WO2023161991A1 - プラズマ処理液体製造方法、およびプラズマ照射装置 - Google Patents

プラズマ処理液体製造方法、およびプラズマ照射装置 Download PDF

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WO2023161991A1
WO2023161991A1 PCT/JP2022/007224 JP2022007224W WO2023161991A1 WO 2023161991 A1 WO2023161991 A1 WO 2023161991A1 JP 2022007224 W JP2022007224 W JP 2022007224W WO 2023161991 A1 WO2023161991 A1 WO 2023161991A1
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liquid
plasma
treated
irradiation
container
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PCT/JP2022/007224
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English (en)
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Inventor
俊之 池戸
航 日下
Original Assignee
株式会社Fuji
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    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05H—PLASMA TECHNIQUE; PRODUCTION OF ACCELERATED ELECTRICALLY-CHARGED PARTICLES OR OF NEUTRONS; PRODUCTION OR ACCELERATION OF NEUTRAL MOLECULAR OR ATOMIC BEAMS
    • H05H1/00—Generating plasma; Handling plasma
    • H05H1/24—Generating plasma
    • H05H1/26—Plasma torches
    • H05H1/32—Plasma torches using an arc
    • H05H1/42—Plasma torches using an arc with provisions for introducing materials into the plasma, e.g. powder, liquid

Definitions

  • the present invention relates to a technique for producing a plasma-treated liquid by irradiating a liquid to be treated with plasma.
  • Patent Document 1 describes a technique for irradiating a liquid to be processed supplied to a container with plasma. Further, Patent Documents 2 and 3 describe techniques for supplying a liquid using a supply device such as a pump.
  • An object of the present specification is to appropriately produce a plasma-treated liquid by irradiating a liquid to be processed supplied to a container by a supply device with plasma.
  • the present specification provides a supply step of supplying a liquid to be treated to a container, and a discharge step of discharging the liquid to be treated from the container while supplying the liquid to be treated to the container in the supply step. and an irradiation step of irradiating the liquid to be processed supplied to the container with plasma, wherein the plasma-treated liquid is produced by irradiating the plasma in the irradiation step.
  • the liquid to be treated is discharged from the container while the liquid to be treated is supplied to the container, and the liquid to be treated supplied to the container is irradiated with plasma. Thereby, a plasma-treated liquid can be produced appropriately.
  • FIG. 1 is an exploded view of a plasma generator;
  • FIG. 1 is an exploded view of a plasma generator;
  • FIG. It is a sectional view of a plasma generator.
  • It is a perspective view of an atmospheric pressure plasma irradiation apparatus.
  • It is a side view of an atmospheric pressure plasma irradiation apparatus.
  • It is a side view of an atmospheric pressure plasma irradiation apparatus.
  • It is a perspective view of an atmospheric pressure plasma irradiation apparatus.
  • It is the perspective view ((a)) of an irradiation block, and the cross-sectional perspective view ((b)) in the AA line.
  • It is a block diagram of a control device.
  • FIG. 1 shows an atmospheric pressure plasma irradiation device 10 according to one embodiment of the present disclosure.
  • the atmospheric pressure plasma irradiation device 10 is a device for irradiating a culture solution (an example of a “liquid to be treated”) with plasma under atmospheric pressure, and includes a plasma generator 20, a cover housing 22, an opening and closing mechanism 24, It comprises a stage 26, an elevating device 28, a purge gas supply mechanism 32 (see FIG. 5), a concentration detection mechanism 34, an exhaust mechanism 36, and a control device 38 (see FIG. 10).
  • the width direction of the atmospheric pressure plasma irradiation device 10 is called the X direction
  • the depth direction of the atmospheric pressure plasma irradiation device 10 is called the Y direction
  • the direction perpendicular to the X direction and the Y direction, that is, the vertical direction is called the Z direction.
  • the plasma generator 20 includes a cover 50, an upper block 52, a lower block 54, a pair of electrodes 56, and a nozzle block 58, as shown in FIGS.
  • the cover 50 generally has a rectangular tubular shape with a lid, and an upper block 52 is arranged inside the cover 50 .
  • the upper block 52 has a generally rectangular parallelepiped shape and is made of ceramic.
  • a pair of cylindrical recesses 60 are formed in the lower surface of the upper block 52 .
  • the lower block 54 also has a generally rectangular parallelepiped shape and is made of ceramic.
  • a concave portion 62 is formed in the upper surface of the lower block 54.
  • the concave portion 62 is composed of a pair of cylindrical concave portions 66 and a connecting concave portion 68 connecting the pair of cylindrical concave portions 66.
  • the lower block 54 is fixed to the lower surface of the upper block 52 while protruding from the lower end of the cover 50, and the columnar recess 60 of the upper block 52 and the columnar recess 66 of the lower block 54 communicate with each other.
  • the cylindrical recess 60 and the cylindrical recess 66 have substantially the same diameter.
  • a slit 70 penetrating through the lower surface of the lower block 54 is formed in the bottom surface of the recess 62 .
  • Each of the pair of electrodes 56 is arranged in a columnar space defined by the columnar recess 60 of the upper block 52 and the columnar recess 66 of the lower block 54 .
  • the outer diameter of the electrode 56 is smaller than the inner diameter of the cylindrical recesses 60 and 66 .
  • the nozzle block 58 has a generally flat plate shape and is fixed to the lower surface of the lower block 54 .
  • the nozzle block 58 is formed with an ejection port 72 that communicates with the slit 70 of the lower block 54 , and the ejection port 72 vertically penetrates the nozzle block 58 .
  • the plasma generator 20 further has a processing gas supply device 74 (see FIG. 10).
  • the processing gas supply device 74 is a device for supplying a processing gas obtained by mixing an active gas such as oxygen and an inert gas such as nitrogen at an arbitrary ratio, and is a cylindrical space defined by the cylindrical recesses 60 and 66. And it is connected to the upper part of the connection recessed part 68 via piping (not shown). As a result, the processing gas is supplied into the recess 62 from the gap between the electrode 56 and the cylindrical recess 66 and from the top of the connecting recess 68 .
  • the plasma generator 20 ejects plasma from the ejection port 72 of the nozzle block 58.
  • the processing gas is supplied to the interior of the recess 62 by a processing gas supply device 74 .
  • voltage is applied to the pair of electrodes 56 in the recess 62 , and current flows between the pair of electrodes 56 .
  • an electric discharge is generated between the pair of electrodes 56, and the electric discharge converts the processing gas into plasma.
  • Plasma is then ejected from the ejection port 72 through the slit 70 .
  • the cover housing 22 also includes an upper cover 76 and a lower cover 78, as shown in FIG.
  • the upper cover 76 has a generally cylindrical shape with a lid, and a through hole (not shown) having a shape corresponding to the lower block 54 of the plasma generator 20 is formed in the lid portion of the upper cover 76 .
  • a cover 50 of the plasma generator 20 is fixed upright on the lid portion of the upper cover 76 so as to cover the through hole. Therefore, the lower block 54 and the nozzle block 58 of the plasma generator 20 protrude toward the inside of the upper cover 76 so as to extend in the Z direction. As a result, the plasma generated by the plasma generator 20 is jetted in the Z direction from the jetting port 72 of the nozzle block 58 toward the inside of the upper cover 76 .
  • a transparent glass plate 80 is disposed so as to block the through holes. ing. This allows the inside of the upper cover 76 to be visually recognized through the glass plate 80 .
  • the lower cover 78 of the cover housing 22 is generally disc-shaped, and is fixed to a housing (not shown) of the mounting section on which the atmospheric pressure plasma irradiation apparatus 10 is mounted.
  • the outer diameter of the lower cover 78 is larger than the outer diameter of the upper cover 76 , and an annular packing 82 having the same diameter as the upper cover 76 is arranged on the upper surface of the lower cover 78 .
  • the opening/closing mechanism 24 includes a pair of slide mechanisms 86 and an air cylinder 88, as shown in FIGS.
  • Each slide mechanism 86 includes a support shaft 90 and a slider 92 .
  • the support shaft 90 is provided upright on the housing of the placement section so as to extend in the Z direction.
  • the slider 92 has a generally cylindrical shape and is fitted onto the support shaft 90 so as to be slidable in the axial direction of the support shaft 90 .
  • the upper cover 76 is held on the slider 92 by an upper bracket 96 and a lower bracket 98 . Thereby, the upper cover 76 is slidable in the Z direction, that is, in the vertical direction.
  • the air cylinder 88 includes a rod 100, a piston (not shown) and a cylinder 102.
  • the rod 100 is arranged to extend in the Z direction and is fixed to the upper cover 76 at its upper end.
  • a piston is fixed to the lower end of the rod 100 .
  • the piston is fitted inside the cylinder 102 from the top end and slidably moves inside the cylinder 102 .
