WO2022091609A1 - エピタキシャルウェーハの洗浄方法 - Google Patents

エピタキシャルウェーハの洗浄方法 Download PDF

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brush
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epitaxial
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紀通 田中
寿 桝村
哲平 中田
佑平 深津
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信越半導体株式会社
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    • Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product

Definitions

  • the present invention relates to a method for cleaning an epitaxial wafer.
  • the wafers on which they are based are also required to have higher cleanliness and quality.
  • the presence of particles is one of the causes of impaired quality. Particles adhere to the front surface, back surface, and end surface (also referred to as edge portion) of the wafer, and there are various types and causes of adhesion.
  • a higher quality epitaxial film is formed on the surface side where the semiconductor device is formed.
  • the epitaxial film can be formed by decomposing a gas such as trichlorosilane at a high temperature and epitaxially growing a silicon single crystal film on the surface of the wafer.
  • the cleanliness of the surface of the wafer which is the surface on which the semiconductor device is formed, has been important.
  • the wafer surface has been cleaned by using a cleaning method such as SC-1, SC-2, HF, or a brush before forming the epitaxial film.
  • a cleaning method such as SC-1, SC-2, HF, or a brush before forming the epitaxial film.
  • focus on the particles adhering to the wafer surface by performing batch cleaning or using a cleaning method such as ozone water or a brush as in Patent Document 2. We have been trying to reduce the number of particles.
  • the present invention has been made to solve the above problems, and is an epitaxial film for manufacturing an epitaxial wafer in which dust generation of particles from the back surface and the edge portion of the wafer is minimized in the semiconductor device manufacturing process. It is an object of the present invention to provide a method for cleaning an epitaxial wafer after formation.
  • the present invention has been made to achieve the above object, and is a method for cleaning a wafer having an epitaxial film formed on its front surface , and O3 is applied to all surfaces of the front surface, the back surface and the end surface of the wafer.
  • a first cleaning step of supplying the containing cleaning liquid to perform spin cleaning and a second cleaning step of supplying the cleaning liquid to the back surface and the end face of the wafer and cleaning with a roll-type brush after the first cleaning step.
  • a cleaning liquid containing O3 is supplied to the surface of the wafer for spin cleaning, and after the third cleaning step, the surface of the wafer contains HF.
  • a method for cleaning an epitaxial wafer which comprises a fourth cleaning step of supplying a cleaning liquid and performing spin cleaning.
  • an epitaxial wafer cleaning method it is possible to obtain an epitaxial wafer in which dust generation of particles from the back surface and the edge portion of the wafer is minimized in the semiconductor device manufacturing process.
  • the fourth cleaning step it is preferable to perform a step of supplying a cleaning liquid containing O3 to the surface of the wafer for spin cleaning as a final cleaning step.
  • an oxide film is formed on the surface of the wafer and can act as a protective film.
  • an epitaxial film for manufacturing an epitaxial wafer in which dust generation of particles from the back surface and the edge portion of the wafer is minimized in the semiconductor device manufacturing process is possible to provide a method for cleaning an epitaxial wafer after formation.
  • the wafer after forming the epitaxial film is single-wafer-cleaned, the back surface and the edge portion of the wafer are brush-cleaned, and the front surface is spin-cleaned to reduce the particles on the front surface, the back surface, and the edge portion, which is the best. Can be washed to a clean state.
  • the side view which expanded the part including the brush cleaning unit of the cleaning apparatus used in the cleaning method which concerns on this invention is shown.
  • the bottom view which enlarged the part including the brush cleaning unit of the cleaning apparatus used in the cleaning method which concerns on this invention is shown. It is a graph which shows the particle removal rate of the back surface of a wafer in each cleaning method performed in an Example and a comparative example. It is a graph which shows the particle removal rate of the end face (edge part) of a wafer in each cleaning method performed in an Example and a comparative example.
  • the present inventors investigated the cleaning and removing ability of the particles on the back surface and the edge portion of the wafer after forming the epitaxial film, and found that the cleaning method greatly affects the particle removal rate.
  • the level of cleaning was sufficiently satisfactory regarding the ability to remove particles.
  • the brushes used for cleaning can be roughly divided into roll-type brushes and disc-type brushes, but it was found that the roll-type brushes have a higher ability to remove particles.
  • the present inventors clean the back surface and the edge portion by cleaning with a roll-type brush, and clean the front surface only by spin cleaning, so that the front surface, the back surface, and the edge portion of the wafer have the fewest particles. We have found that the best cleanliness can be achieved.
  • the present inventors are a method for cleaning a wafer having an epitaxial film formed on the front surface, and include O3 on all surfaces of the front surface, the back surface, and the end surface of the wafer.
  • a first cleaning step of supplying a cleaning liquid for spin cleaning a second cleaning step of supplying a cleaning liquid to the back surface and end face of the wafer and cleaning with a roll-type brush after the first cleaning step, and the above-mentioned.
  • a cleaning liquid containing O3 is supplied to the surface of the wafer for spin cleaning
  • a cleaning liquid containing HF on the surface of the wafer is used.
