WO2022210427A1 - 有底筒状体 - Google Patents
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Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J1/00—Photometry, e.g. photographic exposure meter
- G01J1/02—Details
- G01J1/04—Optical or mechanical part supplementary adjustable parts
Definitions
- the present invention relates to a bottomed cylindrical body.
- optical probes are used to monitor industrial processes in harsh environments.
- Such optical probes include, for example, an optical pyrometer for temperature measurement, an optical fiber spectrometer for chemical composition measurement, and the like.
- These optical probes are housed and protected within a hermetically sealed shroud.
- Patent Document 1 describes a seal assembly for an optical sensor.
- a bottomed tubular body includes a tubular portion formed of ceramics containing aluminum oxide as a main component, and a flat window portion that seals at least one end of the tubular portion.
- the windows are made of sapphire or transparent ceramics. It is a joined body of the tubular portion and the window portion, and the first opposing surface of the window portion on the tubular portion side has an average length ( Rsm) is large.
- an optical sensor seal assembly includes the bottomed tubular body described above.
- FIG. 1 is a perspective view showing a bottomed tubular body according to an embodiment of the present disclosure
- FIG. 2 is an explanatory view showing a cross section taken along line XX shown in FIG. 1
- It is an explanatory view showing the crystal structure of sapphire.
- conventional seal assemblies for optical sensors are composed of members made of materials with different coefficients of linear expansion, such as platinum, nickel-based alloys, brazing filler metals, glass, and sapphire. Therefore, sapphire tends to be strained when exposed to high temperatures for a long period of time. If the strain remains in the sapphire, it becomes difficult for the optical sensor to accurately detect the information of the object.
- the average value of the average length (Rsm) of the first facing surface on the tubular portion side of the window portion is large. Therefore, the intervals (periods) between the concave portions and the convex portions on the first opposing surface are widened, and even if the window portion is irradiated with visible light or near-infrared rays, scattering is less likely to occur. Therefore, the bottomed cylindrical body according to the present disclosure can accurately detect information about the target when the optical sensor is accommodated.
- FIG. A bottomed tubular body 1 according to an embodiment of the present disclosure will be described based on FIGS. 1 and 2.
- FIG. A bottomed tubular body 1 according to one embodiment shown in FIG. 1 includes a tubular portion 11 and a window portion 12 that seals at least one end of the tubular portion 11 .
- the cylindrical portion 11 included in the bottomed cylindrical body 1 is made of ceramics containing aluminum oxide as a main component.
- the term “main component” means a component contained at a rate of 80% by mass or more when the total of the components constituting the ceramics is 100% by mass.
- Each component contained in the ceramics is identified by an X-ray diffractometer using CuK ⁇ rays, and the ratio of each component may be determined by, for example, an ICP (Inductively Coupled Plasma) emission spectrometer or a fluorescent X-ray spectrometer.
- the ceramics forming the tubular portion 11 may contain other components.
- Other components may include sodium, magnesium, calcium, silicon, nickel, and the like. These elements are usually included as oxides.
- sodium oxide Na 2 O
- more sodium oxide is present in the inner region than in the boundary region with aluminum oxide crystals in the grain boundary phase. It's good.
- Sodium may be contained at a ratio of, for example, 30 ppm by mass or more and 500 ppm by mass or less in terms of sodium oxide.
- the ceramics forming the tubular portion 11 may contain nickel at a rate of 4 mass ppm or less in terms of nickel oxide (NiO). Nickel tends to vary in color tone depending on the degree of oxidation. However, when the nickel content is 4 mass ppm or less in terms of nickel oxide (NiO), variations in color tone are less likely to occur.
- NiO nickel oxide
- the ceramics forming the cylindrical portion 11 contains at least one of the elements of Groups 4, 5 and 6 of the periodic table in a total amount of 0.01% by mass or more and 1% by mass or less in terms of oxides. You can When the total content of these elements in terms of oxides is 0.01% by mass or more, sodium includes, for example, NaTiO 3 , NaZrO 3 , NaVO 3 , NaNbO 3 , NaTaO 3 , NaCrO 3 , NaMnO 3 , NaWO It tends to exist as a complex compound such as 3 .
- the chemical reaction formula is as follows. M 2 O 5 +Na 2 O ⁇ 2NaMO 3 (M: elements of Groups 4, 5 and 6 of the periodic table)
- the dielectric loss tangent at a frequency of 8.5 GHz can be 2 ⁇ 10 ⁇ 4 or less.
- the dielectric loss tangent at a frequency of 8.5 GHz can be 1 ⁇ 10 ⁇ 4 or less.
- the ceramics forming the cylindrical portion 11 preferably contains magnesium at a ratio of 0.02% by mass or more and 0.7% by mass or less in terms of magnesium oxide (MgO). If magnesium is 0.02% by mass or more in terms of magnesium oxide (MgO), the mechanical strength can be increased, for example, the three-point bending strength can be 250 MPa or more. Furthermore, in order to achieve a three-point bending strength of 320 MPa or more, magnesium should be contained in a proportion of 0.1% by mass or more in terms of magnesium oxide (MgO).
- Magnesium usually dissolves in aluminum oxide or reacts with aluminum oxide to exist as magnesium aluminate. However, if magnesium oxide particles are excessively present in the ceramics as individual particles, the particles of magnesium oxide may agglomerate and become fracture starting points, or grain shedding due to grinding or polishing may cause local abnormalities on the opposing surfaces to be joined. I have something to do. If magnesium is 0.7% by mass or less in terms of magnesium oxide (MgO), it is possible to suppress the above-described fracture starting points and local abnormalities.
- MgO magnesium oxide
- each element converted to oxide is a trace amount, for example, 0.1% by mass or less, it can be determined using a highly accurate glow discharge mass spectrometer (GDMS).
- GDMS highly accurate glow discharge mass spectrometer
- the size of the cylindrical portion 11 is not limited, and is appropriately set according to the use of the bottomed cylindrical body 1.
- the tubular portion 11 has an outer diameter of 5.0 mm or more and 15.0 mm or less, an inner diameter of 1.0 mm or more and 13.0 mm or less, and an axial length of 30 mm or more and 150 mm or less.
- the window part 12 included in the bottomed tubular body 1 seals at least one end of the tubular part 11 .
- the window portion 12 has a flat plate shape.
- the window 12 is made of sapphire or transparent ceramics.
- Sapphire is a single crystal of aluminum oxide (Al 2 O 3 ). Sapphire has excellent heat resistance, thermal conductivity and heat dissipation, and also has the property of being able to suppress temperature rise.
- Transmissive ceramics are not limited as long as they transmit light, and examples thereof include quartz and zircon.
- translucent ceramics also include translucent ceramics defined in JIS R 1600:2011.
- the window part 12 preferably has a light transmittance of, for example, 85% or more in the visible light region (wavelength range: 380 nm or more and 780 nm or less) and the near infrared region (wavelength range: 780 nm or more and 1700 nm or less).
- the size and shape of the window portion 12 are not limited, and are appropriately set according to the size and shape of the cylindrical portion 11 .
