WO2023276929A1 - シーラント材組成物およびそれを用いたタイヤ - Google Patents

シーラント材組成物およびそれを用いたタイヤ Download PDF

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WO2023276929A1
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sealant material
sealant
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mass
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悠一郎 唐澤
丈章 齋木
隆裕 岡松
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横浜ゴム株式会社
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    • C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/10—Materials in mouldable or extrudable form for sealing or packing joints or covers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
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    • B29C73/16—Auto-repairing or self-sealing arrangements or agents
    • B29C73/163—Sealing compositions or agents, e.g. combined with propellant agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • C09J107/00—Adhesives based on natural rubber
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C09J11/08—Macromolecular additives
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    • Y02T—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO TRANSPORTATION
    • Y02T10/00—Road transport of goods or passengers
    • Y02T10/80—Technologies aiming to reduce greenhouse gasses emissions common to all road transportation technologies
    • Y02T10/86—Optimisation of rolling resistance, e.g. weight reduction 

Definitions

  • the present invention relates to a sealant material composition and a tire using the same.
  • a pneumatic tire in which a sealant layer is provided radially inward of an inner liner layer in a tread portion.
  • the sealant material flows into the through-hole to exhibit sealing performance, suppress a decrease in air pressure, and maintain running. becomes possible.
  • the improvement of the sealing performance can generally be achieved by using butyl rubber as the rubber component and blending a large amount of plasticizer to lower the viscosity of the sealant material, thereby facilitating the flow of the sealant material into the through holes.
  • the following patent document describes a sealant material composition that constitutes the sealant layer of a pneumatic tire having a sealant layer on the inner surface of the tire, wherein 1 part by mass of a cross-linking aid is added to 100 parts by mass of halogenated butyl rubber.
  • An object of the present invention is to provide a sealant material composition that can sufficiently improve the sealing performance for through-holes formed when a foreign object such as a nail pierces the tread portion, compared to the prior art.
  • a sealant material composition containing a rubber component, a tackifier, a plasticizer and a cross-linking component and having an adhesive force to steel materials set to a specific value or more can solve the above problems. and was able to complete the present invention.
  • the present invention provides a sealant material composition that constitutes the sealant layer of a pneumatic tire having a sealant layer on the inner surface of the tire, the sealant composition comprising a rubber component, a tackifier, a plasticizer and a cross-linking component, and having adhesion to steel materials.
  • the sealant composition comprising a rubber component, a tackifier, a plasticizer and a cross-linking component, and having adhesion to steel materials.
  • a sealant composition characterized by having a force of 12 N or more.
  • the sealant material composition of the present invention contains a rubber component, a tackifier, a plasticizer and a cross-linking component, and is characterized by having an adhesive strength to steel materials of 12 N or more. According to the above configuration, for example, even when the viscosity of the sealant material composition is high, it is possible to sufficiently improve the sealing performance with respect to the through hole formed when a foreign object such as a nail pierces the tread portion as compared with the conventional technology. can.
  • FIG. 1 is a perspective sectional view showing a pneumatic tire according to an embodiment of the invention.
  • FIG. 2 is an equatorial cross-sectional view showing a pneumatic tire according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 3 is a sectional view showing an enlarged part of the pneumatic tire according to the embodiment of the invention.
  • Rubber components used in the present invention include, for example, natural rubber (NR), synthetic isoprene rubber (IR), butadiene rubber (BR), styrene-butadiene copolymer rubber (SBR), acrylonitrile-butadiene copolymer rubber ( NBR), diene rubber such as ethylene-propylene-diene terpolymer (EPDM), and butyl rubber. These may be used alone or in combination of two or more.
  • the rubber component is preferably NR, IR, SBR, BR or a blend thereof from the viewpoint of improving the effects of the present invention.
  • Tackifiers used in the present invention include, for example, hydrocarbon resins.
  • Hydrocarbon resins include aromatic hydrocarbon resins or saturated or unsaturated aliphatic hydrocarbon resins produced by polymerizing components obtained by distilling, cracking, or reforming crude oil. A petroleum-based resin is mentioned.
  • Examples of petroleum resins include C5 petroleum resins (aliphatic petroleum resins obtained by polymerizing fractions such as isoprene, 1,3-pentadiene, cyclopentadiene, methylbutene, and pentene), C9 petroleum resins ( ⁇ -methylstyrene, Aromatic petroleum resins obtained by polymerizing fractions such as o-vinyltoluene, m-vinyltoluene and p-vinyltoluene), C5C9 copolymer petroleum resins, and the like are exemplified.
  • C5 petroleum resins aliphatic petroleum resins obtained by polymerizing fractions such as isoprene, 1,3-pentadiene, cyclopentadiene, methylbutene, and pentene
  • C9 petroleum resins ⁇ -methylstyrene
  • Aromatic petroleum resins obtained by polymerizing fractions such as o-vinyltoluene, m-vinyl
  • the glass transition temperature (Tg) of the tackifier is preferably higher than 0°C. By defining Tg in this way, flowability is improved.
  • the glass transition temperature (Tg) referred to in the present invention refers to the temperature at the midpoint of the transition region measured by differential scanning calorimetry (DSC) under the conditions of a temperature increase rate of 20° C./min and measuring a thermogram. More preferably, the Tg is 30°C or higher and 90°C or lower.
