WO2023146100A1 - 속방형 농약제제 - Google Patents

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WO2023146100A1
WO2023146100A1 PCT/KR2022/018995 KR2022018995W WO2023146100A1 WO 2023146100 A1 WO2023146100 A1 WO 2023146100A1 KR 2022018995 W KR2022018995 W KR 2022018995W WO 2023146100 A1 WO2023146100 A1 WO 2023146100A1
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tablet
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PCT/KR2022/018995
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김지연
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주식회사 농사직설
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    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
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    • A01N25/08—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests containing solids as carriers or diluents
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    • A01N47/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom not being member of a ring and having no bond to a carbon or hydrogen atom, e.g. derivatives of carbonic acid
    • A01N47/08—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom not being member of a ring and having no bond to a carbon or hydrogen atom, e.g. derivatives of carbonic acid the carbon atom having one or more single bonds to nitrogen atoms
    • A01N47/28—Ureas or thioureas containing the groups >N—CO—N< or >N—CS—N<
    • A01N47/36—Ureas or thioureas containing the groups >N—CO—N< or >N—CS—N< containing the group >N—CO—N< directly attached to at least one heterocyclic ring; Thio analogues thereof

Definitions

  • the present invention relates to a tablet for dilution type agricultural chemicals that maximizes the safety and ease of use of agricultural chemical users and the profits of agricultural chemical producers.
  • a distribution type sprayer that puts 20 L of water in a container and sprays while carrying it on its back
  • a high-pressure sprayer that dilutes pesticides in 500 L of water using a high-pressure motor, and is used in orchards.
  • solid pesticides such as hydrating agents and granular hydrating agents may cause safety problems for workers due to scattering and dust problems.
  • effervescent tablets which are manufactured by a combination of organic acids, carbonates, and other ingredients. When put into water, carbon dioxide gas is generated, which causes the tablet to collapse and the pesticide ingredients to diffuse.
  • Existing effervescent tablets require a rather long time of about 5 to 15 minutes to completely dissolve or disperse in water.
  • Patent Document 1 Korean Patent No. 10-0994183
  • An object of the present invention is to minimize the user's risk of exposure to pesticides due to scattering and dust generation of existing solid pesticide formulations, and since the weight of one tablet is quantified, there is no inconvenience of weighing the product every time, and difficulty in measuring pesticides It is to provide a tablet for pesticides that can eliminate the cause of misuse and abuse of pesticides and eliminate the hassle of collecting used pesticide packaging materials.
  • one aspect of the present invention is a tablet for pesticides, the tablet comprising a pesticide active ingredient; extender; and a disintegrant; and when one tablet (5 g) of the tablet was put into a container, and 10 L of water at 22° C. was added to the container, the time required for the tablet to completely disintegrate and disperse was measured.
  • the disintegration and dispersion time is 10 seconds to 60 seconds to provide a tablet for pesticides.
  • Another aspect of the present invention is a method for manufacturing a tablet for agricultural chemicals, comprising the steps of preparing a first mixture by mixing and then pulverizing a pesticide active ingredient and a first extender; preparing a second mixture by mixing the first mixture, a second bulking agent, and a disintegrant; and compressing the second mixture into tablets, wherein one tablet (5 g) is put into a container, and 10 L of water at 22° C. is added to the container to completely disintegrate and disperse the one tablet. When the time is measured, the disintegration and dispersion time is 10 seconds to 60 seconds.
  • Another aspect of the present invention provides a tablet for agricultural chemicals prepared by the method for manufacturing a tablet for agricultural chemicals.
  • the tablet for agricultural chemicals according to the present invention is commercially useful as a tablet that disintegrates or disperses in water within 60 seconds when added to water.
  • it minimizes the user's risk of exposure to pesticides due to scattering and dust generation of existing solid pesticide formulations, and since the weight of one tablet is quantified, there is no inconvenience of weighing the product every time according to the dilution factor, and pesticide measurement It is possible to solve various problems occurring in the conventional use of pesticides at once, such as eliminating the cause of misuse and abuse of pesticides according to the difficulty of pesticides and eliminating the hassle of collecting used pesticide packaging materials.
  • One aspect of the present invention is a tablet for pesticides, wherein the tablet comprises a pesticide active ingredient; extender; and a disintegrant; when one tablet (5 g) of the tablet was put into a container, and 10 L of water at 22 ° C. was added to the container, and the time required for the tablet to completely disintegrate and disperse was measured.
  • the disintegration and dispersion time is 10 seconds to 60 seconds to provide a tablet for pesticides.
  • the disintegration and dispersion time of the tablet may be 60 seconds or less (sec). Specifically, the disintegration and dispersion time of the tablet may be 60 seconds or less, 58 seconds or less, 56 seconds or less, 54 seconds or less, 52 seconds or less, 50 seconds or less, 48 seconds or less, or 45 seconds or less, but limited to these values It doesn't work.
  • the disintegration and dispersion time of the tablet was measured by putting 1 tablet (5 grams) into a container and adding 10 L of water at a water temperature of about 22 ° C to the container, while measuring the time for one tablet to completely disintegrate / disperse, At this time, whether the tablet is completely disintegrated / dispersed is completely disintegrated if the standard deviation is 25 mg / L or less when the concentration of the 5 solutions is measured after taking 100 ml solutions from 5 random points of the disintegrated / dispersed solution. / Evaluated as dispersed.
  • the tablet may have a hardness of 50 to 200 Newtons (N).
  • the hardness of the tablet may be 50 N or more, 60 N or more, 70 N or more, 80 N or more, 90 N or more, or 100 N or more, and 200 N or less, 180 N or less, 160 N or less, 150 N or less. , 140 N or less, or 130 N or less. More specifically, the tablet may have a hardness of 60 to 180 N, 70 to 160 N, 80 to 150 N, 90 to 140 N, or 100 to 130 N, but is not limited thereto.
  • the shape of the tablet may be a cylinder, a square cylinder, a polygonal cylinder, a donut, or an elliptical cylinder, but is not limited thereto.
  • the average diameter may be 1.5 cm to 3 cm, specifically 2 cm to 3 cm, but is not limited to these values.
  • the mass per tablet may be 3 grams to 20 grams, 3 grams to 15 grams, 3 grams to 10 grams, or 3 grams to 8 grams, but is not limited to these figures.
  • the suspension rate of the tablet may be 60 to 80%. Specifically, the suspension rate of the tablet may be 60% or more, 65% or more, or 70% or more. More specifically, the suspension rate of the tablet may be 65 to 80%, or 70 to 80%, but is not limited to these values.
  • the powder degree of the tablet may be 95 to 100%. Specifically, the powder degree of the tablet may be 95% or more, 96% or more, 97% or more, or 98% or more. More specifically, the powder degree of the tablet may be 96 to 100%, 97 to 100%, or 98 to 100%, but is not limited to these values.
  • the pesticide tablet according to the present invention is in the form of a tablet that is dispersed and disintegrated in a short time, and the risk of exposure to pesticides by users can be minimized, and misuse and abuse of pesticides can be reduced through convenient quantitative measurement. It can solve various problems that arise in
  • the agrochemical active ingredient may be an insecticide, acaricide, nematicide, fungicide, herbicide, insect growth regulator, or herbicidal plant growth regulator.
  • the pesticide active ingredient may include a water-insoluble pesticide ingredient or a water-soluble pesticide ingredient.
  • tablette as used herein includes what is considered a tablet in the art, and includes solid compacted forms such as briquettes and pellets.
  • the tablet has good dispersibility in water and good storage stability.
  • the tablet contains an agricultural chemical active ingredient and can be used for crops, household, garden, or lawn use, and in this case, other ingredients such as fertilizer may be additionally included.
  • the pesticide active ingredient is glufosinate-P, MCPA, glyphosate, oxolinic acid, flucetosulfuron ( Flucetosulfuron, Dymron, Mefenacet, pyrazosulfuron-ethyl, imazosulfuron, oxaziclomefone, penoxsulam, pretilachlor (pretilachlor), mesotrione, pyriftalid, bensulfuron-methyl, thiobencarb, indanofan, pyriminobac-methyl , oxaziclomefone, carfentrazone-ethyl, fentrazamide, pyributicarb, benzobicyclon, metamifop, benfurusate (benfuresate), cyclosulfamuron, anilofos, azimsulfuron, pyrazolate, metazosulfuron, ory
  • the content of the agricultural chemical active ingredient may be 10 to 80 parts by weight based on 100 parts by weight of the agricultural chemical tablet.
  • the content of the agricultural chemical active ingredient may be 10 parts by weight or more, 13 parts by weight or more, 16 parts by weight or more, 19 parts by weight or more, or 22 parts by weight or more, and 80 parts by weight 75 parts by weight or less, 70 parts by weight or less, 65 parts by weight or less, 60 parts by weight or less, 55 parts by weight or less, 50 parts by weight or less, 45 parts by weight or less, or 40 parts by weight or less.
  • the content of the agricultural chemical active ingredient is 13 to 75 parts by weight, 16 to 70 parts by weight, 19 to 65 parts by weight, 22 to 60 parts by weight, 22 to 55 parts by weight, It may be 22 to 50 parts by weight, 22 to 45 parts by weight, or 22 to 40 parts by weight, but is not limited to these values.
  • the bulking agent is calcium carbonate, sodium carbonate, sodium bicarbonate, anhydrous ammonium alum, lactose, maltose, sucrose, xylose, sorbitol, glucose, ammonium sulfate, ammonium chloride, sodium chloride, urea, potassium sulfate, potassium formate, sodium It may be at least one selected from the group consisting of sulfate, potassium chloride, citric acid, succinic acid, tartaric acid and maleic acid, but is not limited thereto.
  • the content of the extender may be 10 to 80 parts by weight based on 100 parts by weight of the tablet for agricultural chemicals. Specifically, based on 100 parts by weight of the agrochemical tablet, the content of the extender may be 10 parts by weight or more, 15 parts by weight or more, 18 parts by weight or more, 21 parts by weight or more, 24 parts by weight or more, or 25 parts by weight or more, 80 parts by weight or less, 75 parts by weight or less, 70 parts by weight or less, 67 parts by weight or less, 64 parts by weight or less, 61 parts by weight or less, or 58 parts by weight or less.
  • the content of the bulking agent based on 100 parts by weight of the agrochemical tablet may be 18 to 67 parts by weight, 21 to 64 parts by weight, 24 to 61 parts by weight, or 25 to 58 parts by weight, but is not limited to these figures. does not
  • the disintegration and dispersion time of the tablet becomes long, or the hardness is too high or low, making it difficult to commercialize.
  • the content of the bulking agent satisfies the above-mentioned range, it is possible to manufacture a product having a disintegration and dispersion time capable of maximizing the effect of the tablet, and having an appropriate hardness.
  • the water solubility of the bulking agent may be 10 to 250 g/100 ml.
  • the water solubility of the bulking agent may be 10 g/100 ml or more, 11 g/100 ml or more, 12 g/100 ml or more, 15 g/100 ml or more, or 20 g/100 ml or more, and 250 g/100 ml or more.
  • the water solubility of the bulking agent is 10 to 230 g / 100 ml, 10 to 210 g / 100 ml, 10 to 190 g / 100 ml, 10 to 170 g / 100 ml, 10 to 150 g / 100 ml, 11 to 150 g/100 ml, 10 to 130 g/100 ml, 11 to 130 g/100 ml, 10 to 120 g/100 ml, 11 to 120 g/100 ml, 10 to 110 g/100 ml, or 11 to 110 g/100 ml, but is not limited to these values.
  • the content of at least one selected from the group consisting of ammonium sulfate, ammonium chloride, sodium chloride, potassium chloride, potassium sulfate, potassium formate and urea contained in the extender based on 100 parts by weight of the extender is 30 to 100 parts by weight.
  • the content of one or more selected from the group consisting of ammonium sulfate, ammonium chloride, sodium chloride, potassium chloride, potassium sulfate, potassium formate and urea is 30 parts by weight or more, 34 parts by weight or more, 38 It may be 42 parts by weight or more, or 45 parts by weight or more, and may be 100 parts by weight or less.
  • the amount of at least one selected from the group consisting of ammonium sulfate, ammonium chloride, sodium chloride, potassium chloride, potassium sulfate, potassium formate and urea is 30 to 100 parts by weight, 34 to 100 parts by weight, based on 100 parts by weight of the extender. part, 38 to 100 parts by weight, 42 to 100 parts by weight, or 45 to 100 parts by weight, but is not limited to these values.
  • the amount of at least one selected from the group consisting of ammonium sulfate, ammonium chloride, sodium chloride, potassium chloride, potassium sulfate, potassium formate and urea is 10 to 80 parts by weight based on 100 parts by weight of the agricultural chemical tablet. It may be part by weight. Specifically, the content of at least one selected from the group consisting of ammonium sulfate, ammonium chloride, sodium chloride, potassium chloride, potassium sulfate, potassium formate and urea is 10 parts by weight or more, 15 parts by weight or more based on 100 parts by weight of the agricultural chemical tablet.
  • the amount of one or more selected from the group consisting of ammonium sulfate, ammonium chloride, sodium chloride, potassium chloride, potassium sulfate, potassium formate and urea is 10 to 75 parts by weight, 15 to 75 parts by weight, based on 100 parts by weight of the agricultural chemical tablet. It may be 70 parts by weight, 18 to 65 parts by weight, or 20 to 60 parts by weight, but is not limited to these values.
  • the tablet may further include at least one foaming extender selected from the group consisting of sodium bicarbonate and anhydrous ammonium alum.
  • the tablet may be an effervescent tablet for agricultural chemicals, and the effervescent tablet for agricultural chemicals may essentially include at least one foam extender selected from the group consisting of sodium carbonate and sodium bicarbonate.
  • the effervescent tablet for agricultural chemicals contains 10 to 40 parts by weight, 10 to 30 parts by weight, 15 to 30 parts by weight of one or more foaming extenders selected from the group consisting of sodium carbonate and sodium bicarbonate based on 100 parts by weight of the foamed agricultural chemicals tablets. part, or 15 to 25 parts by weight, but is not limited to these figures.
  • the disintegrant is a combination of carbonate and solid acid, agar, starch, hydroxypropyl starch, sodium alginate, carboxymethyl starch ether, gum arabic, tragacanth, gelatin, casein, crystalline cellulose, carboxymethylcellulose calcium, la Sodium Uric Acid, Carboxyl Resin, Croscarmellose Sodium, Sodium Starch Glycorate, Polyvinylpolypyrrolidone, Ammonium Sulfate, Potassium Chloride, Table Salt, Urea, Anionic Surfactant, Ammonium Chloride, Calcium Chloride, Magnesium Chloride, Aluminum Chloride, Glucose, It may be at least one selected from the group consisting of lactose, monosodium glutamate, sodium inosinate, and dextrin, but is not limited thereto.
