WO2023148103A1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung eines siliziumkarbidhaltigen werkstücks - Google Patents

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    • C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
    • C04B2235/6582—Hydrogen containing atmosphere

Definitions

  • the invention relates to a method and a device for producing a workpiece containing silicon carbide.
  • Silicon carbide is an attractive material for many applications because of its high degree of hardness, its thermal conductivity and its special semiconductor properties.
  • EP 2094622 B1 discloses a method for producing a workpiece containing silicon carbide, in which a blank made of graphite with essentially the shape and dimensions of the workpiece to be produced is embedded in a reactor (oven) in a precursor containing granules of carbon-containing contains SiO2.
  • the precursor and blank are then exposed to a temperature of around 1800° C. under an inert gas atmosphere.
  • gas containing Si-C is released from the precursor, which infiltrates the blank and transforms its material into silicon carbide. This is how the workpiece containing silicon carbide is created from the blank.
  • a solid precursor of carbonaceous SiO2 for use in this technique is relatively easy.
  • a solid precursor entails limitations for the process in the furnace, since the possible amount of precursor in contact with the blank is limited and it is difficult to feed the solid precursor into the furnace during the process.
  • CVD chemical vapor deposition
  • the substrate surface is supplied with a gas that contains methyltrichlorosilane (SiCH 3 C13, MTS) as a source of silicon and carbon and, if appropriate, hydrogen (H2) as a transport gas.
  • SiCH 3 C13, MTS methyltrichlorosilane
  • H2 hydrogen
  • the invention is therefore based on the object of creating a method and a device for producing a workpiece containing silicon carbide that can be controlled more efficiently and precisely than the prior art.
  • the invention uses a gas composition as a precursor for the formation of silicon carbide in the production of a silicon carbide-containing workpiece, which contains gaseous tetrachlorosilane (SiCl) as the source of silicon and a hydrocarbon gas as the source of carbon.
  • SiCl gaseous tetrachlorosilane
  • a hydrocarbon gas as the source of carbon.
  • further sources of silicon and/or carbon can be present.
  • the use of a gas composition as a precursor enables the precursor to be easily metered and introduced into a reactor for the production of the workpiece.
  • the use of different gases for the silicon source and for the carbon source in the gas composition allows the quantitative ratio between silicon and carbon in the precursor to be set easily and precisely.
  • the hydrocarbon gas as carbon source is suitably a short chain alkane such as methane, ethane, propane or butane and suitably methane and/or butane.
  • a short chain alkane such as methane, ethane, propane or butane
  • methane and/or butane suitably methane and/or butane.
  • tetrachlorosilane as a source of silicon has the additional advantage that it is non-flammable and therefore easy to handle and also relatively inexpensive.
  • the gas composition can also contain hydrogen as a carrier gas.
  • the gas composition is advantageously used for gas phase infiltration (chemical vapor infiltration, CVI) of a blank, from which the silicon carbide-containing workpiece is produced by the blank being infiltrated at least near the surface by components of the gas composition and its material being at least partially transformed into silicon carbide.
  • CVI chemical vapor infiltration
  • the surface of the blank is typically porous.
  • the invention is suitable for the infiltration of a carbon f- or graphite blank .
  • the ratio between tetrachlorosilane and hydrocarbon gas in the gas composition can be adjusted so that even if the diffusion behavior of the carbon-containing and silicon-containing components of the gas in the pores of the blank is different or if there are Carbon in the blank, for example in the case of a graphite blank, results in the production of stoichiometric silicon carbide in the blank.
  • the quantity ratio can also be changed during the process, for example in order to take account of a narrowing of the pores in the ingot and a decrease in the carbon in the ingot available for transformation into SiC during the course of the process.
  • FIG. 1 shows a schematic of a device for producing a workpiece containing silicon carbide according to exemplary embodiments of the invention.
  • the device shown in FIG. 1 for producing a workpiece containing silicon carbide has a furnace as a heatable reactor 1 which accommodates a blank 2 made of porous material containing carbon.
  • the blank 2 essentially has the shape and dimensions of the to be produced silicon carbide workpiece.
