WO2024024277A1 - 超純水製造装置の運転管理方法および運転管理システム - Google Patents

超純水製造装置の運転管理方法および運転管理システム Download PDF

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WO2024024277A1
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ultrapure water
water production
operation management
concentration
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晃彦 津田
恭平 蔦野
広 菅原
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オルガノ株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/42—Treatment of water, waste water, or sewage by ion-exchange
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation

Definitions

  • the present invention relates to an operation management method and an operation management system for ultrapure water production equipment.
  • ultrapure water from which impurities are highly removed is used for various purposes such as cleaning processes. Even minute amounts of metal components contained in ultrapure water have a significant effect on device characteristics, so strict control of their concentration is required. In recent years, with the rapid increase in the integration and miniaturization of semiconductor devices, the requirements for metal concentration in ultrapure water have become increasingly strict, and ultrapure water with a metal concentration at the pg/L level is required. .
  • Ultrapure water is generally produced by sequentially treating raw water (river water, groundwater, industrial water, etc.) with a pretreatment system, a primary pure water system, and a secondary pure water system (subsystems).
  • ion exchange equipment plays a major role in controlling the metal concentration in ultrapure water.
  • An ion exchange device is filled with ion exchange resin, and is often installed at the most downstream side of a subsystem, or next to the ultrafiltration membrane device installed at the most downstream side of a subsystem. ing. It is known that metal components are eluted from the pipes and pumps used in the ultrapure water production process, but ion exchange equipment has no effect on ion exchange equipment even if metal components are eluted upstream. It is possible to suppress the appearance in the quality of pure water.
  • Patent Document 1 describes a method of analyzing the composition of an adsorbed substance adsorbed on an ion exchange resin and determining the time to replace the ion exchange resin based on the analysis result.
  • an object of the present invention is to provide an operation management method and an operation management system for an ultrapure water production equipment that can appropriately determine whether or not replacement is necessary due to deterioration in the performance of the ion exchange resin while continuing stable operation. It is to be.
  • the operation management method for an ultrapure water production apparatus is an operation management method for an ultrapure water production apparatus having an ion exchange device, which includes A step of quantifying the metal components contained in the ion exchange device over time, a step of obtaining changes in the concentration of the metal components over time based on the results of the quantification over time, and a step of determining the concentration of metal components filled into the ion exchange device based on the obtained changes over time and evaluating the performance of the ion exchange resin.
  • the operation management system for an ultrapure water production device of the present invention is an operation management system for an ultrapure water production device having an ion exchange device, and is based on quantitative values of metal components contained in treated water from the ion exchange device.
  • the ion exchange apparatus has an evaluation means for acquiring changes over time in the concentration of and evaluating the performance of the ion exchange resin filled inside the ion exchange device based on the acquired changes over time.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing the configuration of an ultrapure water production apparatus according to an embodiment of the present invention. It is a graph showing an example of a change in metal concentration in sample water over time.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing the configuration of an ultrapure water production apparatus according to an embodiment of the present invention. Note that the illustrated configuration of the ultrapure water production apparatus is merely an example, and does not limit the present invention.
  • the ultrapure water production device 1 includes a primary pure water tank 2, a pump 3, a heat exchanger 4, an ultraviolet oxidation device 5, an ion exchange device 6, and an ultrafiltration (UF) membrane device 7. ing. These are connected by a circulation line L1 to form a secondary pure water system (subsystem), which sequentially processes the primary pure water produced by the primary pure water system (not shown) to produce ultrapure water. , which supplies the ultrapure water to use point 8.
  • a secondary pure water system subsystem
  • the water to be treated (primary pure water) stored in the primary pure water tank 2 is sent out by the pump 3 and supplied to the heat exchanger 4.
  • the water to be treated whose temperature has been adjusted by passing through the heat exchanger 4 is supplied to the ultraviolet oxidation device 5 and irradiated with ultraviolet rays. In this way, total organic carbon (TOC) in the water to be treated is decomposed.