  • the lower end of the cylinder 102 is fixed to the housing of the placement section, and a predetermined amount of air is sealed inside the cylinder 102 .
  • the air cylinder 88 functions as a damper to prevent the upper cover 76 from descending rapidly.
  • the air pressure inside the cylinder 102 is set to a pressure that can be compressed by the weight of the integrated body that slides together with the upper cover 76, that is, the upper cover 76, the plasma generator 20, the slider 92, and the like. That is, when the operator releases the upper cover 76 while the upper cover 76 is raised, the upper cover 76 descends due to the weight of the upper cover 76 and the like. Then, the upper cover 76 is in close contact with the packing 82 of the lower cover 78, and the inside of the cover housing 22 is sealed by the upper cover 76 and the lower cover 78, as shown in FIG.
  • the inside of the cover housing 22 is opened by the operator lifting the upper cover 76 .
  • a magnet 106 (see FIG. 1) is fixed to the upper surface of the upper cover 76, and when the upper cover 76 is lifted, the magnet 106 is attracted to the housing of the mounting portion. In this way, by attracting the magnet 106 to the housing of the placement section, the state in which the upper cover 76 is lifted, that is, the state in which the cover housing 22 is opened is maintained.
  • the stage 26 is generally disc-shaped, and an irradiation block 180 is placed on the upper surface of the stage 26 . Also, the outer diameter of the stage 26 is made smaller than the outer diameter of the lower cover 78 . The stage 26 is arranged on the upper surface of the lower cover 78 .
  • the irradiation block 180 is used to store the liquid to be treated that has been sent by the liquid sending tube 120, and to generate the plasma-treated liquid by irradiating the stored liquid to be treated with the plasma ejected from the plasma generator 20. .
  • the generated plasma-treated liquid is drained from irradiation block 180 by drain tube 122 .
  • the liquid to be treated is sent to the liquid delivery tube 120 using a supply pump 190 (see FIG. 10) provided outside the cover housing 22 and supplied to the irradiation block 180 inside the cover housing 22 .
  • the plasma-treated liquid generated in the irradiation block 180 is discharged from the irradiation block 180 to the discharge tube 122 using the discharge pump 192 (see FIG. 10), and is placed outside the cover housing 22 in a temporary storage bin (not shown). Therefore, through holes 134 and 136 through which the liquid feeding tube 120 and the liquid draining tube 122 are passed are formed in the side surface of the lower cover 78 .
  • FIG. 9 shows a schematic configuration of the irradiation block 180.
  • FIG. 9(a) is a perspective view showing the appearance of the entire irradiation block 180
  • FIG. 9(b) is a sectional perspective view taken along line AA in FIG. 9(a). The direction from left to right is the direction in which the liquid to be treated flows.
  • the irradiation block 180 is made of ceramic and consists of an irradiation block main body 181 having a generally rectangular parallelepiped shape.
  • the long side direction of the irradiation block 180 is the X direction, and the short side direction is the Y direction.
  • the irradiation block body portion 181 is formed with a groove portion 183 and a storage portion 184 having an open surface facing the plasma generator 20 when installed in the cover housing 22 .
  • the groove portion 183 has a U-shape opening upward in the YZ cross section.
  • a bottom surface 183a forming the groove 183 is curved.
  • the YZ cross section of this groove portion 183 is slightly narrower than the cross-sectional shape of the liquid-feeding tube 120 (see FIG. 1). is fixed.
  • the reservoir 184 stores the liquid to be treated for plasma irradiation.
  • the storage portion 184 is configured by a cylindrical recess having a side surface 184a and a bottom surface 184b. Further, the bottom surface 184b that constitutes the storage portion 184 is formed so as to be located below the bottom surface 183a that constitutes the groove portion 183. As shown in FIG. Furthermore, a drain hole 184c is formed in the bottom surface 184b of the reservoir 184 for discharging the plasma-treated liquid generated by irradiating the liquid to be treated with plasma from the reservoir 184 to the outside.
  • the bottom surface 184b is an inclined surface that slopes downward from the side surface 184a toward the drainage hole 184c. This has a function of quickly discharging the plasma-treated liquid from the reservoir 184 and a function of preventing, as much as possible, a state in which part of the plasma-treated liquid remains in the reservoir 184 without being discharged. This is to make it happen.
  • the irradiation block main body part 181 has a discharge part 186 in addition to the above configuration.
  • the discharge portion 186 is formed on the lower surface 181 a of the irradiation block body portion 181 and protrudes downward from a position including the liquid discharge hole 184 c of the storage portion 184 .
  • the discharge portion 186 has a base portion 186a, a flange portion 186b, and a discharge locking portion 186c, and is integrally formed with the components 186a to 186c connected downward.
  • a through hole 186 d is formed in the Z direction at the center of the discharge portion 186 and communicates with the discharge hole 184 c of the storage portion 184 .
  • a portion of the outer peripheral surface of the discharge portion 186 that is continuous with the lower surface 181a of the irradiation block body portion 181 is a base portion 186a.
  • the diameter of the outer periphery of the discharge locking portion 186c formed below the base portion 186a with the flange portion 186b interposed therebetween is made larger than the diameter of the liquid discharge tube 122 (see FIG. 1).
  • the outer diameter of the upper portion 186c1 of the ejection locking portion 186c is made smaller than the outer diameter of the ejection locking portion 186c.
  • the irradiation block 180 is fixed to the stage 26 by fitting the base portion 186a and the notch portion 26a (see FIG. 1) of the stage 26 together. In this way, the irradiation block 180 can be easily attached to and detached from the stage 26 because it is not fixed using fixtures.
  • the lifting device 28 includes a support rod 112, a rack 114, a pinion 116, and an electromagnetic motor 117 (see FIG. 10), as shown in FIG.
  • a through hole (not shown) is formed through the lower cover 78 in the vertical direction, and the support rod 112 is inserted through the through hole.
  • the outer diameter of the support rod 112 is made smaller than the inner diameter of the through hole, and the support rod 112 is movable in the vertical direction, that is, in the Z direction.
  • a lower surface of the stage 26 is fixed to the upper end of the support rod 112 .
  • the rack 114 is fixed to the outer peripheral surface of the portion of the support rod 112 extending downward from the lower cover 78 so as to extend in the axial direction of the support rod 112 .
  • the pinion 116 is meshed with the rack 114 and is driven by the electromagnetic motor 117 to rotate.
  • the pinion 116 is rotatably held by the housing of the placement section.
  • the purge gas supply mechanism 32 includes four air joints 130 (three are shown in the drawing) and a purge gas supply device 132 (see FIG. 10).
  • Four air joints 130 are provided at four equal positions on the upper end of the side surface of the upper cover 76 , and each air joint 130 opens inside the upper cover 76 .
  • the purge gas supply device 132 is a device that supplies an inert gas such as nitrogen, and is connected to each air joint 130 via a pipe (not shown). With such a structure, the purge gas supply mechanism 32 supplies inert gas to the inside of the upper cover 76 .
  • the concentration detection mechanism 34 includes an air joint 140, a pipe 142, and a detection sensor 144 (see FIG. 10).
  • a through hole (not shown) is formed in the lower cover 78 to communicate the upper surface and the side surface of the lower cover 78 .
  • An opening 146 on the upper surface side of the lower cover 78 of the through hole is located inside the packing 82 .
  • an air joint 140 is connected to the side opening of the lower cover 78 of the through hole.
  • a detection sensor 144 is a sensor that detects oxygen concentration and is connected to the air joint 140 via a pipe 142 . With such a structure, the concentration detection mechanism 34 detects the oxygen concentration inside the cover housing 22 when the cover housing 22 is sealed.
  • the exhaust mechanism 36 includes an L-shaped pipe 150, a connecting pipe 152, and a main pipe 154, as shown in FIG.
  • the lower cover 78 is formed with a duct port 160 that opens to the upper and lower surfaces.
  • the opening of the duct port 160 on the upper surface side of the lower cover 78 is formed into a tapered surface 162 whose inner diameter increases upward. That is, when the cover housing 22 is closed, the tapered surface 162 is inclined toward the inner wall surface of the upper cover 76 .
  • an L-shaped pipe 150 is connected to the opening of the duct port 160 on the lower surface side of the lower cover 78 .
  • a main pipe 154 is connected to the L-shaped pipe 150 via a connecting pipe 152 .
  • a portion of the connecting pipe 152 on the L-shaped pipe 150 side is omitted.
  • An ozone filter 166 is arranged inside the main pipe 154 .
  • the ozone filter 166 is made of activated carbon and absorbs ozone.
  • the control device 38 includes a controller 170 and a plurality of drive circuits 172, as shown in FIG.
