CN111802402A - 一种通过撒施用于水稻田的含噻虫嗪与杀虫双的杀虫泡腾片及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种通过撒施用于水稻田的含噻虫嗪与杀虫双的杀虫泡腾片，其特征在于，包括有效成分和辅料，所述有效成分为质量比为1～60∶1～60的噻虫嗪和杀虫双。本发明将噻虫嗪和杀虫双进行复配，有效发挥了这两者的优点，所得产品质量优异，药效好，可用于水稻田防治害虫，防效明显高于单用噻虫嗪或者单用杀虫双的防效。本发明杀虫组合物能明显节约经济成本，同时还可以减少药剂在农产品和环境中的残留量，延缓害虫抗药性产生，延长药剂的使用年限，具有重要的经济意义、环保意义和生态学意义。

Description

一种通过撒施用于水稻田的含噻虫嗪与杀虫双的杀虫泡腾片 及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于农药技术领域，具体涉及一种通过撒施用于水稻田的含噻虫嗪与杀虫双的杀虫泡腾片及其制备方法和应用。
背景技术
噻虫嗪，英文通用名：thiamethoxam，化学名称：3-(2-氯-1,3-噻唑-5-基甲基)-5-甲基-1,3,5-恶二嗪-4-基叉(硝基)胺，为白色晶体。噻虫嗪是一种全新结构的第二代烟碱类高效低毒杀虫剂，对害虫具有胃毒、触杀、内吸作用，具有作用速度快、持效期长等特点。噻虫嗪能有效防治鳞翅目、鞘翅目、缨翅目害虫，如各种蚜虫、叶蝉、粉虱、飞虱、蓟马、介壳虫、黄条跳甲等，尤其是对对蚜虫、飞虱等有特效，可用于水稻、茶树、花卉、马铃薯、蔬菜、棉花、果树等作物。
杀虫双，英文名称：bisultap，化学名称：2-二甲胺基-1,3-双硫代磺酸钠基丙烷。杀虫双纯品为白色晶体，有特殊臭味，易吸潮，易溶于水，可溶于 95％热乙醇和无水乙醇，以及甲醇、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜等有机溶剂，微溶于丙酮，不溶于乙酸乙酯及乙醚；相对密度1.30～1.35；在中性及偏碱条件下稳定，在酸性条件下分解，在常温下稳定。杀虫双属沙蚕毒类杀虫剂，是一种神经毒剂，昆虫接触和取食药剂后表现出迟钝、行动缓慢、失去侵害作物的能力、停止发育、虫体软化、瘫痪、直至死亡。杀虫双有很强的内吸作用，能被作物的叶、根等吸收和传导。主要用于防治二化螟、三化螟、卷叶螟钻心冲等，适用于蔬菜、稻、麦、果树等作物。
噻虫嗪和杀虫双的单剂均属广谱性杀虫剂，可用于水稻田防除害虫，但是随着用药年限的增加，存在着害虫抗药性、杀虫谱窄、用量大等缺点，不仅增加了成本，环境压力也增大。这两者复配能解决上述问题，但目前未见这两者的复配产品问世，因此研究它们的复配制剂对实际应用将具有重要意义。
此外，噻虫嗪和杀虫双的剂型现在多为可湿性粉剂、水分散粒剂，这些剂型需要以喷雾的形式进行施药，这种施药方式费工费时，劳动强度大，而且有效成分的利用率较低，增加了药剂与人直接接触的机会，加大了对施药人员的危险；以喷雾的形式进行施药，加大了与天敌及蜜蜂等传粉昆虫的接触机会，容易以触杀方式导致对天敌和蜜蜂等益虫的无差别伤害。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种通过撒施用于水稻田的含噻虫嗪与杀虫双的杀虫泡腾片及其制备方法和应用，本发明提供的杀虫泡腾片可直接人工撒施或无人飞机撒施在水稻田，省时省力，同时减少了对蜜蜂等传粉昆虫的伤害，它对于粉剂(直接喷粉)和用水稀释的喷雾制剂有显著的补充作用。
本发明提供了一种一种通过撒施用于水稻田的含噻虫嗪与杀虫双的杀虫泡腾片，包括有效成分和辅料，所述有效成分为质量比为1～60∶1～60的噻虫嗪和杀虫双。
优选的，所述噻虫嗪和杀虫双的质量比为0.05～20:1，进一步优选的质量比为0.5～5:1，最优选质量比为2:1。
优选的，所述杀虫泡腾片中有效成分含量为1～60wt％，优选1～40wt％，更优选20～30wt％，最优选25～30wt％。
优选的，所述杀虫泡腾片包括：
1wt％～60wt％的有效成分；
3wt％～8wt％的分散剂；
1wt％～3wt％的润湿剂；
20wt％～60wt％的崩解剂；
余量的填料。
优选的，所述杀虫泡腾片包括：
25wt％～30wt％的有效成分；
6wt％的分散剂；
2wt％的润湿剂；
35wt％的崩解剂；
余量的填料。
优选的，所述分散剂为亚甲基双萘磺酸钠、亚甲基双甲基萘磺酸钠、聚萘磺酸盐、烷基苯酚磺酸钠、丙烯酸钠与丙酰胺共聚物、聚丙烯酸钠、纤维素磺酸钠、脂肪酸甲酯磺酸钠、聚羧酸盐、马来酸-丙烯酸共聚物盐、木质素磺酸钙、木质素磺酸钠、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、芳基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐中的一种或多种，优选由聚萘磺酸盐和马来酸-丙烯酸共聚物盐按质量比3:3混合而成；
所述润湿剂为琥珀酸酯磺酸盐、二烷基丁二酸酯磺酸钠盐、丁基萘磺酸钠盐、异丙基萘磺酸盐、烷基萘磺酸钠盐、烷基芳基磺酸钠、烷氧基化物、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十四烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、N-月桂基氮杂环庚烷-2-酮、N-甲基牛磺酸钠盐、a-磺基脂肪酸甲酯钠盐、a-烯烃磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸半酯磺酸钠、脂肪酸硫酸盐和脂肪酸酯硫酸盐中的一种或多种，优选由脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和N-甲基牛磺酸钠盐按质量比0.5:1.5混合而成；
