WO2022189296A1 - Messvorrichtung zum ermitteln einer gaspermeabilität durch eine probe und verfahren zum betreiben einer messvorrichtung zum ermitteln einer gaspermeabilität durch eine probe - Google Patents

Messvorrichtung zum ermitteln einer gaspermeabilität durch eine probe und verfahren zum betreiben einer messvorrichtung zum ermitteln einer gaspermeabilität durch eine probe Download PDF

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WO2022189296A1
WO2022189296A1 PCT/EP2022/055584 EP2022055584W WO2022189296A1 WO 2022189296 A1 WO2022189296 A1 WO 2022189296A1 EP 2022055584 W EP2022055584 W EP 2022055584W WO 2022189296 A1 WO2022189296 A1 WO 2022189296A1
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WO
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gas
sample
test
measuring device
test chamber
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PCT/EP2022/055584
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Christoph Essig
Dominik GIERSCH
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Robert Bosch Gmbh
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    • G01N2015/086—Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials of films, membranes or pellicules

Definitions

  • Measuring device for determining a gas permeability through a sample
  • the present invention relates to a measuring device for determining a gas permeability through a sample and a method for operating a measuring device for determining a gas permeability through a sample.
  • Known pressure storage tanks for vehicles can be gas tanks for fuel cells.
  • gas transmission rate permeation rate
  • plastic materials such as elastomers, thermoplastics and thermosets
  • the assessment of the tightness of the material of the tank can be based on known standards, such as ASTM, DIN and ISO.
  • ASTM standard for the determination of the gas permeability rate of oxygen, nitrogen,
  • Carbon dioxide, water vapor and mixtures thereof are described in relation to packaging films.
  • Known permeation measurements for hydrogen are based, among other things, on these standards. These standards are based on the two-chamber principle, in which one chamber is filled with the test gas or flows through it and the permeated test gas is determined in the second chamber. A substance for testing can be positioned between the two chambers. In the case of the standards mentioned, a plastic film can also be used a thickness of usually 2.5 ⁇ m must be observed and clamped between the chambers.
  • the permeated gas can be measured either using the differential pressure method or with a sensor that is selective for the measurement gas.
  • DE112006003013B4 describes a tank with a fitting and a valve, the valve being fixed in the fitting.
  • the present invention provides a measuring device for determining a gas permeability through a sample according to claim 1 and a method for operating a measuring device for determining a gas permeability through a sample according to claim 8.
  • the idea on which the present invention is based is to specify a measuring device for determining gas permeability through a sample and a method for operating a measuring device for determining gas permeability through a sample, with a determination of the amount of gas permeating through the sample being improved and can also be used on thicker specimens than previously possible.
  • the measuring device for determining a gas permeability of a sample comprises a test chamber with a first opening, the first opening being able to be covered with the sample; a gas reservoir containing a test gas, the gas reservoir being adapted to be connected to the test chamber such that the sample is between the gas reservoir and the first opening, the test gas then being adjacent to the sample; a circulation line which runs through the test chamber and in which a carrier gas is located; a gas sensor device, which with the Circulation line is connected and is adapted to detect an amount of the test gas in the carrier gas and to measure over a predetermined period of time.
  • the sample and the test chamber as well as the gas reservoir, which itself can also be shaped as a chamber, can each be cylindrical.
  • the first opening can have a circular cross-section.
  • This circular cross-section can be smaller than or equal to a circular cross-section of the sample.
  • the circulation line can have a tube which runs into the test chamber on one side and runs out of the test chamber on another side.
  • this tube can also consist of several tubes, one of which can extend towards the test chamber and another can extend away from the test chamber, and two different tubes can also be connected to other components.
  • the carrier gas can form an atmosphere in which the test gas can then be detected and conclusions can be drawn about the permeability of the material of the sample.
  • the gas flow of the circulation line can pass through or flow through the gas sensor device.
  • the invention can represent a test setup in order to determine the gas permeability rate (permeation rate) of plastic test panels with respect to the test gas, such as hydrogen, with a two-chamber setup.
  • the measuring apparatus according to the invention can advantageously be used to test thicker material samples than was previously usual or possible.
  • a test plate can be tested, which can have a thickness (thickness) of 4 mm, for example, or generally in the mm range, which is quite a bit thicker than in previously common test methods, which typically have thicknesses in the ⁇ m range measure up.
  • the sensor device used can be designed to detect the test gas used, which is advantageous for measuring hydrogen.
  • this includes a circulation pump which is connected to the circulation line and is set up to generate a predetermined volume flow of the carrier gas through the circulation line and through the test chamber.