  • the content of the disintegrant may be 3.5 parts by weight or more, or 3.5 to 40 parts by weight.
  • the content of the disintegrant based on 100 parts by weight of the extender may be 3.6 parts by weight or more, 3.7 parts by weight or more, 3.8 parts by weight or more, 3.9 parts by weight or more, or 4.0 parts by weight or more, 40 parts by weight or less, 35 parts by weight or less. It may be 25 parts by weight or less, 30 parts by weight or less, or 25 parts by weight or less.
  • the content of the disintegrant based on 100 parts by weight of the extender may be 3.6 to 35 parts by weight, 3.7 to 35 parts by weight, 3.8 to 30 parts by weight, 3.9 to 30 parts by weight, or 4.0 to 25 parts by weight, It is not limited to these figures.
  • the content of the disintegrant based on 100 parts by weight of the tablet for agricultural chemicals may be 3 parts by weight or more, or 3 to 20 parts by weight.
  • the content of the disintegrant may be 3.5 parts by weight or more, 4 parts by weight or more, 4.5 parts by weight or more, or 5 parts by weight or more, 20 parts by weight or less, 17 parts by weight or less , 14 parts by weight or less, 11 parts by weight or less, or 8 parts by weight or less.
  • the content of the disintegrant based on 100 parts by weight of the agrochemical tablet may be 3.5 to 17 parts by weight, 4 to 14 parts by weight, 4.5 to 11 parts by weight, 5 to 8 parts by weight, or 3.5 to 6.5 parts by weight However, it is not limited to these figures.
  • the content of the disintegrant may be 5 parts by weight or more, or 5 to 80 parts by weight.
  • the content of the disintegrant may be 6 parts by weight or more, 7 parts by weight or more, or 8 parts by weight or more, 80 parts by weight or less, 70 parts by weight or less, 60 parts by weight Or less, it may be 50 parts by weight or less, 40 parts by weight or less, or 30 parts by weight or less.
  • the content of the disintegrant is 5 to 70 parts by weight, 5 to 60 parts by weight, 6 to 50 parts by weight, 7 to 40 parts by weight, or 8 to 30 parts by weight However, it is not limited to these numbers.
  • the bulking agent may be ammonium chloride
  • the content of the disintegrant may be 8 to 40 parts by weight based on 100 parts by weight of the ammonium chloride (with respect to 100 parts by weight of ammonium chloride).
  • the content of the disintegrant may be 8 parts by weight or more, 8.5 parts by weight or more, or 9 parts by weight or more, 40 parts by weight or less, 35 parts by weight or less, 32 parts by weight or less, 30 parts by weight or less up to 28 parts by weight, or up to 28 parts by weight.
  • the content of the disintegrant based on 100 parts by weight of the ammonium chloride may be 8.5 to 35 parts by weight, 8.5 to 32 parts by weight, 9 to 30 parts by weight, or 9 to 28 parts by weight, but is not limited to these figures does not
  • the disintegrant may be polyvinylpolypyrrolidone
  • the content of the extender is 2857 parts by weight based on 100 parts by weight of the polyvinylpolypyrrolidone (with respect to 100 parts by weight of polyvinylpolypyrrolidone) or less, or 250 to 2857 parts by weight.
  • the content of the extender may be 250 parts by weight or more, 350 parts by weight or more, 450 parts by weight or more, 550 parts by weight or more, or 650 parts by weight or more, and 2500 parts by weight or less.
  • the amount of the extender may be 350 to 2500 parts by weight, 450 to 2200 parts by weight, 540 to 1500 parts by weight, 550 to 1350 parts by weight, or 555 to 1250 parts by weight based on 100 parts by weight of the polyvinylpolypyrrolidone. , but is not limited to these figures.
  • the tablet for agricultural chemicals may further include one or more additives selected from the group consisting of surfactants, binders and lubricants.
  • the surfactant has a function of assisting the pesticide active ingredient to diffuse in water and adhere well to crops, and may additionally function as a binder (eg, a function to improve the strength of the pesticide composition) or a disintegrant.
  • the surfactants are fatty acid salts, alkyl sulfosuccinates, dialkyl sulfosuccinates, polycarboxylic acid salts, alkyl sulfate ester salts, alkyl sulfates, alkyl aryl sulfates, alkyl diglycol ether sulfates, alcohol sulfate ester salts, alkyl Sulfonates, alkylaryl sulfonates, aryl sulfonates, lignin sulfonates, alkyl diphenyl ether disulfonates, polystyrene sulfonates, alkyl phosphate ester salts, alkyl aryl phosphates, styryl aryl phosphates, polyoxyethylene alkyl ether sulfate ester salts , polyoxyethylene alkyl ether sulfate ester salts , polyoxyethylene alkyl
  • the content of the surfactant may be 1 to 30 parts by weight based on 100 parts by weight of the extending agent (with respect to 100 parts by weight of the extending agent). Specifically, based on 100 parts by weight of the extender, the content of the surfactant may be 1 part by weight or more, 5 parts by weight or more, 10 parts by weight or more, or 15 parts by weight or more, and 30 parts by weight or less, 25 parts by weight or less, or 20 parts by weight or less. More specifically, the content of the surfactant based on 100 parts by weight of the extender may be 5 to 25 parts by weight, 10 to 25 parts by weight, 10 to 20 parts by weight, 15 to 25 parts by weight, or 15 to 20 parts by weight, It is not limited to these figures.
  • the content of the surfactant may be 1 to 30 parts by weight based on 100 parts by weight of the tablet for agricultural chemicals. Specifically, based on 100 parts by weight of the agrochemical tablet, the content of the surfactant may be 1 part by weight or more, 2 parts by weight or more, 3 parts by weight or more, or 4 parts by weight or more, 30 parts by weight or less, 25 parts by weight or less , 20 parts by weight or less, or 15 parts by weight or less. More specifically, based on 100 parts by weight of the tablet for agricultural chemicals, the content of the surfactant may be 2 to 25 parts by weight, 3 to 20 parts by weight, or 4 to 15 parts by weight, but is not limited to these values.
  • the binder may function to adjust the hardness of the tablet.
  • the binder may be selected from various gums such as guar gum, locus bean gum, tragacanth gum, xantham gum, and gum arabic; Arginic acid derivatives, such as sodium alginate, ammonium alginate, and arginate propylene glycol ester; organic high molecular compounds such as polyvinyl alcohol, polyvinyl methacrylate, polyethylene oxide, polyacrylic acid, sodium polyacrylate, and polyacrylamide; animal or vegetable water-soluble proteins such as egg white, albumin, casein, and gelatin; cellulose derivatives such as methyl cellulose, carboxymethyl cellulose, sodium carboxymethyl cellulose, carboxyethyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, hydroxypropyl cellulose, and hydroxypropyl methyl cellulose; starches such as dextrin, starch, sodium carboxymethyl starch, hydroxyethyl starch, and hydroxypropyl starch; or ligninsulfonic acid derivatives such as sodium lign
  • the content of the binder may be 1 to 20 parts by weight.
  • the content of the binder may be 1 part by weight or more, 3 parts by weight or more, 5 parts by weight or more, or 7 parts by weight or more, and 20 parts by weight or less, 15 parts by weight or less, 13 parts by weight or less. part or less, or less than or equal to 11 parts by weight. More specifically, based on 100 parts by weight of the extender, the content of the binder may be 3 to 15 parts by weight, 5 to 13 parts by weight, or 7 to 11 parts by weight, but is not limited to these values.
  • the content of the binder may be 1 to 20 parts by weight based on 100 parts by weight of the tablet for agricultural chemicals. Specifically, based on 100 parts by weight of the agrochemical tablet, the content of the binder may be 1 part by weight or more, 1.5 parts by weight or more, 2 parts by weight or more, 2.5 parts by weight or more, or 3 parts by weight or more, 20 parts by weight or less, 16 parts by weight or less, 13 parts by weight or less, 10 parts by weight or less or 7 parts by weight or less.
  • the content of the binder may be 1.5 to 16 parts by weight, 2 to 13 parts by weight, 2.5 to 10 parts by weight, or 3 to 7 parts by weight, but is not limited to these figures. does not
  • the lubricant may function to facilitate the flow of the extender.
  • the lubricant may be polyethylene glycol, propylene glycol, glycerin ester, calcium stearate, magnesium stearate, talc, etc., and these may be used alone or in combination of two or more, and the ratio when mixed is appropriate can choose to More specifically, the lubricant may include magnesium stearate, but is not limited thereto.
  • the amount of the lubricant may be 0.1 to 5 parts by weight.
  • the content of the lubricant may be 0.1 parts by weight or more, 0.5 parts by weight or more, 1.0 parts by weight or more, or 1.5 parts by weight or more, 5 parts by weight or less, 4 parts by weight or less, 3 parts by weight or less. It may be 2 parts by weight or less, or 2 parts by weight or less. More specifically, the amount of the lubricant based on 100 parts by weight of the extender may be 0.5 to 4 parts by weight, 1.0 to 3 parts by weight, or 1.5 to 2 parts by weight, but is not limited to these values.
  • the content of the lubricant may be 0.1 to 5 parts by weight based on 100 parts by weight of the tablet for agricultural chemicals. Specifically, based on 100 parts by weight of the agrochemical tablets, the content of the lubricant may be 0.1 parts by weight or more, 0.2 parts by weight or more, 0.3 parts by weight or more, 0.4 parts by weight or more, or 0.5 parts by weight or more, and 5 parts by weight or less. , 4 parts by weight or less, 3 parts by weight or less, 2 parts by weight or less, or 1 part by weight or less.
  • the content of the lubricant may be 0.2 to 4 parts by weight, 0.3 to 3 parts by weight, 0.4 to 2 parts by weight, or 0.5 to 1.5 parts by weight, but is limited to these figures. It doesn't work.
  • the method for manufacturing a pesticide tablet according to the present invention comprises the steps of preparing a first mixture by mixing and then pulverizing a pesticide active ingredient and a first extender; preparing a second mixture by mixing the first mixture, a second bulking agent, and a disintegrant; and compressing the second mixture into tablets, wherein one tablet (5 g) is put into a container, and 10 L of water at 22° C. is added to the container to completely disintegrate and disperse the one tablet. When time is measured, the disintegration and dispersion time is from 10 seconds to 60 seconds.
  • the method for manufacturing a tablet for agricultural chemicals according to the present invention includes the steps of preparing the first mixture; Alternatively, a step of adding an additive in the step of preparing the second mixture may be further included.
  • the water solubility of each of the first and second bulking agents may be 10 to 250 g/100 ml. Specifically, the water solubility of each of the first and second bulking agents may be 10 g/100 ml or more, or 11 g/100 ml or more, and 250 g/100 ml or less, 230 g/100 ml or less, or 210 g/100 ml or less.
  • 100 ml or less 190 g/100 ml or less, 170 g/100 ml or less, 150 g/100 ml or less, 130 g/100 ml or less, 120 g/100 ml or less, 110 g/100 ml or less, or 100 g/ It may be 100 ml or less, but is not limited to these figures.
  • the water solubility of the first bulking agent may be 10 to 100 g/100 ml.
  • the water solubility of the first bulking agent may be 10 g/100 ml or more, or 11 g/100 ml or more, and 100 g/100 ml or less, 95 g/100 ml or less, 90 g/100 ml or less, 85 g/100 ml or less, or 80 g/100 ml or less.
  • the water solubility of the first bulking agent is 10 to 100 g/100 ml, 10 to 95 g/100 ml, 10 to 90 g/100 ml, 10 to 85 g/100 ml, 10 to 80 g/100 ml, 11 to 100 g/100 ml, 11 to 95 g/100 ml, 11 to 90 g/100 ml, 11 to 85 g/100 ml, or 11 to 80 g/100 ml, but limited to these values. It doesn't work.
  • the water solubility of the second bulking agent may be 10 to 250 g/100 ml.
  • the water solubility of the second bulking agent may be 10 g/100 ml or more, or 11 g/100 ml or more, and 250 g/100 ml or less, 230 g/100 ml or less, 210 g/100 ml or less, 190 g/100 ml or less, 170 g/100 ml or less, 150 g/100 ml or less, 130 g/100 ml or less, 120 g/100 ml or less, or 110 g/100 ml or less.
  • the water solubility of the second bulking agent is 10 to 230 g/100 ml, 10 to 210 g/100 ml, 10 to 190 g/100 ml, 10 to 170 g/100 ml, 10 to 150 g/100 ml, 11 to 150 g/100 ml, 10 to 130 g/100 ml, 11 to 130 g/100 ml, 10 to 120 g/100 ml, 11 to 120 g/100 ml, 10 to 110 g/100 ml, or 11 to 110 g/100 ml, but is not limited to these values.
  • each of the first extender and the second extender is as described for the extender in the agrochemical tablet, and the pesticide active ingredient, disintegrant, surfactant, binder and Each description of the lubricant is also the same as described in the agrochemical tablets.
  • the first bulking agent or the second bulking agent may include ammonium chloride
  • the disintegrant may include polyvinylpolypyrrolidone, but is not limited thereto.
  • the first bulking agent may include at least one selected from the group consisting of sodium carbonate, sodium bicarbonate, tartaric acid, citric acid and succinic acid, but is limited thereto. it is not going to be
  • the second extender may include at least one selected from the group consisting of sodium carbonate, sodium bicarbonate, ammonium chloride, and anhydrous ammonium alum, but is not limited thereto.
  • a step of preparing a first mixture by mixing the active ingredient and the first extender and then pulverizing is performed.
  • the step of preparing the first mixture may further include adding an additive.
  • the additive may be at least one selected from the group consisting of a surfactant, a binder, and a lubricant.
  • the step of preparing the first mixture may include pulverizing the particles included in the first mixture until the average particle diameter is 5 to 30 microns. Specifically, it may include pulverizing until the average particle diameter of the particles included in the first mixture is 5 to 25 microns, 5 to 20 microns, 5 to 15 microns, or 5 to 10 microns, but is limited thereto. it is not going to be
  • the grinding may use a dry grinding method.
  • dry grinding method a method known as a general dry grinding method may be applied.
  • a grinder such as a power mill, coffee mill, hammer mill, pin mill, jet mill, or near mill may be used, and a grinder may be appropriately selected according to the characteristics and purpose of the material to be ground.