所述崩解剂由酸源和碱源组成，酸源为柠檬酸、酒石酸、丁二酸、己二酸、磷酸、硫酸氢钠、琥珀酸、富马酸和苹果酸中的一种或多种，碱源为碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钾和碳酸钙中的一种或多种，优选由苹果酸和碳酸钾按质量比为15:20混合而成；
所述填料为高岭土、凹凸棒土、硅藻土、膨润土、白炭黑、轻质碳酸钙、玉米淀粉、尿素、滑石粉和无水硫酸钠中的一种或多种，优选为玉米淀粉。
优选的，泡腾片剂每片重为0.5～10.0g，优选2.0-4.0g，最优选3.0g。
本发明还提供了一种上述杀虫泡腾片的制备方法，包括以下步骤：
(1)将有效成分、崩解剂酸源、部分分散剂、部分润湿剂和部分填料混合粉碎后进行造粒，得到颗粒A；
(2)将崩解剂碱源、剩余部分分散剂、剩余部分润湿剂和剩余部分填料混合粉碎后进行造粒，得到颗粒B；
(3)将所述颗粒A和所述颗粒B混合压片，得到杀虫泡腾片。
本发明还提供了一种上述杀虫泡腾片在防治水稻田害虫中的应用，所述杀虫泡腾片的施药方式为撒施。
优选的，所述杀虫泡腾片用于水稻田防治飞虱和稻螟虫。与现有技术相比，本发明提供了一种通过撒施用于水稻田的含噻虫嗪与杀虫双的杀虫泡腾片，其特征在于，包括有效成分和辅料，所述有效成分为质量比为1～60∶1～ 60的噻虫嗪和杀虫双。本发明将噻虫嗪和杀虫双进行复配，有效发挥了这两者的优点，所得产品质量优异，药效好，可用于水稻田防治害虫，防效明显高于单用噻虫嗪或者单用杀虫双的防效。本发明杀虫组合物能明显节约经济成本，同时还可以减少药剂在农产品和环境中的残留量，延缓害虫抗药性产生，延长药剂的使用年限，具有重要的经济意义、环保意义和生态学意义。本发明将噻虫嗪和杀虫双杀虫组合物做成泡腾片剂，该泡腾片剂制备方法简单、操作方便，能耗少，环保，可以实现连续化生产，产品质量优异。泡腾片剂可有效减少药剂使用量，不易引起作物药害，便于推广应用。同时，泡腾片剂不需要加入水中溶解稀释再喷雾施药，遇水后产生大量气泡，依靠片剂内部产生气体的推动力，使片剂崩解迅速，有效成分扩散的更快，分布得更均匀，有效成分扩散范围大，能充分发挥药效。此外，泡腾片可直接人工撒施或飞机撒施在水稻田，施药时具有方向性，撒布的泡腾片剂确实能到达需要的地点，省时省力，方便快捷，还减少了对蜜蜂等传粉昆虫的伤害；泡腾片还使高毒农药低毒化，可直接用手撒施，而不致中毒，不附着于作物的茎叶上，可有效避免散布时微粉飞扬，同时减少施药过程中操作人员吸入微粉，飘移性小，对环境污染小，避免直接接触杀死天敌，对施药人员安全。
具体实施方式
本发明提供了一种通过撒施用于水稻田的含噻虫嗪与杀虫双的杀虫泡腾片，包括有效成分和辅料，所述有效成分为质量比为1～60∶1～60的噻虫嗪和杀虫双。
本发明提供的杀虫泡腾片中的有效成分将噻虫嗪和杀虫双进行复配，提高了杀虫效果。本发明以噻虫嗪和杀虫双为有效成分，通过复配得到性能良好的组合物。噻虫嗪和杀虫双的复配对水稻田飞虱和稻螟虫有更高的防治效果，两组分间存在明显的增效作用，并且混用后有效成分用药量减少，有效降低了生态和环境污染，还可延缓害虫对单一药剂的抗性，具有很好的应用前景。
在本发明中，所述噻虫嗪和杀虫双的质量比为1～60∶1～60，该组合物中，当噻虫嗪和杀虫双的质量比选择0.05～20:1时，杀虫效果更好，进一步的质量比选择0.5～5:1时杀虫效果进一步提升，当质量比为2:1时，杀虫效果最好。
将杀虫剂制备为泡腾片剂剂型，便于使用，该剂型不需要喷雾施药，可直接人工撒施或飞机撒施，省时省力。
在所述杀虫泡腾片中有效成分含量为1～60wt％，优选1～40wt％，更优选20～30wt％，最优选25～30wt％。
泡腾片剂型可以直接撒施使用，省时省力，安全性更高。在有效成分亩用量确定的条件下，如果制剂中药物有效成分含量太高，则会使撒施后片剂间间距过大，片剂崩解后有效成分需要较长时间扩散(而有效成分在水中存在降解现象)，不利于药效发挥，因此泡腾片剂有效成分含量不高于60wt％，一般选择1～60wt％。同时，产品随含量降低，所需原料、生产、包装、运输等成本会相应升高，综合成本和防效，有效成分含量优选1～40wt％，更优选 20～30wt％，最优选25～30wt％。
进一步的，本发明泡腾片制剂的辅料可以选择分散剂、润湿剂、崩解剂和填料，崩解剂又分为崩解剂酸源(简称酸源)和崩解剂碱源(简称碱源)。有效成分和各辅料重量百分比含量为：有效成分1wt％～60wt％(优选1wt％～ 40wt％，更优选20wt％～30wt％，最优选25wt％～30wt％)，分散剂3wt％～ 8wt％，润湿剂1wt％～3wt％，崩解剂20wt％～60wt％，填料余量。当采用以下重量百分比含量时，泡腾片剂的性能及药效更佳：有效成分1wt％～60wt％ (优选1～40wt％，更优选20～30wt％，最优选25～30wt％)，分散剂6wt％，润湿剂2wt％，崩解剂35wt％，填料余量。当采用以下重量百分比含量时，泡腾片剂的性能及药效最佳：有效成分25wt％～30wt％，分散剂6wt％，润湿剂 2wt％，崩解剂35wt％，填料余量。