- the window portion 12 has a thickness of, for example, 0.2 mm or more and 2.0 mm or less.
- the c-axis of sapphire and the central axis of the cylindrical portion 11 are preferably substantially parallel.
- Sapphire has an anisotropic thermal conductivity, and has a high thermal conductivity in the direction parallel to the c-axis. If the c-axis of sapphire and the central axis of the cylindrical portion 11 are substantially parallel, the thickness direction of the window portion 12 and the c-axis direction of sapphire coincide. As a result, the heat radiation performance in the thickness direction of the window portion 12 can be improved.
- Substantially parallel means that the c-axis of sapphire and the central axis of cylindrical portion 11 are not necessarily parallel, and the angle formed by the c-axis of sapphire and the central axis of cylindrical portion 11 is 5° or less. Means if there is.
- FIG. 3 shows the crystal structure of sapphire.
- sapphire has a hexagonal crystal structure, and c-plane, m-plane, a-plane and r-plane exist as typical crystal planes. Axes perpendicular to these planes are called c-axis, m-axis, a-axis and r-axis, respectively.
- the optical sensor can provide information about the object even in an environment where it is exposed to high temperatures for a long period of time. can be accurately detected. Since sapphire is a single crystal of aluminum oxide, when the window portion 12 is made of sapphire, the difference in linear expansion coefficient between the cylindrical portion 11 made of ceramics containing aluminum oxide as a main component is less than zero. get closer to
- the bottomed tubular body 1 is a joined body of a tubular portion 11 and a window portion 12 .
- the facing surfaces 13 of the tubular portion 11 and the window portion 12 that is, the first facing surface 131 of the window portion 12 on the tubular portion 11 side and the second facing surface 131 of the tubular portion 11 on the window portion 12 side.
- the first opposing surface 131 has a larger average value of the average length (Rsm) in the roughness curve than the second opposing surface 132 .
- the average length (Rsm) in the roughness curve was measured for each of the first opposing surface 131 and the second opposing surface 132 after the tubular portion 11 and the window portion 12 were joined.
- the average length (Rsm) of the first opposing surface 131 can be measured by cutting the cylindrical portion 11 to make it thinner.
- the reason why the cylindrical portion 11 is cut to make it thinner is that the objective lens can be brought closer to the first opposing surface 131 and focused when measuring the average length (Rsm) with a shape analysis laser microscope, which will be described later. is.
- the average length (Rsm) of the second facing surface 132 is reduced by polishing the window 12 from the opposite side of the first facing surface 131 when the window 12 is thick, for example, when the thickness exceeds 0.1 mm. Then, it can be measured by transmitting a laser beam through the window.
- the window 12 is irradiated with laser light, the laser light is slightly scattered by surface and internal defects.
- the thickness of the window part 12 is polished to 0.1 mm or less, and the arithmetic mean roughness Ra of the surface is 0.005 ⁇ m. It is better to:
- the first opposing surface Since the average value of the average length (Rsm) in the roughness curve of the first opposing surface 131 is larger than the average value of the average length (Rsm) in the roughness curve of the second opposing surface 132, the first opposing surface
- the interval (cycle) between concave portions and the interval (cycle) between convex portions of 131 are wide. Therefore, even when visible light and near-infrared light are irradiated to the window 12, scattering is less likely to occur.
- the optical sensor can accurately detect information about the object.
- interval (period) is narrow.
- the average value of the average length (Rsm) of the roughness curve of the second opposing surface 132 is not limited as long as it is smaller than the average value of the average length (Rsm) of the roughness curve of the first opposing surface 131 .
- the average value of the average length (Rsm) in the roughness curve of the second opposing surface 132 may be, for example, 22.8 ⁇ m or less (excluding 0 ⁇ m). If the average value of the average length (Rsm) in the roughness curve of the second facing surface 132 is within this range, excellent bonding strength is exhibited when the tubular portion 11 and the window portion 12 are bonded.
- the average value of the average length (Rsm) of the roughness curve of the first opposing surface 131 is not limited as long as it is larger than the average value of the average length (Rsm) of the roughness curve of the second opposing surface 132 .
- the average value of the average length (Rsm) in the roughness curve of the first opposing surface 131 may be, for example, 10 ⁇ m or more and 40 ⁇ m or less. If the average length (Rsm) of the roughness curve of the first opposing surface 131 is in such a range, even if visible light and near-infrared light are irradiated to the window 12, little scattering occurs. As a result, for example, when an optical sensor is accommodated inside the bottomed cylindrical body 1 according to one embodiment, the optical sensor can accurately detect information about the object.
- the difference is not limited. .
- the difference between the average value of the average length (Rsm) in the roughness curve of the first opposing surface 131 and the average value of the average length (Rsm) in the roughness curve of the second opposing surface 132 is, for example, 2. It may be 3 ⁇ m or more and 31 ⁇ m or less.
- the average value of the root mean square slope (R ⁇ q) in the roughness curve of the second opposing surface 132 is the root mean square of the roughness curve of the first opposing surface 131. It may be larger than the average value of the slope (R ⁇ q). In such a case, the second opposing surface 132 has a high anchor effect with respect to the first opposing surface 131 . As a result, for example, even if the area of the second opposing surface 132 is smaller than the area of the first opposing surface 131, excellent bonding strength is exhibited. Furthermore, the first opposing surface 131 has fewer locally inclined portions.
- the optical sensor can accurately detect information on the object.
- the root-mean-square slope (R ⁇ q) of the roughness curve was measured for each of the first opposing surface 131 and the second opposing surface 132 after the tubular portion 11 and the window portion 12 were joined.
- the root-mean-square inclination (R ⁇ q) of the first opposing surface 131 can be measured by cutting the cylindrical portion 11 to make it thinner.
- the root-mean-square slope (R ⁇ q) of the second facing surface 132 is such that when the window 12 is thick, for example, when the thickness exceeds 0.1 mm, the window 12 is polished from the opposite side of the first facing surface 131. It can be measured by thinning the laser light with the window part 12 and transmitting the laser light through the window part 12 .
- the thickness of the window part 12 is polished to 0.1 mm or less, and the arithmetic mean roughness of the surface is Ra is preferably 0.005 ⁇ m or less.
- the optical sensor can accurately detect information on the object.
- the difference is not limited.
- the difference between the root mean square slope (R ⁇ q) of the roughness curve of the second opposing surface 132 and the root mean square slope (R ⁇ q) of the roughness curve of the first opposing surface 131 is, for example, 0.3 or more. It may be 1.5 or less.
- the average length (Rsm) and the root-mean-square slope (R ⁇ q) conform to JIS B 0601: 2001, and are measured using a shape analysis laser microscope (manufactured by Keyence Corporation, an ultra-deep color 3D shape measuring microscope (VK-X1100 or its It can be measured using the successor model)).
- the illumination system is coaxial illumination, the magnification is 480 times, the cutoff value ⁇ s is absent, the cutoff value ⁇ c is 0.08 mm, the cutoff value ⁇ f is absent, and the end effect is corrected.