  • a suitable carbonaceous material is graphite, which is easily machined and provided in the shape of the workpiece to be manufactured.
  • the blank can also be a product made of carbon fibers, for example.
  • the reactor 1 has an inlet 3 connected to a gas source 5 for introducing a gas composition from the gas source 5 into the reactor 1 in the direction of the arrow 4 .
  • the reactor 1 has an outlet 6 for discharging gaseous reaction products from the reactor 1 in the direction of the arrow 7 .
  • the gas composition supplied by the gas source 5 is a mixture containing gaseous tetrachlorosilane (SiCl as the source of silicon, a hydrocarbon gas as the source of carbon and hydrogen as the transport gas.
  • the hydrocarbon gas is preferably alkane, in particular methane and/or butane.
  • the gas source 5 can contain the components of the gas composition separately into the reactor 1. However, it preferably brings the components together beforehand to form the mixture and directs the mixture through the inlet 3 into the reactor 1. In doing so, it can control the quantitative ratio of silicon to carbon in the gas composition.
  • the gas composition introduced into the reactor 1 is reacted there with the blank 2 at a temperature in the range from 900 to 1300°C.
  • Components from the gas composition infiltrate the porous blank 2 and in a CVI process (Chemical Vapor Infiltration) bring about an at least partial transformation of the material of the blank 2 to silicon carbide and thus the production of the silicon carbide-containing workpiece.
  • the gas composition introduced from the gas source 5 into the reactor 1 should contain fewer carbon atoms than silicon atoms, so that the material of the blank 2 is transformed into stoichiometric silicon carbide, SiC becomes .
  • the gas source 5 can control the gas composition in such a way that the proportion of hydrocarbon gas in the gas composition in relation to the proportion of tetrachlorosilane in the gas composition over the course of the process increases.
  • CVI processes can be isothermal (at a uniform, spatially balanced temperature of the entire blank 2), isobaric (at a uniform, spatially balanced pressure of the gas composition on the surface of the blank 2), or under a temperature and/or pressure gradient across the blank 2 (gradient method) run.
  • the blank 2 is arranged freely in the reactor, so that it can be reached by the gas composition essentially on all of its sides (not shown). Constituents of the gas composition diffuse, driven by concentration gradients, essentially from all sides into the blank 2 .
  • the temperature in reactor 1 is maintained at a uniform value in the range from 900 to 1300°C.
  • the blank 2 is inserted into the reactor 1, as shown, in such a way that its interior is divided into a first chamber 8 connected to the inlet 3 and a first chamber 8 connected to the Outlet 6 connected second chamber 9 shares.
  • the introduction of the gas composition from the gas source 5 causes a higher pressure in the first chamber 8 than in the second chamber 9 and thus a pressure gradient from the side of the blank 2 facing the inlet 3 to its side facing the outlet 6 .
  • the second chamber 9 is heated to a temperature in the range from 900 to 1300° C.
  • the first chamber 8 is kept at a temperature lower than that of the second chamber 9 by weaker heating or even by cooling, so that a temperature gradient from the side of the blank 2 facing the inlet 3 to its side facing the outlet 6 .
  • Pressure and temperature gradients promote the diffusion of the components of the gas composition into the blank 2 and thus its infiltration and transformation into the workpiece containing silicon carbide.
  • the blank 2 suitably made of porous graphite, is converted (transformed) into silicon carbide in its depth and is not merely coated with silicon carbide on its surface, as is the case with CVD or PVD methods.
  • the described methods for producing a workpiece containing silicon carbide therefore have the advantage that the precursor is made available in the form of a gas composition.
  • the precursor can be introduced continuously into the reactor 1 during the process without the process having to be interrupted to refill the precursor, as is often the case when using a solid precursor.
  • the gas composition contains different gases as a source of silicon and as a source of carbon, thus allowing the quantitative ratio between silicon and carbon in the precursor to be set easily and precisely.