  • TOC total organic carbon
  • metals and the like are removed from the water to be treated by ion exchange treatment in the ion exchange device 6, and fine particles are removed in the UF membrane device 7.
  • a portion of the ultrapure water thus obtained is supplied to the use point 8, and the rest is returned to the primary pure water tank 2.
  • the primary pure water tank 2 is supplied with primary pure water from a primary pure water system (not shown) as needed.
  • the primary pure water tank 2, pump 3, heat exchanger 4, ultraviolet oxidation device 5, ion exchange device 6, and UF membrane device 7 are those commonly used in subsystems of ultrapure water production equipment. can be used.
  • the ion exchange device 6 a non-regenerative mixed bed type ion exchange device (cartridge polisher) filled with a mixed bed of a cation exchange resin and an anion exchange resin can be used.
  • the metal concentration in the ultrapure water is required to be strictly controlled.
  • the metal concentration at this time largely depends on the performance of the ion exchange resin filled in the ion exchange device 6. In other words, if the performance of the ion exchange resin deteriorates, the metal components contained in the water to be treated will not be removed by the ion exchange device 6 and will leak into the ultrapure water, causing the quality of the ultrapure water to fall below the required level. It becomes unsatisfying.
  • the performance of the ion exchange resin must be accurately evaluated, and based on that, it is determined whether or not it is necessary to replace the ion exchange resin. It becomes necessary.
  • the metal concentration in the treated water from the ion exchange device 6 is analyzed.
  • the ultrapure water production device 1 is provided with a sampling device 10 that collects metal components contained in the treated water from the ion exchange device 6.
  • the sampling device 10 is composed of a sampling line L2 and a concentration column 11 provided in the sampling line L2.
  • the sampling line L2 is connected to the circulation line L1 between the ion exchange device 6 and the UF membrane device 7 via a valve V1.
  • the concentration column 11 captures and concentrates metal components in the sample water (treated water from the ion exchange device 6) supplied through the sampling line L2, and has a porous ion exchanger therein as a capture member.
  • This porous ion exchanger for example, an ion adsorption membrane (particularly a porous membrane with cation exchange ability) can be used, but this allows water to pass through at a higher space velocity and is suitable for concentration.
  • the liquid contact part of the sampling device 10 is preferably made of nonmetallic material, such as synthetic resin, particularly fluororesin such as polytetrafluoroethylene (PTFE) or polyvinylidene fluoride (PVDF), or polypropylene. (PP) is preferable.
  • nonmetallic material such as synthetic resin, particularly fluororesin such as polytetrafluoroethylene (PTFE) or polyvinylidene fluoride (PVDF), or polypropylene. (PP) is preferable.
  • the valve V1 is opened, and a part of the treated water from the ion exchange device 6 is supplied as sample water to the sampling line L2, and the water is passed through the concentration column (container) 11.
  • concentration time at this time depends on the amount of water flow through the concentration column 11, but is not particularly limited as long as the metal component to be analyzed is concentrated to the extent that it can be quantified with sufficient accuracy. It's a few days.
  • the valve V1 is closed and water flow to the concentration column 11 is stopped. Then, the concentration column 11 is removed from the sampling line L2, and the porous ion exchanger filled inside is recovered.
  • the metal components captured in the recovered porous ion exchanger are eluted with an eluent (for example, nitric acid diluted to a predetermined concentration). Then, the metal components in the eluent are quantified, and the metal concentration in the sample water is calculated from the obtained metal amount (quantitative value).
  • an eluent for example, nitric acid diluted to a predetermined concentration.
  • the metal components in the eluent are quantified, and the metal concentration in the sample water is calculated from the obtained metal amount (quantitative value).
  • ICP-MS inductively coupled plasma mass spectrometry
  • the metal concentration in the sample water is determined as the value obtained by dividing the obtained metal amount by the concentration ratio of the eluent. It can be calculated.
