WO2022186117A1 - 光記録媒体およびその製造方法、光記録媒体用の記録材料ならびに光記録媒体用のスパッタリングターゲット - Google Patents

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recording layer
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光太郎 黒川
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    • G11B2007/24318—Non-metallic elements
    • G11B2007/2432—Oxygen

Definitions

  • the present disclosure relates to an optical recording medium and its manufacturing method, a recording material for the optical recording medium, and a sputtering target for the optical recording medium.
  • Optical disc systems are also used as cold archives, and in optical disc systems, there is a demand for systems and optical discs with a lower bit unit price (an index that converts the price of the optical disc and its system per unit of information).
  • low-priced Mn-based oxides have been proposed as recording materials for the above applications in place of expensive Pd-based oxides, and cost reduction has been promoted (see Patent Documents 1 and 2, for example).
  • Mn-based oxides take a long time to form a film, which is disadvantageous in terms of tact time. Therefore, a recording material capable of shortening the tact time is desired.
  • An object of the present disclosure is to provide an optical recording medium capable of shortening the tact time, a method for manufacturing the same, a recording material for the optical recording medium, and a sputtering target for the optical recording medium.
  • the first disclosure is comprising at least one recording layer,
  • the recording layer is an optical recording medium containing oxides of Bi.
  • the second disclosure is forming a recording layer by sputtering a target while introducing a process gas; the target comprises an oxide of Bi;
  • the process gas contains noble gases and oxygen,
  • a method for manufacturing an optical recording medium wherein the flow rate ratio of oxygen to the rare gas (oxygen flow rate/rare gas flow rate) is 0.15 or more.
  • a third disclosure is: A recording material for an optical recording medium, It is a recording material containing an oxide of Bi.
  • a fourth disclosure is: A sputtering target for an optical recording medium, comprising: A sputtering target containing an oxide of Bi.
  • At least one recording layer is provided on the substrate, and a cover layer is provided on the at least one recording layer.
  • the thickness of the cover layer is not particularly limited, but high-density optical recording media use objective lenses with a high NA (Numerical Aperture). It is preferable to employ a layer and to record and reproduce information signals by irradiating light from the side of this light transmission layer. In this case, it is possible to adopt a substrate having opacity.
  • the incident surface of light for recording or reproducing information signals is appropriately set to at least one of the surfaces on the cover layer side and the substrate side according to the format of the optical recording medium.
  • the optical recording medium preferably further comprises a protective layer on at least one surface of the recording layer, and more preferably comprises a protective layer on both surfaces of the recording layer. . From the viewpoint of layer structure and simplification of manufacturing equipment, it is preferable to use the recording layer alone without providing a protective layer on any surface of the recording layer.
  • the optical recording medium when the optical recording medium includes a plurality of information signal layers each including a recording layer and a protective layer provided on at least one side of the recording layer, from the viewpoint of productivity, a plurality of information
  • the signal layers all have the same layer structure.
  • a plurality of information signal layers have the same layer structure including a first protective layer, a recording layer, and a second protective layer, from the viewpoint of productivity, the first protective layer, the recording layer, and the second protective layer
  • Each of the two protective layers preferably contains the same type of material in all the information signal layers.
  • FIG. 1A is a perspective view showing an example of the appearance of an optical recording medium according to an embodiment of the present disclosure.
  • FIG. 1B is a schematic cross-sectional view showing an example configuration of an optical recording medium according to an embodiment of the present disclosure.
  • FIG. 2A is a schematic diagram showing a first configuration example of each information signal layer.
  • FIG. 2B is a schematic diagram showing a second configuration example of each information signal layer.
  • FIG. 3A is a schematic diagram showing a third configuration example of each information signal layer.
  • FIG. 3B is a schematic diagram showing a fourth configuration example of each information signal layer.
  • FIG. 4 is a schematic cross-sectional view showing an example of the configuration of an optical recording medium according to a modification.
  • FIG. 1A is a perspective view showing an example of the appearance of an optical recording medium according to an embodiment of the present disclosure.
  • FIG. 1B is a schematic cross-sectional view showing an example configuration of an optical recording medium according to an embodiment of the present disclosure.
  • FIG. 5 is a schematic diagram showing the configuration of a disk drive type evaluation device.
  • FIG. 6 is a graph showing crosstalk-CNR characteristics.
  • 7A, 7B, and 7C are graphs showing crosstalk-CNR characteristics, respectively.
  • 8A, 8B, and 8C are graphs showing crosstalk-CNR characteristics, respectively.
  • 9A, 9B, and 9C are graphs showing crosstalk-CNR characteristics, respectively.
  • 10A and 10B are graphs showing crosstalk-CNR characteristics, respectively.
  • FIG. 11 is a graph showing crosstalk-CNR characteristics.
  • FIG. 12 is a graph showing crosstalk-CNR characteristics.
  • FIG. 13A is a schematic diagram of a cross-sectional TEM image of an optical disc in an unrecorded state.
  • FIG. 13A is a schematic diagram of a cross-sectional TEM image of an optical disc in an unrecorded state.
  • FIG. 13A is a schematic diagram of a cross-sectional TEM image of an
  • 13B is a schematic diagram of a cross-sectional TEM image of the optical disc in the recorded state.
  • 14A, 14B, and 14C are graphs showing the relationship between the volume ratio of the metal oxide and the reflectance, respectively.
  • 15A, 15B, and 15C are graphs showing the relationship between the volume ratio of metal oxide and the reflectance, respectively.
  • Embodiments and examples of the present disclosure will be described in the following order.
  • Embodiment 1-1 Configuration of Optical Recording Medium 1-2. Recording Principle of Optical Recording Medium 1-3. Sputtering target 1-4. Manufacturing method of optical recording medium 1-5. Action and effect 1-6. Modification 2.
  • Example 2-1 Evaluation apparatus and evaluation method for signal characteristics 2-2. Metal oxide to replace Mn-based oxide 2-3. Influence of additive elements on recording/reproducing signal quality 2-4. Bi-based oxide sputtering gas conditions 2-5. Amount of oxide of Bi for ensuring good recording/reproducing signal characteristics
  • FIG. 1A is a perspective view showing an example of the appearance of an optical recording medium 10 according to an embodiment of the present disclosure.
  • the optical recording medium 10 has a disk shape with an opening (hereinafter referred to as "center hole") in the center. It should be noted that the shape of the optical recording medium 10 is not limited to this example, and a card shape or the like is also possible.
  • FIG. 1B is a schematic cross-sectional view showing an example of the configuration of the optical recording medium 10 according to one embodiment of the present disclosure.
  • This optical recording medium 10 is a so-called multi-layer write-once optical recording medium, and as shown in FIG.
  • An information signal layer Ln and a light transmission layer 12 as a cover layer are provided in this order.
  • the information signal layers L0 to Ln may be referred to as the information signal layer L when the information signal layers L0 to Ln are not particularly distinguished.
  • information signals are recorded or reproduced by irradiating the information signal layers L0 to Ln with laser light from the surface C on the light transmission layer 12 side.
  • a laser beam having a wavelength in the range of 400 nm or more and 410 nm or less is condensed by an objective lens having a numerical aperture of 0.84 or more and 0.86 or less.
  • Information signals are recorded or reproduced by irradiating .about.Ln.
  • Such an optical recording medium 10 is, for example, a multi-layer BD-R.
  • the above wavelength and numerical aperture ranges are examples, and the wavelength of the laser light and the numerical aperture of the objective lens are not limited to the above wavelength and numerical aperture ranges. good.
  • the substrate 11 the information signal layers L0 to Ln, the intermediate layers S1 to Sn, and the light transmission layer 12, which constitute the optical recording medium 10, will be sequentially described below.
  • the substrate 11 has, for example, a disc shape with a center hole provided in the center.
  • One main surface of the substrate 11 is, for example, an uneven surface, and the information signal layer L0 is formed on this uneven surface.
  • concave portions of the uneven surface are referred to as lands Gin, and convex portions are referred to as grooves Gon.
  • the shapes of the land Gin and groove Gon include, for example, various shapes such as spiral and concentric circles. Also, the land Gin and/or the groove Gon may be wobbled (meandering) for stabilizing the linear velocity, adding address information, and the like.
  • the diameter (diameter) of the substrate 11 is selected to be 120 mm, for example.
  • the thickness of the substrate 11 is selected in consideration of rigidity, preferably 0.3 mm or more and 1.3 mm or less, more preferably 0.6 mm or more and 1.3 mm or less, for example 1.1 mm.
  • the diameter of the center hole is selected to be 15 mm, for example.
  • a plastic material or glass can be used as the material of the substrate 11, and it is preferable to use a plastic material from the viewpoint of cost.
  • a plastic material for example, a polycarbonate-based resin, a polyolefin-based resin, an acrylic-based resin, or the like can be used.
  • the information signal layers L0 to Ln include at least a recording layer configured to record information signals by irradiation with laser light.
  • the information signal layers L0 to Ln have a recording capacity of 25 GB or more for a wavelength of 405 nm and a numerical aperture NA of 0.85 of the condenser lens.
  • the information signal layers L0 to Ln preferably further include a protective layer on at least one surface of the recording layer, more preferably on both surfaces of the recording layer.
  • the layer structure of the information signal layers L0 to Ln may be the same for all layers, and the layer structure may be changed according to the properties (eg, optical properties, durability, etc.) required for each of the information signal layers L0 to Ln.
  • the information signal layers L0 to Ln may be composed of a single recording layer. With such a simple configuration, the cost of the optical recording medium 10 can be reduced and the productivity can be improved. Such an effect becomes more pronounced in a medium having a larger number of information signal layers L0 to Ln.
  • FIG. 2A is a schematic diagram showing a first configuration example of each information signal layer L.
  • the information signal layers L0 to Ln are adjacent to the recording layer 21 having an upper surface (second principal surface) and a lower surface (first principal surface) and the upper surface of the recording layer 21. and a protective layer 22 provided on the substrate. With such a configuration, the durability of the recording layer 21 can be improved.
  • FIG. 2B is a schematic diagram showing a second configuration example of each information signal layer L.
  • the information signal layers L0 to Ln are adjacent to the recording layer 21 having a top surface (second principal surface) and a bottom surface (first principal surface) and the bottom surface of the recording layer 21. and a protective layer 23 provided on the substrate. With such a configuration, the durability of the recording layer 21 can be improved.
  • FIG. 3A is a schematic diagram showing a third configuration example of each information signal layer L.
  • the information signal layers L0 to Ln are adjacent to the recording layer 21 having a top surface (second principal surface) and a bottom surface (first principal surface) and the bottom surface of the recording layer 21. and a protective layer 22 provided adjacent to the upper surface of the recording layer 21 .
  • the durability of the recording layer 21 can be improved as compared with the first and second configuration examples.
  • FIG. 3B is a schematic diagram showing a fourth configuration example of each information signal layer L.
  • the information signal layers L0 to Ln have, for example, a two-layer structure in which a recording layer 21a and a recording layer 21b are laminated.
  • the recording layer 21a and the recording layer 21b have different material compositions, for example.
  • the recording layer 21 contains Bi oxide as a recording material.
  • the recording layer 21 may further contain an oxide of metal M other than Bi.
  • Bi and metal M may form a composite oxide.
  • the metal M is, for example, Mg, Al, Si, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, Se, Y, Zr, Nb, Mo, Ru, Pd, Ag, At least one selected from the group consisting of In, Sn, Sb, Te, Hf, Ta, W and Pb is included.
  • the metal M preferably contains at least one selected from the group consisting of Cu, Zr, Nb, Sn, Ta, W, Ge, In, Sb and Mo. More preferably, it contains at least one selected from the group consisting of Ga and Zn.
  • the thickness of the recording layer 21 is, for example, 10 nm or more and 100 nm or less. It is preferable that the content of Bi oxide in the recording layer 21 is 10 nm or more in terms of the thickness of the thin film. If the content of Bi oxide in the recording layer 21 is 10 nm or more in terms of the thickness of the thin film, the light energy absorption capability required for recording can be ensured.
  • the content of the Al oxide in the recording layer 21 is preferably 15 vol% or more and 50 vol% or less, more preferably 17 vol% or more and 50 vol% or less.
  • the reproduced signal quality can be improved.
  • desirable optical characteristics (reflectance, transmittance, etc.) of the recording layer 21 of the information signal layers L0 to Ln can be obtained.
  • the content of Ga oxide in the recording layer 21 is preferably 17 vol% or more and 67 vol% or less, more preferably 33 vol% or more and 67 vol% or less.
  • the reproduced signal quality can be improved.
  • desirable optical characteristics (reflectance, transmittance, etc.) of the recording layer 21 of the information signal layers L0 to Ln can be obtained.
  • the content of Zn oxide in the recording layer 21 is preferably 17 vol% or more and 55 vol% or less, more preferably 17 vol% or more and 50 vol% or less.
  • the content of Zn oxide in the recording layer 21 is 17 vol % or more and 55 vol % or less, the reproduced signal quality can be improved.
  • desirable optical characteristics (reflectance, transmittance, etc.) of the recording layer 21 of the information signal layers L0 to Ln can be obtained.
  • volume ratio the content of the oxide of metal M in the recording layer 21 is indicated by volume ratio (vol %).
  • the contents of materials in the recording layer 21 are often expressed in terms of molar ratios. Since the number of moles varies greatly, the volume ratio is adopted.
  • the oxide of Bi is Bi 2 O 3
  • the amount of Bi 2 O 3 in the recording layer 21 is T (BiOx) in terms of film thickness
  • the amount of oxide of metal M is T in terms of film thickness.
  • the contents of materials in the recording layer 21 are generally expressed in terms of molar ratios.
  • the conversion method from volume ratio to molar ratio is as follows.
  • the densities of Bi oxide (Bi 2 O 3 ) and metal M oxide (MOx) are ⁇ (BiOx) and ⁇ (MOx), respectively, and the chemical formula weights are MW(BiOx) and MW(MOx), respectively.
  • the number of moles of each metal oxide is proportional to T ⁇ /MW.