Abstract

Vorgesehen sind ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung eines siliziumkarbidhaltigen Werkstücks, bei denen : ein Rohling (2) in einem beheizten Reaktor (1) gehalten wird, eine Gaszusammensetzung als Präkursor zur Siliziumkarbiderzeugung in den Reaktor (1) geleitet wird, wobei die Gaszusammensetzung gasförmiges Tetrachlorsilan als Siliziumquelle und ein Kohlenwasserstoff gas als Kohlenstoffquelle enthält, und das siliziumkarbidhaltige Werkstück unter Einwirkung der Gaszusammensetzung aus dem Rohling (2) erzeugt wird.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines sili ziumkarbidhaltigen Werkstücks
Die Erfindung betri f ft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung eines sili ziumkarbidhaltigen Werkstücks .
Sili ziumkarbid ist wegen seiner hohen Härte , seiner Wärmeleitfähigkeit und seiner besonderen Halbleiter- Eigenschaften für viele Anwendungen ein attraktiver Werkstof f .
Aus EP 2094622 Bl ist ein Verfahren zur Herstellung eines sili ziumkarbidhaltigen Werkstücks bekannt , in dem ein Rohling aus Graphit mit im Wesentlichen der Gestalt und den Abmessungen des herzustellenden Werkstücks in einem Reaktor ( Ofen) in einen Präkursor eingebettet wird, der ein Granulat aus kohlenstof fhaltigem SiO2 enthält .
Im Ofen werden Präkursor und Rohling dann unter einer Schutzgas-Atmosphäre einer Temperatur um 1800 ° C ausgesetzt . In carbothermalen Reaktionen wird aus dem Präkursor Si-C- haltiges Gas freigesetzt , das den Rohling infiltriert und sein Material zu Sili ziumkarbid trans formiert . So entsteht aus dem Rohling das sili ziumkarbidhaltige Werkstück .
Die Lagerung und Handhabung eines festen Präkursors aus kohlenstof fhaltigem SiO2 zur Verwendung in dieser Technik ist verhältnismäßig einfach . Für den Prozess im Ofen bringt ein fester Präkursor j edoch Einschränkungen mit sich, da die mögliche Menge an Präkursor in Kontakt mit dem Rohling beschränkt ist und eine Nachführung des festen Präkursors in den Ofen während des Prozesses schwierig ist . Auf dem benachbarten Gebiet der Oberflächenbeschichtung eines Substrats mit Sili ziumkarbid ist die Abscheidung der Beschichtung aus der Gasphase auf der unporösen Substratoberfläche mittels Chemical Vapor Deposition, CVD bekannt . Typischerweise wird der Substaratoberf läche dabei ein Gas zugeführt , das Methyltrichlorsilan ( SiCH3C13, MTS ) als Sili zium- und Kohlenstof f quelle und gegebenenfalls Wasserstof f (H2 ) als Transportgas enthält . Methyltrichlorsilan liefert Si und C bereits im stöchiometrischen Verhältnis für die SiC-Beschichtung .
Im Verfahren nach EP 2094622 Bl kann der granulat förmige Präkursor j edoch nicht ohne Weiteres durch das aus dem CVD- Verfahren bekannte Jb-MTS-Gas ersetzt werden, da mit dem Graphit-Rohling eine weitere Kohlenstof f quelle vorhanden ist , die für das Mengenverhältnis von Si und C zu berücksichtigen ist . Abweichungen vom stöchiometrischen Verhältnis im Reaktionsprodukt beeinträchtigen die attraktiven Eigenschaften des erzeugten Sili ziumkarbids .
Bei der Verwendung von Methyltrichlorsilan als Präkursor in Verbindung mit einem Graphit-Rohling ließe sich das Si-C- Verhältnis des Reaktionsprodukts nur eingeschränkt steuern .
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde , ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung eines sili ziumkarbidhaltigen Werkstücks zu schaf fen, die ef fi zienter und präziser kontrollierbar als der Stand der Technik sind .