  • a jet mill can be used.
  • the content of the first extender added in the step of preparing the first mixture may be 30 to 100 parts by weight based on 100 parts by weight of the total amount of extender added when preparing the tablet for agricultural chemicals.
  • the content of the first extender added in the step of preparing the first mixture is 30 parts by weight or more, 35 parts by weight or more, 38 parts by weight or more based on 100 parts by weight of the total amount of extender added in the manufacture of the tablet for agricultural chemicals. , 41 parts by weight or more, or 44 parts by weight or more, and 100 parts by weight or less, 95 parts by weight or less, 90 parts by weight or less, 85 parts by weight or less, or 80 parts by weight or less.
  • the content of the first extender added in the step of preparing the first mixture is 30 to 100 parts by weight, 35 to 100 parts by weight, 38 to 100 parts by weight, 41 to 100 parts by weight, or 44 to 100 parts by weight, but is not limited to these values.
  • the content of the second extender added in the step of preparing the second mixture is 0 to 100 parts by weight. 200 parts by weight.
  • the content of the second extender added in the step of preparing the second mixture may be 0 parts by weight or more and 200 parts by weight or less. , 180 parts by weight or less, 160 parts by weight or less, 140 parts by weight or less, or 120 parts by weight or less.
  • the content of the second extender added in the step of preparing the second mixture is 0 to 180 parts by weight or 0 to 160 parts by weight. part, 0 to 140 parts by weight, or 0 to 120 parts by weight, but is not limited to these values.
  • the uniformity of the pulverized particles may be improved and mixing efficiency with the second extender may be increased.
  • a step of preparing a second mixture by mixing the first mixture, the second bulking agent, and the disintegrant is performed.
  • the step of preparing the second mixture may further include adding an additive.
  • the additive may be at least one selected from the group consisting of a surfactant, a binder, and a lubricant.
  • preparing the second mixture may include controlling the moisture content of the second mixture to 3% or less. Specifically, the moisture content included in the second mixture may be controlled to 3% or less, 2% or less, 1% or less, or less than 1%, but is not limited to these values.
  • Controlling the water content in the second mixture to 3% or less may include drying the second mixture at a temperature of 50 °C to 90 °C for 10 minutes to 120 minutes.
  • the temperature in the drying step may be 50 °C or higher, 55 °C or higher, 60 °C or higher, or 65 °C or higher, and may be 90 °C or lower, 85 °C or lower, 80 °C or lower, or 75 °C or lower. More specifically, the temperature may be 65 °C to 75 °C, but is not limited to these values.
  • the time of the drying step may be 10 minutes or more, 15 minutes or more, 20 minutes or more, or 25 minutes or more, 120 minutes or less, 100 minutes or less, 80 minutes or less, 60 minutes or less, 50 minutes or less, or 40 minutes or less. may be less than a minute. More specifically, the time may be 25 to 35 minutes, but is not limited to this value.
  • tablets for agricultural chemicals may be prepared by tableting the second mixture.
  • the tableting may be performed through a general tablet manufacturing method.
  • the second mixture was prepared into tablets having a diameter of 2.5 cm, a mass of 5 grams, and a hardness of 120 N (Newtons).
  • a second mixture was prepared by drying the first mixture at about 70 ° C. for about 30 minutes while stirring 15 parts by weight of tartaric acid as a first extender, and managing the moisture content to less than 1%.
  • the third mixture was prepared into tablets having a diameter of 2.5 cm, a mass of 5 grams, and a hardness of 120 N (Newtons).
  • a second mixture was prepared by drying the first mixture at about 70 ° C. for about 30 minutes while stirring 15 parts by weight of tartaric acid as a first extender, and managing the moisture content to less than 1%.
  • the third mixture was prepared into tablets having a diameter of 2.5 cm, a mass of 5 grams, and a hardness of 120 N (Newtons).
  • Step Agrochemical Active Ingredients (1) Step 1 Extender (2) Step 2 Extender ingredient parts by weight ingredient water solubility parts by weight ingredient water solubility parts by weight 28 Chlorantraniliprole 26 Flactose 375 25 Flactose 375 29 29 Chlorantraniliprole 26 zinc chloride 395 25 zinc chloride 395 29 30 Chlorantraniliprole 26 potassium acetate 256 25 potassium acetate 256 29
  • Step Agrochemical Active Ingredients (1) Step 1 Extender (2) Step 2 Extender (2) step binder (2) Step Auxiliary (Disintegrant) ingredient parts by weight ingredient water solubility parts by weight ingredient water solubility parts by weight ingredient parts by weight ingredient parts by weight ingredient parts by weight ingredient parts by weight ingredient parts by weight 31
  • Clorantranilifurol 26 Ammonium Chloride 37.2 25 Ammonium Chloride 37.2 36 Hydroxypropyl Methyl Cellulose 2 polyvinylpolypyrrolidone One 32 Clorantranilifurol 26 Ammonium Chloride 37.2 25 Ammonium Chloride 37.2 34 Hydroxypropyl Methyl Cellulose 3 polyvinylpolypyrrolidone 2 33 Clorantranilifurol 26 Ammonium Chloride 37.2 25 Ammonium Chloride 37.2 25 Hydroxypropyl Methyl Cellulose 7 polyvinylpolypyrrolidone 7 34 Clorantranilifurol 26 Ammonium Chloride 37.2 25 Ammonium
  • the main ingredients and extenders of pesticides that swell with water or are water-soluble are measured by the dry method, and the others are measured by the wet method. In principle, it is measured The present invention was tested by the wet method.
  • Plain sample active ingredient A grams in a beaker, add 50 ml of 20 °C water, stir sufficiently to evenly disperse, transfer to a 250 ml stoppered mess cylinder, and add 20 °C water to make 250 ml. After standing for 15 minutes in this way, invert vigorously 30 times for 1 minute, mix well, and let stand for 5 minutes. After that, slowly put it into the liquid with a 25 ml Volumetric Pipet so that the tip comes to the center of the liquid, and quietly aspirate 25 ml of the sample solution to measure the content of the active ingredient (B gram) or, if it is impossible to analyze the active ingredient, measure the weight of the dry matter. Weigh and calculate the hanging rate by the following formula.
  • the suspension ratio is 70% or more, the suspension property is good, and if it is 75% or more, it is judged that the suspension property is excellent.
  • the hardness value (N) of each tablet was measured using OPTECH brand name DS2-200N, and the results are shown in Table 6 below.
  • the mixture of the experimental example was transferred to a rotary bundle (15 pin) tablet press and compression molded at a pressure of 100 psi to produce an immediate-release tablet having an external shape of 5 grams in weight, 2.5 cm in diameter, and 0.7 cm in thickness. It was observed with the naked eye whether the mixture was easily released from the mold or the mixture adhered to the upper and lower punches and dies. The tableting workability of each immediate-release tablet was measured, and the results are shown in Table 6 below.
  • Each of the tablets prepared in the experimental example was packed in an aluminum packaging material or exposed to the air and stored. Each tablet packed in aluminum packaging was evaluated as very stable if there was no change in appearance, hardness, or mechanical strength even after 6 weeks or more at 50 ° C. When the hardness was decreased, it was evaluated that the hardness was decreased, and when a change to the extent that the external appearance of the tablet occurred after 72 hours or 1 hour after exposure to air occurred, it was evaluated that the external appearance change occurred.
  • a test package was selected to measure the efficacy and harm of the immediate-release tablets prepared in Experimental Examples 4, 8, 21 and 28.
  • the immediate-release tablet prepared in the above experimental example was diluted according to the standard amount, and then the diluted solution was applied to the target crops.
  • pepper tobacco moth is treated twice at an interval of 10 days in the early stage of occurrence
  • pear peach moth is treated twice at an interval of 7 days in the early stage of occurrence
  • cabbage tobacco weeding moth is treated once at the beginning of occurrence
  • apples are treated once.
  • the oyster moth was treated twice at 10-day intervals in the early stage of development.
  • the efficacy was measured by examining the control value for each pest during the irradiation period, and the degree of damage to the target crop was measured on a scale of 0 to 5, and the results are shown in Table 7 below.
  • Experimental example number Medicinal efficacy (prevention) weak (0-5) pepper tobacco moth ship peach moth napa cabbage tobacco weed moth apple burrow moth Experimental Example 4 100 100 100 100 0 Experimental Example 8 100 100 99.8 100 0 Experimental Example 21 100 100 99 99 0 Experimental Example 28 93 92 90 94 2
  • the tablet for agricultural chemicals of the present invention not only maintained hardness, tableting workability, drug efficacy and storage stability while exhibiting excellent powderiness and suspension, but also completely disintegrated within a short time (60 seconds) when added to water / It was found that there was an excellent effect of dispersing.

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Abstract

본 발명은 농약용 정제로서, 상기 정제는 농약 활성 성분; 증량제; 및 붕해제;를 포함하고, 상기 정제 1 정(5 g)을 용기에 투입하고, 상기 용기에 22 ℃의 물 10 L를 투입하여, 상기 정제 1 정이 완전히 붕해 및 분산되는 시간을 측정하였을 때, 상기 붕해 및 분산 시간이 10 초 내지 60 초인 농약용 정제에 관한 것이다. 본 발명은 비산 및 분진 발생으로 인한 사용자의 농약 노출 위험성을 최소화하고, 정제 한 알의 무게가 정량화되어 있기 때문에 매번 제품을 계량해야 하는 불편함이 없으며, 농약 계량의 어려움에 따른 농약 오·남용의 원인을 제거하고, 사용완료된 농약 포장재 수거의 번거로움을 해소할 수 있는 농약용 정제를 제공할 수 있다.

Description

속방형 농약제제
본 발명은 농약 사용자의 안전, 사용 편리성 및 농약 생산자의 이익을 극대화하는 희석식 농약용 정제에 관한 것이다.
농약을 희석하여 살포하는 방법과 관련하여, 20 L의 물을 용기에 담아서 등에 짊어지고 살포하는 배부식 분무기, 고압동력기를 사용하여 500 L의 물에 농약을 희석하여 사용하는 고압살포기, 과수원 등에서 사용하는 승용 SS(Speed Spray)살포기 및 드론을 이용하여 살포하는 살포하는 방법이 대표적이다. 상기 살포기들은 물을 일정 용량(20 L 내지 2,000 L) 용기에 담아서 농약을 희석배수에 맞추어 희석 후 살포한다. 그러나 이러한 수화제, 입상수화제 등 고상의 농약은 비산 및 분진 문제로 인하여 작업자의 안전 문제를 발생시킬 수 있다.
현재 전 세계에서 사용하는 농약용 정제는 발포성 정제로서 유기산과 탄산염, 기타 성분들의 조합에 의하여 제조되며, 물에 투입 시 탄산가스를 발생시키면서 정제의 붕괴와 농약성분의 확산을 일으키는 제형이다. 기존의 발포성 정제는 물에 완전히 용해 또는 분산되는데 약 5 분 내지 15 분 정도의 다소 긴 시간이 필요하다.
또한, 발포성 정제는 보관 중에 공기 중의 수분과 접촉하면 이산화탄소 가스를 배출하여 제품의 성능을 상실하는 문제점이 있다. 예를 들면, 수용성 필름 내에 포장되어 있는 정제임에도 불구하고 상기 포장 내부로 수분이 침투함으로써 보관 중에 제품의 성능이 저하될 수 있고, 일정 시간이 경과하여 유효기간이 도래한 제품은 재가공이 불가능하여 제품을 전량 폐기해야 한다. 이 같은 문제점을 해결하기 위하여, 발포 기능을 발휘하는 유기산과 탄산염을 결합제로 코팅하는 등 공기 중 수분과의 접촉을 억제하는 방법을 사용하고 있으나, 제조 공정이 까다롭고 제조단가의 상승으로 이어진다.
이에, 발포성 정제의 붕해 및/또는 분산 시간을 현저하게 단축시키고, 정제화 작업성 및 저장 안정성을 유지할 뿐 아니라, 농약 살포용기 내에서의 우수한 분말도 및 현수성을 확보하기 위한 구체적인 방안이 요구되고 있다.
[선행기술문헌]
[특허문헌]
(특허문헌 1) 대한민국 특허 제 10-0994183 호
본 발명의 목적은 기존 고상 농약 제형의 비산 및 분진 발생으로 인한 사용자의 농약 노출 위험성을 최소화하고, 정제 한 알의 무게가 정량화되어 있기 때문에 매번 제품을 계량해야 하는 불편함이 없으며, 농약 계량의 어려움에 따른 농약 오·남용의 원인을 제거하고, 사용완료된 농약 포장재 수거의 번거로움을 해소할 수 있는 농약용 정제를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 측면은, 농약용 정제로서, 상기 정제는 농약 활성 성분; 증량제; 및 붕해제;를 포함하고, 상기 정제 1 정(5 g)을 용기에 투입하고, 상기 용기에 22℃의 물 10 L를 투입하여, 상기 정제 1 정이 완전히 붕해 및 분산되는 시간을 측정하였을 때, 상기 붕해 및 분산 시간이 10 초 내지 60 초인 농약용 정제를 제공한다.
본 발명의 다른 측면은, 농약용 정제 제조방법으로서, 상기 농약용 정제 제조방법은, 농약 활성 성분 및 제1 증량제를 혼합한 후 분쇄하여 제1 혼합물을 제조하는 단계; 상기 제1 혼합물, 제2 증량제 및 붕해제를 혼합하여 제2 혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 제2 혼합물을 타정하는 단계;를 포함하고, 상기 정제 1 정(5 g)을 용기에 투입하고, 상기 용기에 22℃의 물 10 L를 투입하여, 상기 정제 1 정이 완전히 붕해 및 분산되는 시간을 측정하였을 때, 상기 붕해 및 분산 시간이 10 초 내지 60 초인 농약용 정제 제조방법을 제공한다.
본 발명의 또 다른 측면은, 상기 농약용 정제 제조방법에 의하여 제조된 농약용 정제를 제공한다.
본 발명에 의한 농약용 정제는 물에 투입 시 60 초 이내에 수중에서 붕해 또는 분산되는 정제로서 상업적으로 유용하다. 또한, 기존의 고상 농약 제형의 비산 및 분진 발생으로 인한 사용자의 농약 노출 위험성을 최소화하고, 정제 한 알의 무게가 정량화되어 있기 때문에 희석배수에 따라 매번 제품을 계량해야 하는 불편함이 없으며, 농약 계량의 어려움에 따른 농약의 오·남용의 원인을 제거하고, 사용이 완료된 농약 포장재의 수거의 번거로움을 해소하는 등, 종래 농약사용에 있어서 발생하는 다양한 문제를 일거에 해결할 수 있다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 다양한 구현예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 구현예는 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 본 명세서에서 설명하는 구현예에 한정되지 않는다.
