流用インダクタ等に巻きコアとして使用されており、従来の珪素鋼板（Ｆｅ－Ｓｉ）に代わるものとして需要が年々拡大している。
　また、鉄基非晶質合金は、珪素鋼板に比べて低鉄損であることから、BLDC（ブラシレス直流）モータのロータコアおよびステータコアに適用することで、モータ効率を高めることが検討されている。特に、10,000rpmを超える高速回転型のBLDCモータに適用した場合には、軟磁性材料の動作域が1ｋＨｚ以上の高周波帯域になり、数百Ｗクラスのモータにおいて高効率化がより顕著になることが確認されているため、例えば、エアコン向けコンプレッサーや充電式掃除機などの白物家電や、電装向け補機モータ等への展開が期待されている。
　白物家電用のモータ以上に高効率化が求められているEV向けの駆動用モータについても、小型化、高トルク化および高効率化の市場要求から、回転数が10,000rpm以上（例えば、20,000rpm程度）の高速回転型BLDCモータに移行しつつある。このため、モータコアとして使用される場合の動作域が1～2ｋＨｚになることを想定した軟磁性材料として、鉄基珪素硼素系非晶質合金が検討されている。
　鉄基珪素硼素系非晶質合金は、珪素鋼板に比べて鉄損を1/10程度まで低減可能であり、透磁率が高く、Ｂｓ（飽和磁束密度）もある程度高いことから、次世代の高性能軟磁性材料として近年注目されている。ところが、鉄基珪素硼素系非晶質合金の厚みは、一般には17～25μｍ程度であり、珪素鋼板の厚みが250～350μｍ程度であるのと比較して大幅に薄いため、積層コア等を製造するための打抜き加工が困難である。したがって、製造される鉄基珪素硼素系非晶質合金の増大を図りつつ、良好な特性を維持することが課題となっている。
　例えば、非特許文献１には、リン（Ｐ）を添加することで急冷凝固速度を低下させ、厚み50μm以上の鉄基非晶質合金薄帯が得られることが開示されている。ところが、リン添加系合金は、リンの添加によってＢｓの低下を招来するだけでなく、合金溶解時にリン成分が揮発して溶湯急冷装置内外の汚染が著しくなり、更には燃えやすいおそれがあるため、未だ産業分野での応用例は少ない。
　特許文献１－３には、複数のスリットノズルから回転する冷却ロール上に合金溶湯を出湯する多重スリット法により、打抜き加工が可能な程度の板厚（例えば50μm程度）を有する非晶質合金薄帯を製造する方法が開示されている。ところが、このような技術を用いても厚みの増大には限界があり、珪素鋼板に代わる積層コア向け軟磁性材料としての適用は困難である。
　特許文献４には、多孔ノズルを使用して、幅広の急冷薄帯を作製する際の金属薄帯の厚みが不均一になるのを抑制する金属薄帯の製造方法が開示されている。特許文献４の発明は、ノズル開口部の形状に特徴を有するものであるが、加工が難しいためにノズル加工費が高騰するという問題があり、量産レベルでの利用は難しい。
　特許文献５には、千鳥型のマルチオリフィスを有する出湯ノズルを用いて厚板化を図った鉄基珪素硼素系非晶質合金の製造方法が開示されているが、珪素鋼板と比較した場合には、十分な厚みを確保する上で更に改良の余地があった。
　このように、非晶質合金薄帯自体の厚みを増大させることが従来困難であることから、特許文献６には、複数の軟磁性合金薄帯を積層して厚みを増大させる積層体の製造方法が開示されている。
特開平５－３２９５８７号公報 特開平７－１１３１５１号公報 特開平８－１２４７３１号公報 特開昭６３－２２０９５０号公報 特開２０１８－１５３８２８号公報 特開２０２１－１５４７３２号公報
高飽和磁束密度を有する新規バルク金属ガラス/アモルファス厚板の創製（東北大学・金属ガラス総合研究センター）牧野彰宏、久保田健、常春涛