  • the number average molecular weight of the tackifier is preferably 400-2000. By having a number average molecular weight within this range, adhesive strength is improved.
  • plasticizers used in the present invention include carboxylic acid ester plasticizers, phosphate ester plasticizers, sulfonate ester plasticizers, oils, liquid rubbers, and the like.
  • Carboxylic acid ester plasticizers include known phthalates, isophthalates, tetrahydrophthalates, adipates, maleates, fumarates, trimellitates, linoleates, oleates, and stearates. There are esters, ricinoleic acid esters, and the like.
  • Phosphate ester plasticizers include known trimethyl phosphate, triethyl phosphate, tributyl phosphate, tri-(2-ethylhexyl) phosphate, 2-ethylhexyldiphenyl phosphate, tributoxyethyl phosphate, triphenyl phosphate, cresyl diphenyl phosphate, isodecyl Diphenyl phosphate, tricresyl phosphate, tritolyl phosphate, trixylenyl phosphate, tris(chloroethyl) phosphate, diphenyl mono-o-xenyl phosphate and the like.
  • Sulfonic acid ester plasticizers include known benzenesulfonbutyramide, toluenesulfonamide, N-ethyl-toluenesulfonamide, N-cyclohexyl-p-toluenesulfonamide and the like.
  • Oils include mineral oils such as known paraffinic process oils, naphthenic process oils, and aromatic process oils.
  • the liquid rubber include liquid polyisoprene, liquid polybutadiene, liquid polystyrene butadiene, and the like.
  • the average molecular weight said by this invention means the number or weight average molecular weight of polystyrene conversion analyzed by a gel permeation chromatography (GPC).
  • the liquid rubber used in the present invention is liquid at 23°C. Therefore, it is distinguished from the rubber component, which is solid at this temperature.
  • oil or liquid rubber is preferable as the plasticizer from the viewpoint of improving the effects of the present invention.
  • cross-linking component examples include sulfur, vulcanization accelerators, and the like as components that improve sealing properties.
  • the vulcanization accelerator used in the present invention includes, for example, known guanidine-based, thiazole-based, sulfenamide-based, thiourea-based, dithiocarbamate-based, xanthate-based, and thiuram-based vulcanization accelerators. Among them, one or more selected from thiazole-based vulcanization accelerators, sulfenamide-based vulcanization accelerators, thiourea-based vulcanization accelerators and thiuram-based vulcanization accelerators are preferable.
  • the sealant material composition of the present invention contains less than 30 parts by mass of a tackifier, 20 to 150 parts by mass of a plasticizer, 0.1 to 10 parts by mass of sulfur, and 100 parts by mass of a rubber component. 0.1 to 10 parts by mass of a vulcanization accelerator is blended.
  • the content of the tackifier is preferably 1 to 29 parts by mass, more preferably 10 to 29 parts by mass.
  • the tackifier can be blended in an amount exceeding 90 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the rubber component, from the viewpoint of improving the adhesive strength between the nail and the like and the tackifier.
  • the content of the tackifier is preferably more than 90 parts by mass and 150 parts by mass or less.
  • the amount of the plasticizer compounded is 20 parts by mass or more with respect to 100 parts by mass of the rubber component, the sealing performance is further improved.
  • the blending amount of the plasticizer is 150 parts by mass or less, the adhesive strength to steel materials increases. More preferably, the blending amount of the plasticizer is 30 to 90 parts by mass.
  • the sealant material composition of the present invention can also be dynamically crosslinked when sulfur is blended as a crosslinkable component.
  • the sealant material composition of the present invention may contain various additives such as vulcanizing or cross-linking agents; vulcanizing or cross-linking accelerators; zinc oxide; anti-aging agents; Such additives can be kneaded by a general method to form a composition, and the blending amount of these additives can also be a conventional general blending amount as long as it does not contradict the purpose of the present invention. .
  • the sealant material composition of the present invention preferably has a complex viscosity of 1000 Pa ⁇ s or more at 30°C.
  • the complex viscosity at 30° C. is 1000 Pa ⁇ s or more, the sealant material composition does not flow excessively, exhibits excellent flowability, and can prevent deterioration of sealability.
  • the complex viscosity at 30° C. is preferably 3,000 to 15,000 Pa ⁇ s, more preferably 5,000 to 10,000 Pa ⁇ s.
  • the complex viscosity is measured with respect to the sealant material composition after vulcanization, and can be measured by the method described in ASTM D4440.
  • the sealant material composition in the present invention needs to have an adhesive strength of 12 N or more to steel materials. Since the adhesive strength to steel materials is 12 N or more, for example, even when the complex viscosity of the sealant material composition is as high as described above, it is possible to seal through holes formed when a foreign object such as a nail penetrates the tread portion. can be significantly improved over the prior art. On the other hand, if the adhesive strength is less than 12 N, sufficient sealing properties cannot be exhibited.
  • the adhesive strength of the sealant material composition to steel materials referred to in the present invention means the adhesive strength of the vulcanized sealant material composition to steel materials.
  • the adhesive strength to the steel material is preferably 12 to 25N, more preferably 15 to 20N.
  • the adhesive strength can be measured by a Picmatack tester manufactured by Toyo Seiki Seisakusho Co., Ltd.