본 명세서에 있어서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 “포함”한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한, 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 명세서에서 단수 표현은 특별한 설명이 없으면 문맥상 해석되는 단수 또는 복수를 포함하는 의미로 해석된다.
또한, 본 명세서에 기재된 구성성분의 양, 반응 조건 등을 나타내는 모든 숫자 및 표현은 특별한 기재가 없는 한 모든 경우에 “약”이라는 용어로써 수식되는 것으로 이해하여야 한다.
본 명세서에서 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성 요소를 설명하기 위해 사용되는 것이고, 상기 구성 요소들은 상기 용어에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성 요소를 다른 구성 요소로 구별하는 목적으로만 사용된다.
본 발명의 일 측면은 농약용 정제로서, 상기 정제는 농약 활성 성분; 증량제; 및 붕해제;를 포함하고, 상기 정제 1 정(5 g)을 용기에 투입하고, 상기 용기에 22 ℃의 물 10 L를 투입하여, 상기 정제 1 정이 완전히 붕해 및 분산되는 시간을 측정하였을 때, 상기 붕해 및 분산 시간이 10 초 내지 60 초인 농약용 정제를 제공한다.
본 발명의 일 구체예에서, 상기 정제의 붕해 및 분산 시간은 60 초(sec) 이하일 수 있다. 구체적으로, 상기 정제의 붕해 및 분산 시간은 60 초 이하, 58 초 이하, 56 초 이하, 54 초 이하, 52 초 이하, 50 초 이하, 48 초 이하, 또는 45 초 이하일 수 있으나, 이러한 수치로 제한되지는 않는다.
예를 들어, 상기 정제의 붕해 및 분산 시간은 정제 1 정(5 그램)을 용기에 투입하고 수온 약 22 ℃의 물 10 L를 용기에 투입하면서 정제 1 정이 완전히 붕해/분산되는 시간을 측정하였으며, 이 때, 완전히 붕해/분산되었는지 여부는 정제가 붕해/분산된 용액의 임의의 지점 5 군데에서 100 ml 용액을 취한 후 5 개의 용액의 농도를 측정하였을 때 표준편차가 25 mg/L 이하인 경우 완전히 붕해/분산된 것으로 평가하였다.
상기 정제의 붕해 및 분산 시간이 상술한 범위를 만족함으로써, 작업자의 노동시간이 절감되고, 농약 살포용기 안에서 정제가 단시간에 붕해되므로 정제화 작업성이 향상될 수 있다. 또한, 살포용기 내에 농약 활성 성분의 고른 분산으로 우수한 약효를 나타낼 수 있다.
본 발명의 일 구체예에서, 상기 정제의 경도는 50 내지 200 뉴턴(N)일 수 있다. 구체적으로, 상기 정제의 경도는 50 N 이상, 60 N 이상, 70 N 이상, 80 N 이상, 90 N 이상, 또는 100 N 이상일 수 있고, 200 N 이하, 180 N 이하, 160 N 이하, 150 N 이하, 140 N 이하, 또는 130 N 이하일 수 있다. 더욱 구체적으로, 상기 정제의 경도는 60 내지 180 N, 70 내지 160 N, 80 내지 150 N, 90 내지 140 N, 또는 100 내지 130 N일 수 있으나, 이러한 수치로 제한되지는 않는다.
상기 정제의 경도가 상술한 범위를 만족함으로써 저장 안정성이 극대화될 수 있다. 달리, 정제의 경도가 상술한 범위를 벗어날 때, 정제의 생산성 및 제품화에 문제가 있다.
상기 정제의 형태는 원기둥, 사각기둥, 다각기둥, 도넛형, 또는 타원기둥일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 정제의 형태가 원기둥인 경우, 평균 지름은 1.5 cm 내지 3 cm일 수 있고, 구체적으로는 2 cm 내지 3 cm일 수 있으나, 이러한 수치로 제한되지는 않는다.
상기 정제 1 정당 질량은 3 그램 내지 20 그램, 3 그램 내지 15 그램, 3 그램 내지 10 그램, 또는 3 그램 내지 8 그램일 수 있으나, 이러한 수치로 제한되지는 않는다.
본 발명의 일 구체예에서, 상기 정제의 현수율은 60 내지 80 %일 수 있다. 구체적으로, 상기 정제의 현수율은 60 % 이상, 65 % 이상, 또는 70 % 이상일 수 있다. 더욱 구체적으로, 상기 정제의 현수율은 65 내지 80 %, 또는 70 내지 80 %일 수 있으나, 이러한 수치로 제한되지는 않는다.
상기 정제의 현수율이 상술한 범위를 벗어날 때, 약효 및 물성에 문제가 있다.
본 발명의 일 구체예에서, 상기 정제의 분말도는 95 내지 100 %일 수 있다. 구체적으로, 상기 정제의 분말도는 95 % 이상, 96 % 이상, 97 % 이상, 또는 98 % 이상일 수 있다. 더욱 구체적으로, 상기 정제의 분말도는 96 내지 100 %, 97 내지 100 %, 또는 98 내지 100 %일 수 있으나, 이러한 수치로 제한되지는 않는다.
상기 정제의 분말도가 상술한 범위를 벗어날 때, 살포기의 고장을 유발할 수 있으며, 정제의 약효에 문제가 있다.
본 발명에 따른 농약용 정제의 경우, 단시간에 분산 및 붕해되는 정제 형태로서, 사용자의 농약 노출 위험성을 최소화할 수 있고, 간편하게 정량 계량이 가능하여 농약의 오·남용을 줄일 수 있는 등 종래 농약사용에 있어서 발생하는 다양한 문제를 해결할 수 있다.
뿐만 아니라, 상기 농약용 정제에 비료나 작물재배 시 유용한 성분들을 포함시키는 기술로 응용할 수 있고, 이로써 안전한 사용기술을 확보하고 노동력이 적게 투입되며 친환경적인 작물재배를 위한 기술로 확립될 수 있다.
상기 농약 활성 성분은 살충제(insecticide), 살비제, 살선충제, 살균제, 제초제, 곤충 성장조절제, 또는 제초성 식물 성장조절제일 수 있다. 또한, 상기 농약 활성 성분은 비수용성(water-insoluble) 농약 성분 또는 수용성 농약 성분을 포함할 수 있다.
본 발명의 용어 “정제”는 당업계에서 정제로 간주되는 것을 포함하며, 브리켓(briquette) 및 펠렛과 같은 고형 컴팩션(compaction) 형태를 포함한다.
상기 정제는 물에 잘 분산되는 성질 및 양호한 저장 안정성을 갖는다.
본 발명의 일 구체예에서, 상기 정제는 농약 활성 성분을 함유하여 농작물용, 가정용, 정원용, 또는 잔디용으로 사용될 수 있으며, 이 경우 비료와 같은 다른 성분을 추가적으로 포함할 수 있다.
본 발명의 일 구체예에서, 상기 농약 활성 성분은 글루포시네이트-피(Glufosinate-P), 엠씨피에이(MCPA), 글리포세이트(Glyphosate), 옥솔린산(Oxolinic acid), 플루세토설퓨론(Flucetosulfuron), 다이뮤론(Dymron), 메페나셋(Mefenacet), 피라조설퓨론에틸(pyrazosulfuron-ethyl), 이마조설퓨론(imazosulfuron), 옥사지클로메폰(oxaziclomefone), 페녹슐람(penoxsulam), 프레틸라클로르(pretilachlor), 메소트리온(mesotrione), 피리프탈리드(pyriftalid), 벤설퓨론메틸(bensulfuron-methyl), 티오벤카브(thiobencarb), 인다노판(indanofan), 피리미노박메틸(Pyriminobac-methyl), 옥사지클로메폰(Oxaziclomefone), 카펜트라존에틸(carfentrazone-ethyl), 펜트라자마이드(fentrazamide), 피리부티카브(pyributicarb), 벤조비사이클론(benzobicyclon), 메타미포프(metamifop), 벤퓨러세이트(benfuresate), 사이클로설파뮤론(cyclosulfamuron), 아닐로포스(anilofos), 아짐설푸론(azimsulfuron), 피라졸레이트(pyrazolate), 메타조설퓨론(metazosulfuron), 오리자스트로빈(Orysastrobin), 아이소프로티올레인(Isoprothiolane), 카프로파미드(Carpropamid), 플루디옥소닐(Fludioxonil), 티아디닐(Thiadinil), 트리사이클라졸(Tricyclazole), 티플루자마이드(Thifluzamide), 프로베나졸(Probenazole), 프탈라이드(Fthalide), 디페노코나졸(Difenoconazole), 프로피코나졸(Propiconazole), 발리다마이신(Validamycin), 아족시스트로빈(Azoxystrobin), 에디펜포스(Edifenphos), 페녹사닐(Fenoxanil), 아시벤졸라-에스-메틸(Acibenzolar-S-methyl), 페림존(Ferimzone), 펜사이큐론(Pencycuron), 헥사코나졸(Hexaconazole), 다이아지논(Diazinon), 디노테퓨란(Dinotefuran), 에토펜프록스(Etofenprox), 메톡시페노자이드(Methoxyfenozide), 벤설탑(Bensultap), 클로치아니딘(Clothianidin), 뷰프로페진(Buprofezin), 아이소프로카브(Isoprocarb), 페노뷰카브(Fenobucarb), 벤푸라카브(Benfuracarb), 이미다클로프리드(Imidacloprid), 카보푸란(Carbofuran), 카보설판(Carbosulfan), 칼탑(Cartap), 티아메톡삼(Thiamethoxam), 테부페노자이드(Tebufenozide), 페노뷰카브(Fenobucarb), 펜토에이트(Phenthoate), 피프로닐(Fipronil) 및 클로란트라닐리프롤(chlorantraniliprole)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 다른 구체예에서, 상기 농약용 정제 100 중량부를 기준으로 상기 농약 활성 성분의 함량은 10 내지 80 중량부일 수 있다. 구체적으로, 상기 농약용 정제 100 중량부를 기준으로 상기 농약 활성 성분의 함량은 10 중량부 이상, 13 중량부 이상, 16 중량부 이상, 19 중량부 이상, 또는 22 중량부 이상일 수 있고, 80 중량부 이하, 75 중량부 이하, 70 중량부 이하, 65 중량부 이하, 60 중량부 이하, 55 중량부 이하, 50 중량부 이하, 45 중량부 이하, 또는 40 중량부 이하일 수 있다. 더욱 구체적으로, 상기 농약용 정제 100 중량부를 기준으로 상기 농약 활성 성분의 함량은 13 내지 75 중량부, 16 내지 70 중량부, 19 내지 65 중량부, 22 내지 60 중량부, 22 내지 55 중량부, 22 내지 50 중량부, 22 내지 45 중량부, 또는 22 내지 40 중량부일 수 있으나, 이러한 수치로 제한되지는 않는다.
상기 농약 활성 성분의 함량이 상술한 범위를 벗어날 때, 목적하는 정제의 효능 발휘가 어려워지는 문제가 있다. 반면, 상기 농약 활성 성분의 함량이 상술한 범위를 만족하는 경우 목적하는 시간 내에 수중에서 분산, 붕해되어 우수한 약효를 발휘할 수 있다.
상기 증량제는 탄산칼슘, 탄산나트륨, 중탄산나트륨, 무수암모늄명반, 락토오스, 말토즈, 수크로오즈, 자일로오스, 솔비톨, 글루코오스, 황산암모늄, 염화암모늄, 염화나트륨, 요소, 포타슘 설페이트, 포타슘 포르메이트, 소디움 설페이트, 염화칼륨, 구연산, 호박산, 주석산 및 말레익산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 구체예에서, 상기 농약용 정제 100 중량부를 기준으로 상기 증량제의 함량은 10 내지 80 중량부일 수 있다. 구체적으로, 상기 농약용 정제 100 중량부를 기준으로 상기 증량제의 함량은 10 중량부 이상, 15 중량부 이상, 18 중량부 이상, 21 중량부 이상, 24 중량부 이상, 또는 25 중량부 이상일 수 있고, 80 중량부 이하, 75 중량부 이하, 70 중량부 이하, 67 중량부 이하, 64 중량부 이하, 61 중량부 이하, 또는 58 중량부 이하일 수 있다. 더욱 구체적으로, 상기 농약용 정제 100 중량부를 기준으로 상기 증량제의 함량은 18 내지 67 중량부, 21 내지 64 중량부, 24 내지 61 중량부, 또는 25 내지 58 중량부일 수 있으나, 이러한 수치로 제한되지는 않는다.
상기 증량제의 함량이 상술한 범위를 벗어날 때, 정제의 붕해 및 분산 시간이 길어지거나, 경도가 지나치게 높거나 낮아져서 제품화가 어려운 문제가 있다. 반면, 상기 증량제의 함량이 상술한 범위를 만족하는 경우 정제의 효과가 극대화될 수 있는 붕해 및 분산 시간을 가지며, 적정 경도의 제품을 제조할 수 있다.
본 발명의 다른 구체예에서, 상기 증량제의 수용해도는 10 내지 250 g/100 ml일 수 있다. 구체적으로, 상기 증량제의 수용해도는 10 g/100 ml 이상, 11 g/100 ml 이상, 12 g/100 ml 이상, 15 g/100 ml 이상, 또는 20 g/100 ml 이상일 수 있고, 250 g/100 ml 이하, 230 g/100 ml 이하, 210 g/100 ml 이하, 190 g/100 ml 이하, 170 g/100 ml 이하, 150 g/100 ml 이하, 130 g/100 ml 이하, 120 g/100 ml 이하, 110 g/100 ml 이하, 100 g/100 ml 이하, 또는 80 g/100 ml 이하일 수 있다. 더욱 구체적으로, 상기 증량제의 수용해도는 10 내지 230 g/100 ml, 10 내지 210 g/100 ml, 10 내지 190 g/100 ml, 10 내지 170 g/100 ml, 10 내지 150 g/100 ml, 11 내지 150 g/100 ml, 10 내지 130 g/100 ml, 11 내지 130 g/100 ml, 10 내지 120 g/100 ml, 11 내지 120 g/100 ml, 10 내지 110 g/100 ml, 또는 11 내지 110 g/100 ml일 수 있으나, 이러한 수치로 제한되지는 않는다.