- the measurement range per location from the first opposing surface 131 and the second opposing surface 132 is set to, for example, 710 ⁇ m ⁇ 533 ⁇ m, and a line to be measured along the longitudinal direction of the measurement range is drawn for each measurement range.
- the line roughness can be measured by pulling four lines.
- the length of one line to be measured is, for example, 560 ⁇ m.
- Three measurement ranges are set from each of the first opposing surface 131 and the second opposing surface 132, and the average length (Rsm) and the root-mean-square slope (R ⁇ q) are measured from a total of 12 lines. An average value of these measured values may be calculated and compared.
- the method of manufacturing the bottomed cylindrical body 1 according to one embodiment is not limited.
- the bottomed tubular body 1 may be joined so that one end of the tubular portion 11 is sealed with the window portion 12 .
- bonding methods include diffusion bonding, glass bonding, and laser welding.
- diffusion bonding is adopted as the bonding method, excellent chemical resistance is obtained, and the effect of reducing melting of impurities from the vicinity of the bonding portion is exhibited.
- the bottomed cylindrical body 1 according to one embodiment is manufactured by the following procedure.
- Magnesium hydroxide (Mg(OH) 2 ) powder as Mg source, silicon oxide (SiO 2 ) powder as Si source, and calcium carbonate (CaCO 3 ) powder as Ca source are prepared.
- As the silicon oxide powder a fine powder having an average particle size of 0.5 ⁇ m or less is prepared.
- powders other than the aluminum oxide A powder and the aluminum oxide B powder are collectively referred to as subcomponent powders.
- aluminum oxide A powder and aluminum oxide B powder are mixed so that the mass ratio is 40:60 to 60:40, and among 100% by mass of the components constituting the obtained ceramics, Al is converted to Al 2 O 3 It is weighed so that the combined content is 99.4% by mass or more, and an aluminum oxide mixed powder is obtained.
- the subcomponent powder the amount of Na in the aluminum oxide mixed powder is first determined, the amount of Na contained in the ceramics is converted to Na 2 O, and this converted value and the components constituting the subcomponent powder (in this example, Si , Ca, Mg, etc.) is weighed so that the ratio to the value converted to oxide is 1.1 or less.
- the content of magnesium hydroxide powder is 0.03% by mass or more and 1.0% by mass or less, and the content of silicon oxide powder is 0.02% by mass or more, based on the total 100% by mass of the above aluminum oxide mixed powder and auxiliary component powder. 0.5% by mass or less, the content of calcium carbonate powder is 0.05% by mass or more and 0.15% by mass or less, and the balance is aluminum oxide powder and unavoidable impurities.
- the total content of unavoidable impurities shall be 0.3% by mass or less.
- powders such as oxides and nitrates of these elements may be used.
- the content of the oxide powders of the above elements in a total of 100% by mass of the aluminum oxide mixed powder and the subcomponent powder may be 0.01% by mass or more and 1% by mass or less. .
- a binder such as PVA (polyvinyl alcohol)
- a solvent 100 parts by mass of a solvent
- 0.1 A dispersing agent in an amount of 0.55 parts by mass or more is placed in a stirring device and mixed and stirred to obtain a slurry.
- a cylindrical molded body is obtained by applying a molding pressure of 78 MPa or more and 128 MPa or less using a uniaxial press molding device or a cold isostatic press molding device.
- a cylindrical sintered body (cylindrical portion 11) is obtained by sintering the cylindrical molded body under conditions of 1500° C. to 1700° C. and 4 hours to 6 hours in an air atmosphere.
- the sintered body (cylindrical portion 11) obtained by such firing has, for example, an outer diameter of 5.0 mm or more and 15.0 mm or less and an inner diameter of 1.0 mm or more and 13.0 mm or less.
- the firing temperature is preferably 1600° C. or higher and 1650° C. or lower.
- the inner wall surface and outer wall surface of the obtained sintered body (cylindrical portion 11) may be polished or ground, if necessary.
- the end surface (second facing surface 132) of the cylindrical portion 11 that contacts the window portion 12 has a higher roughness curve than the end surface (first facing surface 131) of the window portion 12 that contacts the cylindrical portion 11. is processed so that the average value of the average length (Rsm) in is small.
- This processing includes polishing, grinding, and the like, and is performed as necessary.
- a slurry containing diamond having an average particle size of 0.5 ⁇ m or more and 3 ⁇ m or less may be supplied to a lapping machine made of copper, tin, or a tin-lead alloy at predetermined intervals for polishing.
- a sapphire ingot grown by the EFG (Edge-defined Film-fed Growth) method, the CZ (Czochralski method), the Cairoporous method, etc. is cut using a multi-wire saw so that the c-plane is the main surface. do.
- the window portion 12 is obtained by cutting into a disk shape with a diameter of 5.0 mm or more and 15.0 mm or less and a thickness of 0.2 mm or more and 2.0 mm or less, and is not polished or ground.
- the sapphire ingot may contain at least one of Mg, Si and Ca, each of which has a content of 10 mass ppm or less.
- the contents may be determined using a glow discharge mass spectrometer (GDMS).
- the end surface (first facing surface 131) of the window portion 12 on the side that contacts the tubular portion 11 has a higher roughness curve than the end surface (second facing surface 132) on the side that contacts the window portion 12 of the tubular portion 11. is processed so that the average value of the average length (Rsm) in is longer.
- This processing includes polishing, grinding, and the like, and is performed as necessary.
- a slurry containing diamond having an average particle size of 0.5 ⁇ m or more and 3 ⁇ m or less may be supplied to a lapping machine made of copper, tin, or tin-lead alloy at predetermined intervals for polishing.
- the average particle size of the diamond used for polishing the end face of the window portion 12 on the side that contacts the cylindrical portion 11 is used for polishing the end face on the side that contacts the window portion 12 of the cylindrical portion 11. It may be smaller than the average grain size of the diamond used.
- both end faces of the window 12 may be subjected to CMP (Chemical Mechanical Polishing) with colloidal silica.
- CMP Chemical Mechanical Polishing
- the bonding method is not limited, and examples thereof include diffusion bonding. A method of bonding by diffusion bonding will be described below.
- water adheres to at least one of the second facing surface 132 of the cylindrical portion 11 and the first facing surface 131 of the window portion 12 .
- the method of attaching water is not limited, and at least one of the first opposing surface 131 and the second opposing surface 132 is, for example, sprayed with water, applied with a brush or the like, or directly immersed in water. methods and the like.
- Adhering water brings the surfaces facing each other into close contact due to surface tension. Furthermore, elements other than Al (Si, Mg, Ca, etc.) induced by a hydration reaction (local hydrolysis reaction of OH groups by H 2 O with a small amount of impurities) can be regenerated with aluminum oxide due to the difference in electronegativity.
- water for example, pure water such as distilled water, RO water (reverse osmosis water), ion-exchanged water, Elix water (registered trademark of Merck Co., Ltd.), or ultra Consists of pure water.