　特許文献６に開示された軟磁性合金薄帯の積層体の製造方法は、複数の軟磁性合金薄帯の少なくとも一方に熱硬化性樹脂を塗布し、これらを貼り合わせた後、所定温度で加熱して接着することにより積層体を形成して、コイル状に巻き取るものである。この製造方法により得られた積層体から積層コアを製造する場合には、積層体を巻回された状態から巻き出して、打ち抜き加工を行うことによりコア片を複数打ち抜いた後、各コア片をかしめ積層する。
　特許文献６に開示された軟磁性合金薄帯の積層体の製造方法においては、軟磁性合金薄帯が、非晶質合金薄帯、あるいは、非晶質合金薄帯に熱処理を加えたナノ結晶合金薄帯のいずれでもよいとされている。ところが、この熱処理条件は、軟磁性合金薄帯の透磁率等に大きな影響を与えるため、良好な軟磁気特性を確保する上で検討の余地があった。
　また、特許文献６に開示された軟磁性合金薄帯の積層体の製造方法は、製造後の積層体がコイル状に巻き取られることにより、積層体を構成する複数の軟磁性合金薄帯の間で位置ずれが生じ易く、軟磁性合金薄帯の一部が剥離するおそれがあった。このため、積層体を巻き出して製造される積層コアの特性にばらつきが生じ易く、十分な品質を得られないおそれがあった。
　10,000rpm～20,000rpmの高速回転で駆動することを前提とする次世代EV向け駆動モータのような高速回転型モータの高効率化を達成するには、既存コア材である珪素鋼板に対して低鉄損、並びに高透磁率が要求されており、具体的にはBs≧1.5T、透磁率≧3000、鉄損≦30W/kg(at Bm：1.0T、1kHz）の軟磁気特性が必要である。更に、このような良好な軟磁気特性を確保しながら、珪素鋼板と同等レベルの能率にて打抜き加工による積層コアの製造可能な厚みを有する鉄基非晶質合金が、EV駆動用BLDCモータ向けコア材として自動車業界を中心に切望されている。
　そこで、本発明は、良好な軟磁気特性を確保しつつ打抜き加工を容易に行うことができる鉄基非晶質合金の積層体の製造方法の提供を目的とする。
　本発明の前記目的は、鉄基非晶質合金薄帯を複数積層して積層体を製造する方法であって、前記鉄基非晶質合金薄帯は、組成式T100-x-y-zSix（B1-mCm)yPz（TはFe、CoおよびNiからなる群から選択された少なくとも１種の元素であって、Feを必ず含む遷移金属元素）で表現され、組成比率ｘ、y、ｚおよびmがそれぞれ2.5≦x≦7.0原子%、13.0≦ｙ≦16.0原子%、0.0≦ｚ≦2.0原子%、0.0≦m≦0.3を満足する組成を有し、当該組成からなる厚みが３０μｍ以上６０μｍ以下であり、複数の前記鉄基非晶質合金薄帯を２００℃以上結晶化温度未満で熱処理する前処理工程と、熱処理後の複数の前記鉄基非晶質合金薄帯の少なくともいずれかに熱硬化性樹脂を塗布して接着層を形成する塗布工程と、前記接着層を介して複数の前記鉄基非晶質合金薄帯を熱圧着することにより積層体を形成する熱圧着工程とを備える鉄基非晶質合金薄帯の積層体の製造方法により達成される。
　前記前処理工程は、０．０１秒以上２時間以下の熱処理時間で熱処理を行うことが好ましい。
　前記前処理工程は、複数の前記鉄基非晶質合金薄帯を重ね合わせて密着させた状態で熱処理を行うことが好ましく、前記塗布工程は、重ね合わせた複数の前記鉄基非晶質合金薄帯を分離して前記接着層を形成することが好ましい。
　前記熱圧着工程により得られた前記鉄基非晶質合金薄帯の積層体を巻き取ることなく打抜きプレス機に搬送し、前記打抜きプレス機により所定形状に打ち抜いて打抜片を形成する打抜き工程を更に備えることが好ましい。
