CN108425238A - 口罩用抗菌、低阻力、高过滤效率石墨烯无纺布的制备方法 - Google Patents

口罩用抗菌、低阻力、高过滤效率石墨烯无纺布的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种口罩用抗菌、低阻力、高过滤效率石墨烯无纺布的制备方法，包括以下步骤：A、将无纺布浸泡在改性溶液中，进行表面改性，然后取出烘干；B、将氨基改性石墨烯与改性无纺布加入到水溶液中反应，得石墨烯改性无纺布；C、将石墨烯改性无纺布洗涤烘干，然后高温处理，即得口罩用抗菌、低阻力、高过滤效率石墨烯无纺布。本发明制备的石墨烯无纺布具有抗菌性强、气体穿透阻力小、对微颗粒的过滤效果高等特点，极适合用在口罩中，比现有的口罩呼吸阻力减小一半，颗粒过滤效率达到99％，且兼具抗菌的功能，可以多次重复利用。

Description

口罩用抗菌、低阻力、高过滤效率石墨烯无纺布的制备方法
技术领域
本发明属于口罩用无纺布制备技术领域，特别涉及一种口罩用抗菌、低阻力、高过滤效率石墨烯无纺布的制备方法。
背景技术
近年来由于工业化进程的加快，各种污染的加剧，使人类生存的环境不断恶化，传染病毒、病菌的潜在侵入机会增加，呼吸道传染病通过飞沫和空气传播具有传播速度快易感人群广发病率高的特点对公众健康和社会稳定造成很大威胁；同时我国有很多城市都出现了一定程度的雾霾天气，PM2.5医学上被称作可吸入颗粒物，是大气中颗粒物直径小于或等于2.5微米的污染物，目前市面上一般的口罩过滤PM2.5效果较差，不能有效的阻挡PM2.5。佩带防护口罩能够有效过滤PM2.5颗粒物，阻断病原微生物侵入人体，是预防呼吸道传染病的流行、保护人员健康的有效手段。相关研究人员通过调查研究发现坚持佩戴口罩可以降低流感的感染，而许多国家在流感爆发时，把储备防护口罩作为非药物干预的手段来控制病原微生物的传播。抗菌防霾口罩在减少疾病、应对突发生物污染事件方面日益表现出不可替代的重要作用。
目前市面使用的或相关专利报道的抗菌防霾口罩为了达到抗菌、防霾的目的，口罩通常由多层的纱布或棉布等布料构成，然而现有无纺布无抗菌效果、呼气阻力大、过滤效率低，并不能作为理想的口罩用。
自2004年，曼彻斯特大学两位科学家成功分离出石墨烯以来，石墨烯已然成为研究的焦点与热点，近年来，科学家发现石墨烯不但可以通过对细菌细胞膜的插入进行切割，还可以通过对细胞膜上磷脂分子的大规模直接抽取，来破坏细胞膜从而杀死细菌，除此之外其因其理论比表面积可以达到2620m2/g，是一种潜在的吸附材料，能够在抗霾防尘方面起到一定的作用。现有技术中，将石墨烯用于口罩的制备通常是通过涂覆的方法将石墨烯喷涂在无纺布层上，但由此制备的石墨烯口罩，形成的石墨烯层容易脱落，重复使用率仍然较低。
发明内容
本发明是针对目前市场上口罩用的无纺布无抗菌效果、呼气阻力大、过滤效率低的问题，提供了一种口罩用抗菌、低阻力、高过滤效率石墨烯无纺布的制备方法，制得了一种可以重复使用，具有杀菌效果的，且呼气阻力小、过滤效率高的口罩用无纺布。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种口罩用抗菌、低阻力、高过滤效率石墨烯无纺布的制备方法，包括以下步骤：
A、将无纺布浸泡在改性溶液中，进行表面改性，然后取出烘干；
B、将氨基改性石墨烯与改性无纺布加入到水溶液中反应，得石墨烯改性无纺布；
C、将石墨烯改性无纺布洗涤烘干，然后高温处理，即得口罩用抗菌、低阻力、高过滤效率石墨烯无纺布。
优选地，步骤A中，所述无纺布与改性溶液的质量比为1：3-1：10。
优选地，步骤A中，所述改性溶液为硫酸溶液、高锰酸钾溶液、次氯酸钾溶液、双氧水中的一种或几种的混合溶液；所述无纺布选自锦纶无纺布、氨纶无纺布、丙纶无纺布、涤纶无纺布中的一种或几种。所述的改性溶液可激活无纺布表面的基团，使无纺布表面带有羟基、羧基等活性基团。
优选地，步骤A中，所述浸泡时间为0.5-5h，烘干温度为70-110℃。
优选地，步骤B中，所述氨基改性石墨烯与改性无纺布的质量比1：1-1：10；所述反应温度为75-90℃，反应1-6小时。
优选地，步骤B中，所述氨基改性石墨烯的制备方法包括以下步骤：
将石墨烯加入到乙二胺溶液中，超声，然后搅拌加热进行反应，得氨基改性石墨烯溶液；然后将氨基改性石墨烯溶液离心干燥，即可。
优选地，所述石墨烯与乙二胺溶液的质量比为1：10-1：30；所述超声时间为0.5-2小时；所述反应温度为50-70℃，反应2-10小时。
优选地，所述石墨烯选自氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、未氧化还原石墨烯中的一种或者几种。
优选地，步骤C中，所述高温处理的温度为150-190℃，处理0.5-2小时。(采用高温处理可去掉未反应的溶剂例如乙二胺、氧化剂等。
本发明还提供了一种根据前述方法制得的口罩用抗菌、低阻力、高过滤效率石墨烯无纺布。