  • the relative mole numbers Mol(BiOx) and Mol(MOx) of each metal oxide are determined by the following equations.
  • Mol(BiOx) T(BiOx) ⁇ (BiOx)/MW(BiOx)
  • Mol(MOx) T(MOx) ⁇ (MOx)/MW(mOx)
  • the molar ratio of the oxide of metal M is determined by the following formula.
  • Molar ratio (mol%) of oxide of metal M Mol (MOx) / [Mol (MOx) + Mol (BiOx)] ⁇ 100
  • the molar ratio of oxides of Bi is determined by the following formula.
  • Bi 2 O 3 molar ratio (mol%) Mol (BiOx) / [Mol (MOx) + Mol (BiOx)] ⁇ 100
  • the recording layer 21 preferably does not contain Mn. From the viewpoint of reducing the manufacturing cost of the optical recording medium 10, the recording layer 21 preferably does not contain Pd. From the viewpoint of reducing the manufacturing cost of the optical recording medium 10 and shortening the tact time in the manufacturing process of the optical recording medium 10, the recording layer 21 preferably does not contain Mn and Pd.
  • the recording layer 21, for example, is not limited to a single layer structure, and may have a laminated structure of multiple layers with different compositions.
  • the recording layer 21 is mainly composed of, for example, a complex oxide containing Bi.
  • each layer constituting the recording layer 21 contains composite oxides having different material compositions as main components. At least one of them contains a Bi-containing composite oxide as a main component.
  • the protective layers 22 and 23 are protective layers that protect the recording layer 21 .
  • Protective layer 22 and protective layer 23 may have a function as a gas barrier layer.
  • the durability of the recording layer 21 can be improved by the protective layer 22 and the protective layer 23 functioning as gas barrier layers.
  • changes in film quality of the recording layer 21 mainly detected as a decrease in reflectance
  • Film quality can be ensured.
  • Protective layer 22 and protective layer 23 contain, for example, at least one selected from the group consisting of oxides, nitrides, sulfides, carbides and fluorides.
  • the protective layer 22 and the protective layer 23 may be made of the same material, or may be made of different materials.
  • oxide for example, oxidation of at least one element selected from the group consisting of In, Zn, Sn, Al, Si, Ge, Ti, Ga, Ta, Nb, Hf, Zr, Cr, Bi and Mg. things are mentioned.
  • Nitrides include, for example, nitriding of at least one element selected from the group consisting of In, Sn, Ge, Cr, Si, Al, Nb, Mo, Ti, Nb, Mo, Ti, W, Ta and Zn.
  • Sulfides include, for example, Zn sulfides.
  • Carbides include, for example, carbides of at least one element selected from the group consisting of In, Sn, Ge, Cr, Si, Al, Ti, Zr, Ta and W, preferably Si, Ti and W. Carbide of at least one element selected from the group can be mentioned.
  • fluorides include fluorides of at least one element selected from the group consisting of Si, Al, Mg, Ca and La.
  • Mixtures thereof include, for example, ZnS—SiO 2 , SiO 2 —In 2 O 3 —ZrO 2 (SIZ), SiO 2 —Cr 2 O 3 —ZrO 2 (SCZ), In 2 O 3 —SnO 2 (ITO ), In 2 O 3 —CeO 2 (ICO), In 2 O 3 —Ga 2 O 3 (IGO), In 2 O 3 —Ga 2 O 3 —ZnO (IGZO), Sn 2 O 3 —Ta 2 O 5 (TTO), TiO 2 —SiO 2 , Al 2 O 3 —ZnO, Al 2 O 3 —BaO and the like.
  • the intermediate layers S1 to Sn play a role of physically and optically separating the information signal layers L0 to Ln with a sufficient distance, and have uneven surfaces on their surfaces.
  • the uneven surface forms, for example, concentric or spiral grooves (land Gin and groove Gon).
  • the thickness of the intermediate layers S1 to Sn is preferably set to 9 ⁇ m or more and 50 ⁇ m or less.
  • the material of the intermediate layers S1 to Sn is not particularly limited, it is preferable to use an ultraviolet curable acrylic resin.
  • the intermediate layers S1 to Sn preferably have sufficiently high light transmittance because they serve as optical paths for laser light for recording or reproducing information signals in the inner layers.
  • the light transmission layer 12 is, for example, a resin layer formed by curing a photosensitive resin such as an ultraviolet curable resin. As a material of this resin layer, for example, an ultraviolet curable acrylic resin can be used.
  • the light-transmitting layer 12 may be composed of a ring-shaped light-transmitting sheet and an adhesive layer for bonding the light-transmitting sheet to the substrate 11 .
  • the light-transmitting sheet is preferably made of a material having a low absorption ability for the laser light used for recording and reproduction, and specifically preferably made of a material having a transmittance of 90% or more.
  • a material for the light-transmissive sheet for example, a polycarbonate resin material, a polyolefin-based resin (for example, Zeonex (registered trademark)), or the like can be used.
  • a material for the adhesive layer for example, an ultraviolet curable resin, a pressure sensitive adhesive (PSA), or the like can be used.
  • the thickness of the light transmission layer 12 is preferably selected from the range of 10 ⁇ m or more and 177 ⁇ m or less, for example, 100 ⁇ m. High-density recording can be realized by combining such a thin light transmission layer 12 with an objective lens having a high NA (numerical aperture) of about 0.85, for example.
  • the optical recording medium 10 may have a hard coat layer on the surface C of the light transmission layer 12 .
  • the optical recording medium 10 can be protected from mechanical impacts and scratches.
  • the adhesion of dust, fingerprints, etc. to the surface C of the light transmission layer 12 can be suppressed, and the recording/reproducing quality of information signals can be ensured.
  • the hard coat layer may contain silica fine powder in order to improve mechanical strength.
  • a solvent type or non-solvent type UV curable resin can be used as the resin composition for forming the hard coat layer.
  • the thickness of the hard coat layer is preferably about 1 ⁇ m to several ⁇ m.
  • the recording layer 21 containing Bi oxide absorbs the laser beam and reacts with the laser beam. and expands in volume. The inside of the volume-expanded recording layer 21 becomes bubble-like.
  • the recording layer 21 is a so-called optical thin film from an optical point of view.
  • the light reflectance of an optical thin film changes depending on the refractive index and thickness of the thin film.
  • the recording layer 21 changes both the refractive index and the thickness by irradiation with recording light.
  • Regarding the change in refractive index it is considered that in addition to the decrease in density due to expansion, the change in refractive index also occurs due to the thermal reaction of the recording material.
  • the recording layer 21 is irradiated with recording light, a volume change and an optical constant change occur to form a recording mark.
  • a difference in reflectance with respect to reproduction light occurs between the recorded marks (recorded portions) and the unrecorded portions. This makes it possible to read the information of the recording marks by irradiating the reproduction light.
  • volume change can be divided into expansion in the film thickness direction and expansion in the in-plane direction of the recording layer.
  • the amount of change in the optical constant also varies depending on the components of the recording material.
  • a sputtering target for forming the recording layer of the optical recording medium 10 contains Bi or an oxide of Bi.
  • the target may further include a metal M other than Bi or an oxide of a metal M other than Bi.
  • Bi and metal M may form a composite oxide.
  • the metal M is as described as the material of the recording layer 21 .
  • the content of Al oxide in the target is preferably 15 vol% or more and 50 vol% or less.
  • the content of Ga oxide in the target is preferably 17 vol % or more and 67 vol % or less.
  • the content of Zn oxide in the target is preferably 17 vol % or more and 55 vol % or less.
  • a substrate 11 having an uneven surface formed on one main surface is formed.
  • a method for molding the substrate 11 for example, an injection molding method, a photopolymer method (2P method: Photo Polymerization), or the like can be used.
  • the information signal layer L0 is formed on the substrate 11 by, for example, sputtering.
  • a specific formation process of the information signal layer L0 differs depending on the configuration of the information signal layer L0. Below, the formation process of the information signal layer L0 in the case of adopting the third configuration example (see FIG. 3A) as the configuration of the information signal layer L0 will be specifically described.
  • Step of forming protective layer First, the substrate 11 is transferred into a vacuum chamber provided with a target for forming a protective layer, and the inside of the vacuum chamber is evacuated to a predetermined pressure. After that, the protective layer 23 is formed on the substrate 11 by sputtering the target while introducing a process gas such as rare gas or O 2 gas into the vacuum chamber.
  • a process gas such as rare gas or O 2 gas
  • the sputtering method for example, a radio frequency (RF) sputtering method or a direct current (DC) sputtering method can be used, and the direct current sputtering method is particularly preferable.
  • the direct-current sputtering method can lower the manufacturing cost and improve the productivity because the equipment is cheaper and the film-forming rate is higher than that of the high-frequency sputtering method.
  • At least one selected from the group consisting of Ar, Kr and Xe can be used as the rare gas in the film forming process of the protective layer 23 .
  • the substrate 11 is transported into a vacuum chamber provided with a target for forming the recording layer, and the inside of the vacuum chamber is evacuated to a predetermined pressure.
  • the recording layer 21 is formed on the protective layer 23 by sputtering the target while introducing a process gas such as rare gas or O 2 gas into the vacuum chamber.
  • the target the above target for forming the recording layer is used.
  • the recording layer 21 is formed by sputtering with oxygen assist, thereby forming a thin film in which Bi and the oxide of the metal M are mixed at the compound level.
  • the flow rate ratio of oxygen to the rare gas is preferably 0.15 or more.
  • the recording layer 21 can contain oxides of Bi having a good light absorption capability.
  • At least one selected from the group consisting of Ar, Kr and Xe can be used as the rare gas in the film forming process of the recording layer 21 .
  • Step of forming protective layer the substrate 11 is transferred into a vacuum chamber provided with a target for forming a protective layer, and the inside of the vacuum chamber is evacuated to a predetermined pressure.
  • the protective layer 22 is formed on the recording layer 21 by sputtering the target while introducing a process gas such as rare gas or O 2 gas into the vacuum chamber.
  • a process gas such as rare gas or O 2 gas
  • the sputtering method for example, a radio frequency (RF) sputtering method or a direct current (DC) sputtering method can be used, and the direct current sputtering method is particularly preferable.
  • the information signal layer L0 is formed on the substrate 11 .
  • an ultraviolet curable resin is uniformly applied on the information signal layer L0 by spin coating, for example.
  • the uneven pattern of the stamper is pressed against the UV curable resin uniformly applied on the information signal layer L0, and the UV curable resin is irradiated with UV rays to be cured, and then the stamper is peeled off.
  • the uneven pattern of the stamper is transferred to the ultraviolet curable resin, and the intermediate layer S1 provided with, for example, lands Gin and grooves Gon is formed on the information signal layer L0.
  • an information signal layer L1 an intermediate layer S2, an information signal layer L2, .
  • a layer Sn and an information signal layer Ln are stacked in this order on the intermediate layer S1.
  • a photosensitive resin such as an ultraviolet curable resin is spin-coated on the information signal layer Ln by, for example, a spin coating method, and then the photosensitive resin is cured by irradiating light such as ultraviolet rays. Thereby, the light transmission layer 12 is formed on the information signal layer Ln.
  • the intended optical recording medium 10 is obtained.
  • the recording layer 21 contains oxides of Bi, so the film formation time of the recording layer 21 can be shortened. As a result, the production tact time can be shortened. That is, the time required for mass production can be shortened. Therefore, the bit unit price can be reduced.
  • the production cycle of the recording layer 21 can be shortened without providing a plurality of film forming apparatuses. Therefore, it is possible to reduce the number of film forming apparatuses. From this point of view as well, a reduction in the bit unit price can be expected.
  • the recording layer 21 contains at least one selected from the group consisting of Al metal oxide, Ga metal oxide, and Zn metal oxide, high reproduced signal quality can be obtained.
  • the upper limit or lower limit of the numerical range at one stage may be replaced with the upper limit or lower limit of the numerical range at another stage.
  • the optical recording medium 10 has been described as having multiple information signal layers L, but as shown in FIG. 4, it may have a single information signal layer L0.
  • a plurality of information signal layers and light transmission layers are laminated in this order on the substrate, and information is obtained by irradiating the information signal layer with a laser beam from the light transmission layer side.
  • the present disclosure is also applicable to optical recording media (for example, CDs (Compact Discs)) on which signals are recorded or reproduced.
  • CDs Compact Discs
  • It has a structure in which one or more information signal layers are provided between two substrates, and an information signal is generated by irradiating one or more information signal layers with a laser beam from one substrate side.
  • the present disclosure can also be applied to an optical recording medium (for example, DVD (Digital Versatile Disc)) on which recording or reproduction is performed.
  • the present disclosure can also be applied to an optical recording medium (for example, AD (Archival Disc)) in which information signals are recorded or reproduced on a second disc by irradiating a laser beam from the disc-side surface of the second disc.
  • the first disc and the second disc may have the same layer structure as the optical recording medium 10 according to the above embodiment.
  • the recording layer of the present disclosure may be combined with a recording layer other than the write-once type, such as a ROM layer or a rewritable recording layer.
  • the present disclosure can also be applied to an optical recording medium partially provided with a recording area such as read-only pits.
  • the present disclosure can also employ the following configuration.
  • (1) comprising at least one recording layer, The optical recording medium, wherein the recording layer contains an oxide of Bi.
  • the recording layer includes Mg, Al, Si, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, Se, Y, Zr, Nb, Mo, Ru, Pd, Ag, In , Sn, Sb, Te, Hf, Ta, W and Pb oxides.
  • the optical recording medium according to (1), wherein the recording layer further contains at least one selected from the group consisting of Cu, Zr, Nb, Sn, Ta, W, Ge, In, Sb and Mo oxides.
  • the recording layer further contains at least one selected from the group consisting of oxides of Al, Ga and Zn.
  • the recording layer further includes an Al oxide, The optical recording medium according to (1), wherein the content of the Al oxide in the recording layer is 15 vol % or more and 50 vol % or less.