　前記熱圧着工程は、１２０℃以上４００℃未満の温度下に１秒以上６０秒未満保持して熱圧着を行い、前記鉄基非晶質合金薄帯の積層体の厚みが８０μｍ以上４００μｍ以下であることが好ましい。
　前記熱圧着工程において、１２０℃以上４００℃未満の温度下に１秒以上６０秒未満保持して熱圧着を行う際の圧力は、１平方ｃｍ当り３０Ｎ以上１ｋＮ以下が良く、好ましくは１００Ｎ以上７００Ｎ以下であり、より好ましくは１００Ｎ以上４００Ｎ未満である。これにより、前記鉄基非晶質合金薄帯からなる積層体の打抜き加工を実施する際に、積層体同士の密着剥がれが無い良好な密着性を容易に確保することができる。
　前記前処理工程を経た前記鉄基非晶質合金薄帯は、Ｂｓが１．５Ｔ以上、透磁率が３０００以上、鉄損がＢｍ＝１．０Ｔ、周波数１ｋＨｚにおいて３０Ｗ／ｋｇ以下であることが好ましい。
　本発明の鉄基非晶質合金の積層体の製造方法によれば、良好な軟磁気特性を確保しつつ打抜き加工を容易に行うことができるので、例えば、EV駆動用BLDCモータ向けコア材の製造に好適に使用することができる。
本発明の一実施形態に係る鉄基非晶質合金の積層体の製造方法を説明するためのフローチャートである。 本発明の一実施形態に係る鉄基非晶質合金の積層体の製造方法を示す概略工程図である。 本発明の他の実施形態に係る鉄基非晶質合金の積層体の製造方法を示す概略工程図である。 本発明の更に他の実施形態に係る鉄基非晶質合金の積層体の製造方法を示す概略工程図である。
　以下、本発明の実施の形態について、添付図面を参照して説明する。図１は、本発明の一実施形態に係る鉄基非晶質合金の積層体の製造方法を説明するためのフローチャートである。図１に示すように、本実施形態の鉄基非晶質合金の積層体の製造方法は、複数の鉄基非晶質合金薄帯を熱処理する前処理工程Ｓ１と、熱処理後の鉄基非晶質合金薄帯に接着層を形成する塗布工程Ｓ２と、接着層を介して複数の鉄基非晶質合金薄帯を貼り合わせて熱圧着する熱圧着工程Ｓ３と、熱圧着により得られた積層体を所定形状に打ち抜いて打抜片を形成する打抜き工程Ｓ４とを備えている。以下、各工程Ｓ１～Ｓ４について、図２に示す概略工程図を参照して説明する。
＜Ｓ１：前処理工程＞
　鉄基非晶質合金薄帯は、上記の特許文献５に開示されているように、合金溶湯を冷却ロールとの接触により急冷して凝固する単ロール溶湯急冷凝固法により薄帯状に形成したものを、好ましく使用することができる。図２に示すように、前処理工程Ｓ１は、複数（本実施形態では３つ）の鉄基非晶質合金薄帯１を、それぞれ送出ロール１０に巻回された状態から巻き出して前処理用恒温槽２０に搬送し、前処理用恒温槽２０で熱処理を行う。
　鉄基非晶質合金薄帯１は、良好な軟磁気特性が得られるように、組成式がT100-x-y-zSix（B1-mCm)yPz（TはFe、CoおよびNiからなる群から選択された少なくとも１種の元素であって、Feを必ず含む遷移金属元素）で表現され、組成比率ｘ、y、ｚおよびmがそれぞれ2.5≦x≦7.0原子%、13.0≦ｙ≦16.0原子%、0.0≦ｚ≦2.0原子%、0.0≦m≦0.3を満足するものを使用する。
　鉄基非晶質合金薄帯１の厚みは、薄すぎると、積層体を形成するための積層枚数が多くなるため、製造コストの増加を招くおそれがある一方、厚すぎると、製造が困難になることから、３０μｍ以上６０μｍ以下である。鉄基非晶質合金薄帯１の幅は特に限定されないが、モータコアとしての使用を想定した場合、例えば、１０～２００ｍｍである。