- the cylindrical portion 11 and the window portion 12 are adsorbed and pressed from the longitudinal direction with a pressure of, for example, 800 gf or more and 3 kgf or less, and the conditions are 1000 ° C. or more and 1800 ° C. or less and 4 hours or more and 6 hours or less. heat treated with Thus, the bottomed cylindrical body 1 according to one embodiment is obtained.
- a plurality of bottomed cylindrical bodies 1 are produced, and for each bottomed cylindrical body 1, the average length (Rsm) in the roughness curve of the first opposing surface 131 and the average length in the roughness curve of the second opposing surface 132 The length (Rsm) was measured.
- the average of the measured values of the first opposing surface 131 was 24.29 ⁇ m
- the average of the measured values of the second opposing surface 132 was 15.22 ⁇ m.
- the root mean square slope (R ⁇ q) of the roughness curve of the first opposing surface 131 and the root mean square slope (R ⁇ q) of the roughness curve of the second opposing surface 132 were also measured.
- the average of the measured values of the first opposing surface 131 was 0.004, and the average of the measured values of the second opposing surface 132 was 0.694.
- Each average value of the average length (Rsm) and the root mean square slope (R ⁇ q) was determined by the measurement method described above.
- the bottomed cylindrical body according to the present disclosure is used, for example, as an optical sensor seal assembly, a high-brightness light-emitting device, an analyzer, a fuel injection device, an ultraviolet illuminometer, an infrared detector, a plasma processing device, and the like.
- an optical sensor seal assembly a high-brightness light-emitting device, an analyzer, a fuel injection device, an ultraviolet illuminometer, an infrared detector, a plasma processing device, and the like.
- the bottomed tubular body according to the present disclosure is not limited to the one embodiment and other embodiments described above.
- the tubular portion 11 has a cylindrical shape.
- the cylindrical portion is not limited to a cylindrical shape, and may be, for example, an elliptical cylindrical shape depending on the application of the bottomed cylindrical body, and the cross section may be triangular, quadrangular, pentagonal, hexagonal, or the like. may have a square tubular shape.
- the tubular portion 11 and the window portion 12 are joined together so that only one end of the tubular portion 11 is sealed.
- the tubular portion and the window portion may be joined so as to seal both ends of the tubular portion.
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Abstract
本開示に係る有底筒状体は、酸化アルミニウムを主成分とするセラミックスで形成された筒状部と、筒状部の少なくとも一方の端部を封止する平板状の窓部とを含む。窓部は、サファイアまたは透過性セラミックスで形成されている。筒状部と窓部との接合体であり、窓部の筒状部側の第1対向面は、筒状部の窓部側の第2対向面よりも、粗さ曲線における平均長さ(Rsm)の平均値が大きい。
Description
本発明は、有底筒状体に関する。
従来、過酷な環境下で工業プロセスを監視するための光プローブが使用されている。このような光プローブとしては、例えば、温度測定用の光高温計、化学組成測定用の光ファイバ分光計などが挙げられる。これらの光プローブは、密封されたシュラウドの中に収容され、保護されている。このようなシュラウドとして、特許文献1には、光センサ用のシールアセンブリが記載されている。
本開示に係る有底筒状体は、酸化アルミニウムを主成分とするセラミックスで形成された筒状部と、筒状部の少なくとも一方の端部を封止する平板状の窓部とを含む。窓部は、サファイアまたは透過性セラミックスで形成されている。筒状部と窓部との接合体であり、窓部の筒状部側の第1対向面は、筒状部の窓部側の第2対向面よりも、粗さ曲線における平均長さ(Rsm)の平均値が大きい。さらに、本開示に係る光センサ用シールアセンブリは、上記の有底筒状体を含む。
従来の光センサ用のシールアセンブリは、上記のように、白金、ニッケルベース合金、ろう材、ガラスおよびサファイアといった、異なる線膨張係数を有する材料で形成された部材で構成されている。そのため、長期間高温に晒されると、サファイアにひずみが発生しやすい。サファイアにひずみが残った状態が続くと、光学センサは、対象物の情報を正確に検知しにくくなる。