상기 증량제의 수용해도가 상술한 범위를 벗어나는 경우, 정제의 붕해 및 분산 시간이 길어지거나 저장 안정성이 현저히 저하되는 문제가 있다. 반면, 상기 증량제의 수용해도가 상술한 범위를 만족하는 경우 정제의 붕해 및 분산 시간이 단축되고, 제품의 저장 안정성이 향상될 수 있다.
본 발명의 다른 구체예에서, 상기 증량제 100 중량부를 기준으로 상기 증량제에 포함되는 황산암모늄, 염화암모늄, 염화나트륨, 염화칼륨, 포타슘 설페이트, 포타슘 포르메이트 및 요소로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상의 함량은 30 내지 100 중량부일 수 있다. 구체적으로, 상기 증량제 100 중량부를 기준으로 황산암모늄, 염화암모늄, 염화나트륨, 염화칼륨, 포타슘 설페이트, 포타슘 포르메이트 및 요소로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상의 함량은 30 중량부 이상, 34 중량부 이상, 38 중량부 이상, 42 중량부 이상, 또는 45 중량부 이상일 수 있고, 100 중량부 이하일 수 있다. 더욱 구체적으로, 상기 증량제 100 중량부를 기준으로 황산암모늄, 염화암모늄, 염화나트륨, 염화칼륨, 포타슘 설페이트, 포타슘 포르메이트 및 요소로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상의 함량은 30 내지 100 중량부, 34 내지 100 중량부, 38 내지 100 중량부, 42 내지 100 중량부, 또는 45 내지 100 중량부일 수 있으나, 이러한 수치로 제한되지는 않는다.
본 발명의 또 다른 구체예에서, 상기 농약용 정제 100 중량부를 기준으로 황산암모늄, 염화암모늄, 염화나트륨, 염화칼륨, 포타슘 설페이트, 포타슘 포르메이트 및 요소로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상의 함량은 10 내지 80 중량부일 수 있다. 구체적으로, 상기 농약용 정제 100 중량부를 기준으로 황산암모늄, 염화암모늄, 염화나트륨, 염화칼륨, 포타슘 설페이트, 포타슘 포르메이트 및 요소로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상의 함량은 10 중량부 이상, 15 중량부 이상, 18 중량부 이상, 또는 20 중량부 이상일 수 있고, 80 중량부 이하, 75 중량부 이하, 70 중량부 이하, 65 중량부 이하, 또는 60 중량부 이하일 수 있다. 더욱 구체적으로, 상기 농약용 정제 100 중량부를 기준으로 황산암모늄, 염화암모늄, 염화나트륨, 염화칼륨, 포타슘 설페이트, 포타슘 포르메이트 및 요소로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상의 함량은 10 내지 75 중량부, 15 내지 70 중량부, 18 내지 65 중량부, 또는 20 내지 60 중량부일 수 있으나, 이러한 수치로 제한되지는 않는다.
상기 황산암모늄, 염화암모늄, 염화나트륨, 염화칼륨, 포타슘 설페이트, 포타슘 포르메이트 및 요소로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상의 함량이 상술한 범위일 때, 정제의 효과가 극대화될 수 있는 붕해 및 분산 시간을 가지며, 적정 경도의 제품을 제조할 수 있다.
본 발명의 다른 구체예에서, 상기 정제는 중탄산나트륨 및 무수암모늄명반으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 발포증량제를 더 포함할 수 있다. 이 경우 상기 정제는 발포형 농약용 정제일 수 있으며, 상기 발포형 농약용 정제는 탄산나트륨 및 중탄산나트륨으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 발포증량제를 필수적으로 포함할 수 있다. 상기 발포형 농약용 정제는 상기 발포형 농약용 정제 100 중량부를 기준으로 탄산나트륨 및 중탄산나트륨으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 발포증량제를 10 내지 40 중량부, 10 내지 30 중량부, 15 내지 30 중량부, 또는 15 내지 25 중량부로 포함할 수 있으나, 이러한 수치로 제한되지는 않는다.
상기 붕해제는 탄산염과 고체산의 조합, 한천, 전분, 히드록시프로필스타치, 아르긴산 소다, 카르복시메틸 전분 에테르, 아라비아검, 트라가칸트, 젤라틴, 카제인, 결정 셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스칼슘, 라우린산 소다, 카르복실 수지, 크로스 카멜로스 소디움, 소디움 스타치 글리코레이트, 폴리비닐폴리피롤리돈, 황산암모늄, 염화칼륨, 식염, 요소, 음이온 계면 활성제, 염화암모늄, 염화칼슘, 염화마그네슘, 염화알루미늄, 포도당, 젖당, 글루타민산 소다, 이노신산 소다 및 덱스트린으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 구체예에서, 상기 증량제 100 중량부를 기준으로(증량제 100 중량부에 대하여) 상기 붕해제의 함량은 3.5 중량부 이상, 또는 3.5 내지 40 중량부일 수 있다. 구체적으로, 상기 증량제 100 중량부를 기준으로 상기 붕해제의 함량은 3.6 중량부 이상, 3.7 중량부 이상, 3.8 중량부 이상, 3.9 중량부 이상, 또는 4.0 중량부 이상일 수 있고, 40 중량부 이하, 35 중량부 이하, 30 중량부 이하, 또는 25 중량부 이하일 수 있다. 더욱 구체적으로, 상기 증량제 100 중량부를 기준으로 상기 붕해제의 함량은 3.6 내지 35 중량부, 3.7 내지 35 중량부, 3.8 내지 30 중량부, 3.9 내지 30 중량부, 또는 4.0 내지 25 중량부일 수 있으나, 이러한 수치로 제한되지는 않는다.
본 발명의 다른 구체예에서, 상기 농약용 정제 100 중량부를 기준으로 상기 붕해제의 함량은 3 중량부 이상, 또는 3 내지 20 중량부일 수 있다. 구체적으로, 상기 농약용 정제 100 중량부를 기준으로 상기 붕해제의 함량은 3.5 중량부 이상, 4 중량부 이상, 4.5 중량부 이상, 또는 5 중량부 이상일 수 있고, 20 중량부 이하, 17 중량부 이하, 14 중량부 이하, 11 중량부 이하, 또는 8 중량부 이하일 수 있다. 더욱 구체적으로, 상기 농약용 정제 100 중량부를 기준으로 상기 붕해제의 함량은 3.5 내지 17 중량부, 4 내지 14 중량부, 4.5 내지 11 중량부, 5 내지 8 중량부, 또는 3.5 내지 6.5 중량부일 수 있으나, 이러한 수치로 제한되지는 않는다.
본 발명의 다른 구체예에서, 상기 농약 활성 성분 100 중량부를 기준으로(농약 활성 성분 100 중량부에 대하여), 상기 붕해제의 함량은 5 중량부 이상, 또는 5 내지 80 중량부일 수 있다. 구체적으로, 상기 농약 활성 성분 100 중량부를 기준으로, 상기 붕해제의 함량은 6 중량부 이상, 7 중량부 이상, 또는 8 중량부 이상일 수 있고, 80 중량부 이하, 70 중량부 이하, 60 중량부 이하, 50 중량부 이하, 40 중량부 이하, 또는 30 중량부 이하일 수 있다. 더욱 구체적으로, 상기 농약 활성 성분 100 중량부를 기준으로, 상기 붕해제의 함량은 5 내지 70 중량부, 5 내지 60 중량부, 6 내지 50 중량부, 7 내지 40 중량부, 또는 8 내지 30 중량부일 수 있으나, 이러한 수치로 제한되지는 않는다.
상기 붕해제의 함량이 상술한 범위를 벗어날 때, 정제의 붕해 및 분산 시간이 길어지거나 저장 안정성이 현저히 저하되는 문제가 있다.
본 발명의 다른 구체예에서, 상기 증량제는 염화암모늄일 수 있으며, 상기 염화암모늄 100 중량부를 기준으로(염화암모늄 100 중량부에 대하여) 상기 붕해제의 함량은 8 내지 40 중량부일 수 있다. 구체적으로, 상기 염화암모늄 100 중량부를 기준으로 상기 붕해제의 함량은 8 중량부 이상, 8.5 중량부 이상 또는 9 중량부 이상일 수 있고, 40 중량부 이하, 35 중량부 이하, 32 중량부 이하, 30 중량부 이하, 또는 28 중량부 이하일 수 있다. 더욱 구체적으로, 상기 염화암모늄 100 중량부를 기준으로 상기 붕해제의 함량은 8.5 내지 35 중량부, 8.5 내지 32 중량부, 9 내지 30 중량부, 또는 9 내지 28 중량부일 수 있으나, 이러한 수치로 제한되지는 않는다.
본 발명의 또 다른 구체예에서, 상기 붕해제는 폴리비닐폴리피롤리돈일 수 있으며, 상기 폴리비닐폴리피롤리돈 100 중량부를 기준으로(폴리비닐폴리피롤리돈 100 중량부에 대하여) 상기 증량제의 함량은 2857 중량부 이하, 또는 250 내지 2857 중량부일 수 있다. 구체적으로, 상기 폴리비닐폴리피롤리돈 100 중량부를 기준으로 상기 증량제의 함량은 250 중량부 이상, 350 중량부 이상, 450 중량부 이상, 550 중량부 이상, 또는 650 중량부 이상일 수 있고, 2500 중량부 이하, 2200 중량부 이하, 1800 중량부 이하, 1500 중량부 이하, 또는 1250 중량부 이하일 수 있다. 더욱 구체적으로, 상기 폴리비닐폴리피롤리돈 100 중량부를 기준으로 상기 증량제의 함량은 350 내지 2500 중량부, 450 내지 2200 중량부, 540 내지 1500 중량부, 550 내지 1350 중량부, 555 내지 1250 중량부일 수 있으나, 이러한 수치로 제한되지는 않는다.
본 발명의 일 구체예에서, 상기 농약용 정제는 계면 활성제, 결합제 및 활택제로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
상기 계면 활성제는 농약 활성 성분이 수중에서 확산되고 농작물 등에 잘 부착하도록 보조하는 기능을 가지며, 추가적으로 결합제(예를 들어, 농약 조성물의 강도를 향상시키는 기능) 또는 붕괴제로서의 기능을 할 수 있다.
구체적으로, 상기 계면 활성제는 지방산염, 알킬술포숙신산염, 디알킬술포숙신산염, 폴리카르복실산염, 알킬황산에스테르염, 알킬황산염, 알킬아릴황산염, 알킬디글리콜에테르황산염, 알콜황산에스테르염, 알킬술폰산염, 알킬아릴술폰산염, 아릴술폰산염, 리그닌술폰산염, 알킬디페닐에테르디술폰산염, 폴리스티렌술폰산염, 알킬인산에스테르염, 알킬아릴인산염, 스티릴아릴인산염, 폴리옥시에틸렌알킬에테르황산에스테르염, 폴리옥시에틸렌알킬아릴에테르황산염, 폴리옥시에틸렌알킬아릴에테르황산에스테르염, 폴리옥시에틸렌알킬에테르인산염, 폴리옥시에틸렌알킬아릴인산에스테르염, 나프탈렌술폰산포르말린 축합물의 염, 폴리아크릴산염, 아크릴산나트륨 호모 중합체, 이소부틸렌말레산 무수물 공중합체 등의 음이온계 계면 활성제; 또는 소르비탄 지방산 에스테르, 글리세린 지방산 에스테르, 지방산 폴리글리세라이드, 지방산 알콜폴리글리콜에테르, 아세틸렌글리콜, 아세틸렌알콜, 옥시알킬렌 블록 중합체, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌알킬아릴에테르, 폴리옥시에틸렌스티릴아릴에테르, 폴리옥시에틸렌글리콜알킬에테르, 폴리옥시에틸렌 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비탄 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌글리세린 지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유, 폴리옥시프로필렌 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌글리콜, 폴리알킬렌글리콜 등의 비이온계 계면 활성제; 등이 될 수 있으며, 이들은 단독 혹은 2종 이상 혼합하여 사용될 수 있고, 혼합하는 경우의 비율도 적절하게 선택할 수 있다. 더욱 구체적으로, 상기 계면 활성제는 나프탈렌 설포네이트 및 프로판 설포네이트로 이루어진 군으로부터 선택된 1 종 이상을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 구체예에서, 상기 증량제 100 중량부를 기준으로(증량제 100 중량부에 대하여) 상기 계면 활성제의 함량은 1 내지 30 중량부일 수 있다. 구체적으로, 상기 증량제 100 중량부를 기준으로 상기 계면 활성제의 함량은 1 중량부 이상, 5 중량부 이상, 10 중량부 이상, 또는 15 중량부 이상일 수 있고, 30 중량부 이하, 25 중량부 이하, 또는 20 중량부 이하일 수 있다. 더욱 구체적으로, 상기 증량제 100 중량부를 기준으로 상기 계면 활성제의 함량은 5 내지 25 중량부, 10 내지 25 중량부, 10 내지 20 중량부, 15 내지 25 중량부, 또는 15 내지 20 중량부일 수 있으나, 이러한 수치로 제한되지는 않는다.
본 발명의 다른 구체예에서, 상기 농약용 정제 100 중량부를 기준으로 상기 계면 활성제의 함량은 1 내지 30 중량부일 수 있다. 구체적으로, 상기 농약용 정제 100 중량부를 기준으로 상기 계면 활성제의 함량은 1 중량부 이상, 2 중량부 이상, 3 중량부 이상, 또는 4 중량부 이상일 수 있고, 30 중량부 이하, 25 중량부 이하, 20 중량부 이하, 또는 15 중량부 이하일 수 있다. 더욱 구체적으로, 상기 농약용 정제 100 중량부를 기준으로 상기 계면 활성제의 함량은 2 내지 25 중량부, 3 내지 20 중량부, 또는 4 내지 15 중량부일 수 있으나, 이러한 수치로 제한되지는 않는다.
상기 결합제는 정제의 경도를 조절하는 기능을 할 수 있다.