  • the measurement conditions are as follows. Contact crimping force: 4.9N Crimping time: 10 seconds Crimping speed: 50 cm/min Peeling speed: 125cm/min
  • Other side steel material (carbon concentration can be in the normal range, such as 0.0218-2.14%)
  • the sealant material composition of the present invention can be provided as a sealant layer inside the inner liner layer in the tread portion in the tire radial direction in a pneumatic tire.
  • the sealant layer can be formed by vulcanizing the sealant material composed of the sealant material composition of the present invention, molding it into a sheet, and applying it over the entire circumference of the inner surface of the tire.
  • the sealant layer can also be formed by vulcanizing the sealant material, molding it into a string or strip, and spirally attaching it to the inner surface of the tire.
  • the sealant layer has a thickness of, for example, 0.5 mm to 5.0 mm.
  • the pneumatic tire of this embodiment includes a tread portion 1 extending in the tire circumferential direction and forming an annular shape, a pair of sidewall portions 2 arranged on both sides of the tread portion 1, and these side walls.
  • a pair of bead portions 3 are arranged inside the wall portion 2 in the tire radial direction.
  • a sealant layer 6 is adhered to a hollow portion 4 surrounded by the tread portion 1, the sidewall portion 2, and the bead portion 3. As shown in FIG. This sealant layer 6 is arranged in a region corresponding to the tread portion 1 of the tire inner surface 5 .
  • the sealant layer 6 is made of the sealant material composition of the present invention.
  • the sealant layer 6 can adhere to the tire inner surface 5 due to its stickiness.
  • a sealant layer 6 and a release agent transfer layer 7 are laminated on the tire inner surface 5 in this order from the inner side in the tire radial direction.
  • the release agent transfer layer 7 was transferred to the tire inner surface 5 of the vulcanized pneumatic tire by vulcanizing the green tire using a bladder having a coating layer of the release agent. It is. The release agent thus transferred is scattered over the entire tire inner surface 5 without being transferred.
  • the amount of silicon is preferably 10.0% by mass or less at least in the region where the sealant layer 6 is arranged on the tire inner surface 5.
  • the amount of silicon which is the main component of general release agents, is used as an index.
  • the amount of silicon can be detected using a fluorescent X-ray analysis method.
  • the fluorescent X-ray analysis method includes the FP method (fundamental parameter method) and the calibration curve method, but the FP method is used in the present invention. adopt.
  • the carcass layer and the inner liner layer were measured at a plurality of locations (for example, 4 locations in the tire circumferential direction and 3 locations in the tire width direction, 7 locations in total) of the pneumatic tire.
  • locations for example, 4 locations in the tire circumferential direction and 3 locations in the tire width direction, 7 locations in total
  • a sheet sample (dimensions: width 70 mm, length 100 mm) obtained by peeling
  • a total of 5 measurement samples (dimensions: width 13 mm to 15 mm, width 13 mm to 15 mm, A length of 35 mm to 40 mm) is extracted, and the amount of release agent is measured for each measurement sample using a fluorescent X-ray spectrometer.
  • the release agent amount for each sheet sample is calculated, and each calculated value is included in the range of 10.0% by mass or less.
  • fluorescent X-ray particles have specific energy proportional to their atomic number, and by measuring this specific energy, it becomes possible to specify the element. Specifically, the intrinsic energy of silicon is 1.74 ⁇ 0.05 keV.
  • the number of fluorescent X-ray particles (X-ray intensity) of the release agent (silicon) is in the range of 0.1 cps/ ⁇ A to 1.5 cps/ ⁇ A.
  • components constituting the transfer layer 7 made of a release agent include those containing a silicone component as an active ingredient.
  • silicone components include organopolysiloxanes such as dialkylpolysiloxane, alkylphenylpolysiloxane, alkylaralkylpolysiloxane, and 3,3,3-trifluoropropylmethylpolysiloxane.
  • Dialkylpolysiloxanes are, for example, dimethylpolysiloxane, diethylpolysiloxane, methylisopropylpolysiloxane, methyldodecylpolysiloxane.
  • alkylphenylpolysiloxane examples include methylphenylpolysiloxane, dimethylsiloxane/methylphenylsiloxane copolymer, and dimethylsiloxane/diphenylsiloxane copolymer.
  • Alkylaralkylpolysiloxanes are, for example, methyl(phenylethyl)polysiloxane and methyl(phenylpropyl)polysiloxane. These organopolysiloxanes may be used alone or in combination of two or more.
  • the amount of silicon in the release agent transferred to the arrangement region of the sealant layer 6 is 10.0% by mass or less. It becomes possible to Thereby, the adhesiveness between the tire inner surface 5 and the sealant layer 6 can be sufficiently secured.
  • the amount of silicon in the release agent in the arrangement region of the sealant layer 6 is 10.0% by mass or less, the adhesiveness of the sealant layer 6 is improved and sufficient durability is obtained.
  • Examples 1-5 and Comparative Example 1 The formulation (parts by weight) shown in Table 1 was kneaded for 40 minutes in a 1.7-liter internal Banbury mixer to obtain a sealant composition. Next, the obtained sealant material composition was press vulcanized in a predetermined mold at 180° C. for 10 minutes to obtain a sealant material having a thickness of 3 mm.
  • the adhesive strength of the sealant composition obtained above was measured by the method described above. Moreover, the complex viscosity at 30° C. of the sealant composition obtained above was measured by the method described above.
  • a test tire was manufactured by affixing the above sealant material as a layer. The following physical properties were measured for the obtained test tire.