したがって、光学センサを収容した場合に、対象物の情報を正確に検知することができる有底筒状体が求められている。
本開示に係る有底筒状体は、窓部の筒状部側の第1対向面の平均長さ(Rsm)の平均値が大きい。そのため、第1対向面の凹部同士および凸部同士の間隔(周期)が広くなり、可視光線や近赤外線を窓部に照射しても、散乱が発生しにくい。したがって、本開示に係る有底筒状体は、光学センサを収容した場合に、対象物の情報を正確に検知することができる。
本開示の一実施形態に係る有底筒状体を、図1および図2に基づいて説明する。図1に示す一実施形態に係る有底筒状体1は、筒状部11と、筒状部11の少なくとも一方の端部を封止する窓部12とを含む。
一実施形態に係る有底筒状体1に含まれる筒状部11は、酸化アルミニウムを主成分とするセラミックスで形成されている。本明細書において「主成分」とは、セラミックスを構成する成分の合計を100質量%とした場合に、80質量%以上の割合で含まれる成分を意味する。セラミックスに含まれる各成分の同定は、CuKα線を用いたX線回折装置で行い、各成分の割合は、例えばICP(InductivelyCoupled Plasma)発光分光分析装置または蛍光X線分析装置により求めればよい。
筒状部11を形成するセラミックスは、他の成分を含んでいてもよい。他の成分としては、ナトリウム、マグネシウム、カルシウム、珪素、ニッケルなどを含んでいてもよい。これらの元素は、通常、酸化物として含まれる。例えば、ナトリウムの少なくとも一部が酸化ナトリウム(Na2O)として存在し、この酸化ナトリウムが、粒界相内において、酸化アルミニウムの結晶との境界領域よりも内部領域の方に多く存在しているのがよい。
酸化ナトリウムが、酸化アルミニウムの結晶との境界領域よりも内部領域の方に多く存在していると、誘電正接が低くなる。そのため、高周波電圧が印加されるような環境で使用されても、発生する熱が低減される。その結果、有底筒状体1に、例えば光学センサが収容されていると、光学センサが受ける熱的な損傷を低減することができる。ナトリウムは、酸化ナトリウムに換算して、例えば、30質量ppm以上500質量ppm以下の割合で含まれていてもよい。
筒状部11を形成するセラミックスは、ニッケルを酸化ニッケル(NiO)に換算して4質量ppm以下の割合で含んでいてもよい。ニッケルは、酸化の程度に応じて色調がばらつきやすい。しかし、ニッケルの含有量が、酸化ニッケル(NiO)に換算して4質量ppm以下であれば、色調のばらつきが生じにくくなる。
筒状部11を形成するセラミックスは、周期表4族、5族および6族の少なくともいずれかの元素を酸化物に換算して、合計0.01質量%以上1質量%以下の割合で含んでいてもよい。これらの元素を酸化物に換算した含有量が合計0.01質量%以上であると、ナトリウムは、例えば、NaTiO3、NaZrO3、NaVO3、NaNbO3、NaTaO3、NaCrO3、NaMnO3、NaWO3などの複合化合物として存在しやすくなる。化学反応式で示すと、以下の通りである。
M2O5+Na2O→2NaMO3(M:周期表4族、5族および6族の元素)
M2O5+Na2O→2NaMO3(M:周期表4族、5族および6族の元素)
このように、ナトリウムが複合化合物として存在すると、ナトリウムは不活性化された状態となるため、誘電正接を低くすることができる。例えば、周波数8.5GHzにおける誘電正接を2×10-4以下とすることができる。特に、これらの元素を酸化物に換算した含有量が合計0.1質量%以上であると、周波数8.5GHzにおける誘電正接を1×10-4以下とすることができる。
一方、これらの元素を酸化物として多量に含むと、酸化アルミニウムの異常粒成長が発生して、機械的特性が低下しやすくなる。しかし、周期表4族、5族および6族の元素に換算した含有量が合計1質量%以下であると、破壊靭性、静的弾性率、機械的強度などの機械的特性を十分維持することができる。
筒状部11を形成するセラミックスは、マグネシウムを酸化マグネシウム(MgO)に換算して0.02質量%以上0.7質量%以下の割合で含むとよい。マグネシウムを酸化マグネシウム(MgO)に換算して0.02質量%以上であれば、機械的強度を高くすることができ、例えば、3点曲げ強度を250MPa以上とすることができる。さらに、3点曲げ強度を320MPa以上とするには、マグネシウムを酸化マグネシウム(MgO)に換算して0.1質量%以上の割合で含むとよい。
マグネシウムは、通常、酸化アルミニウムに固溶するか、酸化アルミニウムと反応してアルミン酸マグネシウムとして存在する。しかし、酸化マグネシウム単独の粒子としてセラミックス中に過剰に存在すると、酸化マグネシウムの粒子が凝集して破壊起点となったり、研削や研磨によって脱粒が生じ接合する対向面に局部的な異常を生じさせたりすることがある。マグネシウムが酸化マグネシウム(MgO)に換算して0.7質量%以下であれば、上述した破壊起点や局部的な異常を抑制することができる。
各元素をそれぞれ酸化物に換算した含有量が微量、例えば、0.1質量%以下である場合、精度の高いグロー放電質量分析装置(GDMS)を用いて求めればよい。
筒状部11の大きさは限定されず、有底筒状体1の用途に応じて、適宜設定される。例えば、筒状部11は、5.0mm以上15.0mm以下の外径を有し、1.0mm以上13.0mm以下の内径を有し、軸方向に30mm以上150mm以下の長さを有する。
一実施形態に係る有底筒状体1に含まれる窓部12は、筒状部11の少なくとも一方の端部を封止している。窓部12は、平板状を有している。窓部12は、サファイアまたは透過性セラミックスで形成されている。
サファイアとは、酸化アルミニウム(Al2O3)の単結晶である。サファイアは、優れた耐熱性、熱伝導性および放熱性を有しており、温度上昇を抑制し得るという特性も有している。透過性セラミックスは、光を透過するセラミックスであれば限定されず、例えば、石英やジルコンなどが挙げられる。さらに、透過性セラミックスは、JIS R 1600:2011で定義される透光性セラミックスも含む。窓部12は、可視光領域(波長域:380nm以上780nm以下)および近赤外領域(波長域:780nm以上1700nm以下)において、例えば85%以上の光透過率を有しているのがよい。窓部12の大きさおよび形状は限定されず、筒状部11の大きさおよび形状に応じて、適宜設定される。窓部12は、例えば0.2mm以上2.0mm以下の厚みを有する。
窓部12がサファイアで形成されている場合、サファイアのc軸と筒状部11の中心軸とが略平行であるのがよい。サファイアは、熱伝導率に異方性を有しており、c軸に平行な方向の熱伝導率が高い。サファイアのc軸と筒状部11の中心軸とが略平行であれば、窓部12の厚み方向とサファイアのc軸方向とが一致する。その結果、窓部12の厚み方向の放熱性能を向上させることができる。「略平行」とは、サファイアのc軸と筒状部11の中心軸とが必ずしも平行でなくてもよく、サファイアのc軸と筒状部11の中心軸とのなす角度が5°以下である場合を意味する。
サファイアの結晶面について説明する。図3は、サファイアの結晶構造を示す。図3(A)~(D)に示すように、サファイアは六方晶構造を有しており、代表的な結晶面として、c面、m面、a面およびr面が存在する。これらの面に垂直な軸を、それぞれc軸、m軸、a軸およびr軸と称する。
筒状部11を形成している酸化アルミニウムを主成分とするセラミックスと、窓部12を形成しているサファイアまたは透過性セラミックスとは、線膨張係数に大きな差がない。そのため、長期間高温に晒されても、サファイアまたは透過性セラミックスにひずみが発生しにくい。その結果、例えば光学センサが、一実施形態に係る有底筒状体1の内部に収容されていると、長期間高温に晒されるような環境下であっても、光学センサは対象物の情報を正確に検知することができる。サファイアは酸化アルミニウムの単結晶であることから、窓部12がサファイアで形成されていると、酸化アルミニウムを主成分とするセラミックスで形成された筒状部11と、線膨張係数の差がより0に近づく。