  • an epitaxial wafer that minimizes the generation of particles from the back surface and the edge portion of the wafer in the semiconductor device manufacturing process is manufactured.
  • the present invention has been completed by finding that it is possible to provide a method for cleaning an epitaxial wafer after forming an epitaxial film.
  • a cleaning device used in the cleaning method according to the present invention will be described.
  • a normal spin cleaning device may be used.
  • a spin cleaning unit capable of rotating the wafer W while holding it in the chamber portion and supplying the chemical solution to the front surface and the back surface of the rotating wafer by the chemical solution supply nozzle and a brush cleaning unit described later can be arranged side by side. can. Wafers can be appropriately transported to each unit for cleaning according to each cleaning process.
  • the brush cleaning unit used in the second cleaning step will be described.
  • a brush cleaning unit that performs single-wafer type spin brush cleaning can be used.
  • FIG. 1 shows an enlarged side view of a portion of the cleaning device used in the cleaning method according to the present invention including a brush cleaning unit
  • FIG. 2 shows a bottom view.
  • the brush cleaning unit performed in the second cleaning step in the cleaning method according to the present invention includes a plurality of wafer rotating rollers 3 that rotate while holding the wafer W, and a chemical solution supply nozzle 4a that supplies a chemical solution to the surface of the rotating wafer W.
  • the edge of the roll-type brush that holds and rotates the wafer W and brush-cleans the edge portion of the wafer W. It is possible to have the brush 1 and the back surface brush 2 of the roll type brush which is longer than the diameter of the wafer W and can clean the entire back surface of the wafer W.
  • the wafer W is made transparent for convenience of explanation, and the chemical solution supply nozzle 4a for supplying the chemical solution to the surface of the wafer W can be seen even from the lower surface.
  • the brush cleaning unit is connected to an edge brush holding jig 5 that is connected to a drive unit that rotates the wafer W while holding the wafer W, and a drive unit that rotates the back surface brush 2 of a roll-type brush that is longer than the diameter of the wafer W. It is desirable to have a back surface brush cleaning portion for cleaning by pressing the back surface brush 2 of this roll type brush against the back surface of the wafer W while rotating it.
  • a plurality of edge brush holding jigs 5 and a plurality of roll type brush edge brushes 1 may be provided.
  • the roll-type edge brush 1 and the back surface brush 2 are preferably made of resin from the viewpoint of contamination of the wafer W with metal impurities, and more preferably made of PVA (polyvinyl alcohol).
  • a wafer having an epitaxial film formed on its surface is prepared to carry out the cleaning method according to the present invention.
  • the type of wafer to be prepared is not particularly limited as long as it is an epitaxial wafer.
  • a silicon epitaxial wafer in which a silicon epitaxial film is formed on a silicon wafer can be used, but the material of the wafer can be appropriately selected.
  • a gas such as trichlorosilane is introduced into the chamber portion at a high temperature, these gases are decomposed, and a silicon single crystal film is epitaxially grown on the wafer surface. Can form an epitaxial film.
  • the epitaxial wafer is set in the spin cleaning unit , and the cleaning liquid containing O3 is supplied to all the front surface, the back surface, and the end surface of the wafer W for spin cleaning.
  • the surface of the wafer W after forming the epitaxial film is in a very active state. Therefore, organic substances are decomposed and removed so that contamination such as particles, organic substances, and metal impurities does not occur, and spin cleaning is performed with a cleaning solution containing O3 in order to form an oxide film on all surfaces of the front surface, the back surface, and the end surface. do.
  • the cleaning liquid containing O 3 can sufficiently cover the wafer W from the chemical liquid supply nozzle located in the center of the rotating wafer W, decompose and remove organic substances, and form a sufficient oxide film on all surfaces. It is desirable to supply time. At this time , the cleaning liquid containing O3 supplied to the front surface and the back surface of the wafer W reaches the end face and is supplied to the end face, so that the organic matter on the end face of the wafer W can also be decomposed and removed. Separately, a cleaning liquid containing O 3 may be supplied toward the end face of the wafer W. Further, after the spin cleaning of the front surface, the front and back surfaces of the wafer can be inverted to perform the spin cleaning of the back surface.
  • the wafer is conveyed to the brush cleaning unit shown in FIGS. 1 and 2, and the cleaning liquid is supplied to the back surface and the end surface of the wafer W using the brush cleaning unit. Cleaning is performed with the edge brush 1 and the back surface brush 2 of the roll type brush.
  • the edge portion of the wafer W is brush-cleaned while rotating the wafer W by the edge brush 1 of the roll-type brush that holds the wafer W, and the roll-type brush is simultaneously or sequentially longer than the diameter of the wafer W. While rotating the back surface brush 2, the back surface brush 2 is pressed against the back surface of the wafer W to clean the brush.
  • the brush for example, made of resin such as PVA
  • the brush is cleaned while supplying a cleaning liquid in order to prevent scratches.
  • the cleaning liquid in order to prevent particles generated by brush cleaning from adhering to the surface of the wafer W, it is preferable to supply the cleaning liquid to the surface of the wafer W as well.