　前処理工程Ｓ１における熱処理温度は、従来のように、鉄基非晶質合金に結晶相の前駆体であるクラスター、もしくはクラスターが結晶相化したナノオーダーの結晶が晶出する温度まで上昇させると、透磁率が低下して所望の軟磁気特性を得るのが困難になることから、鉄基非晶質合金の結晶化温度以下に設定する。結晶化温度とは、鉄基非晶質合金の結晶化による発熱が開始する温度（変曲点）であり、示差走査熱量計（DSC）や示差熱分析装置（DTA）等により測定することができる。具体的な結晶化温度は、合金組成等によって相違するが、例えば３５０～５００℃である。
　一方、前処理工程Ｓ１における熱処理温度が低すぎると、鉄基非晶質合金薄帯１の軟磁気特性の良化が生じないため、熱処理温度は２００℃以上に設定する。前処理工程Ｓ１における熱処理温度は、好ましくは２４０～２８０℃である。このように、前処理工程Ｓ１の熱処理温度を従来よりも低温にすることで、鉄基非晶質合金薄帯１が短時間で冷却されて、次工程の塗布工程Ｓ２を早期に開始することができるので、次工程を行うまでの鉄基非晶質合金薄帯１の搬送距離の短縮や搬送速度の上昇を図ることができ、製造効率を高めることができる。鉄基非晶質合金薄帯１の厚みが比較的大きい（３０μｍ以上６０μｍ以下）場合に、良好な軟磁気特性を得る上で、前処理工程Ｓ１における熱処理温度は重要である。
　前処理工程Ｓ１における熱処理は瞬時に行ってもよく、熱処理時間を短時間にすることで、前処理用恒温槽２０の小型化を図ることができる。具体的には、熱処理時間は、０．０１秒以上であることが好ましい。熱処理時間の上限は特に存在しないが、長時間になり過ぎると製造効率が顕著に低下することから、例えば、２時間以下である。
　前処理工程Ｓ１は、複数の鉄基非晶質合金薄帯１を圧着ロール２１，２２により互いに重ね合わせて密着させた状態で行うことが好ましく、これによって、各鉄基非晶質合金薄帯１の熱処理を省スペースで効率良く行うことができる。
　前処理工程Ｓ１による熱処理後の鉄基非晶質合金薄帯２は、小型高効率のEV駆動用BLDCモータ向け積層コアへの適用が可能な、Ｂｓが１．４Ｔ以上、透磁率が３０００以上、鉄損がＢｍ＝１．０Ｔ、周波数１ｋＨｚにおいて３０Ｗ／ｋｇ以下の軟磁気特性を、容易に実現することができる。
＜Ｓ２：塗布工程＞
　熱処理後の鉄基非晶質合金薄帯２は、複数が重ね合わされた状態で前処理用恒温槽２０から排出される。塗布工程Ｓ２は、各鉄基非晶質合金薄帯２を分離した後、複数の鉄基非晶質合金薄帯２を再び積層する際のそれぞれの接合面の一方または双方に対して、塗布装置３１により接着剤を塗布する。本実施形態の塗布装置３１は、スプレー式としているが、ロールコーター、カーテンコーター、ディスペンサ等を使用してもよい。接着剤は、熱硬化性樹脂からなり、本実施形態ではエポキシ樹脂を使用しているが、ポリエステル樹脂、ポリイミド樹脂、ポリウレタン樹脂などであってもよい。熱処理後の鉄基非晶質合金薄帯２に対する接着剤の塗布は、接合面全体に均一に行うことが好ましい。接着剤の膜厚は、例えば、０．１μｍ～２０μｍである。
　熱処理後の鉄基非晶質合金薄帯２に塗布された接着剤は、次工程の熱圧着工程Ｓ３を行う熱圧着用恒温槽４０に向けて搬送する過程で、ヒータ等の乾燥装置３２により乾燥させる。こうして、鉄基非晶質合金薄帯２の接合面に接着層３が形成される。
＜Ｓ３：熱圧着工程＞