  • the recording layer further includes an oxide of Ga, The optical recording medium according to (1), wherein the content of the Ga oxide in the recording layer is 17 vol % or more and 67 vol % or less.
  • the recording layer further includes a Zn oxide; The optical recording medium according to (1), wherein the content of the Zn oxide in the recording layer is 17 vol % or more and 55 vol % or less.
  • a recording layer by sputtering a target while introducing a process gas includes an oxide of Bi, the process gas comprises a noble gas and oxygen;
  • a method for producing an optical recording medium wherein the flow rate ratio of oxygen to the rare gas (oxygen flow rate/rare gas flow rate) is 0.15 or more.
  • a recording material for an optical recording medium A recording material containing an oxide of Bi.
  • a sputtering target for an optical recording medium comprising: A sputtering target containing an oxide of Bi.
  • FIG. 5 shows the configuration of a disk drive type evaluation device.
  • the operation and procedure from the time when the optical disk 30 to be evaluated is mounted on the disk drive type evaluation apparatus to the time when the signal is evaluated will be described.
  • the optical disk 30 is attached to the spindle motor unit 31 and rotated.
  • the recording/reproducing optical system 32 causes the laser diode 41 to emit light, and the laser light L is incident on the mirror 44 via the collimator lens 42 and the beam splitter 43 .
  • the laser light L reflected by the mirror 44 is incident on the recording layer of the optical disc 30 via the objective lens 45 while being condensed.
  • the objective lens 45 is vertically moved in a direction (optical axis direction) perpendicular to the light irradiation surface of the optical disc 30 to focus the laser light L on the recording layer of the optical disc 30 .
  • the laser beam L reflected by the recording layer of the optical disc 30 returns along the path it traveled, and part or all of the laser beam L is reflected by the beam splitter 43 of the recording/reproducing optical system 32, and is reflected by the condenser lens. It is incident on a photodetector 47 via 46 . Light received by the photodetector 47 is converted into an electrical signal and supplied to the signal analyzer 34 .
  • the signal analyzer 34 generates a focus servo error signal, a tracking servo error signal, an RF signal, and the like based on the electrical signal supplied from the photodetector 47, and performs servo control and the like based on these generated signals.
  • a focus error signal is used to operate the focus servo so that the focus of the laser beam is always positioned on the recording layer.
  • the tracking error signal is used to control so that the focus of the laser beam is positioned on the convex portion (Gon) of the guide groove on the recording layer.
  • a signal generator 33 controls laser emission of a laser diode 41 based on an information signal to be recorded on the optical disc 30 .
  • the emission waveform of the laser light L emitted from the laser diode 41 is controlled, and the recording layer of the optical disc 30 is irradiated.
  • the recording layer irradiated with the laser light L changes due to this laser energy.
  • the laser energy decomposes the metal oxide (BiOx, for example) to generate O 2 , causing a change in the refractive index and physical volume expansion of the recording layer. It is assumed that the laser light L supplies sufficient energy to the recording layer to cause this change.
  • the reproduction of information signals from the optical disk 30 is performed as follows.
  • the information signal is reproduced with a sufficiently low power that does not change even if the same portion of the recording layer of the optical disk 30 is reproduced one million times by laser light irradiation, and the recorded information signal is read with a sufficient S/N. It is done with the power that can be put out.
  • the laser light set in this manner is called reproduction light, and the laser power at that time is called reproduction power.
  • the reproduction light irradiated onto the recording layer of the optical disk 30 travels backward through the recording/reproduction optical system and is detected by the photodetector 47 .
  • the optical disc 30 has a system in which the amount of light returned from the recorded area is lower than the amount of light returned from the unrecorded area, and a system in which the amount of returned light from the recorded area is higher than the amount of light returned from the unrecorded area.
  • the former is called a high-to-low recording method, and the latter is called a low-to-high recording method.
  • the optical disc 30 of this embodiment is a medium for high-to-low recording, and is used for CDs, DVDs, and BDs.
  • the light detected by the photodetector 47 is supplied to the signal analysis device 34, and the signal quality is evaluated by the signal analysis device 34.
  • An object of the present embodiment is to provide a recording material with high reproduction signal quality in addition to reducing the disc production bit cost.
  • a general SNR Signal to Noise Ratio
  • a CNR Carrier to Noise Ratio
  • the signal level of the reproduced track used in the case of an optical disc are used.
  • evaluation indexes such as crosstalk, which use the signal level at which recording signals from adjacent tracks leak as an evaluation index.
  • a method for evaluating CNR and crosstalk will be described.
  • the recording/reproducing signal evaluation of the optical disk was performed as follows using the evaluation device for BD described above.
  • a channel clock used for recording data on an optical disc is set to 132 MHz, and one period of this clock is set to 1T.
  • the recording linear velocity was set to 4.48 m/sec.
  • the wavelength ⁇ of the recording/reproducing laser beam was set to 405 nm.
  • the NA of the objective lens used for laser focusing was set to 0.85.
  • As a recording method a so-called land/groove recording method was used in which data is recorded in both convex grooves and concave lands on the light incident side. A land was formed on the track next to the groove.
  • the track pitch was the interval between the center of the groove and the land.
  • Crosstalk was evaluated as follows. The amount of leakage into the track: land next to the signal recorded in the groove was evaluated. A signal with a mark length/space length of 12T was recorded in the groove. This was used as a 12T monocarrier signal. In recording the 12T monocarrier signal, a method was used in which the laser emission waveform was fixed and the power level was uniformly adjusted. The amplitude modulation degree of the 12T monocarrier signal was fixed at 50%. A reproduction beam was arranged on the land adjacent to this signal, and the amplitude of the signal leaking from the groove was observed with an oscilloscope and obtained as an amplitude voltage value Vpp. On the other hand, the reproducing beam was placed on the land where neither the groove nor the land was recorded, and the signal level Iv at the time of non-recording was obtained as a voltage level. The amount of leakage CT was defined as Vpp/Iv.
  • CNR was evaluated as follows.
  • a single-frequency signal monocarrier was recorded in the groove. No signal was recorded on the lands of adjacent tracks.
  • the carrier level and noise level of the monocarrier reproduced signal were measured with a spectrum analyzer using the reproduced signal obtained from the photodetector 47 .
  • the degree of modulation of the signal from the photodetector 47 detected by direct current (DC) the value obtained by normalizing the signal amplitude by the signal level at the time of non-recording is set constant.
  • DC direct current
  • the degree of modulation was fixed at 50%.
  • the noise components are known to be media noise caused by the recording surface of the optical disk, laser noise, shot noise caused by light hitting the photodetector 47, and thermal noise of the reproduction signal circuit system, but media noise is the main component. Therefore, it is desirable to select an appropriate monocarrier frequency and laser power, fix them, and make comparisons between optical discs.
  • a 12T monocarrier signal is used.
  • the carrier level C (dBm) of the monocarrier reproduction signal and the media noise N (dBm) in the vicinity of that frequency are measured.
  • Example 1-1 Reference Examples 1-1 to 1-17
  • a silicon wafer sample was produced by forming a recording layer with a thickness of 30 nm on a silicon wafer by a sputtering method. At this time, the film formation time required to form a recording layer with a thickness of 30 nm was measured. Table 1 shows the results.
  • As materials for the recording layer 18 kinds of metal oxides (Mn, V, Cr, Bi, Te, Cu, Ag, W, Zn, Sn, Zr, Ge, Mg, Mo, Ti, Sb , Nb or Ta) was used.
  • Table 1 shows the evaluation results of the optical constants and the measurement results of the film formation time. However, the optical constants are values at a wavelength of 405 nm.
  • an optical disc was produced as follows.
  • Example 2-1 Reference Examples 2-1 to 2-5
  • a polycarbonate substrate having a thickness of 1.1 mm was molded by injection molding.
  • a recording track was formed in a spiral shape with projections and depressions.
  • a convex spiral track is defined as a groove
  • a concave spiral track is defined as a land.
  • a first protective layer, a recording layer, and a second protective layer were sequentially laminated on the uneven surface of the polycarbonate substrate by a sputtering method.
  • Second protective layer (light transmission layer side) Material: SIZ composite oxide (Si:In:Zr 20:50:30 (mol% ratio)) Thickness: 10nm
  • Second protective layer (light transmission layer side) Material: SIZ composite oxide (Si:In:Zr 20:50:30 (mol% ratio)) Thickness: 10nm
  • recording materials metal oxides (MnOx, VOx, CrOx, BiOx, CuOx, AgOx) shown in Table 2 were used. The process gas conditions (Ar+O 2 ) were adjusted so that tetravalent Mn was generated in the Mn-based oxide in the film formation process by the sputtering method. In addition, an excessive amount of O 2 was introduced to oxidize the metal element, and an oxide film was formed by reactive sputtering. Thickness: 30nm
  • First protective layer (substrate side) Material: SIZ composite oxide (Si:In:Zr 20:50:30 (mol% ratio)) Thickness: 10nm
  • an ultraviolet curable resin was uniformly coated on the second protective layer by a spin coating method and cured by irradiating ultraviolet rays to form a light transmission layer having a thickness of 100 ⁇ m. As described above, the intended optical disc was obtained.
  • a reproduction signal of the optical disk was obtained using an optical disk inspection apparatus, and the reproduction signal level was converted into a reflectance R.
  • FIG. 1 A reproduction signal of the optical disk was obtained using an optical disk inspection apparatus, and the reproduction signal level was converted into a reflectance R.
  • Transmittance T was calculated from comparison with the standard value of the transmittance reference sample.
  • An ellipsometer was used as a measuring device.
  • sputter rate For MOx, VOx, CrOx, BiOx, CuOx, and AgOx, using the film formation time data and the extinction coefficient k in Table 1, the film formation speed at a film formation power of 1 kW: sputtering rate (hereinafter referred to as “sputter rate (1 )”), and the sputtering rate (hereinafter referred to as “sputtering rate (2)”) on the assumption that a layer having the same light absorption is formed with the same deposition power as a relative value with respect to Mn oxide. digitized. Table 2 shows the results.
  • Sputter rate (1) in Table 2 was calculated by the following formula using the data in Table 1.
  • Sputter rate (nm/kW/sec) (thickness 30 nm)/deposition time (sec)/deposition power (W) ⁇ 1000
  • Sputter rate (2) in Table 2 was calculated using the data in Table 2 by the following formula.
  • Sputter rate (normalized by Mn) (1-RT) x (nm/kW/sec)/[(1-RT) of MnOx x (nm/kW/sec)]
  • Table 2 shows evaluation results of reflectance R, transmittance T, absorptance (1-RT), recording/reproducing signal quality and sputtering rate.
  • the evaluation results for BiOx (Bi 2 O 3 ) (sputter rate (1)) are those for an optical disc on which a recording layer was formed by RF sputtering, and the evaluation results for metal oxides other than BiOx are , an optical disc having a recording layer formed by DC sputtering. It is known that when RF sputtering and DC sputtering are performed at the same power to form a thin film, the RF sputtering rate is half the DC sputtering rate. Therefore, when the correction is incorporated, the order of sputtering rate of each metal oxide is as follows. Ag oxide>Bi oxide>Cu oxide>Cr oxide>Mn oxide>V oxide They were 19.1 times, 8.0 times and 4.6 times.
  • Figure 6 shows the evaluation results of CNR and CT.
  • a decrease (deterioration) of CNR of 7.5 dB is offset by a decrease (improvement) of CT of 10 dB.
  • the straight line graph in FIG. 6 is a line drawn with a CNR/CT slope of 7.5 dB/10 dB based on the evaluation result (plot) of Mn oxide, and the evaluation result (plot ) has better CT-CNR performance than Mn oxide.
  • recording materials with better CT-CNR performance than Mn oxides are Cr and Bi oxides.
  • Cr oxide is a recording material inferior in sputtering rate to Mn oxide, and therefore Bi oxide is preferable as a recording material.
  • the recording layer was formed from the composite oxide of )).
  • the volume ratio of the oxide of Bi (BiOx) and the oxide of metal M (MOx) in the recording layer was set to the value shown in Table 3 by adjusting the film formation conditions.
  • An optical disc was obtained in the same manner as in Example 1-1 except for the above.
  • FIGS. 7A to 10B show evaluation results of optical discs using composite oxides of BiOx and MOx as recording materials.
  • FIG. 11 shows evaluation results of an optical disk using a composite oxide of CuOx and MOx as a recording material.
  • the straight lines shown in FIGS. 7A to 10B and 11 are straight lines drawn so that the CNR/CT slope is 7.5 dB/10 dB based on the data of Mn-based oxides.
  • Bi-based oxides whose evaluation results (plots) are located on the upper side have better CT-CNR performance than Mn-based oxides.
  • "%" described in Figs. 7A to 10B and Table 4 means "vol%".
  • a recording material using an oxide of Bi contains an oxide of Bi with a high valence, and oxygen generated by recording energy expands the volume of the recording layer to obtain a difference in reflectance between a recorded portion and an unrecorded portion. It is characterized. In the following, we show that sputtering in oxygen-rich conditions is preferred.
  • Examples 14-1 to 14-5) A silicon wafer sample was produced by forming a recording layer with a thickness of 30 nm on a silicon wafer by a sputtering method.
  • Bi 2 O 3 (Bi-based oxide) having a stoichiometric composition was used as a recording layer deposition material (target material), and Ar gas and O 2 gas were used as process gases.
  • the flow ratio of Ar gas and O 2 gas was adjusted as shown in Table 5 for each sample. Also, the input power for film formation was fixed.
  • Example 15-1 to 15-5 An optical disc was obtained in the same manner as in Example 2-1 except that the recording layer was formed under the same film forming conditions as in Examples 14-1 to 14-5.
  • optical constants (refractive index n, extinction coefficient k) of the recording layer of the silicon wafer sample obtained as described above were measured with an ellipsometer.
  • Cross-sectional TEM images of the optical disk obtained as described above were obtained in the unrecorded state and the recorded state.
  • Table 5 shows the evaluation results of the optical constants of the recording layer. However, the optical constants are values at a wavelength of 405 nm.
