CN105746565A - 一种含噻虫嗪与杀虫单的杀虫组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

一种含噻虫嗪与杀虫单的杀虫组合物及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含噻虫嗪与杀虫单的杀虫组合物及其制备方法和应用，该组合物以质量比为1～40∶1～40的噻虫嗪和杀虫单为有效成分。本发明的杀虫组合物制备简单，制成泡腾片剂，可用于水稻田防除害虫，防效明显高于单用噻虫嗪或者单用杀虫单的防效。此外，该泡腾片剂还可有效避免散布时微粉飞扬，使高毒农药低毒化，可直接用手撒施，同时减少施药过程中操作人员吸入微粉，避免中毒事故；泡腾片遇水后产生大量气泡，依靠片剂内部产生气体的推动力，使片剂崩解迅速，有效成分扩散的更快，分布得更均匀，有效成分扩散范围大，能充分发挥药效；将泡腾片直接抛入水田中，省工省力，同时减少了对天敌及蜜蜂等传粉昆虫的伤害，具有很好的应用前景。

Description

一种含噻虫嗪与杀虫单的杀虫组合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种含噻虫嗪与杀虫单的杀虫组合物，还涉及该组合物的泡腾片剂型和该泡腾片剂的制备方法和应用，属于农药技术领域。
背景技术
噻虫嗪，英文通用名：thiamethoxam，化学名称：3-(2-氯-1,3-噻唑-5-基甲基)-5-甲基-1,3,5-恶二嗪-4-基叉(硝基)胺，为白色晶体。噻虫嗪是一种全新结构的第二代烟碱类高效低毒杀虫剂，对害虫具有胃毒、触杀、内吸作用，具有作用速度快、持效期长等特点。噻虫嗪能有效防治鳞翅目、鞘翅目、缨翅目害虫，如各种蚜虫、叶蝉、粉虱、飞虱、蓟马、介壳虫、黄条跳甲等，尤其是对对蚜虫、飞虱等有特效，可用于水稻、茶树、花卉、马铃薯、蔬菜、棉花、果树等作物。
杀虫单，英文名称：monosultap，化学名称：2-N,N-二甲胺基-1-硫代硫酸钠基-3-硫代硫酸基丙烷，纯品为针状结晶。杀虫单是一种人工合成的沙蚕毒素的类似物，进入昆虫体内迅速转化为沙蚕素或二氢沙蚕毒素，该药为乙酰胆碱竞争性抑制剂，具有较强的触杀、胃毒和内吸传导作用，主要用于防治水稻大螟、二化螟、三化螟、纵卷叶螟、稻苞虫、蓟马、叶蝉、粘虫、飞虱、菜青虫、银纹夜蛾等，尤其对水稻大螟、二化螟、三化螟、纵卷叶螟等害虫有特效，适用于蔬菜、水稻、玉米、果树、大豆、甘蔗等作物。
噻虫嗪和杀虫单的单剂均属广谱性杀虫剂，可用于水稻田防除害虫，但是随着用药年限的增加，存在着害虫抗药性、杀虫谱窄、用量大等缺点，不仅增加了成本，环境压力也增大。这两者复配能解决上述问题，但目前未见这两者的复配产品问世，因此研究它们的复配制剂对实际应用将具有重要意义。
此外，噻虫嗪和杀虫单的剂型现在多为可湿性粉剂、水分散粒剂，这些剂型需要以喷雾的形式进行施药，这种施药方式费工费时，劳动强度大，而且有效成分的利用率较低，增加了药剂与人直接接触的机会，加大了对施药人员的危险。泡腾片剂（effervescenttablet，EB）是投入水中能迅速产生气泡并崩解分散的片状制剂，可直接人工撒施或无人飞机撒施在水稻田，省时省力，它对于粉剂（直接喷粉）和用水稀释的喷雾制剂有显著的补充作用。
发明内容
本发明的目的是提供一种含噻虫嗪与杀虫单的杀虫组合物，该组合物将噻虫嗪与杀虫单进行复配，提高了杀虫效果。
本发明的另一目的是提供该杀虫组合物的泡腾片剂剂型，该剂型不需要喷雾施药，可直接人工撒施或飞机撒施，省时省力。
本发明的另一目的是提供该杀虫组合物的制备方法，该方法能够简单将杀虫组合物制成泡腾片，便于使用。
本发明的另一目的是提供该杀虫组合物在防治水稻田害虫中的应用，主要是用于水稻田防治飞虱和稻螟虫。
本发明以噻虫嗪和杀虫单为有效成分，通过复配得到性能良好的组合物。噻虫嗪和杀虫单的复配对水稻田飞虱和稻螟虫有更高的防治效果，两组分间存在明显的增效作用，并且混用后有效成分用药量减少，有效降低了生态和环境污染，还可延缓害虫对单一药剂的抗性，具有很好的应用前景。
本发明的技术方案如下：
一种杀虫组合物，有效成分为噻虫嗪和杀虫单，噻虫嗪和杀虫单的质量比为1～40∶1～40。该组合物中，当噻虫嗪和杀虫单的质量比选择0.05～15:1时，杀虫效果更好，进一步的质量比选择0.5～2:1时杀虫效果进一步提升，当质量比为1:1时，杀虫效果最好。
本发明杀虫组合物，为了更好的使用，可以在有效成分中加入现有技术中公开的农药上可接受的辅料制成性能良好的剂型，例如可湿性粉剂、水分散粒剂、泡腾片剂等，优选制成泡腾片剂。在此情况下，杀虫组合物中有效成分的含量为5～40wt%，优选5～30wt%，更优选15～25wt%，最优选18-20wt%。