  • a permanent gas flow of the carrier gas can thus be directed to the sensor device, in which the test gas can then be searched for and this data can then be viewed and evaluated over a certain period of time, which allows conclusions to be drawn about the permeability of the material of the sample. Due to the permanent volume flow, this can therefore be kept as low as possible and the volume of the test chamber can be kept just as low, so that the test gas can be better recognized.
  • the required test volume in the test chamber, on the sensor device and in the circulation line can thus be reduced, which can save costs and installation space and reduce the energy for a circulation pump, since less volume has to be pumped. With the reduced test volume, lower concentrations of test gas can also be detected, and the measurement can therefore run over a longer period of time than was previously the case for thin plates, and in this way thicker samples can be tested than was previously the case.
  • the measuring device comprises a control device which is connected to the gas sensor device and is set up to take into account a quantity of test gas in the carrier gas detected by the gas sensor device over the predetermined period of time and to infer a permeability of the sample.
  • the control device can control the operation of the gas sensor device and also other components, such as operating a pump for the circulation line, and evaluate the measured data from the gas sensor device.
  • the control device can be connected to another computer and/or data exchange platform.
  • the test chamber and the gas reservoir have a cylindrical shape between which the sample can be fitted in the form of a disk. Due to the cylindrical shape, a connection between the test chamber and the gas reservoir with the sample in between can be easily implemented.
  • the test chamber comprises an enclosure in which the sample can be enclosed and through which the test chamber can be tightly connected to the gas reservoir.
  • the tight connection can refer to an outer area of the test chamber and the gas reservoir, ie the test gas mostly only passes through the sample between the gas reservoir and the test chamber.
  • the gas sensor device comprises a gas-selective sensor which is set up to select between the carrier gas and the test gas.
  • the gas sensor device can thus distinguish precisely whether the gas passing through the sensor is the test gas or the carrier gas.
  • the circulation line is set up to adapt a volume flow of the carrier gas to a measuring characteristic of the gas sensor device and/or to the permeability of the sample.
  • the volume flow can be adapted to how quickly the gas sensor device can still detect the test gas in the volume flow.
  • a measuring device in the method for operating a measuring device for determining a gas permeability through a sample, a measuring device according to the invention is provided; providing a sample and fixing the sample between the gas reservoir and the first opening, thereby covering the first opening; operating the circulation line, wherein a predetermined volume flow of the carrier gas is passed through the circulation line and through the test chamber; determining an amount of the test gas in the carrier gas by the gas sensing means over a predetermined period of time; and determining the gas permeability for the test gas through the sample from the determined amount of the test gas in the carrier gas.
  • the predetermined volume flow of the carrier gas through the test chamber is kept constant.
  • a plastic body with a thickness of up to 5 mm is used as a sample.
  • a circulation pump generates a predetermined volume flow of the carrier gas through the circulation line.
  • the circulation line adapts a volume flow of the carrier gas to a measurement characteristic of the gas sensor device and/or to the permeability of the sample.
  • the measuring device and the measuring method can be used to implement a special testing technique, with which measurements of dense material samples are also possible, for example thermoplastics and duroplastics, which could only be determined with difficulty using previous methods due to the low gas concentration or low pressure change.
  • the invention can be used to determine the gas permeability of plastics to gases, such as any gaseous substance.
  • gases such as any gaseous substance.
  • ASTM standards D3985-17, D1434-82, F1770-97, F372-99, D2684, D2684M-15, D6701-16, DIN 53380 and ISO 15105 or other standards can be used.
  • the measuring device can also be characterized by the features mentioned in connection with the method and its advantages and vice versa. Further features and advantages of embodiments of the invention result from the following description with reference to the attached drawings.
  • FIG. 1 shows a schematic representation of a test chamber and a gas reservoir for a measuring device for determining a gas permeability of a sample according to an exemplary embodiment of the present invention
  • FIG. 2 shows a schematic representation of a measuring device for determining a gas permeability of a sample according to an exemplary embodiment of the present invention
  • FIG. 3 shows a block diagram of method steps of the method for operating a measuring device for determining a gas permeability through a sample according to an exemplary embodiment of the present invention.
  • FIG. 1 shows a schematic representation of a test chamber and a gas reservoir for a measuring device for determining a gas permeability of a sample according to an exemplary embodiment of the present invention.
  • the measuring device for determining a gas permeability of a sample P comprises a test chamber 2 and a gas reservoir 1.
  • a circulation line can then be connected to the test chamber and to openings in it.
  • the test chamber 2 and the gas reservoir 1 may have a cylindrical shape between which the sample P is fittable in a disk shape.