Die Lösung dieser Aufgabe gelingt mit einem Verfahren und einer Vorrichtung nach den beiliegenden Patentansprüchen . Die Erfindung verwendet als Präkursor zur Bildung von Siliziumkarbid bei der Herstellung eines siliziumkarbidhaltigen Werkstücks eine Gaszusammensetzung, die gasförmiges Tetrachlorsilan (SiCl als Siliziumquelle und ein Kohlenwasserstoff gas als Kohlenstoff quelle enthält. Gegebenenfalls können weitere Silizium- und/oder Kohlenstoffquellen vorhanden sein. Die Verwendung einer Gaszusammensetzung als Präkursor ermöglicht die einfache Dosierung und Einleitung des Präkursors in einen Reaktor zur Herstellung des Werkstücks. Die Verwendung verschiedener Gase für die Silizium- und für die Kohlenstoff quelle in der Gaszusammensetzung erlaubt die einfache und genaue Einstellung des Mengenverhältnisses zwischen Silizium und Kohlenstoff in dem Präkursor.
Das Kohlenwasserstoff gas als Kohlenstoff quelle ist zweckmäßigerweise ein kurzkettiges Alkan wie Methan, Ethan, Propan oder Butan und zweckmäßigerweise Methan und/oder Butan. Das Tetrachlorsilan als Siliziumquelle weist gegenüber dem aus der CVD-Technik bekannten Methyltrichlorsilan den zusätzlichen Vorteil auf, dass es nicht entzündlich und daher einfach in der Handhabung und außerdem verhältnismäßig preiswert ist.
Die Gaszusammensetzung kann außerdem Wasserstoff als Trägergas enthalten.
Die Gaszusammensetzung wird vorteilhaft zur Gasphaseninfiltration (Chemical Vapor Infiltration, CVI ) eines Rohlings verwendet, aus dem dabei das siliziumkarbidhaltige Werkstück hergestellt wird, indem der Rohling zumindest oberflächennah von Bestandteilen der Gaszusammensetzung infiltriert und sein Material zumindest teilweise zu Siliziumkarbid transformiert wird. Im Vergleich zu einem festen Präkursor lässt sich die Gas zusammensetzung auf einfache Weise während des Prozesses in den Reaktor nachliefern, in dem der Rohling der Gasphaseninfiltration ausgesetzt wird .
In dieser Anwendung ist die Oberfläche des Rohlings typischerweise porös . Vor allem eignet sich die Erfindung zur Infiltration eines Kohlenstof f- bzw . Graphitrohlings .
Von besonderem Vorteil ist , dass das Mengenverhältnis zwischen Tetrachlorsilan und Kohlenwasserstof f gas in der Gas zusammensetzung so eingestellt werden kann, dass auch bei gegebenenfalls unterschiedlichem Di f fusionsverhalten der kohlenstof fhaltigen und der sili ziumhaltigen Bestandteile des Gases in den Poren des Rohlings oder bei Vorliegen von Kohlenstof f im Rohling, beispielsweise bei einem Graphit-Rohling, im Ergebnis stöchiometrisches Sili ziumkarbid im Rohling erzeugt wird . Das Mengenverhältnis kann auch während des Prozesses geändert werden, beispielsweise um einer Verengung der Poren im Rohling und einer Abnahme des zur Trans formation in SiC verfügbaren Kohlenstof fs im Rohling im Laufe des Prozesses Rechnung zu tragen .
Bevorzugte Aus führungsbeispiele der Erfindung werden im Folgenden anhand der Zeichnung beschrieben . Darin zeigt :
Figur 1 schematisch eine Vorrichtung zur Herstellung eines sili ziumkarbidhaltigen Werkstücks nach Aus führungsbeispielen der Erfindung .
Die in Figur 1 dargestellte Vorrichtung zur Herstellung eines sili ziumkarbidhaltigen Werkstücks weist einen Ofen als behei zbaren Reaktor 1 auf , der einen Rohling 2 aus porösem kohlenstof fhaltigem Material aufnimmt . Der Rohling 2 weist im Wesentlichen die Gestalt und die Abmessungen des herzustellenden siliziumkarbidhaltigen Werkstücks auf. Ein geeignetes kohlenstoffhaltiges Material ist Graphit, das sich leicht bearbeiten und in der Form des herzustellenden Werkstücks bereitstellen lässt. Alternativ kann der Rohling beispielsweise auch ein Produkt aus Kohlenstoffasern sein.