此外，在有效成分亩用量及有效成分含量确定的条件下，泡腾片的每片重(单片质量)对药效也有影响。单片质量过低，撒施时会有飘逸现象，单片质量过高，泡腾片在田间的间距过大，会存在防治死角。经验证，泡腾片的单片质量为0.5～10.0g时，例如0.5g、1.0g、2.0g、3.0g、4g、5g、6g、7g、 8g、9g、10g时，效果较好。当单片质量为0.5g、1.0g和2.0g时，撒施使用时仍有少量漂移现象；当单片质量为4g、5g、6g、7g、8g、9g、10g时，撒施使用后，片剂在水稻田的间距过大，崩解后有效成分需要较长时间扩散(而有效成分在水中存在降解现象)，不利于药效的发挥，因此单片质量优选为 2.0～4.0g，单片质量为3.0g时，泡腾片剂性能和药效最佳。
上述泡腾片剂中，所述分散剂为亚甲基双萘磺酸钠、亚甲基双甲基萘磺酸钠、聚萘磺酸盐、烷基苯酚磺酸钠、丙烯酸钠与丙酰胺共聚物、聚丙烯酸钠、纤维素磺酸钠、脂肪酸甲酯磺酸钠、聚羧酸盐、马来酸-丙烯酸共聚物盐、木质素磺酸钙、木质素磺酸钠、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、芳基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐中的一种或多种。
上述泡腾片剂中，所述润湿剂为琥珀酸酯磺酸盐、二烷基丁二酸酯磺酸钠盐、丁基萘磺酸钠盐、异丙基萘磺酸盐、烷基萘磺酸钠盐、烷基芳基磺酸钠、烷氧基化物、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十四烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、N-月桂基氮杂环庚烷-2-酮、N-甲基牛磺酸钠盐、 a-磺基脂肪酸甲酯钠盐、a-烯烃磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸半酯磺酸钠、脂肪酸硫酸盐和脂肪酸酯硫酸盐中的一种或多种。
上述泡腾片剂中，所述崩解剂由酸源和碱源组成，崩解剂酸源为柠檬酸、酒石酸、丁二酸、己二酸、硫酸氢钠、磷酸、琥珀酸、富马酸和苹果酸中的一种或多种，崩解剂碱源为碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钾和碳酸钙中的一种或多种。
上述泡腾片剂中，所述填料为高岭土、凹凸棒土、硅藻土、膨润土、白炭黑、轻质碳酸钙、玉米淀粉、尿素、滑石粉和无水硫酸钠中的一种或多种。
当辅料选用以下组分时泡腾片剂性能和药效更佳：所述分散剂优选由聚萘磺酸盐和马来酸-丙烯酸共聚物盐按质量比3:3混合而成；所述润湿剂优选由脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和N-甲基牛磺酸钠盐按质量比0.5:1.5混合而成；所述崩解剂酸源优选为苹果酸，所述崩解剂碱源优选为碳酸钾，酸源和碱源质量比为15:20；所述填料优选为玉米淀粉。
本发明还提供了一种上述杀虫泡腾片的制备方法，包括以下步骤：
(1)将有效成分、崩解剂酸源、部分分散剂、部分润湿剂和部分填料混合粉碎后进行造粒，得到颗粒A；
(2)将崩解剂碱源、剩余部分分散剂、剩余部分润湿剂和剩余部分填料混合粉碎后进行造粒，得到颗粒B；
(3)将所述颗粒A和所述颗粒B混合压片，得到杀虫泡腾片。
在本发明中，所述部分分散剂与剩余部分分散剂的质量比为1:1；
所述部分润湿剂与剩余部分润湿剂的质量比为1:1；
所述部分填料与剩余部分填料的质量比为1:1。
上述步骤(1)和(2)中，各物料采用超微气流粉碎技术进行粉碎，所得细粉为550-750目左右。
上述步骤(1)和(2)中，用摇摆造粒机进行造粒，选择粒径在20目左右的颗粒进行烘干、使用。
上述步骤(1)和(2)中，烘干在60-65℃下进行，烘干至水分含量至0.5wt％以下。
上述步骤(3)中，压片采用压片机进行，得到的泡腾片的单片重为 0.5-10.0g。
本发明杀虫组合物将噻虫嗪和杀虫双进行复配，提高了杀虫效果，减少了药物使用量，延缓了害虫抗药性的产生，从外，噻虫嗪和杀虫双泡腾片制剂能直接人工或无人飞机撒施，省时省力。因此，本发明还保护该杀虫组合物及其泡腾片剂在防治水稻田害虫中的应用。
上述应用中，水稻田害虫主要为水稻田飞虱和稻螟虫。当杀虫组合物为泡腾片剂时，直接将泡腾进行撒施使用，操作方便。
本发明将噻虫嗪和杀虫双进行复配，有效发挥了这两者的优点，所得产品质量优异，药效好，可用于水稻田防治害虫，防效明显高于单用噻虫嗪或者单用杀虫双的防效。本发明杀虫组合物能明显节约经济成本，同时还可以减少药剂在农产品和环境中的残留量，延缓害虫抗药性产生，延长药剂的使用年限，具有重要的经济意义、环保意义和生态学意义。
本发明将噻虫嗪和杀虫双杀虫组合物做成泡腾片剂，该泡腾片剂制备方法简单、操作方便，能耗少，环保，可以实现连续化生产，产品质量优异。泡腾片剂可有效减少药剂使用量，不易引起作物药害，便于推广应用。同时，泡腾片剂不需要加入水中溶解稀释再喷雾施药，遇水后产生大量气泡，依靠片剂内部产生气体的推动力，使片剂崩解迅速，有效成分扩散的更快，分布得更均匀，有效成分扩散范围大，能充分发挥药效。此外，泡腾片可直接人工撒施或飞机撒施在水稻田，施药时具有方向性，撒布的泡腾片剂确实能到达需要的地点，省时省力，方便快捷，还减少了对蜜蜂等传粉昆虫的伤害；泡腾片还使高毒农药低毒化，可直接用手撒施，而不致中毒，不附着于作物的茎叶上，可有效避免散布时微粉飞扬，同时减少施药过程中操作人员吸入微粉，飘移性小，对环境污染小，避免直接接触杀死天敌，对施药人员安全。