本发明进一步提供了一种杀虫组合物泡腾片剂的具体技术方案。泡腾片剂型可以直接撒施使用，省时省力，安全性更高。在有效成分亩用量确定的条件下，如果制剂中药物有效成分含量太高，则会使撒施后片剂间间距过大，片剂崩解后有效成分需要较长时间扩散（而有效成分在水中存在降解现象），不利于药效发挥，因此泡腾片剂有效成分含量不高于40wt%，一般选择5～40wt%。同时，产品随含量降低，所需原料、生产、包装、运输等成本会相应升高，综合成本和防效，有效成分含量优选5～30wt%，更优选15～25wt%，最优选18-20wt%。
进一步的，本发明泡腾片制剂的辅料可以选择分散剂、润湿剂、崩解剂和填料，崩解剂又分为崩解剂酸源（简称酸源）和崩解剂碱源（简称碱源）。有效成分和各辅料重量百分比含量为：有效成分5～40%（优选为5～30wt%，进一步优选为10～30wt%，再优选为15～25wt%，最优选为18-20wt%），分散剂3～6%，润湿剂1～4%，崩解剂15～50%，填料余量。当采用以下重量百分比含量时，泡腾片剂的性能及药效更佳：有效成分5～40%（优选为5～30wt%，进一步优选为10～30wt%，再优选为15～25wt%，最优选为18-20wt%），分散剂5wt%，润湿剂1.5wt%，崩解剂30wt%，填料余量。当采用以下重量百分比含量时，泡腾片剂的性能及药效最佳：有效成分18-20wt%，分散剂5wt%，润湿剂1.5wt%，崩解剂30wt%，填料余量。
此外，在有效成分亩用量及有效成分含量确定的条件下，泡腾片的每片重（单片质量）对药效也有影响。单片质量过低，撒施时会有飘逸现象，单片质量过高，泡腾片在田间的间距过大，会存在防治死角。经验证，泡腾片的单片质量为1.0～6.0g时，例如1.0g、2.0g、3.0g、4g、5g、6g时，效果较好。当单片质量为1.0g和2.0g时，撒施使用时仍有少量漂移现象；当单片质量为4g、5g和6g时，撒施使用后，片剂在水稻田的间距过大，崩解后有效成分需要较长时间扩散（而有效成分在水中存在降解现象），不利于药效的发挥，因此单片质量优选为1.0-5.0g，单片质量为3.0g时，泡腾片剂性能和药效最佳。
上述泡腾片剂中，所述分散剂为亚甲基双荼磺酸钠、2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐、马来酸-丙烯酸共聚物盐、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、芳基酚聚氧乙烯醚、双萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐、聚羧酸钠盐、烷基苯酚磺酸钠、烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐、木质素磺酸钙和烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐中的一种或多种。
上述泡腾片剂中，所述润湿剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠、拉开粉、a-磺基脂肪酸甲酯、十四烷基硫酸钠、烷基萘磺酸钠、a-烯烃磺酸钠、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐、二烷基丁二酸酯磺酸钠盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸半酯磺酸钠、脂肪酸硫酸盐和脂肪酸酯硫酸盐中的一种或多种。
上述泡腾片剂中，所述崩解剂由酸源和碱源组成，崩解剂酸源为柠檬酸、酒石酸、丁二酸、已二酸、硫酸氢钠、磷酸、琥珀酸、富马酸和苹果酸中的一种或多种，崩解剂碱源为碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钾和碳酸钙中的一种或多种。
上述泡腾片剂中，所述填料为高岭土、凹凸棒土、硅藻土、膨润土、白炭黑、轻质碳酸钙、玉米淀粉、尿素、滑石粉和无水硫酸钠中的一种或多种。
当辅料选用以下组分时泡腾片剂性能和药效更佳：所述分散剂优选由萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐和马来酸-丙烯酸共聚物盐按质量比2:8混合而成；所述润湿剂优选由烷基萘磺酸钠和十二烷基硫酸钠按质量比2:1混合而成；所述崩解剂酸源优选为己二酸，所述崩解剂碱源优选为碳酸氢钠，酸源和碱源质量比为12:18；所述填料优选为玉米淀粉。
上述噻虫嗪和杀虫单的泡腾片剂由有效成分、分散剂、润湿剂、崩解剂（崩解剂酸源和崩解剂碱源）和填料制成，制备方法包括以下步骤：
（1）按质量分别取有效成分、分散剂、润湿剂和填料的一半，将有效成分的一半、分散剂的一半、润湿剂的一半和填料的一半与崩解剂酸源混合均匀，粉碎成细粉，细粉加水捏合后造粒，烘干，得颗粒A，备用；
