WO2022077753A1 - 碳和铜的复合纳米粒子在熔喷无纺材料中的应用 - Google Patents

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Abstract

一种碳和铜的复合纳米粒子作为熔喷无纺材料的抗病毒添加剂和/或驻极体材料的应用，所述碳和铜的复合纳米粒子包括Coppware R铜碳R复合材料，所述Coppware R铜碳R复合材料包括具有多孔结构的碳壳以及包裹于所述碳壳中的铜纳米粒子。其中，公开了碳和铜的复合纳米粒子的抗病毒作用，同时在熔喷无纺材料中使用，可发挥驻极体的作用。

Description

碳和铜的复合纳米粒子在熔喷无纺材料中的应用 技术领域
本发明涉及熔喷无纺材料技术领域，尤其涉及一种碳和铜的复合纳米粒子在熔喷无纺材料中的应用。
背景技术
Coppware R铜碳R复合材料是以植物纤维为模板，金属铜离子为原料，通过加温碳化还原方法制备而成的一种碳和铜的复合纳米粒子。该碳和铜的复合纳米粒子与市场上现有的铜纳米颗粒材料相比有很多不同且优异的效果。
CN102499260和CN108653240分别公开了上述碳和铜的复合纳米粒子的在抗菌方面以及在制备抗菌剂、保鲜剂、促进糖脂代谢药物、减肥药、食品添加剂或动物饲料中的应用。但是该材料是否有其它用途仍未可知。
目前在口罩生产过程中，需要大量使用熔喷无纺材料，现有的熔喷无纺材料并不具有抗病毒功效。同时，由于口罩需具有过滤效果，一般通过添加驻极体材料，驻极体是具有标准永久性电荷的电介质材料。将电荷赋加至熔喷无纺布纤维中形成驻极体材料，具有降低熔喷无纺布过滤阻力、提高过滤效率的显著效果。如果熔喷无纺材料中不添加驻极体材料时，其过滤效率不能稳定的达到95％以上。21世纪初，以电气石、二氧化硅及磷酸锆等无机粉体为驻极母粒电荷加强剂的产品及其技术快速发展，但也存在无机粉体添加量受限、粉体粒度要求苛刻、喷丝板易堵塞、喷丝板清洁周期变短等问题。其后，以硬脂酸、乙烯基双硬脂酰胺等有机组分改性无机粉体的技术快速发展，明显提高了无机粉体的功能效率，熔喷无纺布的生产工艺也得到有效改善。因此，开发越来越多的可作为驻极体的材料十分必要。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供碳和铜的复合纳米粒子在熔喷无纺材料中的应用，本发明公开了碳和铜的复合纳米粒子的抗病毒作用，同时在熔喷无纺材料中使用，可发挥驻极体的作用。
本发明的第一个目的是公开碳和铜的复合纳米粒子作为熔喷无纺材料的抗病毒添加剂和/或驻极体材料的应用，碳和铜的复合纳米粒子包括Coppware R铜碳R复合材料，Coppware R铜碳R复合材料包括具有多孔结构的碳壳以及包裹于碳壳中的铜纳米粒子。
进一步地，Coppware R铜碳R复合材料中，铜元素和碳元素的质量比约为1:3-3.5。
进一步地，碳壳为多孔炭黑。
进一步地，抗病毒添加剂用于抗甲型流感病毒(H3N2)、乙型肝炎病毒(HBV-Ad38)和肠道病毒68型(EV-D68)中的一种或几种。
进一步地，作为抗病毒添加剂时，碳和铜的复合纳米粒子占熔喷无纺材料质量分数的0.5％-10％。优选地，碳和铜的复合纳米粒子占熔喷无纺材料质量分数的1-5％。
进一步地，作为驻极体材料时，碳和铜的复合纳米粒子占熔喷无纺材料质量分数的0.5％-10％。优选地，碳和铜的复合纳米粒子占熔喷无纺材料质量分数的1-2％。
进一步地，熔喷无纺材料包括若干熔喷纤维，熔喷纤维的直径为0.05微米-200微米。优选地，熔喷纤维的直径为0.05-5微米。
进一步地，熔喷无纺材料的材质为热塑性聚合物。可利用熔喷工艺将热塑性聚合物制备成无纺纤维。优选地，热塑性聚合物为PP(聚丙烯)，PP-R(无规共聚聚丙烯)，CA(醋酸纤维塑料)，CE(通用纤维素塑料)，PA(聚酰胺)，PE(聚乙烯)，UHMWPE(超高分子量聚乙烯)，PAN(聚丙烯腈)，PVAL(聚乙烯醇)，TPU(热塑性聚氨酯)，有机硅塑料，EPM(乙烯/丙烯共聚物乙丙树脂)，EPS(可发性聚苯乙烯发泡聚苯乙烯)，EVA(乙烯/醋酸乙烯共聚物)，HDPE(高密度聚乙烯低压聚乙烯)，LDPE(低密度聚乙烯高压聚乙烯)，LLDPE(线型低密聚乙烯线型高压聚乙烯)，MF(密胺-甲醛树脂密胺塑料)，PAI(聚酰胺-酰亚胺)，PBT(聚对苯二酸丁二酯聚酯)，PC(聚碳酸酯)，PET(聚对苯二甲酸乙二酯涤纶(线型)树脂)，PUR(聚氨酯聚氨基甲酸酯)，PU(聚氨酯聚氨基甲酸乙酯)，PVC聚氯乙烯)等。