  • the test tire was mounted on a wheel with a rim size of 17 ⁇ 7J, and the initial air pressure was set to 250 kPa. Nails with a diameter of 4 mm were hammered into the tread, removed, left for 1 hour, and then the air pressure was measured.
  • the evaluation results are indicated by " ⁇ " when the air pressure after standing is 230 kPa or more and 250 kPa or less, " ⁇ " when the air pressure after standing is 200 kPa or more and less than 230 kPa, and the air pressure after standing is 200 kPa. A case of less than that is indicated by "x".
  • the sealant composition of each example contains a rubber component, a tackifier, a plasticizer, and a cross-linking component, and has an adhesive strength of 12 N or more to steel materials, thus exhibiting excellent sealability.
  • the adhesive strength to steel materials was 9.4 N, which is less than the lower limit specified in the present invention, so the sealing performance deteriorated.
  • Embodiment 1 A sealant material composition constituting the sealant layer of a pneumatic tire having a sealant layer on the inner surface of the tire, including rubber components, tackifiers, plasticizers and cross-linking components, A sealant material composition characterized by having an adhesive strength to steel materials of 12 N or more.
  • Embodiment 2 The sealant material composition according to Embodiment 1, wherein the complex viscosity at 30°C is 1000 Pa ⁇ s or more.
  • Embodiment 3 3. The sealant composition of embodiment 1 or 2, wherein the rubber component is natural rubber, synthetic isoprene rubber, styrene-butadiene copolymer rubber, butadiene rubber, or blends thereof.
  • Embodiment 4 4. The sealant composition of any of embodiments 1-3, wherein the tackifier is a hydrocarbon resin.
  • Embodiment 5 5. The sealant composition according to any one of embodiments 1 to 4, wherein the tackifier has a glass transition temperature (Tg) higher than 0°C.
  • Embodiment 6 The sealant composition according to any one of Embodiments 1 to 5, wherein the tackifier has a number average molecular weight of 400-2000.
  • Embodiment 7 The sealant material composition according to any one of Embodiments 1 to 6, wherein the amount of the tackifier is less than 30 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the rubber component.
  • Embodiment 8 8.
  • Embodiment 9 The sealant material composition according to any one of Embodiments 1 to 8, wherein the amount of the plasticizer compounded is 20 to 150 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the rubber component.