（2）将崩解剂碱源与剩余的组分混合均匀，粉碎成细粉，细粉加水捏合后造粒，烘干，得颗粒B，备用；
（3）将颗粒A和B混合均匀，进行压片，得到杀虫组合物泡腾片剂。
上述步骤（1）和（2）中，各物料采用超微气流粉碎技术进行粉碎，所得细粉为550-750目左右。
上述步骤（1）和（2）中，用摇摆造粒机进行造粒，选择粒径在20目左右的颗粒进行烘干、使用。
上述步骤（1）和（2）中，烘干在60-65℃下进行，烘干至水分含量至0.5wt%以下。
上述步骤（3）中，压片采用压片机进行，得到的泡腾片的单片重为1.0-6.0g。
本发明杀虫组合物将噻虫啉和杀虫单进行复配，提高了杀虫效果，减少了药物使用量，延缓了害虫抗药性的产生，从外，噻虫啉和杀虫单泡腾片制剂能直接人工或无人飞机撒施，省时省力。因此，本发明还保护该杀虫组合物及其泡腾片剂在防治水稻田害虫中的应用。
上述应用中，水稻田害虫主要为水稻田飞虱和稻螟虫。当杀虫组合物为泡腾片剂时，直接将泡腾进行撒施使用，操作方便。
本发明将噻虫嗪和杀虫单进行复配，有效发挥了这两者的优点，所得产品质量优异，药效好，可用于水稻田防治害虫，防效明显高于单用噻虫嗪或者单用杀虫单的防效。本发明杀虫组合物能明显节约经济成本，同时还可以减少药剂在农产品和环境中的残留量，延缓害虫抗药性产生，延长药剂的使用年限，具有重要的经济意义、环保意义和生态学意义。
本发明将噻虫嗪和杀虫单杀虫组合物做成泡腾片剂，该泡腾片剂制备方法简单、操作方便，能耗少，环保，可以实现连续化生产，产品质量优异。泡腾片剂可有效减少药剂使用量，不易引起作物药害，便于推广应用。同时，泡腾片剂不需要加入水中溶解稀释再喷雾施药，遇水后产生大量气泡，依靠片剂内部产生气体的推动力，使片剂崩解迅速，有效成分扩散的更快，分布得更均匀，有效成分扩散范围大，能充分发挥药效。此外，泡腾片可直接人工撒施或飞机撒施在水稻田，施药时具有方向性，撒布的泡腾片剂确实能到达需要的地点，省时省力，方便快捷，还减少了对蜜蜂等传粉昆虫的伤害；泡腾片还使高毒农药低毒化，可直接用手撒施，而不致中毒，不附着于作物的茎叶上，可有效避免散布时微粉飞扬，同时减少施药过程中操作人员吸入微粉，飘移性小，对环境污染小，避免直接接触杀死天敌，对施药人员安全。
具体实施方式
进一步的，用以下具体实施例对本发明进行详细说明，但本发明绝非限于这些例子。如无特别说明，下述各成分含量均为重量百分含量。
实施例120%噻虫嗪·杀虫单泡腾片剂
配方：噻虫嗪10%、杀虫单10%，分散剂萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐1%、马来酸-丙烯酸共聚物盐4%，润湿剂烷基萘磺酸钠1%、十二烷基硫酸钠0.5%，崩解剂酸源己二酸12%、崩解剂碱源碳酸氢钠18%，填料玉米淀粉补足100%。
制备方法为：将噻虫嗪、杀虫单、分散剂、润湿剂和填料总质量的一半与崩解剂酸源充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到750目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水（物料质量3-5wt%的水）捏合，经摇摆造粒机造粒，得20目左右的颗粒，颗粒在60℃烘干，备用；将碱源与剩余的组分（噻虫嗪、杀虫单、分散剂、润湿剂和填料总质量的一半）充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到750目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水（物料质量3-5wt%的水）捏合，经摇摆造粒机造粒得20目左右的颗粒，颗粒在60℃烘干，备用；将两种颗粒充分混合均匀，经压片机压片，得到片重3.0g的泡腾片剂，即为20%噻虫嗪·杀虫单泡腾片剂。
实施例220%噻虫嗪·杀虫单泡腾片剂
泡腾片剂配方和制备方法同实施例1，不同的是：泡腾片剂片重为1.0g。
实施例320%噻虫嗪·杀虫单泡腾片剂
泡腾片剂配方和制备方法同实施例1，不同的是：泡腾片剂片重为2.0g。
实施例420%噻虫嗪·杀虫单泡腾片剂
泡腾片剂配方和制备方法同实施例1，不同的是：泡腾片剂片重为4.0g。
实施例520%噻虫嗪·杀虫单泡腾片剂
泡腾片剂配方和制备方法同实施例1，不同的是：泡腾片剂片重为5.0g。
实施例620%噻虫嗪·杀虫单泡腾片剂
泡腾片剂配方和制备方法同实施例1，不同的是：泡腾片剂片重为6.0g。
实施例715%噻虫嗪·杀虫单泡腾片剂
配方：噻虫嗪7.5%、杀虫单7.5%，分散剂萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐1%、马来酸-丙烯酸共聚物盐4%，润湿剂烷基萘磺酸钠1%、十二烷基硫酸钠0.5%，崩解剂己二酸12%、碳酸氢钠18%，玉米淀粉补足100%。