进一步地，制备熔喷无纺材料的原料包括热塑性聚合物、水凝胶、涂覆材料、纺织品和溶剂。溶剂包括水或其它能溶解以上原料的极性或非极性溶液。
进一步地，熔喷无纺材料的孔隙率为0.5％-90％。优选地，熔喷无纺材料的孔隙率为50-80％。
本发明的第二个目的是要求保护一种熔喷无纺材料，其包括碳和铜的复合纳米粒子，碳和铜的复合纳米粒子包括Coppware R铜碳R复合材料，Coppware R铜碳R复合材料包括具有多孔结构的碳壳以及包裹于碳壳中的铜纳米粒子。
熔喷无纺材料中加入Coppware R铜碳R复合材料，可起到同时抗病毒和抗菌的效果，且可起到充当驻极体的效果。Coppware R铜碳R复合材料可加入熔喷无纺材料的内部，或涂覆于熔喷无纺材料的表面。
进一步地，熔喷无纺材料中加入Coppware R铜碳R复合材料作为驻极体时，熔喷无纺材料中不添加除Coppware R铜碳R复合材料之外的其他可作为驻极体材料的物质。
本发明的第三个目的是要求保护一种口罩，该口罩中包括上述熔喷无纺材料。
包含上述熔喷无纺材料的口罩具有抗病毒效果，且可不添加除Coppware R铜碳R复合材料之外的传统的驻极体材料。
进一步地，本发明中，Coppware R铜碳R复合材料为申请日为2007.2.8日，国际公布号为WO/2007/095454，国际申请号为PCT/US2007/061862，发明名称为“CARBON-ENCASED METAL NANOPARTICLES AND SPONGES，METHODS OF SYNTHESIS，AND METHODS OF USE”(碳包裹的金属纳米粒子和海绵及其制备方法和使用方法)中以植物纤维为模板，金属铜离子为原料，通过加温碳化还原方法制备而成的材料，其中，其制备方法也为该专利中公开的方法。该碳和铜的复合纳米粒子中，纳米铜均匀镶嵌在多孔炭黑中，且表面具有铜及氧化亚铜的平衡体系，具有独特的可再生功能。这使得该添加剂的铜离子溶出率低，进而生物毒性低且即使被代谢排出体外后对环境的污染也小于其他铜源添加剂。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
本发明公开了碳和铜的复合纳米粒子的抗病毒作用，同时在熔喷无纺材料中使用，可发挥驻极体的作用。其对不同的病毒具有高达100％的杀病毒效果，经过长时间裸露存放后，过滤效果无显著变化，符合N95熔喷布的要求，为开发新的熔喷布和口罩提供了新方向。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合详细说明如后。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明以下实施例中，所使用的Coppware R铜碳R复合材料包括具有若干小孔的碳壳以及包裹于碳壳中的铜纳米粒子，铜元素和碳元素的质量比为1:3。具体地，其为申请日为2007.2.8日，国际公布号为WO/2007/095454，国际申请号为PCT/US2007/061862，发明名称为“CARBON-ENCASED METAL NANOPARTICLES AND SPONGES，METHODS OF SYNTHESIS，AND METHODS OF USE”(碳包裹的金属纳米粒子和海绵及其制备方法和使用方法)中以植物纤维为模板，金属铜离子为原料，通过加温碳化还原方法制备而成的材料，其中，其制备方法也为该专利中公开的方法。
实施例1
测试Coppware R铜碳R复合材料、含此材料的布和口罩样品的抗病毒性能，同时选用ISO105-F02指定的100％棉织物或未处理的待测样品作为对照样品。