  • Embodiment 10 10. The sealant composition of any of embodiments 1-9, wherein the cross-linking component comprises sulfur and a vulcanization accelerator.
  • Embodiment 11 10. The sealant material composition according to Embodiment 10, wherein the amount of sulfur compounded is 0.1 to 10 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the rubber component.
  • Embodiment 12 A tire using the sealant composition according to any one of Embodiments 1-11.

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Abstract

本発明のシーラント材組成物は、タイヤ内表面にシーラント層を備えた空気入りタイヤの前記シーラント層を構成し、ゴム成分、粘着付与剤、可塑剤および架橋成分を含み、鉄鋼材に対する粘着力が１２Ｎ以上である。

Description

シーラント材組成物およびそれを用いたタイヤ
　本発明は、シーラント材組成物およびそれを用いたタイヤに関するものである。
　空気入りタイヤにおいて、トレッド部におけるインナーライナー層のタイヤ径方向内側にシーラント層を設けた空気入りタイヤが知られている。このような空気入りタイヤでは、釘等の異物がトレッド部に突き刺さった際に、その貫通孔にシーラント材が流入することによりシール性を発揮し、空気圧の減少を抑制し、走行を維持することが可能になる。
　前記シール性の向上は、一般的にゴム成分としてブチルゴムを用い、可塑剤を多量に配合してシーラント材の粘性を下げ、シーラント材が貫通孔内に流入し易くすることにより達成できることが知られている。例えば下記特許文献には、タイヤ内表面にシーラント層を備えた空気入りタイヤの前記シーラント層を構成するシーラント材組成物であって、ハロゲン化ブチルゴム１００質量部に対して、架橋助剤１質量部～４０質量部、分子量が１００００～６００００である液状イソブチレン‐イソプレン共重合体５０質量部～４００質量部、有機過酸化物１質量部～４０質量部が配合されたことを特徴とするシーラント材組成物が開示されている。
特許第６５８３４５６号公報
　本発明の目的は、釘等の異物がトレッド部に突き刺さった際に形成された貫通孔に対するシール性を、従来技術よりも十分に向上させ得るシーラント材組成物を提供することにある。
　本発明者らは鋭意研究を重ねた結果、ゴム成分、粘着付与剤、可塑剤および架橋成分を含み、鉄鋼材に対する粘着力を特定値以上に設定したシーラント材組成物が、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成することができた。
　本発明は、タイヤ内表面にシーラント層を備えた空気入りタイヤの前記シーラント層を構成するシーラント材組成物であって、ゴム成分、粘着付与剤、可塑剤および架橋成分を含み、鉄鋼材に対する粘着力が１２Ｎ以上であることを特徴とするシーラント材組成物を提供するものである。
　本発明のシーラント材組成物は、ゴム成分、粘着付与剤、可塑剤および架橋成分を含み、鉄鋼材に対する粘着力が１２Ｎ以上であることを特徴としている。上記構成によれば、例えばシーラント材組成物の粘度が高い場合でも、釘等の異物がトレッド部に突き刺さった際に形成された貫通孔に対するシール性を、従来技術よりも十分に向上させることができる。
図１は本発明の実施形態からなる空気入りタイヤを示す斜視断面図である。 図２は本発明の実施形態からなる空気入りタイヤを示す赤道線断面図である。 図３は本発明の実施形態からなる空気入りタイヤの一部を拡大して示す断面図である。
　以下、本発明をさらに詳細に説明する。
（ゴム成分）
　本発明で使用されるゴム成分は、例えば、天然ゴム（ＮＲ）、合成イソプレンゴム（ＩＲ）、ブタジエンゴム（ＢＲ）、スチレン－ブタジエン共重合体ゴム（ＳＢＲ）、アクリロニトリル－ブタジエン共重合体ゴム（ＮＢＲ）、エチレン－プロピレン－ジエンターポリマー（ＥＰＤＭ）等のジエン系ゴムや、ブチルゴム等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
　中でも、本発明の効果向上の観点から、ゴム成分はＮＲ、ＩＲ、ＳＢＲ、ＢＲまたはこれらのブレンドであることが好ましい。
（粘着付与剤）
　本発明で使用される粘着付与剤としては、例えば炭化水素樹脂が挙げられる。
　炭化水素樹脂としては、原油を蒸留、分解、改質などの処理をして得られた成分を重合して製造される芳香族系炭化水素樹脂あるいは飽和または不飽和脂肪族系炭化水素樹脂等の石油系樹脂が挙げられる。石油系樹脂としては、例えばＣ５系石油樹脂（イソプレン、１，３－ペンタジエン、シクロペンタジエン、メチルブテン、ペンテンなどの留分を重合した脂肪族系石油樹脂）、Ｃ９系石油樹脂（α－メチルスチレン、ｏ－ビニルトルエン、ｍ－ビニルトルエン、ｐ－ビニルトルエンなどの留分を重合した芳香族系石油樹脂）、Ｃ５Ｃ９共重合石油樹脂などが例示される。
　また、粘着付与剤のガラス転移温度（Ｔｇ）は、０℃よりも高いことが好ましい。このようにＴｇを規定することにより、流れ性が向上する。本発明で言うガラス転移温度（Ｔｇ）は、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）により２０℃／分の昇温速度条件によりサーモグラムを測定し、転移域の中点の温度を指すものとする。
　さらに好ましい前記Ｔｇは、３０℃以上９０℃以下である。
　また、粘着付与剤の数平均分子量は、４００～２０００であることが好ましい。この範囲の数平均分子量を有することにより、粘着力が向上する。