制备方法同实施例1。
实施例818%噻虫嗪·杀虫单泡腾片剂
配方：噻虫嗪9%、杀虫单9%，分散剂萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐1%、马来酸-丙烯酸共聚物盐4%，润湿剂烷基萘磺酸钠1%、十二烷基硫酸钠0.5%，崩解剂己二酸12%、碳酸氢钠18%，玉米淀粉补足100%。
制备方法同实施例1。
实施例922%噻虫嗪·杀虫单泡腾片剂
配方：噻虫嗪11%、杀虫单11%，分散剂萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐1%、马来酸-丙烯酸共聚物盐4%，润湿剂烷基萘磺酸钠1%、十二烷基硫酸钠0.5%，崩解剂己二酸12%、碳酸氢钠18%，玉米淀粉补足100%。
制备方法同实施例1。
实施例1025%噻虫嗪·杀虫单泡腾片剂
配方：噻虫嗪12.5%、杀虫单12.5%，分散剂萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐1%、马来酸-丙烯酸共聚物盐4%，润湿剂烷基萘磺酸钠1%、十二烷基硫酸钠0.5%，崩解剂己二酸12%、碳酸氢钠18%，玉米淀粉补足100%。
制备方法同实施例1。
实施例1110%噻虫嗪·杀虫单泡腾片剂
配方：噻虫嗪5%、杀虫单5%，分散剂萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐1%、马来酸-丙烯酸共聚物盐4%，润湿剂烷基萘磺酸钠1%、十二烷基硫酸钠0.5%，崩解剂己二酸12%、碳酸氢钠18%，玉米淀粉补足100%。
制备方法同实施例1。
实施例1212%噻虫嗪·杀虫单泡腾片剂
配方：噻虫嗪6%、杀虫单6%，分散剂萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐1%、马来酸-丙烯酸共聚物盐4%，润湿剂烷基萘磺酸钠1%、十二烷基硫酸钠0.5%，崩解剂己二酸12%、碳酸氢钠18%，玉米淀粉补足100%。
制备方法同实施例1。
实施例1328%噻虫嗪·杀虫单泡腾片剂
配方：噻虫嗪14%、杀虫单14%，分散剂萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐1%、马来酸-丙烯酸共聚物盐4%，润湿剂烷基萘磺酸钠1%、十二烷基硫酸钠0.5%，崩解剂己二酸12%、碳酸氢钠18%，玉米淀粉补足100%。
制备方法同实施例1。
实施例1430%噻虫嗪·杀虫单泡腾片剂
配方：噻虫嗪15%、杀虫单15%，分散剂萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐1%、马来酸-丙烯酸共聚物盐4%，润湿剂烷基萘磺酸钠1%、十二烷基硫酸钠0.5%，崩解剂己二酸12%、碳酸氢钠18%，玉米淀粉补足100%。
制备方法同实施例1。
实施例155%噻虫嗪·杀虫单泡腾片剂
配方：噻虫嗪2.5%、杀虫单2.5%，分散剂萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐1%、马来酸-丙烯酸共聚物盐4%，润湿剂烷基萘磺酸钠1%、十二烷基硫酸钠0.5%，崩解剂己二酸12%、碳酸氢钠18%，玉米淀粉补足100%。
制备方法同实施例1。
实施例168%噻虫嗪·杀虫单泡腾片剂
配方：噻虫嗪4%、杀虫单4%，分散剂萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐1%、马来酸-丙烯酸共聚物盐4%，润湿剂烷基萘磺酸钠1%、十二烷基硫酸钠0.5%，崩解剂己二酸12%、碳酸氢钠18%，玉米淀粉补足100%。
制备方法同实施例1。
实施例1735%噻虫嗪·杀虫单泡腾片剂
配方：噻虫嗪17.5%、杀虫单17.5%，分散剂萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐1%、马来酸-丙烯酸共聚物盐4%，润湿剂烷基萘磺酸钠1%、十二烷基硫酸钠0.5%，崩解剂己二酸12%、碳酸氢钠18%，玉米淀粉补足100%。
制备方法同实施例1。
实施例1840%噻虫嗪·杀虫单泡腾片剂
配方：噻虫嗪20%、杀虫单20%，分散剂萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐1%、马来酸-丙烯酸共聚物盐4%，润湿剂烷基萘磺酸钠1%、十二烷基硫酸钠0.5%，崩解剂己二酸12%、碳酸氢钠18%，玉米淀粉补足100%。
制备方法同实施例1。
实施例1920%噻虫嗪·杀虫单泡腾片剂