  • FIG. 12 shows the evaluation results of the signal characteristics of the optical disk.
  • the data of Mn-based oxides are marked with "x" as in FIGS. 7A to 10B.
  • straight lines similar to those in FIGS. 7A to 10B and the like are shown. From FIG. 12, it can be seen that increasing the amount of oxygen significantly reduces the CT value and improves the CT-CNR performance.
  • the flow rate ratio (O 2 gas flow rate/Ar gas flow rate) of Ar gas and O 2 gas in sputtering is 0.15 or more in order to ensure the recording/reproducing signal characteristics (O 2 flow rate/Ar flow rate). is preferably
  • FIG. 13A A schematic diagram of a cross-sectional TEM image of an unrecorded state is shown in FIG. 13A.
  • FIG. 13B A schematic diagram of a cross-sectional TEM image in a recorded state is shown in FIG. 13B.
  • the film thickness increases from the viewpoint of the optical film, and the material density in the space decreases due to the expansion, so the refractive index also decreases.
  • the recording material undergoes a chemical change such as thermal reaction or thermal decomposition due to recording, and this chemical change is also included in the refractive index change.
  • a change in the amount of reflected light with respect to the information reproducing light occurs between the recorded portion and the unrecorded portion.
  • the oxide of Bi is preferably formed under conditions of excess oxygen, and that the oxide of Bi is a useful recording material as a detonator.
  • Bi Oxide Amount for Ensuring Good Recording/Reproducing Signal Characteristics The amount of BiOx was estimated to secure the recording/reproducing signal characteristics and to obtain the reflectance and transmittance for use in a multilayer optical disk. Film thickness notation is used here. Since the recording mode uses the expansion of the recording material, the amount of reproduced signal depends on the amount of oxygen released from the reactant BiOx. In the case of notation of the composition ratio, the number of elements differs greatly even if the composition ratio is the same, depending on the type of other additive elements in the recording material, and the amount of oxygen released varies.
  • FIGS. 14A to 14C and 15A to 15C show compositional data that ensure CT-CNR characteristics equal to or higher than those of the Mn-based recording material used as the comparison standard. From this data, it can be seen that the reflectance can be adjusted in the range of 3% to 9%, and the transmittance can be adjusted in the range of 75% to 90%. .

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Abstract

タクトタイムを短縮することができる光記録媒体を提供する。　光記録媒体は、少なくとも１層の記録層を備える。記録層は、Ｂｉの酸化物を含む。

Description

光記録媒体およびその製造方法、光記録媒体用の記録材料ならびに光記録媒体用のスパッタリングターゲット
　本開示は、光記録媒体およびその製造方法、光記録媒体用の記録材料ならびに光記録媒体用のスパッタリングターゲットに関する。
　近年、インターネットの発展により膨大なデータのやり取りがなされるようになっている。そのネットワーク上で流れる膨大なデータを用いて市場分析を行うビッグデータ解析も盛んにおこなわれており、インターネット設備側、すなわちクラウド側でのデータ保存需要が伸びている。クラウドデータ保存用の記録メディアとしては、頻繁にアクセスされるデータ用にはＳＳＤ(Solid State Drive)やＨＤ（Hard Disk）が主として用いられ、長期保存用にはテープメディアが主として用いられており、後者はコールドアーカイブと称されている。また、テレビ放送やデジタルビデオカメラ等の高画質化も進み、放送局のコンテンツや医療機器の診断画像等の膨大なデータを長期保存する需要も伸びている。
　コールドアーカイブとしては光ディスクシステムも用いられており、光ディスクシステムでは、より低ビット単価（光ディスクやそのシステムの価格を単位情報量あたりで換算した指標）のシステムおよび光ディスクが求められている。近年、上記用途の記録材料としては、高価なＰｄ系酸化物に代えて、低価格のＭｎ系酸化物が提案され、低コスト化が進められている（例えば特許文献１、２参照）。
特許第６３０８１２８号公報
特開２０１２－１３９８７６号公報
　しかしながら、Ｍｎ系酸化物は成膜にかかる時間が長くタクトタイムの点で不利である。このため、タクトタイムを短縮することができる記録材料が望まれている。
　本開示の目的は、タクトタイムを短縮することができる光記録媒体およびその製造方法、光記録媒体用の記録材料ならびに光記録媒体用のスパッタリングターゲットを提供することにある。
　上記の課題を解決するために、第１の開示は、
　少なくとも１層の記録層を備え、
　記録層は、Ｂｉの酸化物を含む光記録媒体である。
　第２の開示は、
　プロセスガスを導入しながらターゲットをスパッタリングすることにより、記録層を形成することを含み、
　ターゲットは、Ｂｉの酸化物を含み、
　プロセスガスは、希ガスおよび酸素を含み、
　希ガスに対する酸素の流量比（酸素流量/希ガス流量）が、０．１５以上である光記録媒体の製造方法である。
　第３の開示は、
　光記録媒体用の記録材料であって、
　Ｂｉの酸化物を含む記録材料である。
　第４の開示は、
　光記録媒体用のスパッタリングターゲットであって、
　Ｂｉの酸化物を含むスパッタリングターゲットである。
　本開示では、少なくとも１層の記録層が基板上に設けられ、この少なくとも１層の記録層上にカバー層が設けられていることが好ましい。このカバー層の厚さは特に限定されるものではないが、高密度の光記録媒体では、高ＮＡ（Numerical Aperture）の対物レンズが用いられるため、カバー層としてシートまたはコーティング層等の薄い光透過層を採用し、この光透過層の側から光を照射することにより情報信号の記録および再生を行うことが好ましい。この場合、基板としては、不透明性を有するものを採用することも可能である。情報信号を記録または再生するための光の入射面は、光記録媒体のフォーマットに応じてカバー層側および基板側の表面の少なくとも一方に適宜設定される。
　本開示において、保存信頼性向上の観点からすると、光記録媒体は、記録層の少なくとも一方の表面に保護層をさらに備えることが好ましく、記録層の両方の表面に保護層を備えることがより好ましい。層構成や製造設備の簡略化の観点からすると、記録層のいずれの表面にも保護層を設けずに、記録層を単独で用いることが好ましい。
　本開示において、光記録媒体が、記録層と、この記録層の少なくとも一方の面側に設けられた保護層とを備える複数の情報信号層を備える場合、生産性の観点からすると、複数の情報信号層がすべて同一の層構成を有していることが好ましい。複数の情報信号層が第１の保護層と、記録層と、第２の保護層とを備える同一の層構成を有する場合、生産性の観点からすると、第１の保護層、記録層および第２の保護層それぞれが、すべての情報信号層にて同一種の材料を含むものであることが好ましい。
図１Ａは、本開示の一実施形態に係る光記録媒体の外観の一例を示す斜視図である。図１Ｂは、本開示の一実施形態に係る光記録媒体の構成の一例を示す概略断面図である。 図２Ａは、各情報信号層の第１の構成例を示す模式図である。図２Ｂは、各情報信号層の第２の構成例を示す模式図である。 図３Ａは、各情報信号層の第３の構成例を示す模式図である。図３Ｂは、各情報信号層の第４の構成例を示す模式図である。 図４は、変形例に係る光記録媒体の構成の一例を示す概略断面図である。 図５は、ディスクドライブ型評価装置の構成を示す概略図である。 図６は、クロストーク－ＣＮＲ特性を示すグラフである。 図７Ａ、図７Ｂ、図７Ｃはそれぞれ、クロストーク－ＣＮＲ特性を示すグラフである。 図８Ａ、図８Ｂ、図８Ｃはそれぞれ、クロストーク－ＣＮＲ特性を示すグラフである。 図９Ａ、図９Ｂ、図９Ｃはそれぞれ、クロストーク－ＣＮＲ特性を示すグラフである。 図１０Ａ、図１０Ｂはそれぞれ、クロストーク－ＣＮＲ特性を示すグラフである。 図１１は、クロストーク－ＣＮＲ特性を示すグラフである。 図１２は、クロストーク－ＣＮＲ特性を示すグラフである。 図１３Ａは、未記録状態における光ディスクの断面ＴＥＭ像の模式図である。図１３Ｂは、記録状態における光ディスクの断面ＴＥＭ像の模式図である。 図１４Ａ、図１４Ｂ、図１４Ｃはそれぞれ、金属酸化物の体積比率と反射率の関係を示すグラフである。 図１５Ａ、図１５Ｂ、図１５Ｃはそれぞれ、金属酸化物の体積比率と反射率の関係を示すグラフである。
　本開示の実施形態および実施例について以下の順序で説明する。
１．実施形態
　１－１．光記録媒体の構成
　１－２．光記録媒体の記録原理
　１－３．スパッタリングターゲット
　１－４．光記録媒体の製造方法
　１－５．作用効果
　１－６．変形例
２．実施例
　２－１．信号特性の評価装置および評価方法
　２－２．Ｍｎ系酸化物に代わる金属酸化物
　２－３．記録再生信号品質に対する添加元素の影響
　２－４．Ｂｉ系酸化物のスパッタリングガス条件
　２－５．良好な記録再生信号特性を確保するためのＢｉの酸化物量
＜１．実施形態＞
［１－１．光記録媒体の構成］
　図１Ａは、本開示の一実施形態に係る光記録媒体１０の外観の一例を示す斜視図である。光記録媒体１０は、中央に開口（以下「センターホール」という。）が設けられた円盤形状を有する。なお、光記録媒体１０の形状はこの例に限定されるものではなく、カード状等とすることも可能である。
　図１Ｂは、本開示の一実施形態に係る光記録媒体１０の構成の一例を示す概略断面図である。この光記録媒体１０は、いわゆる多層の追記型光記録媒体であり、図１Ｂに示すように、基板１１、情報信号層Ｌ０、中間層Ｓ１、情報信号層Ｌ１、・・・、中間層Ｓｎ、情報信号層Ｌｎ、カバー層である光透過層１２をこの順序で備える。なお、以下の説明において、情報信号層Ｌ０～Ｌｎを特に区別しない場合には、情報信号層Ｌという場合がある。