Der Reaktor 1 weist einen mit einer Gasquelle 5 verbundenen Einlass 3 zum Einleiten einer Gaszusammensetzung aus der Gasquelle 5 in Richtung des Pfeils 4 in den Reaktor 1 auf. Außerdem weist der Reaktor 1 einen Auslass 6 zum Ableiten gasförmiger Reaktionsprodukte aus dem Reaktor 1 in Richtung des Pfeils 7 auf.
Die von der Gasquelle 5 gelieferte Gaszusammensetzung ist eine Mischung, die gasförmiges Tetrachlorsilan (SiCl als Siliziumquelle, ein Kohlenwasserstoff gas als Kohlenstoffquelle und Wasserstoff als Transportgas enthält. Das Kohlenwasserstoff gas ist vorzugsweise Alkan, insbesondere Methan und/oder Butan. Die Gasquelle 5 kann die Bestandteile der Gaszusammensetzung getrennt in den Reaktor 1 einleiten. Vorzugsweise führt sie die Bestandteile jedoch zuvor zu der Mischung zusammen und leitet die Mischung durch den Einlass 3 in den Reaktor 1. Dabei kann sie das Mengenverhältnis von Silizium zu Kohlenstoff in der Gaszusammensetzung steuern.
Die in den Reaktor 1 eingeleitete Gaszusammensetzung wird dort bei einer Temperatur im Bereich von 900 bis 1300°C mit dem Rohling 2 zur Reaktion gebracht. Dabei infiltrieren Bestandteile aus der Gaszusammensetzung den porösen Rohling 2 und bewirken in einem CVI-Prozess (Chemical Vapor Infiltration) eine zumindest teilweise Transformation des Materials des Rohlings 2 zu Siliziumkarbid und somit die Herstellung des siliziumkarbidhaltigen Werkstücks. Im Hinblick auf den bereits im Rohling 2 vorhandenen Kohlenstof f soll die von der Gasquelle 5 in den Reaktor 1 eingeleitete Gas zusammensetzung weniger Kohlenstof f- als Sili ziumatome enthalten, so dass das Material des Rohlings 2 im Ergebnis in stöchiometrisches Sili ziumkarbid, SiC trans formiert wird . Um einer Abnahme des verfügbaren Kohlenstof fs im Rohling 2 im Laufe des Prozesses Rechnung zu tragen, kann die Gasquelle 5 die Gas zusammensetzung so steuern, dass der Anteil Kohlenwasserstof f gas in der Gas zusammensetzung im Verhältnis zum Anteil Tetrachlorsilan in der Gas zusammensetzung im Laufe des Prozesses zunimmt .
CVI-Prozesse können grundsätzlich isotherm (bei einheitlicher, räumlich ausgeglichener Temperatur des ganzen Rohlings 2 ) , isobar (bei einheitlichem, räumlich ausgeglichenem Druck der Gas zusammensetzung auf der Oberfläche des Rohlings 2 ) , oder unter einem Temperatur- und/oder Druckgradienten über dem Rohling 2 ( Gradientenverfahren) ablaufen .
Bei einem isotherm-isobaren CVI-Prozess ist der Rohling 2 frei im Reaktor angeordnet , so dass er im Wesentlichen auf allen seinen Seiten von der Gas zusammensetzung erreichbar ist (nicht dargestellt ) . Bestandteile der Gas zusammensetzung di f fundieren getrieben von Konzentrationsgefällen im Wesentlichen von allen Seiten in den Rohling 2 . Die Temperatur im Reaktor 1 wird auf einem einheitlichen Wert im Bereich von 900 bis 1300 ° C gehalten .