本发明还提供了一种口罩，采用前述抗菌、低阻力、高过滤效率石墨烯无纺布制备得到。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1.本发明的石墨烯无纺布具有抗菌性强、气体穿透阻力小、对微颗粒的过滤效果高等特点，极适合用在口罩中，比现有的口罩呼吸阻力减小一半，颗粒过滤效率达到99％，且兼具抗菌的功能，可以多次重复利用。
2.本发明的石墨烯无纺布对无纺布的类型没有特别的要求，实用范围广。
3.本发明的石墨烯无纺布工艺简单，不用在原位聚合单体时加入石墨烯，有利于节能环保的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施提供了一种口罩用抗菌、低阻力、高过滤效率石墨烯无纺布的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：无纺布的表面改性：将锦纶无纺布浸泡在硫酸溶液中，质量比为1：3，时间为0.5h，然后取出锦纶无纺布在70-110℃下烘干。
步骤二：将氧化石墨烯加入到乙二胺溶液中，质量比为1：10，超声2小时后，不断搅拌，加热到50-70℃，反应2小时，随后降到室温，即得到氨基改性石墨烯溶液；将氨基改性石墨烯溶液在离心机中5000rpm转速下离心干燥，得到氨基改性石墨烯粉末；
步骤三：将氨基改性石墨烯与改性无纺布按照质量比1：1加入到水溶液中，加热到90℃，反应1小时，得到石墨烯改性无纺布，洗涤烘干后到，将石墨烯改性无纺布放到烘箱中150-190℃中，高温处理0.5-2小时，即得口罩用抗菌、低阻力、高过滤效率石墨烯无纺布。
实施例2
本实施提供了一种口罩用抗菌、低阻力、高过滤效率石墨烯无纺布的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：无纺布的表面改性：将氨纶无纺布浸泡在高锰酸钾溶液中，质量比为1：5，时间为2.5h，然后取出氨纶无纺布在70-110℃下烘干。
步骤二：将氧化石墨烯加入到乙二胺溶液中，质量比为1：30，超声0.5小时后，不断搅拌，加热到50-70℃，反应5小时，随后降到室温，即得到氨基改性石墨烯溶液；将氨基改性石墨烯溶液在离心机中9000rpm转速下离心干燥，得到氨基改性石墨烯粉末；
步骤三：将氨基改性石墨烯与改性无纺布按照质量比1：5加入到水溶液中，加热到75℃，反应6小时，得到石墨烯改性无纺布，洗涤烘干后到，将石墨烯改性无纺布放到烘箱中150-190℃中，高温处理0.5-2小时，即得口罩用抗菌、低阻力、高过滤效率石墨烯无纺布。
实施例3
本实施提供了一种口罩用抗菌、低阻力、高过滤效率石墨烯无纺布的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：无纺布的表面改性：将丙纶无纺布浸泡在次氯酸钾溶液中，质量比为1：10，时间为5h，然后取出丙纶无纺布在70-110℃下烘干。
步骤二：将还原氧化石墨烯加入到乙二胺溶液中，质量比为1：20，超声21小时后，不断搅拌，加热到50-70℃，反应10小时，随后降到室温，即得到氨基改性石墨烯溶液；将氨基改性石墨烯溶液在离心机中12000rpm转速下离心干燥，得到氨基改性石墨烯粉末；
步骤三：将氨基改性石墨烯与改性无纺布按照质量比1：1加入到水溶液中，加热到80℃，反应4小时，得到石墨烯改性无纺布，洗涤烘干后到，将石墨烯改性无纺布放到烘箱中150-190℃中，高温处理0.5-2小时，即得口罩用抗菌、低阻力、高过滤效率石墨烯无纺布。
实施例4
本实施提供了一种口罩用抗菌、低阻力、高过滤效率石墨烯无纺布的制备方法，与实施例1的制备方法基本相同，不同之处仅在于：步骤一中，采用双氧水浸泡锦纶无纺布。
实施例5
本实施提供了一种口罩用抗菌、低阻力、高过滤效率石墨烯无纺布的制备方法，与实施例3的制备方法基本相同，不同之处仅在于：步骤二中，采用电化学剥离石墨烯加入到乙二胺溶液中。
对比例1
本实施提供了一种口罩用抗菌、低阻力、高过滤效率石墨烯无纺布的制备方法，与实施例2的制备方法基本相同，不同之处仅在于：步骤三中，所述加热到65℃，反应6小时。
对比例2
本实施提供了一种口罩用抗菌、低阻力、高过滤效率石墨烯无纺布的制备方法，与实施例1的制备方法基本相同，不同之处仅在于：步骤三中，所述加热到100℃，反应1小时。
对比例3
本实施提供了一种口罩用抗菌、低阻力、高过滤效率石墨烯无纺布的制备方法，与实施例2的制备方法基本相同，不同之处仅在于：步骤三中，得到的石墨烯改性无纺布洗涤烘干后不进行高温处理。
对比例4
本实施提供了一种口罩用抗菌、低阻力、高过滤效率石墨烯无纺布的制备方法，与实施例1的制备方法基本相同，不同之处仅在于：步骤三中，所述高温处理的温度为200-220℃。
对比例5
本实施提供了一种口罩用抗菌、低阻力、高过滤效率石墨烯无纺布的制备方法，与实施例1的制备方法基本相同，不同之处仅在于：本对比例不进行步骤一的无纺布表面改性。
效果验证：
将本发明各实施例和对比例制备的口罩用抗菌、低阻力、高过滤效率石墨烯无纺布进行性能测试，其结果如表1所示。
表1
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。