　この一実施形態に係る光記録媒体１０では、光透過層１２側の表面Ｃからレーザー光を各情報信号層Ｌ０～Ｌｎに照射することにより、情報信号の記録または再生が行われる。例えば、４００ｎｍ以上４１０ｎｍ以下の範囲の波長を有するレーザー光を、０．８４以上０．８６以下の範囲の開口数を有する対物レンズにより集光し、光透過層１２の側から各情報信号層Ｌ０～Ｌｎに照射することにより、情報信号の記録または再生が行われる。このような光記録媒体１０としては、例えば多層のＢＤ－Ｒが挙げられる。上記波長および開口数の範囲は一例であり、レーザー光の波長および対物レンズの開口数は上記波長および開口数の範囲に限定されるものではなく、上記波長および開口数の範囲以外であってもよい。
　以下、光記録媒体１０を構成する基板１１、情報信号層Ｌ０～Ｌｎ、中間層Ｓ１～Ｓｎ、および光透過層１２について順次説明する。
（基板）
　基板１１は、例えば、中央にセンターホールが設けられた円盤形状を有する。この基板１１の一主面は、例えば、凹凸面となっており、この凹凸面上に情報信号層Ｌ０が成膜される。以下では、凹凸面のうち凹部をランドＧin、凸部をグルーブＧonと称する。
　このランドＧinおよびグルーブＧonの形状としては、例えば、スパイラル状、同心円状等の各種形状が挙げられる。また、ランドＧinおよび／またはグルーブＧonが、線速度の安定化やアドレス情報付加等のためにウォブル（蛇行）されていてもよい。
　基板１１の径（直径）は、例えば１２０ｍｍに選ばれる。基板１１の厚さは、剛性を考慮して選ばれ、好ましくは０．３ｍｍ以上１．３ｍｍ以下、より好ましくは０．６ｍｍ以上１．３ｍｍ以下、例えば１．１ｍｍに選ばれる。また、センターホールの径（直径）は、例えば１５ｍｍに選ばれる。
　基板１１の材料としては、例えば、プラスチック材料またはガラスを用いることができ、コストの観点から、プラスチック材料を用いることが好ましい。プラスチック材料としては、例えば、ポリカーボネート系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、アクリル系樹脂等を用いることができる。
（情報信号層）
　情報信号層Ｌ０～Ｌｎは、レーザー光の照射により情報信号を記録可能に構成された記録層を少なくとも備える。情報信号層Ｌ０～Ｌｎは、例えば、波長４０５ｎｍ、集光レンズの開口数ＮＡ０．８５に対して２５ＧＢ以上の記録容量を有する。情報信号層Ｌ０～Ｌｎは、保存信頼性向上の観点からすると、記録層の少なくとも一方の表面に保護層をさらに備えることが好ましく、記録層の両方の表面に保護層を備えることがより好ましい。情報信号層Ｌ０～Ｌｎの層構成は、全ての層で同一の構成としてもよく、情報信号層Ｌ０～Ｌｎごとに求められる特性（例えば光学特性や耐久性等）に応じて層構成を変えるようにしてもよいが、生産性の観点からすると、全ての層で同一の層構成とすることが好ましい。情報信号層Ｌ０～Ｌｎが、記録層単層により構成されていてもよい。このような単純な構成とすることで、光記録媒体１０を低廉化し、かつ、その生産性を向上することができる。このような効果は、情報信号層Ｌ０～Ｌｎの層数が多い媒体ほど、顕著となる。
　以下に、情報信号層Ｌ０～Ｌｎの具体例として、第１～第４の構成例について説明する。
（第１の構成例）
　図２Ａは、各情報信号層Ｌの第１の構成例を示す模式図である。図２Ａに示すように、情報信号層Ｌ０～Ｌｎは、上側面（第２の主面）および下側面（第１の主面）を有する記録層２１と、記録層２１の上側面に隣接して設けられた保護層２２とを備える。このような構成とすることで、記録層２１の耐久性を向上することができる。
（第２の構成例）
　図２Ｂは、各情報信号層Ｌの第２の構成例を示す模式図である。図２Ｂに示すように、情報信号層Ｌ０～Ｌｎは、上側面（第２の主面）および下側面（第１の主面）を有する記録層２１と、記録層２１の下側面に隣接して設けられた保護層２３とを備える。このような構成とすることで、記録層２１の耐久性を向上することができる。
（第３の構成例）
　図３Ａは、各情報信号層Ｌの第３の構成例を示す模式図である。図３Ａに示すように、情報信号層Ｌ０～Ｌｎは、上側面（第２の主面）および下側面（第１の主面）を有する記録層２１と、記録層２１の下側面に隣接して設けられた保護層２３と、記録層２１の上側面に隣接して設けられた保護層２２とを備える。このような構成とすることで、上記の第１および第２の構成例に比して記録層２１の耐久性を向上することができる。
（第４の構成例）
　図３Ｂは、各情報信号層Ｌの第４の構成例を示す模式図である。図３Ｂに示すように、情報信号層Ｌ０～Ｌｎは、例えば、記録層２１ａと記録層２１ｂとが積層された２層構造を有する。記録層２１ａと記録層２１ｂは、例えば、互いに材料組成が異なっている。
（記録層）
　記録層２１は、記録材料としてＢｉの酸化物を含む。記録層２１は、Ｂｉ以外の金属Ｍの酸化物をさらに含んでもよい。記録層２１が金属Ｍの酸化物を含む場合、Ｂｉと金属Ｍは複合酸化物を構成していてもよい。金属Ｍは、例えば、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｓｅ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｔｅ、Ｈｆ、Ｔａ、ＷおよびＰｂ等からなる群より選ばれた少なくとも１種を含む。金属Ｍは、再生信号品質の向上の観点から、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｇｅ、Iｎ、ＳｂおよびＭｏからなる群より選ばれた少なくとも１種を含むことが好ましく、Ａｌ、ＧａおよびＺｎからなる群より選ばれた少なくとも１種を含むことがより好ましい。
　記録層２１の厚さは、例えば、１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下である。記録層２１中におけるＢｉの酸化物の含有量が、薄膜の膜厚換算で１０ｎｍ厚以上であることが好ましい。記録層２１中におけるＢｉの酸化物の含有量が薄膜の膜厚換算で１０ｎｍ厚以上であると、記録に必要な光エネルギー吸収能を確保することができる。
　記録層２１がＡｌの酸化物を含む場合、記録層２１中におけるＡｌの酸化物の含有量が、好ましくは１５ｖｏｌ％以上５０ｖｏｌ％以下、より好ましくは１７ｖｏｌ％以上５０ｖｏｌ％以下である。記録層２１中におけるＡｌの酸化物の含有量が１５ｖｏｌ％以上５０ｖｏｌ％以下であると、再生信号品質を向上することができる。また、情報信号層Ｌ０～Ｌｎの記録層２１として望ましい光学特性（反射率および透過率等）が得られる。
　記録層２１がＧａの酸化物を含む場合、記録層２１中におけるＧａの酸化物の含有量が、好ましくは１７ｖｏｌ％以上６７ｖｏｌ％以下、より好ましくは３３ｖｏｌ％以上６７ｖｏｌ％以下である。記録層２１中におけるＧａの酸化物の含有量が１７ｖｏｌ％以上６７ｖｏｌ％以下であると、再生信号品質を向上することができる。また、情報信号層Ｌ０～Ｌｎの記録層２１として望ましい光学特性（反射率および透過率等）が得られる。
　記録層２１がＺｎの酸化物を含む場合、記録層２１中におけるＺｎの酸化物の含有量が、好ましくは１７ｖｏｌ％以上５５ｖｏｌ％以下、より好ましくは１７ｖｏｌ％以上５０ｖｏｌ％以下である。記録層２１中におけるＺｎの酸化物の含有量が１７ｖｏｌ％以上５５ｖｏｌ％以下であると、再生信号品質を向上することができる。また、情報信号層Ｌ０～Ｌｎの記録層２１として望ましい光学特性（反射率および透過率等）が得られる。
　本明細書では、記録層２１中における金属Ｍの酸化物の含有量を体積比率（ｖｏｌ％）で表記する。一般的には記録層２１中における材料の含有量はモル比率で表現されることが多いが、同じモル比でも金属Ｍの酸化物の種類が変わると、記録層２１中におけるＢｉの酸化物のモル数が大きく変わるため、体積比率を採用する。体積比率の計算は、Ｂｉの酸化物をＢｉ２Ｏ３とし、記録層２１中のＢｉ２Ｏ３量を膜厚換算でＴ（ＢｉＯｘ）、金属Ｍの酸化物の量を膜厚換算でＴ（ＭＯｘ）とした場合に、金属Ｍの酸化物の体積比率は以下の式により算出される。
　金属Ｍの酸化物の体積比率（ｖｏｌ％）＝Ｔ（ＭＯｘ）／［Ｔ（ＭＯｘ）＋Ｔ（ＢｉＯｘ）］
　上記のように一般的には、記録層２１中における材料の含有量は、モル比率で表現されることが多い。体積比率からモル比率への変換方法は以下のとおりである。Ｂｉの酸化物（Ｂｉ２Ｏ３）、金属Ｍの酸化物（ＭＯｘ）の密度をそれぞれρ（ＢｉＯｘ）、ρ（ＭＯｘ）とし、化学式量をそれぞれＭＷ（ＢｉＯｘ）、ＭＷ（ＭＯｘ）とする。各金属酸化物のモル数はＴ×ρ／ＭＷに比例する。各金属酸化物の相対モル数Ｍｏｌ（ＢｉＯｘ）、Ｍｏｌ（ＭＯｘ）は、以下の式により求められる。
　Ｍｏｌ（ＢｉＯｘ）＝Ｔ（ＢｉＯｘ）×ρ（ＢｉＯｘ）／ＭＷ（ＢｉＯｘ）
　Ｍｏｌ（ＭＯｘ）＝Ｔ（ＭＯｘ）×ρ（ＭＯｘ）／ＭＷ（ｍＯｘ）
　金属Ｍの酸化物のモル比率は、以下の式により求められる。
　金属Ｍの酸化物のモル比率（ｍｏｌ％）＝Ｍｏｌ（ＭＯｘ）／［Ｍｏｌ（ＭＯｘ）＋Ｍｏｌ（ＢｉＯｘ）］×１００
　例えば、Ｂｉの酸化物のモル比は、以下の式により求められる。
　Ｂｉ２Ｏ３モル比（ｍｏｌ％）＝Ｍｏｌ（ＢｉＯｘ）／［Ｍｏｌ（ＭＯｘ）＋Ｍｏｌ（ＢｉＯｘ）］×１００
　記録層２１は、光記録媒体１０の製造工程におけるタクトタイムの短縮の観点から、Ｍｎを含まないことが好ましい。記録層２１は、光記録媒体１０の製造コストの低減の観点から、Ｐｄを含まないことが好ましい。記録層２１は、光記録媒体１０の製造コストの低減、および光記録媒体１０の製造工程におけるタクトタイムの短縮の観点から、ＭｎおよびＰｄを含まないことが好ましい。
　記録層２１は、例えば、単層構造に限らず、組成の異なる複数の層の積層構造を有してもよい。記録層２１が単層構造を有する場合には、記録層２１は、例えば、Ｂｉを含む複合酸化物を主成分としている。記録層２１が多層構造を有する場合には、記録層２１を構成する各層は、互いに材料組成が異なる複合酸化物を主成分として含んでいる。そして、そのうちの少なくとも一つが、Ｂｉを含む複合酸化物を主成分としている。
（保護層）
　保護層２２および保護層２３は、記録層２１を保護する保護層である。保護層２２および保護層２３は、ガスバリア層としての機能を有していてもよい。保護層２２および保護層２３がガスバリア層として機能することで、記録層２１の耐久性を向上することができる。また、記録層２１の酸素の逃避やＨ２Ｏの侵入を抑制することで、記録層２１の膜質の変化（主に反射率の低下として検出）を抑制することができ、記録層２１として好ましい膜質を確保することができる。
　保護層２２および保護層２３は、例えば、酸化物、窒化物、硫化物、炭化物およびフッ化物からなる群より選ばれた少なくとも１種を含む。保護層２２および保護層２３は、同一の材料により構成されていてもよいし、異なる材料により構成されていてもよい。酸化物としては、例えば、Ｉｎ、Ｚｎ、Ｓｎ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｔｉ、Ｇａ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｚｒ、Ｃｒ、ＢｉおよびＭｇからなる群より選ばれた少なくとも１種の元素の酸化物が挙げられる。窒化物としては、例えば、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｇｅ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｗ、ＴａおよびＺｎからなる群より選ばれた少なくとも１種の元素の窒化物、好ましくはＳｉ、ＧｅおよびＴｉからなる群より選ばれた少なくとも１種の元素の窒化物が挙げられる。硫化物としては、例えば、Ｚｎ硫化物が挙げられる。炭化物としては、例えば、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｇｅ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、ＴａおよびＷからなる群より選ばれた少なくとも１種の元素の炭化物、好ましくはＳｉ、Ｔｉ、およびＷからなる群より選ばれた少なくとも１種の元素の炭化物が挙げられる。フッ化物としては、例えば、Ｓｉ、Ａｌ、Ｍｇ、ＣａおよびＬａからなる群より選ばれた少なくとも１種の元素のフッ化物が挙げられる。これらの混合物としては、例えば、ＺｎＳ－ＳｉＯ２、ＳｉＯ２－Ｉｎ２Ｏ３－ＺｒＯ２（ＳＩＺ）、ＳｉＯ２－Ｃｒ２Ｏ３－ＺｒＯ２（ＳＣＺ）、Ｉｎ２Ｏ３－ＳｎＯ２（ＩＴＯ）、Ｉｎ２Ｏ３－ＣｅＯ２（ＩＣＯ）、Ｉｎ２Ｏ３－Ｇａ２Ｏ３（ＩＧＯ）、Ｉｎ２Ｏ３－Ｇａ２Ｏ３－ＺｎＯ（ＩＧＺＯ）、Ｓｎ２Ｏ３－Ｔａ２Ｏ５（ＴＴＯ）、ＴｉＯ２－ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３－ＺｎＯ、Ａｌ２Ｏ３－ＢａＯ等が挙げられる。
（中間層）
　中間層Ｓ１～Ｓｎは、情報信号層Ｌ０～Ｌｎを物理的および光学的に十分な距離をもって離間させる役割を果たし、その表面には凹凸面が設けられている。その凹凸面は、例えば、同心円状または螺旋状のグルーブ（ランドＧinおよびグルーブＧon）を形成している。中間層Ｓ１～Ｓｎの厚みは、９μｍ以上５０μｍ以下に設定することが好ましい。中間層Ｓ１～Ｓｎの材料は特に限定されるものではないが、紫外線硬化型のアクリル系樹脂を用いることが好ましい。また、中間層Ｓ１～Ｓｎは、奥側の層への情報信号の記録または再生のためのレーザー光の光路となることから、十分に高い光透過性を有していることが好ましい。
（光透過層）
　光透過層１２は、例えば、紫外線硬化樹脂等の感光性樹脂を硬化してなる樹脂層である。この樹脂層の材料としては、例えば、紫外線硬化型のアクリル系樹脂が挙げられる。また、円環形状を有する光透過性シートと、この光透過性シートを基板１１に対して貼り合わせるための接着層とから光透過層１２を構成するようにしてもよい。光透過性シートは、記録および再生に用いられるレーザー光に対して、吸収能が低い材料からなることが好ましく、具体的には透過率９０パーセント以上の材料からなることが好ましい。光透過性シートの材料としては、例えば、ポリカーボネート樹脂材料、ポリオレフィン系樹脂（例えばゼオネックス（登録商標））等を用いることができる。接着層の材料としては、例えば、紫外線硬化樹脂、感圧性粘着剤（ＰＳＡ：Pressure Sensitive Adhesive）等を用いることができる。