本发明的杀虫组合物制备简单，制成泡腾片剂，可用于水稻田防除害虫，防效明显高于单用噻虫嗪或者单用杀虫双的防效。此外，该泡腾片剂还可有效避免散布时微粉飞扬，使高毒农药低毒化，可直接人工撒施或无人机撒施，同时减少施药过程中操作人员吸入微粉，避免中毒事故；泡腾片遇水后产生大量气泡，依靠片剂内部产生气体的推动力，使片剂崩解迅速，有效成分扩散的更快，分布得更均匀，有效成分扩散范围大，能充分发挥药效；将泡腾片直接抛入水田中，省工省力，同时减少了对天敌及蜜蜂等传粉昆虫的伤害，具有很好的应用前景。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种通过撒施用于水稻田的含噻虫嗪与杀虫双的杀虫泡腾片及其制备方法和应用进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1 30％噻虫嗪·杀虫双泡腾片剂
配方：噻虫嗪20％、杀虫双10％，分散剂聚萘磺酸盐3％、马来酸-丙烯酸共聚物盐3％，润湿剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.5％、N-甲基牛磺酸钠盐 1.5％，崩解剂酸源苹果酸15％、崩解剂碱源碳酸钾20％，填料玉米淀粉补足 100％。
制备方法为：将噻虫嗪的全部，杀虫双的全部，分散剂、润湿剂和填料总质量的一半与崩解剂酸源充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到750 目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水(物料质量3-5wt％的水)捏合，经摇摆造粒机造粒，得20目左右的颗粒，颗粒在60℃烘干，备用；将碱源与剩余的组分(分散剂、润湿剂和填料总质量的一半)充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到750目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水(物料质量3-5wt％的水)捏合，经摇摆造粒机造粒得20目左右的颗粒，颗粒在60℃烘干，备用；将两种颗粒充分混合均匀，经压片机压片，得到片重3.0g的泡腾片剂，即为30％噻虫嗪·杀虫双泡腾片剂。
实施例2 30％噻虫嗪·杀虫双泡腾片剂
泡腾片剂配方和制备方法同实施例1，不同的是：泡腾片剂片重为0.5g。
实施例3 30％噻虫嗪·杀虫双泡腾片剂
泡腾片剂配方和制备方法同实施例1，不同的是：泡腾片剂片重为1.0g。
实施例4 30％噻虫嗪·杀虫双泡腾片剂
泡腾片剂配方和制备方法同实施例1，不同的是：泡腾片剂片重为2.0g。
实施例5 30％噻虫嗪·杀虫双泡腾片剂
泡腾片剂配方和制备方法同实施例1，不同的是：泡腾片剂片重为4.0g。
实施例6 30％噻虫嗪·杀虫双泡腾片剂
泡腾片剂配方和制备方法同实施例1，不同的是：泡腾片剂片重为5.0g。
实施例7 30％噻虫嗪·杀虫双泡腾片剂
泡腾片剂配方和制备方法同实施例1，不同的是：泡腾片剂片重为6.0g。
实施例8 30％噻虫嗪·杀虫双泡腾片剂
泡腾片剂配方和制备方法同实施例1，不同的是：泡腾片剂片重为7.0g。
实施例9 30％噻虫嗪·杀虫双泡腾片剂
泡腾片剂配方和制备方法同实施例1，不同的是：泡腾片剂片重为8.0g。
实施例10 30％噻虫嗪·杀虫双泡腾片剂
泡腾片剂配方和制备方法同实施例1，不同的是：泡腾片剂片重为9.0g。
实施例11 30％噻虫嗪·杀虫双泡腾片剂
泡腾片剂配方和制备方法同实施例1，不同的是：泡腾片剂片重为10.0g。
实施例12 20％噻虫嗪·杀虫双泡腾片剂
配方：噻虫嗪13.33％、杀虫双6.67％，分散剂聚萘磺酸盐3％、马来酸- 丙烯酸共聚物盐3％，润湿剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.5％、N-甲基牛磺酸钠盐1.5％，崩解剂酸源苹果酸15％、崩解剂碱源碳酸钾20％，填料玉米淀粉补足100％。
制备方法同实施例1。
实施例13 25％噻虫嗪·杀虫双泡腾片剂
配方：噻虫嗪16.67％、杀虫双8.33％，分散剂聚萘磺酸盐3％、马来酸- 丙烯酸共聚物盐3％，润湿剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.5％、N-甲基牛磺酸钠盐1.5％，崩解剂酸源苹果酸15％、崩解剂碱源碳酸钾20％，填料玉米淀粉补足100％。
制备方法同实施例1。
实施例14 32％噻虫嗪·杀虫双泡腾片剂
配方：噻虫嗪21.33％、杀虫双10.67％，分散剂聚萘磺酸盐3％、马来酸- 丙烯酸共聚物盐3％，润湿剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.5％、N-甲基牛磺酸钠盐1.5％，崩解剂酸源苹果酸15％、崩解剂碱源碳酸钾20％，填料玉米淀粉补足100％。
制备方法同实施例1。
实施例15 35％噻虫嗪·杀虫双泡腾片剂
配方：噻虫嗪23.33％、杀虫双11.67％，分散剂聚萘磺酸盐3％、马来酸- 丙烯酸共聚物盐3％，润湿剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.5％、N-甲基牛磺酸钠盐1.5％，崩解剂酸源苹果酸15％、崩解剂碱源碳酸钾20％，填料玉米淀粉补足100％。
制备方法同实施例1。
实施例16 10％噻虫嗪·杀虫双泡腾片剂
配方：噻虫嗪6.67％、杀虫双3.33％，分散剂聚萘磺酸盐3％、马来酸- 丙烯酸共聚物盐3％，润湿剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.5％、N-甲基牛磺酸钠盐1.5％，崩解剂酸源苹果酸15％、崩解剂碱源碳酸钾20％，填料玉米淀粉补足100％。