（可塑剤）
　本発明で使用される可塑剤としては、例えば、カルボン酸エステル可塑剤、リン酸エステル可塑剤、スルホン酸エステル可塑剤、オイル、液状ゴム等が挙げられる。
　カルボン酸エステル可塑剤としては、公知のフタル酸エステル、イソフタル酸エステル、テトラヒドロフタル酸エステル、アジピン酸エステル、マレイン酸エステル、フマル酸エステル、トリメリット酸エステル、リノール酸エステル、オレイン酸エステル、ステアリン酸エステル、リシノール酸エステル等がある。
　リン酸エステル可塑剤としては、公知のトリメチルホスフェート、トリエチルホスフェート、トリブチルホスフェート、トリ－（２－エチルヘキシル）ホスフェート、２－エチルヘキシルジフェニルホスフェート、トリブトキシエチルホスフェート、トリフェニルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェート、イソデシルジフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、トリトリルホスフェート、トリキシレニルホスフェート、トリス（クロロエチル）ホスフェート、ジフェニルモノ－ｏ－キセニルホスフェート等がある。
　スルホン酸エステル可塑剤としては、公知のベンゼンスルホンブチルアミド、トルエン
スルホンアミド、Ｎ－エチル－トルエンスルホンアミド、Ｎ－シクロヘキシル－ｐ－トルエンスルホンアミド等がある。
　オイルとしては、公知のパラフィン系プロセスオイル、ナフテン系プロセスオイル、芳香族系プロセスオイル等の鉱物油系オイルが挙げられる。
　液状ゴムとしては、液状ポリイソプレン、液状ポリブタジエンおよび液状ポリスチレンブタジエン等が挙げられ、その重量平均分子量は１０００～１０００００が好ましく、１５００～７５０００がさらに好ましい。なお、本発明で言う平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）で分析されるポリスチレン換算の数または重量平均分子量を意味する。なお本発明で使用される液状ゴムは、２３℃で液体である。したがって、この温度では固体である前記のゴム成分とは区別される。
　上記の中でも、本発明の効果向上の観点から、可塑剤としてはオイルまたは液状ゴムが好ましい。
（架橋成分）
　本発明で使用される架橋成分としては、例えばシール性を向上させる成分として硫黄、加硫促進剤等が挙げられる。
　本発明で使用される加硫促進剤としては、例えば、公知のグアジニン系、チアゾール系、スルフェンアミド系、チオウレア系、ジチオカルバミン酸塩系、キサントゲン酸塩系、チウラム系の加硫促進剤等が挙げられ、中でもチアゾール系加硫促進剤、スルフェンアミド系加硫促進剤、チオウレア系加硫促進剤およびチウラム系加硫促進剤から選択された１種以上が好ましい。
（シーラント材組成物の配合割合）
　本発明のシーラント材組成物は、好適な形態において、ゴム成分１００質量部に対し、粘着付与剤を３０質量部未満、可塑剤を２０～１５０質量部、硫黄を０．１～１０質量部、加硫促進剤を０．１～１０質量部配合してなる。
　ゴム成分１００質量部に対し、粘着付与剤の前記配合量が３０質量部未満であることにより、本発明の効果が高まるとともに、シーラント材組成物の粘度温度依存性および保管性が良好となる。粘着付与剤の前記配合量は、１～２９質量部が好ましく、１０～２９質量部がさらに好ましい。なお、上記とは別の形態において、釘等と粘着付与剤との粘着力の向上の観点から、粘着付与剤はゴム成分１００質量部に対し９０質量部を超えて配合することもできる。この形態において、粘着付与剤の前記配合量は、90質量部超150質量部以下が好ましい。
　ゴム成分１００質量部に対し、可塑剤の前記配合量が２０質量部以上であることにより、シール性がさらに向上する。一方、可塑剤の前記配合量が１５０質量部以下であることにより、鉄鋼材に対する粘着力が増大する。可塑剤の前記配合量は、３０～９０質量部がさらに好ましい。
　また、硫黄または加硫促進剤の前記配合量が０．１～１０質量部の範囲であることにより、シール性が向上する。本発明におけるシーラント材組成物は、架橋成分として硫黄を配合する場合、動的架橋することも可能である。
（その他成分）
　本発明におけるシーラント材組成物には、前記した成分以外の、加硫又は架橋剤；加硫又は架橋促進剤；酸化亜鉛；老化防止剤；カーボンブラック等の各種添加剤を配合することができ、かかる添加剤は一般的な方法で混練して組成物とすることができ、これらの添加剤の配合量も、本発明の目的に反しない限り、従来の一般的な配合量とすることができる。
　本発明におけるシーラント材組成物は、３０℃での複素粘度が、１０００Ｐａ・ｓ以上であることが好ましい。３０℃での複素粘度が、１０００Ｐａ・ｓ以上であることにより、シーラント材組成物が過度に流動せず、優れた流れ性を示し、シール性の劣化を防止できる。３０℃での複素粘度は、３０００～１５０００Ｐａ・ｓが好ましく、５０００～１００００Ｐａ・ｓがさらに好ましい。
　なお複素粘度は、加硫後のシーラント材組成物に対して測定され、ＡＳＴＭ　Ｄ４４４０に記載の方法により測定できる。
　本発明におけるシーラント材組成物は、鉄鋼材に対する粘着力が１２Ｎ以上であることが必要である。鉄鋼材に対する粘着力が１２Ｎ以上であることにより、例えばシーラント材組成物の複素粘度が上記のように高い場合でも、釘等の異物がトレッド部に突き刺さった際に形成された貫通孔に対するシール性を、従来技術よりも十分に向上させることができる。一方、該粘着力が１２Ｎ未満では、シール性を十分に発現することができない。
　なお本発明で言う、シーラント材組成物の鉄鋼材に対する粘着力とは、加硫後のシーラント材組成物の、鉄鋼材に対する粘着力を意味する。
　前記鉄鋼材に対する粘着力は、１２～２５Ｎが好ましく、１５～２０Ｎがさらに好ましい。
　該粘着力は、株式会社東洋精機製作所製ピクマタックテスタにより測定できる。測定条件は以下の通りである。