  • the test chamber 2 can include an enclosure in which the sample P can be enclosed and through which the test chamber can be tightly connected to the gas reservoir 1 .
  • an insert ES for support plates can be present and connected to the test chamber 2, into which a support plate BL can be inserted.
  • the support plate BL can be used to insert elastomer samples or other materials in order to better fix the sample P between the test chamber and the gas reservoir.
  • the structure can also have an O-ring OR, with which the sample P can be sealed off from an outside area or an outer housing and can be enclosed tightly in the two-chamber structure.
  • one or more centering pins ZS can be present, for example on the gas reservoir or on other components, wherein the centering pins ZS can extend in the direction of the insert ES for gussets and can be fitted into holes there in order to connect the centering pin with the insert fix.
  • FIG. 2 shows a schematic representation of a measuring device for determining a gas permeability of a sample according to an exemplary embodiment of the present invention.
  • the measuring device 10 for determining a gas permeability of a sample P comprises a test chamber 2 with a first opening 3, the first opening being able to be covered with the sample P; a gas reservoir 1 with a test gas TG, the gas reservoir 1 being set up to be connected to the test chamber 2 such that the sample P is located between the gas reservoir 1 and the first opening 3, the test gas TG then being applied to the sample P rests against a circulation line ZL, which runs through the test chamber 2 and in which a carrier gas G is located; a gas sensor device 4, which is connected to the circulation line ZL and is set up to detect a quantity of the test gas TG in the carrier gas G and above a predetermined to measure time span.
  • a circulation pump ZP can be present, which can be connected to the circulation line ZL and can be set up to generate a predetermined volume flow of the carrier gas G through the circulation line and through the test chamber 2 .
  • the circulation pump can be a pump integrated into the circulation line.
  • a gas-selective sensor with a corresponding sensitivity such as an H2 sensor based on solid electrolytes, can be integrated into the circulation line in a flow cell. This means that you can work with very small chamber volumes, which can lead to a concentration of the test gas. With a correspondingly small chamber volume, additional circulation (e.g. by fans, etc.) within the measuring chamber (test chamber) is not necessary. All parts of the measuring apparatus can comprise a material which itself does not show any significant hydrogen permeation. On the one hand, these are austenitic steels with a nickel content > 25% such as 1.4435 or PEEK.
  • FIG. 3 shows a block diagram of method steps of the method for operating a measuring device for determining a gas permeability through a sample according to an exemplary embodiment of the present invention
  • a measuring device In the method for operating a measuring device for determining a gas permeability through a sample, a measuring device according to the invention is provided S1; providing S2 a sample and fixing the sample between the gas reservoir and the first opening, thereby covering the first opening; operating S3 the circulation line, wherein a predetermined volume flow of the carrier gas is passed through the circulation line and through the test chamber; a determination S4 of an amount of the test gas in the carrier gas by the gas sensor device over a predetermined period of time; and determining S5 the gas permeability for the test gas through the sample from the determined amount of the test gas in the carrier gas.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung schafft eine Messvorrichtung (10) zum Ermitteln einer Gaspermeabilität durch eine Probe (P), umfassend eine Prüfkammer (2), mit einer ersten Öffnung (3), wobei die erste Öffnung mit der Probe (P) abdeckbar ist; ein Gasreservoir (1) mit einem Testgas (TG), eine Zirkulationsleitung (ZL), welche durch die Prüfkammer (2) hindurchläuft und in welcher sich ein Trägergas (G) befindet; eine Gassensoreinrichtung (4), welche mit der Zirkulationsleitung (ZL) verbunden ist und dazu eingerichtet ist, eine Menge des Testgases (TG) im Trägergas (G) zu detektieren und über eine vorbestimmte Zeitspanne zu messen.

Description

Beschreibung
Titel
Messvorrichtung zum Ermitteln einer Gaspermeabilität durch eine Probe und
Verfahren zum Betreiben einer Messvorrichtung zum Ermitteln einer
Gaspermeabilität durch eine Probe
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Messvorrichtung zum Ermitteln einer Gaspermeabilität durch eine Probe und ein Verfahren zum Betreiben einer Messvorrichtung zum Ermitteln einer Gaspermeabilität durch eine Probe.
Stand der Technik
Bei bekannten Druckspeichertanks für Fahrzeuge kann es sich um Gastanks für Brennstoffzellen handeln. Bei einem Betrieb dieser Tanks und anderer damit genutzter Komponenten kann es für eine Auslegung dieser Komponenten nötig sein, die Gasdurchlässigkeitsrate (Permeationsrate) von Kunststoffmaterialien, etwa von Elastomeren, Thermoplasten und Duroplasten, gegenüber dem Gas aus den Tanks, etwa Wasserstoff, zu kennen.