  • the type of metal component to be analyzed for example, at least one of Na, K, Ca, Mg, Fe, Cu, Al, Zn, Ni, Cr, and Pb can be analyzed. Can be done. Among these, it is preferable to use Na (sodium) as an analysis target. This is because the content of this metal in the water to be treated that is supplied to the ion exchange device 6 is higher than that of other metal components (although it depends on the quality of the raw water and the configuration of the primary pure water system), and the ion exchange device 6 This is because it is difficult to be adsorbed by the cation exchange resin (selectivity is relatively low).
  • the metal component herein includes both forms of metal ions and metal particles (fine particles).
  • Such quantitative analysis is repeated over time (preferably periodically), and based on the results, changes over time in the metal concentration in the sample water are obtained. That is, after the concentration column 11 is removed from the sampling line L2 for analysis of the captured metal components, another concentration column 11 is attached to the sampling line L2. The concentration column 11 is used to capture and analyze the metal components in the sample water again. Then, the calculated metal concentration is plotted against the water flow time to the ion exchange device 6 (time elapsed from the start of use of the ion exchange resin) at the time when the concentration column 11 is removed, and the metal concentration in the sample water is calculated. Obtain the concentration change over time.
  • FIG. 2 is a graph showing an example of changes in metal concentration in sample water over time.
  • the amount of change in metal concentration per unit time is determined based on the time t i-1 at which the metal concentration was obtained before and the metal concentration C i-1 at that time. Calculate ⁇ C/ ⁇ t.
  • the predetermined value at this time is not particularly limited and can be set in advance based on experimental verification, but is preferably set according to the error in the quantitative analysis described above. In other words, if the quantitative error becomes large, changes in metal concentration due to a decrease in the performance of the ion exchange resin will be buried in the error, and there is a possibility that accurate detection will not be possible. Therefore, it is preferable to increase the predetermined value as the quantitative error increases.
  • the performance of the ion exchange resin can be accurately evaluated by monitoring the actual change in water quality (change in the concentration of the metal component to be analyzed) of the treated water from the ion exchange device 6. can do. As a result, it becomes possible to stably produce ultrapure water of good quality while knowing the appropriate time to replace the ion exchange resin.
  • the ultrapure water whose water quality has already deteriorated is This means that it is being supplied to the point of use. Therefore, by performing the above-mentioned quantitative analysis over time and monitoring the metal concentration in the treated water from the ion exchange device 6 over time, it is possible to predict the performance of the ion exchange resin before it deteriorates. It is also preferable.
  • the performance evaluation of the ion exchange resin described above may be performed by the administrator of the ultrapure water production apparatus 1, but may also be performed by an operation management system that manages the operation of the ultrapure water production apparatus 1. . That is, the control device (evaluation means) 20 of the operation management system evaluates the sample water based on the input data (the quantitative value of the metal component or the metal concentration in the sample water calculated from it) input by the administrator of the ultrapure water production equipment 1.
  • the performance of the ion exchange resin may be evaluated by the method described above based on the acquired change over time.
  • control device 20 determines that the performance of the ion exchange resin has deteriorated, it is preferable that the control device 20 issues an alarm to prompt the administrator of the ultrapure water production apparatus 1 to replace the ion exchange resin.
  • new ion exchange resin should be delivered to the user of the ultrapure water production equipment 1. It may also be provided (sold).