　熱圧着工程Ｓ３は、熱処理後の各鉄基非晶質合金薄帯２を、圧着ロール４１，４２により接着層３を介して貼り合わせ、熱圧着用恒温槽４０内で熱圧着することにより、鉄基非晶質合金薄帯２の積層体４を形成する。熱圧着工程Ｓ３における積層体４の加熱温度は、低すぎると、接着層３の硬化不足により十分な接着力を発現しない一方、高すぎると、接着層３の硬化後に鉄基非晶質合金薄帯２同士の接着強度の低下を招くおそれがあるため、次工程の打抜き工程Ｓ４において、積層体４を構成する鉄基非晶質合金薄帯２同士の密着剥がれが生じ易くなる。したがって、鉄基非晶質合金薄帯２同士の良好な密着性を確保できるように、熱圧着用恒温槽４０内を１２０℃以上４００℃未満の温度に設定することが好ましく、１５０℃以上３５０℃未満がより好ましい。熱圧着用恒温槽４０内での積層体４の保持による加熱時間は、１秒以上２時間未満が良く、５秒以上１時間未満が好ましく、さらに７秒以上３０分間未満がさらに好ましい。
　熱圧着工程Ｓ３における熱圧着圧力は、１平方ｃｍ当り３０Ｎ以上１ｋＮ以下が良い。３０Ｎより熱圧着圧力が低いと、貼り合わせた鉄基非晶質合金薄帯２同士の密着性が十分確保できない。一方、熱圧着圧力が１ｋＮを超えると、鉄基非晶質合金薄帯２の内部に歪みが生じ、軟磁気特性が低下する。密着強度と軟磁気特性とのバランスを考慮して、熱圧着圧力は、好ましくは１平方ｃｍ当り１００Ｎ以上７００Ｎ以下であり、より好ましくは１００Ｎ以上４００Ｎ未満である。
　熱圧着工程Ｓ３により形成される鉄基非晶質合金薄帯２の積層体４の厚みは、従来の珪素鋼板と同等レベルの能率にて打抜き加工を行うことが可能な厚みであることが好ましい。具体的には、積層体４の厚みは、８０μｍ以上４００μｍ以下であることが好ましく、１００μｍ以上３００μｍ以下がより好ましい。各鉄基非晶質合金薄帯２の厚みと積層枚数は、必要とする積層体４の厚みを考慮して、適宜設定することができる。
＜Ｓ４：打抜き工程＞
　熱圧着工程Ｓ３により形成された鉄基非晶質合金薄帯２の積層体４は、打抜きプレス機５０に搬送されて、打抜きプレス機５０により打抜き工程Ｓ４が行われる。打抜き工程Ｓ４は、打抜きプレス機５０の上型および下型により積層体４を挟んで所定形状に打ち抜くことにより、ステータコア用板材等の打抜片５を連続的に形成する。打抜きプレス機５０の搬送方向下流側には、引張ローラ５１が設けられており、引張ローラ５１の駆動により積層体４に矢示Ａ方向の張力を作用させた状態で、積層体４の打ち抜き加工を行うことができる。
　このように、熱圧着工程Ｓ３により得られた鉄基非晶質合金薄帯２の積層体４を、巻き取ることなく打抜きプレス機５０に搬送して打抜き工程Ｓ４を行うことにより、積層体４の巻き取りに伴う鉄基非晶質合金薄帯２の位置ずれや剥離の問題を生じるおそれがないため、高品質の打抜片５を効率良く製造することができる。なお、打抜片５を打ち抜いた後の積層体４は、巻き取られるか、あるいは適宜の長さに切断された後、溶融して再利用することができる。
　本実施形態の鉄基非晶質合金薄帯の積層体の製造方法によれば、良好な軟磁気特性を確保しつつ打抜き加工を容易に行うことができる鉄基非晶質合金２の積層体４を得ることができる。
　以上、本発明の一実施形態について詳述したが、本発明の具体的な態様は上記実施形態に限定されない。例えば、本実施形態の前処理工程Ｓ１は、複数の鉄基非晶質合金薄帯１を重ね合わせて密着させた状態で熱処理を行っているが、図３に示すように、各送出ロール１０から巻き出した鉄基非晶質合金薄帯１を、前処理用恒温槽２０に個別に搬送して熱処理を行ってもよい。