  • the cleaning liquid to be supplied there is no limitation on the cleaning liquid to be supplied, and for example, pure water or hydrogen peroxide can be used.
  • the force for pressing the back surface brush 2 is not particularly limited.
  • the wafer is transferred to the spin cleaning unit, set in the spin cleaning unit , and a cleaning liquid containing O3 is supplied to the surface of the wafer W for spin cleaning.
  • a cleaning liquid containing HF is supplied to the surface of the wafer W for spin cleaning.
  • the back surface and the edge portion of the wafer W are brush-cleaned, and then the surface of the wafer W is cleaned.
  • the surface of the wafer W after forming the epitaxial film originally has a small number of particles attached and is extremely clean. Is high.
  • the oxide film Since the oxide film has already been formed as a protective film in the cleaning liquid containing O3 by the first cleaning step, the particles adhering during brush cleaning are together with the oxide film when the oxide film which is the protective film is removed. Will be removed.
  • the cleaning liquid containing O3 and the fourth cleaning step With the cleaning liquid containing HF, the number of particles attached is small and the cleanliness is very low, which is the same level as after the epitaxial film is formed. Can obtain a high surface condition.
  • a cleaning liquid containing O3 is supplied to the surface of the wafer W for spin cleaning. It is preferable to carry out the step of performing.
  • the wafer W After cleaning, it is possible to move to the evaluation process of particles on the back surface and edge of the wafer W.
  • the wafer W In the evaluation process of the back surface of the wafer W, the wafer W that has been turned upside down so that the front surface side comes to the side that is originally the back surface can be evaluated with high sensitivity.
  • the number of particles (defects) can be evaluated with the particle counter SP5 manufactured by KLA.
  • the number of particles (defects) in the edge portion can be evaluated by the edge inspection device EZ-300 manufactured by Lasertec.
  • the first cleaning step spin cleaning was performed by sufficiently supplying O3 water to the front and back surfaces of the wafer until the end faces were covered.
  • the wafer rotation speed was 1000 rpm
  • the O3 concentration was 20 ppm
  • the temperature was 24 ° C.
  • the flow rate of O3 water was 1 L / min
  • the cleaning time was 20 sec.
  • the wafer rotation speed was 50 rpm
  • the edge brush rotation speed was 20 rpm
  • the back surface brush rotation speed was 150 rpm
  • pure water was flowed as a cleaning liquid
  • the flow rate of pure water was 1 L / min
  • the cleaning time was 40 sec.
  • a third cleaning step spin cleaning was performed by flowing O3 water on the surface of the wafer.
  • the wafer rotation speed was 1000 rpm
  • the O3 concentration was 20 ppm
  • the temperature was 24 ° C.
  • the flow rate of O3 water was 1 L / min
  • the cleaning time was 20 sec.
  • HF was flown to perform spin cleaning of the surface.
  • the wafer rotation speed was 1000 rpm
  • the HF concentration was 0.3 wt% (mass percent concentration)
  • the temperature was 24 ° C.
  • the HF flow rate was 1 L / min
  • the cleaning time was 7 sec.
  • the third cleaning step and the fourth cleaning step were repeated twice in this order.
  • spin cleaning of the surface of the wafer was performed by flowing O3 water.
  • the wafer rotation speed was 300 rpm
  • the O3 concentration was 20 ppm
  • the temperature was 24 ° C.
  • the flow rate of O3 water was 1 L / min
  • the cleaning time was 40 sec.
  • the wafer was dried with the wafer rotation speed set to 1000 rpm and the drying time set to 30 sec.
  • the particle removal rate was evaluated on the back surface and the edge portion of the same wafer after the epitaxial film was formed (before the cleaning process) and after the cleaning process.
  • the number of particles (defects) with a size of 28 nm or more is evaluated using a particle measuring device SP5 manufactured by KLA, and for the edge portion, the number of particles (defects) at the edge portion is evaluated by the edge inspection device EZ-300 manufactured by Lasertec. Evaluation was performed.
  • the number of particles adhering to the back surface after forming the epitaxial film was set to 1, and the number of particles adhered to the back surface was compared with the number of particles after the cleaning step.
  • FIG. 3 is a graph showing the particle removal rate on the back surface of the wafer in each of the cleaning methods performed in Examples and Comparative Examples.
  • FIG. 4 is a graph showing the particle removal rate of the end face of the wafer in each of the cleaning methods performed in Examples and Comparative Examples.
  • the particle removal rates on the back surface were Comparative Example 1 (spin cleaning without brush cleaning): 5%, Comparative Example 2 (batch type cleaning): 33%, and Example (spin cleaning with brush cleaning): 83, respectively. %Met.
  • the particle removal rates of the edge portions were as follows: Comparative Example 1 (spin cleaning without brush cleaning): 37%, Comparative Example 2 (batch type cleaning): 48%, Example (spin cleaning with brush cleaning): It was 66%.
  • the particle level on the surface was not measured to increase from the state after the epitaxial film was formed (before the cleaning step).
  • the present invention is not limited to the above embodiment.