구체적으로, 상기 결합제는 구아 검, 로커스 빈 검, 트라가칸트 검, 잔삼 검, 아라비아 검 등의 각종 검류; 아르긴산 나트륨, 아르긴산 암모늄, 아르긴산 프로필렌글리콜에스테르 등의 아르긴산 유도체; 폴리비닐알콜, 폴리비닐메타아크릴레이트, 폴리에틸렌옥시드, 폴리아크릴산, 폴리아크릴산나트륨, 폴리아크릴산아미드 등의 유기 고분자 화합물; 난백, 알부민, 카제인, 젤라틴 등의 동물성 또는 식물성의 수용성 단백질; 메틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스나트륨, 카르복시에틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스, 히드록시프로필셀룰로오스, 히드록시프로필메틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스 유도체; 덱스트린, 전분, 카르복시메틸스타치나트륨, 히드록시에틸스타치, 히드록시프로필스타치 등의 전분류; 또는 리그닌술폰산나트륨, 리그닌술폰산칼슘 등의 리그닌술폰산 유도체; 등이 될 수 있으며, 이들은 단독 혹은 2종 이상 혼합하여 사용될 수 있고, 혼합하는 경우의 비율도 적절하게 선택할 수 있다. 이들 중에는 붕괴제로서의 기능을 하는 것도 있다. 더욱 구체적으로, 상기 결합제는 히드록시프로필메틸셀룰로오스를 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 구체예에서, 상기 증량제 100 중량부를 기준으로(증량제 100 중량부에 대하여) 상기 결합제의 함량은 1 내지 20 중량부일 수 있다. 구체적으로, 상기 증량제 100 중량부를 기준으로 상기 결합제의 함량은 1 중량부 이상, 3 중량부 이상, 5 중량부 이상, 또는 7 중량부 이상일 수 있고, 20 중량부 이하, 15 중량부 이하, 13 중량부 이하, 또는 11 중량부 이하일 수 있다. 더욱 구체적으로, 상기 증량제 100 중량부를 기준으로 상기 결합제의 함량은 3 내지 15 중량부, 5 내지 13 중량부, 또는 7 내지 11 중량부일 수 있으나, 이러한 수치로 제한되지는 않는다.
본 발명의 일 구체예에서, 상기 농약용 정제 100 중량부를 기준으로 상기 결합제의 함량은 1 내지 20 중량부일 수 있다. 구체적으로, 상기 농약용 정제 100 중량부를 기준으로 상기 결합제의 함량은 1 중량부 이상, 1.5 중량부 이상, 2 중량부 이상, 2.5 중량부 이상, 또는 3 중량부 이상일 수 있고, 20 중량부 이하, 16 중량부 이하, 13 중량부 이하, 10 중량부 이하 또는 7 중량부 이하일 수 있다. 더욱 구체적으로, 상기 농약용 정제 100 중량부를 기준으로 상기 결합제의 함량은 1.5 내지 16 중량부, 2 내지 13 중량부, 2.5 내지 10 중량부, 또는 3 내지 7 중량부일 수 있으나, 이러한 수치로 제한되지는 않는다.
상기 활택제는 증량제의 흐름을 원활하게 하는 기능을 할 수 있다.
구체적으로, 상기 활택제는 폴리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 글리세린에스테르, 칼슘 스테아레이트, 마그네슘 스테아레이트, 탈크 등이 될 수 있으며, 이들은 단독 혹은 2종 이상 혼합하여 사용될 수 있고, 혼합하는 경우의 비율도 적절하게 선택할 수 있다. 더욱 구체적으로, 상기 활택제는 마그네슘 스테아레이트를 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 다른 구체예에서, 상기 증량제 100 중량부를 기준으로(증량제 100 중량부에 대하여) 상기 활택제의 함량은 0.1 내지 5 중량부일 수 있다. 구체적으로, 상기 증량제 100 중량부를 기준으로 상기 활택제의 함량은 0.1 중량부 이상, 0.5 중량부 이상, 1.0 중량부 이상, 또는 1.5 중량부 이상일 수 있고, 5 중량부 이하, 4 중량부 이하, 3 중량부 이하, 또는 2 중량부 이하일 수 있다. 더욱 구체적으로, 상기 증량제 100 중량부를 기준으로 상기 활택제의 함량은 0.5 내지 4 중량부, 1.0 내지 3 중량부, 또는 1.5 내지 2 중량부일 수 있으나, 이러한 수치로 제한되지는 않는다.
본 발명의 또 다른 구체예에서, 상기 농약용 정제 100 중량부를 기준으로 상기 활택제의 함량은 0.1 내지 5 중량부일 수 있다. 구체적으로, 상기 농약용 정제 100 중량부를 기준으로 상기 활택제의 함량은 0.1 중량부 이상, 0.2 중량부 이상, 0.3 중량부 이상, 0.4 중량부 이상, 또는 0.5 중량부 이상일 수 있고, 5 중량부 이하, 4 중량부 이하, 3 중량부 이하, 2 중량부 이하, 또는 1 중량부 이하일 수 있다. 더욱 구체적으로, 상기 농약용 정제 100 중량부를 기준으로 상기 활택제의 함량은 0.2 내지 4 중량부, 0.3 내지 3 중량부, 0.4 내지 2 중량부, 또는 0.5 내지 1.5 중량부일 수 있으나, 이러한 수치로 제한되지는 않는다.
상기 계면 활성제, 결합제 및 활택제 각각의 함량이 상술한 범위를 벗어날 때, 정제의 경도 및 제품생산 효율에 문제가 있다.
본 발명의 다른 측면은 농약용 정제 제조방법을 제공한다. 구체적으로 본 발명에 따른 농약용 정제 제조방법은, 농약 활성 성분 및 제1 증량제를 혼합한 후 분쇄하여 제1 혼합물을 제조하는 단계; 상기 제1 혼합물, 제2 증량제 및 붕해제를 혼합하여 제2 혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 제2 혼합물을 타정하는 단계;를 포함하고, 상기 정제 1 정(5 g)을 용기에 투입하고, 상기 용기에 22 ℃의 물 10 L를 투입하여, 상기 정제 1 정이 완전히 붕해 및 분산되는 시간을 측정하였을 때, 상기 붕해 및 분산 시간이 10 초 내지 60 초이다.
이러한 본 발명에 따른 농약용 정제 제조방법은, 상기 제1 혼합물을 제조하는 단계; 또는 상기 제2 혼합물을 제조하는 단계;에서 첨가제를 투입하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 구체예에서, 상기 제1 증량제 및 제2 증량제 각각의 수용해도는 10 내지 250 g/100 ml일 수 있다. 구체적으로, 상기 제1 증량제 및 제2 증량제 각각의 수용해도는 10 g/100 ml 이상, 또는 11 g/100 ml 이상일 수 있고, 250 g/100 ml 이하, 230 g/100 ml 이하, 210 g/100 ml 이하, 190 g/100 ml 이하, 170 g/100 ml 이하, 150 g/100 ml 이하, 130 g/100 ml 이하, 120 g/100 ml 이하, 110 g/100 ml 이하, 또는 100 g/100 ml 이하일 수 있으나, 이러한 수치로 제한되지는 않는다.
본 발명의 다른 구체예에서, 상기 제1 증량제의 수용해도는 10 내지 100 g/100 ml일 수 있다. 구체적으로, 상기 제1 증량제의 수용해도는 10 g/100 ml 이상, 또는 11 g/100 ml 이상일 수 있고, 100 g/100 ml 이하, 95 g/100 ml 이하, 90 g/100 ml 이하, 85 g/100 ml 이하, 또는 80 g/100 ml 이하일 수 있다. 더욱 구체적으로, 상기 제1 증량제의 수용해도는 10 내지 100 g/100 ml, 10 내지 95 g/100 ml, 10 내지 90 g/100 ml, 10 내지 85 g/100 ml, 10 내지 80 g/100 ml, 11 내지 100 g/100 ml, 11 내지 95 g/100 ml, 11 내지 90 g/100 ml, 11 내지 85 g/100 ml, 또는 11 내지 80 g/100 ml일 수 있으나, 이러한 수치로 제한되지는 않는다.
본 발명의 다른 구체예에서, 상기 제2 증량제의 수용해도는 10 내지 250 g/100 ml일 수 있다. 구체적으로, 상기 제2 증량제의 수용해도는 10 g/100 ml 이상, 또는 11 g/100 ml 이상일 수 있고, 250 g/100 ml 이하, 230 g/100 ml 이하, 210 g/100 ml 이하, 190 g/100 ml 이하, 170 g/100 ml 이하, 150 g/100 ml 이하, 130 g/100 ml 이하, 120 g/100 ml 이하, 또는 110 g/100 ml 이하일 수 있다. 더욱 구체적으로, 상기 제2 증량제의 수용해도는 10 내지 230 g/100 ml, 10 내지 210 g/100 ml, 10 내지 190 g/100 ml, 10 내지 170 g/100 ml, 10 내지 150 g/100 ml, 11 내지 150 g/100 ml, 10 내지 130 g/100 ml, 11 내지 130 g/100 ml, 10 내지 120 g/100 ml, 11 내지 120 g/100 ml, 10 내지 110 g/100 ml, 또는 11 내지 110 g/100 ml일 수 있으나, 이러한 수치로 제한되지는 않는다.
본 발명의 농약용 정제 제조방법에 있어서, 상기 제1 증량제 및 제2 증량제 각각에 대한 설명은 상기 농약용 정제에서 상기 증량제에 대해 설명한 바와 같고, 상기 농약 활성 성분, 붕해제, 계면 활성제, 결합제 및 활택제에 대한 각각의 설명 또한 상기 농약용 정제에서 설명한 바와 같다.
본 발명의 일 구체예에서, 상기 제1 증량제, 또는 상기 제2 증량제는 염화암모늄을 포함할 수 있고, 상기 붕해제는 폴리비닐폴리피롤리돈을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
한편 본 발명의 다른 구체예에서, 상기 농약용 정제가 발포형인 경우, 상기 제1 증량제는 탄산나트륨, 중탄산나트륨, 주석산, 구연산 및 호박산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 또한, 상기 제2 증량제는 탄산나트륨, 중탄산나트륨, 염화암모늄 및 무수암모늄명반으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 농약용 정제 제조방법에 있어서, 먼저, 농약 활성 성분 및 제1 증량제를 혼합한 후 분쇄하여 제1 혼합물을 제조하는 단계를 수행한다.
상기 제1 혼합물을 제조하는 단계에서는 첨가제를 투입하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 첨가제는 계면 활성제, 결합제 및 활택제로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.
선택적으로, 상기 제1 혼합물을 제조하는 단계에서는 상기 제1 혼합물에 포함된 입자의 평균 입경이 5 내지 30 미크론이 될 때까지 분쇄하는 단계를 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 제1 혼합물에 포함된 입자의 평균 입경이 5 내지 25 미크론, 5 내지 20 미크론, 5 내지 15 미크론, 또는 5 내지 10 미크론이 될 때까지 분쇄하는 단계를 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 분쇄는 건식 분쇄 방법을 사용할 수 있다.
상기 건식 분쇄 방법은 일반적인 건식 분쇄 방법으로 알려진 방법이 적용될 수 있다.
상기 건식 분쇄에서는, 파워 밀, 커피 밀, 해머 밀, 핀 밀, 제트 밀, 네아 밀 등의 분쇄기를 사용할 수 있고, 분쇄하는 물질의 특징과 목적에 따라 적절히 분쇄기를 선택할 수 있다. 구체적으로는 제트 밀을 사용할 수 있다.
본 발명의 일 구체예에서, 상기 농약용 정제 제조 시 투입하는 총 증량제 함량 100 중량부를 기준으로 상기 제1 혼합물을 제조하는 단계에서 첨가하는 제1 증량제의 함량은 30 내지 100 중량부일 수 있다. 구체적으로, 상기 농약용 정제 제조 시 투입하는 총 증량제 함량 100 중량부를 기준으로 상기 제1 혼합물을 제조하는 단계에서 첨가하는 제1 증량제의 함량은 30 중량부 이상, 35 중량부 이상, 38 중량부 이상, 41 중량부 이상, 또는 44 중량부 이상일 수 있고, 100 중량부 이하, 95 중량부 이하, 90 중량부 이하, 85 중량부 이하, 또는 80 중량부 이하일 수 있다. 더욱 구체적으로, 상기 농약용 정제 제조 시 투입하는 총 증량제 함량 100 중량부를 기준으로 상기 제1 혼합물을 제조하는 단계에서 첨가하는 제1 증량제의 함량은 30 내지 100 중량부, 35 내지 100 중량부, 38 내지 100 중량부, 41 내지 100 중량부, 또는 44 내지 100 중량부일 수 있으나, 이러한 수치로 제한되지는 않는다.
또한, 상기 제1 혼합물을 제조하는 단계에서 첨가하는 제1 증량제 100 중량부를 기준으로(제1 증량제 100 중량부에 대하여) 상기 제2 혼합물을 제조하는 단계에서 첨가하는 제2 증량제의 함량은 0 내지 200 중량부일 수 있다. 구체적으로, 상기 제1 혼합물을 제조하는 단계에서 첨가하는 제1 증량제 100 중량부를 기준으로 상기 제2 혼합물을 제조하는 단계에서 첨가하는 제2 증량제의 함량은 0 중량부 이상일 수 있고, 200 중량부 이하, 180 중량부 이하, 160 중량부 이하, 140 중량부 이하, 또는 120 중량부 이하일 수 있다. 더욱 구체적으로, 상기 제1 혼합물을 제조하는 단계에서 첨가하는 제1 증량제 100 중량부를 기준으로 상기 제2 혼합물을 제조하는 단계에서 첨가하는 제2 증량제의 함량은 0 내지 180 중량부, 0 내지 160 중량부, 0 내지 140 중량부, 또는 0 내지 120 중량부일 수 있으나, 이러한 수치로 제한되지는 않는다.
상기 제1 혼합물을 제조하는 단계에서 첨가하는 제1 증량제의 함량이 상술한 범위를 만족함으로써, 분쇄 입자의 균일도가 향상되고, 제2 증량제와의 혼합 효율이 증가할 수 있다.
다음으로, 상기 제1 혼합물, 제2 증량제 및 붕해제를 혼합하여 제2 혼합물을 제조하는 단계를 수행한다.
상기 제2 혼합물을 제조하는 단계에서는 첨가제를 투입하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 첨가제는 계면 활성제, 결합제 및 활택제로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다. 선택적으로, 상기 제2 혼합물을 제조하는 단계는 상기 제2 혼합물에 포함된 수분 함량을 3 % 이하로 제어하는 단계를 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 제2 혼합물에 포함된 수분 함량은 3 % 이하, 2 % 이하, 1 % 이하, 또는 1 % 미만으로 제어될 수 있으나, 이러한 수치로 제한되지는 않는다.