配方：噻虫嗪10%、杀虫单10%，分散剂聚羧酸钠盐3%、萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐2%，润湿剂a-磺基脂肪酸甲酯1.0%、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐1.0%，崩解剂柠檬酸7%、碳酸钠8%，高岭土补足100%。
制备方法同实施例1。
实施例2020%噻虫嗪·杀虫单泡腾片剂
配方：噻虫嗪13.33%、杀虫单6.67%，分散剂聚羧酸钠盐3%、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物3%，润湿剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠1.0%、十二烷基硫酸钠3%，崩解剂柠檬酸14%、碳酸氢钠16%，玉米淀粉补足100%。
制备方法为：将噻虫嗪、杀虫单、分散剂、润湿剂和填料总质量的一半与崩解剂酸源充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到700目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水（物料质量3-5wt%的水）捏合，经摇摆造粒机造粒，得20目左右的颗粒，颗粒在65℃烘干，备用；将碱源与剩余的组分（噻虫嗪、杀虫单、分散剂、润湿剂和填料总质量的一半）充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到700目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水（物料质量3-5wt%的水）捏合，经摇摆造粒机造粒得20目左右的颗粒，颗粒在65℃烘干，备用；将两种颗粒充分混合均匀，经压片机压片，得到片重3.0g的泡腾片剂，即为20%噻虫嗪·杀虫单泡腾片剂。
实施例2120%噻虫嗪·杀虫单泡腾片剂
配方：噻虫嗪6.67%、杀虫单13.33%，分散剂环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物2%，芳基酚聚氧乙烯醚1%、润湿剂十二烷基硫酸钠1%，崩解剂富马酸7%、碳酸氢钠8%，滑石粉补足100%。
制备方法为：将噻虫嗪、杀虫单、分散剂、润湿剂和填料总质量的一半与崩解剂酸源充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到700目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水（物料质量3-5wt%的水）捏合，经摇摆造粒机造粒，得20目左右的颗粒，颗粒在60℃烘干，备用；将碱源与剩余的组分（噻虫嗪、杀虫单、分散剂、润湿剂和填料总质量的一半）充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到700目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水（物料质量3-5wt%的水）捏合，经摇摆造粒机造粒得20目左右的颗粒，颗粒在60℃烘干，备用；将两种颗粒充分混合均匀，经压片机压片，得到片重3.0g的泡腾片剂，即为20%噻虫嗪·杀虫单泡腾片剂。
实施例2220%噻虫嗪·杀虫单泡腾片剂
配方：噻虫嗪18.75%、杀虫单1.25%，分散剂马来酸-丙烯酸共聚物盐2.5%，烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐2.5%、润湿剂二烷基丁二酸酯磺酸钠盐1.0%，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠1.0%，崩解剂硫酸氢钠30%、碳酸氢钠20%，硅藻土补足100%。
制备方法为：将噻虫嗪、杀虫单、分散剂、润湿剂和填料总质量的一半与崩解剂酸源充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到600目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水（物料质量3-5wt%的水）捏合，经摇摆造粒机造粒，得20目左右的颗粒，颗粒在60℃烘干，备用；将碱源与剩余的组分（噻虫嗪、杀虫单、分散剂、润湿剂和填料总质量的一半）充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到600目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水（物料质量3-5wt%的水）捏合，经摇摆造粒机造粒得20目左右的颗粒，颗粒在60℃烘干，备用；将两种颗粒充分混合均匀，经压片机压片，得到片重3.0g的泡腾片剂，即为20%噻虫嗪·杀虫单泡腾片剂。