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Abstract

イオン交換装置６を有する超純水製造装置１の運転管理方法は、イオン交換装置６からの処理水に含まれる金属成分を経時的に定量する工程と、経時的に定量した結果に基づいて、金属成分の濃度の経時変化を取得する工程と、取得した経時変化に基づいて、イオン交換装置６の内部に充填されたイオン交換樹脂の性能を評価する工程と、を含んでいる。

Description

超純水製造装置の運転管理方法および運転管理システム
　本発明は、超純水製造装置の運転管理方法および運転管理システムに関する。
　半導体デバイスや液晶デバイスの製造プロセスでは、洗浄工程など様々な用途に、不純物が高度に除去された超純水が用いられている。超純水に含まれる金属成分は、それが微量であってもデバイスの特性に大きな影響を及ぼすことから、その濃度を厳しく管理することが求められている。近年では、半導体デバイスの急激な高集積化・微細化に伴い、超純水中の金属濃度に対する要求はますます厳しくなっており、金属濃度がｐｇ／Ｌレベルの超純水が求められている。
　超純水は、一般に、原水（河川水、地下水、工業用水など）を、前処理システム、一次純水システム、および二次純水システム（サブシステム）で順次処理することで製造されるが、その中でも、超純水中の金属濃度を管理する上で大きな役割を果たしているのは、イオン交換装置である。イオン交換装置は、内部にイオン交換樹脂が充填され、多くの場合、サブシステムの最も下流側、あるいは、サブシステムの最も下流側に設けられた限外ろ過膜装置の次に下流側に設けられている。超純水の製造過程では、使用する配管やポンプなどから金属成分が溶出することが知られているが、イオン交換装置は、それより上流側で金属成分が溶出しても、その影響が超純水の水質に現れるのを抑制することができる。
　このようなイオン交換装置を備えた超純水製造装置では、イオン交換樹脂の性能低下が超純水の水質悪化に直結するため、イオン交換樹脂の性能を正確に評価し、それに基づいて、イオン交換樹脂の交換が必要か否かを判断することが重要になる。特許文献１には、イオン交換樹脂に吸着している吸着物質の組成分析を行い、その分析結果に基づいて、イオン交換樹脂の交換時期を判断する方法が記載されている。
特開２０１６－１１８４０８号公報
　特許文献１に記載の方法では、吸着物質の組成分析を行うために、実際に負荷のかかったイオン交換樹脂の一部を試料としてイオン交換装置から採取する必要がある。そのためには、被処理水の供給を停止してイオン交換装置の運転を停止せざるを得ない。また、イオン交換樹脂の採取に伴って、装置の汚染が懸念され、それによる処理水の水質の悪化も懸念される。
　そこで、本発明の目的は、安定した運転を継続しながら、イオン交換樹脂の性能低下による交換の要否を適切に判断することができる超純水製造装置の運転管理方法および運転管理システムを提供することである。
　上述した目的を達成するために、本発明の超純水製造装置の運転管理方法は、イオン交換装置を有する超純水製造装置の運転管理方法であって、イオン交換装置からの処理水に含まれる金属成分を経時的に定量する工程と、経時的に定量した結果に基づいて、金属成分の濃度の経時変化を取得する工程と、取得した経時変化に基づいて、イオン交換装置の内部に充填されたイオン交換樹脂の性能を評価する工程と、を含んでいる。
　本発明の超純水製造装置の運転管理システムは、イオン交換装置を有する超純水製造装置の運転管理システムであって、イオン交換装置からの処理水に含まれる金属成分の定量値から金属成分の濃度の経時変化を取得し、取得した経時変化に基づいて、イオン交換装置の内部に充填されたイオン交換樹脂の性能を評価する評価手段を有している。