　また、本実施形態においては、前処理工程Ｓ１、塗布工程Ｓ２、熱圧着工程Ｓ３および打抜き工程Ｓ４を一連の工程として行っているが、各工程を分割してもよい。例えば、図４（ａ）に示すように、送出ロール１０から巻き出した鉄基非晶質合金薄帯１を前処理用恒温槽２０に搬送して前処理工程Ｓ１を行い、熱処理後の鉄基非晶質合金薄帯２を第１の巻取りロール１１に巻き取る。ついで、図４（ｂ）に示すように、第１の巻取りロール１１から巻き出した鉄基非晶質合金薄帯２の両面に対して、塗布装置３１および乾燥装置３２により接着層３を形成する塗布工程Ｓ２を行った後、第２の巻取りロール１１に巻き取る。こうして、鉄基非晶質合金薄帯２が巻き取られた第２の巻取りロール１１を複数形成した後、図４（ｃ）に示すように、これらの第２の巻取りロール１１から鉄基非晶質合金薄帯２を巻き出して圧着ロール４１，４２により重ね合わせ、熱圧着用恒温槽４０に搬送して熱圧着工程Ｓ３を行う。そして、熱圧着工程Ｓ３により形成された積層体４を打抜きプレス機５０に搬送して打抜き工程Ｓ４を行うことにより、打抜片５を形成する。このように、各工程Ｓ１～Ｓ４を適宜分断することにより、現場の空きスペースを有効に活用して積層体４および打抜片５を製造することができる。
　以下、本発明の実施例および比較例に基づき、本発明を更に詳細に説明する。但し、本発明は、下記の実施例に限定されるものではない。
　（実施例）
　下記の表１の実施例１－６に示す各合金組成となるよう、純度99.5%以上のB、C、Si、PおよびFeの各元素を配合した素原料200kgをアルミナ製坩堝へ挿入し、高周波誘導加熱により溶解して、合金溶湯を形成した。この合金溶湯50kgを、低部に幅0.5ｍｍ×長さ40ｍｍのスリットを配したBN製出湯ノズルを有する内径200mm×高さ400mmのアルミナ製貯湯容器に注入した。出湯ノズルの直下には、0.4ｍｍの間隔をあけて直径1000ｍｍ、幅200ｍｍの銅合金製急冷ロールを配置し、この急冷ロールを表面速度25ｍ/秒で回転させて、外周表面に出湯ノズルから合金溶湯を出湯することにより溶湯を超急冷して、非晶質合金組織を90体積％以上有する鉄基非晶質合金薄帯を作製した。作製した鉄基非晶質合金薄帯の厚みを表１に記す。なお、出湯ノズルから出湯する合金溶湯の噴射圧は30kPa、急冷ロールの内壁に供給される冷却水量は毎分300リットルとした。
　得られた鉄基非晶質合金薄帯は、メッシュベルト炉により、大気中にて連続的に搬送しながら、結晶化温度以下にて前処理としての熱処理を実施した。その際の熱処理温度と熱処理時間を表１に記す。
　ついで、前処理としての熱処理が完了した鉄基非晶質合金薄帯を複数枚重ねて、鉄基非晶質合金薄帯の積層体を作製した。積層体の作製においては、鉄基非晶質合金薄帯の接合面に熱硬化性樹脂を厚み数μｍ以下程度になるよう均一に塗布した後、圧着ロールで挟み込んだ状態のままトンネル炉内へ連続的に挿入し、大気中にて熱圧着処理を施した。積層枚数、熱圧着温度、熱圧着時間、熱圧着力および得られた積層体の厚みを表２に記す。
　得られた積層体の軟磁気特性（飽和磁束密度Bs、比透磁率μrおよび鉄損）を評価した後、打抜きプレスにて打抜き試験を実施し、打抜き後の各鉄基非晶質合金薄帯の密着性を、薄帯同士の剥離が見られない場合を〇、一部剥離が見られる場合を△、完全に剥離した状態である×の三分類することで密着性を評価した。評価結果を下記の表３に示す。
　（比較例）
　下記の表１の比較例７－１１に示す各合金組成となるように合金溶湯を形成し、この合金溶湯から鉄基非晶質合金薄帯を作製した。比較例７－１０の作製条件は、出湯ノズルのスリットの大きさを幅0.3ｍｍ×長さ40ｍｍとする他は、実施例１－６の作製条件と同様である。一方、比較例１１の作製条件は、出湯ノズルのスリットの大きさも含めて、実施例１－６の作製条件と同様である。
　その後、比較例７，１０および１１の鉄基非晶質合金薄帯については、実施例１－６と同様にメッシュベルト炉による前処理としての熱処理を実施した。その際の熱処理温度と熱処理時間を表１に記す。比較例１１の熱処理温度は、アモルファス組織を有する鉄基非晶質合金薄帯の結晶化温度よりも高い温度である。一方、比較例８および９の鉄基非晶質合金薄帯は、前処理としての熱処理を行わなかった。