Die Beurteilung einer Dichtigkeit des Materials des Tanks kann gegenüber bekannten Normen gesetzt sein, etwa ASTM, DIN und ISO. Dabei kann die Bestimmung der Gasdurchlässigkeitsrate von Sauerstoff, Stickstoff,
Kohlendioxid, Wasserdampf und deren Gemischen in Bezug auf Verpackungsfolien beschrieben werden. Bekannte Permeationsmessungen für Wasserstoff werden unter anderem an diesen Normen angelehnt. Diese Normen basieren auf dem Zwei- Kammern Prinzip, bei dem eine Kammer mit dem Prüfgas befüllt oder Durchströmt wird und in der zweiten Kammer das permeierte Prüfgas bestimmt wird. Zwischen den beiden Kammern kann ein Stoff zur Prüfung positioniert sein. Dabei kann bei den genannten Normen eine Kunststofffolie mit einer Dicke von üblicherweise 2,5 pm beachtet werden und zwischen die Kammern eingespannt werden. Die Messung des permeierten Gases kann entweder nach der Differenzdruckmethode oder mit einem für das Messgas selektivem Sensor erfolgen.
In der DE112006003013B4 wird ein Tank mit einer Armatur und einem Ventil beschrieben, wobei das Ventil in der Armatur befestigt ist.
Offenbarung der Erfindung
Die vorliegende Erfindung schafft eine Messvorrichtung zum Ermitteln einer Gaspermeabilität durch eine Probe nach Anspruch 1 und ein Verfahren zum Betreiben einer Messvorrichtung zum Ermitteln einer Gaspermeabilität durch eine Probe nach Anspruch 8.
Bevorzugte Weiterbildungen sind Gegenstand der Unteransprüche.
Vorteile der Erfindung
Die der vorliegenden Erfindung zugrunde liegende Idee besteht darin, eine Messvorrichtung zum Ermitteln einer Gaspermeabilität durch eine Probe und ein Verfahren zum Betreiben einer Messvorrichtung zum Ermitteln einer Gaspermeabilität durch eine Probe anzugeben, wobei eine Bestimmung der Menge von Gas, die durch die Probe permeiert, verbessert werden kann und auch an dickeren Prüflingen angewandt werden kann, als bisher möglich.
Erfindungsgemäß umfasst die Messvorrichtung zum Ermitteln einer Gaspermeabilität einer Probe eine Prüfkammer, mit einer ersten Öffnung, wobei die erste Öffnung mit der Probe abdeckbar ist; ein Gasreservoir mit einem Testgas, wobei das Gasreservoir dazu eingerichtet ist, mit der Prüfkammer verbunden zu werden, derart dass sich die Probe zwischen dem Gasreservoir und der ersten Öffnung befindet, wobei dann das Testgas an der Probe anliegt; eine Zirkulationsleitung, welche durch die Prüfkammer hindurchläuft und in welcher sich ein Trägergas befindet; eine Gassensoreinrichtung, welche mit der Zirkulationsleitung verbunden ist und dazu eingerichtet ist, eine Menge des Testgases im Trägergas zu detektieren und über eine vorbestimmte Zeitspanne zu messen.
Die Probe und die Prüfkammer sowie auch das Gasreservoir, welches selbst auch als eine Kammer geformt sein kann, können jeweils zylinderförmig sein. So kann die erste Öffnung einen Querschnitt in Kreisform aufweisen. Dieser Kreisquerschnitt kann kleiner oder gleich einem Kreisquerschnitt der Probe sein. Die Zirkulationsleitung kann ein Rohr aufweisen, welches an einer Seite in die Prüfkammer hinein verläuft und an einer anderen Seite wieder aus der Prüfkammer hinaus verläuft. Dieses Rohr kann aber auch aus mehreren Rohren bestehen, wobei sich eines zur Prüfkammer hin erstrecken kann und ein anderes von der Prüfkammer weg, ebenso bei weiteren Komponenten zwei verschiedene Rohre an diese anschließen können. Das Trägergas kann eine Atmosphäre bilden, in welcher dann das Testgas detektiert werden kann und auf die Permeabilität des Materials der Probe rückgeschlossen werden kann. Die Gassensoreinrichtung kann von dem Gasstrom der Zirkulationsleitung durchlaufen oder durchströmt werden.
Somit kann die Erfindung einen Prüfaufbau darstellen, um mit einem Zwei- Kammeraufbau die Gasdurchlässigkeitsrate (Permeationsrate) von Kunststoffprüfplatten gegenüber dem Testgas, etwa Wasserstoff, zu bestimmen.