  • the above-described embodiment is an example, and any one having substantially the same structure as the technical idea described in the claims of the present invention and having the same effect and effect is the present invention. Is included in the technical scope of.

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Abstract

本発明は、表面にエピタキシャル膜が形成されたウェーハを洗浄する方法であって、前記ウェーハの表面、裏面及び端面の全ての面にＯ３を含む洗浄液を供給してスピン洗浄する第１の洗浄工程と、前記第１の洗浄工程の後、前記ウェーハの裏面及び端面に洗浄液を供給してロール型ブラシにより洗浄する第２の洗浄工程と、前記第２の洗浄工程の後、前記ウェーハの表面にＯ３を含む洗浄液を供給してスピン洗浄する第３の洗浄工程と、前記第３の洗浄工程の後、前記ウェーハの表面にＨＦを含む洗浄液を供給してスピン洗浄する第４の洗浄工程とを含むエピタキシャルウェーハの洗浄方法である。これにより、半導体デバイス製造プロセスにおいて、ウェーハの裏面やエッジ部からのパーティクルの発塵が最小限となるエピタキシャルウェーハを製造するための、エピタキシャル膜形成後に行うエピタキシャルウェーハの洗浄方法が提供される。

Description

エピタキシャルウェーハの洗浄方法
　本発明は、エピタキシャルウェーハの洗浄方法に関する。
　半導体デバイスの微細化が進むにつれ、その土台となるウェーハもますます高い清浄度、品質が求められる。品質を損なう原因の１つとしてパーティクルの存在がある。パーティクルはウェーハの表面、裏面、端面（エッジ部ともいう）に付着しており、その種類や付着の原因は様々である。
　特にロジック用半導体用に使用されるエピタキシャルウェーハにおいては、半導体デバイスを形成する表面側に、より高品質のエピタキシャル膜を形成する。エピタキシャル膜は、高温でトリクロロシランなどのガスを分解し、ウェーハの表面にシリコン単結晶膜をエピタキシャル成長することで形成することができる。
国際公開第２００５／０５７６４０号 特開平１１－１１１６６１号公報
　エピタキシャル装置において、ウェーハの裏面やエッジ部が、装置内の治具と接触または近接することにより、ウェーハの裏面や端面にパーティクルが付着する問題があった。
　これまでは、半導体デバイスを形成する面であるウェーハの表面の清浄度が重要であった。例えば特許文献１のように、エピタキシャル膜を形成する前にＳＣ－１、ＳＣ－２、ＨＦ、ブラシなどの洗浄手法を用いてウェーハ表面の洗浄を行ってきた。また、エピタキシャル膜形成後のウェーハについても、バッチ式洗浄を行ったり、特許文献２のように、オゾン水、ブラシなどの洗浄手法を用いたりして、ウェーハ表面に付着したパーティクルに着目して、パーティクルの低減を図ってきた。
　半導体デバイスの微細化が進むにつれ、半導体デバイス製造プロセスで問題となるパーティクルサイズが小さくなっており、ウェーハの表面のみならず、ウェーハの裏面やエッジ部のパーティクルが半導体デバイスの歩留まりに大きく影響することとなった。これにより、エピタキシャル膜形成時にウェーハの裏面やエッジ部に付着したパーティクルの影響も無視できなくなってきた。
　本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、半導体デバイス製造プロセスにおいて、ウェーハの裏面やエッジ部からのパーティクルの発塵が最小限となるエピタキシャルウェーハを製造するための、エピタキシャル膜形成後に行うエピタキシャルウェーハの洗浄方法を提供することを目的とする。
　本発明は、上記目的を達成するためになされたものであり、表面にエピタキシャル膜が形成されたウェーハを洗浄する方法であって、前記ウェーハの表面、裏面及び端面の全ての面にＯ３を含む洗浄液を供給してスピン洗浄する第１の洗浄工程と、前記第１の洗浄工程の後、前記ウェーハの裏面及び端面に洗浄液を供給してロール型ブラシにより洗浄する第２の洗浄工程と、前記第２の洗浄工程の後、前記ウェーハの表面にＯ３を含む洗浄液を供給してスピン洗浄する第３の洗浄工程と、前記第３の洗浄工程の後、前記ウェーハの表面にＨＦを含む洗浄液を供給してスピン洗浄する第４の洗浄工程とを含むエピタキシャルウェーハの洗浄方法を提供する。