实施例2320%噻虫嗪·杀虫单泡腾片剂
配方：噻虫嗪0.95%、杀虫单19.05%，分散剂双萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐3.5%，烷基苯酚磺酸钠2.5%、润湿剂烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸半酯磺酸钠0.8%，脂肪酸硫酸盐1.4%，崩解剂琥珀酸12%、碳酸钠9%，玉米淀粉补足100%。
制备方法为：将噻虫嗪、杀虫单、分散剂、润湿剂和填料总质量的一半与崩解剂酸源充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到550目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水（物料质量3-5wt%的水）捏合，经摇摆造粒机造粒，得20目左右的颗粒，颗粒在60℃烘干，备用；将碱源与剩余的组分（噻虫嗪、杀虫单、分散剂、润湿剂和填料总质量的一半）充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到550目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水（物料质量3-5wt%的水）捏合，经摇摆造粒机造粒得20目左右的颗粒，颗粒在60℃烘干，备用；将两种颗粒充分混合均匀，经压片机压片，得到片重3.0g的泡腾片剂，即为20%噻虫嗪·杀虫单泡腾片剂。
实施例2420%噻虫嗪·杀虫单泡腾片剂
配方：噻虫嗪0.49%、杀虫单19.51%，分散剂双萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐3%，聚羧酸钠盐0.5%、润湿剂十四烷基硫酸钠1.5%，烷基萘磺酸钠1.5%，崩解剂酒石酸28%、碳酸钠16%，硅藻土补足100%。
制备方法同实施例23。
实施例2520%噻虫嗪·杀虫单泡腾片剂
配方：噻虫嗪19.51%，杀虫单0.49%，分散剂聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物1%、芳基酚聚氧乙烯醚2%，润湿剂脂肪酸硫酸盐1.5%、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐1.0%，崩解剂DL-苹果酸17%、碳酸氢钾23%，凹凸棒土补足100%。
制备方法同实施例23。
实施例2620%噻虫嗪·杀虫单泡腾片剂
配方：噻虫嗪0.65%，杀虫单19.35%，分散剂芳基酚聚氧乙烯醚2%、马来酸-丙烯酸共聚物盐2%，润湿剂十四烷基硫酸钠1.5%、烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸半酯磺酸钠0.5%，崩解剂磷酸12%、碳酸钙8%，高岭土补足100%。
制备方法同实施例23。
实施例2720%噻虫嗪·杀虫单泡腾片剂
配方：噻虫嗪19.05%，杀虫单0.95%，分散剂亚甲基双荼磺酸钠4.5%、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物1%，润湿剂烷基萘磺酸钠2%、烷基萘磺酸钠1%，崩解剂丁二酸20%，碳酸钾30%，尿素补足100%。
制备方法同实施例23。
实施例2820%噻虫嗪·杀虫单泡腾片剂
配方：噻虫嗪13.33%、杀虫单6.67%，分散剂萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐1%、马来酸-丙烯酸共聚物盐4%，润湿剂烷基萘磺酸钠1%、十二烷基硫酸钠0.5%，崩解剂己二酸12%、碳酸氢钠18%，玉米淀粉补足100%。制备方法同实施例21。
实施例2920%噻虫嗪·杀虫单泡腾片剂
配方：噻虫嗪6.67%、杀虫单13.33%，分散剂萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐1%、马来酸-丙烯酸共聚物盐4%，润湿剂烷基萘磺酸钠1%、十二烷基硫酸钠0.5%，崩解剂己二酸12%、碳酸氢钠18%，玉米淀粉补足100%。制备方法同实施例22。
实施例3020%噻虫嗪·杀虫单泡腾片剂
配方：噻虫嗪18.75%、杀虫单1.25%，分散剂萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐1%、马来酸-丙烯酸共聚物盐4%，润湿剂烷基萘磺酸钠1%、十二烷基硫酸钠0.5%，崩解剂己二酸12%、碳酸氢钠18%，玉米淀粉补足100%。制备方法同实施例23。