　接触子圧着力：４．９Ｎ
　圧着時間：１０秒
　圧着速度：50cm/min
　剥離速度：125cm/min
　他着側：鉄鋼材（炭素濃度は通常範囲であることができ、例えば0.0218～2.14%である）
　本発明のシーラント材組成物は、空気入りタイヤにおいて、トレッド部におけるインナーライナー層のタイヤ径方向内側にシーラント層として設けることができる。該シーラント層は、本発明のシーラント材組成物からなるシーラント材を加硫し、シート状に成型し、これをタイヤ内表面の全周に亘って貼付することで形成することができる。これとは別にシーラント層は、該シーラント材を加硫し、紐状または帯状に成型し、タイヤ内表面に螺旋状に貼付することでも形成できる。該シーラント層は、釘等の異物がトレッド部に突き刺さった際に、その貫通孔にシーラント層を構成するシーラント材が流入することにより、空気圧の減少を抑制し、走行を維持することを可能にするものである。シーラント層は、例えば０．５ｍｍ～５．０ｍｍの厚さを有する。
　図１，２において、本実施形態の空気入りタイヤは、タイヤ周方向に延在して環状をなすトレッド部１と、トレッド部１の両側に配置された一対のサイドウォール部２と、これらサイドウォール部２のタイヤ径方向内側に配置された一対のビード部３とを備えている。そして、トレッド部１とサイドウォール部２とビード部３とで囲まれた空洞部４にはシーラント層６が接着されている。このシーラント層６はタイヤ内面５のトレッド部１に対応する領域に配置されている。
　シーラント層６は本発明のシーラント材組成物からなる。シーラント層６はその粘着性によりタイヤ内面５に対して接着することが可能である。
　上記空気入りタイヤにおいて、図３に示すように、タイヤ内面５にはタイヤ径方向内側からシーラント層６、離型剤の転写層７の順に積層されている。この離型剤の転写層７は、離型剤からなるコーティング層を備えたブラダーを用いてグリーンタイヤを加硫することにより、加硫済みの空気入りタイヤにおいて、そのタイヤ内面５に転写されたものである。このようにして転写された離型剤はタイヤ内面５の全面には転写されておらず点在している。
　トレッド部１の内面の離型剤において、タイヤ内面５の少なくともシーラント層６の配置領域では、ケイ素の量が１０．０質量％以下であることが好ましい。本発明では、トレッド部１の内面における離型剤の量を規定するにあたって、一般的な離型剤の主成分であるケイ素の量を指標とする。このケイ素の量は蛍光Ｘ線分析法を用いて検出することができ、一般に、蛍光Ｘ線分析法にはＦＰ法（ファンダメンタルパラメータ法）と検量線法とがあるが、本発明ではＦＰ法を採用する。離型剤（ケイ素）の量を測定する際には、上記空気入りタイヤの複数の箇所（例えば、タイヤ周方向４箇所及びタイヤ幅方向３箇所の計７箇所）においてカーカス層及びインナーライナー層を剥離して得られたシートサンプル（寸法：幅７０ｍｍ、長さ１００ｍｍ）を用い、各シートサンプルから更に角部４箇所及び中央部１箇所の計５箇所の測定サンプル（寸法：幅１３ｍｍ～１５ｍｍ、長さ３５ｍｍ～４０ｍｍ）を抜き取り、各測定サンプルについて蛍光Ｘ線分析装置を用いて離型剤の量を測定する。そして、上記シートサンプル毎に５つの測定サンプルの測定値を平均することによりシートサンプル毎の離型剤の量が算出され、その算出値がそれぞれ１０．０質量％以下の範囲に含まれる。また、蛍光Ｘ線粒子は原子番号に比例した固有のエネルギーを有しており、この固有エネルギーを測定することにより元素を特定することが可能となる。具体的には、ケイ素の固有エネルギーは１．７４±０．０５ｋｅＶである。なお、離型剤（ケイ素）の蛍光Ｘ線粒子数（Ｘ線強度）は０．１ｃｐｓ／μＡ～１．５ｃｐｓ／μＡの範囲である。
　離型剤からなる転写層７を構成する成分としては、例えば、シリコーン成分を有効成分として含有するものが挙げられる。シリコーン成分としては、オルガノポリシロキサン類が挙げられ、例えば、ジアルキルポリシロキサン、アルキルフェニルポリシロキサン、アルキルアラルキルポリシロキサン、３，３，３－トリフルオロプロピルメチルポリシロキサン等を挙げることができる。ジアルキルポリシロキサンは、例えば、ジメチルポリシロキサン、ジエチルポリシロキサン、メチルイソプロピルポリシロキサン、メチルドデシルポリシロキサンである。アルキルフェニルポリシロキサンは、例えば、メチルフェニルポリシロキサン、ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体、ジメチルシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体である。アルキルアラルキルポリシロキサンは、例えば、メチル（フェニルエチル）ポリシロキサン、メチル（フェニルプロピル）ポリシロキサンである。これらのオルガノポリシロキサン類は、１種または２種以上を併用してもよい。
　上述のように離型剤からなるコーティング層を備えたブラダーを用いて加硫を行うことにより、少なくともシーラント層６の配置領域に転写される離型剤のケイ素の量を１０．０質量％以下とすることが可能となる。これにより、タイヤ内面５とシーラント層６との接着性を十分に確保することができる。ここで、シーラント層６の配置領域における離型剤のケイ素の量が、１０．０質量％以下であることによりシーラント層６の接着性が良化し、十分な耐久性が得られる。
　以下、本発明を実施例および比較例によりさらに説明するが、本発明は下記例に制限されるものではない。なお、下記例中、「部」とあるのは「質量部」を意味する。
実施例１～５および比較例１
　表１に示す配合（質量部）において、１．７リットルの密閉式バンバリーミキサーで４０分間混練し、シーラント材組成物を得た。次に得られたシーラント材組成物を所定の金型中で１８０℃、１０分間プレス加硫して厚さ３ｍｍのシーラント材を得た。
　上記で得られたシーラント材組成物の粘着力を、上記記載の方法で測定した。