  • a plurality of drive circuits 172 are connected to the electrodes 56 , the processing gas supply device 74 , the electromagnetic motor 117 , the purge gas supply device 132 , the supply pump 190 and the discharge pump 192 .
  • the controller 170 includes a CPU, ROM, RAM, etc., is mainly a computer, and is connected to a plurality of drive circuits 172 .
  • Controller 170 is also connected to detection sensor 144 . Thereby, the controller 170 acquires the detection result of the detection sensor 144 , that is, the oxygen concentration inside the cover housing 22 .
  • the culture solution By irradiating the culture solution with plasma, the culture solution is activated, so the use of plasma in the medical field is expected, such as cancer treatment using the plasma-irradiated culture solution. Therefore, the plasma-irradiated culture solution is generated, and the culture solution is preferably irradiated with the plasma under controlled conditions.
  • the atmospheric pressure plasma irradiation apparatus 10 by placing the irradiation block 180 on the stage 26 and sealing the cover housing 22, it is possible to irradiate the culture medium with plasma under predetermined conditions. is. The technique of irradiating the culture medium with plasma under predetermined conditions will be described in detail below.
  • the irradiation block 180 is placed on the stage 26 .
  • the stage 26 is moved up and down to an arbitrary height by the lifting device 28 . This makes it possible to arbitrarily set the distance between the plasma ejection port 72 and the culture medium as the object to be irradiated with the plasma. It should be noted that the elevation height of the stage 26 can be confirmed by the scale of the measurement rod 118 .
  • the upper cover 76 is lowered to seal the cover housing 22.
  • An inert gas is supplied to the inside of the cover housing 22 by the purge gas supply mechanism 32 .
  • the oxygen concentration in the cover housing 22 is detected by the concentration detection mechanism 34 .
  • the plasma generator 20 ejects plasma into the cover housing 22 .
  • the plasma is irradiated toward the irradiation block 180 arranged below the nozzle block 58 of the plasma generator 20 . It should be noted that the inert gas is continuously supplied to the inside of the cover housing 22 even when the plasma is being irradiated.
  • the liquid to be processed adjusted to a constant flow rate is irradiated through the liquid transfer tube 120 by the operation of the supply pump 190. It is supplied to reservoir 184 of block 180 . That is, the plasma generator 20 is warmed up by irradiating plasma for a predetermined period of time to the reservoir 184 of the irradiation block 180, which has no liquid to be treated, that is, is empty. .
  • the liquid to be processed is supplied to the reservoir 184 of the irradiation block 180 by the operation of the supply pump 190 .
  • the operation of the supply pump 190 is stopped.
  • a predetermined amount of the liquid to be treated is stored in the reservoir 184 of the irradiation block 180 , and the liquid to be treated stored in the reservoir 184 is activated by plasma gas irradiation from the plasma generator 20 .
  • the liquid to be treated is irradiated with the plasma gas for a predetermined period of time, so that the treatment effect of the liquid to be treated that has been irradiated with the plasma is exhibited. Therefore, the liquid to be processed stored in the storage section 184 is irradiated with the plasma gas for a predetermined time.
  • the liquid to be treated undergoes natural convection in the reservoir 184 by being irradiated with the plasma gas. This results in a homogenous, activated plasma-treated liquid that exerts a therapeutic effect.
  • the air inside the cover housing 22 is exhausted to the outside of the cover housing 22 .
  • the oxygen concentration in the cover housing 22 the conditions affecting the plasma irradiation are managed. More specifically, since plasma contains active radicals, when it reacts with oxygen, it becomes ozone, which lowers the effect of plasma irradiation. Therefore, by adjusting the oxygen concentration in the cover housing 22, it is possible to examine the effect of the oxygen concentration on the effect of the plasma-irradiated culture solution. In addition, it becomes possible to irradiate the culture medium with plasma under the same conditions. This makes it possible to efficiently generate the plasma-treated liquid.
  • the distance between the plasma ejection port 72 and the culture solution is arbitrarily set. This makes it possible to investigate the effect of the irradiation distance on the effect of the plasma-irradiated culture solution, and to efficiently generate the plasma-treated liquid.
  • a duct port 160 is also formed in the lower cover 78 . Therefore, by supplying the inert gas into the cover housing 22 , the pressure inside the cover housing 22 becomes positive, and the inside of the cover housing 22 is naturally exhausted.
  • a duct port 160 of the lower cover 78 is formed with a tapered surface 162 whose inner diameter increases toward the upper surface of the lower cover 78 . This makes it possible to facilitate the evacuation of gas from the inside of the cover housing 22 .
  • the exhaust mechanism 36 is provided with an ozone filter 166 . As a result, even if plasma and oxygen react to generate ozone, it is possible to prevent ozone from being exhausted to the outside.
  • the plasma-treated liquid stored in the storage section 184 is discharged through the liquid discharge tube 122 by the operation of the discharge pump 192 . Then, when a predetermined time has elapsed after the start of discharge of the plasma-treated liquid from the reservoir 184, it is assumed that no plasma-treated liquid remains in the reservoir 184, and the plasma-treated liquid is discharged from the reservoir 184. to complete. Then, the liquid to be plasma-treated next is supplied to the reservoir 184 of the irradiation block 180 through the liquid-sending tube 120 by the operation of the supply pump 190 .
  • plasma irradiation of the liquid to be processed stored in the reservoir 184 for a predetermined time discharge of the plasma-processed liquid, supply of new liquid to be processed to the irradiation block 180, plasma irradiation of the liquid to be processed, and so on.
  • Plasma treatment is performed repeatedly until a target amount of plasma-treated liquid is produced.
  • the target amount of of plasma-treated liquid is produced.
  • the capacity of the reservoir 184 is about 10 ml and the target amount of the plasma-treated liquid is 2 L, it is necessary to repeat the series of processes described above 200 times.
  • the supply pump 190 is operated so that the liquid to be treated is stored in the reservoir 184 when the liquid to be treated is discharged from the reservoir 184 while supplying the liquid to be treated to the reservoir 184 .
  • the supply amount per unit time and the discharge amount of the discharge pump 192 per unit time are adjusted.
  • the process of adjusting the supply amount per unit time of the supply pump 190 and the discharge amount per unit time of the discharge pump 192 (hereinafter referred to as "adjustment process") is performed in the atmospheric pressure plasma irradiation apparatus 10. Executed before the process liquid is generated.
  • a weight sensor that measures the weight of the irradiation block 180 is arranged, and the adjustment process is executed based on the measured value of the weight sensor.
  • the supply amount per unit time of the supply pump 190 and the discharge amount per unit time of the discharge pump 192 are the same, it is considered that the amount of the liquid to be treated stored in the storage section 184 does not change. That is, after operating only the supply pump to store a predetermined amount of the liquid to be treated in the storage unit, the supply pump and the discharge pump are operated simultaneously to obtain the supply amount per unit time of the supply pump and the unit of the discharge pump. If the discharge amount per hour is the same, the amount of the liquid to be treated is considered to be maintained at a predetermined amount.
  • the liquid to be treated when the liquid to be treated is supplied to the storage section 184, the liquid to be treated is supplied against the weight of the liquid to be treated, and when the liquid to be treated is discharged from the storage section 184, the liquid to be treated is held by its own weight. used and discharged. Therefore, in order to equalize the actual amount of supply per unit time of the supply pump 190 and the actual amount of discharge per unit time of the discharge pump 192, the command value to the supply pump 190 should be set to Must be larger than the command value.
  • the command value to the supply pump 190 is set to 2.1 ml/min
  • the command value to the discharge pump 192 should be 1.9 ml/min.
  • the liquid to be processed stored in the storage section 184 is irradiated with the plasma
  • the liquid to be processed is slightly evaporated. Therefore, even if the actual supply amount per unit time and the actual discharge amount per unit time are the same, the storage amount of the liquid to be processed decreases as the liquid to be processed is irradiated with the plasma. Taking this into consideration, it is necessary to set the command value to the supply pump 190 to 2.11 ml/min in order to make the actual supply amount per unit time larger than the actual discharge amount per unit time. .
  • the command values for the supply pump 190 and the discharge pump 192 are determined, the command values are input to the supply pump 190 and the discharge pump 192, and the liquid to be treated is actually supplied to the reservoir 184 by the supply pump. Meanwhile, the liquid to be treated is discharged from the reservoir 184 by the discharge pump.
  • the weight of the irradiation block 180 is measured by a weight sensor arranged in the irradiation block 180 . Then, if the measured value of the weight sensor does not change, the input command value is determined as the target command value (hereinafter referred to as "target command value").
  • the command value to the supply pump 190 is corrected to increase, or the command value to the discharge pump 192 is corrected to decrease.
  • the command value to the supply pump 190 is corrected to decrease, or the command value to the discharge pump 192 is corrected to increase.