实施例3120%噻虫嗪·杀虫单泡腾片剂
配方：噻虫嗪0.95%、杀虫单19.05%，分散剂萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐1%、马来酸-丙烯酸共聚物盐4%，润湿剂烷基萘磺酸钠1%、十二烷基硫酸钠0.5%，崩解剂己二酸12%、碳酸氢钠18%，玉米淀粉补足100%。制备方法同实施例24。
产品性能测试
产品性能测试
下面列举部分产品性能数据和药效试验以证明本发明泡腾片的优点。
一、各泡腾片剂性能测试
本发明各实施例所得泡腾片均不胀袋，性能测试结果如下表1所示：
表1产品性能测试结果
注：漂浮性是指产品入水后漂浮在水面上或下沉到水底。对于本产品而言，产品漂浮在水面上，有助于有效成分在水中扩散。
通过上述数据可以看出，本发明泡腾片质量合格，并且通过实施例1和19、实施例20和28、实施例21和29的对比可以看出，助剂的最优选与组合，可提高泡腾片剂产品的性能。
二、水稻田害虫防治效果研究
1、所用药剂
实验药剂：本发明实施例所制制剂；
对照药剂：噻虫嗪25%WG（市购）、杀虫单50%SP（市购）。
2、试验方法：
在水稻田夏季5月份进行实验，水稻田害虫有蚜虫、蓟马、叶蝉、粉虱、飞虱、稻象甲、稻螟虫、稻负泥虫等。实验时，选择32块水稻田作为试验区，试验区每块水稻田分别按照下表2和表3进行施药。施药方法为：按照有效成分用药量计算每块试验区所需实施例泡腾片剂的用量，并采用人工撒播方式均匀撒布在试验区进行施药防治，对照药剂噻虫嗪25%WG和对照药剂杀虫单50%SP采用茎叶喷雾方式进行施药防治（药物喷洒时用水450千克/公顷进行稀释），施药当天天气晴，上午9～11时施药，最高气温25℃，最低气温15℃。同时选择一块水稻田作为对照区，对照区不喷施任何药剂。
防效计算方法：
其中CK0--清水对照处理前害虫数量；
CK1--清水对照处理后7d害虫数量；
a0--施药前害虫数量；
a1--施药后7d害虫数量；
3、结果
3.1实施例1-18的泡腾片剂性能及药效测试结果见下表2。
表2产品性能及药效测试结果(防效%，施药后7天)
注：漂移量是指撒施时受风速的影响，未能到达目标区域的数量。
从上表可以看出，实施例1、2、3、4、5和6有效成分含量为20%，片剂片重分别为3.0、1.0、2.0、4.0、5.0和6.0g，通过上述数据可以看出，泡腾片剂片剂片重≥3.0g时，漂移量最小，片剂片重＜3.0g时，漂移量能达到5%以上，主要是因为片剂重量小，容易随风漂移；泡腾片剂片剂片重≤3.0g时，防效可达98%以上，片剂片重＞3.0g时，随着片重增大，防效逐渐降低，尤其是实施例6和7，防止效果降低明显，这主要是因为在有效成分相同、单位面积用药量相同的情况下，随着片重的变大，撒施后片剂间距也越来越大，崩解后有效成分需要较长时间扩散（而有效成分在水中存在降解现象），不利于药效的发挥。综上所述，泡腾片剂片剂片重为3.0g时，产品漂移量、防效可达最优效果。
此外，实施例1、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17和18片剂片重均为3.0g，通过上述数据可以看出，有效成分含量为18-20%时，成本和防效达到最优的综合效果，有效成分含量为15～25%时，成本和防效综合效果次之，有效成分含量为5～30%时，成本和防效综合效果再次之，有效成分含量为35～40%时，成本和防效综合效果最低，这主要是因为有效成分含量升高后，在有效成分用量相同的条件下，药剂的使用量会相对下降，相应的片剂间的间距也会变大，崩解后有效成分需要较长时间扩散（而有效成分在水中存在降解现象），不利于药效的发挥。但产品随含量降低，所需原料、生产、包装、运输等成本会相应升高。综上所述，该泡腾片剂有效成分含量为5～40wt%，优选5～30wt%，更优选15～25wt%，最优选18-20wt%。
3.2其他实施例泡腾片剂药效测试结果如下表3所示。
表3其他实施例泡腾片剂防治水稻田害虫效果(防效%，施药后7天)
从表3可以看出，在本发明范围内，所得噻虫嗪·杀虫单杀虫组合物用药量比单一药剂明显减少，且防效保持在83%以上，噻虫嗪和杀虫单的质量比在0.05～15:1范围内时，所得杀虫组合物防效保持在85%以上，质量比在0.5～2:1范围内时，防效保持在90%以上，质量比在1:1时，所得杀虫组合物效果最佳，防效在98%以上，这说明药物比例的选择对药效的提升有很大影响。此外，通过实施例1和19、实施例20和28、实施例21和29、实施例22和30、实施例1、28、29和30的对比更可以明显看出，有效成分和辅料的选择对药效的提升有较大的影响。