　また、上記で得られたシーラント材組成物の３０℃での複素粘度を、上記記載の方法で測定した。
　タイヤサイズ２１５／５５Ｒ１７であり、トレッド部と一対のサイドウォール部と一対のビード部とを備え、トレッド部におけるインナーライナー層のタイヤ径方向内側にシーラントからなるシーラント層を有する空気入りタイヤにおいて、シーラント層として上記シーラント材を貼り付け、試験タイヤを製作した。得られた試験タイヤについて、下記物性を測定した。
シール性：
　試験タイヤをリムサイズ１７×７Ｊのホイールに組み付けて、初期空気圧を２５０ｋＰａとし、直径４ｍｍの釘をトレッド部に打ち、抜いてから１時間放置した後、空気圧を測定した。評価結果は、放置後の空気圧が２３０ｋＰａ以上かつ２５０ｋＰａ以下である場合を「〇」で示し、放置後の空気圧が２００ｋＰａ以上かつ２３０ｋＰａ未満である場合を「△」で示し、放置後の空気圧が２００ｋＰａ未満である場合を「×」で示した。
　結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
＊１：ＮＲ（ＳＩＲ２０）
＊２：ＳＢＲ（日本ゼオン株式会社製Nipol 1502）
＊３：粘着付与剤（ＥＮＥＯＳ株式会社製T-REZ RC115、Ｃ５石油樹脂）
＊４：可塑剤（出光興産株式会社社製ダイアナプロセスオイルＮＰ２５０（ナフテン系プロセスオイル））
＊５：硫黄（鶴見化学工業株式会社製金華印油入微粉硫黄）
＊６：加硫促進剤ＤＭ－ＰＯ（三新化学工業株式会社製サンセラーＤＭ－ＰＯ）
　表１の結果から、各実施例のシーラント材組成物は、ゴム成分、粘着付与剤、可塑剤および架橋成分を含み、鉄鋼材に対する粘着力が１２Ｎ以上であるので、優れたシール性を示した。
　これに対し、比較例１は鉄鋼材に対する粘着力が９．４Ｎであり、本発明で規定する下限未満であるので、シール性が悪化した。
　本発明は、下記実施形態を包含する。
実施形態１：
　タイヤ内表面にシーラント層を備えた空気入りタイヤの前記シーラント層を構成するシーラント材組成物であって、
　ゴム成分、粘着付与剤、可塑剤および架橋成分を含み、
　鉄鋼材に対する粘着力が１２Ｎ以上である
ことを特徴とするシーラント材組成物。
実施形態２：
　３０℃での複素粘度が、１０００Ｐａ・ｓ以上であることを特徴とする実施形態１に記載のシーラント材組成物。
実施形態３：
　前記ゴム成分が、天然ゴム、合成イソプレンゴム、スチレン－ブタジエン共重合体ゴム、ブタジエンゴムまたはこれらのブレンドであることを特徴とする実施形態１または２に記載のシーラント材組成物。
実施形態４：
　前記粘着付与剤が、炭化水素樹脂であることを特徴とする実施形態１～３のいずれかに記載のシーラント材組成物。
実施形態５：
　前記粘着付与剤のガラス転移温度（Ｔｇ）が、０℃よりも高いことを特徴とする実施形態１～４のいずれかに記載のシーラント材組成物。
実施形態６：
　前記粘着付与剤の数平均分子量が４００～２０００であることを特徴とする実施形態１～５のいずれかに記載のシーラント材組成物。
実施形態７：
　前記粘着付与剤の配合量が、前記ゴム成分１００質量部に対し３０質量部未満であることを特徴とする実施形態１～６のいずれかに記載のシーラント材組成物。
実施形態８：
　前記可塑剤が、オイルまたは液状ゴムであることを特徴とする実施形態１～７のいずれかに記載のシーラント材組成物。
実施形態９：
　前記可塑剤の配合量が、前記ゴム成分１００質量部に対し２０～１５０質量部であることを特徴とする実施形態１～８のいずれかに記載のシーラント材組成物。
実施形態１０：
　前記架橋成分が、硫黄および加硫促進剤を含むことを特徴とする実施形態１～９のいずれかに記載のシーラント材組成物。
実施形態１１：
　前記硫黄の配合量が、前記ゴム成分１００質量部に対し、０．１～１０質量部であることを特徴とする実施形態１０に記載のシーラント材組成物。
実施形態１２：
　実施形態１～１１のいずれかに記載のシーラント材組成物を使用したタイヤ。

Claims (12)

  1. 　タイヤ内表面にシーラント層を備えた空気入りタイヤの前記シーラント層を構成するシーラント材組成物であって、
    　ゴム成分、粘着付与剤、可塑剤および架橋成分を含み、
    　鉄鋼材に対する粘着力が１２Ｎ以上である
    ことを特徴とするシーラント材組成物。
  2. 　３０℃での複素粘度が、１０００Ｐａ・ｓ以上であることを特徴とする請求項１に記載のシーラント材組成物。
  3. 　前記ゴム成分が、天然ゴム、合成イソプレンゴム、スチレン－ブタジエン共重合体ゴム、ブタジエンゴムまたはこれらのブレンドであることを特徴とする請求項１に記載のシーラント材組成物。
  4. 　前記粘着付与剤が、炭化水素樹脂であることを特徴とする請求項１に記載のシーラント材組成物。
  5. 　前記粘着付与剤のガラス転移温度（Ｔｇ）が、０℃よりも高いことを特徴とする請求項１に記載のシーラント材組成物。
  6. 　前記粘着付与剤の数平均分子量が４００～２０００であることを特徴とする請求項１に記載のシーラント材組成物。
  7. 　前記粘着付与剤の配合量が、前記ゴム成分１００質量部に対し３０質量部未満であることを特徴とする請求項１に記載のシーラント材組成物。
  8. 　前記可塑剤が、オイルまたは液状ゴムであることを特徴とする請求項１に記載のシーラント材組成物。
  9. 　前記可塑剤の配合量が、前記ゴム成分１００質量部に対し２０～１５０質量部であることを特徴とする請求項１に記載のシーラント材組成物。
  10. 　前記架橋成分が、硫黄および加硫促進剤を含むことを特徴とする請求項１に記載のシーラント材組成物。
  11. 　前記硫黄の配合量が、前記ゴム成分１００質量部に対し、０．１～１０質量部であることを特徴とする請求項１０に記載のシーラント材組成物。
  12. 　請求項１に記載のシーラント材組成物を使用したタイヤ。
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