有底筒状体1は、筒状部11と窓部12との接合体である。図2に示すように、筒状部11と窓部12との対向面13、すなわち、窓部12の筒状部11側の第1対向面131および筒状部11の窓部12側の第2対向面132において、第1対向面131は第2対向面132よりも、粗さ曲線における平均長さ(Rsm)の平均値が大きい。粗さ曲線における平均長さ(Rsm)は、筒状部11と窓部12とを接合した後に、第1対向面131および第2対向面132のそれぞれについて測定したものである。第1対向面131の平均長さ(Rsm)は、筒状部11を切断して薄くすることで測定することができる。筒状部11を切断して薄くするのは、後述する形状解析レーザー顕微鏡で平均長さ(Rsm)を測定する場合、対物レンズを第1対向面131に近づけることを可能とし、焦点を合わせるためである。
一方、第2対向面132の平均長さ(Rsm)は、窓部12が厚い、例えば、厚みが0.1mmを超える場合、窓部12を第1対向面131の反対側から研磨して薄くし、レーザー光を窓部に透過させることで測定することができる。窓部12にレーザー光を照射すると、レーザー光は表面や内部の欠陥によって僅かに散乱する。この散乱による平均長さ(Rsm)の測定値への影響を少なくするために、窓部12の厚みは0.1mm以下になるまで研磨し、その表面の算術平均粗さRaは、0.005μm以下とするのがよい。
第1対向面131の粗さ曲線における平均長さ(Rsm)の平均値が、第2対向面132の粗さ曲線における平均長さ(Rsm)の平均値よりも大きいことから、第1対向面131の凹部同士の間隔(周期)および凸部同士の間隔(周期)が広い。そのため、可視光線および近赤外線を窓部12に照射しても、散乱が生じにくい。その結果、例えば光学センサが、一実施形態に係る有底筒状体1の内部に収容されていると、光学センサは対象物の情報を正確に検知することができる。
さらに、第2対向面132の粗さ曲線における平均長さ(Rsm)の平均値が、第1対向面131の粗さ曲線における平均長さ(Rsm)の平均値よりも小さいことから、凹部同士の間隔(周期)が狭い。その結果、筒状部11と窓部12との接合時に、筒状部11から溶出するガラス成分などによって、この凹部が充填され、十分な接合強度が発揮される。
第2対向面132の粗さ曲線における平均長さ(Rsm)の平均値は、第1対向面131の粗さ曲線における平均長さ(Rsm)の平均値よりも小さければ、限定されない。第2対向面132の粗さ曲線における平均長さ(Rsm)の平均値は、例えば22.8μm以下(但し、0μmを除く)であってもよい。第2対向面132の粗さ曲線における平均長さ(Rsm)の平均値がこのような範囲であれば、筒状部11と窓部12との接合時に、優れた接合強度が発揮される。
第1対向面131の粗さ曲線における平均長さ(Rsm)の平均値は、第2対向面132の粗さ曲線における平均長さ(Rsm)の平均値よりも大きければ、限定されない。第1対向面131の粗さ曲線における平均長さ(Rsm)の平均値は、例えば、10μm以上40μm以下であってもよい。第1対向面131の粗さ曲線における平均長さ(Rsm)がこのような範囲であれば、可視光線および近赤外線を窓部12に照射しても、ほとんど散乱が生じない。その結果、例えば光学センサが、一実施形態に係る有底筒状体1の内部に収容されていると、光学センサは対象物の情報を正確に検知することができる。
第1対向面131の粗さ曲線における平均長さ(Rsm)の平均値が、第2対向面132の粗さ曲線における平均長さ(Rsm)の平均値よりも大きければ、その差は限定されない。例えば、第1対向面131の粗さ曲線における平均長さ(Rsm)の平均値と第2対向面132の粗さ曲線における平均長さ(Rsm)の平均値との差は、例えば、2.3μm以上31μm以下であってもよい。
一実施形態に係る有底筒状体1において、第2対向面132の粗さ曲線における2乗平均平方根傾斜(RΔq)の平均値が、第1対向面131の粗さ曲線における2乗平均平方根傾斜(RΔq)の平均値よりも大きくてもよい。このような場合、第2対向面132は、第1対向面131に対するアンカー効果が高くなる。その結果、例えば、第2対向面132の面積が第1対向面131の面積よりも狭くても、優れた接合強度が発揮される。さらに、第1対向面131は、局所的に大きく傾斜する部分が少なくなる。そのため、筒状部11の内部空間に粒子が浮遊しても、第1対向面131に付着しにくくなる。その結果、一実施形態に係る有底筒状体1の内部に収容されていると、光学センサは対象物の情報を正確に検知することができる。
粗さ曲線における2乗平均平方根傾斜(RΔq)は、筒状部11と窓部12とを接合した後に、第1対向面131および第2対向面132のそれぞれについて測定したものである。第1対向面131の2乗平均平方根傾斜(RΔq)は、筒状部11を切断して薄くすることで測定することができる。一方、第2対向面132の2乗平均平方根傾斜(RΔq)は、窓部12が厚い、例えば、厚みが0.1mmを超える場合、窓部12を第1対向面131の反対側から研磨して薄くし、レーザー光を窓部12に透過させることで測定することができる。
レーザー光の僅かな散乱による2乗平均平方根傾斜(RΔq)の測定値への影響を少なくするために、窓部12の厚みは0.1mm以下になるまで研磨し、その表面の算術平均粗さRaは、0.005μm以下とするのがよい。
第1対向面131の粗さ曲線における2乗平均平方根傾斜(RΔq)の平均値は、第2対向面132の粗さ曲線における2乗平均平方根傾斜(RΔq)の平均値よりも小さければ、限定されない。第1対向面131の粗さ曲線における2乗平均平方根傾斜(RΔq)の平均値は、0.016以下(但し、0を除く)であってもよい。第1対向面131の粗さ曲線における2乗平均平方根傾斜(RΔq)の平均値がこのような範囲であれば、局所的に大きく傾斜する部分がほとんど存在しなくなる。その結果、一実施形態に係る有底筒状体1の内部に収容されていると、光学センサは対象物の情報を正確に検知することができる。
第2対向面132の粗さ曲線における2乗平均平方根傾斜(RΔq)の平均値が、第1対向面131の粗さ曲線における2乗平均平方根傾斜(RΔq)の平均値よりも大きければ、その差は限定されない。例えば、第2対向面132の粗さ曲線における2乗平均平方根傾斜(RΔq)と第1対向面131の粗さ曲線における2乗平均平方根傾斜(RΔq)との差は、例えば、0.3以上1.5以下であってもよい。
平均長さ(Rsm)および2乗平均平方根傾斜(RΔq)は、JIS B 0601:2001に準拠し、形状解析レーザー顕微鏡((株)キーエンス製、超深度カラー3D形状測定顕微鏡(VK-X1100またはその後継機種))を用いて測定することができる。測定条件としては、照明方式を同軸照明、倍率を480倍、カットオフ値λsを無し、カットオフ値λcを0.08mm、カットオフ値λfを無し、終端効果の補正を有り、測定対象とする第1対向面131および第2対向面132から1か所当たりの測定範囲を、例えば、710μm×533μmに設定して、測定範囲毎に、測定範囲の長手方向に沿って測定対象とする線を4本引いて、線粗さ計測を行えばよい。計測の対象とする線1本当たりの長さは、例えば、560μmである。第1対向面131および第2対向面132から測定範囲をそれぞれ3箇所設定し、合計12本の線から平均長さ(Rsm)および2乗平均平方根傾斜(RΔq)が計測される。この計測値の平均値を算出して、比較すればよい。
一実施形態に係る有底筒状体1を製造する方法は限定されない。有底筒状体1は、例えば、筒状部11の一方の端部を、窓部12で封止するように接合すればよい。このような接合方法としては、例えば、拡散接合、ガラス接合、レーザーウェルディングなどが挙げられる。接合方法として拡散接合を採用する場合、優れた耐薬品性が得られ、さらに接合部付近からの不純物の溶融を低減させる効果も発揮される。一実施形態に係る有底筒状体1は、具体的には、次のような手順で製造される。