制备方法同实施例1。
实施例17 15％噻虫嗪·杀虫双泡腾片剂
配方：噻虫嗪10％、杀虫双5％，分散剂聚萘磺酸盐3％、马来酸-丙烯酸共聚物盐3％，润湿剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.5％、N-甲基牛磺酸钠盐 1.5％，崩解剂酸源苹果酸15％、崩解剂碱源碳酸钾20％，填料玉米淀粉补足 100％。
制备方法同实施例1。
实施例18 38％噻虫嗪·杀虫双泡腾片剂
配方：噻虫嗪25.33％、杀虫双12.67％，分散剂聚萘磺酸盐3％、马来酸- 丙烯酸共聚物盐3％，润湿剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.5％、N-甲基牛磺酸钠盐1.5％，崩解剂酸源苹果酸15％、崩解剂碱源碳酸钾20％，填料玉米淀粉补足100％。
制备方法同实施例1。
实施例19 40％噻虫嗪·杀虫双泡腾片剂
配方：噻虫嗪26.67％、杀虫双13.33％，分散剂聚萘磺酸盐3％、马来酸- 丙烯酸共聚物盐3％，润湿剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.5％、N-甲基牛磺酸钠盐1.5％，崩解剂酸源苹果酸15％、崩解剂碱源碳酸钾20％，填料玉米淀粉补足100％。
制备方法同实施例1。
实施例20 1％噻虫嗪·杀虫双泡腾片剂
配方：噻虫嗪0.67％、杀虫双0.33％，分散剂聚萘磺酸盐3％、马来酸- 丙烯酸共聚物盐3％，润湿剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.5％、N-甲基牛磺酸钠盐1.5％，崩解剂酸源苹果酸15％、崩解剂碱源碳酸钾20％，填料玉米淀粉补足100％。
制备方法同实施例1。
实施例21 5％噻虫嗪·杀虫双泡腾片剂
配方：噻虫嗪3.33％、杀虫双1.67％，分散剂聚萘磺酸盐3％、马来酸- 丙烯酸共聚物盐3％，润湿剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.5％、N-甲基牛磺酸钠盐1.5％，崩解剂酸源苹果酸15％、崩解剂碱源碳酸钾20％，填料玉米淀粉补足100％。
制备方法同实施例1。
实施例22 50％噻虫嗪·杀虫双泡腾片剂
配方：噻虫嗪33.33％、杀虫双16.67％，分散剂聚萘磺酸盐3％、马来酸- 丙烯酸共聚物盐3％，润湿剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.5％、N-甲基牛磺酸钠盐1.5％，崩解剂酸源苹果酸15％、崩解剂碱源碳酸钾20％，填料玉米淀粉补足100％。
制备方法同实施例1。
实施例23 60％噻虫嗪·杀虫双泡腾片剂
配方：噻虫嗪40％、杀虫双20％，分散剂聚萘磺酸盐3％、马来酸-丙烯酸共聚物盐3％，润湿剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.5％、N-甲基牛磺酸钠盐 1.5％，崩解剂酸源苹果酸15％、崩解剂碱源碳酸钾20％，填料玉米淀粉补足 100％。
制备方法同实施例1。
实施例24 30％噻虫嗪·杀虫双泡腾片剂
配方：噻虫嗪20％、杀虫双10％，分散剂烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐3％、木质素磺酸钠5％，润湿剂琥珀酸酯磺酸盐1.0％、脂肪酸硫酸盐 2.0％，崩解剂酒石酸10％、碳酸钠10％，凹凸棒土补足100％。
制备方法同实施例1。
实施例25 30％噻虫嗪·杀虫双泡腾片剂
配方：噻虫嗪25％、杀虫双5％，分散剂丙烯酸钠与丙酰胺共聚物1％、烷基苯酚磺酸钠2％，润湿剂二烷基丁二酸酯磺酸钠盐1.0％，崩解剂柠檬酸 35％、碳酸氢钾25％，玉米淀粉补足100％。
制备方法为：将噻虫嗪的全部，杀虫双的全部，分散剂、润湿剂和填料总质量的一半与崩解剂酸源充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到700 目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水(物料质量3-5wt％的水)捏合，经摇摆造粒机造粒，得20目左右的颗粒，颗粒在65℃烘干，备用；将碱源与剩余的组分(分散剂、润湿剂和填料总质量的一半)充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到700目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水(物料质量3-5wt％的水)捏合，经摇摆造粒机造粒得20目左右的颗粒，颗粒在65℃烘干，备用；将两种颗粒充分混合均匀，经压片机压片，得到片重3.0g的泡腾片剂，即为30％噻虫嗪·杀虫双泡腾片剂。
实施例26 30％噻虫嗪·杀虫双泡腾片剂
配方：噻虫嗪10％、杀虫双20％，分散剂脂肪酸甲酯磺酸钠5％、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物2％，润湿剂丁基萘磺酸钠盐1％、异丙基萘磺酸盐 0.5％，崩解剂丁二酸30％、碳酸钾25％，尿素补足100％。