　このようなエピタキシャルウェーハの洗浄方法によれば、半導体デバイス製造プロセスにおいて、ウェーハの裏面やエッジ部からのパーティクルの発塵が最小限となるエピタキシャルウェーハとすることができる。
　前記第２の洗浄工程の後、前記第３の洗浄工程と前記第４の洗浄工程を、この順で複数回行うことが好ましい。
　このようにすれば、清浄度が高いウェーハの表面状態を得ることができる。
　前記第４の洗浄工程の後、最終洗浄工程として、前記ウェーハの表面にＯ３を含む洗浄液を供給してスピン洗浄する工程を行うことが好ましい。
　このようにすれば、ウェーハの表面に酸化膜が形成され、保護膜として作用することができる。
　このとき、前記ロール型ブラシとしてＰＶＡ製のものを用いることが好ましい。
　これにより、ウェーハの金属汚染を防ぐことができる。
　以上のように、本発明のエピタキシャルウェーハの洗浄方法によれば、半導体デバイス製造プロセスにおいて、ウェーハの裏面やエッジ部からのパーティクルの発塵が最小限となるエピタキシャルウェーハを製造するための、エピタキシャル膜形成後に行うエピタキシャルウェーハの洗浄方法を提供することができる。エピタキシャル膜形成後のウェーハを枚葉洗浄する際に、ウェーハの裏面およびエッジ部に対しブラシ洗浄を行い、表面に対しスピン洗浄することにより、表面、裏面、エッジ部のパーティクルを減少させ、最良の清浄度の状態に洗浄できる。
本発明に係る洗浄方法で用いる洗浄装置のブラシ洗浄ユニットを含む部分を拡大した側面図を示す。 本発明に係る洗浄方法で用いる洗浄装置のブラシ洗浄ユニットを含む部分を拡大した下面図を示す。 実施例、比較例で行った各洗浄方法における、ウェーハの裏面のパーティクル除去率を示すグラフである。 実施例、比較例で行った各洗浄方法における、ウェーハの端面（エッジ部）のパーティクル除去率を示すグラフである。
　以下、本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
　上述のように、半導体デバイス製造プロセスにおいて、ウェーハの裏面やエッジ部からのパーティクルの発塵が最小限となるエピタキシャルウェーハを製造するための、エピタキシャル膜形成後に行うエピタキシャルウェーハの洗浄方法が求められていた。
　そこで、本発明者らは、エピタキシャル膜形成後のウェーハの裏面およびエッジ部のパーティクルについて洗浄除去能力を調査したところ、洗浄方法によってパーティクル除去率が大きく影響することを見出した。
　バッチ式のＳＣ－１（ＮＨ４ＯＨ／Ｈ２Ｏ２／Ｈ２Ｏの混合洗浄液）洗浄では、洗浄液の温度を低温、高温のどちらにした場合でも、パーティクルの除去能力はあるが、十分満足できるレベルではなかった。
　また、枚葉スピン洗浄機を用いて行う、洗浄液をＯ３／ＨＦ混合液とした洗浄、Ｏ３／ＨＦ混合液＋超音波アシスト洗浄、ＨＦ水溶液による酸化膜剥離洗浄、純水とＡｉｒによる二流体洗浄なども、パーティクルの除去能力に関して十分満足できるレベルではなかった。
　そこで、ブラシを使って洗浄したところ、パーティクルの除去能力に関して十分満足できるレベルの洗浄であることが分かった。さらに、洗浄に使うブラシはロール型のブラシとディスク型のブラシに大別できるが、ロール型のブラシの方がよりパーティクルを除去する能力が高いことが分かった。
　また、ロール型のブラシを用いる洗浄は、２つのロール型のブラシを回転させ、これらの間にウェーハを挟み、ウェーハの表面と裏面の両面を同時にブラシ洗浄する方法と、ウェーハの表面または裏面のいずれか一方に１つのロール型のブラシを押し付けてウェーハの片面のみ洗浄を行う方法がある。２つのロール型のブラシを回転させてウェーハの表裏面を同時に洗浄する方法では、エピタキシャル膜を形成した表面側はもともと（洗浄を行わなくても）十分にパーティクルが少ない清浄な状態であるが、ブラシ洗浄によって、ブラシがウェーハ表面のエピタキシャル膜に接触することにより、微小なパーティクルが付着し、清浄のレベルが悪化することが分かった。
　以上から、エピタキシャル膜形成後のウェーハにおいては、バッチ式の洗浄や、ブラシ洗浄を行わない枚葉スピン洗浄では、裏面やエッジ部のパーティクルは十分除去することができないことが分かった。そこで、本発明者らは、ロール型のブラシを用いた洗浄で裏面とエッジ部を洗浄し、表面はスピン洗浄のみで洗浄することにより、ウェーハの表面、裏面、エッジ部がパーティクルの最も少ない、最良の清浄度の状態にできることを見出した。