  • the command value is corrected until the measured value of the weight sensor stops changing, and the command value when the measured value of the weight sensor stops changing is determined as the target command value.
  • the plasma-treated liquid generation process is executed.
  • the weight sensor is removed from the irradiation block 180 in the plasma-treated liquid generation process.
  • the plasma generator 20 irradiates the empty irradiation block 180 with plasma for a predetermined time as a warm-up operation.
  • the supply pump 190 is operated by inputting the target command value, and the liquid to be treated is supplied to the reservoir 184 of the irradiation block 180 .
  • the plasma generator 20 continues to irradiate the irradiation block 180 with plasma.
  • the discharge pump 192 is operated by inputting the target command value, and the liquid to be treated is discharged from the reservoir 184 .
  • the amount of the liquid to be treated stored in the storage section 184 is maintained at a constant amount without changing.
  • the liquid to be treated, which is stored in a constant amount in the storage section 184 is irradiated with the plasma.
  • the amount of the liquid to be treated stored in the reservoir 184 is 10 ml
  • the actual supply amount per unit time of the supply pump 190 and the actual discharge amount per unit time of the discharge pump 192 are approximately 2 ml/hour.
  • the liquid to be treated stays in the reservoir 184 for about five minutes. Therefore, the liquid to be treated that has been irradiated with plasma for about 5 minutes is generated as the plasma-treated liquid.
  • the plasma generator 20, the supply pump 190, and the exhaust pump 192 are continuously operated until the target amount of plasma-treated liquid is produced. That is, in the conventional technique, the production of small amounts of plasma-treated liquid was repeated and intermittently performed, but in the technique of the present invention, the plasma-treated liquid is produced continuously. This makes it possible to produce large amounts of plasma-treated liquid.
  • the controller 170 of the control device 38 has an adjustment section 200, a pre-irradiation section 202, a supply section 204, a discharge section 206, and an irradiation section 208, as shown in FIG.
  • the adjustment unit 200 is a function for executing the adjustment processing described above.
  • the pre-irradiation unit 202 is a functional unit for irradiating an empty irradiation block 180 with plasma.
  • the supply unit 204 is a functional unit for supplying the liquid to be processed to the reservoir 184 of the irradiation block 180 .
  • the discharge section 206 is a functional section for discharging the liquid to be treated from the storage section 184 of the irradiation block 180 while supplying the liquid to be processed to the storage section 184 of the irradiation block 180 .
  • the irradiation unit 208 is a functional unit for irradiating the liquid to be processed supplied to the reservoir 184 of the irradiation block 180 with plasma.
  • the atmospheric pressure plasma irradiation device 10 is an example of the plasma irradiation device.
  • the plasma generator 20 is an example of a plasma generator.
  • the cover housing 22 is an example of a housing.
  • Irradiation block 180 is an example of a container.
  • the supply pump 190 is an example of a supply device.
  • Ejection pump 192 is an example of an ejection device.
  • the process executed by the adjustment unit 200 is an example of the adjustment process.
  • the process performed by the pre-irradiation unit 202 is an example of a pre-irradiation process.
  • the process executed by the supply unit 204 is an example of a supply process.
  • the process executed by the discharge unit 206 is an example of the discharge process.
  • the process executed by the irradiation unit 208 is an example of an irradiation process.
  • the liquid to be treated is discharged from the reservoir 184 while supplying the liquid to be treated to the reservoir 184, and the liquid to be treated supplied to the reservoir 184 is irradiated with plasma. This makes it possible to continuously generate the plasma-treated liquid, and to generate a large amount of the plasma-treated liquid.
  • the liquid to be treated is discharged from the reservoir 184 while supplying the liquid to be treated to the reservoir 184, and the liquid to be treated stored in the reservoir 184 is irradiated with plasma.
  • the liquid to be treated is discharged from the reservoir 184 while supplying the liquid to be treated to the reservoir 184, and the liquid to be treated stored in the reservoir 184 is irradiated with plasma.