由以上实验可以看出，本发明杀虫组合物提高了水稻田害虫的防治效果，同时减少了药物的使用量，经济实惠，有效降低了生态和环境污染，效果显著。同时该组合物制作成泡腾片剂，不需要以喷雾的形式进行施药，省时省力；可有效避免施药时药物漂移，污染周围环境；减少施药过程中操作人员吸入药物，可避免中毒事故；施药时具有方向性，使撒布的泡腾片剂确实能到达需要的地点；不附着于植物的茎叶上，避免直接接触杀死天敌。

Claims (10)

1.一种杀虫组合物，其特征是：有效成分为噻虫嗪和杀虫单，噻虫嗪和杀虫单的质量比为1～40∶1～40。
2.根据权利要求1所述的杀虫组合物，其特征是：噻虫嗪和杀虫单的质量比为0.05～15:1，进一步优选的质量比为0.5～2:1，最优选质量比为1:1。
3.根据权利要求1或2所述的杀虫组合物，其特征是：剂型为泡腾片剂。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的杀虫组合物，其特征是：有效成分含量为5～40wt%，优选5～30wt%，更优选15～25wt%，最优选18-20wt%。
5.根据权利要求4所述的杀虫组合物，其特征是：剂型为泡腾片时，组分为有效成分和辅料，辅料组成及各辅料重量百分比含量为：分散剂3～6%，润湿剂1～4%，崩解剂15～50%，填料余量；辅料组成及各辅料重量百分比含量优选为：分散剂5%，润湿剂1.5%，崩解剂30%，填料余量。
6.根据权利要求3所述的杀虫组合物，其特征是：剂型为泡腾片时，有效成分和辅料重量百分比含量为：有效成分18-20%，分散剂5wt%，润湿剂1.5wt%，崩解剂30wt%，填料余量。
7.根据权利要求4或5所述的杀虫组合物，其特征是：剂型为泡腾片时，泡腾片剂每片重为1.0～6.0g，优选1.0-5.0g，最优选3.0g。
8.根据权利要求5或6所述的杀虫组合物，其特征是：所述分散剂为亚甲基双荼磺酸钠、2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐、马来酸-丙烯酸共聚物盐、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、芳基酚聚氧乙烯醚、双萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐、聚羧酸钠盐、烷基苯酚磺酸钠、烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐、木质素磺酸钙和烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐中的一种或多种，优选由萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐和马来酸-丙烯酸共聚物盐按质量比2:8混合而成；所述润湿剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠、拉开粉、a-磺基脂肪酸甲酯、十四烷基硫酸钠、烷基萘磺酸钠、a-烯烃磺酸钠、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐、二烷基丁二酸酯磺酸钠盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸半酯磺酸钠、脂肪酸硫酸盐和脂肪酸酯硫酸盐中的一种或多种，优选由烷基萘磺酸钠和十二烷基硫酸钠按质量比2:1混合而成；所述崩解剂由酸源和碱源组成，酸源为柠檬酸、酒石酸、丁二酸、已二酸、磷酸、硫酸氢钠、琥珀酸、富马酸和苹果酸中的一种或多种，碱源为碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钾和碳酸钙中的一种或多种，优选由己二酸和碳酸氢钠按质量比为12:18混合而成；所述填料为高岭土、凹凸棒土、硅藻土、膨润土、白炭黑、轻质碳酸钙、玉米淀粉、尿素、滑石粉和无水硫酸钠中的一种或多种，优选为玉米淀粉。
9.一种权利要求5或8所述的杀虫组合物的制备方法，其特征是：杀虫组合物的组分为有效成分、分散剂、润湿剂、崩解剂和填料，崩解剂分为崩解剂酸源和崩解剂碱源，制备步骤包括：
（1）按质量分别取有效成分、分散剂、润湿剂和填料的一半，将它们与崩解剂酸源混合均匀，粉碎成细粉，细粉加水捏合后造粒，烘干，得颗粒A，备用；
（2）将崩解剂碱源与剩余的组分混合均匀，粉碎成细粉，细粉加水捏合后造粒，烘干，得颗粒B，备用；
（3）将颗粒A和B混合均匀，进行压片，得到杀虫组合物泡腾片剂。
10.一种权利要求1～9中任一项所述的杀虫组合物在防治水稻田害虫中的应用。
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