制备方法为：将噻虫嗪的全部，杀虫双的全部，分散剂、润湿剂和填料总质量的一半与崩解剂酸源充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到700 目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水(物料质量3-5wt％的水)捏合，经摇摆造粒机造粒，得20目左右的颗粒，颗粒在60℃烘干，备用；将碱源与剩余的组分(分散剂、润湿剂和填料总质量的一半)充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到700目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水(物料质量3-5wt％的水)捏合，经摇摆造粒机造粒得20目左右的颗粒，颗粒在60℃烘干，备用；将两种颗粒充分混合均匀，经压片机压片，得到片重3.0g的泡腾片剂，即为30％噻虫嗪·杀虫双泡腾片剂。
实施例27 30％噻虫嗪·杀虫双泡腾片剂
配方：噻虫嗪28.57％、杀虫双1.43％，分散剂亚甲基双甲基萘磺酸钠2.5％，脂肪醇聚氧乙烯醚1.5％、润湿剂a-磺基脂肪酸甲酯钠盐1.0％，十四烷基硫酸钠1.5％，崩解剂己二酸25％、碳酸氢钠20％，膨润土补足100％。
制备方法为：将噻虫嗪的全部，杀虫双的全部，分散剂、润湿剂和填料总质量的一半与崩解剂酸源充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到600 目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水(物料质量3-5wt％的水)捏合，经摇摆造粒机造粒，得20目左右的颗粒，颗粒在60℃烘干，备用；将碱源与剩余的组分(分散剂、润湿剂和填料总质量的一半)充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到600目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水(物料质量3-5wt％的水)捏合，经摇摆造粒机造粒得20目左右的颗粒，颗粒在60℃烘干，备用；将两种颗粒充分混合均匀，经压片机压片，得到片重3.0g的泡腾片剂，即为30％噻虫嗪·杀虫双泡腾片剂。
实施例28 30％噻虫嗪·杀虫双泡腾片剂
配方：噻虫嗪1.43％、杀虫双28.57％，分散剂亚甲基双萘磺酸钠3.5％，聚丙烯酸钠1.5％、润湿剂烷基萘磺酸钠盐0.8％，N-月桂基氮杂环庚烷-2-酮 1.2％，崩解剂琥珀酸20％、碳酸钠20％，玉米淀粉补足100％。
制备方法为：将噻虫嗪的全部，杀虫双的全部，分散剂、润湿剂和填料总质量的一半与崩解剂酸源充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到550 目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水(物料质量3-5wt％的水)捏合，经摇摆造粒机造粒，得20目左右的颗粒，颗粒在60℃烘干，备用；将碱源与剩余的组分(分散剂、润湿剂和填料总质量的一半)充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到550目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水(物料质量3-5wt％的水)捏合，经摇摆造粒机造粒得20目左右的颗粒，颗粒在60℃烘干，备用；将两种颗粒充分混合均匀，经压片机压片，得到片重3.0g的泡腾片剂，即为30％噻虫嗪·杀虫双泡腾片剂。
实施例29 30％噻虫嗪·杀虫双泡腾片剂
配方：噻虫嗪24.59％、杀虫双0.41％，分散剂纤维素磺酸钠0.5％，聚羧酸盐4.5％、润湿剂烷基芳基磺酸钠1.5％，十二烷基硫酸钠0.5％，崩解剂硫酸氢钠30％、碳酸钠20％，硅藻土补足100％。
制备方法同实施例28。
实施例30 30％噻虫嗪·杀虫双泡腾片剂
配方：噻虫嗪0.41％，杀虫双24.59％，分散剂木质素磺酸钙2％、芳基酚聚氧乙烯醚2％，润湿剂烷氧基化物1.0％、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠1.0％，崩解剂富马酸15％、碳酸氢钾15％，高岭土补足100％。
制备方法同实施例28。
实施例31 30％噻虫嗪·杀虫双泡腾片剂
配方：噻虫嗪24.39％，杀虫双0.61％，分散剂芳基酚聚氧乙烯醚4.5％、亚甲基双萘磺酸钠2％，润湿剂烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸半酯磺酸钠1.5％、十二烷基苯磺酸钠0.5％，崩解剂磷酸15％、碳酸钙10％，白炭黑补足100％。
制备方法同实施例28。
实施例32 30％噻虫嗪·杀虫双泡腾片剂
配方：噻虫嗪0.81％，杀虫双24.19％，分散剂亚甲基双荼磺酸钠2.5％、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐1.5％，润湿剂a-烯烃磺酸钠1.5％，崩解剂丁二酸15％，碳酸钾20％，滑石粉补足100％。
制备方法同实施例28。
实施例33 30％噻虫嗪·杀虫双泡腾片剂
配方：噻虫嗪25％、杀虫双5％，分散剂聚萘磺酸盐3％、马来酸-丙烯酸共聚物盐3％，润湿剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.5％、N-甲基牛磺酸钠盐1.5％，崩解剂酸源苹果酸15％、崩解剂碱源碳酸钾20％，填料玉米淀粉补足 100％。制备方法同实施例25。
实施例34 30％噻虫嗪·杀虫双泡腾片剂