　このような超純水製造装置の運転管理方法および運転管理システムによれば、イオン交換装置からの処理水の実際の水質変化を監視することで、イオン交換樹脂の性能を正確に評価することができる。その結果、良好な水質の超純水を安定的に製造しながら、イオン交換樹脂の適切な交換時期を把握することが可能になる。
　以上、本発明によれば、安定した運転を継続しながら、イオン交換樹脂の性能低下による交換の要否を適切に判断することができる。
本発明の一実施形態に係る超純水製造装置の構成を示す概略図である。 試料水中の金属濃度の経時変化の一例を示すグラフである。
　以下、図面を参照して、本発明の実施の形態について説明する。本明細書では、超純水製造装置を例示するが、本発明の運転管理方法が適用される装置はこれに限定されず、純水装置であってもよい。
　図１は、本発明の一実施形態に係る超純水製造装置の構成を示す概略図である。なお、図示した超純水製造装置の構成は、単なる一例であり、本発明を制限するものではない。
　超純水製造装置１は、一次純水タンク２と、ポンプ３と、熱交換器４と、紫外線酸化装置５と、イオン交換装置６と、限外ろ過（ＵＦ）膜装置７とを有している。これらは、循環ラインＬ１によって接続されて二次純水システム（サブシステム）を構成し、一次純水システム（図示せず）で製造された一次純水を順次処理して超純水を製造し、その超純水をユースポイント８に供給するものである。
　一次純水タンク２に貯留された被処理水（一次純水）は、ポンプ３により送出され、熱交換器４に供給される。熱交換器４を通過して温度調節された被処理水は、紫外線酸化装置５に供給されて紫外線を照射される。こうして、被処理水中の全有機炭素（ＴＯＣ）が分解される。その後、被処理水は、イオン交換装置６においてイオン交換処理により金属などが除去され、ＵＦ膜装置７において微粒子が除去される。こうして得られた超純水は、一部がユースポイント８に供給され、残りが一次純水タンク２に返送されるようになっている。一次純水タンク２には、必要に応じて、一次純水システム（図示せず）から一次純水が供給される。一次純水タンク２、ポンプ３、熱交換器４、紫外線酸化装置５、イオン交換装置６、およびＵＦ膜装置７としては、超純水製造装置のサブシステムにおいて一般的に用いられているものを使用することができる。例えば、イオン交換装置６としては、カチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂とが混床で充填された非再生型混床式イオン交換装置（カートリッジポリッシャー）を使用することができる。
　超純水製造装置１では、製造される超純水が半導体デバイスや液晶デバイスなどの洗浄に使用される場合、上述したように、超純水中の金属濃度を厳しく管理することが求められる。このときの金属濃度は、イオン交換装置６に充填されたイオン交換樹脂の性能に大きく左右される。すなわち、イオン交換樹脂の性能が低下すると、被処理水に含まれる金属成分がイオン交換装置６で除去されずに超純水中にリークしてしまい、超純水の水質が要求されるレベルを満たさなくなる。したがって、安定した水質の超純水をユースポイント８に供給するための運転管理として、イオン交換樹脂の性能を正確に評価し、それに基づいて、イオン交換樹脂の交換が必要か否かを判断することが必要になる。イオン交換樹脂の性能を評価するために、本実施形態では、イオン交換装置６からの処理水中の金属濃度が分析される。このために、超純水製造装置１には、イオン交換装置６からの処理水に含まれる金属成分を採取するサンプリング装置１０が設けられている。