Es kann vorteilhaft im Gegensatz zu den sonst üblichen Verfahren durch die erfindungsgemäße Messaparatur eine Prüfung dickerer Materialproben erfolgen als bisher üblich oder möglich. Dabei kann beispielsweise das Prüfen einer solchen Prüfplatte erfolgen, welche eine Dicke (Stärke) von beispielsweise 4 mm, oder generell im mm-Bereich, aufweisen kann, was um einiges dicker ist, als bei bisher gängigen Prüfverfahren, welche typischerweise Stärken im pm-Bereich messen. Die genutzte Sensoreinrichtung kann auf das Detektieren des genutzten Testgases ausgelegt sein, vorteilhaft für die Messung von Wasserstoff.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Messvorrichtung umfasst diese eine Zirkulationspumpe, welche mit der Zirkulationsleitung verbunden ist und dazu eingerichtet ist, einen vorbestimmten Volumensfluss des Trägergases durch die Zirkulationsleitung und durch die Prüfkammer zu erzeugen.
Es kann somit ein permanenter Gasstrom des Trägergases an die Sensoreinrichtung geleitet werden, in welchem dann nach dem Testgas gesucht werden kann und diese Daten dann über eine bestimmte Zeitspanne betrachtet und ausgewertet werden können, wodurch auf eine Permeabilität des Materials der Probe rückgeschlossen werden kann. Es kann durch den permanenten Volumensfluss daher dieser möglichst gering gehalten werden und das Volumen der Prüfkammer ebenso gering gehalten werden, damit das Testgas besser erkannt werden kann. Somit kann eine Verringerung des nötigen Testvolumens in der Prüfkammer, an der Sensoreinrichtung und in der Zirkulationsleitung erreicht werden, was Kosten und Bauraum sparen kann und die Energie für eine Zitkulationspumpe verringern kann, da weniger Volumen gepumpt werden muss. Mit dem verkleinerten Testvolumen können auch geringere Konzentrationen an Testgas detektiert werden, und somit die Messung über eine längere Zeitspanne laufen als bisher für dünne Platten üblich und auf diese Weise dickere Proben als bisher üblich getestet werden.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Messvorrichtung umfasst diese eine Steuereinrichtung, welche mit der Gassensoreinrichtung verbunden ist und dazu eingerichtet ist, über die vorbestimmte Zeitspanne eine von der Gassensoreinrichtung erkannte Menge an Testgas im Trägergas zu berücksichtigen und auf eine Permeabilität der Probe rückzuschließen.
Die Steuereinrichtung kann den Betrieb der Gassensoreinrichtung und auch anderer Komponenten steuern, etwa eine Pumpe für die Zirkulationsleitung betreiben, und die gemessenen Daten von der Gassensoreinrichtung auswerten. Die Steuereinrichtung kann mit einem weiteren Computer und/oder Datenaustauschplattform verbunden sein.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Messvorrichtung weisen die Prüfkammer und das Gasreservoir eine Zylinderform auf, zwischen welche die Probe in einer Scheibenform einpassbar ist. Durch die Zylinderform kann eine Verbindung der Prüfkammer und des Gasreservoirs mit der Probe dazwischen einfach realisiert werden.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Messvorrichtung umfasst die Prüfkammer eine Einfassung, in welcher die Probe einfassbar ist und durch welche die Prüfkammer mit dem Gasreservoir dicht verbindbar ist.
Das dichte Verbinden kann sich dabei gegenüber einem Außenbereich der Prüfkammer und des Gasreservoirs beziehen, das Testgas also größtenteils nur zwischen dem Gasreservoir und der Prüfkammer durch die Probe hindurchtreten.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Messvorrichtung umfasst die Gassensoreinrichtung einen gasselektiven Sensor, welcher dazu eingerichtet ist, zwischen dem Trägergas und dem Testgas zu selektieren.
Die Gassensoreinrichtung kann somit genau unterscheiden, ob das den Sensor durchlaufende Gas das Testgas oder das Trägergas ist.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Messvorrichtung ist die Zirkulationsleitung dazu eingerichtet, einen Volumensstrom des Trägergases an eine Messcharakteristik der Gassensoreinrichtung und/oder an die Permeabilität der Probe anzupassen.
Der Volumensstrom kann daran angepasst werden, wie schnell die Gassensoreinrichtung dabei noch das Testgas im Volumensstrom erkennen kann.