　ついで、実施例１－６と同様に、表２に示す条件で鉄基非晶質合金薄帯の積層体を作製し、得られた積層体の軟磁気特性（飽和磁束密度Bs、比透磁率μrおよび鉄損）を評価した後、打抜きプレスにて打抜き試験を実施し、打抜き後の各鉄基非晶質合金薄帯の密着性を評価した。評価結果を下記の表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　１　鉄基非晶質合金薄帯
　２　熱処理後の鉄基非晶質合金薄帯
　３　接着層
　４　積層体
　５　打抜片
１０　送出ロール
２０　前処理用恒温槽
２１，２２　圧着ロール
３１　塗布装置
３２　乾燥装置
４０　熱圧着用恒温槽
４１，４２　圧着ロール
５０　打抜きプレス機
Ｓ１　前処理工程
Ｓ２　塗布工程
Ｓ３　熱圧着工程
Ｓ４　打抜き工程

Claims (7)

  1. 　鉄基非晶質合金薄帯を複数積層して積層体を製造する方法であって、
    前記鉄基非晶質合金薄帯は、組成式T100-x-y-zSix（B1-mCm)yPz（TはFe、CoおよびNiからなる群から選択された少なくとも１種の元素であって、Feを必ず含む遷移金属元素）で表現され、組成比率ｘ、y、ｚおよびmがそれぞれ2.5≦x≦7.0原子%、13.0≦ｙ≦16.0原子%、0.0≦ｚ≦2.0原子%、0.0≦m≦0.3を満足する組成を有し、当該組成からなる厚みが３０μｍ以上６０μｍ以下であり、
    　複数の前記鉄基非晶質合金薄帯を２００℃以上結晶化温度未満で熱処理する前処理工程と、
    　熱処理後の複数の前記鉄基非晶質合金薄帯の少なくともいずれかに熱硬化性樹脂を塗布して接着層を形成する塗布工程と、
    　前記接着層を介して複数の前記鉄基非晶質合金薄帯を熱圧着することにより積層体を形成する熱圧着工程とを備える鉄基非晶質合金薄帯の積層体の製造方法。
  2. 　前記前処理工程は、０．０１秒以上２時間以下の熱処理時間で熱処理を行う請求項１に記載の鉄基非晶質合金薄帯の積層体の製造方法。
  3. 　前記前処理工程は、複数の前記鉄基非晶質合金薄帯を重ね合わせて密着させた状態で熱処理を行い、
    　前記塗布工程は、重ね合わせた複数の前記鉄基非晶質合金薄帯を分離して前記接着層を形成する請求項１に記載の鉄基非晶質合金薄帯の積層体の製造方法。
  4. 　前記熱圧着工程により得られた前記鉄基非晶質合金薄帯の積層体を巻き取ることなく打抜きプレス機に搬送し、前記打抜きプレス機により所定形状に打ち抜いて打抜片を形成する打抜き工程を更に備える請求項１に記載の鉄基非晶質合金薄帯の積層体の製造方法。
  5. 　前記熱圧着工程は、１２０℃以上４００℃未満の温度下に１秒以上２時間未満保持して熱圧着を行い、前記鉄基非晶質合金薄帯の積層体の厚みが８０μｍ以上４００μｍ以下である請求項１に記載の鉄基非晶質合金薄帯の積層体の製造方法。
  6. 　前記熱圧着工程における圧着力が、１平方ｃｍ当り３０Ｎ以上１ｋＮ以下である請求項１に記載の鉄基非晶質合金薄帯の積層体の製造方法。
  7. 　前記前処理工程を経た前記鉄基非晶質合金薄帯は、Ｂｓが１．４Ｔ以上、透磁率が３０００以上、鉄損がＢｍ＝１．０Ｔ、周波数１ｋＨｚにおいて３０Ｗ／ｋｇ以下である請求項１に記載の鉄基非晶質合金薄帯の積層体の製造方法。