　本発明者らは、上記課題について鋭意検討を重ねた結果、表面にエピタキシャル膜が形成されたウェーハを洗浄する方法であって、前記ウェーハの表面、裏面及び端面の全ての面にＯ３を含む洗浄液を供給してスピン洗浄する第１の洗浄工程と、前記第１の洗浄工程の後、前記ウェーハの裏面及び端面に洗浄液を供給してロール型ブラシにより洗浄する第２の洗浄工程と、前記第２の洗浄工程の後、前記ウェーハの表面にＯ３を含む洗浄液を供給してスピン洗浄する第３の洗浄工程と、前記第３の洗浄工程の後、前記ウェーハの表面にＨＦを含む洗浄液を供給してスピン洗浄する第４の洗浄工程とを含むエピタキシャルウェーハの洗浄方法により、半導体デバイス製造プロセスにおいて、ウェーハの裏面やエッジ部からのパーティクルの発塵が最小限となるエピタキシャルウェーハを製造するための、エピタキシャル膜形成後に行うエピタキシャルウェーハの洗浄方法を提供することができることを見出し、本発明を完成した。
　以下、図面を参照して説明する。
　まず、本発明に係る洗浄方法に用いる洗浄装置について説明する。第１の洗浄工程、第３の洗浄工程、第４の洗浄工程で行うスピン洗浄では、通常のスピン洗浄装置を用いればよい。この場合、チャンバー部においてウェーハＷを保持しながら回転させ、薬液供給ノズルにより回転するウェーハの表面及び裏面に薬液を供給することができるスピン洗浄ユニットと、後述するブラシ洗浄ユニットを並設することができる。各洗浄工程に応じてウェーハをそれぞれのユニットに適宜搬送し、洗浄を行うことができる。
　次に、第２の洗浄工程に用いるブラシ洗浄ユニットについて説明する。本発明に係る洗浄方法における第２の洗浄工程では、枚葉式のスピンブラシ洗浄を行うブラシ洗浄ユニットを用いることができる。図１に、本発明に係る洗浄方法で用いる洗浄装置のブラシ洗浄ユニットを含む部分を拡大した側面図を示し、図２に下面図を示す。本発明に係る洗浄方法における第２の洗浄工程で行うブラシ洗浄ユニットは、ウェーハＷを保持しながら回転させる複数のウェーハ回転ローラー３と、回転するウェーハＷの表面に薬液を供給する薬液供給ノズル４ａと、裏面に薬液を供給する薬液供給ノズル４ｂと、端面に薬液を供給する薬液供給ノズル４ｃと、ウェーハＷを保持し、回転させ、かつウェーハＷのエッジ部をブラシ洗浄するロール型ブラシのエッジブラシ１と、ウェーハＷの直径よりも長く、ウェーハＷの裏面全面を洗浄できるロール型ブラシの裏面ブラシ２を有することができる。尚、図２は、説明の都合上ウェーハＷを透明なものとし、下面からでもウェーハＷの表面に薬液を供給する薬液供給ノズル４ａが見えるものとしている。
　ブラシ洗浄ユニットは、ウェーハＷを保持しつつ、ウェーハＷを回転させる駆動部に繋がるエッジブラシ保持治具５と、ウェーハＷの直径よりも長いロール型ブラシの裏面ブラシ２を回転させる駆動部と繋がり、このロール型ブラシの裏面ブラシ２を回転させながらウェーハＷの裏面に押し付けて洗浄する裏面ブラシ洗浄部を有することが望ましい。エッジブラシ保持治具５とロール型ブラシのエッジブラシ１は、それぞれ複数個有していてもよい。
　ロール型のエッジブラシ１及び裏面ブラシ２は、ウェーハＷへの金属不純物汚染の観点から樹脂製が望ましく、ＰＶＡ（ポリビニルアルコール）製がより望ましい。
　次に、本発明に係る洗浄方法について説明する。
　まず、本発明に係る洗浄方法を行う、表面にエピタキシャル膜が形成されたウェーハを準備する。準備するウェーハの種類はエピタキシャルウェーハであれば特に限定されない。例えば、シリコンウェーハ上にシリコンエピタキシャル膜を形成したシリコンエピタキシャルウェーハを用いることができるが、ウェーハの材料は適宜選択できる。シリコンウェーハにシリコンエピタキシャル膜を形成する場合、例えば、エピタキシャル装置において高温下でトリクロロシランなどのガスをチャンバー部に導入し、これらのガスを分解して、ウェーハ表面にシリコン単結晶膜をエピタキシャル成長することでエピタキシャル膜を形成することができる。
　次に、第１の洗浄工程として、エピタキシャルウェーハをスピン洗浄ユニットにセットし、ウェーハＷの表面、裏面及び端面の全ての面にＯ３を含む洗浄液を供給してスピン洗浄する。この第１の洗浄工程では、エピタキシャル膜形成後のウェーハＷの表面は、非常に活性な状態である。そこで、パーティクルや有機物、金属不純物などの汚染が発生しないように、有機物を分解・除去するとともに、表面、裏面及び端面の全ての面に酸化膜を形成するためにＯ３を含む洗浄液でスピン洗浄する。Ｏ３を含む洗浄液は、回転するウェーハＷの中心部に位置する薬液供給ノズルから、ウェーハＷを十分に被覆し、かつ、有機物が分解・除去され、全ての面に十分な酸化膜を形成できる時間供給することが望ましい。このとき、ウェーハＷの表面及び裏面に供給されたＯ３を含む洗浄液が端面に到達し、端面に供給されることで、ウェーハＷの端面の有機物も分解・除去されうる。別途、ウェーハＷの端面に向けてＯ３を含む洗浄液を供給してもよい。また、表面のスピン洗浄の後、ウェーハの表裏を反転させて、裏面のスピン洗浄を行うこともできる。