Claims (10)

1.一种口罩用抗菌、低阻力、高过滤效率石墨烯无纺布的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将无纺布浸泡在改性溶液中，进行表面改性，然后取出烘干；
B、将氨基改性石墨烯与改性无纺布加入到水溶液中反应，得石墨烯改性无纺布；
C、将石墨烯改性无纺布洗涤烘干，然后高温处理，即得口罩用抗菌、低阻力、高过滤效率石墨烯无纺布。
2.根据权利要求1所述的口罩用抗菌、低阻力、高过滤效率石墨烯无纺布的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述无纺布与改性溶液的质量比为1：3-1：10。
3.根据权利要求1或2所述的口罩用抗菌、低阻力、高过滤效率石墨烯无纺布的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述改性溶液为硫酸溶液、高锰酸钾溶液、次氯酸钾溶液、双氧水中的一种或几种的混合溶液；所述无纺布选自锦纶无纺布、氨纶无纺布、丙纶无纺布、涤纶无纺布中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的口罩用抗菌、低阻力、高过滤效率石墨烯无纺布的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述浸泡时间为0.5-5h，烘干温度为70-110℃。
5.根据权利要求1所述的口罩用抗菌、低阻力、高过滤效率石墨烯无纺布的制备方法，其特征在于，步骤B中，所述氨基改性石墨烯与改性无纺布的质量比1：1-1：10；所述反应温度为75-90℃，反应1-6小时。
6.根据权利要求1或6所述的口罩用抗菌、低阻力、高过滤效率石墨烯无纺布的制备方法，其特征在于，步骤B中，所述氨基改性石墨烯的制备方法包括以下步骤：
将石墨烯加入到乙二胺溶液中，超声，然后搅拌加热进行反应，得氨基改性石墨烯溶液；然后将氨基改性石墨烯溶液离心干燥，即可。
7.根据权利要求7所述的口罩用抗菌、低阻力、高过滤效率石墨烯无纺布的制备方法，其特征在于，所述石墨烯与乙二胺溶液的质量比为1：10-1：30；所述超声时间为0.5-2小时；所述反应温度为50-70℃，反应2-10小时。
8.根据权利要求1所述的口罩用抗菌、低阻力、高过滤效率石墨烯无纺布的制备方法，其特征在于，步骤C中，所述高温处理的温度为150-190℃，处理0.5-2小时。
9.一种根据权利要求1所述方法制得的口罩用抗菌、低阻力、高过滤效率石墨烯无纺布。
10.一种口罩，其特征在于，采用权利要求9所述抗菌、低阻力、高过滤效率石墨烯无纺布制备得到。
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