Beim Gradientenverfahren mit Temperatur- und Druckgradienten ist der Rohling 2 wie dargestellt so in den Reaktor 1 eingesetzt , dass er dessen Innenraum in eine mit dem Einlass 3 verbundene erste Kammer 8 und eine mit dem Auslass 6 verbundene zweite Kammer 9 teilt . Die Einleitung der Gas zusammensetzung von der Gasquelle 5 her bewirkt in der ersten Kammer 8 einen höheren Druck als in der zweiten Kammer 9 und damit einen Druckgradienten von der dem Einlass 3 zugewandten Seite des Rohlings 2 zu seiner dem Auslass 6 zugewandten Seite . Die zweite Kammer 9 wird auf eine Temperatur im Bereich von 900 bis 1300 ° C gehei zt und die erste Kammer 8 durch schwächeres Hei zen oder gar durch Kühlen auf einer Temperatur gehalten, die niedriger als die der zweiten Kammer 9 ist , so dass ein Temperaturgradient von der dem Einlass 3 zugewandten Seite des Rohlings 2 zu seiner dem Auslass 6 zugewandten Seite bewirkt wird . Druck- und Temperaturgradient fördern die Di f fusion der Bestandteile der Gas zusammensetzung in den Rohling 2 und somit dessen Infiltration und Trans formation zu dem sili ziumkarbidhaltigen Werkstück .
Der Rohling 2 , geeigneterweise aus porösem Graphit , wird in seiner Tiefe in Sili ziumkarbid umgewandelt ( trans formiert ) und nicht wie bei CVD- oder PVD-Verf ahren lediglich auf seiner Oberfläche mit Sili ziumkarbid beschichtet .
Die beschriebenen Verfahren zur Herstellung eines sili ziumkarbidhaltigen Werkstücks weisen also den Vorteil auf , dass der Präkursor in Form einer Gas zusammensetzung zur Verfügung gestellt wird . In dieser Form kann der Präkursor während des Prozesses fortlaufend in den Reaktor 1 eingeleitet werden, ohne dass zum Nachfüllen des Präkursors der Prozess unterbrochen werden muss , wie dies bei Verwendung eines festen Präkursors oft der Fall ist . Außerdem enthält die Gas zusammensetzung verschiedene Gase als Sili zium- und als Kohlenstof f quelle und erlaubt so die einfache und genaue Einstellung des Mengenverhältnisses zwischen Sili zium und Kohlenstof f in dem Präkursor .

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines siliziumkarbidhaltigen Werkstücks, umfassend:
Halten eines Rohlings (2) in einem beheizten Reaktor (1) ,
Leiten einer Gaszusammensetzung als Präkursor zur Siliziumkarbiderzeugung in den Reaktor (1) , wobei die Gaszusammensetzung gasförmiges Tetrachlorsilan als Siliziumquelle und Kohlenwasserstoff gas als Kohlenstoffquelle enthält, und
Erzeugen des siliziumkarbidhaltigen Werkstücks aus dem Rohling (2) unter Einwirkung der Gaszusammensetzung.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Reaktor (1) auf eine Temperatur im Bereich von 900 bis 1300°C geheizt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Gaszusammensetzung außerdem Wasserstoff als Trägergas enthält.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei der Rohling (2) ein kohlenstoffhaltiges Material enthält, das zumindest oberflächennah in Siliziumkarbid transformiert wird .
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei der Rohling (2) porös ist und Bestandteile aus der Gaszusammensetzung den Rohling (2) infiltrieren.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die in den Reaktor (1) geleitete Gaszusammensetzung so gesteuert wird, dass der Anteil Kohlenwasserstoff gas in der Gaszusammensetzung im Verhältnis zum Anteil Tetrachlorsilan in der Gaszusammensetzung im Laufe der Zeit zunimmt.
7. Vorrichtung zur Herstellung eines siliziumkarbidhaltigen Werkstücks nach einem Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, umfassend: einen beheizbaren Reaktor (1) , der eingerichtet ist, einen kohlenstoffhaltigen Rohling (2) bei einer Temperatur zu halten, die dessen Transformation in das siliziumkarbidhaltige Werkstück erlaubt, und eine mit dem Reaktor (1) verbundene Quelle (5) einer Gaszusammensetzung, die als Präkursor zur Siliziumkarbiderzeugung gasförmiges Tetrachlorsilan als Siliziumquelle und Kohlenwasserstoff gas als Kohlenstoff quelle enthält.
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