Erfindungsgemäß erfolgt bei dem Verfahren zum Betreiben einer Messvorrichtung zum Ermitteln einer Gaspermeabilität durch eine Probe ein Bereitstellen einer erfindungsgemäßen Messvorrichtung; ein Bereitstellen einer Probe und Fixieren der Probe zwischen dem Gasreservoir und der ersten Öffnung, dabei die erste Öffnung abdeckend; ein Betreiben der Zirkulationsleitung, wobei ein vorbestimmter Volumensfluss des Trägergases durch die Zirkulationsleitung und durch die Prüfkammer geleitet wird; ein Ermitteln einer Menge des Testgases im Trägergas durch die Gassensoreinrichtung über eine vorbestimmte Zeitspanne; und ein Bestimmen der Gaspermeabilität für das Testgas durch die Probe aus der ermittelten Menge des Testgases im Trägergas.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird der vorbestimmte Volumensfluss des Trägergases durch die Prüfkammer konstant gehalten.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird ein Kunststoffkörper mit einer Dicke bis 5 mm als Probe verwendet.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens erzeugt eine Zirkulationspumpe einen vorbestimmten Volumensfluss des Trägergases durch die Zirkulationsleitung.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens passt die Zirkulationsleitung einen Volumensstrom des Trägergases an eine Messcharakteristik der Gassensoreinrichtung und/oder an die Permeabilität der Probe an.
Durch die Messvorrichtung und das Messverfahren kann eine spezielle Prüftechnik realisiert sein, mit welcher auch Messungen von dichten Materialproben möglich sind, beispielsweise von Thermoplasten und Duroplasten, welche auf Grund von geringen Gaskonzentration bzw. geringen Druckänderung mit den bisherigen Verfahren nur schwer bestimmt werden konnten. Die Erfindung kann für eine Bestimmung der Gasdurchlässigkeit von Kunststoffen gegenüber Gasen, etwa jedem gasförmigen Stoff, eingesetzt werden. Dabei können beispielsweise die ASTM-Normen D3985-17, D1434-82, F1770-97, F372-99, D2684, D2684M-15, D6701-16, DIN 53380 und ISO 15105 oder auch andere Normen angewandt werden.
Die Messvorrichtung kann sich auch durch die in Verbindung mit dem Verfahren genannten Merkmale und dessen Vorteile auszeichnen und umgekehrt. Weitere Merkmale und Vorteile von Ausführungsformen der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung mit Bezug auf die beigefügten Zeichnungen.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend anhand der in den schematischen Figuren der Zeichnung angegebenen Ausführungsbeispiele näher erläutert.
Es zeigen:
Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Prüfkammer und eines Gasreservoirs für eine Messvorrichtung zum Ermitteln einer Gaspermeabilität einer Probe gemäß einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung;
Fig. 2 eine schematische Darstellung einer Messvorrichtung zum Ermitteln einer Gaspermeabilität einer Probe gemäß einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung; und
Fig. 3 eine Blockdarstellung von Verfahrensschritten des Verfahrens zum Betreiben einer Messvorrichtung zum Ermitteln einer Gaspermeabilität durch eine Probe gemäß einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung.
In den Figuren bezeichnen gleiche Bezugszeichen gleiche bzw. funktionsgleiche Elemente.
Fig. 1 zeigt eine schematische Darstellung einer Prüfkammer und eines Gasreservoirs für eine Messvorrichtung zum Ermitteln einer Gaspermeabilität einer Probe gemäß einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung.
Die Messvorrichtung zum Ermitteln einer Gaspermeabilität einer Probe P, umfasst eine Prüfkammer 2 und ein Gasreservoir 1.
Eine Zirkulationsleitung kann dann an die Prüfkammer und an Öffnungen in dieser angeschlossen sein. Die Prüfkammer 2 und das Gasreservoir 1 können eine Zylinderform aufweisen, zwischen welche die Probe P in einer Scheibenform einpassbar ist.
Die Prüfkammer 2 kann eine Einfassung umfassen, in welcher die Probe P einfassbar ist und durch welche die Prüfkammer mit dem Gasreservoir 1 dicht verbindbar ist. Dabei kann ein Einsatz ES für Stützbleche vorhanden sein und mit der Prüfkammer 2 verbunden werden, in welche ein Stützblech BL eingesetzt werden kann. Das Stützblech BL kann zum Einsetzen von Elastomerproben dienen, oder auch anderer Materialien, um die Probe P somit besser zwischen der Prüfkammer und dem Gasreservoir zu fixieren. Es können Befestigungen BL- B für das Stützblech vorhanden sein, mit welchen das Stützblech BL an der Prüfkammer und/oder an der Probe P befestigt sein kann. Der Aufbau kann weiterhin einen O-Ring OR aufweisen, mit welchem die Probe P gegenüber einem Außenbereich oder einem Außengehäuse abdichtbar sein kann und dicht in den Zwei- Kammer Aufbau eingefasst werden kann. Des Weiteren kann ein oder mehrere Zentrierstifte ZS vorhanden sein, etwa an dem Gasreservoir oder an anderen Komponenten, wobei sich die Zentrierstifte ZS in Richtung zum Einsatz ES für Stützbleche erstrecken können, und in dortige Löcher eingepasst werden können, um den Zentrierstift mit dem Einsatz zu fixieren.