  • the supply amount per unit time of the supply pump 190 and the discharge amount per unit time of the discharge pump 192 are adjusted so that the liquid to be treated supplied to the storage section 184 is stored. As a result, the liquid to be treated can be appropriately stored in the reservoir 184 for a predetermined time.
  • the liquid to be processed stored in the storage section 184 is irradiated with plasma, the liquid to be processed is slightly evaporated. Therefore, the amount supplied to the reservoir 184 per unit time is made larger than the amount discharged from the reservoir 184 per unit time. This makes it possible to appropriately store the liquid to be processed in the storage section 184 in consideration of the evaporation of the liquid to be processed.
  • the irradiation block 180 in which the liquid to be treated is stored is arranged inside the closed cover housing 22, and the liquid to be treated is placed in the irradiation block 180 placed inside the closed cover housing. supplied. Further, the liquid to be treated is discharged from the irradiation block 180 placed inside the closed cover housing. Thereby, plasma irradiation to the liquid to be processed stored in the irradiation block 180 can be performed appropriately.
  • the irradiation block 180 before the liquid to be processed is supplied that is, the irradiation block 180 in an empty state is irradiated with plasma.
  • the liquid to be treated can be appropriately irradiated with plasma by the plasma generator 20 after the warm-up operation.
  • the present invention is not limited to the above embodiments, and can be implemented in various aspects with various modifications and improvements based on the knowledge of those skilled in the art.
  • the liquid to be treated is irradiated with plasma inside the closed cover housing 22, but the liquid to be treated may be irradiated with plasma in an open space.
  • the liquid to be processed is irradiated with plasma under atmospheric pressure, but the liquid to be processed may be irradiated with plasma under reduced pressure.
  • the culture solution is used as the liquid to be treated, but it is possible to use a liquid other than the culture solution as the liquid to be treated.
  • the present disclosure can be applied not only to the medical field but also to various fields such as the industrial field.
  • Atmospheric pressure plasma irradiation device (plasma irradiation device) 20: Plasma generator 22: Cover housing (housing) 180: Irradiation block (container) 190: Supply pump (supply device) 192: Discharge pump (discharge device) 200: Adjustment Section (adjustment process) 202: Pre-irradiation section (pre-irradiation process) 204: Supply section (supply process) 206: Discharge section (discharge process) 208: Irradiation section (irradiation process)

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Abstract

容器に被処理液体を供給する供給工程と、供給工程において容器に被処理液体を供給しながら、容器から被処理液体を排出する排出工程と、容器に供給された被処理液体にプラズマを照射する照射工程と、を含み、照射工程におけるプラズマの照射によりプラズマ処理液体を製造するプラズマ処理液体製造方法。

Description

プラズマ処理液体製造方法、およびプラズマ照射装置
　本発明は、被処理液体にプラズマを照射することでプラズマ処理液体を製造する技術に関するものである。
　特許文献１には、容器に供給された被処理液体にプラズマを照射する技術が記載されている。また、特許文献２及び３には、液体をポンプ等の供給装置により供給する技術が記載されている。
国際公開第２０２０／０２６３２４号 特開平１０－０１５５７３号公報 特表２０１０－５２３３２６号公報
　本明細書は、供給装置により容器に供給された被処理液体にプラズマを照射することで適切にプラズマ処理液体を製造することを課題とする。
　上記目的を達成するため、本明細書は、容器に被処理液体を供給する供給工程と、前記供給工程において前記容器に被処理液体を供給しながら、前記容器から被処理液体を排出する排出工程と、前記容器に供給された被処理液体にプラズマを照射する照射工程と、を含み、前記照射工程におけるプラズマの照射によりプラズマ処理液体を製造するプラズマ処理液体製造方法を開示する。
　本開示では、容器に被処理液体を供給しながら、その容器から被処理液体を排出して、容器に供給された被処理液体にプラズマが照射される。これにより、適切にプラズマ処理液体を製造することができる。
大気圧プラズマ照射装置の斜視図である。 プラズマ発生装置の分解図である。 プラズマ発生装置の分解図である。 プラズマ発生装置の断面図である。 大気圧プラズマ照射装置の斜視図である。 大気圧プラズマ照射装置の側面図である。 大気圧プラズマ照射装置の側面図である。 大気圧プラズマ照射装置の斜視図である。 照射ブロックの斜視図（（ａ））及びそのＡＡ線における断面斜視図（（ｂ））である。 制御装置のブロック図である。
　以下、本開示の実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。
　図１は、本開示の一実施形態に係る大気圧プラズマ照射装置１０を示している。大気圧プラズマ照射装置１０は、大気圧下でプラズマを培養液（「被処理液体」の一例）に照射するための装置であり、プラズマ発生装置２０と、カバーハウジング２２と、開閉機構２４と、ステージ２６と、昇降装置２８と、パージガス供給機構３２（図５参照）、濃度検出機構３４と、排気機構３６と、制御装置３８（図１０参照）とを備えている。なお、大気圧プラズマ照射装置１０の幅方向をＸ方向と、大気圧プラズマ照射装置１０の奥行方向をＹ方向と、Ｘ方向とＹ方向とに直行する方向、つまり、上下方向をＺ方向と称する。
　プラズマ発生装置２０は、図２～図４に示すように、カバー５０と、上部ブロック５２と、下部ブロック５４と、１対の電極５６と、ノズルブロック５８とを含む。カバー５０は、概して、有蓋四角筒形状をなし、カバー５０の内部に、上部ブロック５２が配設されている。上部ブロック５２は、概して直方体形状をなし、セラミックにより成形されている。上部ブロック５２の下面には、１対の円柱状の円柱凹部６０が形成されている。
　また、下部ブロック５４も、概して直方体形状をなし、セラミックにより成形されている。下部ブロック５４の上面には、凹部６２が形成されており、凹部６２は、１対の円柱状の円柱凹部６６と、それら１対の円柱凹部６６を連結する連結凹部６８とによって構成されている。そして、下部ブロック５４が、カバー５０の下端から突出した状態で、上部ブロック５２の下面に固定されており、上部ブロック５２の円柱凹部６０と、下部ブロック５４の円柱凹部６６とが連通している。なお、円柱凹部６０と円柱凹部６６とは、略同径とされている。また、凹部６２の底面には、下部ブロック５４の下面に貫通するスリット７０が形成されている。
　１対の電極５６の各々は、上部ブロック５２の円柱凹部６０と、下部ブロック５４の円柱凹部６６とによって区画される円柱状の空間に配設されている。なお、電極５６の外径は、円柱凹部６０，６６の内径より小さい。また、ノズルブロック５８は、概して平板状をなし、下部ブロック５４の下面に固定されている。ノズルブロック５８には、下部ブロック５４のスリット７０と連通する噴出口７２が形成されており、その噴出口７２は、ノズルブロック５８を上下方向に貫通している。