　光透過層１２の厚さは、好ましくは１０μｍ以上１７７μｍ以下の範囲内から選ばれ、例えば１００μｍに選ばれる。このような薄い光透過層１２と、例えば０．８５程度の高ＮＡ(numerical aperture)化された対物レンズとを組み合わせることによって、高密度記録を実現することができる。
（ハードコート層）
　光記録媒体１０は、光透過層１２の表面Ｃにハードコート層を備えていてもよい。光透過層１２の表面Ｃにハードコート層を備えることで、機械的な衝撃や傷から光記録媒体１０を保護することができる。また、光透過層１２の表面Ｃに対する塵埃や指紋の付着等を抑制し、情報信号の記録再生品質を確保することができる。ハードコート層は、機械的強度を向上させるために、シリカの微粉末を含んでいてもよい。ハードコート層を形成するための樹脂組成物としては、例えば、溶剤タイプまたは無溶剤タイプ等の紫外線硬化樹脂を用いることができる。機械的強度、撥水性および撥油性等をハードコート層に持たせるためには、ハードコート層の厚さは、１μｍから数μｍ程度であることが好ましい。
［１－２．光記録媒体の記録原理］
　上記の構成を有する光記録媒体１０では、例えば中心波長４０５ｎｍ近傍のレーザー光が情報信号層Ｌに照射されると、Ｂｉの酸化物を含む記録層２１が、レーザー光を吸収およびレーザー光と反応し、体積膨張する。体積膨張した記録層２１の内部は、バブル状になる。
　記録層２１は、光学的な観点からすると、いわゆる光学薄膜である。光学薄膜の光反射率は、薄膜の屈折率と厚みにより変化する。記録層２１は、記録光の照射により屈折率と厚み両方を変化する。屈折率変化については膨張による密度低下に加えて、記録材料の熱反応による屈折率変化も起こっているものと考えられる。記録層２１に記録光が照射されると、体積変化と光学定数変化が起こり、記録マークが形成される。記録マーク（記録部）と未記録部の間には、再生光に対する反射率差が生じる。これにより、再生光の照射により記録マークの情報を読み取ることが可能になる。
　記録による記録材料の体積変化と光学定数変の様子は記録材料の成分に影響を受ける。例えば、体積変化は記録層の膜厚方向の膨張と面内方向への膨張に分けて考えることができるが、膜厚方向と面内方向の膨張度合いは、記録材料の成分により異なる。光学定数においてもその変化量は記録材料の成分により異なる。
［１－３．スパッタリングターゲット］
　光記録媒体１０の記録層成膜用のスパッタリングターゲット（以下単に「ターゲット」という。）は、ＢｉまたはＢｉの酸化物を含む。ターゲットは、Ｂｉ以外の金属ＭまたはＢｉ以外の金属Ｍの酸化物をさらに含んでもよい。ターゲットが金属Ｍの酸化物を含む場合、Ｂｉと金属Ｍは複合酸化物を構成していてもよい。金属Ｍは、記録層２１の材料として説明した通りである。
　ターゲットがＡｌの酸化物を含む場合、ターゲット中におけるＡｌの酸化物の含有量が、１５ｖｏｌ％以上５０ｖｏｌ％以下であることが好ましい。ターゲットがＧａの酸化物を含む場合、ターゲット中におけるＧａの酸化物の含有量が、１７ｖｏｌ％以上６７ｖｏｌ％以下であることが好ましい。ターゲットがＺｎの酸化物を含む場合、ターゲット中におけるＺｎの酸化物の含有量が、１７ｖｏｌ％以上５５ｖｏｌ％以下であることが好ましい。
［１－４．光記録媒体の製造方法］
　以下、本開示の一実施形態に係る光記録媒体の製造方法の一例について説明する。
（基板の成形工程）
　まず、一主面に凹凸面が形成された基板１１を成形する。基板１１の成形方法としては、例えば、射出成形（インジェクション）法、フォトポリマー法（２Ｐ法：Photo Polymerization）等を用いることができる。
（情報信号層の成膜工程）
　次に、例えばスパッタリング法により、基板１１上に情報信号層Ｌ０を形成する。情報信号層Ｌ０の具体的な形成工程は、情報信号層Ｌ０の構成により異なる。以下では、情報信号層Ｌ０の構成として上記の第３の構成例（図３Ａ参照）を採用した場合にける情報信号層Ｌ０の形成工程について具体的に説明する。
（保護層の成膜工程）
　まず、基板１１を、保護層成膜用のターゲットが備えられた真空チャンバー内に搬送し、真空チャンバー内を所定の圧力になるまで真空引きする。その後、真空チャンバー内に希ガスやＯ２ガス等のプロセスガスを導入しながら、ターゲットをスパッタリングして、基板１１上に保護層２３を成膜する。スパッタリング法としては、例えば高周波（ＲＦ）スパッタリング法、直流（ＤＣ）スパッタリング法を用いることができるが、特に直流スパッタリング法が好ましい。直流スパッタリング法は高周波スパッタリング法に比して装置が安価で、かつ、成膜レートが高いため、製造コストを下げ生産性を向上することができるからである。保護層２３の成膜工程における希ガスとしては、Ａｒ、ＫｒおよびＸｅからなる群より選ばれた少なくとも１種を用いることができる。
（記録層の成膜工程）
　次に、基板１１を、記録層成膜用のターゲットが備えられた真空チャンバー内に搬送し、真空チャンバー内を所定の圧力になるまで真空引きする。その後、真空チャンバー内に希ガスやＯ２ガス等のプロセスガスを導入しながら、ターゲットをスパッタリングして、保護層２３上に記録層２１を成膜する。ターゲットとしては、上記の記録層成膜用のターゲットが用いられる。ターゲットが金属Ｍまたは金属Ｍの酸化物を含む場合、酸素アシストを行いながら記録層２１をスパッタリングで成膜することで、Ｂｉと金属Ｍの酸化物が化合物レベルで混在した薄膜が形成される。
　希ガスに対する酸素の流量比（酸素流量（ｓｃｃｍ）/希ガス流量（ｓｃｃｍ））が、０．１５以上であることが好ましい。希ガスに対する酸素の流量比が０．１５以上であると、良好な光吸収能を有するＢｉの酸化物を記録層２１に含ませることができる。記録層２１の成膜工程における希ガスとしては、Ａｒ、ＫｒおよびＸｅからなる群より選ばれた少なくとも１種を用いることができる。
（保護層の成膜工程）
　次に、基板１１を、保護層成膜用のターゲットが備えられた真空チャンバー内に搬送し、真空チャンバー内を所定の圧力になるまで真空引きする。その後、真空チャンバー内に希ガスやＯ２ガス等のプロセスガスを導入しながら、ターゲットをスパッタリングして、記録層２１上に保護層２２を成膜する。スパッタリング法としては、例えば高周波（ＲＦ）スパッタリング法、直流（ＤＣ）スパッタリング法を用いることができるが、特に直流スパッタリング法が好ましい。
　以上により、基板１１上に情報信号層Ｌ０が形成される。
（中間層の形成工程）
　次に、例えばスピンコート法により紫外線硬化樹脂を情報信号層Ｌ０上に均一に塗布する。その後、情報信号層Ｌ０上に均一に塗布された紫外線硬化樹脂に対してスタンパの凹凸パターンを押し当て、紫外線を紫外線硬化樹脂に対して照射して硬化させた後、スタンパを剥離する。これにより、スタンパの凹凸パターンが紫外線硬化樹脂に転写され、例えばランドＧinおよびグルーブＧonが設けられた中間層Ｓ１が情報信号層Ｌ０上に形成される。
（情報信号層および中間層の形成工程）
　次に、上記の情報信号層Ｌ０の成膜工程および中間層Ｓ１の形成工程と同様にして、中間層Ｓ１上に、情報信号層Ｌ１、中間層Ｓ２、情報信号層Ｌ２、・・・、中間層Ｓｎ、情報信号層Ｌｎをこの順序で中間層Ｓ１上に積層する。
（光透過層の形成工程）
　次に、例えばスピンコート法により、紫外線硬化樹脂等の感光性樹脂を情報信号層Ｌｎ上にスピンコートした後、紫外線等の光を感光性樹脂に照射し硬化する。これにより、情報信号層Ｌｎ上に光透過層１２が形成される。以上の工程により、目的とする光記録媒体１０が得られる。
［１－５．作用効果］
　上記のように、本開示の一実施形態に係る光記録媒体１０では、記録層２１はＢｉの酸化物を含むので、記録層２１の成膜時間を短縮することができる。これにより、生産タクトタイムを短縮することができる。すなわち、数量生産に要する時間を短縮することができる。したがって、ビット単価を低減することができる。
　また、記録層２１の成膜時間を短縮することにより、複数の成膜装置を設けなくても、記録層２１の生産サイクルを短縮することができる。したがって、成膜装置数を削減することが可能となる。この観点からも、ビット単価の低減が見込める。
　また、記録層２１がＡｌの金属酸化物、Ｇａの金属酸化物およびＺｎの金属酸化物からなる群より選ばれた少なくとも１種を含む場合には、高い再生信号品質を得ることができる。
［１．６　変形例］
　以上、本開示の実施形態について具体的に説明したが、本開示は、上記の実施形態に限定されるものではなく、本開示の技術的思想に基づく各種の変形が可能である。
　例えば、上記の実施形態において挙げた構成、方法、工程、形状、材料および数値等はあくまでも例に過ぎず、必要に応じてこれと異なる構成、方法、工程、形状、材料および数値等を用いてもよい。
　また、上記の実施形態の構成、方法、工程、形状、材料および数値等は、本開示の主旨を逸脱しない限り、互いに組み合わせることが可能である。
　また、上記の実施形態で段階的に記載された数値範囲において、ある段階の数値範囲の上限値または下限値は、他の段階の数値範囲の上限値または下限値に置き換えてもよい。
　また、上記の実施形態に例示した材料は、特に断らない限り、１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることができる。また、化合物等の化学式は代表的なものであって、同じ化合物の一般名称であれば、記載された価数等に限定されない。
　また、上記の実施形態では、光記録媒体１０が、多層の情報信号層Ｌを備える例について説明したが、図４に示すように、単層の情報信号層Ｌ０を備えるようにしてもよい。
　また、上記の実施形態では、基板上に複数層の情報信号層、光透過層がこの順序で積層された構成を有し、光透過層側からレーザー光を情報信号層に照射することにより情報信号の記録または再生が行われる光記録媒体に対して本開示を適用した場合を例として説明したが、本開示はこの例に限定されるものではない。
　例えば、基板上に１層または複数層の情報信号層、保護層がこの順序で積層された構成を有し、基板側からレーザー光を１層または複数層の情報信号層に照射することにより情報信号の記録または再生が行われる光記録媒体（例えばＣＤ（Compact Disc））に対しても本開示は適用可能である。
　２枚の基板の間に１層または複数層の情報信号層が設けられた構成を有し、一方の基板の側からレーザー光を１層または複数層の情報信号層に照射することにより情報信号の記録または再生が行われる光記録媒体（例えばＤＶＤ（Digital Versatile Disc））に対しても本開示は適用可能である。
　第１のディスクおよび第２のディスクを貼り合わせた構成を有し、第１のディスク側の面からレーザー光を照射することにより第１のディスクの情報信号の記録または再生が行われ、第２のディスク側の面からレーザー光を照射することにより第２のディスクの情報信号の記録または再生が行われる光記録媒体（例えばＡＤ（Archival Disc））に対しても本開示は適用可能である。第１のディスクおよび第２のディスクは、上記の一実施形態に係る光記録媒体１０と同様の層構成を有していてもよい。
　また、光記録媒体が多層の記録層を備える場合、本開示の記録層を追記型以外の記録層、例えばＲＯＭ層や書き換え型の記録層等と組み合わせてもよい。また、再生専用型のピット等による記録領域が部分的に設けられる光記録媒体にも本開示は適用可能である。
　また、本開示は以下の構成を採用することもできる。
（１）
　少なくとも１層の記録層を備え、
　前記記録層は、Ｂｉの酸化物を含む光記録媒体。
（２）
　前記記録層は、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｓｅ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｔｅ、Ｈｆ、Ｔａ、ＷおよびＰｂの酸化物からなる群より選ばれた少なくとも１種をさらに含む（１）に記載の光記録媒体。
（３）
　前記記録層は、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｇｅ、Ｉｎ、ＳｂおよびＭｏの酸化物からなる群より選ばれた少なくとも１種をさらに含む（１）に記載の光記録媒体。
（４）
　前記記録層は、Ａｌ、ＧａおよびＺｎの酸化物からなる群より選ばれた少なくとも１種をさらに含む（１）に記載の光記録媒体。
（５）
　前記記録層は、Ｍｎを含まない（１）から（４）のいずれかに記載の光記録媒体。
（６）
　前記記録層は、Ｐｄを含まない（１）から（４）のいずれかに記載の光記録媒体。
（７）
　前記記録層は、ＭｎおよびＰｄを含まない（１）から（４）のいずれかに記載の光記録媒体。
（８）
　前記記録層は、Ａｌの酸化物をさらに含み、
　前記記録層中における前記Ａｌの酸化物の含有量が、１５ｖｏｌ％以上５０ｖｏｌ％以下である（１）に記載の光記録媒体。
（９）
　前記記録層は、Ｇａの酸化物をさらに含み、
　前記記録層中における前記Ｇａの酸化物の含有量が、１７ｖｏｌ％以上６７ｖｏｌ％以下である（１）に記載の光記録媒体。
（１０）
　前記記録層は、Ｚｎの酸化物をさらに含み、
　前記記録層中における前記Ｚｎの酸化物の含有量が、１７ｖｏｌ％以上５５ｖｏｌ％以下である（１）に記載の光記録媒体。
（１１）