Fig. 2 zeigt eine schematische Darstellung einer Messvorrichtung zum Ermitteln einer Gaspermeabilität einer Probe gemäß einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung.
Die Messvorrichtung 10 zum Ermitteln einer Gaspermeabilität einer Probe P, umfasst eine Prüfkammer 2, mit einer ersten Öffnung 3, wobei die erste Öffnung mit der Probe P abdeckbar ist; ein Gasreservoir 1 mit einem Testgas TG, wobei das Gasreservoir 1 dazu eingerichtet ist, mit der Prüfkammer 2 verbunden zu werden, derart dass sich die Probe P zwischen dem Gasreservoir 1 und der ersten Öffnung 3 befindet, wobei dann das Testgas TG an der Probe P anliegt; eine Zirkulationsleitung ZL, welche durch die Prüfkammer 2 hindurchläuft und in welcher sich ein Trägergas G befindet; eine Gassensoreinrichtung 4, welche mit der Zirkulationsleitung ZL verbunden ist und dazu eingerichtet ist, eine Menge des Testgases TG im Trägergas G zu detektieren und über eine vorbestimmte Zeitspanne zu messen. Eine Zirkulationspumpe ZP kann vorhanden sein, welche mit der Zirkulationsleitung ZL verbunden sein kann und dazu eingerichtet sein kann, einen vorbestimmten Volumensfluss des Trägergases G durch die Zirkulationsleitung und durch die Prüfkammer 2 zu erzeugen.
Die Zirkulationspumpe kann eine in die Zirkulationsleitung integrierte Pumpe sein. Ein gasselektiver Sensor mit einer entsprechenden Empfindlichkeit, etwa ein Feststoffelektrolyt basierter H2-Sensor, kann in einer Durchflusszelle in die Zirkulationsleitung integriert sein. Dadurch kann mit sehr geringem Kammervolumina gearbeitet werden, was zu einer Konzentration des Testgases führen kann. Bei entsprechend geringem Kammervolumen ist eine zusätzliche Umwälzung (durch z.B. Lüfter, etc.) innerhalb der Messkammer (Prüfkammer) nicht nötig. Alle Teile der Messaparatur können ein Material umfassen, welches selbst keine signifikante Wasserstoffpermeation zeigt. Dies sind zum einen austenitische Stähle mit einem Nickelgehalt > 25 % wie z.B. 1.4435 oder PEEK.
Fig. 3 zeigt eine Blockdarstellung von Verfahrensschritten des Verfahrens zum Betreiben einer Messvorrichtung zum Ermitteln einer Gaspermeabilität durch eine Probe gemäß einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung
Bei dem Verfahren zum Betreiben einer Messvorrichtung zum Ermitteln einer Gaspermeabilität durch eine Probe erfolgt ein Bereitstellen S1 einer erfindungsgemäßen Messvorrichtung; ein Bereitstellen S2 einer Probe und Fixieren der Probe zwischen dem Gasreservoir und der ersten Öffnung, dabei die erste Öffnung abdeckend; ein Betreiben S3 der Zirkulationsleitung, wobei ein vorbestimmter Volumensfluss des Trägergases durch die Zirkulationsleitung und durch die Prüfkammer geleitet wird; ein Ermitteln S4 einer Menge des Testgases im Trägergas durch die Gassensoreinrichtung über eine vorbestimmte Zeitspanne; und ein Bestimmen S5 der Gaspermeabilität für das Testgas durch die Probe aus der ermittelten Menge des Testgases im Trägergas.
Obwohl die vorliegende Erfindung anhand des bevorzugten Ausführungsbeispiels vorstehend vollständig beschrieben wurde, ist sie darauf nicht beschränkt, sondern auf vielfältige Art und Weise modifizierbar.