　プラズマ発生装置２０は、さらに、処理ガス供給装置７４（図１０参照）を有している。処理ガス供給装置７４は、酸素等の活性ガスと窒素等の不活性ガスとを任意の割合で混合させた処理ガスを供給する装置であり、円柱凹部６０，６６によって区画される円柱状の空間及び、連結凹部６８の上部に、配管（図示せず）を介して、連結されている。これにより、電極５６と円柱凹部６６との隙間、及び、連結凹部６８の上部から、処理ガスが、凹部６２の内部に供給される。
　このような構造により、プラズマ発生装置２０は、ノズルブロック５８の噴出口７２からプラズマを噴出する。詳しくは、凹部６２の内部に、処理ガス供給装置７４によって処理ガスが供給される。この際、凹部６２では、１対の電極５６に電圧が印加されており、１対の電極５６間に電流が流れる。これにより、１対の電極５６間に放電が生じ、その放電により、処理ガスがプラズマ化される。そして、プラズマが、スリット７０を介して、噴出口７２から噴出される。
　また、カバーハウジング２２は、図５に示すように、上部カバー７６と、下部カバー７８とを含む。上部カバー７６は、概して有蓋円筒状をなし、上部カバー７６の蓋部には、プラズマ発生装置２０の下部ブロック５４に応じた形状の貫通穴（図示せず）が形成されている。そして、その貫通穴を覆うように、プラズマ発生装置２０のカバー５０が、上部カバー７６の蓋部に立設された状態で固定されている。このため、プラズマ発生装置２０の下部ブロック５４及び、ノズルブロック５８が、上部カバー７６の内部に向かって、Ｚ方向に延びるように、突出している。これにより、プラズマ発生装置２０によって発生されたプラズマが、ノズルブロック５８の噴出口７２から、上部カバー７６の内部に向かって、Ｚ方向に噴出される。
　また、上部カバー７６の側面には、３等配の位置に、概して矩形の貫通穴（図示せず）が形成されており、その貫通穴を塞ぐように、透明なガラス板８０が配設されている。これにより、ガラス板８０を介して、上部カバー７６の内部を視認することが可能とされている。
　カバーハウジング２２の下部カバー７８は、概して、円板形状とされており、大気圧プラズマ照射装置１０が載置される載置部の筐体（図示せず）に固定されている。下部カバー７８の外径は、上部カバー７６の外径より大きくされており、下部カバー７８の上面には、上部カバー７６と同径の円環状のパッキン８２が配設されている。そして、上部カバー７６が、開閉機構２４によって下方にスライドされることで、上部カバー７６がパッキン８２に密着し、カバーハウジング２２の内部が密閉された状態となる。
　詳しくは、開閉機構２４は、図６及び図７に示すように、１対のスライド機構８６とエアシリンダ８８とを含む。各スライド機構８６は、支持軸９０とスライダ９２とを含む。支持軸９０は、上記載置部の筐体に、Ｚ方向に延びるように立設されている。また、スライダ９２は、概して円筒形状をなし、支持軸９０の軸方向にスライド可能に、支持軸９０に外嵌されている。そして、上部カバー７６が、上部ブラケット９６と下部ブラケット９８とによって、スライダ９２に保持されている。これにより、上部カバー７６は、Ｚ方向、つまり、上下方向にスライド可能とされている。
　エアシリンダ８８は、ロッド１００とピストン（図示せず）とシリンダ１０２とを含む。ロッド１００は、Ｚ方向に延びるように配設され、上端部において上部カバー７６に固定されている。また、ロッド１００の下端部に、ピストンが固定されている。ピストンは、シリンダ１０２の上端から内部に嵌合されており、シリンダ１０２の内部において摺動可能に移動する。また、シリンダ１０２は、下端部において、上記載置部の筐体に固定されており、シリンダ１０２内部には、所定量のエアが封入されている。
　これにより、エアシリンダ８８は、ダンパとして機能し、上部カバー７６の急激な下降が防止される。なお、シリンダ１０２内部のエア圧は、上部カバー７６と共にスライドする一体物、つまり、上部カバー７６，プラズマ発生装置２０，スライダ９２等の重量により圧縮可能な圧力とされている。つまり、作業者が、上部カバー７６を上昇させた状態で、上部カバー７６を離すと、上部カバー７６等の自重によって上部カバー７６が下降する。そして、上部カバー７６が、下部カバー７８のパッキン８２に密着し、図８に示すように、上部カバー７６と下部カバー７８とによって、カバーハウジング２２の内部が密閉された状態となる。
　また、作業者が、上部カバー７６を上昇させることで、カバーハウジング２２の内部が開放される。なお、上部カバー７６の上面には、磁石１０６（図１参照）が固定されており、上部カバー７６が上昇されることで、磁石１０６が、上記載置部の筐体に引っ付く。このように、磁石１０６を上記載置部の筐体に引っ付けることで、上部カバー７６を上昇させた状態、つまり、カバーハウジング２２が開放された状態が維持される。
　ステージ２６は、概して、円板形状とされており、ステージ２６の上面に、照射ブロック１８０が載置される。また、ステージ２６の外径は、下部カバー７８の外径より小さくされている。そして、ステージ２６は、下部カバー７８の上面に配設されている。
　照射ブロック１８０は、送液チューブ１２０により送液された被処理液体を貯留し、貯留した被処理液体にプラズマ発生装置２０から噴出したプラズマを照射することによりプラズマ処理液体を生成するために用いられる。生成されたプラズマ処理液体は、排液チューブ１２２により照射ブロック１８０から排出される。
　被処理液体は、カバーハウジング２２の外に設けられた供給ポンプ１９０（図１０参照）を用いて送液チューブ１２０に送り出されて、カバーハウジング２２内の照射ブロック１８０に供給される。また、照射ブロック１８０で生成されたプラズマ処理液体は、排出ポンプ１９２（図１０参照）を用いて照射ブロック１８０から排液チューブ１２２に排出され、カバーハウジング２２の外に設けられた一時保管ビン（図示せず）に保管される。したがって、下部カバー７８の側面には、送液チューブ１２０及び排液チューブ１２２をそれぞれ通す貫通孔１３４，１３６が形成されている。
　図９は、照射ブロック１８０の概略構成を示している。そして、図９（ａ）は、照射ブロック１８０全体の外観を示す斜視図であり、図９（ｂ）は、図９（ａ）のＡＡ線における断面斜視図である。なお、左から右へ向かう方向が、被処理液体が流れる方向である。
　照射ブロック１８０は、セラミックにより成形され、概して直方体形状をなす照射ブロック本体部１８１からなる。なお、照射ブロック１８０の長辺方向がＸ方向であり、短辺方向がＹ方向である。照射ブロック本体部１８１には、カバーハウジング２２に設置された場合に、プラズマ発生装置２０と対向する面が開放された溝部１８３及び貯留部１８４が形成されている。
　溝部１８３は、ＹＺ断面が上方に向かって開口するＵ字状である。溝部１８３を構成する底面１８３ａは湾曲している。この溝部１８３のＹＺ断面は、送液チューブ１２０（図１参照）の断面形状よりも若干狭くされており、可撓性を有する送液チューブ１２０が溝部１８３に嵌め込まれることで、送液チューブ１２０が固定される。
　貯留部１８４は、プラズマ照射するために被処理液体を貯留する。貯留部１８４は、側面１８４ａと底面１８４ｂとからなる円筒状の凹部により構成される。また、貯留部１８４を構成する底面１８４ｂは、溝部１８３を構成する底面１８３ａよりも下方に位置するように形成されている。さらに、貯留部１８４を構成する底面１８４ｂには、被処理液体がプラズマ照射されて生成されたプラズマ処理液体を貯留部１８４から外に排出するための排液穴１８４ｃが形成されている。なお、底面１８４ｂは、側面１８４ａから排液穴１８４ｃに向かって下方に傾斜する傾斜面となっている。これは、プラズマ処理液体を排出する際に、貯留部１８４から迅速に排出させる機能と、貯留部１８４にプラズマ処理液体の一部が排出されないで残留する状態を可及的に防止する機能とを実現させるためである。
　照射ブロック本体部１８１は、上記構成の他に、排出部１８６を有する。排出部１８６は、照射ブロック本体部１８１の下面１８１ａであって、貯留部１８４の排液穴１８４ｃを含む位置から下方に突出して形成されている。排出部１８６は、基部１８６ａ、フランジ部１８６ｂ及び排出係止部１８６ｃを有し、各構成要素１８６ａ～１８６ｃが下方に連結した状態で一体的に形成されている。また、排出部１８６の中心部には、貫通孔１８６ｄがＺ方向に形成され、貯留部１８４の排液穴１８４ｃと連通している。
　排出部１８６の外周面において、照射ブロック本体部１８１の下面１８１ａと連続する部分が基部１８６ａである。基部１８６ａの下方に、フランジ部１８６ｂを挟んで形成された排出係止部１８６ｃの外周の径は、排液チューブ１２２（図１参照）の径よりも大きくされている。また、排出係止部１８６ｃの上部１８６ｃ１の外径は、排出係止部１８６ｃの外径よりも小さくされている。これにより、可撓性を有する排液チューブ１２２が上部１８６ｃ１まで嵌め込まれると、排出係止部１８６ｃの外周に沿って排液チューブ１２２が変形し、排液チューブ１２２が固定される。また、基部１８６ａとステージ２６の切欠き部２６ａ（図１参照）とが嵌め合されることにより、ステージ２６に照射ブロック１８０が固定される。このように、固定具を用いる固定ではないため、照射ブロック１８０はステージ２６に対して容易に着脱することができる。
　昇降装置２８は、図７に示すように、支持ロッド１１２と、ラック１１４と、ピニオン１１６と、電磁モータ１１７（図１０参照）とを含む。下部カバー７８には、上下方向に貫通する貫通穴（図示せず）が形成されており、その貫通穴に、支持ロッド１１２が挿通されている。支持ロッド１１２の外径は、貫通穴の内径より小さくされており、支持ロッド１１２は、上下方向、つまり、Ｚ方向に移動可能とされている。その支持ロッド１１２の上端に、ステージ２６の下面が固定されている。
　また、ラック１１４は、支持ロッド１１２の軸方向に延びるように、支持ロッド１１２の下部カバー７８から下方に延び出す部分の外周面に固定されている。ピニオン１１６は、ラック１１４に噛合されており、電磁モータ１１７の駆動により回転する。なお、ピニオン１１６は、上記載置部の筐体により回転可能に保持されている。このような構造によって、電磁モータ１１７の駆動によりピニオン１１６が回転することで、支持ロッド１１２がＺ方向に移動し、ステージ２６が昇降する。なお、下部カバー７８の上面には、ステージ２６の隣に、計測ロッド１１８が立設されている。計測ロッド１１８の外周面には、目盛りが記されており、その目盛りによって、ステージ２６のＺ方向の高さ、つまり、ステージ２６の昇降量を目視によって確認することが可能となっている。