利用HA抑制法测试不同样品对甲型流感病毒(H3N2)的抗病毒性能，采用HBsAg/HBeAg检测法测试不同样品对乙型肝炎病毒(HBV-Ad38)的抗病毒性能，采用TCID50法测试不同样品对肠道病毒68型(EV-D68)的抗病毒性能。测试细胞株分别为：
MDCK细胞(适用于流感病毒检测))，HepG2-hNTCP细胞(适用于乙型肝炎病毒检测)，RD细胞(人横纹肌瘤细胞，适用于肠道病毒检测))。
对于Coppware R铜碳R复合材料，直接按表1称取相应质量的待检样品，放至旋盖瓶中待用。对于含Coppware R铜碳R复合材料的布和口罩样品或对照组纯棉布，分别称取相应质量的待检样品，并裁剪成20×20mm的样品块，放至旋盖瓶中待用。其中，含Coppware R铜碳R复合材料口罩和熔喷布中，Coppware R铜碳R复合材料占熔喷无纺材料质量分数的1-2％。
表1 不同试验组设置
Figure PCTCN2020135843-appb-000001
将以上样品送至厦门大学“国家传染病诊断试剂与疫苗工程技术研究中心”进行抗病毒测试，测试的结果表明，B2样品对甲型流感病毒(H3N2)、乙型肝炎病毒(HBV-Ad38)、肠道病毒68型(EV-D68)分别有100％，94％和99％的杀病毒率。
将以上样品送至广东省微生物分析检测中心，依据GB/T20944.3-2008振荡法和ISO18184:2014(E)分别进行抗菌和抗病毒试验，结果如表2-3所示：
表2抗菌试验结果
Figure PCTCN2020135843-appb-000002
Figure PCTCN2020135843-appb-000003
表3抗病毒试验结果
Figure PCTCN2020135843-appb-000004
Figure PCTCN2020135843-appb-000005
香港大学最新的一项研究表明，在第7天时，普通外科口罩的外层仍可能存在可检测到的传染性病毒。而以上结果则表明，本发明的复合了Coppware R铜碳R复合材料的熔喷布则具有优异的抗病毒效果。
实施例2
首先制备复合了Coppware R铜碳R复合材料的熔喷布，具体步骤如下：
制备含20wt％的COPPWARE的PP母粒，然后按照不同熔喷布所需Coppware R铜碳R复合材料的含量(0.5％-10％)对应添加相对比例的上述PP母粒(2.5％-50％)，并和PP切片预混均匀，然后按照常规的熔喷布生产工艺进行生产。在复合了Coppware R铜碳R复合材料的熔喷布制备过程中，不添加其他常规的驻极母粒材料。
在制备Coppware R铜碳R复合材料的熔喷布过程中，Coppware R铜碳R复合材料可占熔喷布质量分数的0.5％-10％，具体可根据需求调节。参照GB/T32610-2016附录A的规定测试以上制备的复合了Coppware R铜碳R复合材料的熔喷布的过滤效果，测试环境温度为(25±5)℃，相对湿度为(30±10)％。用适当的夹具将熔喷布气密连接在检测装置上，检测开始后,记录试样的过滤效率，采样频率≥1次/min。检测应一直持续到熔喷布上颗粒物加载至30mg为止。
为了作为对照，采用常规的PP熔喷布作为对照。按照同样的方法进行测试。通常的熔喷布如果不加驻极母粒的话，其过滤效率不能稳定的达到95％以上。
Coppware R铜碳R复合材料添加到熔喷布里后(添加量为0.5-10％)可以显著的提高过滤效率，实现取代现有驻极母粒的效果。表4-5是添加了1wt％Coppware R铜碳R复合材料且没有添加常规的驻极母粒的熔喷布存放72h前后的过滤效果统计表，结果表明，经过大于72小时的裸露存放，过滤效率无显著变化，符合N95熔喷布的要求。
表4气体流量为32.4L/min在存放72h前后的过滤效果统计表
  0h 72h
阻力 28.5Pa 30.7Pa
0.3μm 过滤效率99.0180％ 过滤效率98.0255％
0.5μm 过滤效率99.3527％ 过滤效率98.5488％
1.0μm 过滤效率99.9555％ 过滤效率99.8358％
3.0μm 过滤效率100.0000％ 过滤效率100.0000％
5.0μm 过滤效率100.0000％ 过滤效率100.0000％