Claims

Ansprüche
1. Messvorrichtung (10) zum Ermitteln einer Gaspermeabilität einer Probe (P), umfassend
- eine Prüfkammer (2), mit einer ersten Öffnung (3), wobei die erste Öffnung mit der Probe (P) abdeckbar ist;
- ein Gasreservoir (1) mit einem Testgas (TG), wobei das Gasreservoir (1) dazu eingerichtet ist, mit der Prüfkammer (2) verbunden zu werden, derart dass sich die Probe (P) zwischen dem Gasreservoir (1) und der ersten Öffnung (3) befindet, wobei dann das Testgas (TG) an der Probe (P) anliegt;
- eine Zirkulationsleitung (ZL), welche durch die Prüfkammer (2) hindurchläuft und in welcher sich ein Trägergas (G) befindet;
- eine Gassensoreinrichtung (4), welche mit der Zirkulationsleitung (ZL) verbunden ist und dazu eingerichtet ist, eine Menge des Testgases (TG) im Trägergas (G) zu detektieren und über eine vorbestimmte Zeitspanne zu messen.
2. Messvorrichtung (10) nach Anspruch 1, welche eine Zirkulationspumpe (ZP) umfasst, welche mit der Zirkulationsleitung (ZL) verbunden ist und dazu eingerichtet ist, einen vorbestimmten Volumensfluss des Trägergases (G) durch die Zirkulationsleitung und durch die Prüfkammer (2) zu erzeugen.
3. Messvorrichtung (10) nach Anspruch 1 oder 2, welche eine Steuereinrichtung umfasst, welche mit der Gassensoreinrichtung (4) verbunden ist und dazu eingerichtet ist, über die vorbestimmte Zeitspanne eine von der Gassensoreinrichtung (4) erkannte Menge an Testgas (TG) im Trägergas (G) zu berücksichtigen und auf eine Permeabilität der Probe (P) rückzuschließen.
4. Messvorrichtung (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 3, bei welcher die Prüfkammer (2) und das Gasreservoir (1) eine Zylinderform aufweisen, zwischen welche die Probe (P) in einer Scheibenform einpassbar ist.
5. Messvorrichtung (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 4, bei welcher die Prüfkammer (2) eine Einfassung umfasst, in welcher die Probe (P) einfassbar ist und durch welche die Prüfkammer (2) mit dem Gasreservoir (1) dicht verbindbar ist.
6. Messvorrichtung (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 5, bei welcher die Gassensoreinrichtung (4) einen gasselektiven Sensor umfasst, welcher dazu eingerichtet ist, zwischen dem Trägergas (G) und dem Testgas (TG) zu selektieren.
7. Messvorrichtung (10) nach einem der Ansprüche 1 bis 6, bei welcher die Zirkulationsleitung (ZL) dazu eingerichtet ist, einen Volumensstrom des Trägergases an eine Messcharakteristik der Gassensoreinrichtung und/oder an die Permeabilität der Probe (P) anzupassen.
8. Verfahren zum Betreiben einer Messvorrichtung (10) zum Ermitteln einer Gaspermeabilität einer Probe (P), umfassend die Schritte:
- Bereitstellen (Sl) einer Messvorrichtung (10) nach einem der Ansprüche 1 bis 7;
- Bereitstellen (S2) einer Probe (P) und Fixieren der Probe (P) zwischen dem Gasreservoir (1) und der ersten Öffnung (3), dabei die erste Öffnung (3) abdeckend;
- Betreiben (S3) der Zirkulationsleitung (ZL), wobei ein vorbestimmter Volumensfluss des Trägergases (G) durch die Zirkulationsleitung (ZL) und durch die Prüfkammer (2) geleitet wird;
- Ermitteln (S4) einer Menge des Testgases (TG) im Trägergas (G) durch die Gassensoreinrichtung (2) über eine vorbestimmte Zeitspanne; und
- Bestimmen (S5) der Gaspermeabilität für das Testgas (TG) durch die Probe (P) aus der ermittelten Menge des Testgases im Trägergas.
9. Verfahren nach Anspruch 8, bei welchem der vorbestimmte Volumensfluss des Trägergases (G) durch die Prüfkammer (2) konstant gehalten wird.
10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, bei welchem ein Kunststoffkörper mit einer Dicke bis 5 mm als Probe (P) verwendet wird.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 8 bis 10, bei welchem eine Zirkulationspumpe (ZP) einen vorbestimmten Volumensfluss des Trägergases (G) durch die Zirkulationsleitung erzeugt.
12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 8 bis 11, bei welchem die Zirkulationsleitung (ZL) einen Volumensstrom des Trägergases an eine Messcharakteristik der Gassensoreinrichtung und/oder an die Permeabilität der Probe (P) anpasst.
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