　サンプリング装置１０は、サンプリングラインＬ２と、サンプリングラインＬ２に設けられた濃縮カラム１１とから構成されている。サンプリングラインＬ２は、イオン交換装置６とＵＦ膜装置７との間の循環ラインＬ１にバルブＶ１を介して接続されている。濃縮カラム１１は、サンプリングラインＬ２を通じて供給される試料水（イオン交換装置６からの処理水）中の金属成分を捕捉して濃縮するものであり、内部に捕捉部材としての多孔質イオン交換体を備えている。この多孔質イオン交換体としては、例えば、イオン吸着膜（特に、カチオン交換能を有する多孔質膜）を用いることもできるが、より高い空間速度での通水が可能になり、濃縮のための所要時間の短縮が可能になる点で、モノリス状有機多孔質イオン交換体を用いることが好ましい。なお、サンプリング装置１０の少なくとも接液部は、非金属製であることが好ましく、例えば、合成樹脂製、特に、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）やポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）などのフッ素樹脂製やポリプロピレン（ＰＰ）製であることが好ましい。
　ここで、上述したサンプリング装置１０を用いた、イオン交換装置６からの処理水中の金属濃度の分析方法と、その分析結果に基づいた、イオン交換樹脂の性能評価方法について説明する。
　まず、バルブＶ１を開放し、イオン交換装置６からの処理水の一部を試料水としてサンプリングラインＬ２に供給して濃縮カラム（容器）１１に通水する。こうして、試料水中の金属成分を濃縮カラム１１に充填された多孔質イオン交換体で捕捉して濃縮する。このときの通水時間（濃縮時間）は、濃縮カラム１１への通水量にもよるが、分析対象となる金属成分が十分な精度で定量できる程度に濃縮される限り特に限定されず、例えば、数日間である。その後、所定の通水時間が経過したら、バルブＶ１を閉鎖し、濃縮カラム１１への通水を停止する。そして、サンプリングラインＬ２から濃縮カラム１１を取り外し、内部に充填された多孔質イオン交換体を回収する。
　次に、回収した多孔質イオン交換体に捕捉された金属成分を溶離液（例えば、所定の濃度に希釈した硝酸など）に溶離させる。そして、溶離液中の金属成分を定量し、得られた金属量（定量値）から試料水中の金属濃度を算出する。金属成分の定量方法としては、例えば、誘導結合プラズマ質量分析装置（ＩＣＰ－ＭＳ）を用いることができ、試料水中の金属濃度は、得られた金属量を溶離液の濃縮倍率で除した値として算出することができる。
　ここで分析対象とする金属成分の種類に特に制限はなく、例えば、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｒ、およびＰｂの少なくともいずれかを分析対象とすることができる。その中でも、Ｎａ（ナトリウム）を分析対象とすることが好ましい。これは、他の金属成分に比べて、（原水の水質や一次純水システムの構成にもよるが）イオン交換装置６に供給される被処理水中での含有量が多く、かつイオン交換装置６内のカチオン交換樹脂に吸着されにくい（選択性が比較的低い）ためである。すなわち、イオン交換樹脂の性能が低下すると、他の金属成分よりも先にナトリウムが吸着されなくなり、結果として処理水中のナトリウム濃度が上昇する。そのため、ナトリウムを分析対象とすることで、他の金属成分がイオン交換装置６からリークすることを事前に予測することが可能になり、良好な水質の超純水をユースポイント８に安定して供給することが可能になる。なお、ここでいう金属成分とは、金属イオンと金属粒子（微粒子）の両方の形態を含むことを意味する。
　こうした定量分析を経時的（好ましくは、定期的）に繰り返し行い、その結果に基づいて、試料水中の金属濃度の経時変化を取得する。すなわち、捕捉した金属成分の分析のために濃縮カラム１１をサンプリングラインＬ２から取り外した後、別の濃縮カラム１１をサンプリングラインＬ２に取り付ける。その濃縮カラム１１を用いて、試料水中の金属成分の捕捉および分析を再度実施する。そして、算出された金属濃度を、濃縮カラム１１を取り外した時点でのイオン交換装置６への通水時間（イオン交換樹脂の使用開始時からの経過時間）に対してプロットし、試料水中の金属濃度の経時変化を取得する。その後、こうして取得した経時変化に基づいて、イオン交換装置６に充填されたイオン交換樹脂の性能を評価する。以下、図２を参照して、具体的な評価方法について説明する。図２は、試料水中の金属濃度の経時変化の一例を示すグラフである。