　第１の洗浄工程の後、第２の洗浄工程として、ウェーハを図１、図２に示すブラシ洗浄ユニットに搬送し、ブラシ洗浄ユニットを用いて、ウェーハＷの裏面及び端面に洗浄液を供給してロール型ブラシのエッジブラシ１、裏面ブラシ２により洗浄する。第２の洗浄工程では、ウェーハＷを保持するロール型ブラシのエッジブラシ１によってウェーハＷを回転させながらエッジ部に対しブラシ洗浄を行い、同時に又は逐次的にウェーハＷの直径よりも長いロール型ブラシの裏面ブラシ２を回転させながらウェーハＷの裏面に押し付け、ブラシ洗浄する。このとき、ブラシ（例えば、ＰＶＡなどの樹脂製）が回転しながらウェーハＷの裏面とエッジ部に接触することから、傷発生を防ぐために洗浄液を供給しながらブラシ洗浄する。このとき、ウェーハＷの表面に、ブラシ洗浄により発塵したパーティクルが付着するのを防ぐため、ウェーハＷの表面にも洗浄液を供給するのが好ましい。供給する洗浄液に制限はなく、例えば純水やアンモニア過水とすることができる。また、このときのウェーハＷの回転数及び裏面ブラシ２の回転数に制限はない。また、裏面ブラシ２を押し付ける力も特に制限はない。
　第２の洗浄工程の後、第３の洗浄工程として、ウェーハをスピン洗浄ユニットに搬送し、スピン洗浄ユニットにセットし、ウェーハＷの表面にＯ３を含む洗浄液を供給してスピン洗浄する。さらに、第３の洗浄工程の後、第４の洗浄工程として、ウェーハＷの表面にＨＦを含む洗浄液を供給してスピン洗浄する。第２の洗浄工程でウェーハＷの裏面とエッジ部をブラシ洗浄した後にウェーハＷの表面の洗浄を行うが、エピタキシャル膜形成後のウェーハＷの表面はもともとパーティクルの付着個数が少なく、非常に清浄度が高い。既に第１の洗浄工程によりＯ３を含む洗浄液にて酸化膜が保護膜として形成されていることから、ブラシ洗浄時に付着したパーティクルについては保護膜である酸化膜を除去する際に、酸化膜とともに除去される。Ｏ３を含む洗浄液による第３の洗浄工程と、ＨＦを含む洗浄液による第４の洗浄工程の順で洗浄することにより、エピタキシャル膜形成後と同レベルの、パーティクル付着個数が少なく、非常に清浄度が高い表面状態を得ることができる。
　さらに、第２の洗浄工程の後、第３の洗浄工程と第４の洗浄工程を、この順で複数回行うことが望ましい。また、ウェーハＷの表面に酸化膜を形成し、保護膜として作用させるために、第４の洗浄工程の後、最終洗浄工程として、ウェーハＷの表面にＯ３を含む洗浄液を供給してスピン洗浄する工程を行うことが好ましい。
　洗浄後、ウェーハＷの裏面、エッジ部のパーティクルの評価工程に移ることができる。ウェーハＷの裏面の評価工程としては、本来裏面となる側に表面側が来るように表裏反転したウェーハＷを評価することで、感度良く評価できる。裏面のパーティクルを評価するには、例えばＫＬＡ社製パーティクルカウンターＳＰ５にてパーティクル（欠陥）個数評価が行える。エッジ部のパーティクルを評価するには、レーザーテック社製エッジ検査装置ＥＺ－３００にてエッジ部のパーティクル（欠陥）個数評価が行える。
　以下、実施例を挙げて本発明について具体的に説明するが、これは本発明を限定するものではない。
　（実施例）
　まず、第１の洗浄工程として、ウェーハの表裏面にＯ３水を端面が覆われるまで十分に供給してスピン洗浄を行った。ウェーハ回転数を１０００ｒｐｍ、Ｏ３濃度を２０ｐｐｍ、温度を２４℃、Ｏ３水の流量を１Ｌ／ｍｉｎ、洗浄時間を２０ｓｅｃとした。
　次に、第２の洗浄工程として、ウェーハの裏面、エッジ部について、ブラシ洗浄を行った。ウェーハ回転数を５０ｒｐｍ、エッジブラシ回転数を２０ｒｐｍ、裏面ブラシ回転数を１５０ｒｐｍ、洗浄液として純水を流し、純水の流量を１Ｌ／ｍｉｎ、洗浄時間を４０ｓｅｃとした。
　次に、第３の洗浄工程として、ウェーハの表面にＯ３水を流してスピン洗浄を行った。ウェーハ回転数を１０００ｒｐｍ、Ｏ３濃度を２０ｐｐｍ、温度を２４℃、Ｏ３水の流量を１Ｌ／ｍｉｎ、洗浄時間を２０ｓｅｃとした。続いて、第４の洗浄工程として、ＨＦを流して表面のスピン洗浄を行った。ウェーハ回転数を１０００ｒｐｍ、ＨＦ濃度を０．３ｗｔ％（質量パーセント濃度）、温度を２４℃、ＨＦの流量を１Ｌ／ｍｉｎ、洗浄時間を７ｓｅｃとした。第３の洗浄工程、第４の洗浄工程をこの順で２回繰り返した。