　パージガス供給機構３２は、図５に示すように、４個のエアジョイント１３０（図では、３個図示されている）と、パージガス供給装置１３２（図１０参照）とを含む。４個のエアジョイント１３０は、上部カバー７６の側面の上端部において、４等配の位置に設けられており、各エアジョイント１３０は、上部カバー７６の内部に開口している。パージガス供給装置１３２は、窒素等の不活性ガスを供給する装置であり、配管（図示せず）を介して、各エアジョイント１３０に接続されている。このような構造により、パージガス供給機構３２は、上部カバー７６の内部に、不活性ガスを供給する。
　濃度検出機構３４は、エアジョイント１４０と、配管１４２と、検出センサ１４４（図１０参照）とを含む。下部カバー７８には、下部カバー７８の上面と側面とを連通する貫通穴（図示せず）が形成されている。その貫通穴の下部カバー７８の上面側の開口１４６は、パッキン８２の内側に位置している。一方、貫通穴の下部カバー７８の側面側の開口に、エアジョイント１４０が接続されている。また、検出センサ１４４は、酸素濃度を検出するセンサであり、配管１４２を介して、エアジョイント１４０に接続されている。このような構造により、濃度検出機構３４は、カバーハウジング２２が密閉された際に、カバーハウジング２２の内部の酸素濃度を検出する。
　排気機構３６は、図１に示すように、Ｌ型配管１５０と、連結配管１５２と、メイン配管１５４とを含む。下部カバー７８には、図７に示すように、上面と下面とに開口するダクト口１６０が形成されている。ダクト口１６０の下部カバー７８の上面側の開口は、上方に向かうほど内径が大きくなるテーパ面１６２とされている。つまり、カバーハウジング２２が密閉された際に、テーパ面１６２は、上部カバー７６の内壁面に向かって傾斜した状態となる。一方、ダクト口１６０の下部カバー７８の下面側の開口に、Ｌ型配管１５０が接続されている。そして、そのＬ型配管１５０に、連結配管１５２を介して、メイン配管１５４が接続されている。なお、連結配管１５２のＬ型配管１５０側の部分は、省略されている。また、メイン配管１５４の内部には、オゾンフィルタ１６６が配設されている。オゾンフィルタ１６６は、活性炭により形成されており、オゾンを吸着する。
　制御装置３８は、図１０に示すように、コントローラ１７０と、複数の駆動回路１７２とを備えている。複数の駆動回路１７２は、電極５６、処理ガス供給装置７４、電磁モータ１１７、パージガス供給装置１３２、供給ポンプ１９０、排出ポンプ１９２に接続されている。コントローラ１７０は、ＣＰＵ，ＲＯＭ，ＲＡＭ等を備え、コンピュータを主体とするものであり、複数の駆動回路１７２に接続されている。これにより、プラズマ発生装置２０、昇降装置２８、パージガス供給機構３２、供給ポンプ１９０、排出ポンプ１９２の作動が、コントローラ１７０によって制御される。また、コントローラ１７０は、検出センサ１４４に接続されている。これにより、コントローラ１７０は、検出センサ１４４の検出結果、つまり、カバーハウジング２２の内部の酸素濃度を取得する。
　培養液にプラズマを照射することで、培養液が活性化するため、プラズマ照射された培養液を用いた癌の治療等、医療の分野でのプラズマの活用が期待されている。このため、プラズマ照射された培養液の生成等が行われるが、培養液は、プラズマ照射される際の条件が管理された状態でプラズマ照射されることが好ましい。大気圧プラズマ照射装置１０では、上述した構成により、照射ブロック１８０をステージ２６の上に載置し、カバーハウジング２２を密閉することで、所定の条件下で培養液にプラズマを照射することが可能である。以下に、所定の条件下で、培養液にプラズマを照射する手法について、詳しく説明する。
　具体的には、まず、照射ブロック１８０をステージ２６の上に載置する。次に、昇降装置２８によってステージ２６を任意の高さに昇降させる。これにより、プラズマの噴出口７２と、プラズマの被照射体としての培養液との間の距離を任意に設定することが可能となる。なお、ステージ２６の昇降高さは、計測ロッド１１８の目盛りにより確認することが可能である。
　次に、上部カバー７６を下降させ、カバーハウジング２２を密閉させる。そして、パージガス供給機構３２によって、カバーハウジング２２の内部に不活性ガスが供給される。この際、濃度検出機構３４によって、カバーハウジング２２内の酸素濃度が検出される。そして、検出された酸素濃度が予め設定された閾値以下となった後に、プラズマ発生装置２０によってプラズマが、カバーハウジング２２の内部に噴出される。この際、プラズマ発生装置２０のノズルブロック５８の下方に配置されている照射ブロック１８０に向ってプラズマが照射される。なお、プラズマが照射されている際も、カバーハウジング２２の内部への不活性ガスの供給は、継続して行われる。
　そして、プラズマ発生装置２０によってプラズマが、所定時間、照射ブロック１８０に向って照射された後に、一定の流量に調整された被処理液体が、供給ポンプ１９０の作動により送液チューブ１２０を介して照射ブロック１８０の貯留部１８４へ供給される。つまり、プラズマ発生装置２０は、照射ブロック１８０の貯留部１８４に被処理液体が無い状態、つまり、空の状態の貯留部１８４にプラズマを所定時間、照射することで、暖機運転を行っている。そして、プラズマが、所定時間、照射ブロック１８０に向って照射された後に、被処理液体が供給ポンプ１９０の作動により照射ブロック１８０の貯留部１８４へ供給される。そして、所定量の被処理液体が供給ポンプ１９０により貯留部１８４に供給された後に、供給ポンプ１９０の作動が停止する。これにより、照射ブロック１８０の貯留部１８４に所定量の被処理液体が貯留されて、貯留部１８４に貯留された被処理液体が、プラズマ発生装置２０からのプラズマガス照射により活性化される。なお、被処理液体に所定時間、プラズマガスが照射されることで、プラズマ照射された被処理液体による治療効果は発揮されることがわかっている。このため、貯留部１８４に貯留された被処理液体に、所定時間、プラズマガスが照射される。また、被処理液体は、プラズマガスが照射されることにより、貯留部１８４内で自然対流する。これにより、治療効果が発揮される均質な活性化されたプラズマ処理液体とすることができる。
　このように、カバーハウジング２２の内部に不活性ガスが供給されることで、カバーハウジング２２内の空気は、カバーハウジング２２の外部に排気される。この際、カバーハウジング２２内の酸素濃度が調整されることで、プラズマ照射に影響を及ぼす条件が管理される。詳しくは、プラズマは、活性ラジカルを含んでいるため、酸素と反応すると、オゾンとなり、プラズマ照射の効果が低下する。このため、カバーハウジング２２内の酸素濃度を調整することで、プラズマ照射された培養液の効果に対する酸素濃度の影響を調べることが可能となる。また、同一条件下で培養液にプラズマを照射することが可能となる。これにより、効率的にプラズマ処理液体を生成することが可能となる。
　また、大気圧プラズマ照射装置１０では、上述したように、プラズマの噴出口７２と培養液との間の距離が任意に設定される。これにより、プラズマ照射された培養液の効果に対する照射距離の影響を調べることが可能となり、効率的にプラズマ処理液体を生成することが可能となる。
　また、下部カバー７８には、ダクト口１６０が形成されている。このため、カバーハウジング２２内への不活性ガスの供給により、カバーハウジング２２内が正圧となり、カバーハウジング２２内から自然排気される。また、下部カバー７８のダクト口１６０には、下部カバー７８の上面に向かうほど内径の大きいテーパ面１６２が形成されている。これにより、カバーハウジング２２の内部からの気体の排気を促進することが可能となる。さらに、排気機構３６には、オゾンフィルタ１６６が設けられている。これにより、プラズマと酸素とが反応し、オゾンが発生した場合であっても、オゾンの外部への排気を防止することが可能となる。
　被処理液体へのプラズマ照射が開始された後、所定時間が経過すると、貯留部１８４に貯留されたプラズマ処理液体は、排出ポンプ１９２の作動により排液チューブ１２２を介して排出される。そして、貯留部１８４からのプラズマ処理液体の排出が開始された後、所定時間が経過すると、貯留部１８４にプラズマ処理液体が残留していないとみなして、貯留部１８４からのプラズマ処理液体の排出を完了する。そして、次にプラズマ処理する被処理液体が、供給ポンプ１９０の作動により送液チューブ１２０を介して照射ブロック１８０の貯留部１８４へ供給される。以下、貯留部１８４に貯留された被処理液体への所定時間のプラズマ照射、プラズマ処理液体の排液、新たな被処理液体の照射ブロック１８０への供給、被処理液体へのプラズマ照射、…というプラズマ処理が、目標とする量のプラズマ処理液体が生成されるまで繰り返し実行される。
　このように、被処理液体の照射ブロック１８０への供給、貯留部１８４に貯留された被処理液体へのプラズマ照射、プラズマ処理液体の排液という一連の処理が繰り返されることで、目標とする量のプラズマ処理液体が生成される。ただし、照射ブロック１８０の貯留部１８４の容量は比較的小さいため、目標とする量のプラズマ処理液体を生成するために、上述した一連の処理を相当数、繰り返す必要がある。具体的には、例えば、貯留部１８４の容量が１０ｍｌ程度であり、目標とするプラズマ処理液体の量が２Ｌであれば、上述した一連の処理を２００回、繰り返す必要がある。このため、被処理液体の供給、貯留部１８４に貯留された被処理液体へのプラズマ照射、プラズマ処理液体の排液という一連の処理を繰り返してプラズマ処理液体を生成する手法では、大量のプラズマ処理液体を生成することが困難である。そこで、被処理液体を貯留部１８４に供給しながら、貯留部１８４から被処理液体を排出し、貯留部１８４に供給された被処理液体にプラズマを照射するというプラズマ処理が実行される。
　具体的には、まず、被処理液体を貯留部１８４に供給しながら、貯留部１８４から被処理液体を排出する際に、貯留部１８４に被処理液体が貯留されるように、供給ポンプ１９０の単位時間当たりの供給量と、排出ポンプ１９２の単位時間当たりの排出量とが調整される。なお、供給ポンプ１９０の単位時間当たりの供給量と、排出ポンプ１９２の単位時間当たりの排出量とを調整する処理（以下、「調整処理」と記載する）は、大気圧プラズマ照射装置１０においてプラズマ処理液体が生成される前に実行される。