配方：噻虫嗪10％、杀虫双20％，分散剂聚萘磺酸盐3％、马来酸-丙烯酸共聚物盐3％，润湿剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.5％、N-甲基牛磺酸钠盐 1.5％，崩解剂酸源苹果酸15％、崩解剂碱源碳酸钾20％，填料玉米淀粉补足 100％。制备方法同实施例26。
实施例35 30％噻虫嗪·杀虫双泡腾片剂
配方：噻虫嗪28.57％、杀虫双1.43％，分散剂聚萘磺酸盐3％、马来酸- 丙烯酸共聚物盐3％，润湿剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.5％、N-甲基牛磺酸钠盐1.5％，崩解剂酸源苹果酸15％、崩解剂碱源碳酸钾20％，填料玉米淀粉补足100％。制备方法同实施例27。
实施例36 30％噻虫嗪·杀虫双泡腾片剂
配方：噻虫嗪1.43％、杀虫双28.57％，分散剂聚萘磺酸盐3％、马来酸- 丙烯酸共聚物盐3％，润湿剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.5％、N-甲基牛磺酸钠盐1.5％，崩解剂酸源苹果酸15％、崩解剂碱源碳酸钾20％，填料玉米淀粉补足100％。制备方法同实施例28。
产品性能测试
下面列举部分产品性能数据和药效试验以证明本发明泡腾片的优点。
一、各泡腾片剂性能测试
本发明各实施例所得泡腾片均不胀袋，性能测试结果如下表1所示：
表1产品性能测试结果
Figure BDA0002619197390000151
Figure BDA0002619197390000161
注：漂浮性是指产品入水后漂浮在水面上或下沉到水底。对于本产品而言，产品漂浮在水面上，有助于有效成分在水中扩散。
通过上述数据可以看出，本发明泡腾片质量合格，并且通过实施例1和 24、实施例25和33、实施例26和34的对比可以看出，助剂的最优选与组合，可提高泡腾片剂产品的性能。
二、水稻田害虫防治效果研究
1、所用药剂
实验药剂：本发明实施例所制制剂；
对照药剂：噻虫嗪25％WG(市购)、杀虫双50％SP(市购)。
2、试验方法：
在水稻田夏季5月份进行实验，水稻田害虫有蚜虫、蓟马、叶蝉、粉虱、飞虱、稻象甲、稻螟虫、稻负泥虫等。实验时，选择32块水稻田作为试验区，试验区每块水稻田分别按照下表2和表3进行施药。施药方法为：按照有效成分用药量计算每块试验区所需实施例泡腾片剂的用量，并采用人工撒播方式均匀撒布在试验区进行施药防治，对照药剂噻虫嗪25％WG和对照药剂杀虫双50％SP采用茎叶喷雾方式进行施药防治(药物喷洒时用水450千克/公顷进行稀释)，施药当天天气晴，上午9～11时施药，最高气温25℃，最低气温15℃。同时选择一块水稻田作为对照区，对照区不喷施任何药剂。
防效计算方法：
Figure BDA0002619197390000162
其中CK0--清水对照处理前害虫数量；
CK1--清水对照处理后7d害虫数量；
a0--施药前害虫数量；
a1--施药后7d害虫数量；
3、结果
3.1实施例1-18的泡腾片剂性能及药效测试结果见下表2。
表2产品性能及药效测试结果(防效％，施药后7天)
Figure BDA0002619197390000171
注：漂移量是指撒施时受风速的影响，未能到达目标区域的数量。
从上表可以看出，实施例1、2、3、4、5、6、7、8、9、10和11有效成分含量为25％，片剂片重分别为3.0、0.5、1.0、2.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、 9.0和10.0g，通过上述数据可以看出，泡腾片剂片剂片重≥3.0g时，漂移量最小，片剂片重＜3.0g时，漂移量能达到5％以上，主要是因为片剂重量小，容易随风漂移；泡腾片剂片剂片重≤3.0g时，防效可达98％以上，片剂片重＞3.0g 时，随着片重增大，防效逐渐降低，尤其是实施例10和11，防止效果降低明显，这主要是因为在有效成分相同、单位面积用药量相同的情况下，随着片重的变大，撒施后片剂间距也越来越大，崩解后有效成分需要较长时间扩散 (而有效成分在水中存在降解现象)，不利于药效的发挥。综上所述，泡腾片剂片剂片重为3.0g时，产品漂移量、防效可达最优效果。
此外，实施例1、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22和23 片剂片重均为3.0g，通过上述数据可以看出，有效成分含量为25～30％时，成本和防效达到最优的综合效果，有效成分含量为20～30％时，成本和防效综合效果次之，有效成分含量为1～40％时，成本和防效综合效果再次之，有效成分含量为41～60％时，成本和防效综合效果最低，这主要是因为有效成分含量升高后，在有效成分用量相同的条件下，药剂的使用量会相对下降，相应的片剂间的间距也会变大，崩解后有效成分需要较长时间扩散(而有效成分在水中存在降解现象)，不利于药效的发挥。但产品随含量降低，所需原料、生产、包装、运输等成本会相应升高。综上所述，该泡腾片剂有效成分含量为1～60wt％，优选1～40wt％，更优选20～30wt％，最优选25～30wt％。
3.2其他实施例泡腾片剂药效测试结果如下表3所示。
表3其他实施例泡腾片剂防治水稻田害虫效果(防效％，施药后7天)
Figure BDA0002619197390000181
Figure BDA0002619197390000191