　次に、最終洗浄工程として、Ｏ３水を流してウェーハの表面のスピン洗浄を行った。ウェーハ回転数を３００ｒｐｍ、Ｏ３濃度を２０ｐｐｍ、温度を２４℃、Ｏ３水の流量を１Ｌ／ｍｉｎ、洗浄時間を４０ｓｅｃとした。
　次に、ウェーハ回転数を１０００ｒｐｍ、乾燥時間を３０ｓｅｃとして、ウェーハを乾燥させた。
　（比較例１）
　ブラシ洗浄を行わなかったこと以外は実施例と同様にエピタキシャルウェーハの洗浄、乾燥を行った。
　（比較例２）
　バッチ式洗浄機を用いて、エピタキシャルウェーハのＳＣ－１洗浄を行った。ＮＨ４ＯＨ：２８ｗｔ％、Ｈ２Ｏ２：３０ｗｔ％の薬液を使用し、ＮＨ４ＯＨ／Ｈ２Ｏ２／Ｈ２Ｏを１：１：１０の混合洗浄液にて７０℃の液温にて５ｍｉｎ間薬液に浸漬して洗浄した。
　実施例及び比較例で用いたエピタキシャルウェーハについて、エピタキシャル膜形成後（洗浄工程前）及び洗浄工程後の同一ウェーハの裏面及びエッジ部に対し、パーティクル除去率の評価を行った。裏面についてはＫＬＡ社製パーティクル測定器ＳＰ５を用いて２８ｎｍ以上のサイズのパーティクル（欠陥）個数を評価し、エッジ部についてはレーザーテック社製エッジ検査装置ＥＺ－３００にてエッジ部のパーティクル（欠陥）個数評価を行った。エピタキシャル膜形成後の裏面付着パーティクル個数を１として洗浄工程後のパーティクル個数と比較し、除去されたパーティクル個数との比を取り、除去率として洗浄効果を比較した。
　図３は、実施例、比較例で行った各洗浄方法における、ウェーハの裏面のパーティクル除去率を示すグラフである。また、図４は、実施例、比較例で行った各洗浄方法における、ウェーハの端面のパーティクル除去率を示すグラフである。裏面のパーティクル除去率はそれぞれ、比較例１（ブラシ洗浄を行わなかったスピン洗浄）：５％、比較例２（バッチ式洗浄）：３３％、実施例（ブラシ洗浄を行ったスピン洗浄）：８３％であった。エッジ部のパーティクル除去率はそれぞれ、比較例１（ブラシ洗浄を行わなかったスピン洗浄）：３７％、比較例２（バッチ式洗浄）：４８％、実施例（ブラシ洗浄を行ったスピン洗浄）：６６％であった。なお、別途実施したエピタキシャルウェーハ表面の評価では、実施例において、表面のパーティクルレベルはエピタキシャル膜形成後（洗浄工程前）の状態からの増加は計測されなかった。
　実施例と比較例１、２の比較から、エピタキシャル膜形成後のウェーハに枚葉スピン洗浄にて、ウェーハの表面、裏面及び端面の有機物を分解・除去するとともに酸化膜を形成するために、Ｏ３を含む洗浄液にて洗浄した後に、裏面と端面をブラシ洗浄し、その後にウェーハの表面に対しＯ３を含む洗浄液を用いるスピン洗浄とＨＦを用いるスピン洗浄の順にて洗浄することにより、表面のパーティクルレベルをエピタキシャル膜形成後の状態を保ちつつ、裏面と端面のパーティクルを除去し、ウェーハの清浄度を良好なレベルに改善できたことが分かる。
　なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

Claims (4)

  1. 　表面にエピタキシャル膜が形成されたウェーハを洗浄する方法であって、
    　前記ウェーハの表面、裏面及び端面の全ての面にＯ３を含む洗浄液を供給してスピン洗浄する第１の洗浄工程と、
    　前記第１の洗浄工程の後、前記ウェーハの裏面及び端面に洗浄液を供給してロール型ブラシにより洗浄する第２の洗浄工程と、
    　前記第２の洗浄工程の後、前記ウェーハの表面にＯ３を含む洗浄液を供給してスピン洗浄する第３の洗浄工程と、
    　前記第３の洗浄工程の後、前記ウェーハの表面にＨＦを含む洗浄液を供給してスピン洗浄する第４の洗浄工程と
    を含むことを特徴とするエピタキシャルウェーハの洗浄方法。
  2. 　前記第２の洗浄工程の後、前記第３の洗浄工程と前記第４の洗浄工程を、この順で複数回行うことを特徴とする請求項１に記載のエピタキシャルウェーハの洗浄方法。
  3. 　前記第４の洗浄工程の後、最終洗浄工程として、前記ウェーハの表面にＯ３を含む洗浄液を供給してスピン洗浄する工程を行うことを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のエピタキシャルウェーハの洗浄方法。
  4. 　前記ロール型ブラシとしてＰＶＡ製のものを用いることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のエピタキシャルウェーハの洗浄方法。
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