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Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5483622A (en) * 1977-12-16 1979-07-03 Matsushita Electric Ind Co Ltd Heat treatment method for amorphous magnetic alloy sheet
JPS5739510A (en) * 1980-08-20 1982-03-04 Matsushita Electric Ind Co Ltd Manufacture of electromagnetic steel plate
JP2002530042A (ja) * 1998-11-06 2002-09-10 ハネウェル・インコーポレーテッド 電動モータ用のバルクアモルファス金属磁気構成要素
JP2006505142A (ja) * 2002-11-01 2006-02-09 メトグラス・インコーポレーテッド バルク非晶質金属製の誘導デバイス
JP2006312777A (ja) * 2005-04-08 2006-11-16 Nippon Steel Corp 軟磁気特性に優れた急冷凝固薄帯
JP2008213410A (ja) * 2007-03-07 2008-09-18 Hitachi Metals Ltd 積層板、および積層体の製造方法
JP2011109123A (ja) * 2000-04-28 2011-06-02 Metglas Inc 打ち抜きバルクアモルファス金属磁性部品
WO2019009309A1 (ja) * 2017-07-04 2019-01-10 日立金属株式会社 アモルファス合金リボン及びその製造方法、アモルファス合金リボン片

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5483622A (en) * 1977-12-16 1979-07-03 Matsushita Electric Ind Co Ltd Heat treatment method for amorphous magnetic alloy sheet
JPS5739510A (en) * 1980-08-20 1982-03-04 Matsushita Electric Ind Co Ltd Manufacture of electromagnetic steel plate
JP2002530042A (ja) * 1998-11-06 2002-09-10 ハネウェル・インコーポレーテッド 電動モータ用のバルクアモルファス金属磁気構成要素
JP2011109123A (ja) * 2000-04-28 2011-06-02 Metglas Inc 打ち抜きバルクアモルファス金属磁性部品
JP2006505142A (ja) * 2002-11-01 2006-02-09 メトグラス・インコーポレーテッド バルク非晶質金属製の誘導デバイス
JP2006312777A (ja) * 2005-04-08 2006-11-16 Nippon Steel Corp 軟磁気特性に優れた急冷凝固薄帯
JP2008213410A (ja) * 2007-03-07 2008-09-18 Hitachi Metals Ltd 積層板、および積層体の製造方法
WO2019009309A1 (ja) * 2017-07-04 2019-01-10 日立金属株式会社 アモルファス合金リボン及びその製造方法、アモルファス合金リボン片

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