10.0μm 过滤效率100.0000％ 过滤效率100.0000％
表5气体流量为85.0L/min在存放72h前后的过滤效果统计表
  0h 72h
阻力 86.5Pa 86.7Pa
0.3μm 过滤效率96.3654％ 过滤效率94.0725％
0.5μm 过滤效率97.3847％ 过滤效率95.2914％
1.0μm 过滤效率99.7003％ 过滤效率99.2508％
3.0μm 过滤效率100.0000％ 过滤效率99.4480％
5.0μm 过滤效率100.0000％ 过滤效率100.0000％
10.0μm 过滤效率100.0000％ 过滤效率100.0000％
熔喷布的高效过滤效率取决于其本身静电的保持能力。提高口罩的过滤效率，其关键在于熔喷无纺布的静电储存，在目前口罩流通速度下，静电的衰减不足虑(比如出厂后，半个月到用户)，而正常的医疗口罩都是有效期6个月，而日本有些口罩有效期是三年。
熔喷无纺布驻极体对环境湿度十分敏感。普通的PP熔喷无纺布在常温高湿(相对湿度大于95％)条件下存放7天，正、负电晕充电样品的样品表面电位已分别衰减到初值的28％和36％。这是因为熔喷无纺布有着开放型结构，其比表面积较大，与周围环境更大的接触面，使得其对环境中的水汽、腐蚀性气体、异性荷电粒子等更加敏感，同时，电晕充电系统只能产生低束能的离子电荷，充电过程中注入的电荷大部分被沉积于布表层纤维的近表面层。当样品储存或工作在高湿环境时，由于水分子中的极性基团、大气中的异性离子等对纤维上高浓度面电荷的补偿效应而引起电荷大量损失。而本发明的复合了Coppware R铜碳R复合材料的熔喷布由于COPPWARE材料本身的金属铜和一价铜离子的平衡反应和特殊的纳米铜核/石墨烯壳的物理结构，可以与上述的水分子中的极性基团、大气中的异性离子进行反应，显著减少了熔喷布表面电荷的损失速度和数量，从而提高了熔喷布的过滤效率和储存时间。
以上仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些 改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

  1. 碳和铜的复合纳米粒子作为熔喷无纺材料的抗病毒添加剂和/或驻极体材料的应用，所述碳和铜的复合纳米粒子包括Coppware R铜碳R复合材料，所述Coppware R铜碳R复合材料包括具有多孔结构的碳壳以及包裹于所述碳壳中的铜纳米粒子。
  2. 根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述Coppware R铜碳R复合材料中，铜元素和碳元素的质量比约为1:3-3.5。
  3. 根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述抗病毒添加剂用于抗甲型流感病毒、乙型肝炎病毒和肠道病毒68型中的一种或几种。
  4. 根据权利要求1所述的应用，其特征在于：作为抗病毒添加剂时，所述碳和铜的复合纳米粒子占所述熔喷无纺材料质量分数的0.5％-10％。
  5. 根据权利要求1所述的应用，其特征在于：作为驻极体材料时，所述碳和铜的复合纳米粒子占所述熔喷无纺材料质量分数的0.5％-10％。
  6. 根据权利要求1-5中任一项所述的应用，其特征在于：所述熔喷无纺材料包括若干熔喷纤维，所述熔喷纤维的直径为0.05微米-200微米。
  7. 根据权利要求1-5中任一项所述的应用，其特征在于：所述熔喷无纺材料的材质包括热塑性聚合物。
  8. 根据权利要求1-5中任一项所述的应用，其特征在于：所述熔喷无纺材料的孔隙率为0.5％-90％。
  9. 一种熔喷无纺材料，其特征在于：包括碳和铜的复合纳米粒子，所述碳和铜的复合纳米粒子包括Coppware R铜碳R复合材料，所述Coppware R铜碳R复合材料包括具有多孔结构的碳壳以及包裹于所述碳壳中的铜纳米粒子。
  10. 一种口罩，其特征在于：包括权利要求9所述的熔喷无纺材料。
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