　前記記録層中における前記Ｂｉの酸化物の含有量が、薄膜の膜厚換算で１０ｎｍ以上である（１）から（１０）のいずれかに記載の光記録媒体。
（１２）
　プロセスガスを導入しながらターゲットをスパッタリングすることにより、記録層を形成することを含み、
　前記ターゲットは、Ｂｉの酸化物を含み、
　前記プロセスガスは、希ガスおよび酸素を含み、
　前記希ガスに対する前記酸素の流量比（酸素流量/希ガス流量）が、０．１５以上である光記録媒体の製造方法。
（１３）
　光記録媒体用の記録材料であって、
　Ｂｉの酸化物を含む記録材料。
（１４）
　光記録媒体用のスパッタリングターゲットであって、
　Ｂｉの酸化物を含むスパッタリングターゲット。
＜２．実施例＞
　以下、実施例により本開示を具体的に説明するが、本開示はこれらの実施例に限定されるものではない。
［２－１．信号特性の評価装置および評価方法］
（信号特性の評価装置）
　本実施例では、光ディスクの評価は、ＢＤ用の評価装置を用いて行った。また、本実施例では、記録材料の特性検証が鍵となるので、光ディスクとしては情報記録層を１層のみ備える光ディスク（いわゆる単層ディスク）を採用した。
　図５は、ディスクドライブ型評価装置の構成を示す。以下、図５を参照して、評価対象である光ディスク３０をディスクドライブ型評価装置に搭載し、信号評価を行うまでの動作および手順について説明する。
　まず、スピンドルモータ部３１に光ディスク３０を取り付け回転させる。次に、記録再生光学系３２にてレーザーダイオード４１を発光させて、レーザー光Ｌをコリメータレンズ４２およびビームスプリッター４３を介して、ミラー４４に入射させる。ミラー４４にて反射したレーザー光Ｌは、対物レンズ４５を介して光ディスク３０の記録層に集光しつつ落射される。
　次に、対物レンズ４５を光ディスク３０の光照射面に対して垂直な方向（光軸方向）に上下動作させて、レーザー光Ｌの焦点を光ディスク３０の記録層に合わせる。このときに、光ディスク３０の記録層で反射されたレーザー光Ｌは進んできた経路を戻り、記録再生光学系３２のビームスプリッター４３でレーザー光Ｌの一部または全部が反射されて、集光レンズ４６を介してフォトディテクタ４７に入射される。フォトディテクタ４７にて受光された光は、電気信号に変換されて、信号解析装置３４に供給される。信号解析装置３４は、フォトディテクタ４７から供給された電気信号に基づき、フォーカスサーボ用エラー信号、トラッキングサーボ用エラー信号およびＲＦ信号等を生成し、これらの生成信号に基づき、サーボ制御等を行う。例えば、フォーカスサーボ制御では、フォーカスエラー信号を用いて、フォーカスサーボを働かせて常に記録層にレーザー光の焦点が位置するように制御する。また、トラッキングエラー信号を用いて、記録層上の案内溝の凸部（Ｇｏｎ）上にレーザー光の焦点が位置するように制御する。ここまでの処理で、情報記録の準備が整う。また、既に情報信号が光ディスク３０に記録されていれば、光ディスク３０からの情報信号の読み出し（再生）が可能な状態になる。
　光ディスク３０に対する情報信号の記録は、以下のようにして行われる。信号発生装置３３が、光ディスク３０に記録する情報信号に基づき、レーザーダイオード４１のレーザー発光を制御する。これにより、レーザーダイオード４１から出射されるレーザー光Ｌの発光波形が制御されて、光ディスク３０の記録層が照射される。レーザー光Ｌが照射された記録層は、このレーザーエネルギーにより変化する。本実施例の記録層では、レーザーエネルギーにより金属酸化物（例えばＢｉＯｘ）が分解しＯ２が発生して、記録層の屈折率変化と物理的な体積膨張が起きる。レーザー光Ｌはこの変化が起きるのに十分なエネルギーを記録層に供給するものとする。
　光ディスク３０に対する情報信号の再生は、以下のようにして行われる。情報信号の再生は、レーザー光照射により光ディスク３０の記録層が１００万回同じところを再生しても変化しない程十分低パワーであり、かつ、記録された情報信号を十分なＳ／Ｎをもって読み出せるパワーにて行われる。このように設定したレーザー光のことを再生光と呼び、その時のレーザーパワーを再生パワーと呼ぶ。光ディスク３０の記録層に照射した再生光は、記録再生光学系を逆行しフォトディテクタ４７にて検出される。光ディスク３０には、記録部からの戻り光量が未記録部からの戻り光の光量に比べて低下する方式のものと、記録部からの戻り光量が未記録部の戻り光の光量に比べて高くなる方式のものとが存在する。前者はＨｉｇｈ　ｔｏ　Ｌｏｗ記録方式、後者はＬｏｗ　ｔｏ　Ｈｉｇｈ記録方式と呼ばれている。
　本実施例の光ディスク３０はＨｉｇｈ　ｔｏ　Ｌｏｗ記録のメディアであり、ＣＤ、ＤＶＤ、ＢＤで採用されている。フォトディテクタ４７で検出された光は信号解析装置３４に供給され、信号解析装置３４にて信号品質が評価される。
［信号特性の評価方法］
　本実施例では、ディスク生産ビットコストの低減に加えて再生信号品質の高い記録材料を提供することを目的とする。再生信号品質を示す指標には一般的なＳＮＲ（Signal to Noise Ratio）、ＳＮＲをより簡便に評価するためのＣＮＲ（Carrier to Noise Ratio）や、光ディスクの場合に用いられる再生トラックの信号レベルに対し隣接トラックの記録信号が漏れ込む信号レベルを評価指標とするクロストーク等の種々の評価指標がある。ここではＣＮＲとクロストークの評価方法について説明する。
　光ディスクの記録再生信号評価は、上記のＢＤ用の評価装置を用いて以下のようにして行った。光ディスクのデータ記録時に用いるチャンネルクロックを１３２ＭＨｚとし、このクロックの１周期＝１Ｔとした。記録線速は４．４８ｍ／ｓｅｃとした。記録再生レーザー光の波長λ＝４０５ｎｍとした。レーザー集光に用いる対物レンズのＮＡ＝０．８５とした。記録方式としては光入射側に凸状のグルーブと凹状のランドの双方にデータを記録するいわゆるランド／グルーブ記録方式を用いた。グルーブの隣のトラックにはランドが形成された。トラックピッチは、グルーブとランドの中心の間隔とした。
　クロストークは、次のようにして評価された。グルーブに記録した信号の隣のトラック：ランドへの漏れこみ量を評価した。グルーブに１２Ｔのマーク長／スペース長の信号を記録した。これを１２Ｔモノキャリア信号とした。１２Ｔモノキャリア信号を記録するにあたりレーザーの発光波形は固定とし、パワーレベルを一律調整する方法を用いた。１２Ｔモノキャリア信号の振幅変調度を５０％に固定した。この信号の隣のランドに再生ビームを配置し、グルーブからの漏れこみ信号の振幅をオシロスコープで観察し、振幅電圧値Ｖｐｐとして取得した。一方、グルーブもランドも未記録の場所でランドに再生ビームを配置し、未記録時の信号レベルＩｖを電圧レベルで取得した。漏れこみ量ＣＴ＝Ｖｐｐ／Ｉｖと定義した。
　ＣＮＲは、次のようにして評価された。グルーブに記録した信号の品質評価の場合には、単一周波数の信号：モノキャリアをグルーブに記録して行った。隣接トラックのランドには信号を記録しなかった。モノキャリア再生信号のキャリアレベルとノイズレベルはフォトディテクタ４７から得られる再生信号を用いてスペクトラムアナライザーで測定した。モノキャリアを記録する際に、記録層の比較をするためには直流（ＤＣ）検出されたフォトディテクタ４７からの信号の変調度：信号振幅を未記録時の信号レベルで規格化した値を一定にし、かつ信号振幅が一定になるように再生レーザー光Ｌの光量を調整することが望ましい。
　変調度は５０％に固定した。またノイズレベルにおいて、ノイズ成分は光ディスク記録面起因のメディアノイズ、レーザーノイズ、フォトディテクタ４７で光が当たることにより生ずるショットノイズ、再生信号回路系が有する熱雑音が知られているが、メディアノイズが主体になるように、モノキャリア周波数とレーザーパワーを適切に選んだのちに固定して計測し光ディスク間の比較をすることが望ましい。本実施例では１２Ｔモノキャリア信号を用いた。
　以上のようにモノキャリア周波数、レーザーパワーが調整された状態で、モノキャリア再生信号のキャリアレベルＣ（ｄＢｍ）とその周波数近傍のメディアノイズＮ（ｄＢｍ）を測定し、ＣＮＲはＣＮＲ＝（Ｃ－Ｎ）（ｄＢ）により算出した。この方法でＣＮＲの差が見られる場合は、記録によりメディアノイズレベルが変化することが主要因になるので、ＣＮＲ改善のためには記録してもメディアノイズを低く抑えられる記録材料を探すことになる。
［２－２．Ｍｎ系酸化物に代わる金属酸化物］
　Ｍｎ系酸化物の代わりになる記録材料を探すために、Ｍｎ、Ｖ、Ｃｒ、Ｂｉ、Ｔｅ、Ｃｕ、Ａｇ、Ｗ、Ｚｎ、Ｓｎ、Ｚｒ、Ｇｅ、Ｍｇ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｓｂ、Ｎｂ、Ｔａの酸化物の光学定数を調査した。
（実施例１－１、参考例１－１～１－１７）
　スパッタリング法によりシリコンウェハー上に３０ｎｍ厚の記録層を形成することにより、シリコンウェハサンプルを作製した。この際、３０ｎｍ厚の記録層を成膜するのに要する成膜時間を測定した。その結果を表１に示す。
　記録層の材料としては、表１に示される１８種の金属酸化物（Ｍｎ、Ｖ、Ｃｒ、Ｂｉ、Ｔｅ、Ｃｕ、Ａｇ、Ｗ、Ｚｎ、Ｓｎ、Ｚｒ、Ｇｅ、Ｍｇ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｓｂ、ＮｂまたはＴａの酸化物）が用いられた。
［評価］
　上記のようにして形成された記録層の光学定数（屈折率ｎ、消衰係数ｋ）をエリプソメーターにより測定した。その結果を表１に示す。
［評価結果］
　表１に、光学定数の評価結果および成膜時間の測定結果を示す。但し、光学定数は、波長４０５ｎｍにおける値である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１から、ＭｎＯｘ以外に、ＶＯｘ、ＣｒＯｘ、ＢｉＯｘ、ＣｕＯｘ、ＡｇＯｘが光吸収を示すことがわかる。
　上記のように光吸収を示すことが確認された金属酸化物を記録材料として用いて、以下のようにして光ディスクを作製した。
（実施例２－１、参考例２－１～２－５）
　まず、射出成形により、厚さ１．１ｍｍのポリカーボネート基板を成形した。なお、このポリカーボネート基板上には、スパイラル上に凹凸で記録トラックが形成された。凸部のスパイラル状トラックをグルーブ、凹部のスパイラル状トラックをランドと定義する。次に、次に、スパッタリング法により、ポリカーボネート基板の凹凸面上に第１の保護層、記録層、第２の保護層を順次積層した。
　各層の具体的な構成は以下のとおりである。
　第２の保護層（光透過層側）
　　材料：ＳＩＺ複合酸化物（Ｓｉ：Ｉｎ：Ｚｒ＝２０：５０：３０（ｍｏｌ％比率））
　　厚さ：１０ｎｍ
　記録層
　　材料：記録材料として、表２に示される金属酸化物（ＭｎＯｘ、ＶＯｘ、ＣｒＯｘ、ＢｉＯｘ、ＣｕＯｘ、ＡｇＯｘ）が用いられた。スパッタリング法による成膜工程において、Ｍｎ系酸化物で４価のＭｎが生成されるように、プロセスガス条件（Ａｒ＋Ｏ２）は調整された。また、金属元素の酸化には過剰な量のＯ２が投入され、反応性スパッタリングによる酸化物成膜が行われた。
　　厚さ：３０ｎｍ
　第１の保護層（基板側）
　　材料：ＳＩＺ複合酸化物（Ｓｉ：Ｉｎ：Ｚｒ＝２０：５０：３０（ｍｏｌ％比率））
　　厚さ：１０ｎｍ
　次に、スピンコート法により、紫外線硬化樹脂を第２の保護層上に均一塗布し、これに紫外線を照射して硬化させることにより、厚さ１００μｍを有する光透過層を形成した。
　以上により、目的とする光ディスクを得た。
（評価）
　上記のようにして得られた光ディスクの反射率、透過率、吸収率および記録再生信号品質を評価した。また、上記の光ディスクに用いた記録材料のスパッタレートを算出した。これらの評価方法および算出方法の詳細は以下のとおりである。
（反射率）
　光ディスク検査装置を用いて光ディスクの再生信号を取得し、この再生信号レベルを反射率Ｒに換算した。
（透過率）
　透過率リファレンスサンプルの基準値との比較から透過率Ｔを算出した。測定装置として、エリプソメーターが用いられた。
（吸収率）
　上記の反射率Ｒと透過率Ｔを用いて、吸収率（１－Ｒ－Ｔ）を求めた。
（スパッタレート）
　ＭＯｘ、ＶＯｘ、ＣｒＯｘ、ＢｉＯｘ、ＣｕＯｘ、ＡｇＯｘについて、表１の成膜時間データと消衰係数ｋを用いて、成膜パワー１ｋＷ時の成膜の速さ：スパッタレート（以下「スパッタレート（１）」という。）を求め、更に同一の光吸収を有する層を同一成膜パワーで成膜すると仮定したスパッタレート（以下「スパッタレート（２）」という。）を、Ｍｎ酸化物に対する相対値として数値化した。その結果を表２に示す。光ディスクの光学特性を設計する際、特に多層光ディスクの場合は各記録層の光透過率と記録パワー制御が重要になり、光吸収率の観点で制御することが多いため、同一光吸収量の観点でのデータを表２に示す。
　表２中のスパッタレート（１）は、表１のデータを用いて次の式により算出された。
　スパッタレート（ｎｍ／ｋＷ／ｓｅｃ）＝（膜厚３０ｎｍ）／成膜時間（ｓｅｃ）／成膜パワー（Ｗ）×１０００
　表２中のスパッタレート（２）は、表２のデータを用いて次の式により算出された。
　スパッタレート（Ｍｎで規格化）＝（１－Ｒ－Ｔ）×（ｎｍ／ｋＷ／ｓｅｃ）／［ＭｎＯｘの（１－Ｒ－Ｔ）×（ｎｍ／ｋＷ／ｓｅｃ）］
（記録再生信号品質）
　上記の［２－１．信号特性の評価装置および評価方法］に記載の方法により、光ディスクのＣＮＲとＣＴを測定した。
［評価結果］
　表２に、反射率Ｒ、透過率Ｔ、吸収率（１－Ｒ－Ｔ）、記録再生信号品質およびスパッタレートの評価結果を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２にて、ＢｉＯｘ（Ｂｉ２Ｏ３）の評価結果（スパッタレート（１））は、ＲＦスパッタリングにより記録層が成膜された光ディスクのものであり、ＢｉＯｘ以外の金属酸化物の評価結果は、ＤＣスパッタリングにより記録層が成膜された光ディスクのものである。同一パワーにてＲＦスパッタリングとＤＣスパッタリングを行い、薄膜を成膜した場合、ＲＦスパッタレートは、ＤＣスパッタレートの半分になることが知られている。したがって、その補正を盛り込むと、各金属酸化物のスパッタレートの速さの順位は、以下のとおりである。