まず、筒状部11の製造方法の一実施形態について説明する。平均粒径が0.4μm以上0.6μm以下の酸化アルミニウム(Al2O3)A粉末および平均粒径が1.2μm以上1.8μm以下の酸化アルミニウムB粉末を準備する。Mg源として水酸化マグネシウム(Mg(OH)2)粉末、Si源として酸化珪素(SiO2)粉末、Ca源として炭酸カルシウム(CaCO3)粉末を準備する。酸化珪素粉末は、平均粒径が0.5μm以下の微粉のものを準備する。以下の記載において、酸化アルミニウムA粉末および酸化アルミニウムB粉末以外の粉末を総称して、副成分粉末と称する。
次に、酸化アルミニウムA粉末と、酸化アルミニウムB粉末とを質量比率が40:60~60:40となるように、得られるセラミックスを構成する成分100質量%のうち、AlをAl2O3換算した含有量が99.4質量%以上となるように秤量し、酸化アルミニウム調合粉末とする。副成分粉末について、酸化アルミニウム調合粉末におけるNa量をまず把握し、セラミックスに含まれるNa量からNa2Oに換算し、この換算値と、副成分粉末を構成する成分(この例においては、Si、Ca、Mgなど)を酸化物に換算した値との比が1.1以下となるように秤量する。
上記酸化アルミニウム調合粉末および副成分粉末の合計100質量%における水酸化マグネシウム粉末の含有量は0.03質量%以上1.0質量%以下、酸化ケイ素粉末の含有量は0.02質量%以上2.5質量%以下、炭酸カルシウム粉末の含有量が0.05質量%以上0.15質量%以下であり、残部が酸化アルミニウム粉末および不可避不純物である。不可避不純物の含有量の合計は、0.3質量%以下とする。
周期表4族、5族および6族の少なくともいずれかの元素を含むセラミックスを得る場合、これらの元素の酸化物、硝酸塩などの粉末を用いればよい。これらの元素の酸化物を用いる場合、酸化アルミニウム調合粉末および副成分粉末の合計100質量%における上記元素の酸化物粉末の含有量は、合計0.01質量%以上1質量%以下とすればよい。
アルミナ調合粉末および第1の副成分粉末の合計100質量部に対し、1質量部以上1.5質量部以下のPVA(ポリビニールアルコール)などのバインダと、100質量部の溶媒と、0.1質量部以上0.55質量部以下の分散剤とを撹拌装置に入れて混合および撹拌し、スラリーを得る。
スラリーを噴霧造粒して顆粒を得た後、1軸プレス成形装置あるいは冷間静水圧プレス成形装置を用いて、成形圧を78Mpa以上128MPa以下として加圧することにより筒状の成形体を得る。筒状の成形体を、大気雰囲気中、1500℃以上1700℃以下および4時間以上6時間以下の条件で焼成することによって、筒状の焼結体(筒状部11)が得られる。このような焼成によって得られる焼結体(筒状部11)は、例えば、5.0mm以上15.0mm以下の外径および1.0mm以上13.0mm以下の内径を有し、軸方向に30mm以上150mm以下の長さを有する。特に、焼成温度は、1600℃以上1650℃以下であるとよい。得られた焼結体(筒状部11)は、必要に応じて、内壁面および外壁面を研磨または研削してもよい。
筒状部11の窓部12と接触させる側の端面(第2対向面132)は、窓部12の筒状部11と接触させる側の端面(第1対向面131)よりも、粗さ曲線における平均長さ(Rsm)の平均値が小さくなるように加工される。未加工の状態で、第2対向面132の粗さ曲線における平均長さ(Rsm)の平均値が、第1対向面131の粗さ曲線における平均長さ(Rsm)の平均値よりも小さければ、加工しなくてもよい。この加工は、研磨、研削などであり、必要に応じて行われる。研磨する場合、0.5μm以上3μm以下の平均粒径を有するダイヤモンドを含むスラリーを、銅製、錫製または錫鉛合金製のラップ盤に所定時間毎に供給して研磨すればよい。
次に、窓部12の製造方法の一実施形態について説明する。まず、EFG(Edge-defined film-fed Growth)法、CZ(チョクラルスキー法)、カイロポーラス法などによって育成したサファイアインゴットを、c面が主面となるように、マルチワイヤーソーを用いて切断する。
例えば、直径が5.0mm以上15.0mm以下、厚みが0.2mm以上2.0mm以下の円板状に切断され、研磨や研削が施されていない窓部12が得られる。サファイアインゴットは、Mg、SiおよびCaの少なくともいずれかを含んでいてもよく、その含有量は、それぞれ10質量ppm以下である。サファイアインゴットが、Mg、SiおよびCaを含んでいる場合、その含有量は、グロー放電質量分析装置(GDMS)を用いて求めればよい。
窓部12の筒状部11と接触させる側の端面(第1対向面131)は、筒状部11の窓部12と接触させる側の端面(第2対向面132)よりも、粗さ曲線における平均長さ(Rsm)の平均値が長くなるように加工される。未加工の状態で、第1対向面131の粗さ曲線における平均長さ(Rsm)の平均値が、第2対向面132の粗さ曲線における平均長さ(Rsm)の平均値よりも大きければ、加工しなくてもよい。この加工は、研磨、研削などであり、必要に応じて行われる。
研磨する場合、0.5μm以上3μm以下の平均粒径を有するダイヤモンドを含むスラリーを、銅製、錫製または錫鉛合金製のラップ盤に所定時間毎に供給して研磨すればよい。両側の端面を研磨する場合、窓部12の筒状部11と接触させる側の端面の研磨に用いるダイヤモンドの平均粒径を、筒状部11の窓部12と接触させる側の端面の研磨に用いるダイヤモンドの平均粒径よりも小さくしてもよい。
さらに、窓部12の両端面を、コロイダルシリカによるCMP(Chemical Mechanical Polishing)研磨に供してもよい。窓部12の両端面がCMP研磨に供されることによって、窓部12の光の透過率をより向上させることができる。
次いで、筒状部11の一方の端部を封止するように、筒状部11と窓部12とを接合する。接合方法は限定されず、例えば、拡散接合などが挙げられる。以下、拡散接合によって接合する方法を説明する。
まず、筒状部11の第2対向面132および窓部12の第1対向面131の少なくとも一方に水を付着させる。水を付着させる方法は限定されず、第1対向面131および第2対向面132の少なくとも一方に、例えば、水を噴霧したり、水を刷毛などで塗布したり、水に直接浸漬したりする方法などが挙げられる。
付着した水が互いに対向する表面を表面張力により密着させる。さらに、水和反応(不純物が少ないH2Oによる局所的なOH基の加水分解反応で誘発されたAl以外の元素(Si、Mg、Caなど)が電気陰性度の違いで、酸化アルミニウムと再結晶化され、強固な結合を得ることができる。水としては、例えば、蒸留水、RO水(逆浸透水)、イオン交換水、Elix水(メルク(株)登録商標)などの純水または超純水からなる。
水を吸着させた後、筒状部11と窓部12とを吸着させて長手方向から、例えば800gf以上3kgf以下の圧力で押圧し、1000℃以上1800℃以下および4時間以上6時間以下の条件で熱処理する。このようにして、一実施形態に係る有底筒状体1が得られる。
複数の有底筒状体1を作製し、それぞれの有底筒状体1について、第1対向面131の粗さ曲線における平均長さ(Rsm)および第2対向面132の粗さ曲線における平均長さ(Rsm)を測定した。第1対向面131の測定値の平均は24.29μmであり、第2対向面132の測定値の平均は15.22μmであった。
さらに、第1対向面131の粗さ曲線における2乗平均平方根傾斜(RΔq)および第2対向面132の粗さ曲線における2乗平均平方根傾斜(RΔq)も測定した。第1対向面131の測定値の平均は0.004であり、第2対向面132の測定値の平均は0.694であった。平均長さ(Rsm)および2乗平均平方根傾斜(RΔq)のそれぞれの平均値は、上述した測定方法により求めた。