从表3可以看出，在本发明范围内，所得噻虫嗪·杀虫双杀虫组合物用药量比单一药剂明显减少，且防效保持在83％以上，噻虫嗪和杀虫双的质量比在0.05～20:1范围内时，所得杀虫组合物防效保持在85％以上，质量比在0.5～5:1 范围内时，防效保持在90％以上，质量比在2:1时，所得杀虫组合物效果最佳，防效在98％以上，这说明药物比例的选择对药效的提升有很大影响。此外，通过实施例1和24、实施例25和33、实施例26和34、实施例27和35、实施例28和 36、实施例1、33、34、35和36的对比更可以明显看出，有效成分和辅料的选择对药效的提升有较大的影响。
实施例1分别使用撒施和喷雾两种方式施药，结果显示，撒施防效为 98.6％，喷雾为89.1％，说明撒施防效高于喷雾，这与喷雾施药会有药物漂移、降低了药物利用率有极大关系。
从表3还可以看出，撒施施药对天敌及蜜蜂无减口现象，而喷雾施药对天敌及蜜蜂有明显减口现象。这是因为撒施施药时药物与天敌及蜜蜂无直接接触，而喷雾施药时药物与天敌及蜜蜂有直接接触。
由以上实验可以看出，本发明杀虫组合物提高了水稻田害虫的防治效果，同时减少了药物的使用量，经济实惠，有效降低了生态和环境污染，效果显著。同时该组合物制作成泡腾片剂，不需要以喷雾的形式进行施药，省时省力；可有效避免施药时药物漂移，污染周围环境；减少施药过程中操作人员吸入药物，可避免中毒事故；施药时具有方向性，使撒布的泡腾片剂确实能到达需要的地点；不附着于植物的茎叶上，避免直接接触杀死天敌。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种通过撒施用于水稻田的含噻虫嗪与杀虫双的杀虫泡腾片，其特征在于，包括有效成分和辅料，所述有效成分为质量比为1～60∶1～60的噻虫嗪和杀虫双。
2.根据权利要求1所述的杀虫泡腾片，其特征在于，所述噻虫嗪和杀虫双的质量比为0.05～20:1，进一步优选的质量比为0.5～5:1，最优选质量比为2:1。
3.根据权利要求1所述的杀虫泡腾片，其特征在于，所述杀虫泡腾片中有效成分含量为1～60wt％，优选1～40wt％，更优选20～30wt％，最优选25～30wt％。
4.根据权利要求1所述的杀虫泡腾片，其特征在于，所述杀虫泡腾片包括：
1wt％～60wt％的有效成分；
3wt％～8wt％的分散剂；
1wt％～3wt％的润湿剂；
20wt％～60wt％的崩解剂；
余量的填料。
5.根据权利要求1所述的杀虫泡腾片，其特征在于，所述杀虫泡腾片包括：
25wt％～30wt％的有效成分；
6wt％的分散剂；
2wt％的润湿剂；
35wt％的崩解剂；
余量的填料。
6.根据权利要求1所述的杀虫泡腾片，其特征在于，所述分散剂为亚甲基双萘磺酸钠、亚甲基双甲基萘磺酸钠、聚萘磺酸盐、烷基苯酚磺酸钠、丙烯酸钠与丙酰胺共聚物、聚丙烯酸钠、纤维素磺酸钠、脂肪酸甲酯磺酸钠、聚羧酸盐、马来酸-丙烯酸共聚物盐、木质素磺酸钙、木质素磺酸钠、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、芳基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐中的一种或多种，优选由聚萘磺酸盐和马来酸-丙烯酸共聚物盐按质量比3:3混合而成；
所述润湿剂为琥珀酸酯磺酸盐、二烷基丁二酸酯磺酸钠盐、丁基萘磺酸钠盐、异丙基萘磺酸盐、烷基萘磺酸钠盐、烷基芳基磺酸钠、烷氧基化物、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十四烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、N-月桂基氮杂环庚烷-2-酮、N-甲基牛磺酸钠盐、a-磺基脂肪酸甲酯钠盐、a-烯烃磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸半酯磺酸钠、脂肪酸硫酸盐和脂肪酸酯硫酸盐中的一种或多种，优选由脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和N-甲基牛磺酸钠盐按质量比0.5:1.5混合而成；
所述崩解剂由酸源和碱源组成，酸源为柠檬酸、酒石酸、丁二酸、己二酸、磷酸、硫酸氢钠、琥珀酸、富马酸和苹果酸中的一种或多种，碱源为碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钾和碳酸钙中的一种或多种，优选由苹果酸和碳酸钾按质量比为15:20混合而成；
所述填料为高岭土、凹凸棒土、硅藻土、膨润土、白炭黑、轻质碳酸钙、玉米淀粉、尿素、滑石粉和无水硫酸钠中的一种或多种，优选为玉米淀粉。
7.根据权利要求1所述的杀虫泡腾片，其特征在于，泡腾片剂每片重为0.5～10.0g，优选2.0-4.0g，最优选3.0g。
8.一种如权利要求1～7任意一项所述的杀虫泡腾片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将有效成分、崩解剂酸源、部分分散剂、部分润湿剂和部分填料混合粉碎后进行造粒，得到颗粒A；
(2)将崩解剂碱源、剩余部分分散剂、剩余部分润湿剂和剩余部分填料混合粉碎后进行造粒，得到颗粒B；
(3)将所述颗粒A和所述颗粒B混合压片，得到杀虫泡腾片。
9.一种权利要求1～7中任一项所述的杀虫泡腾片在防治水稻田害虫中的应用，其特征在于，所述杀虫泡腾片的施药方式为撒施。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述杀虫泡腾片用于水稻田防治飞虱和稻螟虫。
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