　Ａｇの酸化物＞Ｂｉの酸化物＞Ｃｕの酸化物＞Ｃｒの酸化物＞Ｍｎの酸化物＞Ｖの酸化物
　Ａｇ、Ｂｉ、Ｃｕの酸化物のスパッタレートはそれぞれ、Ｍｎ酸化物のスパッタレートの１９．１倍、８．０倍、４．６倍であった。
　図６に、ＣＮＲおよびＣＴの評価結果を示す。ＣＮＲ値は高いほど良く、ＣＴ値は低いほど良いので、グラフのプロットが左上に位置するほど記録材料としての基本性能が良いと判断することができる。また、ＣＮＲが低下してもＣＴも低下すると最終的なクロストーク込みの信号品質は相殺されることが分かっている。本実施例の実験環境では、ＣＮＲ７．５ｄＢの低下（悪化）は、ＣＴ１０ｄＢの低下（改善）で相殺される。図６中の直線グラフは、Ｍｎ酸化物の評価結果（プロット）を基準にＣＮＲ／ＣＴ傾斜が７．５ｄＢ／１０ｄＢの傾きで引いた線であり、この線より上側に位置する評価結果（プロット）の記録材料が、Ｍｎ酸化物よりＣＴ－ＣＮＲ性能が良いことを示す。
　上記の点から判断すると、Ｍｎ酸化物よりＣＴ－ＣＮＲ性能が良い記録材料は、Ｃｒ、Ｂｉの酸化物である。これらの中で、Ｃｒの酸化物は、スパッタレートがＭｎの酸化物より劣る記録材料であるため、Ｂｉの酸化物が記録材料として好ましい。
［２－３．記録再生信号品質に対する添加元素の影響］
　Ｂｉの酸化物、Ｃｕの酸化物それぞれに金属Ｍ（添加元素）の酸化物を添加し、記録再生信号品質に対する金属Ｍの酸化物の影響を評価した。
［実施例３－１～３－３、４－１～４－３、５－１、５－２、６－１～６－４、７－１、７－２、８－１、８－２、９－１～９－４、１０－１、１０－２、１１－１～１１－４、１２－１～１２－４、１３－１～１３－３］
　表３に示すように、Ｂｉの酸化物（ＢｉＯｘ）と金属Ｍの酸化物（ＭＯｘ（但し、Ｍは、Ａｌ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｉｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｓｂ、Ｓｎ、Ｗ、ＺｎまたはＺｒである。））の複合酸化物により記録層を形成した。この際、成膜条件を調整することにより、記録層中におけるＢｉの酸化物（ＢｉＯｘ）と金属Ｍの酸化物（ＭＯｘ）の体積比率を表３に示す値に設定した。上記以外のことは実施例１－１と同様にして光ディスクを得た。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
［参考例３－１～３－３、４－１～４－３、５－１～５－３、６－１～６－３、７－１、７－２、８－１～８－３、９－１～９－４、１０－１～１０－３、１１－１、１１－２、１２－１、１３－１～１３－３］
　表４に示すように、Ｃｕの酸化物（ＣｕＯｘ）と金属Ｍの酸化物（ＭＯｘ（但し、Ｍは、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｇｅ、ＳｎまたはＳｂである。））の複合酸化物により記録層を形成した。この際、成膜条件を調整することにより、記録層中におけるＣｕの酸化物（ＣｕＯｘ）と金属Ｍの酸化物（ＭＯｘ）の体積比率を表４に示す値に設定した。上記以外のことは実施例１－１と同様にして光ディスクを得た。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
（記録再生信号品質の評価）
　上記の［２－１．信号特性の評価装置および評価方法］に記載の方法により、光ディスクのＣＮＲとＣＴを測定した。
（評価結果）
　図７Ａ～図１０Ｂに、記録材料としてＢｉＯｘとＭＯｘの複合酸化物が用いられた光ディスクの評価結果を示す。図１１に、記録材料としてＣｕＯｘとＭＯｘの複合酸化物が用いられた光ディスクの評価結果を示す。図７Ａ～図１０Ｂ、図１１中には、比較のために、Ｍｎ系酸化物のデータを「×」印で記載した。図７Ａ～図１０Ｂ、図１１中に記載された直線は、Ｍｎ系酸化物のデータを基準にＣＮＲ／ＣＴ傾斜が７．５ｄＢ／１０ｄＢの傾きとなるように引いた直線であり、この直線より上側に評価結果（プロット）が位置するＢｉ系酸化物は、Ｍｎ系酸化物に比べて良好なＣＴ－ＣＮＲ性能を有することになる。図７Ａ～図１０Ｂ、表４に記載された「％」は「ｖｏｌ％」を意味する。
　図７Ａ～図１０Ｂから、Ｂｉ系酸化物では、添加金属Ｍの酸化物（ＭＯｘ）としてＡｌ、ＧａまたはＺｎの酸化物を用いた場合に、Ｍｎ系酸化物に比べて良好な記録再生信号品質が得られることがわかる。また、Ｇｅ、Ｉｎ、Ｓｂ、Ｍｏ、Ｓｎ、Ｗ、ＺｒまたはＮｂの酸化物を用いた場合には、Ｍｎ系酸化物と同等な記録再生信号品質が得られることがわかる。周期律表で同族の元素は同様の化学特性を示す傾向があり、本開示の記録材料系でも同様の傾向を示すことが考えられるので、Ｓｉ、Ｔｉ、ＨｆまたはＴａの酸化物も、良好な記録再生信号品質を得ることができる添加金属酸化物（ＭＯｘ）として期待できる。
　図１１から、Ｃｕ系酸化物では、添加金属Ｍの酸化物（ＭＯｘ）を用いた場合には、Ｍｎ系酸化物と同等またはそれ以下の記録再生信号品質が得られることがわかる。
［２－４．Ｂｉ系酸化物のスパッタリングガス条件］
　Ｂｉの酸化物を用いた記録材料は、価数が高いＢｉの酸化物を含み、記録エネルギーよって発生する酸素によって記録層の体積膨張が起こり記録部と未記録部に反射率差を得ることを特徴とするものである。以下では、酸素過多な状態でのスパッタリングが好ましいことを示す。
（実施例１４－１～１４－５）
　スパッタリング法によりシリコンウェハー上に３０ｎｍ厚の記録層を形成することにより、シリコンウェハサンプルを作製した。記録層成膜用材料（ターゲット材料）としては化学量論組成のＢｉ２Ｏ３（Ｂｉ系酸化物）が用いられ、プロセスガスとしては、ＡｒガスとＯ２ガスが用いられた。ＡｒガスとＯ２ガスの流量比は、サンプル毎に表５に示すように調整された。また、時成膜の投入パワーは固定された。
（実施例１５－１～１５－５）
　実施例１４－１～１４－５と同様の成膜条件により記録層を形成すること以外は実施例２－１と同様にして光ディスクを得た。
（屈性率および消衰係数の評価）
　上記のようにして得られたシリコンウェハサンプルの記録層の光学定数（屈折率ｎ、消衰係数ｋ）をエリプソメーターにより測定した。
（信号特性の評価）
　上記のようにして得られた光ディスクのＣＮＲとＣＴを上記の＜２－１．信号特性の評価装置および評価方法＞に記載の方法により測定した。
（断面ＴＥＭ観察）
　上記のようにして得られた光ディスクについて、未記録状態および記録状態の断面ＴＥＭ像を取得した。
（光学定数の評価結果）
　表５に、記録層の光学定数の評価結果を示す。但し、光学定数は、波長４０５ｎｍにおける値である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　表５から、成膜時の酸素量が少ない領域で透明なＢｉの酸化物が得られ、消衰係数は酸素量が増えるにしたがって増加し、ある程度以上の酸素量で飽和する傾向を示している。一方、屈折率は酸素量が増えるにしたがって減少する傾向を示している。したがって、スパッタリングによる成膜にてＢｉの酸化物に光吸収能を持たせるためには、酸素量を多めに投入することが好ましいことがわかる。
（信号特性の評価結果）
　光ディスクの信号特性の評価結果を図１２に示す。図１２中には、比較のために、図７Ａ～図１０Ｂ等と同様にＭｎ系酸化物のデータを「×」印で記載した。また、図７Ａ～図１０Ｂ等と同様の直線を記載した。図１２から、酸素量を多くすることによりＣＴ値が大幅に低減し、ＣＴ－ＣＮＲ性能が改善することがわかる。スパッタリングにおけるＡｒガスとＯ２ガスの流量比（Ｏ２ガス流量／Ａｒガス流量）は、記録再生信号特性を確保するためには、ガス流量比（Ｏ２流量／Ａｒ流量）は０．１５以上であることが好ましい。
（断面ＴＥＭ像の観察結果）
　未記録状態の断面ＴＥＭ像の模式図を図１３Ａに示す。記録状態の断面ＴＥＭ像の模式図を図１３Ｂに示す。なお、これらの断面ＴＥＭ図は、ＡｒガスとＯ２ガスの流量比が（Ａｒ：Ｏ２）＝（６０：２０）である実施例１４－２の光ディスクのものである。上記断面ＴＥＭ像の観察結果から、光ディスクの記録マークは、図１３Ｂに示すように、記録マーク部が膨張し紡錘形になることがわかった。
　この膨張領域では光学フィルムの観点ではフィルム厚が増加し、また膨張によりその空間の物質密度が低下することで、屈折率も低下する。また、記録により記録材料が熱反応や熱分解等の化学的な変化を起こしていると考えるのが妥当であり、この化学的な変化も屈折率変化の要素に含まれている。これらの結果、記録部－未記録部の間で情報再生光に対する反射光量変化が生じる。
　記録前後におけるＢｉの酸化物の価数をＸＰＳにより分析したが、３価のＢｉ以外検出できなかった。実際には、成膜時の酸素流量で記録再生信号特性が変化していることから、未記録時のＢｉの酸化物では４価のＢｉが生成されている可能性がある。
　以上より、Ｂｉの酸化物は酸素過多の条件で成膜されることが好ましく、Ｂｉの酸化物は起爆剤として有用な記録材料であることがわかった。
［２－５．良好な記録再生信号特性を確保するためのＢｉの酸化物量］
　記録再生信号特性を確保し、かつ、多層光ディスクに用いるための反射率、透過率を得る為のＢｉＯｘ量を見積もった。ここでは膜厚表記を用いた。記録材用の膨張を利用した記録モードのため、反応剤ＢｉＯｘから放出される酸素量に再生信号量が依存する。組成比表記の場合、記録材料中の別の添加元素の種類によって、同じ組成比でも元素数が大きく異なり酸素放出量が変わるため、酸素放出量に結びつく膜厚換算値を用いた。
　図７Ａ～図１０Ｂでは、記録層中におけるＭＯｘ量に対するＣＴ－ＣＮＲ特性が示されており、グラフ中にはＭＯｘ量が体積比率（ｖｏｌ％）で記載されている。また光ディスクに用いた記録層の厚みが３０ｎｍであることから、記録層中におけるＢｉＯｘの含有量を膜厚換算量として得ることができ、膜厚換算値は１０ｎｍ以上２９ｎｍ以下（＜３０ｎｍ）厚であった。このときの反射率、透過率をそれぞれ、図１４Ａ～図１４Ｃ、図１５Ａ～図１５Ｃに示す。図中の黒で塗りつぶされたプロットが比較基準としているＭｎ系記録材料と同等以上のＣＴ－ＣＮＲ特性を確保した組成のデータである。このデータより反射率は３％～９％、透過率は７５％～９０％の範囲で調整可能であることが分かり、多層光ディスクの各記録層の光学特性に合わせることが可能であることがわかる。
　１０　光記録媒体
　１１　　基板
　１２　　光透過層
　２１　　記録層
　２２、２３　　保護層
　Ｌ０～Ｌｎ　　情報信号層
　Ｓ１～Ｓｎ　　中間層
　Ｇon　　グルーブ（案内溝の凸部のトラック）
　Ｇin　　ランド（案内溝の凹部のトラック）
　Ｃ　　光照射面

Claims (14)

  1. 　少なくとも１層の記録層を備え、
    　前記記録層は、Ｂｉの酸化物を含む光記録媒体。
  2. 　前記記録層は、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｓｅ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｔｅ、Ｈｆ、Ｔａ、ＷおよびＰｂの酸化物からなる群より選ばれた少なくとも１種をさらに含む請求項１に記載の光記録媒体。
  3. 　前記記録層は、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｇｅ、Ｉｎ、ＳｂおよびＭｏの酸化物からなる群より選ばれた少なくとも１種をさらに含む請求項１に記載の光記録媒体。
  4. 　前記記録層は、Ａｌ、ＧａおよびＺｎの酸化物からなる群より選ばれた少なくとも１種をさらに含む請求項１に記載の光記録媒体。
  5. 　前記記録層は、Ｍｎを含まない請求項１に記載の光記録媒体。
  6. 　前記記録層は、Ｐｄを含まない請求項１に記載の光記録媒体。
  7. 　前記記録層は、ＭｎおよびＰｄを含まない請求項１に記載の光記録媒体。
  8. 　前記記録層は、Ａｌの酸化物をさらに含み、
    　前記記録層中における前記Ａｌの酸化物の含有量が、１５ｖｏｌ％以上５０ｖｏｌ％以下である請求項１に記載の光記録媒体。
  9. 　前記記録層は、Ｇａの酸化物をさらに含み、
    　前記記録層中における前記Ｇａの酸化物の含有量が、１７ｖｏｌ％以上６７ｖｏｌ％以下である請求項１に記載の光記録媒体。
  10. 　前記記録層は、Ｚｎの酸化物をさらに含み、
    　前記記録層中における前記Ｚｎの酸化物の含有量が、１７ｖｏｌ％以上５５ｖｏｌ％以下である請求項１に記載の光記録媒体。
  11. 　前記記録層中における前記Ｂｉの酸化物の含有量が、薄膜の膜厚換算で１０ｎｍ以上である請求項１に記載の光記録媒体。
  12. 　プロセスガスを導入しながらターゲットをスパッタリングすることにより、記録層を形成することを含み、
    　前記ターゲットは、Ｂｉの酸化物を含み、
    　前記プロセスガスは、希ガスおよび酸素を含み、
    　前記希ガスに対する前記酸素の流量比（酸素流量/希ガス流量）が、０．１５以上である光記録媒体の製造方法。
  13. 　光記録媒体用の記録材料であって、
    　Ｂｉの酸化物を含む記録材料。
  14. 　光記録媒体用のスパッタリングターゲットであって、
    　Ｂｉの酸化物を含むスパッタリングターゲット。
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