本開示に係る有底筒状体は、例えば、光センサ用シールアセンブリ、高輝度発光装置、分析装置、燃料噴射装置、紫外線照度計、赤外線検出装置、プラズマ処理装置などとして使用される。本開示に係る有底筒状体を、例えば、光センサ用シールアセンブリとして使用すると、長期間高温に晒されるような環境下であっても、対象物の情報を正確に検知することができる。
本開示に係る有底筒状体は、上述の一実施形態および他の実施形態に限定されない。例えば、上述の有底筒状体1は、筒状部11が円筒状を有している。しかし、筒状部は円筒状に限定されず、例えば、有底筒状体の用途などに応じて、楕円筒状であってもよく、断面が三角形状、四角形状、五角形状、六角形状などの角筒状を有していてもよい。
例えば、上述の有底筒状体1は、筒状部11の一方の端部のみを封止するように、筒状部11と窓部12とが接合されている。しかし、本開示に係る有底筒状体は、筒状部の両方の端部を封止するように、筒状部と窓部とが接合されていてもよい。
1 有底筒状体
11 筒状部
12 窓部
13 対向面
131 第1対向面
132 第2対向面
11 筒状部
12 窓部
13 対向面
131 第1対向面
132 第2対向面
Claims (12)
- 酸化アルミニウムを主成分とするセラミックスで形成された筒状部と、該筒状部の少なくとも一方の端部を封止する平板状の窓部とを含み、
前記窓部が、サファイアまたは透過性セラミックスで形成され、
前記筒状部と前記窓部との接合体であり、
前記窓部の前記筒状部側の第1対向面は、前記筒状部の前記窓部側の第2対向面よりも、粗さ曲線における平均長さ(Rsm)の平均値が大きい、
有底筒状体。 - 前記第2対向面の粗さ曲線における平均長さ(Rsm)の平均値が、22.8μm以下(但し、0μmを除く)である、請求項1に記載の有底筒状体。
- 前記第2対向面は、前記第1対向面よりも、粗さ曲線における2乗平均平方根傾斜(RΔq)の平均値が大きい、請求項1または2に記載の有底筒状体。
- 前記第1対向面の粗さ曲線における2乗平均平方根傾斜(RΔq)の平均値が、0.016以下(但し、0を除く)である、請求項1~3のいずれかに記載の有底筒状体。
- 前記筒状部を形成するセラミックスが、ナトリウムをさらに含み、
粒界相内において、ナトリウムの少なくとも一部は酸化ナトリウム(Na2O)として存在し、
酸化ナトリウム(Na2O)は、酸化アルミニウムの結晶との境界領域よりも内部領域の方に多く存在している、請求項1~4のいずれかに記載の有底筒状体。 - 前記筒状部を形成するセラミックスが、ナトリウムを酸化ナトリウム(Na2O)に換算して30質量ppm以上500質量ppm以下の割合で含む、請求項5に記載の有底筒状体。
- 前記筒状部を形成するセラミックスが、ニッケルを酸化ニッケル(NiO)に換算して4質量ppm以下の割合でさらに含む、請求項1~6のいずれかに記載の有底筒状体。
- 前記筒状部を形成するセラミックスが、周期表4族、5族および6族の少なくともいずれかの元素を酸化物に換算して、合計0.01質量%以上1質量%以下の割合で含む、請求項1~7のいずれかに記載の有底筒状体。
- 前記筒状部を形成するセラミックスが、マグネシウムを酸化マグネシウム(MgO)に換算して0.02質量%以上0.7質量%以下の割合で含む、請求項1~8のいずれかに記載の有底筒状体。
- 前記窓部がサファイアで形成されており、サファイアのc軸と前記筒状部の中心軸とが略平行である、請求項1~9のいずれかに記載の有底筒状体。
- 前記第1対向面と前記第2対向面とが拡散接合されている、請求項1~10のいずれかに記載の有底筒状体。
- 請求項1~11のいずれかに記載の有底筒状体を含む、光センサ用シールアセンブリ。
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01171332U (ja) * | 1988-05-24 | 1989-12-05 | ||
US5364186A (en) * | 1992-04-28 | 1994-11-15 | Luxtron Corporation | Apparatus and method for monitoring a temperature using a thermally fused composite ceramic blackbody temperature probe |
US20090206264A1 (en) * | 2008-02-14 | 2009-08-20 | Robert Christopher Twiney | Infra-red temperature sensor |
JP2011232261A (ja) * | 2010-04-28 | 2011-11-17 | Shimadzu Corp | 熱型赤外線センサ |
WO2014021140A1 (ja) * | 2012-08-03 | 2014-02-06 | Semitec株式会社 | 接触型赤外線温度センサ、熱機器及び排気システム |
JP2016040497A (ja) * | 2014-08-12 | 2016-03-24 | 日本碍子株式会社 | 赤外線処理装置 |
WO2019022244A1 (ja) * | 2017-07-28 | 2019-01-31 | 京セラ株式会社 | プラズマ処理装置用部材 |
JP2019041047A (ja) * | 2017-08-28 | 2019-03-14 | 京セラ株式会社 | 吸着ノズル組み立て体 |
WO2021039742A1 (ja) * | 2019-08-29 | 2021-03-04 | 京セラ株式会社 | 筒状体、配線部材および流路部材 |
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Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01171332U (ja) * | 1988-05-24 | 1989-12-05 | ||
US5364186A (en) * | 1992-04-28 | 1994-11-15 | Luxtron Corporation | Apparatus and method for monitoring a temperature using a thermally fused composite ceramic blackbody temperature probe |
US20090206264A1 (en) * | 2008-02-14 | 2009-08-20 | Robert Christopher Twiney | Infra-red temperature sensor |
JP2011232261A (ja) * | 2010-04-28 | 2011-11-17 | Shimadzu Corp | 熱型赤外線センサ |
WO2014021140A1 (ja) * | 2012-08-03 | 2014-02-06 | Semitec株式会社 | 接触型赤外線温度センサ、熱機器及び排気システム |
JP2016040497A (ja) * | 2014-08-12 | 2016-03-24 | 日本碍子株式会社 | 赤外線処理装置 |
WO2019022244A1 (ja) * | 2017-07-28 | 2019-01-31 | 京セラ株式会社 | プラズマ処理装置用部材 |
JP2019041047A (ja) * | 2017-08-28 | 2019-03-14 | 京セラ株式会社 | 吸着ノズル組み立て体 |
WO2021039742A1 (ja) * | 2019-08-29 | 2021-03-04 | 京セラ株式会社 | 筒状体、配線部材および流路部材 |
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