상기 제2 혼합물에 포함된 수분 함량을 3 % 이하로 제어하는 단계는, 상기 제2 혼합물을 50 ℃내지 90 ℃의 온도에서 10 분 내지 120 분간 건조하는 단계를 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 건조하는 단계의 온도는 50 ℃ 이상, 55 ℃ 이상, 60 ℃ 이상, 또는 65 ℃ 이상일 수 있고, 90 ℃ 이하, 85 ℃ 이하, 80 ℃ 이하, 또는 75 ℃ 이하일 수 있다. 더욱 구체적으로, 상기 온도는 65 ℃ 내지 75 ℃일 수 있으나, 이러한 수치로 제한되지는 않는다. 또한, 상기 건조하는 단계의 시간은 10 분 이상, 15 분 이상, 20 분 이상, 또는 25 분 이상일 수 있고, 120 분 이하, 100 분 이하, 80 분 이하, 60 분 이하, 50 분 이하, 또는 40 분 이하일 수 있다. 더욱 구체적으로, 상기 시간은 25 분 내지 35 분일 수 있으나, 이러한 수치로 제한되지는 않는다.
이어서, 상기 제2 혼합물을 타정하여 농약용 정제를 제조할 수 있다.
상기 타정은 일반적인 정제의 제조방법을 통해 수행할 수 있다.
본 발명의 상기 제조방법에 의해 제조된 농약용 정제에 대한 설명은 상술한 바와 같다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명한다. 단, 하기 실험예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들만으로 한정되는 것은 아니다.
실험예 1: 비발포형 농약용 정제의 제조
(1) 농약 활성 성분으로서 클로란트라닐리프롤 (일반명) 26 중량부; 제1 증량제로서 염화암모늄 25 중량부를 혼합한 후 입자의 평균 입경이 8 미크론 이하가 되도록 분쇄하여 제1 혼합물을 제조하였다.
(2) 상기 제1 혼합물 51 중량부; 계면 활성제로서 나프탈렌 설포네이트 7 중량부, 프로판 설포네이트 2 중량부; 제2 증량제로서 요소 10 중량부, 염화암모늄 19 중량부; 결합제로서 히드록시프로필메틸셀룰로오스 5 중량부; 붕해제로서 폴리비닐폴리피롤리돈 5 중량부; 활택제로서 마그네슘 스테아레이트 1 중량부를 균일하게 혼합하여 제2 혼합물을 제조하였다.
(3) 상기 제2 혼합물을 지름 2.5 cm, 질량 5 그램, 경도 120 N(뉴턴)의 정제로 제조하였다.
실험예 2 내지 25: 비발포형 농약용 정제의 제조
실험예 2 내지 25은 농약 활성 성분, 제1 증량제 및 제2 증량제로서 각각 하기 표 1에 기재된 바와 같은 성분 및 중량부를 사용한 것을 제외하고는, 상기 실험예 1과 동일한 절차로 정제를 제조하였다.
실험예 번호 (1)단계 농약
활성 성분		 (1)단계 제1 증량제 (2)단계 제2 증량제
성분 중량부 성분 수용해도 중량부 성분 수용해도 중량부 성분 수용해도 중량부
1 클로란트라닐리프롤 26 염화암모늄 37.2 25 요소 100 10 염화암모늄 37.2 19
2 클로란트라닐리프롤 26 황산암모늄 75.4 25 황산암모늄 75.4 10 염화암모늄 37.2 19
3 클로란트라닐리프롤 26 황산암모늄 75.4 25 황산암모늄 75.4 29 - - -
4 클로란트라닐리프롤 26 염화암모늄 37.2 25 황산암모늄 75.4 29 - - -
5 클로란트라닐리프롤 26 염화나트륨 35.9 25 염화나트륨 35.9 10 염화암모늄 37.2 19
6 클로란트라닐리프롤 26 염화나트륨 35.9 25 염화나트륨 35.9 29 - - -
7 클로란트라닐리프롤 26 염화암모늄 37.2 25 염화나트륨 35.9 29 - - -
8 클로란트라닐리프롤 26 염화암모늄 37.2 25 - - - 염화암모늄 37.2 29
9 클로란트라닐리프롤 26 염화칼륨 34 25 - - - 염화암모늄 37.2 29
10 클로란트라닐리프롤 26 염화칼륨 34 25 염화칼륨 34 29 - - -
11 클로란트라닐리프롤 26 포타슘설페이트 12 25 - - - 염화암모늄 37.2 29
12 클로란트라닐리프롤 26 포타슘설페이트 12 25 포타슘설페이트 12 29 - - -
13 클로란트라닐리프롤 26 염화암모늄 37.2 25 포타슘 포르메이트 108 10 염화암모늄 37.2 19
14 클로란트라닐리프롤 26 염화암모늄 37.2 25 포타슘 포르메이트 108 29 - - -
15 클로란트라닐리프롤 41 염화암모늄 37.2 39 - - - - - -
16 클로란트라닐리프롤 52 염화암모늄 37.2 28 - - - - - -
17 클로란트라닐리프롤 41 염화칼륨 34 39 - - - - - -
18 클로란트라닐리프롤 52 염화칼륨 34 28 - - - - - -
19 클로란트라닐리프롤 41 포타슘설페이트 12 39 - - - - - -
20 클로란트라닐리프롤 52 포타슘설페이트 12 28 - - - - - -
21 클로란트라닐리프롤 26 염화암모늄 37.2 25 락토오즈 20 29 - - -
22 클로란트라닐리프롤 26 염화암모늄 37.2 25 글루코오즈 90.9 10 염화암모늄 37.2 19
23 클로란트라닐리프롤 26 염화암모늄 37.2 25 수크로오즈 202 29 - - -
24 클로란트라닐리프롤 26 염화암모늄 37.2 25 자일로오즈 133 10 염화암모늄 37.2 19
25 클로란트라닐리프롤 26 염화암모늄 37.2 25 솔비톨 235 10 염화암모늄 37.2 19
실험예 26: 발포형 농약용 정제의 제조
(1) 농약 활성 성분으로서 클로란트라닐리프롤(일반명) 26 중량부; 제1 증량제로서 탄산나트륨 10 중량부 및 중탄산나트륨 15 중량부를 혼합한 후 8 미크론 이하의 입자가 되도록 분쇄하여 제1 혼합물을 제조하였다.
(1)-2 상기 제1 혼합물에 제1 증량제로서 주석산 15 중량부를 교반하면서 약 70 ℃에서 약 30 분간 건조하여 수분 함량을 1 % 미만으로 관리하여 제2 혼합물을 제조하였다.
(2) 상기 제2 혼합물 51 중량부; 계면 활성제로서 나프탈렌 설포네이트 7 중량부, 프로판 설포네이트 2 중량부; 제2 증량제로서 염화암모늄 14 중량부; 결합제로서 히드록시프로필메틸셀룰로오스 5 중량부; 붕해제로서 폴리비닐폴리피롤리돈 5 중량부; 활택제로서 마그네슘 스테아레이트 1 중량부를 균일하게 혼합하여 제3 혼합물을 제조하였다.
(3) 상기 제3 혼합물을 지름 2.5 cm, 질량 5 그램, 경도 120 N(뉴턴)의 정제로 제조하였다.
실험예 26에서 사용된 제1 증량제 및 제2 증량제 각각의 성분, 수용해도 및 중량부는 하기 표 2와 같다.
실험예 번호 26
(1)단계 제1 증량제 성분 탄산나트륨
수용해도 21.5
중량부 10
성분 중탄산나트륨
수용해도 9.6
중량부 15
성분 주석산
수용해도 133
중량부 15
(2)단계 제2 증량제 성분 염화암모늄
수용해도 37.2
중량부 14
실험예 27: 발포형 농약용 정제의 제조
(1) 농약 활성 성분으로서 클로란트라닐리프롤(일반명) 26 중량부; 제1 증량제로서 탄산나트륨 10 중량부 및 중탄산나트륨 15 중량부를 혼합한 후 8 미크론 이하의 입자가 되도록 분쇄하여 제1 혼합물을 제조하였다.
(1)-2 상기 제1 혼합물에 제1 증량제로서 주석산 15 중량부를 교반하면서 약 70 ℃에서 약 30 분간 건조하여 수분 함량을 1 % 미만으로 관리하여 제2 혼합물을 제조하였다.
(2) 상기 제2 혼합물 51 중량부; 계면 활성제로서 나프탈렌 설포네이트 7 중량부, 프로판 설포네이트 2 중량부; 제2 증량제로서 무수암모늄명반 14 중량부; 결합제로서 히드록시프로필메틸셀룰로오스 5 중량부; 붕해제로서 폴리비닐폴리피롤리돈 5 중량부; 활택제로서 마그네슘 스테아레이트 1 중량부를 균일하게 혼합하여 제3 혼합물을 제조하였다.
(3) 상기 제3 혼합물을 지름 2.5 cm, 질량 5 그램, 경도 120 N(뉴턴)의 정제로 제조하였다.
실험예 27에서 사용된 제1 증량제 및 제2 증량제 각각의 성분, 수용해도 및 중량부는 하기 표 3과 같다.
실험예 번호 27
(1)단계 제1 증량제 성분 탄산나트륨
수용해도 21.5
중량부 10
성분 중탄산나트륨
수용해도 9.6
중량부 15
성분 주석산
수용해도 133
중량부 15
(2)단계 제2 증량제 성분 무수암모늄명반
수용해도 5
중량부 14
실험예 28 내지 30
실험예 28 내지 30은 제1 증량제 및 제2 증량제로서 각각 하기 표 4에 기재된 바와 같은 성분 및 중량부를 사용한 것을 제외하고는, 상기 실험예 1과 동일한 절차로 정제를 제조하였다.
실험예 번호 (1)단계 농약 활성 성분 (1)단계 제1 증량제 (2)단계 제2 증량제
성분 중량부 성분 수용해도 중량부 성분 수용해도 중량부
28 클로란트라닐리프롤 26 플락토오즈 375 25 플락토오즈 375 29
29 클로란트라닐리프롤 26 염화아연 395 25 염화아연 395 29
30 클로란트라닐리프롤 26 포타슘 아세테이트 256 25 포타슘 아세테이트 256 29
실험예 31 내지 34
실험예 31 내지 34는 제1 증량제, 제2 증량제, 결합제 및 붕해제로서 각각 하기 표 5에 기재된 바와 같은 성분 및 중량부를 사용한 것을 제외하고는, 상기 실험예 1과 동일한 절차로 정제를 제조하였다.
실험예 번호 (1)단계 농약 활성 성분 (1)단계 제1 증량제 (2)단계 제2 증량제 (2)단계 결합제 (2)단계 보조제(붕해제)
성분 중량부 성분 수용해도 중량부 성분 수용해도 중량부 성분 중량부 성분 중량부
31 클로란트라닐리푸롤 26 염화암모늄 37.2 25 염화암모늄 37.2 36 히드록시프로필메틸셀룰로오스 2 폴리비닐폴리피롤리돈 1
32 클로란트라닐리푸롤 26 염화암모늄 37.2 25 염화암모늄 37.2 34 히드록시프로필메틸셀룰로오스 3 폴리비닐폴리피롤리돈 2
33 클로란트라닐리푸롤 26 염화암모늄 37.2 25 염화암모늄 37.2 25 히드록시프로필메틸셀룰로오스 7 폴리비닐폴리피롤리돈 7
34 클로란트라닐리푸롤 26 염화암모늄 37.2 25 염화암모늄 37.2 21 히드록시프로필메틸셀룰로오스 9 폴리비닐폴리피롤리돈 9
평가예 1: 분말도 평가
농약관리법 내 농약의 검사방법(농촌진흥청 고시 제 1999-3호)에 따르면 농약의 주성분 및 증량제 등이 물에 의하여 팽윤하는 것 혹은 수용성인 것은 건식법에 의하여 분말을 측정하고 그 이외의 것은 습식법에 의하여 측정하는 것을 원칙으로 한다. 본원 발명은 습식법으로 시험하였다.
1) 시료 50 g을 200 ㎖의 Beaker에 취하여 물 60 내지 80 ㎖를 가하여 초자봉으로 잘 저어서 고르게 분산시키고 시료를 325 mesh Sieve상에 옮긴다.
2) 다시 물 100 ㎖로 남은 시료를 같은 방법으로 Sieve상에 옮기고 이 조작을 반복하여 시료를 완전히 Sieve상에 옮긴다.
3) 그리고 물을 소량씩 고무관을 통하여 가하되 Sieve를 수평으로 흔들어서 시료를 통과시키며 필요 시에는 솔로 가볍게 쓸어준다. 유출되는 물에 시료가 거의 나오지 않는 것을 확인한 후 Sieve상에 남은 시료를 한곳에 모으고 소량의 물로서 잔류시료를 Watch glass에 씻어 옮기고 잠시 정치하였다가 상등액을 경사시켜 버리고 Water bath상에서 건조 시켜서 잔류물을 평량하고 시료의 통과량을 백분율로 산출하였으며 그 결과를 하기 표 6에 나타내었다.
평가예 2: 현수성 평가
시료 유효성분 A 그램을 Beaker에 평취하여 20 ℃의 물 50 ㎖를 가하여 충분히 교반하여 고르게 분산시키고 250 ㎖의 마개가 있는 mess cylinder에 옮기고 20 ℃의 물을 가하여 250 ㎖로 한다. 이렇게 하여 15 분간 정치시킨 후 1 분간 30회 강하게 도립시켜 잘 섞고 5 분간 정치한다. 그 후 25 ㎖ Volumetric Pipet으로 액 속에 서서히 넣어서 그 끝이 액 중앙부에 오도록 하고 검액 25 ㎖를 조용히 흡입하여 유효성분의 함량을 측정하거나(B 그램) 또는 유효성분의 분석이 불가능한 것은 건고물의 무게를 달아서 다음 식에 의하여 현수율을 산출한다.
[식]
현수율(%) = [(B × 10) / A] × 100
일반적으로 현수율이 70 % 이상이면 현수성이 양호하며, 75 % 이상이면 현수성이 우수하다고 판단한다.
위와 같이 시험한 현수성(현수율)은 하기 표 6에 나타내었다.
평가예 3: 붕해/분산 시간 평가
정제 1 정(5 그램)을 10 L 투명한 용기에 투입하고 물 10 L(수온 22 ℃)를 용기에 투입하면서 정제 1 정이 완전히 붕해/분산되는 시간을 측정하였으며 그 결과를 하기 표 6에 나타내었다.
평가예 4: 정제의 경도 평가
OPTECH 브랜드의 모델명 DS2-200N을 사용하여 각 정제의 경도 값(N)을 측정하였으며 그 결과를 하기 표 6에 나타내었다.