　調整処理では、照射ブロック１８０の重量を測定する重量センサが配設され、その重量センサの測定値に基づいて調整処理が実行される。まず、供給ポンプ１９０の単位時間当たりの供給量と、排出ポンプ１９２の単位時間当たりの排出量とが同じであれば、貯留部１８４での被処理液体の貯留量は変化しないと考えられる。つまり、供給ポンプのみを作動させて貯留部に被処理液体を所定量、貯留した後に、供給ポンプと排出ポンプとを同時に作動させて、供給ポンプの単位時間当たりの供給量と、排出ポンプの単位時間当たりの排出量とを同じにすれば、被処理液体の貯留量は所定量に維持されると考えられる。ただし、貯留部１８４に被処理液体を供給する際には被処理液体の重量に抗して被処理液体を供給し、貯留部１８４から被処理液体が排出される際に被処理液体は自重を利用して排出される。このため、供給ポンプ１９０の実際の単位時間当たりの供給量と排出ポンプ１９２の実際の単位時間当たりの排出量とを同じにするためには、供給ポンプ１９０への指令値を排出ポンプ１９２への指令値より大きくする必要がある。具体的には、例えば、実際の単位時間当たりの供給量及び、実際の単位時間当たりの排出量を２ｍｌ／分にしたい場合には、供給ポンプ１９０への指令値を２．１ｍｌ／分とし、排出ポンプ１９２への指令値を１．９ｍｌ／分とする必要がある。また、貯留部１８４に貯留された被処理液体にプラズマが照射される際に、被処理液体は僅かであるが蒸発する。このため、実際の単位時間当たりの供給量と、実際の単位時間当たりの排出量とが同じであっても、被処理液体へのプラズマ照射に伴って被処理液体の貯留量は減少する。このことを考慮した場合には、実際の単位時間当たりの供給量を実際の単位時間当たりの排出量より多くするために、供給ポンプ１９０への指令値を２．１１ｍｌ／分とする必要がある。
　このように、供給ポンプ１９０及び排出ポンプ１９２への指令値を決定し、その指令値を供給ポンプ１９０及び排出ポンプ１９２に入力して、実際に被処理液体を供給ポンプにより貯留部１８４に供給しながら、貯留部１８４から被処理液体を排出ポンプにより排出する。この際、照射ブロック１８０に配設された重量センサにより照射ブロック１８０の重量を測定する。そして、重量センサの測定値が変化しなければ、入力した指令値が目標とする指令値（以下、「目標指令値」と記載する）として決定される。また、重量センサの測定値が減少した場合には、供給ポンプ１９０への指令値を上げるように補正、若しくは、排出ポンプ１９２への指令値を下げるように補正する。一方、重量センサの測定値が増加した場合には、供給ポンプ１９０への指令値を下げるように補正、若しくは、排出ポンプ１９２への指令値を上げるように補正する。そして、重量センサの測定値が変化しなくなるまで、指令値を補正して、重量センサの測定値が変化しなくなった際の指令値が目標指令値として決定される。このように、供給ポンプ１９０及び排出ポンプ１９２の目標指令値が決定されると、供給ポンプ１９０の単位時間当たりの供給量と、排出ポンプ１９２の単位時間当たりの排出量との調整処理が完了する。
　そして、調整処理が完了すると、プラズマ処理液体の生成処理が実行される。なお、プラズマ処理液体の生成処理では、照射ブロック１８０から重量センサは取り外される。まず、プラズマ処理液体の生成処理では、上述したように、プラズマ発生装置２０が暖機運転として空の状態の照射ブロック１８０に所定時間、プラズマを照射する。そして、所定時間の暖機運転が完了すると、供給ポンプ１９０に目標指令値が入力されて作動し、照射ブロック１８０の貯留部１８４に被処理液体が供給される。この際、プラズマ発生装置２０は、継続してプラズマを照射ブロック１８０に照射している。そして、貯留部１８４に被処理液体が所定量、貯留されると、排出ポンプ１９２に目標指令値が入力されて作動し、貯留部１８４から被処理液体が排出される。この際、貯留部１８４での被処理液体の貯留量は変化せずに、一定量で維持される。そして、貯留部１８４において一定量で貯留されている被処理液体にプラズマが照射される。なお、例えば、貯留部１８４での被処理液体の貯留量が１０ｍｌであり、実際の供給ポンプ１９０の単位時間当たりの供給量及び、実際の排出ポンプ１９２の単位時間当たりの排出量が約２ｍｌ／分である場合に、被処理液体は約５分間、貯留部１８４に滞留する。このため、プラズマが約５分間、照射された被処理液体が、プラズマ処理液体として生成される。そして、目標とする量のプラズマ処理液体が生成されるまで、プラズマ発生装置２０，供給ポンプ１９０，排出ポンプ１９２が継続的に作動する。つまり、従来の手法では、少量のプラズマ処理液体の生成が繰り返して、断続的に実行されていたが、本発明の手法では、プラズマ処理液体が連続的に生成される。これにより、大量のプラズマ処理液体を生成することが可能となる。
　また、制御装置３８のコントローラ１７０は、図１０に示すように、調整部２００と前照射部２０２と供給部２０４と排出部２０６と照射部２０８とを有している。調整部２００は、上述した調整処理を実行するための機能である。前照射部２０２は、空の照射ブロック１８０にプラズマを照射するための機能部である。供給部２０４は、照射ブロック１８０の貯留部１８４に被処理液体を供給するための機能部である。排出部２０６は、照射ブロック１８０の貯留部１８４に被処理液体を供給しながら、その貯留部１８４から被処理液体を排出するための機能部である。照射部２０８は、照射ブロック１８０の貯留部１８４に供給された被処理液体にプラズマを照射するための機能部である。
　なお、上記実施例において、大気圧プラズマ照射装置１０は、プラズマ照射装置の一例である。プラズマ発生装置２０は、プラズマ発生装置の一例である。カバーハウジング２２は、ハウジングの一例である。照射ブロック１８０は、容器の一例である。供給ポンプ１９０は、供給装置の一例である。排出ポンプ１９２は、排出装置の一例である。また、調整部２００により実行される工程は、調整工程の一例である。前照射部２０２により実行される工程は、前照射工程の一例である。供給部２０４により実行される工程は、供給工程の一例である。排出部２０６により実行される工程は、排出工程の一例である。照射部２０８により実行される工程は、照射工程の一例である。
　以上、上記した本実施形態では、以下の効果を奏する。
　大気圧プラズマ照射装置１０では、被処理液体を貯留部１８４に供給しながら、貯留部１８４から被処理液体を排出し、貯留部１８４に供給された被処理液体にプラズマが照射される。これにより、連続的にプラズマ処理液体を生成することが可能となり、大量のプラズマ処理液体を生成することができる。
　また、被処理液体を貯留部１８４に供給しながら、貯留部１８４から被処理液体を排出し、貯留部１８４に貯留された被処理液体にプラズマが照射される。これにより、所定時間、被処理液体にプラズマを照射することが可能となり、治療効果が発揮される均質な活性化されたプラズマ処理液体を生成することができる。
　また、貯留部１８４に供給された被処理液体が貯留されるように、供給ポンプ１９０の単位時間当たりの供給量と排出ポンプ１９２の単位時間当たりの排出量とが調整される。これにより、貯留部１８４に所定時間、被処理液体を適切に貯留させることが可能となる。
　また、貯留部１８４に貯留された被処理液体にプラズマが照射される際に、被処理液体は僅かであるが蒸発する。そこで、貯留部１８４への単位時間当たりの供給量が、貯留部１８４からの単位時間当たりの排出量より多くされている。これにより、被処理液体の蒸発をも考慮して、貯留部１８４に被処理液体を適切に貯留させることが可能となる。
　また、被処理液体が貯留される照射ブロック１８０は、密閉されたカバーハウジング２２の内部に配設されており、その密閉されたカバーハウジングの内部に載置された照射ブロック１８０に被処理液体が供給される。また、密閉されたカバーハウジングの内部に載置された照射ブロック１８０から被処理液体が排出される。これにより、照射ブロック１８０に貯留された被処理液体へのプラズマ照射を適切に行うことができる。
　また、被処理液が供給される前の照射ブロック１８０、つまり、空の状態の照射ブロック１８０にプラズマが照射される。これにより、暖機運転後のプラズマ発生装置２０により適切に被処理液体にプラズマを照射することが可能となる。
　なお、本発明は、上記実施例に限定されるものではなく、当業者の知識に基づいて種々の変更、改良を施した種々の態様で実施することが可能である。例えば、上記実施例では、密閉されたカバーハウジング２２の内部で被処理液体にプラズマが照射されているが、開放された空間で被処理液体にプラズマが照射されてもよい。また、上記実施例では、大気圧下で被処理液体にプラズマが照射されているが、減圧下で被処理液体にプラズマが照射されてもよい。
　また、上記実施例では、被処理液体として、培養液が採用されているが、培養液以外の液体を、被処理液体として採用することが可能である。また、医療の分野に限られず、工業分野等の種々の分野に、本開示を適用することが可能である。
　１０：大気圧プラズマ照射装置（プラズマ照射装置）　　２０：プラズマ発生装置　　２２：カバーハウジング（ハウジング）　　１８０：照射ブロック（容器）　　１９０：供給ポンプ（供給装置）　　１９２：排出ポンプ（排出装置）　　２００：調整部（調整工程）　　２０２：前照射部（前照射工程）　　２０４：供給部（供給工程）　　２０６：排出部（排出工程）　　２０８：照射部（照射工程）

Claims (7)

  1. 　容器に被処理液体を供給する供給工程と、
    　前記供給工程において前記容器に被処理液体を供給しながら、前記容器から被処理液体を排出する排出工程と、
    　前記容器に供給された被処理液体にプラズマを照射する照射工程と、
    　を含み、
    　前記照射工程におけるプラズマの照射によりプラズマ処理液体を製造するプラズマ処理液体製造方法。
  2. 　前記容器への被処理液体の供給により前記容器に貯留された被処理液体にプラズマを照射する前記照射工程を含む請求項１に記載のプラズマ処理液体製造方法。
  3. 　前記容器に供給された被処理液体が貯留されるように、前記供給工程での被処理液体の単位時間当たりの供給量と、前記排出工程での被処理液体の単位時間当たりの排出量とを調整する調整工程を含む請求項２に記載のプラズマ処理液体製造方法。
  4. 　前記排出工程で前記容器から排出される被処理液体の排出量より多くの量の被処理液体を供給する前記供給工程を含む請求項１ないし請求項３のいずれか１つに記載のプラズマ処理液体製造方法。
  5. 　密閉されたハウジングの内部に載置された前記容器に被処理液体を供給する前記供給工程と、
    　前記密閉されたハウジングの内部に載置された前記容器から被処理液体を排出する前記排出工程と、
    　を含む請求項１ないし請求項４のいずれか１つに記載のプラズマ処理液体製造方法。
  6. 　前記供給工程において被処理液体が供給される前の前記容器にプラズマを照射する前照射工程を含む請求項１ないし請求項５のいずれか１つに記載のプラズマ処理液体製造方法。
  7. 　容器に被処理液体を供給する供給装置と、
    　前記供給装置により前記容器に被処理液体を供給しながら、前記容器から被処理液体を排出する排出装置と、
    　前記容器に供給された被処理液体に照射するプラズマを発生するプラズマ発生装置と、
    　を備えるプラズマ照射装置。
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