　時刻ｔｉにおいて金属濃度Ｃｉを取得すると、その前に金属濃度を取得した時刻ｔｉ－１と、そのときの金属濃度Ｃｉ－１とに基づいて、金属濃度の単位時間当たりの変化量ΔＣ／Δｔを算出する。ここで、Δｔは、時刻ｔｉ－１と時刻ｔｉとの時間差（＝ｔｉ－ｔｉ－１）であり、ΔＣは、金属濃度Ｃｉ－１と金属濃度Ｃｉとの濃度差（＝Ｃｉ－Ｃｉ－１）である。そして、算出した変化量ΔＣ／Δｔが予め設定した所定値以上であるか否かを判定し、所定値以上である場合に、分析対象となる金属成分がイオン交換装置６で除去されずにリークしていると判断し、したがって、イオン交換装置６内のイオン交換樹脂の性能が低下していると判断する。なお、このときの所定値は、特に限定されず、実験的な検証に基づいて予め設定することができるが、上述した定量分析における誤差に応じて設定されることが好ましい。すなわち、定量誤差が大きくなると、イオン交換樹脂の性能低下による金属濃度の変化がその誤差に埋もれてしまい、正確に検出できなくなる可能性がある。そのため、定量誤差が大きいほど、所定値を大きくすることが好ましい。
　このように、本実施形態によれば、イオン交換装置６からの処理水の実際の水質変化（分析対象となる金属成分の濃度変化）を監視することで、イオン交換樹脂の性能を正確に評価することができる。その結果、良好な水質の超純水を安定的に製造しながら、イオン交換樹脂の適切な交換時期を把握することが可能になる。なお、イオン交換樹脂の性能を評価するには、例えば、上述した定量分析を単発的に行い、その都度、得られる定量値（金属濃度）を所定の閾値と比較することも考えられる。しかしながら、このような方法では、定量値が閾値を上回ったことが確認され、それにより、イオン交換樹脂の性能が低下していることが確認された時点で、すでに水質が悪化した超純水がユースポイントに供給されていることになる。したがって、上述した定量分析を経時的に行い、イオン交換装置６からの処理水中の金属濃度を経時的に監視することは、イオン交換樹脂の性能が低下する前にそれを予測することが可能になる点でも好ましい。
　上述したイオン交換樹脂の性能評価は、超純水製造装置１の管理者が行ってもよいが、超純水製造装置１の運転管理を行う運転管理システムが実行するようになっていてもよい。すなわち、運転管理システムの制御装置（評価手段）２０が、超純水製造装置１の管理者により入力された入力データ（金属成分の定量値またはそれから算出された試料水中の金属濃度）から試料水中の金属濃度の経時変化を取得し、取得した経時変化に基づいて、上述した手法によりイオン交換樹脂の性能を評価するようになっていてもよい。また、このとき、制御装置２０は、イオン交換樹脂の性能が低下していると判断した場合に、超純水製造装置１の管理者にイオン交換樹脂の交換を促す警報を発することが好ましい。
　一方で、超純水製造装置１から濃縮カラム１１を取り外した後の定量分析を含め、イオン交換樹脂の性能評価は、超純水製造装置１が設置された現場から離れた場所で行われるケースも多い。そのようなケースでも、現場から離れた場所でイオン交換樹脂の性能が低下していると判断した場合に、現場でのより迅速な対応を可能にするために、イオン交換樹脂の交換を促す警報を現場の作業者（使用者）に発することが好ましい。また、上述した定量分析とそれに基づいた性能評価をイオン交換樹脂の製造または販売会社が行う場合には、警報を発した後で、新品のイオン交換樹脂を超純水製造装置１の使用者に提供（販売）するようになっていてもよい。