평가예 5: 정제화 작업성 평가
상기 실험예의 혼합물을 회전식 다발(15핀) 타정기로 이송하여 100 psi의 압력으로 압축 성형하여 무게 5 그램, 지름 2.5 센티미터, 두께 0.7 센티미터의 외형을 갖는 속방형 정제를 제작함에 있어서 속방형 정제가 성형틀에서 쉽게 이형되거나, 상·하 펀치 및 다이에 혼합물이 달라붙는 현상이 발생하는지 여부를 육안으로 관찰하였다. 각 속방형 정제의 정제화 작업성을 측정하였으며 그 결과를 하기 표 6에 나타내었다.
평가예 6: 저장 안정성 평가
상기 실험예에서 제조한 정제를 각각 알루미늄 포장재로 포장하거나 공기 중에 노출시켜 보관하였다. 알루미늄 포장재로 포장한 각 정제가 50 ℃에서 6주 이상 경과 후에도 외형, 경도 및 기계적 강도에 변화가 없는 경우 매우 안정한 것으로 평가하였으며, 공기에 노출 시 24 시간 경과 후 정제의 경도가 초기 대비 10% 이상 저하되는 경우 경도가 떨어지는 것으로 평가하였고, 공기에 노출 시 72 시간 또는 1 시간 경과 후 정제의 외형에 육안으로 확인될 정도의 변화가 발생하는 경우 외형 변화가 발생한 것으로 평가하였다.
평가예 7: 약효 및 약해 평가
상기 실험예 4, 8, 21 및 28에서 제조한 속방형 정제의 약효 및 약해를 측정하기 위하여 시험포장을 선정하였다. 시험포장에서는 상기 실험예로 제조한 속방형 정제를 기준량에 맞춰서 희석한 후 희석액을 대상 작물에 경엽처리하였다. 처리방법으로는 고추 담배나방은 발생초기 10 일 간격으로 2 회 처리하고, 배 복숭아순나방은 발생초기 7 일 간격으로 2 회 처리하고, 배추 담배거세미나방은 발생초기에 1 회 처리하고, 사과굴나방은 발생초기에 10 일 간격으로 2 회 처리하였다. 약제를 처리한 후에는 조사시기에 각 해충에 대한 방제가를 조사하여 약효를 측정하였고, 대상 작물에 대하여 약해 정도를 0부터 5까지 달관평가로 측정하였으며 그 결과를 하기 표 7에 나타내었다.
실험예 번호 분말도 (%) 현수율
(%)		 붕해/분산 시간(sec) 정제의 경도(N) 정제화 작업성 저장 안정성
실험예 1 93 69 43 120 우수 알루미늄포장재 사용시 매우 안정
실험예 2 99 72 31 120 우수 알루미늄포장재 사용시 매우 안정
실험예 3 99 67 29 120 우수 알루미늄포장재 사용시 매우 안정
실험예 4 99 71 34 120 우수 알루미늄포장재 사용시 매우 안정
실험예 5 99 72 26 120 우수 알루미늄포장재 사용시 매우 안정
실험예 6 98 72 29 120 우수 알루미늄포장재 사용시 매우 안정
실험예 7 99 71 31 120 우수 알루미늄포장재 사용시 매우 안정
실험예 8 99 77 40 120 우수 알루미늄포장재 사용시 매우 안정
실험예 9 99 78 41 120 우수 알루미늄포장재 사용시 매우 안정
실험예 10 99 78 40 120 우수 알루미늄포장재 사용시 매우 안정
실험예 11 99 76 37 120 우수 알루미늄포장재 사용시 매우 안정
실험예 12 99 80 35 120 우수 알루미늄포장재 사용시 매우 안정
실험예 13 99 73 28 120 우수 알루미늄포장재 사용시 매우 안정
실험예 14 98 72 30 120 우수 알루미늄포장재 사용시 매우 안정
실험예 15 99 75 56 120 우수 알루미늄포장재 사용시 매우 안정
실험예 16 99 75 60 120 우수 알루미늄포장재 사용시 매우 안정
실험예 17 99 74 49 120 우수 알루미늄포장재 사용시 매우 안정
실험예 18 99 76 51 120 우수 알루미늄포장재 사용시 매우 안정
실험예 19 99 74 46 120 우수 알루미늄포장재 사용시 매우 안정
실험예 20 99 73 52 120 우수 알루미늄포장재 사용시 매우 안정
실험예 21 99 79 55 120 보통 공기노출 시 24 시간 경과 후 경도 떨어짐, 72 시간 경과 후 외형 변화가 발생함
실험예 22 98 81 58 120 보통 공기노출 시 24 시간 경과 후 경도 떨어짐, 72 시간 경과 후 외형 변화가 발생함
실험예 23 99 78 48 120 보통 공기노출 시 24 시간 경과 후 경도 떨어짐, 72 시간 경과 후 외형 변화가 발생함
실험예 24 99 72 58 120 보통 공기노출 시 24 시간 경과 후 경도 떨어짐, 72 시간 경과 후 외형 변화가 발생함
실험예 25 99 78 49 120 보통 공기노출 시 24 시간 경과 후 경도 떨어짐, 72 시간 경과 후 외형 변화가 발생함
실험예 28 99 67 127 120 보통 공기노출 시 1시간 이내 외형 붕괴
실험예 29 99 70 측정불가 120 불량 공기노출 시 1시간 이내 외형 붕괴
실험예 30 98 79 202 120 불량 공기노출 시 1시간 이내 외형 붕괴
실험예 31 99 67 475 120 우수 알루미늄포장재 사용시 매우 안정
실험예 32 99 64 223 120 우수 알루미늄포장재 사용시 매우 안정
실험예 33 98 71 48 120 우수 알루미늄포장재 사용시 매우 안정
실험예 34 97 70 49 120 우수 알루미늄포장재 사용시 매우 안정
실험예
번호		 약 효(방제가) 약해
(0~5)
고추
담배나방		 배
복숭아순나방		 배추
담배거세미나방		 사과굴나방
실험예 4 100 100 100 100 0
실험예 8 100 100 99.8 100 0
실험예 21 100 100 99 99 0
실험예 28 93 92 90 94 2
이상 평가예의 결과, 본 발명의 농약용 정제의 경우 우수한 분말도 및 현수성을 나타내면서 경도, 정제화 작업성, 약효 및 저장 안정성을 유지하였을 뿐 아니라, 물에 투입 시 단시간(60 초) 내에 완전히 붕해/분산되는 우수한 효과가 있음을 알 수 있었다.

Claims (19)

  1. 농약용 정제로서,
    상기 정제는 농약 활성 성분; 증량제; 및 붕해제;를 포함하고,
    상기 정제 1 정(5 g)을 용기에 투입하고, 상기 용기에 22 ℃의 물 10 L를 투입하여, 상기 정제 1 정이 완전히 붕해 및 분산되는 시간을 측정하였을 때, 상기 붕해 및 분산 시간이 10 초 내지 60 초인, 농약용 정제.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 농약용 정제는 계면 활성제, 결합제 및 활택제로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상의 첨가제를 더 포함하는, 농약용 정제.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 농약 활성 성분은 글루포시네이트-피(Glufosinate-P), 엠씨피에이(MCPA), 글리포세이트(Glyphosate), 옥솔린산(Oxolinic acid), 플루세토설퓨론(Flucetosulfuron), 다이뮤론(Dymron), 메페나셋(Mefenacet), 피라조설퓨론에틸(pyrazosulfuron-ethyl), 이마조설퓨론(imazosulfuron), 옥사지클로메폰(oxaziclomefone), 페녹슐람(penoxsulam), 프레틸라클로르(pretilachlor), 메소트리온(mesotrione), 피리프탈리드(pyriftalid), 벤설퓨론메틸(bensulfuron-methyl), 티오벤카브(thiobencarb), 인다노판(indanofan), 피리미노박메틸(Pyriminobac-methyl), 옥사지클로메폰(Oxaziclomefone), 카펜트라존에틸(carfentrazone-ethyl), 펜트라자마이드(fentrazamide), 피리부티카브(pyributicarb), 벤조비사이클론(benzobicyclon), 메타미포프(metamifop), 벤퓨러세이트(benfuresate), 사이클로설파뮤론(cyclosulfamuron), 아닐로포스(anilofos), 아짐설푸론(azimsulfuron), 피라졸레이트(pyrazolate), 메타조설퓨론(metazosulfuron), 오리자스트로빈(Orysastrobin), 아이소프로티올레인(Isoprothiolane), 카프로파미드(Carpropamid), 플루디옥소닐(Fludioxonil), 티아디닐(Thiadinil), 트리사이클라졸(Tricyclazole), 티플루자마이드(Thifluzamide), 프로베나졸(Probenazole), 프탈라이드(Fthalide), 디페노코나졸(Difenoconazole), 프로피코나졸(Propiconazole), 발리다마이신(Validamycin), 아족시스트로빈(Azoxystrobin), 에디펜포스(Edifenphos), 페녹사닐(Fenoxanil), 아시벤졸라-에스-메틸(Acibenzolar-S-methyl), 페림존(Ferimzone), 펜사이큐론(Pencycuron), 헥사코나졸(Hexaconazole), 다이아지논(Diazinon), 디노테퓨란(Dinotefuran), 에토펜프록스(Etofenprox), 메톡시페노자이드(Methoxyfenozide), 벤설탑(Bensultap), 클로치아니딘(Clothianidin), 뷰프로페진(Buprofezin), 아이소프로카브(Isoprocarb), 페노뷰카브(Fenobucarb), 벤푸라카브(Benfuracarb), 이미다클로프리드(Imidacloprid), 카보푸란(Carbofuran), 카보설판(Carbosulfan), 칼탑(Cartap), 티아메톡삼(Thiamethoxam), 테부페노자이드(Tebufenozide), 페노뷰카브(Fenobucarb), 펜토에이트(Phenthoate), 피프로닐(Fipronil) 및 클로란트라닐리프롤(chlorantraniliprole)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상인, 농약용 정제.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 증량제는 탄산칼슘, 탄산나트륨, 중탄산나트륨, 무수암모늄명반, 락토오스, 말토스, 수크로오스, 자일로오스, 솔비톨, 글루코오스, 황산암모늄, 염화암모늄, 염화나트륨, 요소, 포타슘 설페이트, 포타슘 포르메이트, 소디움 설페이트, 염화칼륨, 구연산, 호박산, 주석산 및 말레익산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상인, 농약용 정제.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 붕해제는 탄산염과 고체산의 조합, 한천, 전분, 히드록시프로필스타치, 아르긴산 소다, 카르복시메틸 전분 에테르, 아라비아검, 트라가칸트, 젤라틴, 카제인, 결정 셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스칼슘, 라우린산 소다, 카르복실 수지, 크로스 카멜로스 소디움, 소디움 스타치 글리코레이트, 폴리비닐폴리피롤리돈, 황산암모늄, 염화칼륨, 식염, 요소, 음이온 계면 활성제, 염화암모늄, 염화칼슘, 염화마그네슘, 염화알루미늄, 포도당, 젖당, 글루타민산 소다, 이노신산 소다 및 덱스트린으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상인, 농약용 정제.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 농약용 정제 100 중량부를 기준으로,
    상기 농약 활성 성분의 함량은 10 내지 80 중량부인, 농약용 정제.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 농약용 정제 100 중량부를 기준으로,
    상기 붕해제의 함량은 3 중량부 이상인, 농약용 정제.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 농약 활성 성분 100 중량부를 기준으로, 상기 붕해제의 함량은 5 중량부 이상인, 농약용 정제.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 정제의 경도는 50 내지 200 뉴턴(N)인, 농약용 정제.
  10. 농약용 정제 제조방법으로서,
    상기 농약용 정제 제조방법은,
    농약 활성 성분 및 제1 증량제를 혼합한 후 분쇄하여 제1 혼합물을 제조하는 단계;
    상기 제1 혼합물, 제2 증량제 및 붕해제를 혼합하여 제2 혼합물을 제조하는 단계; 및
    상기 제2 혼합물을 타정하는 단계;를 포함하고,
    상기 정제 1 정(5 g)을 용기에 투입하고, 상기 용기에 22 ℃의 물 10 L를 투입하여, 상기 정제 1 정이 완전히 붕해 및 분산되는 시간을 측정하였을 때, 상기 붕해 및 분산 시간이 10 초 내지 60 초인, 농약용 정제 제조방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 제1 혼합물을 제조하는 단계; 또는 상기 제2 혼합물을 제조하는 단계;에서 첨가제를 투입하는 단계를 더 포함하고,
    상기 첨가제는 계면 활성제, 결합제 및 활택제로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인, 농약용 정제 제조방법.
  12. 제 10 항에 있어서,
    상기 제1 증량제 100 중량부를 기준으로,
    상기 제2 증량제의 함량은 0 내지 200 중량부인, 농약용 정제 제조방법.
  13. 제 10 항에 있어서,
    상기 제1 증량제의 수용해도가 10 내지 100 g/100 ml이고,
    상기 제2 증량제의 수용해도가 10 내지 250 g/100 ml인, 농약용 정제 제조방법.
  14. 제 10 항에 있어서,
    상기 제1 증량제 또는 상기 제2 증량제가 염화암모늄을 포함하고,
    상기 붕해제가 폴리비닐폴리피롤리돈을 포함하는, 농약용 정제 제조방법.
  15. 제 10 항에 있어서,
    상기 제1 혼합물을 제조하는 단계에서,
    상기 제1 혼합물에 포함된 입자의 평균 입경이 5 내지 30 미크론이 될 때까지 분쇄하는 단계를 포함하는, 농약용 정제 제조방법.
  16. 제 10 항에 있어서,
    상기 제1 증량제가 탄산나트륨, 중탄산나트륨, 주석산, 구연산 및 호박산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상을 포함하고,
    상기 제2 증량제가 탄산나트륨, 중탄산나트륨, 염화암모늄 및 무수암모늄명반으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상을 포함하는, 농약용 정제 제조방법.
  17. 제 10 항에 있어서,
    상기 제2 혼합물을 제조하는 단계;가 상기 제2 혼합물에 포함된 수분 함량을 3 % 이하로 제어하는 단계;를 포함하는, 농약용 정제 제조방법.
  18. 제 17 항에 있어서,
    상기 수분 함량을 3 % 이하로 제어하는 단계;가 50 ℃ 내지 90 ℃의 온도에서 10 분 내지 120 분간 건조하는 단계;를 포함하는, 농약용 정제 제조방법.
  19. 제 10 항에 따른 제조방법에 의하여 제조된, 농약용 정제.
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