　イオン交換樹脂の性能評価をより正確に行うためには、上述した定量分析をできるだけ短い間隔で実施し、より多くの時系列データを収集することが好ましい。しかしながら、定量の精度を向上させる意味でも、試料水中の金属成分を濃縮カラム１１で十分に濃縮する必要があり、そのための通水には時間がかかる。そのため、時系列データの時間間隔を短くするには限界がある。そこで、サンプリングラインＬ２を複数に分岐するか、あるいは、複数のサンプリングラインＬ２を設け、そのそれぞれに濃縮カラム１１を設置した上で、上述した金属成分の捕捉から定量までの一連の工程を、それぞれの濃縮カラム１１に対して時間をずらしながら並行して繰り返し行ってもよい。それにより、単一の濃縮カラム１１を用いて一連の工程を繰り返し行う場合に比べて、金属濃度を取得する時間間隔を短くすることができる。
　なお、試料水中の金属成分を濃縮する方法としては、上述した多孔質イオン交換体を用いる方法の他、採取した試料水を加熱して濃縮する方法も考えられる。しかしながら、この方法では、加熱による濃縮倍率に限界があり、十分な感度を得るためには大量の試料水を採取する必要がある。また、加熱濃縮工程は、開放環境下で行われるため、試料水の汚染のリスクも高くなってしまう。したがって、試料水中の金属成分を濃縮する方法としては、濃縮効率が高く、濃縮工程における試料水の汚染のリスクも低い点で、本実施形態のように多孔質イオン交換体で金属成分を捕捉して濃縮する方法を用いることが好ましい。
　１　超純水製造装置
　２　一次純水タンク
　３　ポンプ
　４　熱交換器
　５　紫外線酸化装置
　６　イオン交換装置
　７　限外ろ過膜装置
　８　ユースポイント
　１０　サンプリング装置
　１１　濃縮カラム
　Ｌ１　循環ライン
　Ｌ２　サンプリングライン
　Ｖ１　バルブ

Claims (9)

  1. 　イオン交換装置を有する超純水製造装置の運転管理方法であって、
    　前記イオン交換装置からの処理水に含まれる金属成分を経時的に定量する工程と、
    　前記経時的に定量した結果に基づいて、前記金属成分の濃度の経時変化を取得する工程と、
    　前記取得した経時変化に基づいて、前記イオン交換装置の内部に充填されたイオン交換樹脂の性能を評価する工程と、を含む、超純水製造装置の運転管理方法。
  2. 　前記評価する工程が、前記金属成分の濃度の単位時間当たりの変化量が所定値以上である場合に、前記イオン交換樹脂の性能が低下していると判断することを含む、請求項１に記載の超純水製造装置の運転管理方法。
  3. 　前記所定値は、前記金属成分を定量する際の誤差に応じて設定される、請求項２に記載の超純水製造装置の運転管理方法。
  4. 　前記イオン交換樹脂の性能が低下していると判断した場合に、前記超純水製造装置の使用者に前記イオン交換樹脂の交換を促す警報を発する工程をさらに含む、請求項２または３に記載の超純水製造装置の運転管理方法。
  5. 　前記警報を発した後、前記使用者に新品のイオン交換樹脂を提供する工程をさらに含む、請求項４に記載の超純水製造装置の運転管理方法。
  6. 　前記定量する工程が、多孔質イオン交換体を充填した容器に前記処理水の一部を通水することで前記処理水中の前記金属成分を前記多孔質イオン交換体で捕捉し、該捕捉した金属成分を溶離液に溶離させ、前記溶離液中の前記金属成分を定量する一連の処理を繰り返し行うことを含む、請求項１から３のいずれか１項に記載の超純水製造装置の運転管理方法。
  7. 　前記定量する工程が、前記容器を複数用意し、前記一連の処理を前記複数の容器に対して時間をずらしながら並行して繰り返し行うことを含む、請求項６に記載の超純水製造装置の運転管理方法。
  8. 　前記金属成分がナトリウムを含む、請求項１から３のいずれか１項に記載の超純水製造装置の運転管理方法。
  9. 　イオン交換装置を有する超純水製造装置の運転管理システムであって、
    　前記イオン交換装置からの処理水に含まれる金属成分の定量値から前記金属成分の濃度の経時変化を取得し、該取得した経時変化に基づいて、前記イオン交換装置の内部に充填されたイオン交換樹脂の性能を評価する評価手段を有する、超純水製造装置の運転管理システム。
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